CN117863410A - 一种碳/碳复合材料异形构件及其一体化成型方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳/碳复合材料异形构件及其一体化成型方法，属于碳纤维增强复合材料制备技术领域。本发明公开的方法利用低收缩率、高抗拉、流动性良好、可深度固化的双组份加成型有机硅材料作为模具模腔的制作原料，利用酚醛树脂作为碳源以及后续的热处理过程，达到碳/碳复合材料一体化成型的效果。本发明可以近净成形，同时控制树脂固化速度避免因固化速度过快过慢造成的开裂以及不完全固化的问题。树脂灌注后在真空下处理有效排除了气泡并且可以使树脂充分浸润零部件细节；第一次固化成型后多次重复碳化‑致密化‑模腔内浸润树脂‑碳化‑致密化过程可以解决高温导致的零部件形缩问题，提高复杂形状碳/碳复合材料构件的制作效率与成品质量。
Description
技术领域
本发明属于碳纤维增强复合材料制备技术领域，具体涉及一种碳/碳复合材料异形构件及其一体化成型方法。
背景技术
碳/碳复合材料是碳纤维及其织物增强的碳基体复合材料，具有低密度、高强度、高比模量、高导热性、低膨胀系数、摩擦性能好，以及抗热冲击性能好、尺寸稳定性高等优点，已广泛应用于航空航天、汽车工业、医学等领域，如火箭发动机喷管及其喉衬、航天飞机的端头帽和机翼前缘的热防护系统、飞机刹车盘等，是理想的轻质结构材料之一。伴随着碳/碳复合材料应用的日益广泛，碳/碳复合材料主要制备方法有以下两种：1)热压成型：该方法在高温高压的条件下，使碳纤维和碳基矩阵材料紧密结合，形成均匀的复合材料。热压成型可以通过不同的加工参数，调整复合材料的性能和形状。该方法适合生产含有规则几何形状的零部件。2)化学气相沉积：通过化学反应在碳纤维表面沉积碳基矩阵材料的方法。该方法可控制碳基矩阵材料的化学成分和结构，能够生产出具有优异力学性能和抗氧化性能的复合材料。目前主要通过机械加工的方法获得复杂形状的碳/碳复合材料：将碳/碳复合材料进行钻孔、切割等机械加工工艺的方法，通过控制机械加工参数，使碳/碳复合材料具有不同的机械性能。但是加工变形问题成为加工控制中的难题，碳/碳复合材料属于硬脆性材料，在机械加工中易出现裂纹、缺陷等损伤，此类加工缺陷将降低材料性能；对于一些有特殊要求的异形构件来讲，机械加工并不能很好的满足加工细节且需要根据需求来改进机床的设计，增加了时间金钱成本和技术难度。与此同时碳/碳复合材料成本高昂，通过机械加工的方式需准备体积大于模件的块材，造成材料的浪费。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种碳/碳复合材料异形构件及其一体化成型方法，用以解决现有的复杂形状的碳/碳复合材料加工方法存在制造成本高、技术难度大且不能很好的满足加工细节等技术问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种碳/碳复合材料异形构件一体化成型方法，包括以下步骤：
S1：将异形模件固定在容器中；将两种不同的硅胶混合后，注入容器中浸没异形模件，硅胶固化后，从异形模件中取出，得到异形构件模腔；
S2：将酚醛树脂、固化剂和碳纤维混合均匀，得到树脂混合物；将树脂混合物浸入模腔后，在真空条件下使得树脂混合物完全充满模腔；
S3：树脂混合物固化成型后，得到模件；将模件包裹碳纸后进行热处理，得到热处理后模件；随后将热处理后模件进行沉碳处理；
S4：重复S2～S3，直至模件的尺寸满足需求，得到碳/碳复合材料异形构件。
进一步地，S1中，所述容器的内壁上涂覆有润滑剂；所述两种不同的硅胶混合后，放置于真空室内抽真空至-0.8～-0.1Mpa以排除存在的气泡。
进一步地，S1中，所述两种不同的硅胶为AB硅胶。
进一步地，S1中，所述两种硅胶之间的重量比为1:1。
进一步地，S2中，所述固化剂的质量为酚醛树脂质量的4％～8％；所述碳纤维质量为酚醛树脂质量的5％～10％；
所述固化剂为NL固化剂。
进一步地，S2中，所述树脂混合物浸入模腔前，在真空室中排除气泡。
进一步地，S3中，所述热处理在树脂碳化炉中进行；所述热处理的工艺参数为：以1～3℃/min的升温速率升温至500～650℃并保温2～4h之后继续升温至900～1000℃并保温2～4h，此后以2～4℃/min的降温速率将至200～300℃并随炉冷却至室温。
进一步地，S3中，所述沉碳处理的工艺参数为：
在氩气氛围下升至1000～1200℃，利用甲烷作为碳源，氩气作为载气，沉碳24～48h后降温随炉冷却。
