CN117782720A - 基于气体水合物技术的含气土样制备装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种基于气体水合物技术的含气土样制备装置及方法，属于岩土工程和非常规油气等行业中含气土样的人工制备试验技术领域，所述装置包括高压样品仓、气体供给模块、液体供给模块、制冷控温模块、荷载施加模块和数据测量模块等；首先采用甲烷等气体与水在较低的温度和较高的压力条件下预制气体水合物，然后将预制的气体水合物与预冷的土颗粒按比例混合并塑形，最后升温分解气体水合物释放气体而形成含气土样，其中预冷混合并塑形步骤根据土颗粒种类的不同，提供两种不同的方案以制备结构更符合真实情况的含气土样，较好模拟气候变暖扰动下海底真实温度与压力环境下含气土的形成过程，能够有针对性地制备出结构更符合真实情况的含气土样。
Description
技术领域
本发明属于岩土工程和非常规油气等行业中含气土样的人工制备试验技术领域，具体涉及一种基于气体水合物技术的含气土样制备装置及方法。
背景技术
含气土在广义上被定义为含有压力高于大气压的封闭气体或孔隙流体中存在高压溶解气体的土，具有典型的气相不连续的特点，是其区别于常规非饱和土的关键。按照封闭气泡尺寸的大小，含气土可分为两种类型：一是气泡直径比土颗粒直径小，气泡离散分布于土颗粒之间的孔隙中，土骨架与气泡一般不会直接接触；二是气泡直径远大于土颗粒直径，气泡与多个土颗粒直接接触，在接触面处易出现应力集中现象，气泡对土颗粒的挤压作用会使土骨架形态发生改变。除离散封闭的气泡之外，含气土中的气体通常还能够以溶解气或者水合物的形式存在，不同的气体存在形式将会导致不同的宏观特性。
含气土与饱和土相比，因其含有压缩性较高的孔隙流体而表现出更高的压缩性，按照是否放气可分为无控放气条件下的压缩变形以及有控放气条件下的压缩变形。其中，无控放气条件下的压缩变形经常出现在渗透性较差的土中，而有控放气条件下的压缩变形经常出现在渗透性较好的土中，或采取主动放气工程措施的情况，但其工程性质受到浅层气含量及赋存状态的显著影响，极有可能诱发各种工程灾害。故而系统开展含气土工程性质试验研究，深入揭示浅层气工程地质灾害发生机理，对于构建海洋浅层气灾害风险防控体系具有重要的指导意义。
受现场取心技术的限制，含气土工程性质试验研究依赖实验室人工制备的土样，可靠的含气土样制备方法是研究的前提和基础。纵观现有的含气土样制备方法，大致分为三类：生物方法、物理方法和化学方法，具体的：
(1)生物方法主要是依靠厌氧发酵微生物在土中产生甲烷气体来制备含气土样，制备过程中先将微生物与土颗粒混合，再置于适宜的温度和厌氧环境下模拟含气土的自然形成过程；但是这类方法耗时长且产气量难以控制，应用于量化研究较为困难。
(2)物理方法主要有气体转移和溶解析出两种方案，如授权公告号为CN103698186B发明专利公开一种变压可控气体置换反应装置及其在含气土样制备中的应用，采用气体转移方案，首先对沸石进行处理使其吸附大量的氮气，然后将其与土颗粒混合，最后在适宜的条件下释放沸石所吸附的氮气完成含气土样制备，还可以利用氮气或空气逐步驱替饱和土中的孔隙水来完成气体转移过程；但是该类方法受外界环境压力影响大，在制备高饱和度含气土样以及量化气体含量等方面均存在不足。此外，授权公告号为CN103792118B的发明专利公开一种高压溶气饱和试验装置及其在含气土样人工制备中的应用，借助饱和二氧化碳水溶液人工制备含气土样的方法，即采用了溶解析出方案，类似的授权公告号为CN112748230B的发明专利公开一种用于含气土样制备的溶气平衡监测系统及方法，但是该类方法普适性较差，对于含气的黏性细粒土样制备难以适用，并且对土样的尺寸也有较高的要求。
