CN117825631A - 一种基于Pt-Sn3O4/SnO2敏感材料的NO2室温气体传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于Pt‑Sn3O4/SnO2敏感材料的NO2室温气体传感器及其制备方法，属于金属氧化物半导体气体传感器技术领域。气体传感器由底部带有加热电极、上表面带有一对叉指金电极的Al2O3平面陶瓷片衬底、涂敷在金电极和陶瓷片上的Pt‑Sn3O4/SnO2敏感材料组成。本发明使用简单的水热法和浸渍法，利用二水合氯化亚锡、二水合柠檬酸三钠和氢氧化钠为前驱体，水热并煅烧合成了Sn3O4/SnO2复合材料，并用浸渍法制备了铂担载的Sn3O4/SnO2敏感材料。该传感器在室温下(30℃)对NO2气体表现出卓越的选择性和高灵敏度(78～1ppm)。本发明器件工艺简单、体积小、适于大批量生产。
Description
技术领域
本发明属于半导体金属氧化物气体传感器技术领域，具体涉及一种基于Pt-Sn3O4/SnO2敏感材料的NO2室温气体传感器及其制备方法。
背景技术
二氧化氮(NO2)主要由城市地区的汽车尾气排放产生，是最有害的空气污染物之一，也是酸雨、烟雾和臭氧形成的主要原因。此外，NO2对人体健康有很大影响，人体吸入NO2会导致肺部炎症、灼伤眼睛以及呼吸困难等症状。在中国环境空气质量标准中(GB3095-2012)，对于NO2的年、日和小时安全限值浓度分别约为21.2ppb、42.4ppb和106.0ppb。因此，为了更好的检测环境空气质量和保护人体健康，需要研制出高性能的NO2气体传感器。
在种类众多的气体传感器中，以半导体金属氧化物为敏感材料的电阻型气体传感器具有成本低、制备工艺简单、稳定性好以及灵敏度高等优点，是目前应用最广泛的气体传感器之一。
二氧化锡(SnO2)是一种典型的N型半导体气敏传感材料，被广泛用作气敏材料，用于检测有毒有害气体。近些年来，其它的锡氧化物(如SnO、Sn2O3和Sn3O4)的气敏特性也有部分报道。其中，Sn3O4因独特的气敏特性而备受关注，因为Sn3O4表面存在孤对电子，而孤对电子又是氧化性气体的活性位点，因此Sn3O4也是潜在的针对氧化性气体的敏感材料。
金属氧化物式的气体传感器，其增感方式主要有构筑异质结、掺杂金属离子、担载贵金属等。对于不同类型的氧化锡，由于其不同的能带结构，可以构筑异质结以获得更好的性能；表面负载贵金属(Au、Ag、Pt、Pd等)，由于化学敏化和电子敏化的机制，可以增加材料表面的活性位点，进一步提高材料的气敏性能。因此，为了制备高性能NO2气体传感器，本发明利用简单的水热法和浸渍法获得了Pt-Sn3O4/SnO2敏感材料，并证实了这种材料在室温条件下(30℃)对低浓度的NO2具有高响应(78～1ppm)和良好的选择性。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于Pt-Sn3O4/SnO2敏感材料的NO2气体传感器及其制备方法。
本发明使用简单的水热法和浸渍法，利用二水合氯化亚锡、二水合柠檬酸三钠和氢氧化钠水热合成了Sn3O4敏感材料，通过烧结得到Sn3O4/SnO2复合材料，并用浸渍法制备了铂担载的Sn3O4/SnO2敏感材料。利用Pt-Sn3O4/SnO2作为敏感材料，一方面异质结构；另一方面这种贵金属担载会给敏感材料提供更多的反应活性位点，从电子敏化和化学敏化两个方面来提高对目标气体的检测。由于这两方面的协同效应，气敏材料的反应效率大幅度提高，从而提高了传感器的气敏特性。本发明所采用的市售的平面片式结构的传感器制作工艺简单、体积小、利于工业上批量生产，因此具有重要的应用价值，在特定环境中检测NO2方面有广阔的应用前景。
