CN117737886A - 一种复合相变纤维及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合相变纤维及其制备方法与应用，属于纤维技术领域。以质量百分数计，该复合相变纤维包括30‑80%的皮层，余量为芯层；皮层的制备材料包括聚酯材料；芯层的制备材料包括聚苯乙烯类物质和脂肪酸甲酯。该复合相变纤维在芯层发生相变前，纤维较脆，没有粘性；当芯层发生相变后，纤维变软，体积膨胀，具有良好的粘性，可较好地粘合待导热的物体，提高导热性能；当环境温度低于芯层的相变温度时，纤维失去粘性收缩并出现空穴，而该部分空穴结构具有良好的保温效果，可吸收或释放一定的热量，具有减缓冷热冲击的作用。此外，上述复合相变纤维还具有较佳的力学性能。该复合相变纤维的制备方法简单，易操作，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及纤维技术领域，具体而言，涉及一种复合相变纤维及其制备方法与应用。
背景技术
相变材料因其良好的调温节能的功能而备受关注，并有望在多领域得到广泛应用。相变调温织物近年来得到了长足发展，但现有技术大多存在温控效果差、制作成本高等问题。此外，相变复合材料能够吸收或放出的热量有限，一定程度上限定了其所具有的导热和减缓冷热冲击的效果。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合相变纤维及其制备方法与应用，以解决或改善上述技术问题。
本申请可这样实现：
第一方面，本申请提供一种复合相变纤维，以质量百分数计，其包括30-80%的皮层，余量为芯层；
其中，皮层的制备材料包括聚酯材料，聚酯材料包括聚对苯二甲酸乙二醇酯和对苯二甲酸二甲酯-1,4-丁二醇-聚丁醇共聚物中的至少一种；
芯层的制备材料包括聚苯乙烯类物质和脂肪酸甲酯。
在可选的实施方式中，皮层的制备材料还包括助剂，助剂包括EAA和SEBS-g-MAH中的至少一种。
在可选的实施方式中，皮层的制备材料中含有2-20wt%的助剂。
在可选的实施方式中，聚苯乙烯类物质包括聚苯乙烯和聚苯乙烯嵌段聚合物中的至少一种；
其中，聚苯乙烯嵌段聚合物包括聚苯乙烯二嵌段聚合物和聚苯乙烯三嵌段聚合物中的至少一种；
聚苯乙烯二嵌段聚合物包括氢化苯乙烯-异戊二烯二嵌段共聚物；
聚苯乙烯三嵌段聚合物包括苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯三嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、苯乙烯-[乙烯-(乙烯-丙烯)]-苯乙烯三嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物和星型苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯多臂嵌段共聚物中的至少一种。
在可选的实施方式中，当聚苯乙烯类物质仅为聚苯乙烯时，聚苯乙烯与脂肪酸甲酯的质量比为3:1至1:1；
当聚苯乙烯类物质仅为聚苯乙烯二嵌段聚合物时，聚苯乙烯二嵌段聚合物与脂肪酸甲酯的质量比为1:2至1:3；
当聚苯乙烯类物质仅为除星型苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯多臂嵌段共聚物以外的聚苯乙烯三嵌段聚合物时，聚苯乙烯三嵌段聚合物与脂肪酸甲酯的质量比为1:3至1:5；
当聚苯乙烯类物质仅为星型苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯多臂嵌段共聚物时，星型苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯多臂嵌段共聚物与脂肪酸甲酯的质量比为1:2至1:3。
在可选的实施方式中，脂肪酸甲酯包括棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、月桂酸甲酯和二十酸甲酯中的至少一种。
在可选的实施方式中，复合相变纤维在环境温度低于芯层的相变温度时，复合相变纤维内部产生有空穴。
第二方面，本申请提供一种如前述实施方式任一项的复合相变纤维的制备方法，包括以下步骤：将皮层的制备材料以及芯层的制备材料分别螺杆挤出后进行混合纺丝。
在可选的实施方式中，纺丝条件包括：卷绕的牵伸速率为1800-3000m/min。
在可选的实施方式中，皮层的制备包括：将皮层的制备材料进行螺杆挤出；螺杆挤出条件包括：使用双螺杆挤出机，螺杆的进料段温度为200-220℃，熔融段温度为240-255℃，出料段温度为240-255℃；螺杆转速为120-150rpm。
在可选的实施方式中，芯层的制备包括：将芯层的制备材料进行螺杆挤出；螺杆挤出条件包括：使用单螺杆挤出机，螺杆的进料段温度为80-120℃，熔融段温度为230-245℃，出料段温度为230-245℃；螺杆转速为100-150 rpm。
第三方面，本申请提供一种如前述实施方式任一项的复合相变纤维在导热或减缓冷热冲击中的应用。
本申请的有益效果包括：
本申请通过将特定原料得到的芯层和特定原料得到的皮层按特定比例配合，能够使得复合相变纤维在芯层发生相变前，呈现出较脆以及没有粘性的特性；当芯层发生相变后，体积膨胀，具有良好的粘性，能够提高导热性能；当环境温度低于芯层的相变温度时，芯层会收缩，出现空穴，而该部分空穴结构能够具有良好的保温效果，可吸收或释放一定的热量，具有减缓冷热冲击的作用。此外，上述复合相变纤维还同时具有较佳的力学性能。该复合相变纤维的制备方法简单，易操作，适于工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为熔纺过程中PET与EAA发生酯交换反应的方程式；
图2为实施例1提供的复合相变纤维在环境温度高于芯层相变温度时的光学显微镜图；
图3为实施例1提供的复合相变纤维在环境温度低于芯层相变温度时的光学显微镜图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请提供的复合相变纤维及其制备方法与应用进行具体说明。
本申请提出一种复合相变纤维，以质量百分数计，其包括30-80%的皮层，余量为芯层。
也即，在上述复合相变纤维中，皮层的含量可以为30wt%、35wt%、40wt%、45wt%、50wt%、55wt%、60wt%、65wt%、70wt%、75wt%或80wt%等，也可以为30-80wt%范围内的其它任意值。相应地，芯层在复合相变纤维中的含量即为100%减去皮层的含量。
