CN117813496A - 使用质谱法检测自由基的方法 - Google Patents

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Abstract

提供了一种用于检测半导体制造组合件中的工艺气体中的自由基的方法，其中半导体制造包括等离子体源和具有离子源的质谱仪。该方法包括从工艺气体中分离离子并确定要在其下测量工艺气体的固定电子能量。对半导体制造组合件中的工艺气体进行连续采样。使用质谱仪在电子能量下对采样工艺气体执行第一测量，其中第一测量是在等离子体源关闭的情况下执行的。使用质谱仪在固定电子能量下对采样工艺气体执行第二测量，其中第二测量是在等离子体源开启的情况下执行的。将采样工艺气体中存在的自由基的量确定为第二测量值与第一测量值之间的差。

Description

使用质谱法检测自由基的方法
相关申请的交叉引用
本申请要求2021年6月1日提交的美国临时专利申请第63/195,277号的申请日和优先权的权益。所述申请的完整说明书通过引用并入于此。
技术领域
本公开总体上涉及半导体/微电子制造的领域，并且更具体地，涉及在半导体/微电子制造工艺期间使用质谱法检测自由基(radical)的方法。
背景技术
半导体是在许多不同类型的消费品和工业产品的生产中使用的重要组件。半导体制造工艺的重要部分是半导体晶片的蚀刻工艺，该工艺通常使用等离子体处理(即，使用等离子体)来完成。使用自由基高效地执行蚀刻，尤其是极薄的半导体材料层(例如，具有在大小上≤5nm的结构的半导体)的蚀刻。自由基是不带电的分子，其具有不成对的价电子，并且因此是高反应性和短寿命的。它们与晶片的表面的高化学反应性导致从晶片去除原子和晶片蚀刻。这些自由基，连同正离子和负离子，在等离子体中产生。由于负离子对蚀刻工艺有不利影响，因此使用电场将它们分离，这样它们就不会到达半导体晶片。确定半导体制造组合件/系统中存在的自由基的量或数量是困难的。然而，了解组合件/系统中的自由基的量是有益的，因为它可以使得人们能够更好地计算/预测晶片上的蚀刻速率。换句话说，自由基的量越高，晶片蚀刻速率就越高。相反，自由基的量越低，晶片蚀刻速率就越低。
假设等离子体中自由基的产生和晶片上的蚀刻速率相对稳定，然而，如果等离子体源上存在功率漂移，则自由基密度可能改变。此外，由施加到栅极的电势产生的电场被用于半导体制造组合件/系统中，以拒绝离子，同时允许中性粒子和自由基通过。这些有时被称为过滤器。当离子和自由基攻击栅极时，它们会磨损，变得不导电，或甚至可能改变它们的电特性。所有这些都可能导致正离子和/或负离子的过滤效率的损失，这导致晶片上的离子、中性粒子和自由基的密度中的变化(即蚀刻速率中的变化)。此外，供应到工艺室的工艺气体(process gases)的量中的意外变化也可能影响蚀刻速率，并在蚀刻的晶片上产生不可靠的结果。目前，为了测试在测试晶片上的自由基的反应，测试晶片不时地被插入到工艺室中。这使得能够调整工艺变量/参数，以实现生产晶片(非测试晶片)的最佳条件。例如，可以改变产生等离子体的功率的频率、一种或多种工艺气体的压力或等离子体室内的气体的成分，以考虑系统中存在的自由基的水平。然而，测试晶片的使用没有提供关于等离子体的状态和存在的自由基的数量的连续信息。因此，晶片上的蚀刻速率正在改变，这导致差的晶片再现性和/或差的晶片质量。
这些只是与目前采用的在半导体/微电子制造期间检测自由基的方法相关联的问题中的一些。
发明内容
本发明方法的实施例使用具有电子碰撞离子源的质谱仪，其允许在低且可变的电子能量下操作，从而使得能够对工艺室中的工艺气体执行“表观电势(appearancepotential)”测量。在质谱中以相同质量数检测来自处于基态中的工艺室中的工艺气体的离子化自由基和离子。然而，当在低电子能量下测量工艺气体时，存在的自由基将以比中性气体成分高得多的速率被离子化。特定自由基的数量通过低电子能量(例如，低于40eV)下的测量值和表观电势之间的差确定。
本发明方法测量由落在法拉第检测器上的离子产生的电流或替代地测量由离子落在其上的二次电子倍增器产生的电流，其通常被称为强度。因此，本发明方法在等离子体关闭条件下以及然后在等离子体开启条件下在固定电子能量下以所期望的自由基的质量数测量关于质量的强度。这产生了小数据集，该数据集比在质谱仪的离子源中产生不断增加的电子能量而产生的数据集更容易在线评估，同时在等离子体关闭和等离子体开启条件下以选择的质量数测量强度。因此，小数据集可以提供更好的实时信息，使得可以对制造工艺进行调整，这产生了更好的成品。