进一步地，所述甲烷的流速为0.8～1.3L/min；所述氩气流速为2.4～2.8L/min。
本发明还公开了采用上述制备方法制备得到的碳/碳复合材料异形构件。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种碳/碳复合材料异形构件一体化成型方法，利用双组份加成型有机硅材料作为复杂形状制品的模腔原料，将两种有机硅材料在真空中进行充分混合之后浸入复杂形状制品室温固化；利用高残碳率酚醛树脂作为主要碳源，充分混合毫米级碳纤维与酚醛树脂、固化剂，在真空中注入模腔之后常温固化，随后进行热处理，完全碳化后进行致密化处理直至密度不再有所增加，此后多次重复模腔内浸润树脂-碳化-致密化过程直至模件尺寸满足需求。本发明能够一体化制作出碳/碳复合材料复杂形状制品，成本低，效率高，误差小，可重复利用，制品质量统一且优异，具有良好的应用前景和经济效益。
进一步地，本发明的方法避免现有技术原料浪费及加工难度大的不足，利用低收缩率(小于0.1％)、高抗拉、流动性良好、可深度固化的双组份加成型有机硅材料作为模具模腔的制作原料，利用酚醛树脂作为碳源以及后续的热处理过程，达到碳/碳复合材料一体化成型的效果。
本发明还公开了采用上述成型方法制备得到的碳/碳复合材料异形构件，本发明可以近净成形，同时控制树脂固化速度避免因固化速度过快过慢造成的开裂以及不完全固化的问题。树脂灌注后在真空下处理有效排除了气泡并且可以使树脂充分浸润零部件细节；第一次固化成型后多次重复碳化-致密化-模腔内浸润树脂-碳化-致密化过程可以解决高温导致的零部件形缩问题，提高复杂形状碳/碳复合材料构件的制作效率与成品质量。
附图说明
图1为本发明实施例1制备一体化成型碳/碳复合材料发动机叶片流程图；
图2为本发明飞机发动机三级压气机叶片模件；
图3为本发明制作模腔时叶片在容器中形态图。
具体实施方式
为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本发明的范围，即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
本文中，若无特别说明，“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由……组成”和“主要由……组成”的意思，例如“A包含a”涵盖了“A包含a和其他”和“A仅包含a”的意思。
本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料，除非另作说明，都使用常规市售产品，其规格为本领域常规规格。在本发明的说明书以及下述实施例中，如没有特别说明，“％”都表示重量百分比，“份”都表示重量份，比例都表示重量比。
实施例1
一种碳/碳复合材料发动机叶片一体化成型方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1：准备一飞机发动机三级压气机叶片，其形状如图2所示，长为10cm，宽为4cm；准备无水无油300mL的烧杯一个，将凡士林均匀薄涂在杯壁防止模腔粘连烧杯，将少量胶水涂抹在杯底中心位置并将叶片倒扣粘在杯底避免硅胶加入后使得叶片上浮；整体示意图如图3所示；
为避免一次性混合后出现真空压力不足难以完全去除气泡的问题，将AB硅胶分别多次等质量称取(各250g，共500g分3次称量)混合并充分搅拌置于真空室中降压至-0.8～-0.1Mpa保压2～4min，气泡完全去除后缓慢倒入烧杯中并完全浸没叶片，静置于冰箱中冷藏一夜固化，使少量残余气泡逸出；
固化成型后，让空气进入杯壁与硅胶间隙利于脱模，此时可以得到透明度较好，抗撕裂能力优秀的叶片模腔，将树脂脱模剂均匀喷涂在模腔内表面以便于树脂混合物固化后脱模；
S2：将粘度为16000-19000mPas/25℃，残碳率为40％-45％，固含量≥75％的BR6216型热固性酚醛树脂倒出50g，加入2.5g碳纤维搅拌均匀，此时为较粘稠液体，将酚醛树脂NL型固化剂用滴管吸取2g滴入混合后树脂中并快速搅拌，此时混合后液体粘度下降，立即放入真空室中降压至-0.5～-0.6Mpa并保压30s；
由于叶片模腔抗撕裂能力优秀，将模腔稍微撑开，为了解决树脂混合物中仍可能残留的气泡并且使树脂混合物可以充分填满模腔细节处，将树脂混合物缓慢倒入模腔至4/5后(避免树脂溢出)再次放入真空室中降压至-0.5～-0.6Mpa保压30s，最后将树脂混合物填满剩余模腔；