(3)化学方法通过电石或者采用过氧化钠与水反应等制备含气土样，如授权公告号为CN108088722B的发明专利公开的一种土工模型试验含气土样的制备方法，以及授权公告号为CN108254236B的发明专利公开的一种通过钛质网状电极电解水制备含气土样的方法；但是该类方法依赖的化学反应通常较为剧烈，易于导致人工制备含气土样失败，并且添加的化学药品或者输入的电流在自然界中含气土的真实形成过程中是不存在的，由此制备的含气土样微观结构是否具有代表性尚无定论。
为了研究含气土的工程特性，有必要在实验室内制备具有结构代表性的含气土样，就必须提出一种可模拟海底温度与压力环境、与浅层气形成过程一致、含气土类型和土样中含气量均可控、大小尺寸土样均适用的含气土样制备方法。
发明内容
为了解决现有技术中生物方法、物理方法和化学方法制备含气土样存在的缺陷，实现在实验室内制备符合要求的含气土样的目的，本发明提出一种基于气体水合物技术的含气土样制备装置及方法，利用气体水合物技术在土体内部原位释放大量的气体，模拟自然界中海底天然气水合物受气候变暖等因素扰动发生分解释放天然气，进而形成含气土。
本发明是采用以下技术方案实现的：本发明提供一种基于气体水合物技术的含气土样制备装置，包括高压样品仓、气体供给模块、液体供给模块、制冷控温模块、荷载施加模块和数据测量模块；
含气土样位于圆柱形高压样品仓内，高压样品仓的底部设置有活塞袖筒和工字型活塞，在荷载施加模块作用下能够上下移动以对样品施加恒定的轴向应力；高压样品仓的顶部与底部截面上设置有与气体供给模块以及液体供给模块相连接的上部进出口管道和底部进出口管道，高压样品仓的顶部与底部侧面四周设置有与制冷控温模块相连接的水冷夹套；
高压样品仓内布置温度探头，工字型活塞上布置位移传感器，上部流体进出口管道布置压力传感器，温度探头、位移传感器及压力传感器均与数据测量模块相连接，声学信号发生探测器与声波探头相连测量土样的纵波的波速。
特别地，高压样品仓适用于X射线计算机断层扫描仪，采用的上下两路水冷夹套结构避免了制冷液对扫描成像清晰度的影响；高压样品仓的支撑底座固定于旋转底座，在X射线扫描过程中跟随旋转底座旋转一周完成一次测试。
依托于本发明提供的制备装置，本发明另外还提供一种基于气体水合物技术的含气土样制备方法：具体步骤如下：
(1)预制气体水合物
向高压样品仓注入适量的水，使高压样品仓内的气体和水的体积相当；再向高压样品仓内持续注入气体直到高压样品仓内的压力高于气体水合物的相平衡压力，注气过程中关闭高压样品仓的底部进出口阀门保持仓内水不外泄；开启制冷控温模块使冷媒在两路水冷夹套中持续流动以降低高压样品仓及其内部流体的温度至低于气体水合物的相平衡温度，气体水合物生成消耗高压样品仓内气体和水导致仓内压力降低，待高压样品仓的压力和温度保持相对稳定达到12小时后气体水合物生成预制过程结束，打开高压样品仓取出气体水合物浸泡于液氮中进行保存。
(2)预冷混合并塑形
采用液氮充分预冷土颗粒，对于粒径大于63微米的粗粒砂性土，采用混匀压制成型的方法进行塑形；对于粒径小于63微米的细粒黏性土，采用整块覆盖成型的方法进行塑形。
粗粒砂性土的混匀压制成型法，取气体水合物粉末与土颗粒在液氮吹扫的低温环境下快速混匀并装填于高压样品仓内，通过荷载施加模块进行轴向压制，压制过程中保持高压样品仓的进出口阀门开启以及制冷控温模块运行，制成含气体水合物的砂性土样，气体水合物较为均匀的分布于土颗粒之间的孔隙中，再注入冷水驱替排出孔隙中的气体，冷水温度与气体水合物相平衡温度相当，使驱替过程中土样温度的最大升高小于1℃；
