CN117813046A - 呼气采样和呼气分析的系统和方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于呼气分析的系统和方法。该系统包括呼气采样装置,其被配置用于从检测对象的呼出气体中收集物质样品;以及样品制备装置,其被配置用于从所收集的物质样品中提取选定的分析物。呼气分析方法包括:将采样盘放置在检测人员的呼气口附近;在例如约1小时的预定时间内在采样盘上接收呼出气体;通过在采样盘上的吸附,从呼出气体中收集物质样品,其中吸附的物质的数量和成分对应于在一段时间内呼出的物质的平均数量和成分;将带有所收集的物质的采样盘放入解吸容器中;在解吸容器中,通过在惰性气氛中加热将所收集的物质从采样盘中释放出来;通过吸附物质样品中选定的分析物来制备样品;通过气相色谱法分析所述选定的分析物。
Description
技术领域
本公开总体涉及用于呼气采样和呼气分析的装置和方法。
背景技术
生物体呼出的气体中含有各种物质,这些物质可以指示不同类型的健康状况、病症或疾病。对呼出气体中的挥发性有机化合物形式的物质进行收集和分析,以检测代表不同病理学(例如癌症或不同的肺部疾病)的生物标志物的物质的存在并测量其含量。通常,此类物质在呼气中的浓度很低,需要使用不同的技术进行采样才能获得可靠的结果。
在相关技术中,存在多种方法以用于分析呼气和检测呼气样品中存在的物质。
相关技术
相关技术的示例可在以下出版物中找到。
专利公开US 9,357.946B2示出了一种用于呼气冷凝液中的分析物的直接采样器和检测器。在该出版物中,当呼气冷凝液中的分析物在到达传感器表面之前冷凝时或直接在传感器表面上冷凝时被即时检测到。
发明目的
本公开的总体目的是提供一种用于呼气采样和呼气分析的系统、系统组件和方法,其能够可靠地检测和测量呼出气体中存在的选定物质。
更具体地,本公开的进一步目的包括提供部分问题的解决方案,例如:
-从呼出气体中收集物质样品;
-从物质样品中提取分析物;
-分析从物质样品中提取的分析物。
发明内容
本文所述的实施例实现了上述目的,其中一种用于呼气分析的系统包括呼气采样装置,其被配置用于在设计有吸附剂的采样盘上从检测对象的呼出气体中收集物质样品;以及样品制备装置,其被配置用于从采样盘上收集的物质样品中提取选定的分析物。
实施例还包括以下一个或多个方面,包括但不限于一种系统或一种设备:
-其中,呼气采样装置包括耳麦式装置(102),其具有用于放置配备有吸附剂的采样盘(106)的保持件(104);
-其中,保持件(104)布置在耳麦式装置(102)上,使得保持件(104)可调节,以在佩戴耳麦式装置时放置在检测人员的呼气口附近;
-其中,呼气采样装置被设计成使得采样盘(106)可通过磁铁或其他机械装置附接。
实施例还包括以下一个或多个方面,包括但不限于一种系统或一种设备:
-其中,呼气采样装置(600)包括联接的衔口(602),其用于将呼出气体与适于容纳所述采样盘(106)的采样容器(604)流体连通;
-其中,呼气采样装置还包括阀机构(108),其适于排出一定量的呼出气体,以减少进入采样容器(604)的死腔空气量;
-其中,呼气采样装置(600)被配置成在呼出气体已被收集到采样容器中之前、期间或之后冷却呼出气体,以冷凝呼出气体中的任何水蒸气,从而减少采样盘(106)上的水分和/或采样容器中的气氛中的水分。
实施例还包括以下一个或多个方面,包括但不限于一种系统或一种设备:
-还包括具有盘构件的采样盘(106),例如是金属盘构件,并且该盘构件设置有附接到盘构件的表面区域的吸附剂;
-其中,采样盘(106)包括粘合到盘构件的吸附剂粉末;
实施例还包括以下一个或多个方面,包括但不限于一种系统或一种设备:
-其中,样品制备装置包括具有主壳体(201)和顶盖(202)的解吸容器(200),该解吸容器适于接纳采样盘,并且还设置有用于惰性气体进入的进口(214)和用于从解吸容器的内部排出解吸物质的出口(220,250);
-其中,解吸容器(220)包括可滑动盖(210),其适于在被完全插入时选择性地将解吸容器的内部分隔成两个腔室,使得在解吸容器中形成第一腔室(206)和第二腔室(208),第一腔室优选地具有小体积,以能够接纳采样盘,第二腔室优选地具有较大的体积;使得当可滑动盖(210)被抽出时,第二腔室(208)完全暴露于放置在第一腔室(206)中的采样盘,并且使得当可滑动盖(210)被完全插入时,第二腔室基本不受放置在第一腔室(206)中的采样盘的影响;
-其中,样品制备装置包括水分捕集阱(256,258),其适于冷凝并可能冻结从解吸容器(220)提取的解吸物质中存在的任何水分。
实施例还包括以下一个或多个方面,包括但不限于一种系统或一种设备:
-包括用于中间存储采样盘的呼气样品容器,该采样盘具有从检测对象的呼出气体中收集的物质样品;
-包括用于检测和测量从采样盘提取的物质集合中的分析物的装置,例如以用于气相色谱-真空紫外光谱法(GC-VUV)、质谱法(MS)、火焰离子化检测(FID)的装置的形式或以一些其他合适的检测和/或测量装置的形式。
一种呼气分析方法的多个实施例包括:将设计有吸附剂的采样盘放置在检测人员的呼气口附近;在预定时间内(例如约1小时)在采样盘上接收呼出气体;通过在采样盘上吸附,从呼出气体中收集物质样品,其中吸附的物质数量和成分对应于一段时间内呼出的物质的平均数量和成分;将带有所收集的物质的采样盘放入解吸容器中;在解吸容器中,通过在惰性气氛中加热将所收集的物质从采样盘中释放出来;通过吸附物质样品中选定的分析物来制备样品;通过气相色谱法分析选定的分析物。
一种方法的多个实施例还包括以下一个或多个方面,包括但不限于一种方法:
-还包括通过冷凝,例如通过水分捕集阱,捕集所收集的物质中存在的任何水分;
-其中,制备样品还包括通过固相微萃取(SPME)吸附选定的分析物;
-其中,制备样品还包括通过针捕集阱装置(NTD)吸附选定的分析物;
-其中,分析选定的分析物包括通过选择以下方法进行分析:气相色谱-真空紫外光谱法(GC-VUV)、质谱法(MS)、火焰离子化检测(FID)或一些其他合适的检测方法。
附图说明
下面将参考附图进一步说明本公开的技术,其中:
图1A-1D示出了呼气采样系统的示例性实施例,其包括耳麦式装置形状的呼气采样装置的实施例,该呼气采样装置被配置用于从检测对象的呼出气体中收集物质样品。
图2示出了样品制备装置的一个示例性实施例,该样品制备装置被配置用于从所收集的物质样品中提取选定的分析物。
图3示意性地示出了用于使用例如根据图2实施例的样品制备装置从所收集的物质样品中提取选定的分析物的第一方法。
图4示出了样品制备装置的另一个示例性实施例,该样品制备装置被配置用于从所收集的物质样品中提取选定的分析物。
图5示意性地示出了用于使用例如根据图4实施例的样品制备装置从所收集的物质样品中提取选定的分析物的第二方法。
图6示意性地示出了呼气采样装置的另一个实施例,其适于清除影响样品的死腔空气。
具体实施方式
在呼吸空气的动物中,生物体呼出的气体中含有可以指示健康状况、病症和疾病的物质。此类物质的检测和测量可用于获得诊断信息和其他信息,本文简称为状态信息。本文主要参照人类检测对象示出和描述示例性实施例,而本发明作为一个整体,经适当的调整后涉及并适用于其他呼吸空气的动物。
为获得此类高质量的状态信息或出于某些目的,在一定时间内从检测对象呼出的气体中收集物质是很重要的。
采样装置和采样盘
图1A–1D示出呼气采样装置的示例性实施例,其包括耳麦式装置,该耳麦式装置被配置用于从作为检测对象的人类的呼出气体中收集物质样品。在这些实施例中,耳麦式装置设置有保持件,该保持件用于放置配备有吸附剂的采样盘。图1A至图1D示出了佩戴在提供呼气样品的个体检测人员100的头部或耳朵的此类耳麦式装置102的不同示例。用于采样盘106的保持件104安装在吊杆108上,与将麦克风安装在电话或扬声器耳麦上的方式类似。在实施例中,采样盘106可以通过磁铁或其他机械附接装置(未示出)附接到吊杆。在使用时,即,当对呼气进行采样并收集呼气中所含物质的样品时,应调节吊杆108,使得采样盘被放置在呼气口附近,即检测人员的嘴和/或鼻前方,例如在嘴和鼻之间的区域。
图6示出了呼气采样装置600的另一个实施例,其包括联接的衔口602,用于将呼出气体与采样容器604流体连通,该采样容器604适于容纳设计有吸附剂的采样盘106。采样容器604在一些实施例中是气体采样袋的形状,适于接纳这种采样盘,而在其他实施例中,采样容器604是硬质结构。气体采样袋可以是Tedlar袋或类似结构。采样容器以类似袋的软结构形成,其优点在于,采样容器在充气状态下可以基本不含任何大气,或者可能充有惰性气体(例如氮气),并且在被检测对象的呼出气体填充时膨胀。在其他实施例中,采样容器可以由硬质结构形成,并且在这种情况下应该被设计成使得没有大气能够影响其中收集的任何呼出气体。优选地,采样容器设置有止回阀,以防止所收集的呼出气体逸出。
如图6所示,当采样时,检测对象100通过鼻612吸入环境空气,并经由衔口602向采样容器604中呼出呼气。弧形箭头610示出了环境空气流的大体方向。在采样容器中,采样盘被安装成使其暴露于呼气并吸附呼气中的物质。