若皮层含量过少，会导致皮层无法将芯层包裹住，影响纤维的力学性能；因此，皮层的用量需确保芯层发生膨胀后依然能够被包裹在皮层内部。但若皮层含量过高，会导致芯层的含量过少，整个复合相变纤维的焓值较低，导热性能以及冷热冲击减缓效果较差。
本申请中，皮层的制备材料包括聚酯材料，聚酯材料包括聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）和对苯二甲酸二甲酯-1,4-丁二醇-聚丁醇共聚物（TPEE）中的至少一种。
上述PET为耐热性较好的面料，具有优良的耐皱性、弹性和尺寸稳定性及电绝缘性能，耐日光，耐摩擦，不霉不蛀，耐弱酸及弱碱。
当聚酯材料同时包括PET和TPEE时，PET在皮层的制备材料中的质量百分数可以为70%至90%，或，TPEE在皮层的制备材料中的质量百分数可以为5%至20%。上述皮层的制备材料中还包括助剂，助剂示例性但非限定性地可包括EAA和SEBS-g-MAH中的至少一种。熔纺过程中PET与EAA发生酯交换反应的方程式如图1所示。
在一些实施方式中，皮层的制备材料中可含有2-20wt%（如2wt%、5wt%、8wt%、10wt%、12wt%、15wt%、18wt%或20wt%）的助剂。当助剂同时含有EAA和SEBS-g-MAH时，EAA与SEBS-g-MAH的质量比可以为1:1至1:3。
需说明的是，本申请中皮层的制备材料是基于下述芯层的制备材料针对性设置的。为了通过熔纺技术制备性能和结构均较佳的复合相变纤维，可以根据需要添加助剂对皮层树脂进行改性，例如通过加入EAA，在挤出过程中，在加工温度和剪切力的作用下，聚酯和EAA发生酯交换反应，可降低聚酯的加工温度，与芯层的加工温度匹配；亦例如通过加入增熔剂，调节皮层和芯层的结合度，从而调节复合相变纤维的力学和减缓冷热冲击的性能。
本申请中，芯层的制备材料包括聚苯乙烯类物质和脂肪酸甲酯。
聚苯乙烯类物质包括聚苯乙烯（PS）和聚苯乙烯嵌段聚合物中的至少一种。其中，聚苯乙烯嵌段聚合物示例性但非限定性地可包括聚苯乙烯二嵌段聚合物和聚苯乙烯三嵌段聚合物中的至少一种。聚苯乙烯二嵌段聚合物示例性但非限定性地可包括氢化苯乙烯-异戊二烯二嵌段共聚物（SEP）；聚苯乙烯三嵌段聚合物示例性但非限定性地可包括苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯三嵌段共聚物（SEBS）、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物（SBS）、苯乙烯-[乙烯-(乙烯-丙烯)]-苯乙烯三嵌段共聚物（SEEPS）、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物（SIS）和星型苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯多臂嵌段共聚物（star-SEBS）中的至少一种。
脂肪酸甲酯示例性但非限定性地可包括棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、月桂酸甲酯和二十酸甲酯中的至少一种。
需强调的是，并非将聚苯乙烯类物质与常用的相变材料配合均能制备出具有较佳粘性的复合材料，例如将聚苯乙烯类物质与十八醇、十八烷或硬脂酸乙酯等复配得到的材料不具有粘性。同理地，也并非将脂肪酸甲酯与常用的支撑材料配合均能制备出具有较佳粘性的复合材料，例如将脂肪酸甲酯与聚乙烯醇、聚氯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯等复配得到的材料不具有粘性。
本申请中，聚苯乙烯嵌段聚合物中的嵌段数量可以为二嵌段、三嵌段或更多嵌段。当聚苯乙烯类物质仅为聚苯乙烯二嵌段聚合物（如氢化苯乙烯-异戊二烯两嵌段聚合物（SEP））时，聚苯乙烯二嵌段聚合物与脂肪酸甲酯的质量比为1:2至1:3，如1:2、1:2.5或1:3。当聚苯乙烯类物质仅为除星型苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯多臂嵌段共聚物以外的聚苯乙烯三嵌段聚合物时，聚苯乙烯三嵌段聚合物与脂肪酸甲酯的质量比为1:3至1:5，如1:3、1:4或1:5；当聚苯乙烯嵌段聚合物仅为星型苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯多臂嵌段共聚物时，仅为星型苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯多臂嵌段共聚物与脂肪酸甲酯的质量比为1:2至1:3，如1:2、1:2.5或1:3。
若上述聚苯乙烯二嵌段聚合物与脂肪酸甲酯的质量比超过1:2至1:3，或上述聚苯乙烯三嵌段聚合物与脂肪酸甲酯的质量比超过1:3至1:5的范围后，均不能有效地得到粘性较佳的复合相变材料。
当聚苯乙烯类物质仅为聚苯乙烯时，聚苯乙烯与脂肪酸甲酯的质量比为3:1至1:1，如3:1、2:1或1:1等。若聚苯乙烯与脂肪酸甲酯的质量比超过3:1至1:1的范围后均不能有效地得到粘性较佳的芯层。
当聚苯乙烯类物质为聚苯乙烯以及聚苯乙烯嵌段聚合物的混合物时，聚苯乙烯和聚苯乙烯嵌段聚合物的混合物与脂肪酸甲酯的质量比在3:1至1:5范围内。
进一步地，芯层的制备原料还可包括辅料，辅料可包括抗氧剂和导热填料中的至少一种。此外，辅料也可包括除粘性以外的其它性能的相关助剂，在此不做过多限定。
作为参考地，辅料的添加量可以为芯层的制备原料的总质量的1-3%，如1%、1.5%、2%、2.5%或3%等。
本申请中，复合相变纤维在环境温度高于芯层的相变温度时，芯层中脂肪酸甲酯所含的甲酯基可与聚苯乙烯段中的苯环相互作用，在相变前后赋予相变复合材料不同的物性。相变前，材料脆，体积收缩，没有粘性；相变后，材料变软，体积膨胀，粘性良好，赋予复合相变纤维较好的导热性能。当环境温度低于芯层的相变温度时，复合相变纤维会收缩并在复合相变纤维内部出现空穴，该空穴未与外界连通，能够将相变过程中吸收或释放的部分热量保存在内部，提高复合相变纤维的保温效果并可有效减缓冷热冲击功能。
作为参考地，以体积分数计，空穴占复合相变纤维的1-10%，如1%、2%、5%、8%或10%等。
上述形成的空穴主要呈无规则形状。空穴的尺寸大小基本≤3μm，大多为0.5-3μm。
在一些实施方式中，复合相变纤维的直径为10-20μm。