在常温下静置6h后树脂混合物完全固化，让空气进入模腔与叶片间隙利于取模，此时可得到强度较好，细节完整，表面光滑且碳纤维分布均匀的叶片样品，模腔内壁仍光滑可重复使用；
S3：将得到的样品用碳纸包裹好，放入树脂碳化炉中，以2℃/min的升温速率升温至600℃并保温2h之后继续升温至950℃并保温2h，此后以3℃/min的降温速率降至200℃并随炉冷却至室温；
碳化后可以得到力学性能较好的样品，利用CVI工艺，在氩气氛围下升至1100℃，将甲烷作为碳源，氩气作为载气，在甲烷流速为1.0L/min，氩气流速为2.6L/min的条件下沉碳30h后降温随炉冷却；
S4：由于碳化会产生体积收缩，将模腔内再次填充1/2的树脂混合物，将致密化后的样品放入模腔中置于真空室降压至-0.8Mpa并保压2min，等待树脂固化后再次重复步骤S2～S3直至多次致密化后的最终产品尺寸合适。
实施例2
一种碳/碳复合材料发动机叶片一体化成型方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1：准备一飞机发动机三级压气机叶片，其形状如图2所示，长为10cm，宽为4cm；准备无水无油300mL的烧杯一个，将凡士林均匀薄涂在杯壁防止模腔粘连烧杯，将少量胶水涂抹在杯底中心位置并将叶片倒扣粘在杯底避免硅胶加入后使得叶片上浮；整体示意图如图3所示；
为避免一次性混合后出现真空压力不足难以完全去除气泡的问题，将AB硅胶分别多次等质量称取(各250g，共500g分3次称量)混合并充分搅拌置于真空室中降压至-0.8～-0.1Mpa保压2～4min，气泡完全去除后缓慢倒入烧杯中并完全浸没叶片，静置于冰箱中冷藏一夜固化，使少量残余气泡逸出；
固化成型后，让空气进入杯壁与硅胶间隙利于脱模，此时可以得到透明度较好，抗撕裂能力优秀的叶片模腔，将树脂脱模剂均匀喷涂在模腔内表面以便于树脂混合物固化后脱模；
S2：将粘度为16000-19000mPas/25℃，残碳率为40％-45％，固含量≥75％的BR6216型热固性酚醛树脂倒出50g，加入3.5g碳纤维搅拌均匀，此时为较粘稠液体，将酚醛树脂NL型固化剂用滴管吸取2.5g滴入混合后树脂中并快速搅拌，此时混合后液体粘度下降，立即放入真空室中降压至-0.5～-0.6Mpa并保压30s；
由于叶片模腔抗撕裂能力优秀，将模腔稍微撑开，为了解决树脂混合物中仍可能残留的气泡并且使树脂混合物可以充分填满模腔细节处，将树脂混合物缓慢倒入模腔至4/5后(避免树脂溢出)再次放入真空室中降压至-0.5～-0.6Mpa保压30s，最后将树脂混合物填满剩余模腔；
在常温下静置6h后树脂混合物完全固化，让空气进入模腔与叶片间隙利于取模，此时可得到强度较好，细节完整，表面光滑且碳纤维分布均匀的叶片样品，模腔内壁仍光滑可重复使用；
S3：将得到的样品用碳纸包裹好，放入树脂碳化炉中，以1℃/min的升温速率升温至500℃并保温2h之后继续升温至900℃并保温2h，此后以2℃/min的降温速率降至200℃并随炉冷却至室温；
碳化后可以得到力学性能较好的样品，利用CVI工艺，在氩气氛围下升至1000℃，将甲烷作为碳源，氩气作为载气，在甲烷流速为0.8L/min，氩气流速为2.4L/min的条件下沉碳24h后降温随炉冷却；
S4：由于碳化会产生体积收缩，将模腔内再次填充1/2的树脂混合物，将致密化后的样品放入模腔中置于真空室降压至-0.8Mpa并保压2min，等待树脂固化后再次重复步骤S2～S3直至多次致密化后的最终产品尺寸合适。
实施例3
一种碳/碳复合材料发动机叶片一体化成型方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1：准备一飞机发动机三级压气机叶片，其形状如图2所示，长为10cm，宽为4cm；准备无水无油300mL的烧杯一个，将凡士林均匀薄涂在杯壁防止模腔粘连烧杯，将少量胶水涂抹在杯底中心位置并将叶片倒扣粘在杯底避免硅胶加入后使得叶片上浮；整体示意图如图3所示；
为避免一次性混合后出现真空压力不足难以完全去除气泡的问题，将AB硅胶分别多次等质量称取(各250g，共500g分3次称量)混合并充分搅拌置于真空室中降压至-0.8～-0.1Mpa保压2～4min，气泡完全去除后缓慢倒入烧杯中并完全浸没叶片，静置于冰箱中冷藏一夜固化，使少量残余气泡逸出；
固化成型后，让空气进入杯壁与硅胶间隙利于脱模，此时可以得到透明度较好，抗撕裂能力优秀的叶片模腔，将树脂脱模剂均匀喷涂在模腔内表面以便于树脂混合物固化后脱模；