该呼气采样装置600的实施例还包括阀机构608,其适于排出一定量的呼出气体614,以减少进入采样容器604的死腔空气量。弧形箭头616示出了排出的呼出气体614的大体方向。死腔是用于检测人员肺内不参与气体交换的空气体积的术语。因此,死腔呼出气体对于采样目的而言几乎没有价值,因为其不含或含有极少量的旨在在采样盘上收集的物质。通过将死腔呼出气体排出采样容器,采样容器的不必要填充和所收集的呼出气体的稀释被避免。在实施例中,阀机构被设计成使得在每次呼气或呼吸周期中排出一定量的预设体积或可预设体积的呼出气体,然后切换成以将剩余的呼出气体引导到采样容器中。
该呼气采样装置600的其他实施例被配置成在呼出气体已被收集到采样容器604之前、期间或之后冷却呼出气体,以冷凝呼出气体中的任何水蒸气,从而减少采样盘(106)上的水分和/或采样容器中气氛中的水分。例如,在实施例中,这可以通过水分捕集阱来实现,该水分捕集阱包括位于呼出气体的流动路径中的冷却元件,该冷却元件例如耦合到衔口或采样容器、或者与衔口或采样容器集成。
采样盘
在实施例中,采样盘106包括盘构件,该盘构件例如由金属或金属合金(例如金属薄板中的钢)制成。当盘构件被设计成矩形形状时,其正常尺寸将在例如30×40毫米(mm)的范围内,厚度在1毫米(mm)的范围内,并且近似表面积在1200平方毫米的范围内。在实施例中,盘构件可以被设计成具有类似厚度和表面积的其他形状,例如方形、圆形、环形或椭圆形。
盘构件配备有吸附剂。在实施例中,将例如黑硅胶(例如,Silikon300℃)的胶水涂布在盘构件的一个或两个表面区域上,然后将吸附剂粉末压入粘性的胶水表面。吸附剂粉末应粘附到胶水上,并在胶水的整个或基本上整个表面区域上形成均匀的吸附剂层。未粘附到胶水上的多余吸附剂粉末例如通过小心吹走等方法而清除。当制备盘构件时,硅胶在大约20分钟后变硬或硬化。
对于吸附剂,实施例包括疏水性吸附剂,例如PoropakTenax/>或Carbopack其具有在约80目-100目范围内的合适粒度。在这种配置下,水蒸气不会粘附到吸附剂或胶水上。吸附剂的选择取决于呼气采样的不同要求、目的或目标。例如,吸附剂Tenax更适合挥发性较低的物质,而不太适合甚至直接不适合挥发性很强的物质,因为该挥发性很强的物质被吸附的程度较低。例如,Carbopack/>适用于挥发性很强的物质,而挥发性较低的物质则会过于牢固地粘附到该吸附剂上,难以达到令人满意的解吸量。例如,Porapak/>既适用于挥发性物质,也适用于挥发性较低的物质,但其不能承受较高的解吸温度,因此需要适中的解吸温度。在实施例中,有利地使用具有不同特性和品质的一种或多种吸附剂(例如上述吸附剂)的混合物。
在用于呼吸气体采样之前,必须对带有胶水和吸附剂的采样盘进行调节。在一些实施例中,通过在烘箱中进行热处理来调节采样盘。调节热处理的温度和时间因所选择的吸附剂而异。例如,对于吸附剂Carbopack调节包括在300℃(摄氏度)下热处理2小时。调节必须在惰性气氛中进行,例如在氮气气氛中,可能使用气相色谱仪检查和/或控制调节气氛的成分。
在调节程序的实施例中,采样盘被封闭在例如小袋(例如铝袋)中,并在惰性气体(例如氮气)的恒定流动下被加热至选定的调节温度。调节可以在解吸容器中进行。
调节后,将采样盘储存在紧密封闭的壳体中,例如盒、金属盒、袋或小袋。
采样过程
如上所述,检测人员100佩戴采样装置的耳麦式装置102,该采样装置具有定位在呼气口附近的经调节的采样盘106。
在本公开的采样方案中,检测人员应以正常方式呼吸,使得采样盘106暴露于呼出气体,即呼出的呼吸气体,并且因此也暴露于吸入的环境空气,持续时间在1小时范围内。
在采样阶段,通过吸附将呼出气体中的物质收集到采样盘106上。通过以这种方式采样,所吸附的物质的数量和成分将对应于一段时间内呼出的物质的平均数量和成分。采样后,通过向采样盘上吹送惰性气体(例如氮气),例如在室温下持续1分钟范围内的时间吹送,以去除采样盘中可能残留的水蒸气。
当以优选的规定时间(例如,如上所述的约1小时)执行采样,并且已去除可能残留的水蒸气之后,可将采样盘放入样品储存盒中,以运送到分析设施或者储存以等待分析。在这种情况下,可以在患者家中进行采样,并且可以将样品储存盒储存在低温下,优选地储存在冰箱中和/或送至分析设施进行分析。
当结合采样过程进行分析时,采样盘也可以被直接放置在样品制备装置的解吸容器中。
解吸
在准备分析时,需要从采样盘中释放采样物质。这是通过在解吸过程中使用样品制备装置完成的。
解吸容器和解吸方法的第一实施例
图2A-2C示出了样品制备装置的一个示例性实施例,该样品制备装置被配置用于从所收集的物质样品中提取选定的分析物。
样品制备装置的实施例包括解吸容器200,例如被设计为四方盒,其具有主壳体201、顶盖202和用于提起解吸容器200和/或用于提起解吸容器的盖202的手柄204。解吸容器的材料可以是例如钢、或其他合适的金属或金属合金。