承上，本申请提供的复合相变纤维在具有较好的导热性能以及减缓冷热冲击的效果的同时，还具有较佳的力学性能。
相应地，本申请还提供了一种上述复合相变纤维的制备方法，包括以下步骤：将皮层的制备材料以及芯层的制备材料分别螺杆挤出后进行混合纺丝。
其中，皮层的制备可包括：将皮层的制备材料进行螺杆挤出。
上述过程可使用双螺杆挤出机进行，螺杆的进料段温度为200-220℃（如200℃、205℃、210℃、215℃或220℃等），熔融段温度为240-255℃（如240℃、245℃、250℃或255℃等），出料段温度为240-255℃（如240℃、245℃、250℃或255℃等）；螺杆转速为120-150rpm（如120rpm、130rpm、135rpm、140rpm或150rpm等）。
芯层的制备可包括：将芯层材料的制备材料进行螺杆挤出。
使用单螺杆挤出机，螺杆的进料段温度为80-120℃（如80℃、90℃、100℃、110℃或120℃等），熔融段温度为230-245℃（如230℃、235℃、240℃或245℃等），出料段温度为230-245℃（如230℃、235℃、240℃或245℃等）；螺杆转速为100-150 rpm（如100rpm、110rpm、120rpm、130rpm、140或150rpm等）。
混合纺丝过程中，卷绕的牵伸速率为1800-3000rpm，如1800rpm、2000rpm、2200rpm、2500rpm、2800rpm或3000rpm等。
承上，上述制备方法简单，易操作，适于工业化生产，且制备出的复合相变纤维性能优异。
此外，本申请还提供了一种如上述复合相变纤维在导热或减缓冷热冲击中的应用。
在一些实施方式中，上述复合相变纤维可用于制备纺织品，如衣物等。在另一些实施方式中，上述复合相变纤维可作为导热材料用于芯片或散热器等器件中。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种复合相变纤维，其由50wt%的皮层以及50wt%的芯层组成。
其中，以重量份数计，皮层的制备材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）98份和乙烯–丙烯酸共聚物(EAA) 2份。以重量份数计，芯层的制备材料为聚苯乙烯70份、硬脂酸甲酯28份以及抗氧剂1010 2份。
上述复合相变纤维的制备包括：
S1：将皮层的制备材料在双螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为200℃，熔融段温度为255 ℃，出料段温度为255℃，螺杆转速为150rpm。
S2：将芯层的制备材料在单螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为120℃，熔融段温度为240℃，出料段温度为245℃，螺杆转速为120rpm。
S3：将挤出的皮层材料和芯层材料在双组分复合纺丝机中按以下条件进行纺丝：卷绕的牵伸速率为3000m/min。
实施例2
本实施例提供了一种复合相变纤维，其由50wt%的皮层以及50wt%的芯层组成。
其中， 以重量份数计，皮层的制备材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）97份和乙烯-丙烯酸共聚物(EAA) 3份。以重量份数计，芯层的制备材料为苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物（SIS）22份、星型苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯多臂嵌段共聚物（star-SEBS）3份、硬脂酸甲酯72份以及抗氧剂1010 3份。
上述复合相变纤维的制备包括：
S1：将皮层的制备材料在双螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为220℃，熔融段温度为253 ℃，出料段温度为253℃，螺杆转速为120 rpm。
S2：将芯层的制备材料在单螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为120℃，熔融段温度为240℃，出料段温度为240℃，螺杆转速为150rpm。
S3：将挤出的皮层材料和芯层材料在双组分复合纺丝机中按以下条件进行纺丝：卷绕的牵伸速率为2800m/min。
实施例3
本实施例提供了一种复合相变纤维，其由50wt%的皮层以及50wt%的芯层组成。
其中， 以重量份数计，皮层的制备材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）95份和乙烯-丙烯酸共聚物(EAA) 5份。以重量份数计，芯层的制备材料为聚苯乙烯20份、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物（SIS）20份、硬脂酸甲酯58份以及抗氧剂1010 2份。
上述复合相变纤维的制备包括：
S1：将皮层的制备材料在双螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为200℃，熔融段温度为250℃，出料段温度为250℃，螺杆转速为120 rpm。
S2：将芯层的制备材料在单螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为120℃，熔融段温度为240℃，出料段温度为240℃，螺杆转速为150rpm。
S3：将挤出的皮层材料和芯层材料在双组分复合纺丝机中按以下条件进行纺丝：卷绕的牵伸速率为2800m/min。
实施例4
本实施例提供了一种复合相变纤维，其由50wt%的皮层以及50wt%的芯层组成。
其中，以重量份数计，皮层的制备材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）90份和乙烯-丙烯酸共聚物(EAA)10份。以重量份数计，芯层的制备材料为聚苯乙烯（PS）52份、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯三嵌段共聚物（SEBS）8份、硬脂酸甲酯38份以及抗氧剂1010 2份。
上述复合相变纤维的制备包括：
S1：将皮层的制备材料在双螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为220℃，熔融段温度为249 ℃，出料段温度为250℃，螺杆转速为120rpm。