在实施例中，提供了一种使用质谱仪检测自由基的方法。该方法包括以下步骤：(1)从工艺气体中存在的中性粒子和自由基中分离离子；(2)当半导体制造组合件的等离子体源关闭时，使用质谱仪执行工艺气体的第一测量；(3)当半导体制造组合件的等离子体源开启时，使用质谱仪执行工艺气体的第二测量；以及(4)通过获取第二测量值和第一测量值之间的差来确定在某一电子能量下存在的自由基的量。
上述步骤可以在半导体制造组合件的操作期间连续执行。在实施例中，该方法可以首先在电子能量的范围的下执行，以确定在中性粒子和自由基之间产生较大差异的最佳电子能量。然后，将该电子能量设置为固定电子能量，在该固定电子能量下，使用质谱仪对工艺气体执行连续测量。
用于使用具有离子源的质谱仪检测半导体制造期间工艺气体中的自由基的方法的另一实施例包括从工艺气体中分离离子，并确定要在其下测量工艺气体的固定电子能量。半导体制造组合件中的工艺气体被连续采样。使用质谱仪在固定电子能量下对半导体制造组合件中的采样工艺气体执行第一测量，其中第一测量是在等离子体源关闭的情况下执行的。使用质谱仪在固定电子能量下对半导体制造组合件中的采样工艺气体执行第二测量，其中第二测量是在等离子体源开启的情况下执行的。将采样工艺气体中存在的自由基的量确定为第二测量值和第一测量值之间的差。
在实施例中，确定固定电子能量包括在等离子体源关闭的情况下，在电子能量的范围内对半导体制造组合件中的采样工艺气体执行多次测量。在等离子体源开启的情况下，在电子能量的范围内对半导体制造组合件中的采样工艺气体执行另一多次测量。确定自由基的电子能量，其中在等离子体源开启的情况下的测量值和在等离子体源关闭的情况下的测量值之间的差最大，并将所确定的电子能量设置为固定电子能量。
在实施例中，使用质谱仪检测自由基的方法进一步包括使用质谱仪在第二、不同的固定电子能量下执行半导体制造组合件中的采样工艺气体的第三测量，其中第三测量是在等离子体源关闭的情况下执行的。使用质谱仪在第二电子能量下执行半导体制造组合件中的采样工艺气体的第四测量，其中第二测量是在等离子体源开启的情况下执行的。将采样的工艺气体中存在的第二自由基的量确定为第四测量值和第三测量值之间的差，其中第二电子能量不同于第一电子能量。
附图说明
可以参考实施例对上面简要概括的本发明进行更特别的描述，其中的一些实施例在附图中图示。然而，要注意的是，附图仅图示了本发明的典型实施例，并且因此不要被认为是对其范围的限制，因为本发明可以允许其他等同有效的实施例。因此，为了进一步理解本发明的本质和目的，可以参考结合附图阅读的以下详细描述，其中：
图1示意性地图示了具有质谱仪的半导体制造组合件的工艺室的实施例；
图2图示了在实现使用质谱法检测自由基的实施例时可以采用的步骤的示例；
图3图示了叠加在低电子能量下、特别是31eV下进行的测量的示例上的表观电势测量的示例；
图4图示了可以用于执行所公开方法的离子源的示例；
图5图示了可以用于执行所公开方法的离子源的另一实施例；以及
图6图示了通过开放式高灵敏度(HS)质谱仪在质谱仪的整个质量范围内和不同的电子能量下对空气进行的测量。
这些图的目的是描绘使用质谱法检测自由基的方法的显著特征并且未具体按比例提供。
具体实施方式
以下讨论涉及使用质谱法检测自由基的方法的各种实施例并且未具体按比例提供。将理解，本文中描述的版本是实现如本文中详述的某些发明构思的示例。为此，其他变化和修改对于本领域技术人员来说将是容易清楚的。此外，贯穿该讨论使用了某些术语，以便提供关于附图的合适的参考的框架。除非其中如此特别指示，否则诸如“第一”、“第二”以及诸如此类的这些术语并不旨在限制这些构思。如本文中可以使用的术语“约”或“大约”可以指所要求保护或公开的值的80％-125％的范围。
图1示意性地图示了半导体制造组合件100的一部分的示例，该半导体制造组合件100包括被配置成接受半导体晶片50的工艺室110和将工艺气体输送到工艺室110中的工艺气体出口120。等离子体源用参考编号150示出，然而在其他实施例中，等离子体源150可以与图1中所示不同地定位。质谱仪200被连接到半导体制造组合件100。如所示，质谱仪200通过气密连接被连接到工艺室110，使得工艺室110中的工艺气体可以进入质谱仪200的离子源210。进一步包括减压级220，其可以包括至少一个阀，该阀将等离子体110中的(高)压力降低到离子源210和质谱仪200的(割草机(mower))操作压力。等离子体110中的压力范围可以从5.0E-3mbar变化直到几mbar。离子源210和质谱仪200中的压力可以从1.0E6到1.0E-5mbar。
