CN117844204A - 一种快速结晶聚乳酸材料、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及生物降解复合材料技术领域，具体涉及一种快速结晶聚乳酸材料、制备方法及应用；所述快速结晶聚乳酸材料的制备原料按重量份计包括：聚左旋乳酸90‑98份；多功能助剂2‑10份；其中多功能助剂为聚右旋乳酸接枝甲氧基聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯。本发明采用连续反应挤出技术制得PDLA接枝甲氧基聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯多功能助剂，该多功能助剂兼具结晶成核和增塑的作用，从而可以极大幅度的提高PLLA的结晶速率，最终获得快速结晶的可完全生物降解的聚乳酸材料。
Description
技术领域
本发明涉及生物降解复合材料技术领域，具体涉及一种快速结晶聚乳酸材料、制备方法及应用。
背景技术
近年来，传统高分子材料所带来的“白色污染”和“微纳米塑料”日益严峻，会严重破地球生态系统并影响人类的健康安全。随着人们环境保护的意识逐渐增强，生物基可降解新材料受到学术界和企业界越来越多的关注。其中，聚乳酸(PLA)来源于可再生生物质资源，并且可以完全生物降解，符合绿色可持续经济的发展需求。但是，聚乳酸结晶速率慢，导致其制品结晶度较低(＜10％)，以至于其耐热温度仅为50℃左右，这大大限制了聚乳酸的应用领域。
目前，提高聚乳酸结晶速率的方法主要包括添加结晶成核剂，例如滑石粉、酰胺化合物、酰肼化合物、有机盐等有机/无机化合物。这些成核剂的加入不仅会牺牲聚乳酸的生物质来源性，而且会使聚乳酸制品的生物降解性能减弱。为此我们提出一种快速结晶聚乳酸材料、制备方法及应用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出一种快速结晶聚乳酸材料、制备方法及应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种快速结晶聚乳酸材料，所述快速结晶聚乳酸材料的制备原料按重量份计包括：
聚左旋乳酸90-98份；
多功能助剂2-10份；
其中多功能助剂为聚右旋乳酸接枝甲氧基聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯。
优选地，所述多功能助剂的制备原料按重量份计包括：
聚右旋乳酸80-97份；
甲氧基聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯3-20份；
有机过氧化物0.1-1.0份。
优选地，所述甲氧基聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯为甲氧基聚乙二醇(200)单丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇(400)单丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇(600)单丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇(1000)单丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇(200)单甲基丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇(400)单甲基丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇(600)单甲基丙烯酸酯以及甲氧基聚乙二醇(1000)单甲基丙烯酸酯中的一种。
优选地，所述有机过氧化物为所述为叔丁基过氧化苯甲酸酯、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷、叔丁基过氧化-2-乙基己酸酯、叔丁基过氧化-3,5,5-三甲基己酸酯、正丁基-4,4-二(叔丁基过氧化)戊酸酯、乙基-3,3-二(叔丁基过氧化)丁酸酯、3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧化壬烷、叔丁基过氧化异丙基碳酸酯、叔丁基过氧化-2-乙基己基碳酸酯、叔戊基过氧化-2-乙基己基碳酸酯、过氧化二碳酸二(2-乙基己酯)和过氧化二碳酸二-(十四烷基)酯、过氧化二碳酸二-(十六烷基)酯中的一种。
优选地，所述多功能助剂的制备步骤包括：将聚右旋乳酸、甲氧基聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯以及有机过氧化物按照相应的添加比例混合均匀得到混合物；然后将混合物料加入挤出机中，经过熔融、挤出、拉条、风冷、切粒，即得到多功能助剂。
优选地，所述挤出机采用双螺杆挤出机，所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为48:1～56:1、挤出温度为170℃～220℃；挤出转速为200～250rpm。
优选地，一种快速结晶聚乳酸材料的制备方法，所述制备方法包括下述步骤：将聚左旋乳酸和多功能助剂按照相应的添加比例混合均匀得到混合料；将混合料加入到挤出机中，经过熔融、挤出、拉条、风冷、切粒，即可得到快速结晶聚乳酸材料。
优选地，所述挤出机采用双螺杆挤出机，所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为36:1～48:1、挤出温度为180℃～210℃；挤出转速为220～260rpm。
