CN117871561A - 一种利用固体长效样品实现k边界测量装置刻度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用固体长效样品实现K边界测量装置刻度的方法，通过如下步骤：利用溶液刻度样品对第一K边界测量装置完成刻度，获得第一刻度系数ΔμA；采用第一K边界测量装置及所述第一刻度系数ΔμA，对固体长效样品进行测量分析，计算固体长效样品的等效浓度ρeff；利用固体长效样品的等效浓度ρeff对第二K边界测量装置进行刻度，获得第二刻度系数Δμ。本发明提供的方法利用长效样品的等效浓度进行刻度得到K边界装置的刻度系数，进而用于计算待测溶液样品的U元素浓度；可以替代使用标准溶液对K边界测量装置进行刻度的完整流程，避免了重复配制铀、钚溶液的复杂工作量以及高昂的溶液配置成本和潜在危险。
Description
技术领域
本发明属于核材料非破坏性分析技术领域，具体涉及一种利用固体长效样品实现K边界测量装置刻度的方法。
背景技术
混合式K边界/X荧光技术是核保障领域核材料衡算的重要测量手段，该方法是一种非破坏性分析方法(NDA)，主要应用于分析乏燃料后处理(Purex)流程中的首段溶解液，1AF料液以及共去污槽萃取出的铀、钚混合溶液1AP等中U、Pu等元素的精确浓度，从而提高后处理厂中对于特种核材料的衡算精度。混合式K边界/X荧光技术分别由K边界测量和X荧光分析两部分组成，其中，X荧光主要用于测定溶液中的铀钚比，而K边界测量主要是利用K边界吸收的原理对溶液中U浓度进行测量。
在进行K边界测量的时候，传统的测量刻度方案通常需要提前配置一系列不同浓度的铀标准溶液进行刻度。其中铀溶液母液需要按照标准EJ
277—1986进行制备和定值，然后依次稀释到所需的铀标准溶液浓度，通常刻度所需的铀标准溶液浓度包括：50g/L、100g/L、150g/L、200g/L、250g/L、300g/L等。由于K边界测量对溶液浓度的精度要求较高(最大不确定度≤0.5％)，因此溶液配制完成后还需取样经分析实验室采用专用高精密度仪器进行测定。为了制成K边界测量所需的标准溶液，在得到不同浓度的溶液后，需要使用移取装置移取一定体积的溶液到固定形状且密封的待测容器中并避光保存，以防止溶液挥发或分解。由于铀标准溶液以及所用溶液母液具有一定的化学毒性和生物毒性，因此溶液配制过程较为繁琐且需要在通风手套箱中进行，对技术操作人员的专业知识与操作技能有很高的要求。除此以外，为了保证K边界设备刻度的准确性，实验人员每次刻度之前都需要重新配制系列铀标准溶液样品并经过分析测试，重复的溶液配制过程不仅带来了含铀原料和化学溶液的浪费，同时还需要对废弃溶液进行处理，提高了设备的使用成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用固体长效样品实现K边界测量装置刻度的方法，以替代K边界测量装置标准溶液刻度方法，减少溶液重复配制所需的高昂成本，提高装置刻度效率。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：一种利用固体长效样品实现K边界测量装置刻度的方法，所述方法包括如下步骤：
S1、利用溶液刻度样品对第一K边界测量装置完成刻度，获得第一刻度系数ΔμA；
S2、采用第一K边界测量装置及所述第一刻度系数ΔμA，对固体长效样品进行测量分析，计算固体长效样品的等效浓度ρeff；
S3、利用固体长效样品的等效浓度ρeff对第二K边界测量装置进行刻度，获得第二刻度系数Δμ。
进一步，步骤S1包括如下具体步骤：
S11、计算溶液刻度样品的K吸收边界两侧透射率；
S12、计算得到第一刻度系数ΔμA。