解吸容器200具有紧密配合且密封的顶盖202和内部腔室205,内部腔室205可通过可滑动盖210分成位于盒底部的第一较小体积的采样盘腔室206和位于盒上部的较大体积的解吸腔室208,如图3的阶段3A部分和阶段3B部分所示。采样盘腔室206应适于容纳具有尽可能小体积的吸附材料的采样盘222。当可滑动盖210通过盒的其中一个侧壁上的槽并由盒内壁处的引导槽212引导而完全滑入盒中时,两个腔室206和208应彼此紧密分隔,优选地彼此完全或基本密封。这使得在可滑动盖子210关闭时,内部腔室205中的气氛被分成较小体积腔室206中的小部分和较大体积腔室208中的较大部分,该小部分的气氛填充在吸附剂周围的空间,该较大部分的气氛填充在不受或基本不受吸附剂影响的空间。如图2A所示,当可滑动盖210被抽出到其最大程度时,带有吸附剂的采样盘完全暴露在内部腔室中,即未被可滑动盖遮挡,并且可滑动盖阻挡并基本密封槽,使其与环境大气隔绝。
从采样盘腔室206的底部到可滑动盖210的高度被调整为使得可滑动盖不与放置在解吸容器200底部的采样盘222的吸附剂层接触,以避免损坏或影响吸附剂及其收集的物质。
进口214包括具有缩径接头的入口联接件215,该进口被布置成与解吸容器200的内部腔室205流体接触,优选地例如通过顶盖或主壳体201的壁的通道进入较大体积腔室208,优选地位于引导槽212上方。管216连接到入口联接件以供应惰性气体218,例如氮气。
如图2B所示,出口220包括具有缩径接头的出口联接件221,该出口被设置成与解吸容器200的内部腔室205流体接触,优选地例如通过主壳体201的壁的通道从较大体积腔室208排出,优选地位于引导槽212的上方。如图2C所示,出口联接件221包括螺母224、隔膜226和缩径接头228。出口联接件221的目的一方面在于当螺母和隔膜被移除时能够经由出口冲洗内部气氛,并且另一方面,当螺母和隔膜被拧紧以封闭出口时使得针能够插入穿过隔膜,以从解吸容器内部提取解吸物质或分析物,同时保持内部气氛的完整性。
在示例性实施例中,解吸容器200是例如由钢制成的盒,内部尺寸为约32毫米宽、约42毫米长和约20毫米高。壁厚可以为约2毫米或更大,以允许螺纹联接件(214,220)分别安装在入口孔和出口孔中。缩径接头可具有1/16英寸至1/4英寸直径的缩小。然后,封闭隔膜226的螺母224被设计成适合直径为1/4英寸的螺纹。紧密配合且密封的顶盖202可以具有约5毫米的高度。可滑动盖210可以由金属薄板制成并且具有约1毫米的厚度。解吸容器200将适当地具有内部高度设置为约2毫米的较小体积腔室206,该解吸容器200适于包括盘构件以及附加的胶水和吸附剂层的采样盘,该盘构件具有约1毫米的厚度。换言之,优选地,可滑动盖210的位置与解吸容器200的内部底部的间距约2毫米。
图3示意性地示出了用于使用根据图2实施例的样品制备装置通过解吸从所收集的物质样品中提取选定的分析物的第一方法实施例。图3中示出并标记了不同的阶段。
在图3的阶段1中,将已暴露于检测人员呼气的采样盘222放置在解吸容器200的底部,并且解吸容器由示意性示出的顶盖202封闭。入口联接件214可能经由流量计(未示出)和减压阀(未示出)连接到惰性气体218(例如氮气N2)气源,以填充内部腔室205的气氛。初始时,如图3的阶段1所示,可滑动盖210被抽出至其最大程度,将整个采样盘222暴露于内部气氛,并且出口220保持打开。
打开气源以允许惰性气体经由入口联接件214流入解吸容器200的内部腔室,并且在室温下在选定的时间段内冲洗内部气氛。例如,该时间段可以在5至10分钟的范围内。在示例性实施例中,惰性气体的流速在每分钟5毫升的范围内,特别是在具有如上例示的尺寸和设计的解吸腔室中时。
在图3的阶段2中,出口220关闭,并且惰性气体流关闭。然后,在选定的时间段内由热源230加热解吸容器200及其内部腔室中的惰性气体气氛,以促使物质从采样盘的吸附剂中释放出来。可滑动盖210被抽出,并且在加热期间,采样盘完全暴露于内部气氛。
在实施例中,热源230例如是热板或加热块。热源可以是组合的热板和磁力搅拌器,并且在这种实施例中,解吸容器200将被牢固且稳定地保持在热板上。如上所述,采样盘位于解吸容器的底部上,解吸容器的底部又与热板直接接触,从而采样盘222的热传递是高效的。
热源被加热或控制以传送热量,该热量适用于当前正在进行解吸处理的采样盘上的吸附剂。因此,例如,对于吸附剂Tenax TA和Carbopak X,热量将为约280摄氏度,而对于吸附剂Poropak Q或包含Poropak Q的混合物,热量将为250摄氏度。
具有采样盘的解吸盒被加热约5-10分钟的时间,在该过程期间,已经被吸附在采样盘222上的物质被释放出来。然后,可滑动盖210被完全插入,并且采样盘222被封闭到靠近解吸容器200底部的较小体积腔室206中,并且因此与上部较大体积腔室208中的气氛隔离,该上部较大体积腔室208现在包含了待分析的解吸物质。关闭热量,并将热源从解吸容器200移走,或者反之亦然。