优选地，所述的快速结晶聚乳酸材料在耐热吸塑制品、电器外壳以及耐热餐具中的应用。
本发明的有益效果：
1、本发明采用反应挤出技术制得PDLA接枝甲氧基聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯作为多功能助剂，其中，甲氧基聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯聚集在PDLA周围，可以最大限度的提高聚乳酸的分子链运动能力。因此，PDLA接枝甲氧基聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯可以同时起到成核剂和增塑剂的作用，不仅可以增加聚乳酸的结晶成核点数量，而且可以提高聚乳酸的分子链运动能力，从而对聚乳酸的结晶速度起到协同增效促进作用，最终获得可快速结晶的聚乳酸材料。
2、本发明中的快速结晶聚乳酸材料的制备方法为连续挤出技术，具有操作简单、生产效率高和生产成本低的优势，非常适合大规模产业化生产。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例和对比例中采用的原料具体信息如下：
聚左旋乳酸PLLA(美国NatureWorks、4032D；泰国Total-Corbion、L175；丰原FY801)；
聚右旋乳酸PDLA(泰国Total-Corbion：D070)
有机过氧化物：过氧化二异丙苯(DCP)，诺力昂，Perkadox BC；
甲氧基聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯：甲氧基聚乙二醇400单丙烯酸酯MPEG(400)A，阿拉丁；
聚乳酸结晶成核剂：日本竹本油脂，LAK301；
滑石粉：广西龙胜华美，3000目。
可以理解的是，以上原料试剂仅为本发明一些具体实施方式的示例，使得本发明的技术方案更加清楚，并不代表本发明仅能采用以上试剂，具体以权利要求书中的范围为准。此外，实施例和对比例中所述的“份”，如无特别说明，均指重量份。
本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
以下各实施例中多功能助剂的制备方法分别如下：
多功能助剂A：将聚右旋乳酸4.85kg，甲氧基聚乙二醇400单丙烯酸酯MPEG(400)A0.15kg和过氧化二异丙苯5g混合均匀，然后将上述混合物加入双螺杆挤出机进行熔融挤出、拉条、风冷、造粒，得到多功能助剂A。上述双螺杆挤出机长径比为52，螺杆温度均为190℃。
多功能助剂B：将聚右旋乳酸4.5kg，甲氧基聚乙二醇400单丙烯酸酯MPEG(400)A0.5kg和过氧化二异丙苯15g混合均匀，然后将上述混合物加入双螺杆挤出机进行熔融挤出、拉条、风冷、造粒，得到多功能助剂B。上述双螺杆挤出机长径比为56，螺杆温度均为190℃。
多功能助剂C：将聚右旋乳酸4.0kg，甲氧基聚乙二醇400单丙烯酸酯MPEG(400)A1.0kg和过氧化二异丙苯25g混合均匀，然后将上述混合物加入双螺杆挤出机进行熔融挤出、拉条、风冷、造粒，得到多功能助剂C。上述双螺杆挤出机长径比为52，螺杆温度均为200℃。
实施例1
将聚左旋乳酸9kg和多功能助剂A1kg混合均匀，然后将上述混合物加入双螺杆挤出机进行熔融挤出、拉条、风冷、造粒，得到全生物降解材料。上述双螺杆挤出机长径比为44，螺杆温度均为200℃。
实施例2
将聚左旋乳酸9.5kg和多功能助剂B 0.5kg混合均匀，然后将上述混合物加入双螺杆挤出机进行熔融挤出、拉条、风冷、造粒，得到全生物降解材料。上述双螺杆挤出机长径比为48，螺杆温度均为190℃。
实施例3
将聚左旋乳酸9.8kg和多功能助剂C 0.2kg混合均匀，然后将上述混合物加入双螺杆挤出机进行熔融挤出、拉条、风冷、造粒，得到全生物降解材料。上述双螺杆挤出机长径比为48，螺杆温度均为185℃。
对比例1
对比例1分别为纯聚左旋乳酸树脂。
对比例2(多功能助剂1％，低于添加比例范围下限)
将聚左旋乳酸9.9kg和多功能助剂A 0.1kg混合均匀，然后将上述混合物加入双螺杆挤出机进行熔融挤出、拉条、风冷、造粒，得到全生物降解材料。上述双螺杆挤出机长径比为44，螺杆温度均为200℃。
对比例3(多功能助剂15％，高于添加比例范围上限)
将聚左旋乳酸8.5kg和多功能助剂A1.5kg混合均匀，然后将上述混合物加入双螺杆挤出机进行熔融挤出、拉条、风冷、造粒，得到全生物降解材料。上述双螺杆挤出机长径比为44，螺杆温度均为200℃。
对比例4
将聚左旋乳酸10kg和聚乳酸成核剂LAK30150g混合均匀，然后将上述混合物加入双螺杆挤出机进行熔融挤出、拉条、风冷、造粒，得到全生物降解材料。上述双螺杆挤出机长径比为48，螺杆温度均为185℃。
对比例5
将聚左旋乳酸9kg和滑石粉1kg混合均匀，然后将上述混合物加入双螺杆挤出机进行熔融挤出、拉条、风冷、造粒，得到全生物降解材料。上述双螺杆挤出机长径比为48，螺杆温度均为190℃。
对比例6
将聚左旋乳酸9kg、聚右旋乳酸0.9kg和甲氧基聚乙二醇400单丙烯酸酯MPEG(400)A 0.1kg混合均匀，然后将上述混合物加入双螺杆挤出机进行熔融挤出、拉条、风冷、造粒，得到全生物降解材料。上述双螺杆挤出机长径比为48，螺杆温度均为190℃。
将实施例1～3和对比例1～8分别注塑成行为标准样条，放置24小时后，采用示差扫描量热仪(DSC)进行结晶性能测试。注塑成型之前，将所有样品在100℃温度下干燥5小时。其中，采用非等温结晶行为测试方法获得材料的结晶度，具体过程如下：首先，以30℃/min速率从室温升至200℃，恒温5min；然后，以30℃/min降温至25℃；最后，以10℃/min升温至200℃。其中，结
