CN117800699A - 一种膨胀型透明防火材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及防火材料技术领域，具体涉及一种膨胀型透明防火材料及其制备方法，由以下重量份的原料制成：50‑60份硅酸铝、2‑5份氯氧化锆、10‑13份三聚磷酸铝、5‑8份氢氧化镁、2‑6份水玻璃、1‑4份玻璃纤维、1‑3份勃姆石粉、0.3‑1.2份三聚氰胺、0.1‑0.8份N‑（β‑氨乙基）‑γ‑氨丙基三乙氧基硅烷、10‑18份防火处理剂。本发明中，通过将配制的防火处理剂喷涂在材料表面，在遇火焰受热后，形成的炭焦层会膨胀，使基材与火焰之间形成隔绝层，可以有效的阻隔热量的传递，从而抑制基材温度的升高，实现很好的防火效果。
Description
技术领域
本发明涉及储能技术领域，具体为一种膨胀型透明防火材料及其制备方法。
背景技术
随着城市人口的密集化、住宅建筑的高层化和新型建筑材料尤其是装饰材料的广泛使用，引起火灾的可能性不断增加，火灾事故成为主要的土木工程灾害之一，严重危害人民生命财产安全。这些火灾的造成除与管理、建筑结构有关外，还与建筑材料的防火性能有很大的关系。特别是高层建筑，一旦发生了火灾，防火材料可以增加人员逃亡时间与救援时间，也可以有效保护建筑结构，大大减少维修费用，缩短工程修复时间，并且避免造成更多的人员伤员与财产损失。因此，在不断提高消防减灾技术和能力的同时，加强功能性防火材料的研究与应用已成为热点课题。
现有防火材料防火机理分为膨胀型和非膨胀性，例如公告号为CN113582655A的发明专利公开了一种可膨胀柔性防火材料及其制备方法，包含膨胀珍珠岩15-20重量份、SiO2气凝胶粉4-8重量份、水溶性碱金属硅酸盐10-5重量份、稳定剂1-4重量份、固化剂1-2重量份，聚磷酸酯PP2-3重量份，硅酸铝40-60重量份，玻璃纤维1-3重量份，金刚砂1-2重量份，滑石粉2-5重量份，三聚氰胺1-2重量份，硅烷偶联剂1-3重量份；添加的膨胀珍珠岩虽然具有很好的膨胀效果，但是其发生膨胀时所需的温度较高，并且膨胀倍率较低，同时形成的膨胀层强度较差，容易坍塌，从而导致防火效果不够理想。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种膨胀型透明防火材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种膨胀型透明防火材料，由以下重量份的原料制成：50-60份硅酸铝、2-5份氯氧化锆、10-13份三聚磷酸铝、5-8份氢氧化镁、2-6份水玻璃、1-4份玻璃纤维、1-3份勃姆石粉、0.3-1.2份三聚氰胺、0.1-0.8份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、10-18份防火处理剂。
作为本发明的进一步优选方案，所述防火处理剂的制备方法如下：
1)将废弃食用菌培养基置于真空烘箱中，在90-95℃下干燥至恒重，充分研磨，得到废弃食用菌培养基粉，然后将废弃食用菌培养基粉和饱和氨水加入容器中，升温至85-90℃，并搅拌2-5h，待其充分分散，得到分散液，然后经干燥并研磨，得到预处理废弃食用菌培养基粉；
2)将预处理废弃食用菌培养基粉和硼酸依次加入到去离子水中，搅拌1-3h，然后升温至80-86℃，继续加热搅拌30-50min，将得到的分散液经干燥后研磨，得到改性废弃食用菌培养基粉；
3)将改性废弃食用菌培养基粉、杂化物以及硅酸盐溶液倒入球磨罐中，球磨1-3h，干燥后得到混合型添加剂，备用，在丙烯酸乳液中，加入聚磷酸铵、双季戊四醇和三聚氰胺，在1500-2000r/min下搅拌15-30min，得到悬浮液，然后将混合型添加剂加入到悬浮液中，在2500-3000r/min下搅拌15-30min，得到防火处理剂。
作为本发明的进一步优选方案，步骤1)中，所述废弃食用菌培养基粉、饱和氨水的质量比为(50-80)：(150-260)；
所述搅拌的转速为150-200r/min。
作为本发明的进一步优选方案，步骤2)中，所述预处理废弃食用菌培养基粉、硼酸、去离子水的用量比例为(1-3)g：(3-8)g：(50-80)mL；