细粒黏性土的整块覆盖成型法，先将冷水与土颗粒混合制成饱和泥浆，再将泥浆铺于高压样品仓内至1/4～1/3土样高度，取气体水合物整块放置于高压样品仓内的泥浆之上，然后将泥浆填充于块状气体水合物的四周并继续覆盖于块状气体水合物之上达到设定的土样高度，制成含气体水合物的黏性土样，块状气体水合物被泥浆包裹位于土样中部，控制块状气体水合物的大小保证其与高压样品仓侧壁之间有泥浆。土样制成后开启制冷控温模块，降低温度维持气体水合物的相态稳定。
(3)气体水合物分解制样
调高制冷控温模块设定值以升高高压样品仓内土样的温度，土样内的气体水合物受热分解释放气体，分解过程中保持高压样品仓的进出口阀门关闭，待气体水合物完全分解后即制成了含气土样；在制成的含气砂性土样中，气泡尺寸相对较小且分布均匀，而在制成的含气黏性土样中，气泡尺寸相对较大且分布集中，满足自然界中含气砂土和含气黏土的模拟制备需求。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
本方案能够模拟气候变暖背景下海底真实的温度与压力环境，能够较好地模拟上述含气土的形成过程，且考虑到自然界中海洋含气土的内部结构受其土性的影响十分明显，能够有针对性地制备出结构更符合真实情况的含气土样，即含气砂性土样的气泡较小且分布均匀，而含气黏性土样的气泡较大且分布集中，预冷混合并塑形步骤中，根据土颗粒种类的不同提供的两种可选方案也需保护。
附图说明
图1为本发明实施例含气土制备装置结构示意图；
图2为本发明实施例含气土制备高压样品仓结构示意图；
图3为本发明实施例含气土样制备方法流程示意图；
图4为本发明实施例含气黏性土样截面的X射线计算机断层扫描图像示意图；
图5为本发明实施例含气黏性土样气泡的X-ray CT扫描三维图像示意图；
其中，1、高压样品仓；2、射线源；3、探测板；4、旋转底座；5、制冷控温模块；6、荷载施加模块；7、声学信号发生探测器；8、数据测量模块；9、阀门；10、液体供给模块；11、气体供给模块；12、土样；13、高压样品仓侧壁；14、活塞袖筒；15、工字型活塞；16、支撑底座；17、上部水冷夹套；18、底部水冷夹套；19、声波探头；20、温度探头；21、压力传感器；22、激光位移传感器；23、激光反射板；24、底部进出口管道；25、上部进出口管道；26、多孔板；27、荷载施加流体进出口；28、密封圈；29、螺栓；30、黏性土；31、孔隙水；32、中心气泡；33、环形气泡。
具体实施方式
为了能够更加清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开的具体实施例。
实施例1、一种基于气体水合物技术的含气土样制备装置，如图1和图2所示，包括高压样品仓1以及与高压样品仓1相连的气体供给模块11、液体供给模块10、制冷控温模块5、荷载施加模块6和数据测量模块8；
含气土样12位于圆柱形高压样品仓1内，高压样品仓1的底部设置有活塞袖套14，活塞袖套14内设置工字型活塞15，荷载施加模块6通过荷载施加流体进出口27与活塞袖套14腔体联通，在荷载施加模块6的作用下驱动工字型活塞15上下移动以对含气土样12施加恒定的轴向应力；
高压样品仓1的顶部与底部截面上对应的设置有上部进出口管道25和底部进出口管道24，气体供给模块11以及液体供给模块10与上部进出口管道25和底部进出口管道24相连接；其中，上部进出口管道25和底部进出口管道24与高压样品仓1连接端面处设置有多孔板26，多孔板26用于防止土样12的微小土颗粒进入高压样品仓1的上部进出口管道25和底部进出口管道24以免造成管道堵塞。
高压样品仓1的顶部与底部侧面四周设置有与制冷控温模块5相连接的水冷夹套，包括上部水冷夹套17和底部水冷夹套18，采用的上下两路水冷夹套结构避免了制冷液对扫描成像清晰度的影响；