S2：将芯层的制备材料在单螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为120℃，熔融段温度为245℃，出料段温度为245℃，螺杆转速为150 rpm。
S3：将挤出的皮层材料和芯层材料在双组分复合纺丝机中按以下条件进行纺丝：卷绕的牵伸速率为2400m/min。
实施例5
本实施例提供了一种复合相变纤维，其由50wt%的皮层以及50wt%的芯层组成。
其中， 以重量份数计，皮层的制备材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）90份和对苯二甲酸二甲酯-1,4-丁二醇-聚丁醇共聚物（TPEE）5份以及乙烯-丙烯酸共聚物(EAA) 5份。以重量份数计，芯层的制备材料为聚苯乙烯10份、氢化苯乙烯-异戊二烯二嵌段聚合物（SEP）2份、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物（SIS）14份、星型苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯多臂嵌段共聚物（star-SEBS）3份、硬脂酸甲酯69份以及抗氧剂1010 2份。
上述复合相变纤维的制备包括：
S1：将皮层的制备材料在双螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为220℃，熔融段温度为245 ℃，出料段温度为245℃，螺杆转速为120rpm。
S2：将芯层的制备材料在单螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为110℃，熔融段温度为240℃，出料段温度为240℃，螺杆转速为150rpm。
S3：将挤出的皮层材料和芯层材料在双组分复合纺丝机中按以下条件进行纺丝：卷绕的牵伸速率为2400m/min。
实施例6
本实施例提供了一种复合相变纤维，其由50wt%的皮层以及50wt%的芯层组成。
其中， 以重量份数计，皮层的制备材料聚为对苯二甲酸乙二醇酯（PET）85份、对苯二甲酸二甲酯-1,4-丁二醇-聚丁醇共聚物（TPEE）10份以及乙烯-丙烯酸共聚物(EAA) 5份。以重量份数计，芯层的制备材料为氢化苯乙烯-异戊二烯二嵌段聚合物（SEP）15份、星型苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯多臂嵌段共聚物（star-SEBS）13份、硬脂酸甲酯69份以及抗氧剂1010 3份。
上述复合相变纤维的制备包括：
S1：将皮层的制备材料在双螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为220℃，熔融段温度为245℃，出料段温度为245℃，螺杆转速为130rpm。
S2：将芯层的制备材料在单螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为120℃，熔融段温度为240℃，出料段温度为240℃，螺杆转速为150rpm。
S3：将挤出的皮层材料和芯层材料在双组分复合纺丝机中按以下条件进行纺丝：卷绕的牵伸速率为2200m/min。
实施例7
本实施例提供了一种复合相变纤维，其由50wt%的皮层以及50wt%的芯层组成。
其中，以重量份数计，皮层的制备材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）80份、对苯二甲酸二甲酯-1,4-丁二醇-聚丁醇共聚物（TPEE）15份以及乙烯-丙烯酸共聚物(EAA) 5份。以重量份数计，芯层的制备材料为苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯三嵌段共聚物（SEBS）23份、硬脂酸甲酯75份以及抗氧剂1010 2份。
上述复合相变纤维的制备包括：
S1：将皮层的制备材料在双螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为220℃，熔融段温度为240℃，出料段温度为245℃，螺杆转速为120rpm。
S2：将芯层的制备材料在单螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为80℃，熔融段温度为240℃，出料段温度为240℃，螺杆转速为150rpm。
S3：将挤出的皮层材料和芯层材料在双组分复合纺丝机中按以下条件进行纺丝：卷绕的牵伸速率为2200m/min。
实施例8
本实施例提供了一种复合相变纤维，其由50wt%的皮层以及50wt%的芯层组成。
以重量份数计，皮层的制备材料聚为对苯二甲酸乙二醇酯（PET）75份、对苯二甲酸二甲酯-1,4-丁二醇-聚丁醇共聚物（TPEE）20份以及乙烯-丙烯酸共聚物(EAA) 5份。以重量份数计，芯层的制备材料为星型苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯多臂嵌段共聚物（star-SEBS）30份、硬脂酸甲酯68份以及抗氧剂2份。上述复合相变纤维的制备包括：
S1：将皮层的制备材料在双螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为220℃，熔融段温度为240℃，出料段温度为245℃，螺杆转速为120rpm。
S2：将芯层的制备材料在单螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为80℃，熔融段温度为240℃，出料段温度为240℃，螺杆转速为150rpm。
S3：将挤出的皮层材料和芯层材料在双组分复合纺丝机中按以下条件进行纺丝：卷绕的牵伸速率为2200m/min。
实施例9
本实施例提供了一种复合相变纤维，其由50wt%的皮层以及50wt%的芯层组成。
其中，以重量份数计，皮层的制备材料聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）75份、对苯二甲酸二甲酯-1,4-丁二醇-聚丁醇共聚物（TPEE）15份、乙烯-丙烯酸共聚物(EAA) 5份以及马来酸酐接枝SEBS (SEBS-g-MAH) 5份。以重量份数计，芯层的制备材料为聚苯乙烯10份、星型苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯多臂嵌段共聚物（star-SEBS）28份、硬脂酸甲酯60份以及抗氧剂1010 2份。