本发明所述的一种基于Pt-Sn3O4/SnO2敏感材料的NO2气体传感器，由上表面带有一对叉指金电极和底部带有蛇形铂加热电极的Al2O3平板陶瓷片基板、涂覆在Al2O3平板陶瓷片上表面和叉指金电极上的敏感材料组成；其特征在于：敏感材料为Pt-Sn3O4/SnO2，且该敏感材料由如下步骤制备得到，
(1)将3.5～4.0g二水合氯化亚锡(SnCl2·2H2O)、11～12g二水合柠檬酸三钠(Na3C6H5O7·2H2O)加入到30～50mL去离子水中，持续搅拌20～30分钟；
(2)将0.6～0.8g氢氧化钠(NaOH)加入到30～50mL去离子水中，持续搅拌10～20分钟；
(3)将步骤(2)中得到的溶液逐滴加入步骤(1)得到的溶液中，并持续搅拌20～30分钟；
(4)将步骤(3)得到的溶液转移到水热釜中，在160～180℃下保持12～14小时后取出，自然冷却到室温后将生成的沉淀用去离子水和乙醇多次离心清洗，然后在60～80℃下干燥；将得到的粉末在空气中400～450℃下煅烧1.5～2.5小时，冷却至室温后取出，得到Sn3O4/SnO2敏感材料粉末；
(5)取100mg步骤(4)制备的Sn3O4/SnO2敏感材料粉末，置于60～80mL去离子水中并搅拌直至粉末完全分散，之后加入0.0004～0.0006mmol H2PtCl6和0.02～0.05g硼氢化钠(NaBH4)继续搅拌1～2小时，之后将得到的沉淀用去离子水和乙醇多次离心清洗，然后在60～80℃下干燥，得到Pt-Sn3O4/SnO2敏感材料粉末。
本发明所述的基于Pt-Sn3O4/SnO2敏感材料的NO2气体传感器的制备方法，传感器采用平面片式结构，其步骤如下：
(1)取适量的Pt-Sn3O4/SnO2敏感材料粉末，与无水乙醇按质量比0.25～0.5：1的比例混合，形成糊状浆料；然后用毛刷蘸取少量浆料均匀地涂覆在底部带有铂加热电极和上表面带有一对叉指金电极的Al2O3平板陶瓷片的表面上，使其完全覆盖Al2O3平板陶瓷片和叉指金电极并形成20～30μm厚的敏感材料薄膜；Al2O3平板陶瓷片为正方形，边长为3～4mm，厚度为0.2～0.3mm；单个金电极的宽度为0.4～0.5mm，叉指电极间距为1～2mm，相邻叉指之间的间隙距离为0.2～0.3mm；金电极上引出铂丝导线，其长度为4～6mm；
(2)将涂覆好敏感材料薄膜的Al2O3平板陶瓷片在红外灯下烘烤5～10分钟，待敏感材料干燥后，将Al2O3平板陶瓷片焊接在六角形底座上，然后进行封装，从而得到基于Pt-Sn3O4/SnO2敏感材料的NO2气体传感器。
本发明制备的基于Pt-Sn3O4/SnO2敏感材料的NO2气体传感器具有以下优点：
1.利用简单的水热法和浸渍法成功制备出Pt-Sn3O4/SnO2敏感材料，合成方法简单，成本低廉；
2.通过将微量的贵金属Pt担载在Sn3O4/SnO2复合材料表面，显著提高了Sn3O4/SnO2基传感器室温下对NO2灵敏度(78～1ppm)并加快了传感器对NO2气体的恢复速度，提高了传感器的选择性，在检测微环境中NO2含量方面有广阔的应用前景；
3.采用市售平面片式传感器，器件工艺简单，体积小，适于大批量生产。
附图说明
图1为传感器件的示意图；
图2为Sn3O4/SnO2和Pt-Sn3O4/SnO2敏感材料的XRD图；
图3a和图3b分别为Sn3O4/SnO2敏感材料不同放大比例的SEM形貌图，图3c和图3d分别为Pt-Sn3O4/SnO2敏感材料不同放大比例的SEM形貌图；
图4a和图4b为Pt-Sn3O4/SnO2敏感材料TEM图；图4c为图4b对应的线性EDS图；
图5为Pt-Sn3O4/SnO2敏感材料的HRTEM图；
图6对比例和实施例中传感器在30℃下对7种待测气体的选择性图；
图7a和图7b为对比例和实施例中传感器在30℃下对1ppm NO2气体的响应恢复曲线；图7c和图7d为对比例和实施例中传感器在50℃下对1ppm NO2气体的响应恢复曲线；