高压样品仓1内布置温度探头20，工字型活塞15上布置激光位移传感器22，流体进出口管道25上布置压力传感器21，温度探头20、压力传感器21和激光位移传感器22均与数据测量模块8相连接，声波探头19设置在土样12的上下两端，声学信号发生探测器7和声波探头19相连以测量土样12的纵波的波速。
本实施例中，高压样品仓1适用于X射线计算机断层扫描仪，即在高压样品仓1的两侧相对设置有射线源2和探测板3，高压样品仓1的支撑底座16设置在旋转底座4上，高压样品仓1通过其底部的支撑底座16固定于旋转底座4后可进行X射线扫描，扫描过程中高压样品仓1跟随旋转底座4旋转一周完成一次测试。
另外，在活塞袖套14的外侧壁上固定设置有激光位移传感器22，工字型活塞15的端部设置有与激光位移传感器22相对的激光反射板23，在荷载施加模块6的作用下驱动工字型活塞15上下移动时，激光位移传感器22发出激光遇到激光反射板23后返回，返回信号被激光位移传感器23接收后完成土样12高度变化量即竖向位移的测量，位移测量用于计算土样12的体积及其孔隙度，均是描述土样12制成后状态的重要参量。
实施例2、基于实施例1提出的基于气体水合物技术的含气土样制备方法，本实施例对应的提出一种基于气体水合物技术的含气土样的制备方法，首先采用甲烷等气体与水在较低的温度和较高的压力条件下预制气体水合物，然后将预制的气体水合物与预冷的土颗粒按比例混合并塑形，最后升温分解气体水合物释放气体而形成含气土样。
本实施例中所述的气体水合物包括但不限于甲烷水合物、乙烷水合物、丙烷水合物、氙气水合物、氦气水合物和二氧化碳水合物等，而不建议采用四氢呋喃水合物等不含气体分子的水合物代替，否则水合物分级后无法制备出含气土样，下面具体以甲烷水合物为例进行说明，包括：
(1)预制气体水合物
在有效容积为150毫升的耐低温高压样品仓1内注入80毫升去离子水，剩余的70毫升体积为气相空间；再向高压样品仓1内持续注入甲烷气体直到高压样品仓1内压力达到8兆帕，注气过程中保持高压样品仓1的底部进出口管道24阀门关闭；开启制冷控温模块5使低温冷媒流向上部水冷夹套17和底部水冷夹套18并循环，降低高压样品仓1及其内部去离子水和甲烷气体的温度至2摄氏度，待反应容器压力低于4兆帕，压力和温度波动度均小于5％并且能够维持12小时后，甲烷水合物预制过程结束，打开高压样品仓1取出甲烷水合物，经锡箔纸包裹后快速放入液氮进行保存。
(2)预冷混合并塑形
对于粒径大于63微米的粗粒砂性土，采用混匀压制成型的方法进行塑形，混合过程需对土颗粒进行预冷以避免气体水合物受热分解；对于粒径小于63微米的细粒黏性土，采用整块覆盖成型的方法进行塑形；具体的塑形方式需根据土颗粒种类的不同进行针对性选择；其中需要注意的是，混合与塑形操作需要快速完成以避免气体水合物大量分解导致的含气量不足，保证含气土样制备符合真实的情况。
对于粗粒砂性土，首先预冷土颗粒使其温度达零下10摄氏度，并采用液氮吹扫高压样品仓1，取甲烷水合物粉末与粗粒砂性土颗粒混匀并装填于高压样品仓1内，开启荷载施加模块6通过工字型活塞15向土样12施加轴向应力进行压制，压制过程中保持高压样品仓1的底部进出口管道24的阀门开启以及制冷控温模块5运行，制成含甲烷水合物的砂性土样，甲烷水合物较为均匀的分布于土颗粒之间的孔隙中，调升制冷控温模块5设置温度使土样12温度稳定在1摄氏度，再注入1摄氏度的冷水驱替排出土样12孔隙中的甲烷气体；
对于细粒黏性土，先将1摄氏度的冷水与土颗粒混合制成饱和泥浆，采用液氮吹扫高压样品仓1，将泥浆铺于高压样品仓1中至1厘米厚度，取100克甲烷水合物整块放置于高压样品仓1中已铺设的泥浆之上，再将泥浆填充于块状甲烷水合物四周以及覆盖于块状甲烷水合物之上，泥浆覆盖后土样12总高度为5厘米，制成含甲烷水合物的黏性土样，块状甲烷水合物被泥浆包裹位于土样12中部并且与高压样品仓1侧壁留有足够距离，土样12制成后开启制冷控温模块5，降低温度维持气体水合物的相态稳定。