上述复合相变纤维的制备包括：
S1：将皮层的制备材料在双螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为214℃，熔融段温度为240℃，出料段温度为245℃，螺杆转速为120rpm。
S2：将芯层的制备材料在单螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为80℃，熔融段温度为235℃，出料段温度为230℃，螺杆转速为120 rpm。
S3：将挤出的皮层材料和芯层材料在双组分复合纺丝机中按以下条件进行纺丝：卷绕的牵伸速率为2500m/min。
实施例10
本实施例提供了一种复合相变纤维，其由50wt%的皮层以及50wt%的芯层组成。
其中， 以重量份数计，皮层的制备材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）70份、对苯二甲酸二甲酯-1,4-丁二醇-聚丁醇共聚物（TPEE）15份、乙烯-丙烯酸共聚物(EAA) 5份以及马来酸酐接枝（SEBS-g-MAH）10份。以重量份数计，芯层的制备材料为星型苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯多臂嵌段共聚物（star-SEBS）25份、硬脂酸甲酯73份以及抗氧剂1010 2份。
上述复合相变纤维的制备包括：
S1：将皮层的制备材料在双螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为214℃，熔融段温度为240℃，出料段温度为240℃，螺杆转速为150rpm。
S2：将芯层的制备材料在单螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为80℃，熔融段温度为230℃，出料段温度为230℃，螺杆转速为120rpm。
S3：将挤出的皮层材料和芯层材料在双组分复合纺丝机中按以下条件进行纺丝：卷绕的牵伸速率为2500m/min。
实施例11
本实施例提供了一种复合相变纤维，其由50wt%的皮层以及50wt%的芯层组成。
其中，以重量份数计，皮层的制备材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）65份、对苯二甲酸二甲酯-1,4-丁二醇-聚丁醇共聚物（TPEE）15份、乙烯-丙烯酸共聚物(EAA) 5份以及马来酸酐接枝（SEBS-g-MAH）15份。以重量份数计，芯层的制备材料为苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物（SIS）15份、星型苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯多臂嵌段共聚物（star-SEBS）5份、硬脂酸甲酯78份以及抗氧剂1010 2份。
上述复合相变纤维的制备包括：
S1：将皮层的制备材料在双螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为214℃，熔融段温度为240 ℃，出料段温度为240℃，螺杆转速为150rpm。
S2：将芯层的制备材料在单螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为110℃，熔融段温度为230℃，出料段温度为230℃，螺杆转速为120rpm。
S3：将挤出的皮层材料和芯层材料在双组分复合纺丝机中按以下条件进行纺丝：卷绕的牵伸速率为2500m/min。
实施例12
本实施例提供了一种复合相变纤维，其由30wt%的皮层以及70wt%的芯层组成。
以重量份数计，皮层的制备材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）70份、对苯二甲酸二甲酯-1,4-丁二醇-聚丁醇共聚物（TPEE）15份、乙烯-丙烯酸共聚物(EAA) 5份以及马来酸酐接枝（SEBS-g-MAH）10份。以重量份数计，芯层的制备材料为氢化苯乙烯-异戊二烯两嵌段聚合物（SEP）30份、硬脂酸甲酯58份、棕榈酸甲酯10份以及抗氧剂1010 2份。
上述复合相变纤维的制备包括：
S1：将皮层的制备材料在双螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为214℃，熔融段温度为240 ℃，出料段温度为240℃，螺杆转速为150rpm。
S2：将芯层的制备材料在单螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为110℃，熔融段温度为235℃，出料段温度为240℃，螺杆转速为120rpm。
S3：将挤出的皮层材料和芯层材料在双组分复合纺丝机中按以下条件进行纺丝：卷绕的牵伸速率为2400m/min。
实施例13
本实施例提供了一种复合相变纤维，其由30wt%的皮层以及70wt%的芯层组成。
以重量份数计，皮层的制备材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）70份、对苯二甲酸二甲酯-1,4-丁二醇-聚丁醇共聚物（TPEE）15份、乙烯-丙烯酸共聚物(EAA) 5份以及马来酸酐接枝（SEBS-g-MAH）10份。以重量份数计，芯层的制备材料为氢化苯乙烯-异戊二烯二嵌段聚合物（SEP）5份、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物（SIS）18份、肉豆蔻酸甲酯75份以及抗氧剂1010 2份。
上述复合相变纤维的制备包括：
S1：将皮层的制备材料在双螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为214℃，熔融段温度为240℃，出料段温度为240℃，螺杆转速为150rpm。
S2：将芯层的制备材料在单螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为100℃，熔融段温度为230℃，出料段温度为230℃，螺杆转速为120rpm。
S3：将挤出的皮层材料和芯层材料在双组分复合纺丝机中按以下条件进行纺丝：卷绕的牵伸速率为2400m/min。
实施例14
本实施例提供了一种复合相变纤维，其由40wt%的皮层以及60wt%的芯层组成。