进一步，步骤S11中，计算溶液刻度样品的K吸收边界两侧透射率的方法为：
通过第一K边界测量装置测得溶液刻度样品的KED谱；在溶液刻度样品的K吸收边界的两侧分别选择两个拟合区，根据公式(3)：
分别进行lnln(1/T)与ln(E)的线性拟合，通过线性最小二乘拟合算法得到最优拟合关系曲线；然后计算溶液刻度样品的K吸收边界两侧E-、E+处的透射率T(E-)、T(E+)。
进一步，所述两个拟合区分别为107.2-113.3keV和117.2-119.5keV。
进一步，所述溶液刻度样品的K吸收边界两侧E-、E+分别为113.25keV和117.26keV。
进一步，所述溶液刻度样品的K吸收边界两侧E-、E+处的透射率T(E-)、T(E+)与第一刻度系数ΔμA之间的关系公式(7)为：
其中，ρA(g·l-1)为溶液刻度样品的密度；T(E-)、T(E+)分别为溶液刻度样品的K吸收边界两侧E-、E+处的透射率；ΔμA为第一刻度系数；d为入射厚度。
进一步，步骤S2包括如下具体步骤：
S21、制备固体长效样品；
S22、采用第一K边界测量装置测量所述固体长效样品的K吸收边界两侧E-、E+处的透射率T(E-)固、T(E+)固，结合所述第一刻度系数ΔμA，计算固体长效样品的等效浓度ρeff。
进一步，步骤S22中，采用公式(8)计算固体长效样品的等效浓度ρeff：
其中，T(E-)固、T(E+)固分别为所述固体长效样品的K吸收边界两侧E-、E+处的透射率；ΔμA为第一刻度系数；d为入射厚度。
进一步，步骤S3中，利用公式(8)计算得到所述第二刻度系数Δμ。
本发明的有益效果在于：采用本发明所提供的一种利用固体长效样品实现K边界测量装置刻度的方法，通过如下步骤：利用溶液刻度样品对第一K边界测量装置完成刻度，获得第一刻度系数ΔμA；采用第一K边界测量装置及所述第一刻度系数ΔμA，对固体长效样品进行测量分析，计算固体长效样品的等效浓度ρeff；利用固体长效样品的等效浓度ρeff对第二K边界测量装置进行刻度，获得第二刻度系数Δμ。本发明提供的方法可以替代使用标准溶液对K边界测量装置进行刻度的完整流程，利用长效样品的等效浓度进行刻度得到K边界装置的刻度系数，进而用于计算待测溶液样品的U元素浓度。
本发明为混合式K边界铀、钚同位素组成测量系统提供了一种新的基于长效固体样品刻度方法，其对于制作样品的均匀性，浓度定值，介质影响等因素要求较低，只需要样品经过长期放置后，物料之间不会发生流动，导致X射线射程范围内的浓度发生变化即可。同时，本发明提供的方法有利于完善长效刻度样品在K边界测量装置中的使用方法，避免了重复配制铀、钚溶液的复杂工作量以及高昂的溶液配置成本和潜在危险，进一步降低混合式K边界装置对后处理厂乏燃料溶解液的测量成本，为我国后处理厂中乏燃料溶解液的测定提供了有效的技术支持。
附图说明
图1是本发明实施方式所述的一种利用固体长效样品实现K边界测量装置刻度的方法流程示意图。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例对本发明实施方式中的技术方案进行进一步清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下而获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明实施方式提供的一种利用固体长效样品实现K边界测量装置刻度的方法，所述方法包括如下步骤：
S1、利用溶液刻度样品对第一K边界测量装置完成刻度，获得第一刻度系数ΔμA；