阶段3A和3B:在图3所示的替代实施例阶段3A和3B中,从解吸容器200的上部较大体积腔室208中富集和提取解吸物质或分析物,为分离和测量物质做准备。如图3的阶段3A和阶段3B所示,可滑动盖被完全插入解吸容器中。可滑动盖210的目的在于,当对采样盘222上吸附的物质进行高温解吸时,阻止解吸容器的较大体积腔室208中的气氛与采样盘222接触。如果不对采样盘222进行这种隔离,释放的物质会在解吸容器的冷却期间被采样盘的吸附剂重新吸附。下采样盘腔室206中的体积应尽可能小,并因此容纳尽可能少的释放物质,因为该腔室不可用于分析。通过以这种方式划分内部腔室205,上部较大体积腔室208中的气氛可自由地用于富集,例如根据图3的阶段3A部分和阶段3B部分所示的实施例,因此无需将含有分析物的气氛体积转移到另一个容器中。
在阶段3A中,示出了通过固相微萃取富集和提取解吸物质或分析物的第一实施例。固相微萃取,简称为SPME,用于从解吸容器200中富集和提取物质。在该阶段中,可滑动盖210保持关闭,并且惰性气体流保持关闭。将具有SPME纤维232的针231插入穿过出口联接件221的隔膜226(参见图2)。具有SPME纤维232的针231由SPME保持件234保持。SPME纤维232的实施例包括例如CAR/PDMS纤维或DVB/CAR/PDMS纤维。
具有SPME纤维的针被插入并定位,使得SPME纤维232暴露于解吸容器的较大体积解吸腔室208中的气氛中。将SPME纤维暴露于气氛例如约20-30分钟的时间,直至解吸容器冷却至室温。在此期间,纤维从解吸容器中的气氛中富集物质或分析物。然后用针231和SPME保持件234将具有捕集的物质或分析物样品的SPME纤维232通过出口联接件221的隔膜226从解吸容器中抽取出来。
然后,由SPME纤维232捕集的分析物样品可以用于通过例如气相色谱-真空紫外光谱法(GC-VUV)、质谱法(MS)、火焰离子化检测(FID)或一些其他合适的检测方法和装置进行测量。
在阶段3B中,示出了使用针捕集阱装置(needle trap device,简称NTD)235从解吸容器200富集和提取解吸物质或分析物的第二实施例。针捕集阱装置NTD 235包括在其内腔中设置有吸附剂的NTD针238。NTD针238联接到适用于低流体流速的采样泵240。在一个优选实施例中,NTD针238在其内腔中设置有吸附剂,并且在另一个实施例中,针捕集阱装置NTD 235包括NTD吸附剂腔室236,其中分析物被捕集并富集。
在该实施例中,富集是在解吸容器已经冷却后进行的。如图3的阶段3B所示,NTD针238通过出口联接件221的隔膜226(参见图2)插入解吸容器200。采样泵240被控制以每分钟3毫升的速率通过NTD针抽吸气流。为避免解吸容器200中的负压甚至真空,打开惰性气体源,例如氮气,并经由进气口214进入。较大体积腔室208中的气氛通过NTD针238被吸入,并且分析物被捕集并富集在提供有吸附剂的针中、或者在NTD吸附剂腔室236中(如有)。
然后,通过NTD装置捕集的分析物样品可以用于通过例如气相色谱-真空紫外光谱法(GC-VUV)、质谱法(MS)、火焰离子化检测(FID)或一些其他合适的检测方法和装置进行测量。
解吸容器和解吸方法的第二实施例
图4示出了配置用于从所收集的物质样品中提取选定的分析物的样品制备装置的第二示例性实施例。该结构类似于上述第一实施例,并且两个实施例中相似的对应细节使用相同的附图标记。
样品制备装置的第二实施例包括解吸容器200,解吸容器200具有主壳体201、紧密配合且密封的顶盖202以及设计用于提起盖202或整个解吸容器200的手柄204。该形状可以例如像四方盒,例如由钢或其他合适的金属或金属合金制成,并且例如具有在32毫米宽、42毫米长和5毫米高范围内的内部尺寸。如果入口管和出口管被焊接连接到孔,则壁厚可以在1毫米厚的范围内,或者,壁厚可以在2毫米的范围内,以在需要时允许提供螺纹孔。紧密配合的盖可以具有2毫米高范围内的边缘。解吸容器的内部具有解吸腔室205,并且采样盘222被放置在解吸容器的底部。解吸腔室的体积应尽可能小,以保持解吸物质的浓度尽可能高,从而也使分析的灵敏度尽可能高。
在一个变型实施例中,钢制毛细管形式的入口管和出口管被焊接到盖的入口孔和出口孔。毛细管可以例如在10厘米长的范围内,外径为1.5毫米,内径为0.5毫米。在另一个变型实施例中,并且如图4所示,入口管和出口管可以被设计成具有如结合上述第一实施例所述的螺纹联接单元和缩径单元。
因此,进口214包括入口连接件215或毛细管,其经由流量计和减压阀(图4中未示出)连接到惰性气体(例如氮气)气源。