S2：将粘度为16000-19000mPas/25℃，残碳率为40％-45％，固含量≥75％的BR6216型热固性酚醛树脂倒出50g，加入5.0g碳纤维搅拌均匀，此时为较粘稠液体，将酚醛树脂NL型固化剂用滴管吸取4.0g滴入混合后树脂中并快速搅拌，此时混合后液体粘度下降并立即放入真空室中降压至-0.5～-0.6Mpa并保压30s；
由于叶片模腔抗撕裂能力优秀，将模腔稍微撑开，为了解决树脂混合物中仍可能残留的气泡并且使树脂混合物可以充分填满模腔细节处，将树脂混合物缓慢倒入模腔至4/5后(避免树脂溢出)再次放入真空室中降压至-0.5～-0.6Mpa保压30s，最后将树脂混合物填满剩余模腔；
在常温下静置6h后树脂混合物完全固化，让空气进入模腔与叶片间隙利于取模，此时可得到强度较好，细节完整，表面光滑且碳纤维分布均匀的叶片样品，模腔内壁仍光滑可重复使用；
S3：将得到的样品用碳纸包裹好，放入树脂碳化炉中，以3℃/min的升温速率升温至650℃并保温2h之后继续升温至1000℃并保温2h，此后以4℃/min的降温速率降至300℃并随炉冷却至室温；
碳化后可以得到力学性能较好的样品，利用CVI工艺，在氩气氛围下升至1200℃，将甲烷作为碳源，氩气作为载气，在甲烷流速为1.3L/min，氩气流速为2.8L/min的条件下沉碳48h后降温随炉冷却；
S4：由于碳化会产生体积收缩，将模腔内再次填充1/2左右的树脂混合物，将致密化后的样品放入模腔中置于真空室降压至-0.8Mpa并保压2min，等待树脂固化后再次重复步骤S2～S3直至多次致密化后的最终产品尺寸合适。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种碳/碳复合材料异形构件一体化成型方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将异形模件固定在容器中；将两种不同的硅胶混合后，注入容器中浸没异形模件，硅胶固化后，从异形模件中取出，得到异形构件模腔；
S2：将酚醛树脂、固化剂和碳纤维混合均匀，得到树脂混合物；将树脂混合物浸入模腔后，在真空条件下使得树脂混合物完全充满模腔；
S3：树脂混合物固化成型后，得到模件；将模件用碳纸包裹后进行热处理，得到热处理后模件；随后将热处理后模件进行沉碳处理；
S4：重复S2～S3，直至模件的尺寸满足需求，得到碳/碳复合材料异形构件。
2.根据权利要去1所述的一种碳/碳复合材料异形构件一体化成型方法，其特征在于，S1中，所述容器的内壁上涂覆有润滑剂；所述两种不同的硅胶混合后，放置于真空室内抽真空至-0.8～-0.1Mpa以排除存在的气泡。
3.根据权利要去1所述的一种碳/碳复合材料异形构件一体化成型方法，其特征在于，S1中，所述两种不同的硅胶为AB硅胶。
4.根据权利要去1所述的一种碳/碳复合材料异形构件一体化成型方法，其特征在于，S1中，所述两种硅胶之间的重量比为1:1。
5.根据权利要去1所述的一种碳/碳复合材料异形构件一体化成型方法，其特征在于，S2中，所述固化剂的质量为酚醛树脂质量的4％～8％；所述碳纤维质量为酚醛树脂质量的5％～10％；
所述固化剂为NL固化剂。
6.根据权利要去1所述的一种碳/碳复合材料异形构件一体化成型方法，其特征在于，S2中，所述树脂混合物浸入模腔前，在真空室中排除气泡。
7.根据权利要去1所述的一种碳/碳复合材料异形构件一体化成型方法，其特征在于，S3中，所述热处理在树脂碳化炉中进行；所述热处理的工艺参数为：以1～3℃/min的升温速率升温至500～650℃并保温2～4h之后继续升温至900～1000℃并保温2～4h，此后以2～4℃/min的降温速率将至200～300℃并随炉冷却至室温。
8.根据权利要去1所述的一种碳/碳复合材料异形构件一体化成型方法，其特征在于，S3中，所述沉碳处理的工艺参数为：
在氩气氛围下升至1000～1200℃，利用甲烷作为碳源，氩气作为载气，沉碳24～48h后降温随炉冷却。
9.根据权利要去8所述的一种碳/碳复合材料异形构件一体化成型方法，其特征在于，所述甲烷的流速为0.8～1.3L/min；所述氩气流速为2.4～2.8L/min。
10.一种碳/碳复合材料异形构件，其特征在于，采用权利要求1～9中任意一项所述的成型方法制备得到。
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