K边界吸收的原理是利用不同元素的质量吸收系数μ在K吸收边界处的变化量Δμ不同，通过测量X射线穿过样品后在K边界吸收限两侧透射率的变化(即突变高度)，即可通过公式计算出待测元素的浓度。
从物理原理分析，刻度系数Δμ的产生源于当光子能量等于K层电子束缚能时，K电子被逐出，发生光电效应，使光电效应贡献剧增，导致质量吸收系数μ在K吸收限处出现突变。因此，Δμ应是与样品的物理形态和化学状态无关，与不同测量设备也无关，而只与元素种类相关的特征量。在U元素测量中，K边界测量Δμ的理论值应为3.30±0.03cm2·g-1。然而，对于实际K边界测量装置，其Δμ必须通过对已知铀浓度的溶液刻度样品进行校准测量来确定。
具体的，步骤S1包括如下具体步骤：
S11、计算溶液刻度样品的K吸收边界两侧透射率；
一束光子穿过密度为ρ，入射厚度为d，质量吸收系数为μ的介质时，出射光束强度遵循指数衰减规律，透射率T采用公式(1)表示为：
T＝e-μ·ρ·d (1)
在一定的能量E范围内，有经验公式(2)：
μ(E)＝aE-b (2)
将公式(2)带入公式(1)，并两边同取双对数，经整理后得公式(3)：
具体的，通过分析溶液刻度样品的KED谱，U元素在K吸收边界能量处(115.7keV)发生强烈的吸收作用，为了计算溶液刻度样品的K吸收边界两侧的透射率，本实施方式中提供的方法为：通过第一K边界测量装置测得溶液刻度样品的KED谱；在溶液刻度样品的K吸收边界的两侧分别选择两个拟合区(即选择两个合适的能量区间)，并按照以上公式(3)，分别进行lnln(1/T)与ln(E)的线性拟合，通过线性最小二乘拟合算法得到最优拟合关系曲线，然后进一步计算溶液刻度样品的K吸收边界两侧E-、E+处的透射率T(E-)、T(E+)。
可选的，测量U元素时，所述两个拟合区分别为107.2-113.3keV和117.2-119.5keV。在一个具体的实施例中，溶液刻度样品的K吸收边界两侧E-、E+分别为113.25keV和117.26keV。
S12、计算得到第一刻度系数ΔμA；
当介质中包含有多种元素，则有透射率T可用公式(4)表示为：
此时溶液刻度样品的K边界两侧E-、E+处的透射率T(E-)、T(E+)可用公式(5)分别表示为：
其中，μA、μM和ρA、ρM分别表示待测元素和基体的质量吸收系数和密度，则E-、E+处的透射率之比用公式(6)表示为：
其中：ΔμA＝μA(E+)-μA(E-)，ΔμM＝μM(E-)-μM(E+)；
采用适当方法消除上述公式(6)中的末项(基体项)，可以得到溶液刻度样品的E-、E+处的透射率T(E-)、T(E+)和第一刻度系数ΔμA之间的简单关系公式(7)：
在溶液刻度样品的密度ρA(g·l-1)已知的前提下，通过以上公式(7)，即可利用溶液刻度样品对第一K边界测量装置完成刻度，计算得到第一刻度系数ΔμA。
在一个具体的实施例中，所述溶液刻度样品为已知浓度的硝酸铀标准溶液。为了保证得到KED谱较好地统计性，所述已知浓度的硝酸铀标准溶液选自50g/L、100g/L、150g/L、200g/L、250g/L、300g/L的硝酸铀标准溶液中的一种。
S2、采用第一K边界测量装置及所述第一刻度系数ΔμA，对固体长效样品进行测量分析，计算固体长效样品的等效浓度；
具体的，步骤S2包括如下具体步骤：
S21、制备固体长效样品；
所述长效样品的制备方法为：将一定量已知浓度的硝酸铀标准溶液移取入过程铀溶液烧杯中，并将按照设定比例准确称取的环氧树脂和固化剂依次加入过程铀溶液烧杯，然后搅拌一定时间(30min)，再静置形成环氧树脂固化铀凝胶样品；随后将所述环氧树脂固化铀凝胶样品装入样品瓶中进行水浴恒温(40～50℃)加热2～3天，待水浴加热完成后将所述样品瓶放置在通风橱中静置，直至所述环氧树脂固化铀凝胶样品完全固化，得到固体长效样品。