所述搅拌的转速为300-500r/min。
作为本发明的进一步优选方案，步骤3)中，所述改性废弃食用菌培养基粉、杂化物、硅酸盐溶液、丙烯酸乳液、聚磷酸铵、双季戊四醇、三聚氰胺的质量比为(3-6)：(2-5)：(90-100)：(100-150)：(10-15)：(5-10)：(5-10)；
所述硅酸盐溶液的浓度为15-20wt％；
所述丙烯酸乳液的固含量为45-50％；
所述球磨的转速为200-300r/min。
作为本发明的进一步优选方案，所述杂化物的制备方法如下：
1)将碳纳米管、十六烷基三甲基溴化铵、四水合钼酸铵、硫脲依次加入到去离子水中，超声分散15-30min，待充分分散和溶解，得到反应液；
2)将反应液转移至水热反应釜中，密封后反应10-15h，待反应结束后，冷却至室温，将产物经离心分离后，用乙醇和超纯水进行反复洗涤，然后真空干燥12-15h，即可得到杂化物。
作为本发明的进一步优选方案，步骤1)中，所述碳纳米管、十六烷基三甲基溴化铵、四水合钼酸铵、硫脲、去离子水的用量比例为(1.2-2.0)g：(0.4-0.8)g：(0.8-1.3)g：(0.8-1.5)g：(200-300)mL；
所述超声分散的功率为150-200W。
作为本发明的进一步优选方案，步骤2)中，所述反应的温度为170-180℃；
所述真空干燥的温度为70-80℃。
一种膨胀型透明防火材料的制备方法，具体包括如下步骤：
按重量份数计，预备各组分，然后将硅酸铝、氯氧化锆、三聚磷酸铝、水玻璃、玻璃纤维、三聚氰胺、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入到挤出造粒机中，在挤出造粒机的侧加料口加入研磨过的氢氧化镁和勃姆石粉，挤出造粒后，将防火处理剂均匀喷涂在颗粒表面，然后在室温下干燥7-10天，即可得到防火材料。
作为本发明的进一步优选方案，所述喷涂厚度为2-5mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中，使用氨水和硼酸依次对废弃食用菌培养基进行改性处理，并充当生物基碳源，将改性后的培养基与硅酸盐共混，从而得到防火处理剂，废弃食用菌培养基的主要成分为木屑、麦麸、棉籽壳、玉米芯等，还含有少量石灰与石膏，氨水和硼酸的处理可以激发生物基碳源嵌在的催化成炭作用，与可膨胀的硅酸盐互相协效，有助于提高防火处理剂的防火效果，少量的石膏也可以提升热性能与防火性能，同时，在遇火焰的受热过程中，硼酸在硅酸盐失水膨胀的过程中促进了Si-O-Si的交联，降低了膨胀层中泡孔的孔径，有助于提高膨胀层的致密程度和热稳定性，并且硼酸还会促进硅酸盐的交联，使其在遇到火焰后失水交联，形成硅酸盐网状结构，从而进一步提升涂层的防火效果；同时，为了进一步增强涂层的防火效果，本发明中，碳纳米管、四水合钼酸铵、十六烷基三甲基溴化铵、硫脲为原料，通过简单的一步水热法成功原位生长出一种杂化物，通过将该杂化物作为增效剂分散在防火处理剂中，一方面可以增强炭焦层的致密性，抑制膨胀过程产生的气体泄漏，提高膨胀倍率，同时还可以提高膨胀层的强度且能促进形成炭焦层，减少裂纹和孔隙的产生，从而可以更好的阻隔热量的传递，实现极佳的防火效果。
本发明中，通过将配制的防火处理剂喷涂在材料表面，在遇火焰受热后，形成的炭焦层会膨胀，使基材与火焰之间形成隔绝层，可以有效的阻隔热量的传递，从而抑制基材温度的升高，实现很好的防火效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种膨胀型透明防火材料，由以下重量份的原料制成：50份硅酸铝、2份氯氧化锆、10份三聚磷酸铝、5份氢氧化镁、2份水玻璃、1份玻璃纤维、1份勃姆石粉、0.3份三聚氰胺、0.1份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、10份防火处理剂；
该防火材料的制备方法，具体包括如下步骤：