图8a和图8b为实施例中传感器在30℃下对20～5000ppb NO2气体的响应恢复曲线；图8c和图8d为实施例中传感器在50℃下对20～5000ppb NO2气体的响应恢复曲线；
图9a为对比例和实施例中传感器在30℃下的灵敏度-NO2浓度特性曲线；图9b为对比例和实施例中传感器在50℃下的灵敏度-NO2浓度特性曲线；图9c为对比例中传感器在30℃和50℃下的灵敏度-NO2浓度特性曲线；图9d为实施例中传感器在30℃和50℃下的灵敏度-NO2浓度特性曲线；
图10实施例中传感器工作在30℃下对1ppm NO2气体灵敏度的长期稳定性曲线；
如图1所示，Al2O3正方形平板陶瓷片的边长为3mm且厚度为0.25mm；单个金电极的宽度为0.45mm，叉指间距为1mm，相邻叉指之间的间隙距离为0.3mm；金电极上引出的铂丝导线，其长度为5mm；底部有蛇形铂电极作为加热电极。
如图2所示，通过Sn3O4/SnO2和Pt-Sn3O4/SnO2敏感材料的XRD图，可以看出Sn3O4/SnO2和Pt-Sn3O4/SnO2同时显示出Sn3O4(标准卡片16-737)和SnO2(标准卡片41-1445)两种物质的特征峰，证实了主体材料为Sn3O4和SnO2复合材料；对于Pt-Sn3O4/SnO2，因为Pt负载量很少，很难在XRD图谱中找到Pt的峰。
如图3所示，SEM图显示Sn3O4/SnO2复合敏感材料的形貌为纳米片，并且Pt-Sn3O4/SnO2在形貌上和Sn3O4/SnO2几乎没有区别，说明贵金属Pt的担载量比较少，在SEM图中并不明显；
如图4所示Pt-Sn3O4/SnO2敏感材料的TEM图可以看到材料表面分布有尺寸半径约为2nm的团簇，在线性EDS中对团簇的元素进行分析，证实了其为Pt团簇，从而证明了Pt在材料表面的成功负载。
如图5所示，Pt-Sn3O4/SnO2敏感材料的HRTEM图中可以找到0.329nm和0.264nm两种晶格间距，分别对应于Sn3O4的(101)晶面和SnO2的(111)晶面，这也再次证实了敏感材料存在Sn3O4和SnO2异质结；
如图6所示，对比例和实施例中的传感器在室温(30℃)的工作温度下均对NO2响应最高，实施例中的传感器相比于对比例中的传感器对NO2的选择性要好得多。
如图7所示，对比例和实施例中的传感器在30℃的工作温度下对1ppm NO2气体的响应恢复曲线较为平滑，响应/恢复时间分别为525/9068s和942/4558s；在低温的工作温度条件下(50℃)，对比例和实施例中的传感器对1ppm NO2气体的响应恢复时间分别为508/5379s和662/420s，各自与其30℃的工作温度相比对NO2气体的恢复速度大幅度提高；同时实施例中的传感器在30℃和50℃工作温度下对NO2气体的恢复速度远高于对比例中的传感器。
如图8所示，实施例中的传感器在30℃和50℃工作温度条件下对不同浓度(20～5000ppb)的NO2表现出优异的响应和恢复特性。
如图9所示，实施例中的传感器在30℃和50℃工作温度条件下相比于对比例中的传感器对不同浓度的NO2(20～5000ppb)均有更优异的灵敏度；同时对比例和实施例中的传感器各自在30℃的工作温度下相比于50℃对不同浓度的NO2(20～5000ppb)均有更高的灵敏度。
如图10所示，在30天的检测中，工作在30℃温度下的实施例中的传感器对1ppmNO2气体的响应波动较小,依旧可以保持高灵敏度。
注：本专利中，器件的灵敏度(N型半导体)在测试还原性气体中被定义为电阻的比值(Ra/Rg)，其中Ra表示在空气中两金电极间的电阻值(Ra)，而Rg表示在待测气体中两金电极间的电阻值(Rg)。在测试过程中，使用静态测试系统进行测试。将器件置于1L的气瓶内，向内注射一定量的待测有机气体，观察并记录其阻值变化，通过计算得到相应的灵敏度数值。
具体实施方式
对比例1
用Sn3O4/SnO2复合敏感材料的NO2气体传感器，其具体的制作过程如下：
