CN117737875A - 一种抗熔滴耐水洗型阻燃粘胶纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗熔滴耐水洗型阻燃粘胶纤维及其制备方法，包括以下步骤：(1)阻燃剂混合液配制；(2)纺丝原液制备；(3)凝固浴配置；(4)共混纺丝；(5)牵伸；(6)切断；(7)固化；(8)水洗；(9)脱硫；(10)漂白；(11)上油；(12)烘干；(13)打包。本发明制得的抗熔滴耐水洗型阻燃粘胶纤维具有阻燃性能优良，抗熔滴、耐水洗、少烟气、原料可再生、无毒害等优点，可广泛应用于家纺、工业防护、汽车内饰等领域。
Description
技术领域
本发明涉及改性纤维素纤维技术领域，具体涉及一种抗熔滴耐水洗型粘胶纤维及其制备方法。
背景技术
涤纶纤维具有模量高、强度高、良好的保形性和耐热性等优点，已成为用途最广、耗量最大的纤维品种。但是由于涤纶纤维受热熔融、分解、燃烧，并且具有熔融滴落的现象，容易造成二次危害，极大地限制了它的使用。粘胶纤维的主要原料来源于大自然中广泛存在的多糖大分子，大量存在于木材、竹材、麻、秸秆、棉花中，具有来源广泛、绿色环保、循环再生等优点。由其纺制而成的纱线、面料具有优异的染色均一性、亲肤性、柔软性。随着社会的发展，人类对于纺织品的安全性有了更高的要求，赋予纤维、面料良好的阻燃性能可极大程度上减少公共场所、家庭住宅、汽车内部等区域发生火灾造成的人身伤害和经济损失。
目前对于阻燃粘胶纤维的生产主要采用接枝交联、共混纺丝、后整理的方式。CN201610740036.2公开了一种阻燃粘胶纤维的制造方法，将纤维进行盐酸预浸渍。挤压干后浸泡水洗。挤压干后，在包含有渗透剂的预处理液中预处理。随后进行醇洗浸泡。挤压干后，在含有磷氮阻燃剂和油剂的混合溶液中浸泡。多次挤压干，进行烘干处理，得到阻燃纤维。本发明使用后处理工艺制备阻燃粘胶纤维，提高了阻燃剂渗透性能，提高了阻燃纤维的阻燃性能，既得到了好的阻燃效果，又不影响手感和纺织加工性能。但采用后整理的方式，导致成品纤维阻燃性在耐水洗方面表现差，限制了纤维的应用领域。CN201610596283.X公开了一种硅氮阻燃粘胶纤维的生产方法及生产线，包括：制备粘胶原液，二次纺前注射，纺丝以及精炼，其中，所述二次纺前注射为在粘胶原液中先注入阻燃助剂，静态混合得到混合液，再在上述混合液中注入硅氮阻燃剂，先经过动态混合，再经过静态混合，最后进入混合桶再次混合得到纺丝液。采用这种方式能够提高阻燃剂与粘胶结合的反应效率，进而降低阻燃剂在过滤及成形中的丢失率，改善纺丝喷头堵塞的问题，提高纺丝成形的可纺性。但其阻燃剂成本昂贵且生产流程复杂，不利于产业化生产。
基于上述分析，一种抗熔滴、耐水洗、少烟气的阻燃粘胶纤维及其制备方法是目前行业内急需的。
发明内容
鉴于上述不足，本发明提供了一种抗熔滴、耐水洗、少烟气的阻燃粘胶纤维及其制备方法。本发明是通过如下技术手段实现的：
一种抗熔滴耐水洗型阻燃粘胶纤维，其中：
该纤维的干断裂强度≥1.5cN/dtex，湿断裂强度≥0.80cN/dtex，干断裂伸长率25.0-35.0％，干断裂强度变异系数≤18％，白度70-80％，灰分≥30％，极限氧指数≥30％，标准水洗30次后，极限氧指数≥29％。
本发明还公开了一种抗熔滴耐水洗型阻燃粘胶纤维的制备方法，包括：
a)阻燃剂混合液的制备：将阻燃剂颗粒与软水混合后在40-80℃下溶解，冷却至室温，得阻燃剂混合液备用；
b)粘胶初液的制备：将纤维素浆粕经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、研磨、溶解、过滤、脱泡制得粘胶初液备用；
c)纺丝液的制备：将阻燃剂混合液与粘胶初液通过液相分散系统均匀混合，制成纺丝液备用；
d)凝固浴的制备：按照如下成分调配凝固浴：H2SO4115-145g/L，ZnSO415-35g/L，Na2SO4320-340g/L，温度45-55℃；