出口250包括出口连接件252或毛细管,其被设计成将解吸气体中的物质从解吸腔室200的内部经由管254引导到用于收集解吸物质的容器260中。
在一个变型实施例中,出口毛细管在出口端处设置有注射器针头(未示出)。注射器针头可用于将解吸气体的出口经由隔膜262进入塑料袋或铝袋形式的收集容器260中。通过经由进口214进入的加压惰性气体,解吸物质在解吸气体中从解吸容器输送出来。
作为袋的替代方案,可以使用具有玻璃活塞的注射器(未示出)作为解吸物质的收集容器。这种注射器可以使用容纳例如20毫升或50毫升流体的体积进行校准。当注射器填充气体时,注射器中的活塞将在气体压力的作用下移动,并且从解吸容器200转移到注射器的气体体积可通过注射器上的校准标记读出。
例如,管254、收集容器260或隔膜262可包括止回阀,以防止所收集的带有解吸物质的解吸气体从收集容器260流出。
一个实施例包括水分捕集阱,其设计成捕集可能存在于解吸气体或惰性气体中的任何水分。水分捕集阱包括浸入冷却容器256中的管254的环管或盘管258。当解吸气体被引导经过管254的冷却盘管258时,水被冷凝并冻结,而其他挥发性物质继续流向收集容器260。例如,冷却容器可以填充有温度在零下20摄氏度范围内的乙二醇。
图5示意性地示出了用于使用根据图4实施例的样品制备装置从所收集的物质样品中提取选定的分析物的第二方法实施例。图5中示出并标记了不同的阶段。对于疏水性吸附剂,其虽是疏水性的,但仍捕集或已经捕集一定量的水分时,该第二方法实施例特别有用。在这种情况下,水分会在解吸过程中被释放出来,并可能干扰后续分析,例如,使用GC-VUV分析方法进行的后续分析。
在图5所示的阶段1中,将采样盘222放置在解吸容器200的底部上,该采样盘222已暴露于检测人员的呼气并从采样装置的耳麦式装置上取下。解吸容器200由顶盖202封闭,如图5示意性所示。
惰性气体源218连接到入口联接件214。在室温下,用惰性气体(如前所述,例如氮气N2)冲洗解析容器5分钟至10分钟的选定时段。允许冲洗惰性气体经由出口250和管254从解吸容器中逸出。此后,关闭惰性气流,并且优选地关闭出口。对于具有如上例示的尺寸和设计的解吸腔室,冲洗时惰性气体的流速可以例如在每分钟5毫升的范围内。
在图5所示的阶段2中,出口250和管254连接到浸入冷却容器256中的环管或盘管258,并进一步经由隔膜262进入收集容器260。解吸容器由热源230以用于如上所述不同特定吸附剂的温度加热。
开启惰性气体源,流速在每分钟3毫升的范围内,并且允许来自解吸容器的解吸气体流过冷却容器256中的盘管258并进入收集容器260。例如,冷却容器的温度在零下20摄氏度的范围内。
将具有解吸物质、约20-30毫升体积的解吸气体收集在收集容器中,然后通过去除热量并关闭惰性气体流来中断解吸。
为评估是否存在水分干扰分析测试,在变型实施例中还包括不含水分冷凝的测试。如果样品盘222中的水分不对样品产生干扰,解吸气体可被直接引导进入收集容器260而不经过冷却容器256。
利用该实施例方法,在吸附过程中对采样盘进行调节,并且采样盘可准备用于随后的采样,但是在优选的实施例中也可存在单独的调节程序。
图5中的阶段3A和阶段3B示出了用于从收集容器260中富集和提取解吸物质的替代实施例。
图5中的阶段3A示出了通过固相微萃取富集和提取解吸物质或分析物的第一实施例。类似于第一方法实施例,固相微萃取,简称为SPME,用于从收集容器260中富集和提取物质。将具有SPME纤维232的针231插入穿过收集容器的隔膜262。具有SPME纤维232的针231可由SPME保持件234保持。SPME纤维232的实施例包括例如CAR/PDMS纤维或DVB/CAR/PDMS纤维。
将具有SPME纤维的针插入收集容器260中并定位成使得SPME纤维232暴露于收集容器260中的气氛。将SPME纤维暴露于该气氛例如约20-30分钟的时间,直至收集容器260中的气体冷却至室温。
在此期间,纤维从解吸容器中的气氛中富集物质或分析物。然后用针231和SPME保持件234将具有捕集的物质或分析物样品的SPME纤维232通过隔膜226从解吸容器中抽取出来。
然后,由SPME纤维232捕集的分析物样品可以用于通过例如气相色谱-真空紫外光谱法(GC-VUV)、质谱法(MS)、火焰离子化检测(FID)或一些其他合适的检测方法和装置进行测量。
图5中的阶段3B示出了使用针捕集阱装置NTD 235从收集容器260富集和提取解吸物质或分析物的第二实施例。再次类似于第一方法实施例,针捕集阱装置NTD 235包括在其内腔中设置有吸附剂的NTD针238、或NTD吸附剂腔室236。NTD针238联接到适用于低流体流速的采样泵240。