如图1中所示，质谱仪200与控制器300通信，控制器300可以被配置成控制质谱仪200的操作参数，使得能够调整所述参数，以及接收和显示来自质谱仪200的测量数据。在另一个实施例中，控制器300可以进一步被配置成与半导体制造组合件100通信，并且可以被配置成控制半导体制造工艺的操作参数以及使得能够实现所述操作参数的调整。控制器300可以包括一个或多个处理器、存储器、用户输入界面和图形输出界面(GUI)。
质谱仪的离子源210通常可以是任何类型的离子源。参考图2，示出了用于高性能谱仪的开放式交叉束离子源410的示例。该离子源410的好处是它具有允许工艺气体容易地移动到离子源410中的开放的配置。图3示出了用于标准残余气体分析仪的开放式高灵敏度离子源510的示例。该离子源510不具有完全开放的配置，因此对工艺气体而言更难以移动到离子源510中。两个离子源410、510中的电子能量可从10eV调整到100eV。这两个离子源410、510都为由等离子体产生的要测量的自由基提供了进入离子源的敏感区域的直接路径，而不会撞击工艺室110或质谱仪200的其他部分。这在测量自由基的水平时是重要的，因为如果自由基撞击工艺室110或质谱仪200内部的壁或表面，则自由基可能改变状态。例如，自由基可能不再处于激发态中，并且因此不再是自由基。
将不参考图4描述检测自由基的方法600。在步骤610中，具有电子碰撞离子源的质谱仪200(图1)被连接到半导体制造系统100(图1)。质谱仪200(图1)和半导体制造系统100(图1)之间的连接是气密连接，其使能来自半导体制造系统100(图1)的工艺气体可以进入质谱仪200(图1)，并且特别是质谱仪200(图1)的离子源210(图1)。在步骤615中，通过使用一个或多个电场，诸如过滤器，防止离子到达质谱仪200(图1)。如先前所讨论的，过滤器可以是具有施加电势的一个或多个栅极。质谱仪200(图1)连续采样和测量半导体制造系统100(图1)中的工艺气体。在图1中所示的实施例中，质谱仪200测量来自半导体制造系统100的工艺室110的工艺气体。
步骤612的测量工艺在步骤614和616中进一步详述。首先，在步骤614中，在等离子体源关闭的情况下或在等离子体关闭条件下，对半导体制造组合件100(图1)中的气体执行测量。在质谱中以相同的质量数检测来自处于基态中的工艺室中的工艺气体的离子化自由基和中性粒子。在固定的电子能量下进行测量，并且以与要检测的所期望的自由基相关联的给定质量数测量峰值的强度。接下来在步骤616中，在等离子体源开启的情况下或在等离子体开启条件下，执行工艺气体的另一测量。当等离子体源开启时，在相同的固定或设置的电子能量下再次测量工艺气体，并且存在的自由基以比中性气体成分高得多的速率离子化。在步骤618中，通过确定步骤616和614的测量值之间的差，可以在固定的电子能量下确定自由基的数量/量。
图5中图示了由质谱仪200(图1)产生并由控制器300(图1)显示的测量数据的示例。在该示例中，所使用的等离子体源150(图1)将四氟化碳(CF4)气体引入到等离子体室中。然而，其他实施例可以使用其他气体，诸如氢气或NF3，在这种情况下，将有不同的自由基从等离子体源发射。因此，在30eV下进行测量，对应于电子能量(31eV)，其中对于CF+自由基，等离子体开启和等离子体关闭测量值之间的差异最大。如所示，存在三种不同的CF4的自由基(CF+、CF2 +、CF3 +)。如可以在图5中看到的，每个自由基产生不同的值。第一测量是在等离子体关闭条件下进行的，如由具有空心符号的值所示。接下来，在等离子体开启条件下进行测量，如由具有实心符号的值所示。如可以看到的，如与其他自由基(CF2 +、CF3 +)相比，针对CF+的等离子体关闭和等离子体开启测量值之间存在大的差异。然后可以在较低的电子能量(eV)下进行随后的测量，以更好地分离其他自由基的等离子体关闭和等离子体开启测量，以便更容易地确定样品中每种自由基的量，作为等离子体开启和等离子体关闭值之间的差异。然后可以在所确定的电子能量下在等离子体关闭和等离子体开启状态下进行连续测量，以产生针对给定自由基的等离子体开启测量值和等离子体关闭测量值之间的最大差异。例如，将在31eV下进行针对CF+的连续测量。