以重量份数计，皮层的制备材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）70份、对苯二甲酸二甲酯-1,4-丁二醇-聚丁醇共聚物（TPEE）15份、乙烯-丙烯酸共聚物(EAA) 5份以及马来酸酐接枝（SEBS-g-MAH）10份。以重量份数计，芯层的制备材料为聚苯乙烯50份、二十酸甲酯47份以及抗氧剂1010 3份。
上述复合相变纤维的制备包括：
S1：将皮层的制备材料在双螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为214℃，熔融段温度为240℃，出料段温度为240℃，螺杆转速为150rpm。
S2：将芯层的制备材料在单螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为100℃，熔融段温度为230℃，出料段温度为230℃，螺杆转速为120rpm。
S3：将挤出的皮层材料和芯层材料在双组分复合纺丝机中按以下条件进行纺丝：卷绕的牵伸速率为2000m/min。
实施例15
本实施例提供了一种复合相变纤维，其由40wt%的皮层以及60wt%的芯层组成。
以重量份数计，皮层的制备材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）70份、对苯二甲酸二甲酯-1,4-丁二醇-聚丁醇共聚物（TPEE）15份、乙烯-丙烯酸共聚物(EAA) 5份以及马来酸酐接枝（SEBS-g-MAH）10份。以重量份数计，芯层的制备材料为聚苯乙烯25份、氢化苯乙烯-异戊二烯两嵌段聚合物（SEP）8份、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物（SIS）2份、月桂酸甲酯63份以及抗氧剂1010 2份。
上述复合相变纤维的制备包括：
S1：将皮层的制备材料在双螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为214℃，熔融段温度为240℃，出料段温度为240℃，螺杆转速为150rpm。
S2：将芯层的制备材料在单螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为100℃，熔融段温度为235℃，出料段温度为240℃，螺杆转速为120rpm。
S3：将挤出的皮层材料和芯层材料在双组分复合纺丝机中按以下条件进行纺丝：卷绕的牵伸速率为2000m/min。
实施例16
本实施例提供了一种复合相变纤维，其由60wt%的皮层以及40wt%的芯层组成。
以重量份数计，皮层的制备材料聚为对苯二甲酸乙二醇酯（PET）70份、对苯二甲酸二甲酯-1,4-丁二醇-聚丁醇共聚物（TPEE）15份、乙烯-丙烯酸共聚物(EAA) 5份以及马来酸酐接枝（SEBS-g-MAH）10份。以重量份数计，芯层的制备材料为聚苯乙烯18份、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯三嵌段共聚物（SEBS）7份、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物（SIS）7份、二十二酸甲酯66份以及抗氧剂1010 2份。
上述复合相变纤维的制备包括：
S1：将皮层的制备材料在双螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为214℃，熔融段温度为240℃，出料段温度为240℃，螺杆转速为150rpm。
S2：将芯层的制备材料在单螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为100℃，熔融段温度为230℃，出料段温度为230℃，螺杆转速为120rpm。
S3：将挤出的皮层材料和芯层材料在双组分复合纺丝机中按以下条件进行纺丝：卷绕的牵伸速率为2000m/min。
实施例17
本实施例提供了一种复合相变纤维，其由70wt%的皮层以及30wt%的芯层组成。
以重量份数计，皮层的制备材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）70份、对苯二甲酸二甲酯-1,4-丁二醇-聚丁醇共聚物（TPEE）15份、乙烯-丙烯酸共聚物(EAA) 5份以及马来酸酐接枝（SEBS-g-MAH）10份。以重量份数计，芯层的制备材料为氢化苯乙烯-异戊二烯两嵌段聚合物（SEP）2份、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯三嵌段共聚物（SEBS）14份、星型苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯三嵌段共聚物（star-SEBS）3份、油酸甲酯79份以及抗氧剂1010 2份。
上述复合相变纤维的制备包括：
S1：将皮层的制备材料在双螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为214℃，熔融段温度为240℃，出料段温度为240℃，螺杆转速为150rpm。
S2：将芯层的制备材料在单螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为100℃，熔融段温度为230℃，出料段温度为230℃，螺杆转速为120rpm。
S3：将挤出的皮层材料和芯层材料在双组分复合纺丝机中按以下条件进行纺丝：卷绕的牵伸速率为1800m/min。
实施例18
本实施例提供了一种复合相变纤维，其由80wt%的皮层以及20wt%的芯层组成。
以重量份数计，皮层的制备材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）70份、对苯二甲酸二甲酯-1,4-丁二醇-聚丁醇共聚物（TPEE）15份、乙烯-丙烯酸共聚物(EAA) 5份以及马来酸酐接枝（SEBS-g-MAH）10份。以重量份数计，芯层的制备材料为苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯三嵌段共聚物（SEBS）18份、硬脂酸甲酯81份以及抗氧剂1010 1份。
上述复合相变纤维的制备包括：
S1：将皮层的制备材料在双螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为214℃，熔融段温度为240℃，出料段温度为240℃，螺杆转速为150rpm。