e)将纺丝液压送至纺丝机，通过喷孔进入凝固浴中凝固成形，后经过牵伸、切断、固化、水洗、脱硫、漂白、上油、烘干、打包，制得抗熔滴型耐水洗阻燃粘胶纤维成品。
进一步地，步骤a)所述阻燃剂颗粒与软水的质量比为1：0.5-1.25；
所述阻燃剂颗粒选自二氧化硅、硅酸钠、硅酸铝、聚硅酸中任意一种或多种；
所述阻燃剂颗粒粒径≤1000nm。
进一步地，步骤b)所述纤维素浆粕为木浆粕、棉浆粕、竹浆粕、麻浆粕中的一种或几种混合而成；
所述纤维素浆粕的聚合度为450-750；
所述粘胶初液包括：甲纤8-10wt％，含碱5-8wt％；
所述粘胶初液粘度为35-55s(落球法)，熟成度为8-15ml(氯化铵法)。
进一步地，步骤c)所述阻燃剂混合液与粘胶初液的质量比为1：1-2.5。
进一步地，步骤c)所述液相分散系统包括静态混合器、动态混合器和压送泵组成。采用先静态混合后动态混合的共混方式有利于阻燃剂与纺丝初液的充分混合，减少纺丝液因为机械搅拌造成的温度上升，同时采用静态、动态相结合的方式可以降低能耗。
进一步地，步骤d)所述凝固浴需经板框过滤，减少硅化物的大颗粒对凝固浴洁净度的影响，板过滤采用丙纶毡作为滤材，筛目为1250-2000目。
进一步地，步骤e)所述固化包括：将纤维浸润在偏铝酸钠溶液中45-75秒，偏铝酸钠溶液浓度10-15g/L，偏铝酸钠溶液温度55-75℃；所述脱硫包括：使用亚硫酸钠作为脱硫剂，亚硫酸钠浓度5-10g/L。高聚硅酸根离子与单态铝酸根反应生成网状的聚硅-铝化合物，强化硅化物与纤维素大分子的结合强度，提高纤维阻燃效果的耐水洗牢度，且固化步骤位于水洗步骤之前，防止先水洗后固化造成阻燃剂在水洗时的流失。
进一步地，步骤e)所上油使用油剂中柔软剂成分为阳离子型氨基改性聚硅氧烷，油剂中柔软剂含量为15-55％。柔软剂的加入可有效优化抗溶滴耐水洗型阻燃粘胶纤维的纤维间的摩擦力，改善纺纱过程梳棉过程。
本发明还公开了一种根据任一上述制备方法制得的抗熔滴耐水洗型阻燃粘胶纤维。
本发明的有益效果在于：
本发明制得的抗熔滴耐水洗型阻燃粘胶纤维具有阻燃性能优良，抗熔滴、耐水洗、少烟气、原料可再生、无毒害等优点，可广泛应用于家纺、工业防护、汽车内饰等领域。生产过程中的油剂中含有柔软剂，最终纤维摩擦力低，可改善纺纱过程的梳棉过程。
具体实施方式
实施例1
一种抗熔滴耐水洗型阻燃粘胶纤维制备方法，包括：
a)阻燃剂混合液的制备：将二氧化硅、硅酸钠、硅酸铝、聚硅酸按照质量比1：2.5：2：3混合，得到阻燃剂颗粒。将阻燃剂颗粒与软水按质量比1：0.5混合后在60℃下搅拌，随后冷却至室温，得到阻燃剂混合液备用；
b)粘胶初液的制备：将聚合度为600的木浆粕经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、研磨、溶解、过滤、脱泡制得粘胶初液，该粘胶初液中包括：甲纤9.5wt％，含碱7.5wt％，粘度45s(落球法)，熟成度12ml(氯化铵法)；
c)纺丝液的制备：将阻燃剂混合液与粘胶初液按照质量比1：2.3通过液相分散系统均匀混合，制得纺丝液备用；
d)凝固浴的制备：调配凝固浴组成为H2SO4130g/L，ZnSO422g/L，Na2SO4330g/L，温度48℃；凝固浴需经丙纶毡为滤材的板框过滤，筛目为1500；
e)将纺丝液压送至纺丝机，通过喷孔进入凝固浴中凝固成形，后经过牵伸、切断、固化(将纤维浸润在偏铝酸钠溶液中60秒，溶液浓度12g/L，温度65℃)、水洗、脱硫(使用亚硫酸钠作为脱硫剂，亚硫酸钠浓度7.5g/L)、漂白、上油(使用油剂中柔软剂成分为阳离子型氨基改性聚硅氧烷，油剂中柔软剂含量为38％)、烘干、打包，制得抗熔滴型耐水洗阻燃粘胶纤维成品。
实施例2
一种抗熔滴耐水洗型阻燃粘胶纤维制备方法，包括：