参考图6，其表示引入到开放式高灵敏度(HS)离子源510中的空气的曲线图。所述曲线表示在不同的电子能量下对质谱仪的整个质量范围的扫描。与图5(其仅示出了质量数31处的强度)相比。图6示出了在不同的电子能量下引入到质谱仪200(图1)中的整个气体成分。例如，质量数28m/e指的是氮气(N2)，并且可以看出，在较低的电子能量下，曲线的强度较低。
虽然已经参考某些示例性实施例特别示出和描述了本发明，但是本领域技术人员将理解，在不脱离可以被书面描述和附图支持的本发明的精神和范围的情况下，可以在其中在细节上进行各种改变。此外，在参考特定数量的元件描述示例性实施例的情况下，将理解的是，可以利用少于或多于特定数量的元件来实施示例性实施例。

Claims (11)

1.一种用于在具有等离子体源和具有离子源的质谱仪的半导体制造期间检测工艺气体中的自由基的方法，所述方法包括：
从工艺气体中分离离子；
确定要在其下测量工艺气体的固定电子能量；
对半导体制造组合件中的工艺气体进行连续采样；
使用质谱仪在固定电子能量下对半导体制造组合件中的采样工艺气体执行第一测量，其中第一测量是在等离子体源关闭的情况下执行的；
使用质谱仪在固定电子能量下对半导体制造组合件中的采样工艺气体执行第二测量，其中第二测量是在等离子体源开启的情况下执行的；
将采样工艺气体中存在的自由基的量确定为第二测量值与第一测量值之间的差。
2.根据权利要求1所述的方法，其中确定固定电子能量包括：
在等离子体源关闭的情况下，在电子能量的范围内对半导体制造组合件中的采样工艺气体执行多次测量；
在等离子体源开启的情况下，在电子能量的范围内对半导体制造组合件中的采样工艺气体执行多次测量；
确定自由基的电子能量，其中在等离子体源开启的情况下的测量值和在等离子体源关闭的情况下的测量值之间的差最大；以及
将确定的电子能量设置为固定电子能量。
3.根据权利要求1所述的方法，进一步包括将离子源构造为经由气密连接来连接到半导体制造组合件。
4.根据权利要求2所述的方法，进一步包括根据在采样工艺气体中检测到的确定的自由基的量来调整一个或多个半导体制造工艺变量。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，第一和第二测量数据被输出到控制器并显示在图形用户界面上。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述离子源是电子碰撞离子源。
7.一种用于检测具有等离子体源的半导体制造组合件的工艺气体中的自由基的方法，所述方法包括：
构造具有离子源的质谱仪，以经由气密连接来连接到半导体制造组合件；
从工艺气体中去除离子；
确定要在其下测量工艺气体的设置的电子能量；
对半导体制造组合件中的工艺气体进行连续采样；
使用质谱仪在所述设置的电子能量下对半导体制造组合件中的采样工艺气体执行第一测量，其中第一测量是在等离子体源关闭的情况下执行的；
使用质谱仪在所述设置的电子能量下对半导体制造组合件中的采样工艺气体执行第二测量，其中第二测量是在等离子体源开启的情况下执行的；
将采样工艺气体中存在的自由基的量确定为第二测量值与第一测量值之间的差。
8.根据权利要求7所述的方法，其中确定所述设置的电子能量包括：
在等离子体源关闭的情况下，在电子能量的范围内对半导体制造组合件中的采样工艺气体执行多次测量；
在等离子体源开启的情况下，在电子能量的范围内对半导体制造组合件中的采样工艺气体执行多次测量；
确定自由基的电子能量，其中在等离子体源开启的情况下的测量值和在等离子体源关闭的情况下的测量值之间的差最大；以及
将确定的电子能量设置为所述设置的电子能量。
9.根据权利要求7所述的方法，进一步包括根据在采样工艺气体中检测到的自由基的量来调整一个或多个半导体制造工艺变量。
10.根据权利要求7所述的方法，其中，第一和第二测量数据被输出到控制器并显示在图形用户界面上。
11.根据权利要求7所述的方法，其中所述离子源是电子碰撞离子源。
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