S2：将芯层的制备材料在单螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为80℃，熔融段温度为230℃，出料段温度为230℃，螺杆转速为120rpm。
S3：将挤出的皮层材料和芯层材料在双组分复合纺丝机中按以下条件进行纺丝：卷绕的牵伸速率为1800m/min。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：芯层的制备材料仅为聚苯乙烯98份以及氧化铝2份。
相应的芯层的制备工艺区别为：螺杆的进料段温度为100℃，熔融段温度为120℃，出料段温度为240℃。
对比例2
本对比例与实施例11的区别在于：复合相变纤维由20wt%的皮层以及80wt%的芯层组成。
对比例3
本对比例与实施例11的区别在于：复合相变纤维由25wt%的皮层以及75wt%的芯层组成。
对比例4
本对比例与实施例11的区别在于：复合相变纤维由90wt%的皮层以及10wt%的芯层组成。
对比例5
本对比例与实施例11的区别在于：皮层的制备材料仅为聚对苯二甲酸乙二醇酯。
S1中将皮层的制备材料在双螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为230℃，熔融段温度为265 ℃，出料段温度为265℃，螺杆转速为150rpm。
对比例6
本对比例与实施例11的区别在于：皮层的制备原料仅为质量比为85:15的聚对苯二甲酸乙二醇酯和对苯二甲酸二甲酯-1,4-丁二醇-聚丁醇共聚物（TPEE）。
S1中将皮层的制备材料在双螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为230℃，熔融段温度为260℃，出料段温度为260℃，螺杆转速为150 rpm。
对比例7
本对比例与实施例11的区别在于：皮层的制备原料为94份聚对苯二甲酸乙二醇酯、1份对苯二甲酸二甲酯-1,4-丁二醇-聚丁醇共聚物（TPEE）以及5份EAA。
S1中将皮层的制备材料在双螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为230℃，熔融段温度为255 ℃，出料段温度为255℃，螺杆转速为150rpm。
对比例8
本对比例与实施例11的区别在于：皮层的制备原料为70份聚对苯二甲酸乙二醇酯、25份对苯二甲酸二甲酯-1,4-丁二醇-聚丁醇共聚物（TPEE）以及5份EAA。
S1中将皮层的制备材料在双螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为230℃，熔融段温度为255 ℃，出料段温度为255℃，螺杆转速为150rpm。
对比例9
本对比例与实施例11的区别在于：以十八醇等量替换硬脂酸甲酯。
对比例10
本对比例与实施例11的区别在于：以硬脂酸乙酯等量替换硬脂酸甲酯。
对比例11
本对比例与实施例11的区别在于：芯材的制备材料中聚苯乙烯25份、硬脂酸甲酯73份和2份抗氧剂，S2中将芯层的制备材料在单螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为100℃，熔融段温度为200℃，出料段温度为200℃，螺杆转速为120rpm。
S3中将挤出的皮层材料和芯层材料在双组分复合纺丝机中按以下条件进行纺丝：卷绕的牵伸速率为1400m/min。
对比例12
本对比例与实施例11的区别在于：
芯材的制备材料中氢化苯乙烯-异戊二烯二嵌段聚合物（SEP）16份、硬脂酸甲酯82份和抗氧剂2份，S2中将芯层的制备材料在单螺杆挤出机中按以下条件进行挤出：螺杆的进料段温度为70℃，熔融段温度为180℃，出料段温度为180℃，螺杆转速为120rpm。
S3中将挤出的皮层材料和芯层材料在双组分复合纺丝机中按以下条件进行纺丝：卷绕的牵伸速率为1200m/min。
试验例1
将实施例1-18以及对比例1-12的复合相变纤维进行以下测试。
①、焓值检测：按《GB/T 19466.3-2004 / ISO 11357-3》，使用差示扫描量热仪DSC，在氮气保护下，以升降温速率10℃/min进行测定。
②、导热系数：将得到的纤维织成4×5cm的织物；导热系数采用的测试系统由西安夏溪电子科技有限公司研制，包括XIATECH TC3000系列热线法固体导热系数仪，XIA-TC-Sensor-03 型传感器，Hotwire3.0型导热系数自动测试软件。
③、拉伸强度：按照 GB/T 14344-2022 进行测试。
上述结果如表1所示。表1测试结果
由表1可以看出，本申请实施例提供的复合相变纤维相变前后的导热系数差异较大。当温度从低于相变温度升高到高于相变温度时，作为芯的复合相变材料变粘，降低了皮芯间的界面热阻，提高了导热系数，利于热量的导出；当温度从相变温度以上下降到低于相变温度时，作为芯的复合相变材料失去粘性，皮芯间的界面热阻增大，导热系数降低，有利于热量的保持。因此，本申请实施例提供的复合相变纤维具有双向温度调节作用。
试验例2
将实施例1-18以及对比例1-12的复合相变纤维在环境温度低于相变材料温度10℃的条件进行实验。
①、复合相变纤维中形成的空穴的大小，采用光学显微镜进行检测，其结果如图1以及表2所示。
②、冷热冲击的性能：目前，还没有制定织物冷热冲击性能的标准，故采用以下方法测试该复合相变纤维冷热冲击的性能：
A、减缓热冲击实验：将实施例所得纤维制备成2毫米厚的无纺布，从低于相变温度10℃的容器中取出；用高于相变温度10℃的热风吹扫织物表面，记录织物另一表面高于相变温度5℃时所用时间；
B、减缓冷冲击实验：将实施例所得纤维制备成2毫米厚的无纺布，从温度高于相变温度10℃的容器中取出，用低于相变温度10℃的冷风吹扫织物表面，记录织物另一表面低于相变温度5℃的时间。
表2测试结果
此外，以实施例1提供的复合相变纤维为例，其在环境温度高于芯层相变温度时的光学显微镜图如图2所示；其在环境温度低于芯层相变温度时的光学显微镜图如图3所示。
综上所述，本申请提供的复合相变纤维能够在芯层发生相变后变软，体积膨胀，具有良好的粘性以及导热性能；当环境温度低于芯层的相变温度时，纤维收缩并出现空穴，而该部分空穴结构具有良好的保温效果，可吸收或释放一定的热量，具有冷热冲击的作用。此外，上述复合相变纤维还具有较佳的力学性能。该复合相变纤维的制备方法简单，易操作，适于工业化生产。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种复合相变纤维，其特征在于，以质量百分数计，所述复合相变纤维包括30-80%的皮层，余量为芯层；