(3)气体水合物分解制样
调升制冷控温模块5设置温度使土样温度升高并维持在10摄氏度，土样12中的甲烷水合物完全分解释放甲烷气体，分解过程中保持高压样品仓1的底部进出口管道24和上部进出口管道25的阀门关闭，待甲烷水合物完全分解后制成含气土样；在制成的含气砂性土样中，气泡尺寸相对较小且分布均匀，而在制成的含气黏性土样中，气泡尺寸相对较大且分布集中，满足自然界中含气砂土和含气黏土的模拟样品制备需求。
以制成的含气黏性土样为例，进行X射线计算机断层扫描观测，高压样品仓1跟随旋转底座4旋转一周，射线源2发射的X射线途径土样12后被探测板3接收，根据接收信号进行三维重构后可获得土样12的微观结构，典型结果如图4和图5所示，发现自由气泡分布于饱和黏性土30的内部和四周，形成中心气泡32和环形气泡33，饱和黏性土30在轴向载荷作用下发生固结而挤出部分孔隙水31。
制成含气土样后，本实施例对气体含量确定与验算，根据甲烷水合物的化学分子式CH4·5.75H2O，基于含甲烷水合物土样中混入甲烷水合物的质量100克，换算出对应的体积为109.9毫升，甲烷水合物完全分解后释放的孔隙水体积为86.6毫升，进而可以计算出含气土样中气体的体积为23.3毫升，再除以含气土样的总体积后确定气体的体积含量；释放含气土样中的甲烷并全部收集获得18.7标准毫升气体，对应0.837摩尔物质的量甲烷气体，换算出甲烷水合物的质量为100克，与混入的甲烷水合物质量一致，表明气体含量的确定准确可靠。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.基于气体水合物技术的含气土样制备装置的制备方法，其特征在于，含气土样制备装置包括高压样品仓以及与高压样品仓相连的气体供给模块、液体供给模块、制冷控温模块、荷载施加模块和数据测量模块，含气土样位于圆柱形高压样品仓内，包括以下步骤：
步骤A、预制气体水合物：通过液体供给模块向高压样品仓内注入适量的液体，再通过气体供给模块持续注入气体直到高压样品仓内的压力高于气体水合物的相平衡压力，注气过程中保持仓内液体不外泄；
开启制冷控温模块以降低高压样品仓及其内部流体的温度至低于气体水合物的相平衡温度，待高压样品仓的压力和温度保持相对稳定达到一定时间后气体水合物生成，预制过程结束，将预制的气体水合物浸泡于液氮中进行保存；
步骤B、预冷混合并塑形：采用液氮充分预冷土颗粒，对于粗粒砂性土，采用混匀压制成型的方法进行塑形；对于细粒黏性土，采用整块覆盖成型的方法进行塑形；
步骤C、气体水合物分解制样：
调高制冷控温模块设定值以升高高压样品仓内土样的温度，土样内的气体水合物受热分解释放气体，分解过程中保持高压样品仓的进出口阀门关闭，待气体水合物完全分解后即制成含气土样。
2.根据权利要求1所述的基于气体水合物技术的含气土样制备装置的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，粗粒砂性土的混匀压制成型法具体采用以下方式：
取气体水合物粉末与土颗粒在液氮吹扫的低温环境下快速混匀并装填于高压样品仓内，通过荷载施加模块进行轴向压制，压制过程中保持高压样品仓的进出口阀门开启以及制冷控温模块运行，制成含气体水合物的砂性土样，气体水合物均匀的分布于土颗粒之间的孔隙中，再注入冷水驱替排出孔隙中的气体，冷水温度与气体水合物相平衡温度相当，使驱替过程中土样温度的最大升高小于1℃。
3.根据权利要求1所述的基于气体水合物技术的含气土样制备装置的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，细粒黏性土的整块覆盖成型法具体采用以下方式：