在该实施例中,富集是在收集容器260中的解吸气体已经冷却至例如室温后进行的。如图5阶段3B所示,NTD针238通过隔膜262插入收集容器260中。
只要收集容器260中存在解吸气体,便控制采样泵240以每分钟3毫升的速率抽吸通过NTD针的气流。收集容器260中的解吸气体气氛通过NTD针238被抽吸,其中分析物被捕集并富集在针腔中的吸附剂中、或如在变型实施例中的NTD吸附剂腔室236中。
如在第一方法实施例中,通过NTD装置捕集的分析物样品随后可以用于通过例如气相色谱-真空紫外光谱法(GC-VUV)、质谱法(MS)、火焰离子化检测(FID)或一些其他合适的检测方法和装置进行测量。
分析
对采样盘上从检测人员处收集的物质的分析是在使用上述例示的不同方法通过SPME或NTD富集的物质集合上进行的。
使用GC-VUV设备(GC-VUV=气相色谱-真空紫外光谱法)时,将SPME或NTD样品保持件插入气相色谱进样器(GC进样器)中进行解吸。被吸附的物质在GC进样器中释放出来,然后在GC毛细管柱上分离,并通过VUV检测器进行检测。
在分析方法的实施例中,将氮气流量调节至每分钟0.5毫升,并且GC柱上的温度被设计和编程如下:
1.初始温度在40摄氏度的范围内持续约1分钟的时间;
2.然后温度以每分钟8摄氏度的速度上升至约200摄氏度;此后
3.温度以每分钟10摄氏度的速度上升,最终温度达到250摄氏度。
例如,VUV检测器的波长范围在125纳米-240纳米的范围内。
VUV检测器的波长范围可以根据所得结果的评估进行调整,使得专门检测与选定的分析相关的物质。通过VUV光谱库或通过测量选定的相关参考物质来识别物质。
半定量评估,即对混合物中单独检测到的物质的相对浓度的评估,是通过对混合物中检测到的色谱峰下的面积进行积分,并将每个单独的峰与总量相关联来进行的。定量评估是通过使用已知量的参考物质对GC系统中每种单独目标物质进行校准来进行的。
对通过SPME和NTD进行的测量进行比较,并选择最合适的分析方法进行进一步分析。此外,通过GC-MS(GC-MS=气相色谱-质谱法)进行的比较分析可能是有用且相关的,因为GC-MS通常比GC-VUV具有更高的灵敏度。
评估
在评估分析结果时,例如,为检测癌症疾病的标志物,评估癌症患者呼出气体中物质的出现或浓度与健康检测人员呼出气体中的物质相比是否存在差异。表现出显著差异的此类物质被选择作为癌症标志物。在未检测到健康人群和癌症患者之间存在显著差异的情况下,在评估中使用其他方法(例如化学计量学方法),以区分健康检测人员与癌症患者。
Claims (28)
1.一种用于呼气分析的系统,包括:
a.呼气采样装置,其被配置用于在设计有吸附剂的采样盘(106)上从检测对象的呼出气体中收集物质样品;以及
b.样品制备装置,其被配置用于从所述采样盘上收集的物质样品中提取选定的分析物。
2.根据权利要求1所述的系统,其中,所述呼气采样装置包括耳麦式装置(102),所述耳麦式装置(102)具有用于放置配备有吸附剂的采样盘(106)的保持件(104)。
3.根据权利要求2所述的系统,其中,所述保持件(104)布置在所述耳麦式装置(102)上,使得所述保持件(104)可调节,以在佩戴所述耳麦式装置时放置在检测人员的呼气口附近。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的系统,其中,所述呼气采样装置被设计成使得采样盘(106)可通过磁铁或其他机械装置附接。
5.根据权利要求1所述的系统,其中,所述呼气采样装置(600)包括联接的衔口(602),所述衔口(602)用于将呼出气体与适于容纳所述采样盘(106)的采样容器(604)流体连通。
6.根据权利要求5所述的系统,其中,所述呼气采样装置还包括阀机构(108),所述阀机构(108)适于排出一定量的呼出气体,以减少进入所述采样容器(604)的死腔空气量。
7.根据权利要求5-6中任一项所述的系统,其中,所述呼气采样装置被配置成在所述呼出气体已被收集到所述采样容器(604)中之前、期间或之后冷却所述呼出气体,以冷凝所述呼出气体中的任何水蒸气,从而减少所述采样盘(106)上的水分。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的系统,还包括具有盘构件的采样盘(106),所述盘构件例如是金属盘构件,并且所述盘构件设置有附接到所述盘构件的表面区域的吸附剂。
9.根据权利要求8所述的系统,其中,所述采样盘(106)包括粘合到所述盘构件的吸附剂粉末。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的系统,其中,所述样品制备装置包括具有主壳体(201)和顶盖(202)的解吸容器(200),所述解吸容器具有适于接纳所述采样盘的腔室,并且还设置有用于惰性气体进入的进口(214)和用于从所述解吸容器的内部排出解吸物质的出口(220,250)。