在一个具体的实施例中，所述已知浓度的硝酸铀标准溶液包括50g/L、100g/L、150g/L、200g/L、250g/L、300g/L的硝酸铀标准溶液。所述环氧树脂为水性环氧树脂F0704，所述固化剂为水性环氧树脂固化剂F0705(深圳吉田化工)；所述设定比例为水性环氧树脂固化剂F0705∶硝酸铀标准溶液∶水性环氧树脂F0704＝1∶1∶2(质量比)。
S22、采用第一K边界测量装置测量所述固体长效样品的K吸收边界两侧E-、E+处的透射率T(E-)固、T(E+)固，结合所述第一刻度系数ΔμA，计算固体长效样品的等效浓度；
对于固体长效样品，与标准溶液样品不同，事实上并不存在溶液浓度这一属性，但是在K边界测量中，我们可以利用以下公式(8)计算固体长效样品的等效浓度ρeff，即：
其中，T(E-)固、T(E+)固分别为所述固体长效样品的K吸收边界两侧E-、E+处的透射率；ΔμA为第一刻度系数，d为入射厚度。
具体的，采用第一K边界测量装置测量及计算所述固体长效样品的K吸收边界两侧E-、E+处的透射率T(E-)固、T(E+)固的方法为：通过第一K边界测量装置测得固体长效样品的KED谱；在固体长效样品的KED谱中K吸收边界的两侧分别选择两个拟合区，进行lnln(1/T)与ln(E)的线性拟合，并通过线性最小二乘拟合算法得到最优拟合关系曲线；再进一步计算固体长效样品的K吸收边界两侧E-、E+处的透射率T(E-)固、T(E+)固。本实施方式中，根据计算得到的固体长效样品的K吸收边界两侧E-、E+处的透射率T(E-)固、T(E+)固，结合步骤S1得到的所述第一刻度系数ΔμA及公式(8)，即可计算得到固体长效样品的等效浓度ρeff。
在一个具体的实施例中，所述两个拟合区分别为107.2-113.3keV和117.2-119.5keV；K吸收边界两侧E-、E+分别为113.25keV和117.26keV。
S3、利用固体长效样品的等效浓度对第二K边界测量装置进行刻度，重新获得第二刻度系数Δμ；
具体的，步骤S3中，第二刻度系数Δμ的计算仍依赖于公式(8)。事实上，这一计算是步骤S2中公式(8)计算过程的逆过程；当步骤S3中采用的第二K边界测量装置与步骤S2中采用的第一K边界测量装置为同一台K边界测量装置时，在相同的测量条件下(测量条件不发生改变的情况下)，利用固体长效样品的等效浓度所得第二刻度系数Δμ的计算值应该与所述第一刻度系数ΔμA是相同的。但是，当步骤S3在K边界测量中采用的第二K边界测量装置与步骤S2中采用的第一K边界测量装置不是同一台K边界测量装置时，不管测量条件是否相同，第二刻度系数Δμ与所述第一刻度系数ΔμA都可能会有所不同。
利用这一原理，可以将已知等效浓度ρeff的固体长效样品应用于对第二K边界测量装置(新的K边界测量装置)进行刻度，再利用公式(8)计算得到对应于所述第二K边界测量装置的第二刻度系数Δμ，即可完成对所述第二K边界测量装置的刻度。
作为元素的特征量，刻度系数Δμ与固体长效样品或是溶液刻度样品等样品形式无关，因此刻度好的K边界测量装置将可用于对其它形式溶液样品的分析。
本实施方式旨在建立一套用于K边界测量装置刻度的长效样品刻度方法，通过使用这套刻度方法，可以替代使用标准溶液对K边界测量装置进行刻度的完整流程，从而利用长效样品的等效浓度进行刻度得到K边界装置的刻度系数，进而用于计算待测溶液样品的U元素浓度。