(1)将3.6g二水合氯化亚锡(SnCl2·2H2O)、11.8g二水合柠檬酸三钠(Na3C6H5O7·2H2O)加入到40mL去离子水中，持续搅拌30分钟；
(2)将0.8g氢氧化钠(NaOH)加入到40mL去离子水中，持续搅拌20分钟；
(3)将步骤(2)中得到的溶液逐滴加入步骤(1)得到的溶液中，并持续搅拌30分钟；
(4)将步骤(3)得到的溶液转移到水热釜中，在180℃下保持12小时后取出，自然冷却到室温后将生成的沉淀用去离子水和乙醇多次离心清洗，然后在60℃下干燥；将得到的粉末在空气中400℃下煅烧2小时，冷却至室温后取出，从而得到Sn3O4/SnO2敏感材料粉末1.5g。
(5)取Sn3O4/SnO2敏感材料粉末，与无水乙醇按质量比0.3：1的比例混合，形成糊状浆料，然后用毛刷蘸取少量浆料均匀地涂覆在底部带有加热电极、上表面带有一对叉指金电极的Al2O3平板陶瓷片的表面上，使其完全覆盖Al2O3平板陶瓷片和金电极并形成25μm厚的敏感材料薄膜；
(6)将涂覆好的平板陶瓷片在红外灯下烘烤8分钟，待敏感材料干燥后，将上述器件焊接在六角形底座上，然后进行封装，从而得到基于Sn3O4/SnO2敏感材料的NO2气体传感器。
Al2O3正方形平板陶瓷片的边长为3mm且厚度为0.25mm；单个金电极的宽度为0.45mm，叉指间距为1mm，相邻叉指之间的间隙距离为0.3mm；金电极上引出的铂丝导线，其长度为5mm。
实施例1
用Pt-Sn3O4/SnO2敏感材料的NO2气体传感器，其具体的制作过程如下：
(1)将3.6g二水合氯化亚锡(SnCl2·2H2O)、11.8g二水合柠檬酸三钠(Na3C6H5O7·2H2O)加入到40mL去离子水中，持续搅拌30分钟；
(2)将0.8g氢氧化钠(NaOH)加入到40mL去离子水中，持续搅拌20分钟；
(3)将步骤(2)中得到的溶液逐滴加入步骤(1)得到的溶液中，并持续搅拌30分钟；
(4)将步骤(3)得到的溶液转移到水热釜中，在180℃下保持12小时后取出，自然冷却到室温后将生成的沉淀用去离子水和乙醇多次离心清洗，然后在60℃下干燥；将得到的粉末在空气中400℃下煅烧2小时，冷却至室温后取出，从而得到Sn3O4/SnO2敏感材料粉末1.5g；
(5)取100mg步骤(4)制备的Sn3O4/SnO2敏感材料粉末，置于70mL去离子水中并搅拌直至粉末完全分散，之后加入0.0005mmol H2PtCl6和0.02g硼氢化钠(NaBH4)继续搅拌1.5小时，之后将得到的沉淀用去离子水和乙醇多次离心清洗，然后在60℃下干燥后，得到Pt-Sn3O4/SnO2敏感材料粉末90mg。
(6)取步骤(5)中适量的材料粉末，与乙醇按质量比0.3：1的比例混合，形成糊状浆料，然后用毛刷蘸取少量浆料均匀地涂覆在底部带有加热电极，上表面带有一对叉指金电极的Al2O3平板陶瓷片的表面上，使其完全覆盖Al2O3平板陶瓷片和金电极并形成25μm厚的敏感材料薄膜；
(7)将涂覆好的平板陶瓷片在红外灯下烘烤8分钟，待敏感材料干燥后，将上述器件焊接在六角形底座上，然后进行封装，从而得到基于Pt-Sn3O4/SnO2敏感材料的NO2气体传感器。
Al2O3正方形平板陶瓷片的边长为3mm且厚度为0.25mm；单个金电极的宽度为0.45mm，叉指间距为1mm，相邻叉指之间的间隙距离为0.3mm；金电极上引出的铂丝导线，其长度为5mm。
Claims (3)
1.一种基于Pt-Sn3O4/SnO2敏感材料的NO2室温气体传感器，由底部带有加热电极和上表面带有一对叉指金电极的Al2O3平面陶瓷片衬底、涂覆在Al2O3平面陶瓷片上表面和叉指金电极上的敏感材料组成；其特征在于：敏感材料为Pt-Sn3O4/SnO2材料，且该敏感材料由如下步骤制备得到，