11.根据权利要求10所述的系统,其中,所述解吸容器(220)包括可滑动盖(210),所述可滑动盖(210)适于在被完全插入时选择性地将所述解吸容器的内部分隔成两个腔室,使得在所述解吸容器中形成第一腔室(206)和第二腔室(208),所述第一腔室(206)优选地具有小体积,以能够接纳所述采样盘,所述第二腔室优选地具有较大的体积;使得当所述可滑动盖(210)被抽出时,所述第二腔室(208)完全暴露于放置在所述第一腔室(206)中的采样盘,并且使得当可滑动盖(210)被完全插入时,所述第二腔室基本不受放置在所述第一腔室(206)中的采样盘的影响。
12.根据权利要求10所述的系统,其中,所述样品制备装置包括水分捕集阱(256,258),所述水分捕集阱(256,258)适于冷凝并可能冻结从所述解吸容器(220)提取的所述解吸物质中存在的任何水分。
13.根据前述权利要求中任一项所述的用于呼气分析的系统,还包括用于中间存储采样盘的呼气样品容器,所述采样盘具有从所述检测对象的呼出气体中收集的物质样品。
14.根据前述权利要求中任一项所述的用于呼气分析的系统,还包括用于检测和测量从采样盘提取的物质集合中的分析物的装置,例如用于以气相色谱-真空紫外光谱法(GC-VUV)、质谱法(MS)、火焰离子化检测(FID)的装置的形式或以一些其他合适的检测和/或测量装置的形式。
15.一种呼气分析方法,其包括:
a.将设计有吸附剂的采样盘放置在检测人员的呼气口附近;
b.在例如约1小时的预定时间内在所述采样盘上接收呼出气体;
c.通过在所述采样盘上的吸附,从所述呼出气体中收集物质样品,其中所述吸附的物质的数量和成分对应于一段时间内呼出的物质的平均数量和成分;
d.将带有所收集的物质的所述采样盘放入解吸容器中;
e.在所述解吸容器中,通过在惰性气氛中加热将所收集的物质从所述采样盘中释放出来;
f.通过吸附所述物质样品中选定的分析物来制备样品;
g.通过例如气相色谱法分析所述选定的分析物。
16.根据权利要求12所述的方法,还包括:
通过冷凝,例如通过水分捕集阱,捕集所收集的物质中存在的任何水分。
17.根据权利要求12或13中任一项所述的方法,其中,制备所述样品还包括通过固相微萃取(SPME)吸附所述选定的分析物。
18.根据权利要求12或13中任一项所述的方法,其中,制备所述样品还包括通过针捕集阱装置(NTD)吸附所述选定的分析物。
19.根据权利要求12或13中任一项所述的方法,其中,分析所述选定的分析物包括通过选择以下方法进行分析:气相色谱-真空紫外光谱法(GC-VUV)、质谱法(MS)、火焰离子化检测(FID)或一些其他合适的检测方法。
20.一种呼气采样装置,其包括耳麦式装置(102),所述耳麦式装置(102)具有用于放置设计有吸附剂的采样盘(106)的保持件(104)。
21.根据权利要求20所述的呼气采样装置,其中,所述保持件(104)布置在所述耳麦式装置(102)上,使得所述保持件(104)可调节,以在佩戴耳麦式装置时放置在检测人员的呼气口附近。
22.根据权利要求20-21中任一项所述的呼气采样装置,其中,所述呼气采样装置被设计成使得所述采样盘(106)可通过磁铁或其他机械装置附接。
23.一种呼气采样装置(600),其包括联接的衔口(602),所述衔口(602)用于将呼出气体与适于容纳设计有吸附剂的采样盘(106)的采样容器(604)流体连通。
24.根据权利要求22所述的呼气采样装置,其中,所述呼气采样装置还包括阀机构(108),所述阀机构(108)适于排出一定量的呼出气体,以减少进入所述采样容器(604)的死腔空气量。
25.根据权利要求23-24中任一项所述的呼气采样装置,其中,所述呼气采样装置被配置成在所述呼出气体已被收集到所述采样容器(604)中之前、期间或之后冷却所述呼出气体,以冷凝所述呼出气体中的任何水蒸气,从而减少所述采样盘(106)上的水分。
26.一种采样盘(106),其具有盘构件,例如金属盘构件,所述盘构件设置有附接到所述盘构件的表面区域的吸附剂。
27.根据权利要求25所述的采样盘,其中,所述采样盘(106)包括粘合到所述盘构件的吸附剂粉末。
28.一种呼气样品制备装置,其包括具有主壳体(201)和顶盖(202)的解吸容器(200),所述解吸容器具有适于接纳设计有吸附剂的采样盘(106)的腔室,并且还设置有用于惰性气体进入的进口(214)和用于从所述解吸容器的内部排出解吸物质的出口(220,250)。
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