其中，皮层的制备材料包括聚酯材料，所述聚酯材料包括聚对苯二甲酸乙二醇酯和对苯二甲酸二甲酯-1,4-丁二醇-聚丁醇共聚物中的至少一种；
芯层的制备材料包括聚苯乙烯类物质和脂肪酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的复合相变纤维，其特征在于，所述皮层的制备材料还包括助剂，所述助剂包括EAA和SEBS-g-MAH中的至少一种；
优选地，所述皮层的制备材料中含有2-20wt%的所述助剂。
3.根据权利要求1所述的复合相变纤维，其特征在于，所述聚苯乙烯类物质包括聚苯乙烯和聚苯乙烯嵌段聚合物中的至少一种；
其中，所述聚苯乙烯嵌段聚合物包括聚苯乙烯二嵌段聚合物、聚苯乙烯三嵌段聚合物中的至少一种；
所述聚苯乙烯二嵌段聚合物包括氢化苯乙烯-异戊二烯二嵌段共聚物；
所述聚苯乙烯三嵌段聚合物包括苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯三嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、苯乙烯-[乙烯-(乙烯-丙烯)]-苯乙烯三嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物和星型苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯多臂嵌段共聚物中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的复合相变纤维，其特征在于，当所述聚苯乙烯类物质仅为聚苯乙烯时，所述聚苯乙烯与所述脂肪酸甲酯的质量比为3:1至1:1；
当所述聚苯乙烯类物质仅为聚苯乙烯二嵌段聚合物时，所述聚苯乙烯二嵌段聚合物与所述脂肪酸甲酯的质量比为1:2至1:3；
当所述聚苯乙烯类物质仅为除星型苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯多臂嵌段共聚物以外的聚苯乙烯三嵌段聚合物时，所述聚苯乙烯三嵌段聚合物与所述脂肪酸甲酯的质量比为1:3至1:5；
当所述聚苯乙烯类物质仅为星型苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯多臂嵌段共聚物时，所述星型苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯多臂嵌段共聚物与所述脂肪酸甲酯的质量比为1:2至1:3。
5.根据权利要求1所述的复合相变纤维，其特征在于，所述脂肪酸甲酯包括棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、月桂酸甲酯和二十酸甲酯中的至少一种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的复合相变纤维，其特征在于，所述复合相变纤维在环境温度低于所述芯层的相变温度时，所述复合相变纤维内部产生有空穴。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的复合相变纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将皮层的制备材料以及芯层的制备材料分别螺杆挤出后进行混合纺丝。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，纺丝条件包括：卷绕的牵伸速率为1800-3000m/min。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述皮层的制备包括：将所述皮层的制备材料进行螺杆挤出；螺杆挤出条件包括：使用双螺杆挤出机，螺杆的进料段温度为200-220℃，熔融段温度为240-255℃，出料段温度为240-255℃；螺杆转速为120-150rpm；
和/或，所述芯层的制备包括：将所述芯层的制备材料进行螺杆挤出；螺杆挤出条件包括：使用单螺杆挤出机，螺杆的进料段温度为80-120℃，熔融段温度为230-245℃，出料段温度为230-245℃；螺杆转速为100-150rpm。
10.一种如权利要求1-6任一项所述的复合相变纤维在导热或减缓冷热冲击中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410183065.8A CN117737886B (zh) | 2024-02-19 | 一种复合相变纤维及其制备方法与应用 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| CN202410183065.8A CN117737886B (zh) | 2024-02-19 | 一种复合相变纤维及其制备方法与应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117737886A true CN117737886A (zh) | 2024-03-22 |
| CN117737886B CN117737886B (zh) | 2024-05-31 |
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004003087A (ja) * | 2002-04-08 | 2004-01-08 | Idemitsu Technofine Co Ltd | 蓄熱性複合繊維及び蓄熱性布部材 |
| CN105949379A (zh) * | 2016-05-18 | 2016-09-21 | 珠海光驭科技有限公司 | 一种纳米微球和表面光学材料以及表面光学材料的制备方法 |
| WO2019104753A1 (zh) * | 2017-11-30 | 2019-06-06 | 天津孚信阳光科技有限公司 | 光致变色复合纤维 |
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004003087A (ja) * | 2002-04-08 | 2004-01-08 | Idemitsu Technofine Co Ltd | 蓄熱性複合繊維及び蓄熱性布部材 |
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