本实施方式为混合式K边界铀、钚同位素组成测量系统提供了一种新的基于长效固体样品刻度方法，其对于制作样品的均匀性，浓度定值，介质影响等因素要求较低，只需要样品经过长期放置后，物料之间不会发生流动，导致X射线射程范围内的浓度发生变化即可。该方法有利于完善长效刻度样品在K边界测量装置中的使用方法，避免了重复配制铀、钚溶液的复杂工作量以及高昂的溶液配置成本和潜在危险，进一步降低混合式K边界装置对后处理厂乏燃料溶解液的测量成本，为我国后处理厂中乏燃料溶解液的测定提供了有效的技术支持。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清晰明白，以下通过实施例对本发明的具体实施方式作出进一步的详细说明。
实施例：
步骤1、利用溶液刻度样品对第一K边界测量装置完成刻度，获得第一刻度系数ΔμA；；
要计算第一刻度系数ΔμA，首先需要计算溶液刻度样品的K吸收边界两侧透射率。为了保证得到KED谱较好的统计性，所述溶液刻度样品选择配制好的300g/L的铀标准溶液样品。测试时利用传动装置将装有溶液刻度样品的样品瓶放入第一K边界测量装置的合适位置，测试时间设定1000s，重复测量三次防止出现偶然性，得到溶液刻度样品的KED谱。
为了计算第一刻度系数ΔμA，需要知道溶液刻度样品的K吸收边界两侧E-、E+处的透射率T(E-)、T(E+)。为了计算溶液刻度样品的K吸收边界两侧的透射率，本实施例在溶液刻度样品的K吸收边界的两侧分别选择两个拟合区，能量区间分别为107.2keV-113.3keV和117.3keV-119.4keV，按照公式(3)，分别进行lnln(1/T)与ln(E)的线性拟合，通过线性最小二乘拟合算法得到最优拟合关系曲线，进一步计算溶液刻度样品的K吸收边界两侧E-、E+处的透射率T(E-)、T(E+)，如果将lnln(1/T)与ln(E)的关系表达为y＝ax+b的形式，则根据最小二乘拟合原理经过计算，a，b的参数应为式(1-1)、(1-2)：
将溶液刻度样品的K吸收边界两侧E-、E+处对应的能量113.25keV和117.26keV分别带入在K吸收边界两侧拟合出的线性公式表达式，即：
根据式(1-3)、(1-4)即可计算得到溶液刻度样品的K吸收边界两侧E-、E+处的透射率T(113.25)、T(117.26)，将溶液刻度样品的K吸收边界两侧的透射率带入到公式(7)中可以计算出第一刻度系数ΔμA为：
其中ρA作为溶液浓度已知为300g/L，因此根据第一K边界测量装置的样品瓶尺寸准确测量入射X光在溶液中的入射厚度d也是十分重要的，将两个参数带入即可得到第一刻度系数测量值。所述第一刻度系数ΔμA应为3次第一刻度系数测量值的平均值。
步骤2、采用第一K边界测量装置及所述第一刻度系数ΔμA，分别对固体长效样品进行测量分析，计算固体长效样品的等效浓度；
由于固体长效样品为固体，且其基质与硝酸铀溶液不同，因此测试固体长效样品时需要重新调整样品位于第一K边界测量装置中的合适位置。找到最佳的合适位置后，设定测试时间1000s，重复测量三次防止出现偶然性。
为了计算得到长效样品的等效浓度，需要利用公式(8)进行计算：
其中，固体长效样品的K吸收边界两侧E-、E+处的透射率T(E-)固、T(E+)固的计算方法与步骤1中的计算方法相似，即通过线性最小二乘拟合算法得到最优拟合关系曲线进而计算出T(E-)固/T(E+)固。最后根据步骤1计算得到的第一刻度系数ΔμA、以及通过固体长效样品的样品瓶的尺寸得到的入射厚度d，通过公式(8)计算得到固体长效样品的等效浓度ρeff(g·l-1)。
步骤3、利用固体长效样品的等效浓度对第二K边界测量装置进行刻度，重新获得第二刻度系数Δμ；
第二刻度系数Δμ的计算仍依赖于公式(8)的变形式(1-6)，即：