a)阻燃剂混合液的制备：将二氧化硅、硅酸钠、硅酸铝、聚硅酸按照质量比1：3.5：1.5：2.8混合，得到阻燃剂颗粒。将阻燃剂颗粒与软水按质量比1：1混合后在60℃下搅拌，随后冷却至室温，得到阻燃剂混合液备用；
b)粘胶初液的制备：将聚合度为600的木浆粕经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、研磨、溶解、过滤、脱泡制得粘胶初液，该粘胶初液中包括：甲纤9.5wt％，含碱7.5wt％，粘度45s(落球法)，熟成度12ml(氯化铵法)；
c)纺丝液的制备：将阻燃剂混合液与粘胶初液按照质量比1：2通过液相分散系统均匀混合，制得纺丝液备用；
d)凝固浴的制备：调配凝固浴组成为H2SO4135g/L，ZnSO425g/L，Na2SO4335g/L，温度50℃；凝固浴需经丙纶毡为滤材的板框过滤，筛目为1500；
e)将纺丝液压送至纺丝机，通过喷孔进入凝固浴中凝固成形，后经过牵伸、切断、固化(将纤维浸润在偏铝酸钠溶液中60秒，溶液浓度12g/L，温度65℃)、水洗、脱硫(使用亚硫酸钠作为脱硫剂，亚硫酸钠浓度7.8g/L)、漂白、上油(上油使用油剂中柔软剂成分为阳离子型氨基改性聚硅氧烷，油剂中柔软剂含量为38％)、烘干、打包，制得抗熔滴型耐水洗阻燃粘胶纤维成品。
实施例3
一种抗熔滴耐水洗型阻燃粘胶纤维制备方法，包括：
a)阻燃剂混合液的制备：将二氧化硅、硅酸钠、硅酸铝、聚硅酸按照质量比1：3.5：1.3：2.2混合，得到阻燃剂颗粒。将阻燃剂颗粒与软水按质量比1：1.25混合后在60℃下搅拌，随后冷却至室温，得到阻燃剂混合液备用；
b)粘胶初液的制备：将纤维素浆粕(此处选用木浆粕，聚合度为600)经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、研磨、溶解、过滤、脱泡制得粘胶初液，该粘胶初液中包括：甲纤9.5wt％，含碱7.5wt％，粘度45s(落球法)，熟成度12ml(氯化铵法)；
c)纺丝液的制备：将阻燃剂混合液与粘胶初液按照质量比1：1.5通过液相分散系统均匀混合，制得纺丝液备用；
d)凝固浴的制备：调配凝固浴组成为H2SO4125g/L，ZnSO420g/L，Na2SO4325g/L，温度49℃；凝固浴需经丙纶毡为滤材的板框过滤，筛目为1500；
e)将纺丝液压送至纺丝机，通过喷孔进入凝固浴中凝固成形，后经过牵伸、切断、固化(将纤维浸润在偏铝酸钠溶液中60秒，溶液浓度12g/L，温度65℃)、水洗、脱硫(使用亚硫酸钠作为脱硫剂，亚硫酸钠浓度7.0g/L)、漂白、上油(使用油剂中柔软剂成分为阳离子型氨基改性聚硅氧烷，油剂中柔软剂含量为38％)、烘干、打包，制得抗熔滴型耐水洗阻燃粘胶纤维成品。
试验例1
与实施例1相比除凝固浴不同，其他制备参数相同，并且不添加固化步骤(不将纤维浸润在偏铝酸钠溶液中)。试验例1凝固浴的制备：调配凝固浴组成为H2SO4117g/L，ZnSO418g/L，Na2SO4321g/L，温度46℃；凝固浴需经丙纶毡为滤材的板框过滤，筛目为1500。
对实施例1～3和试验例1制得的纤维进行性能测试，具体结果如表1所示：
表1
| 纤维性能 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 试验例1 |
| 水洗前，极限氧指数(％) | 30.4 | 31.3 | 31.7 | 30.5 |
| 标准水洗30次后，极限氧指数(％) | 29.8 | 30.4 | 30.6 | 24.3 |
| 干断裂强度(cN/dtex) | 1.75 | 1.73 | 1.71 | 1.72 |
| 湿断裂强度(cN/dtex) | 0.92 | 0.88 | 0.91 | 0.89 |
| 干断裂伸长率(％) | 30.2 | 30.8 | 31.1 | 31.2 |
| 干断裂强度变异系数(％) | 17.6 | 17.2 | 17.5 | 17.1 |
| 白度(％) | 78.2 | 77.6 | 77.3 | 77.8 |