(1)将3.5～4.0g二水合氯化亚锡、11～12g二水合柠檬酸三钠加入到30～50mL去离子水中，持续搅拌20～30分钟；
(2)将0.6～0.8g氢氧化钠加入到30～50mL去离子水中，持续搅拌10～20分钟；
(3)将步骤(2)中得到的溶液逐滴加入步骤(1)得到的溶液中，并持续搅拌20～30分钟；
(4)将步骤(3)得到的溶液转移到水热釜中，在160～180℃下保持12～14小时后取出，自然冷却到室温后将生成的沉淀用去离子水和乙醇多次离心清洗，然后在60～80℃下干燥；将得到的粉末在空气中400～450℃下煅烧1.5～2.5小时，冷却至室温后取出，从而得到Sn3O4/SnO2敏感材料粉末；
(5)取100mg步骤(4)制备的Sn3O4/SnO2敏感材料粉末，置于60～80mL去离子水中并搅拌直至粉末完全分散，之后加入0.0004～0.0006mmol H2PtCl6和0.02～0.05g硼氢化钠继续搅拌1～2小时，之后将得到的沉淀用去离子水和乙醇多次离心清洗，然后在60～80℃下干燥后，得到Pt-Sn3O4/SnO2敏感材料粉末。
2.如权利要求1所述的一种基于Pt-Sn3O4/SnO2敏感材料的NO2室温气体传感器，其特征在于：Al2O3平面陶瓷片呈正方形，边长为3～4mm，厚度为0.2～0.3mm；单个金电极的宽度为0.4～0.5mm，叉指电极间距为1～2mm，相邻叉指之间的间隙距离为0.2～0.3mm；金电极上引出铂丝导线，其长度为4～6mm。
3.权利要求1或2所述的一种基于Pt-Sn3O4/SnO2敏感材料的NO2气体传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)取适量的Pt-Sn3O4/SnO2材料粉末，与无水乙醇按质量比0.25～0.5：1的比例混合，形成糊状浆料，然后用毛刷蘸取浆料均匀地涂覆在底部带有加热电极、上表面带有一对叉指金电极的Al2O3平板陶瓷片的表面上，使其完全覆盖Al2O3平板陶瓷片和金电极并形成20～30μm厚的敏感材料薄膜；
(2)将涂覆好的平板陶瓷片在红外灯下烘烤5～10分钟，待敏感材料干燥后，将上述器件焊接在六角形底座上，然后进行封装，从而得到基于Pt-Sn3O4/SnO2敏感材料的NO2室温气体传感器。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202410001876.1A CN117825631A (zh) | 2024-01-02 | 2024-01-02 | 一种基于Pt-Sn3O4/SnO2敏感材料的NO2室温气体传感器及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410001876.1A CN117825631A (zh) | 2024-01-02 | 2024-01-02 | 一种基于Pt-Sn3O4/SnO2敏感材料的NO2室温气体传感器及其制备方法 |
Publications (1)
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| CN117825631A true CN117825631A (zh) | 2024-04-05 |
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202410001876.1A Pending CN117825631A (zh) | 2024-01-02 | 2024-01-02 | 一种基于Pt-Sn3O4/SnO2敏感材料的NO2室温气体传感器及其制备方法 |
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2024
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