按重量份数计，预备各组分，然后将硅酸铝、氯氧化锆、三聚磷酸铝、水玻璃、玻璃纤维、三聚氰胺、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入到挤出造粒机中，在挤出造粒机的侧加料口加入研磨过的氢氧化镁和勃姆石粉，挤出造粒后，将防火处理剂均匀喷涂在颗粒表面，喷涂厚度为2mm，然后在室温下干燥7天，即可得到防火材料。
其中，防火处理剂的制备方法如下：
1)将1.2g碳纳米管、0.4g十六烷基三甲基溴化铵、0.8g四水合钼酸铵、0.8g硫脲依次加入到200mL去离子水中，以150W超声分散15min，待充分分散和溶解，得到反应液；
2)将反应液转移至水热反应釜中，密封后在170℃下反应10h，待反应结束后，冷却至室温，将产物经离心分离后，用乙醇和超纯水进行反复洗涤，然后在70℃下真空干燥12h，即可得到杂化物；
3)将废弃食用菌培养基置于真空烘箱中，在90℃下干燥至恒重，充分研磨，得到废弃食用菌培养基粉，然后将50g废弃食用菌培养基粉和150g饱和氨水加入容器中，升温至85℃，并以150r/min搅拌2h，待其充分分散，得到分散液，然后经干燥并研磨，得到预处理废弃食用菌培养基粉；
4)将1g预处理废弃食用菌培养基粉和3g硼酸依次加入到50mL去离子水中，以300r/min搅拌1h，然后升温至80℃，继续加热搅拌30min，将得到的分散液经干燥后研磨，得到改性废弃食用菌培养基粉；
5)将3g改性废弃食用菌培养基粉、2g杂化物以及90g浓度为15wt％的硅酸盐溶液倒入球磨罐中，在200r/min下球磨1h，干燥后得到混合型添加剂，备用，在100g固含量为45％的丙烯酸乳液中，加入10g聚磷酸铵、5g双季戊四醇和5g三聚氰胺，在1500r/min下搅拌15min，得到悬浮液，然后将混合型添加剂加入到悬浮液中，在2500r/min下搅拌15min，得到防火处理剂。
实施例2
一种膨胀型透明防火材料，由以下重量份的原料制成：55份硅酸铝、3份氯氧化锆、12份三聚磷酸铝、7份氢氧化镁、5份水玻璃、3份玻璃纤维、2份勃姆石粉、0.8份三聚氰胺、0.5份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、15份防火处理剂；
该防火材料的制备方法，具体包括如下步骤：
按重量份数计，预备各组分，然后将硅酸铝、氯氧化锆、三聚磷酸铝、水玻璃、玻璃纤维、三聚氰胺、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入到挤出造粒机中，在挤出造粒机的侧加料口加入研磨过的氢氧化镁和勃姆石粉，挤出造粒后，将防火处理剂均匀喷涂在颗粒表面，喷涂厚度为3mm，然后在室温下干燥9天，即可得到防火材料。
其中，防火处理剂的制备方法如下：
1)将1.8g碳纳米管、0.6g十六烷基三甲基溴化铵、1.0g四水合钼酸铵、1.2g硫脲依次加入到250mL去离子水中，以200W超声分散25min，待充分分散和溶解，得到反应液；
2)将反应液转移至水热反应釜中，密封后在175℃下反应13h，待反应结束后，冷却至室温，将产物经离心分离后，用乙醇和超纯水进行反复洗涤，然后在75℃下真空干燥13h，即可得到杂化物；
3)将废弃食用菌培养基置于真空烘箱中，在93℃下干燥至恒重，充分研磨，得到废弃食用菌培养基粉，然后将70g废弃食用菌培养基粉和230g饱和氨水加入容器中，升温至88℃，并以170r/min搅拌3h，待其充分分散，得到分散液，然后经干燥并研磨，得到预处理废弃食用菌培养基粉；
4)将2g预处理废弃食用菌培养基粉和5g硼酸依次加入到70mL去离子水中，以400r/min搅拌2h，然后升温至85℃，继续加热搅拌40min，将得到的分散液经干燥后研磨，得到改性废弃食用菌培养基粉；
5)将5g改性废弃食用菌培养基粉、3g杂化物以及95g浓度为18wt％的硅酸盐溶液倒入球磨罐中，在250r/min下球磨2h，干燥后得到混合型添加剂，备用，在130g固含量为48％的丙烯酸乳液中，加入13g聚磷酸铵、8g双季戊四醇和8g三聚氰胺，在1800r/min下搅拌25min，得到悬浮液，然后将混合型添加剂加入到悬浮液中，在2800r/min下搅拌25min，得到防火处理剂。
实施例3