先将冷水与土颗粒混合制成饱和泥浆，再将泥浆铺于高压样品仓内至1/4～1/3土样高度，取气体水合物整块放置于高压样品仓内的泥浆之上，然后将泥浆填充于块状气体水合物的四周并继续覆盖于块状气体水合物之上达到设定的土样高度，制成含气体水合物的黏性土样，块状气体水合物被泥浆包裹位于土样中部，控制块状气体水合物的大小保证其与高压样品仓侧壁之间有泥浆，土样制成后开启制冷控温模块，降低温度维持气体水合物的相态稳定。
4.基于气体水合物技术的含气土样制备装置，其特征在于，包括高压样品仓以及与高压样品仓相连的气体供给模块、液体供给模块、制冷控温模块、荷载施加模块和数据测量模块，含气土样位于圆柱形高压样品仓内，高压样品仓的底部设置有活塞袖套，活塞袖套内设置工字型活塞，荷载施加模块通过荷载施加流体进出口与活塞袖套腔体联通，在荷载施加模块的作用下驱动工字型活塞上下移动以对含气土样施加恒定的轴向应力。
5.根据权利要求1所述的基于气体水合物技术的含气土样制备装置，其特征在于：所述高压样品仓内布置温度探头，工字型活塞上布置激光位移传感器，流体进出口管道上布置压力传感器，温度探头、压力传感器和激光位移传感器均与数据测量模块相连接，含气土样的上下两端设置有声波探头，声波探头与声学信号发生探测器相连以测量含气土样的纵波波速。
6.根据权利要求1所述的基于气体水合物技术的含气土样制备装置，其特征在于：所述高压样品仓的两侧相对设置有射线源和探测板，高压样品仓的支撑底座设置在旋转底座上，高压样品仓通过其底部的支撑底座固定于旋转底座后进行X射线扫描，扫描过程中高压样品仓跟随旋转底座旋转一周完成一次测试。
7.根据权利要求1所述的基于气体水合物技术的含气土样制备装置，其特征在于：所述活塞袖套的外侧壁上固定设置有激光位移传感器，工字型活塞的底面端部设置有与激光位移传感器相对的激光反射板。
8.根据权利要求1所述的基于气体水合物技术的含气土样制备装置，其特征在于：所述高压样品仓的顶部与底部截面上对应的设置有上部进出口管道和底部进出口管道，气体供给模块以及液体供给模块与上部进出口管道和底部进出口管道相连接。
9.根据权利要求8所述的基于气体水合物技术的含气土样制备装置，其特征在于：所述上部进出口管道和底部进出口管道与高压样品仓连接端面处设置有多孔板。
10.根据权利要求1所述的基于气体水合物技术的含气土样制备装置，其特征在于：所述高压样品仓的顶部与底部侧面四周设置有与制冷控温模块相连接的水冷夹套，所述水冷夹套包括上部水冷夹套和底部水冷夹套。
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| CN202311703366.0A CN117782720A (zh) | 2023-12-12 | 2023-12-12 | 基于气体水合物技术的含气土样制备装置及方法 |
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Citations (2)
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| CN101846605A (zh) * | 2010-03-19 | 2010-09-29 | 中国科学院武汉岩土力学研究所 | 含天然气水合物土压缩系数测试装置及其方法 |
| CN111272976A (zh) * | 2020-02-19 | 2020-06-12 | 青岛海洋地质研究所 | 一种含天然气水合物土的土水特征曲线测试装置及方法 |
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2023
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