晶度(Xc)计算过程如下：,其中ΔHm是第二次升温过程中的熔融热焓，ΔHcc是第二次升温过程中的冷结晶热焓，/>是聚乳酸100％结晶的热焓(93.7J/g)。采用等温结晶行为测试手段获得材料的半结晶时间(结晶进行到50％所需的时间)，具体测试过程如下：首先，以30℃/min速率从室温升至200℃，恒温5min；然后，以100℃/min降温至130℃，最后，恒温30min。
表1实施例与对比例的结晶性能对比
结晶度是聚乳酸耐热性的关键指标，结晶度越高，聚乳酸耐热性能越好。半结晶时间是衡量材料结晶速度的关键参数，半结晶时间越小，结晶速率越快。相对于纯对比例1纯聚左旋乳酸和添加行业通用成核剂LAK301、滑石粉及PDLA/MPEG(400)A复配体系的对比例4～6，本发明实施例1～3制备的聚乳酸材料具有更加优异的结晶性能，表现为更高的结晶度和更小的半结晶时间。这归因于本发明中采用反应挤出技术制备的多功能助剂，同时起到结晶成核点和提高分子链运动能力的作用，并且具有明显的协同增效作用。实施例1～3表现出极其优异的结晶性能，在耐热吸管、耐热吸塑制品、电器外壳、耐热餐具等对耐热性能要求高的应用领域中具有广阔的应用空间。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (9)
1.一种快速结晶聚乳酸材料，其特征在于，所述快速结晶聚乳酸材料的制备原料按重量份计包括：
聚左旋乳酸90-98份；
多功能助剂2-10份；
其中多功能助剂为聚右旋乳酸接枝甲氧基聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种快速结晶聚乳酸材料，其特征在于：所述多功能助剂的制备原料按重量份计包括：
聚右旋乳酸80-97份；
甲氧基聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯3-20份；
有机过氧化物0.1-1.0份。
3.根据权利要求2所述的一种快速结晶聚乳酸材料，其特征在于：所述甲氧基聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯为甲氧基聚乙二醇(200)单丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇(400)单丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇(600)单丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇(1000)单丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇(200)单甲基丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇(400)单甲基丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇(600)单甲基丙烯酸酯以及甲氧基聚乙二醇(1000)单甲基丙烯酸酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种快速结晶聚乳酸材料，其特征在于：所述有机过氧化物为所述为叔丁基过氧化苯甲酸酯、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷、叔丁基过氧化-2-乙基己酸酯、叔丁基过氧化-3,5,5-三甲基己酸酯、正丁基-4,4-二(叔丁基过氧化)戊酸酯、乙基-3,3-二(叔丁基过氧化)丁酸酯、3,6,9-三乙基-3,6,9-三甲基-1,4,7-三过氧化壬烷、叔丁基过氧化异丙基碳酸酯、叔丁基过氧化-2-乙基己基碳酸酯、叔戊基过氧化-2-乙基己基碳酸酯、过氧化二碳酸二(2-乙基己酯)和过氧化二碳酸二-(十四烷基)酯、过氧化二碳酸二-(十六烷基)酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种快速结晶聚乳酸材料，其特征在于：所述多功能助剂的制备步骤包括：将聚右旋乳酸、甲氧基聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯以及有机过氧化物按照相应的添加比例混合均匀得到混合物；然后将混合物料加入挤出机中，经过熔融、挤出、拉条、风冷、切粒，即得到多功能助剂。
6.根据权利要求5所述的一种快速结晶聚乳酸材料，其特征在于：所述挤出机采用双螺杆挤出机，所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为48:1～56:1、挤出温度为170℃～220℃；挤出转速为200～250rpm。
7.一种快速结晶聚乳酸材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括下述步骤：将聚左旋乳酸和多功能助剂按照相应的添加比例混合均匀得到混合料；将混合料加入到挤出机中，经过熔融、挤出、拉条、风冷、切粒，即可得到快速结晶聚乳酸材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述挤出机采用双螺杆挤出机，所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为36:1～48:1、挤出温度为180℃～210℃；挤出转速为220～260rpm。
9.如权利要求1-6任一所述的快速结晶聚乳酸材料在耐热吸塑制品、电器外壳以及耐热餐具中的应用。
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