| 灰分(％) | 30.2 | 31.1 | 30.5 | 30.8 |
根据表1结果可知：实施例1～3制得的阻燃纤维具有良好的耐水洗效果，极限氧指数≥30％，标准水洗30次后，极限氧指数≥29％。试验例1制得的阻燃纤维极限氧指数≥30％，标准水洗30次后，极限氧指数明显下降。
并且，实施例1～3制得的阻燃纤维水洗前与标准水洗30次后被火焚烧时都不会熔融滴落而只发生炭化，离开火焰时会自动熄灭，避免了高温熔融滴落物使人烫伤，而且不释放毒气，不污染环境，阻燃效果好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种抗熔滴耐水洗型阻燃粘胶纤维，其中：
该纤维的干断裂强度≥1.5cN/dtex，湿断裂强度≥0.80cN/dtex，干断裂伸长率25.0-35.0％，干断裂强度变异系数≤18％，白度70-80％，灰分≥30％，极限氧指数≥30％，标准水洗30次后，极限氧指数≥29％。
2.一种根据权利要求1所述的抗熔滴耐水洗型阻燃粘胶纤维的制备方法，包括：
a)阻燃剂混合液的制备：将阻燃剂颗粒与软水混合后在40-80℃下溶解，冷却至室温，得阻燃剂混合液备用；
b)粘胶初液的制备：将纤维素浆粕经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、研磨、溶解、过滤、脱泡制得粘胶初液备用；
c)纺丝液的制备：将阻燃剂混合液与粘胶初液通过液相分散系统均匀混合，制成纺丝液备用；
d)凝固浴的制备：按照如下成分调配凝固浴：H2SO4115-145g/L，ZnSO415-35g/L，Na2SO4320-340g/L，温度45-55℃；
e)将纺丝液压送至纺丝机，通过喷孔进入凝固浴中凝固成形，后经过牵伸、切断、固化、水洗、脱硫、漂白、上油、烘干、打包，制得抗熔滴型耐水洗阻燃粘胶纤维成品。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其中：
步骤a)所述阻燃剂颗粒与软水的质量比为1：0.5-1.25；
所述阻燃剂颗粒选自二氧化硅、硅酸钠、硅酸铝、聚硅酸中任意一种或多种；
所述阻燃剂颗粒粒径≤1000nm。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其中：
步骤b)所述纤维素浆粕为木浆粕、棉浆粕、竹浆粕、麻浆粕中的一种或几种混合而成；
所述纤维素浆粕的聚合度为450-750。
所述粘胶初液包括：甲纤8-10wt％，含碱5-8wt％；
所述粘胶初液粘度为35-55s，熟成度为8-15ml。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其中：
步骤c)所述阻燃剂混合液与粘胶初液的质量比为1：1-2.5。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其中：
步骤d)所述凝固浴需经板框过滤，过滤滤材板为丙纶毡，筛目为1250-2000目。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其中：
步骤e)所述固化包括：
将纤维浸润在偏铝酸钠溶液中45-75秒，偏铝酸钠溶液浓度10-15g/L，偏铝酸钠温度55-75℃；
所述脱硫包括：
使用亚硫酸钠作为脱硫剂，亚硫酸钠浓度5-10g/L。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其中：
步骤e)所上油使用油剂中柔软剂成分为阳离子型氨基改性聚硅氧烷，油剂中柔软剂含量为15-55％。
9.一种根据权利要求2～8任一所述制备方法制得的抗熔滴耐水洗型阻燃粘胶纤维。
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