一种膨胀型透明防火材料，由以下重量份的原料制成：60份硅酸铝、5份氯氧化锆、13份三聚磷酸铝、8份氢氧化镁、6份水玻璃、4份玻璃纤维、3份勃姆石粉、1.2份三聚氰胺、0.8份N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、18份防火处理剂；
该防火材料的制备方法，具体包括如下步骤：
按重量份数计，预备各组分，然后将硅酸铝、氯氧化锆、三聚磷酸铝、水玻璃、玻璃纤维、三聚氰胺、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入到挤出造粒机中，在挤出造粒机的侧加料口加入研磨过的氢氧化镁和勃姆石粉，挤出造粒后，将防火处理剂均匀喷涂在颗粒表面，喷涂厚度为5mm，然后在室温下干燥10天，即可得到防火材料。
其中，防火处理剂的制备方法如下：
1)将2.0g碳纳米管、0.8g十六烷基三甲基溴化铵、1.3g四水合钼酸铵、1.5g硫脲依次加入到300mL去离子水中，以200W超声分散30min，待充分分散和溶解，得到反应液；
2)将反应液转移至水热反应釜中，密封后在180℃下反应15h，待反应结束后，冷却至室温，将产物经离心分离后，用乙醇和超纯水进行反复洗涤，然后在80℃下真空干燥15h，即可得到杂化物；
3)将废弃食用菌培养基置于真空烘箱中，在95℃下干燥至恒重，充分研磨，得到废弃食用菌培养基粉，然后将80g废弃食用菌培养基粉和260g饱和氨水加入容器中，升温至90℃，并以200r/min搅拌5h，待其充分分散，得到分散液，然后经干燥并研磨，得到预处理废弃食用菌培养基粉；
4)将3g预处理废弃食用菌培养基粉和8g硼酸依次加入到80mL去离子水中，以500r/min搅拌3h，然后升温至86℃，继续加热搅拌50min，将得到的分散液经干燥后研磨，得到改性废弃食用菌培养基粉；
5)将6g改性废弃食用菌培养基粉、5g杂化物以及100g浓度为20wt％的硅酸盐溶液倒入球磨罐中，在300r/min下球磨3h，干燥后得到混合型添加剂，备用，在150g固含量为50％的丙烯酸乳液中，加入15g聚磷酸铵、10g双季戊四醇和10g三聚氰胺，在2000r/min下搅拌30min，得到悬浮液，然后将混合型添加剂加入到悬浮液中，在3000r/min下搅拌30min，得到防火处理剂。
对比例1：本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，不含有防火处理剂。
对比例2：本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，防火处理剂的制备中，省去步骤1)-2)。
对比例3：本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，防火处理剂的制备中，省去步骤3)。
对比例4：本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，防火处理剂的制备中，省去步骤4)。
对比例5：本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，防火处理剂的制备中，省去步骤3)-4)。
测试实验：
取实施例1-3和对比例1-5所制备的防火材料进行性能检测，其检测方法如下，按照检测标准GB8624-97分别对上各防火材料的防火性能进行检测，将所得测试结果记录于表1。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | |
| 阻燃等级 | A级 | A级 | A级 | B1级 |
| 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | |
| 阻燃等级 | A2级 | A1级 | A1级 | A2级 |
通过表1可知，本发明中的防火材料在受热膨胀后可以形成致密的阻隔层，阻隔热量的传递，具有优良的防火隔热作用。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (10)