利用上述式(1-6)，将已知等效浓度ρeff的固体长效样品应用于对第二K边界测量装置(新的K边界测量装置)进行刻度，再利用上述公式计算得到对应于所述第二K边界测量装置的第二刻度系数Δμ，即可完成对所述第二K边界测量装置的刻度，刻度好的第二K边界测量装置将可用于对其它形式含铀溶液样品的分析。
本发明所述的方法并不限于所述具体实施方式，上述实施例只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其他的特定方式或其他的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。
Claims (9)
1.一种利用固体长效样品实现K边界测量装置刻度的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、利用溶液刻度样品对第一K边界测量装置完成刻度，获得第一刻度系数ΔμA；
S2、采用第一K边界测量装置及所述第一刻度系数ΔμA，对固体长效样品进行测量分析，计算固体长效样品的等效浓度ρeff；
S3、利用固体长效样品的等效浓度ρeff对第二K边界测量装置进行刻度，获得第二刻度系数Δμ。
2.根据权利要求1所述的一种利用固体长效样品实现K边界测量装置刻度的方法，其特征在于，步骤S1包括如下具体步骤：
S11、计算溶液刻度样品的K吸收边界两侧透射率；
S12、计算得到第一刻度系数ΔμA。
3.根据权利要求2所述的一种利用固体长效样品实现K边界测量装置刻度的方法，其特征在于，步骤S11中，计算溶液刻度样品的K吸收边界两侧透射率的方法为：
通过第一K边界测量装置测得溶液刻度样品的KED谱；在溶液刻度样品的K吸收边界的两侧分别选择两个拟合区，根据公式(3)：
分别进行lnln(1/T)与ln(E)的线性拟合，通过线性最小二乘拟合算法得到最优拟合关系曲线；然后计算溶液刻度样品的K吸收边界两侧E-、E+处的透射率T(E-)、T(E+)。
4.根据权利要求3所述的一种利用固体长效样品实现K边界测量装置刻度的方法，其特征在于，所述两个拟合区分别为107.2-113.3keV和117.2-119.5keV。
5.根据权利要求3所述的一种利用固体长效样品实现K边界测量装置刻度的方法，其特征在于，所述溶液刻度样品的K吸收边界两侧E-、E+分别为113.25keV和117.26keV。
6.根据权利要求3所述的一种利用固体长效样品实现K边界测量装置刻度的方法，其特征在于，所述溶液刻度样品的K吸收边界两侧E-、E+处的透射率T(E_)、T(E+)与第一刻度系数ΔμA之间的关系公式(7)为：
其中，ρt(g·l-1)为溶液刻度样品的密度；T(E-)、T(E+)分别为溶液刻度样品的K吸收边界两侧E-、E+处的透射率；ΔμA为第一刻度系数；d为入射厚度。
7.根据权利要求1所述的一种利用固体长效样品实现K边界测量装置刻度的方法，其特征在于，步骤S2包括如下具体步骤：
S21、制备固体长效样品；
S22、采用第一K边界测量装置测量所述固体长效样品的K吸收边界两侧E-、E+处的透射率T(E_)固、T(E+)固，结合所述第一刻度系数ΔμA，计算固体长效样品的等效浓度ρeff。
8.根据权利要求7所述的一种利用固体长效样品实现K边界测量装置刻度的方法，其特征在于，步骤S22中，采用公式(8)计算固体长效样品的等效浓度ρeff：
其中，T(E_)固、T(E+)固分别为所述固体长效样品的K吸收边界两侧E-、E+处的透射率；ΔμA为第一刻度系数；d为入射厚度。
9.根据权利要求8所述的一种基于利用固体长效样品实现K边界测量装置刻度的方法，其特征在于，步骤S3中，利用公式(8)计算得到所述第二刻度系数Δμ。
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