1.一种膨胀型透明防火材料，其特征在于，由以下重量份的原料制成：50-60份硅酸铝、2-5份氯氧化锆、10-13份三聚磷酸铝、5-8份氢氧化镁、2-6份水玻璃、1-4份玻璃纤维、1-3份勃姆石粉、0.3-1.2份三聚氰胺、0.1-0.8份N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、10-18份防火处理剂。
2.根据权利要求1所述的一种膨胀型透明防火材料，其特征在于，所述防火处理剂的制备方法如下：
1）将废弃食用菌培养基置于真空烘箱中，在90-95℃下干燥至恒重，充分研磨，得到废弃食用菌培养基粉，然后将废弃食用菌培养基粉和饱和氨水加入容器中，升温至85-90℃，并搅拌2-5h，待其充分分散，得到分散液，然后经干燥并研磨，得到预处理废弃食用菌培养基粉；
2）将预处理废弃食用菌培养基粉和硼酸依次加入到去离子水中，搅拌1-3h，然后升温至80-86℃，继续加热搅拌30-50min，将得到的分散液经干燥后研磨，得到改性废弃食用菌培养基粉；
3）将改性废弃食用菌培养基粉、杂化物以及硅酸盐溶液倒入球磨罐中，球磨1-3h，干燥后得到混合型添加剂，备用，在丙烯酸乳液中，加入聚磷酸铵、双季戊四醇和三聚氰胺，在1500-2000r/min下搅拌15-30min，得到悬浮液，然后将混合型添加剂加入到悬浮液中，在2500-3000r/min下搅拌15-30min，得到防火处理剂。
3.根据权利要求2所述的一种膨胀型透明防火材料，其特征在于，步骤1）中，所述废弃食用菌培养基粉、饱和氨水的质量比为（50-80）：（150-260）；
所述搅拌的转速为150-200r/min。
4.根据权利要求2所述的一种膨胀型透明防火材料，其特征在于，步骤2）中，所述预处理废弃食用菌培养基粉、硼酸、去离子水的用量比例为（1-3）g：（3-8）g：（50-80）mL；
所述搅拌的转速为300-500r/min。
5.根据权利要求2所述的一种膨胀型透明防火材料，其特征在于，步骤3）中，所述改性废弃食用菌培养基粉、杂化物、硅酸盐溶液、丙烯酸乳液、聚磷酸铵、双季戊四醇、三聚氰胺的质量比为（3-6）：（2-5）：（90-100）：（100-150）：（10-15）：（5-10）：（5-10）；
所述硅酸盐溶液的浓度为15-20wt%；
所述丙烯酸乳液的固含量为45-50%；
所述球磨的转速为200-300r/min。
6.根据权利要求2所述的一种膨胀型透明防火材料，其特征在于，所述杂化物的制备方法如下：
1）将碳纳米管、十六烷基三甲基溴化铵、四水合钼酸铵、硫脲依次加入到去离子水中，超声分散15-30min，待充分分散和溶解，得到反应液；
2）将反应液转移至水热反应釜中，密封后反应10-15h，待反应结束后，冷却至室温，将产物经离心分离后，用乙醇和超纯水进行反复洗涤，然后真空干燥12-15h，即可得到杂化物。
7.根据权利要求6所述的一种膨胀型透明防火材料，其特征在于，步骤1）中，所述碳纳米管、十六烷基三甲基溴化铵、四水合钼酸铵、硫脲、去离子水的用量比例为（1.2-2.0）g：（0.4-0.8）g：（0.8-1.3）g：（0.8-1.5）g：（200-300）mL；
所述超声分散的功率为150-200W。
8.根据权利要求6所述的一种膨胀型透明防火材料，其特征在于，步骤2）中，所述反应的温度为170-180℃；
所述真空干燥的温度为70-80℃。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的一种膨胀型透明防火材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
按重量份数计，预备各组分，然后将硅酸铝、氯氧化锆、三聚磷酸铝、水玻璃、玻璃纤维、三聚氰胺、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷加入到挤出造粒机中，在挤出造粒机的侧加料口加入研磨过的氢氧化镁和勃姆石粉，挤出造粒后，将防火处理剂均匀喷涂在颗粒表面，然后在室温下干燥7-10天，即可得到防火材料。
10.根据权利要求1所述的一种膨胀型透明防火材料的制备方法，其特征在于，所述喷涂厚度为2-5mm。
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