CN117724553A - 一种用于连续流合成设备的线性控温装置及控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于连续流合成设备的线性控温装置，包括温控腔体，所述温控腔体包括第一温控区、第二温控区、梯度温度区、第一输送装置、温控装置；所述第一温控区与梯度温度区之间设置分隔端；所述温控腔体设置物料输送端，所述物料输送端贯穿梯度温度区；所述第二温控区连通冷却装置，所述温控腔体以及冷却装置中充满液体。本发明通过控制第一温控区和第二温控区的温度热量差及内部液体流量实现梯度温度区的温度线性梯度降温，进而确保无机晶体在物料输送端中的产物的形貌和大小控制，该种控温模式调整速度快，有利于晶体在稳定的梯度温度下进行成核或生长，同时该装置在梯度温度区内实现温度的逐渐线性变化，从而确保产物的一致性和质量。

Description

一种用于连续流合成设备的线性控温装置及控制方法

技术领域

本发明属于晶体合成技术领域，具体涉及一种用于连续流合成设备的线性控温装置及控制方法。

背景技术

无机晶体材料的合成过程中，产物的形貌和大小控制对于材料性能的调控至关重要，而晶体的成核和生长过程控制则是实现这一目标的核心。在这个过程中，温度条件被认为是影响晶体形貌和大小的关键因素之一。特别是在连续流合成工艺中，实现准确的温度控制和梯度控温是当前生产工艺面临的重要挑战。现有的技术基本是不同温度的保温槽进行梯度降温，无法实现在连续流合成过程中实现温度的逐渐线性变化，存在一定的技术缺陷。

如公开号为CN116641127A的中国申请专利，其具体公开了一种有机闪烁体单晶的熔体法生长装置及生长方法，其具体公开了玻璃缸体内设置上下端不同温度的温控区间，且上下端形成梯度温度区，但该种调节方式仅为上端温度不变而下端缓慢降温，该种梯度调整温度的方式缓慢，且相应速度较慢，不利于形成较稳定的梯度温度区。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于连续流合成设备的线性控温装置及控制方法，以解决上述技术问题，通过控制第一温控区和第二温控区的温度热量差及内部液体流量实现梯度温度区的温度线性梯度降温，进而确保无机晶体在物料输送端中的产物的形貌和大小控制，该种控温模式调整速度快，有利于晶体在稳定的梯度温度下进行成核或生长，同时该装置的梯度温度区内的梯度温度稳定，在梯度温度区内实现温度的逐渐线性变化，从而确保产物的一致性和质量。

为实现上述发明目的，本发明采取的技术方案如下：

一种用于连续流合成设备的线性控温装置，包括温控腔体，所述温控腔体包括第一温控区、第二温控区、设置于第二温控区与第一温控区之间的梯度温度区、将第二温控区的液体输送至第一温控区的第一输送装置、对第一温控区的液体进行加热和测温的温控装置；

所述第一温控区与梯度温度区之间设置分隔端；所述温控腔体设置物料输送端，所述物料输送端贯穿梯度温度区；所述第二温控区连通对第二温控区进行输送液体的冷却装置，所述温控腔体以及冷却装置中充满进行传热的液体。

优选的，所述分隔端包括孔板。在第一输液泵体没启动的时候，第一温控区的液体温度可以全部保持为系统设定温度，孔板上均匀密布了整板小孔，第一输液泵体启动后，第一温控区中的高温液体将通过孔板上面均布的小孔向梯度温度区下渗透，通过第一输液泵体流量控制配合加热电阻的发热功率调控，可控制加热液体向梯度温度区下渗透的速度，最终控制热场的温度分布梯度。

优选的，所述第一温控区、梯度温度区、第二温控区自上而下依次设置于温控腔体内。

优选的，所述物料输送端为螺旋输送管，所述螺旋输送管的一端开口设置于第一温控区，所述螺旋输送管的另一端开口设置于第二温控区。其中根据晶体成核或生长需要，若需要从高温至低温的梯度温度，则从处于第一温控区的开口输入原料；若需要从低温至高温的梯度温度，则从处于第二温控区的开口输入原料；物料输送端螺旋与孔板连接并固定与孔板下方上，高温液体从孔板上均布的小孔下渗后使梯度温度区的液体温场逐渐线性降温，实现梯度温度区的线性梯度降温，无机晶体液体在螺旋输送管内螺旋输送，实现无机晶体液体的线性梯度过渡。

优选的，所述第一输送装置包括设置于第二温控区的第一输液泵体、与第一输液泵体连通且出口位于第一温控区的第一输送管道；所述温控装置包括对第一温控区的液体进行测温的温控热电偶、对处于第一温控区内的液体进行加热的加热电阻。

优选的，所述梯度温度区设置测温传感器，所述测温传感器沿梯度温度区纵向方向设置多个测温点。测温传感器上均分了多个温度传感器，测温传感器沿梯度温度区的垂直方向设置，可实时监控梯度温度区各个位置点的温度情况，可根据工艺对温场分布的不同要求对第一输液泵体流量控制配合加热电阻的发热功率还有冷却装置对冷却液体温度的调控以及冷却液体的输入流量实现精确控温。

优选的，所述温控腔体设置用于防止物料输送端堵塞的超声防堵模块，所述超声防堵模块一端贯穿设置于温控腔体内。所述超声防堵模块7具体由超声发生器71、与超声发生器连接的超声棒组成；具体为超声棒与温控腔体上方固定连接，其中超声棒贯穿设置于温控腔体内部，所述超声棒贯穿距离与物料输送端纵向设置距离相对应；其中超声防堵模块与物料输送端具有同一中心轴。

一种用于连续流合成设备的线性控温装置的控制方法，包括以下步骤：

S1，温控腔体充满液体后；温控装置对处于第一温控区的液体进行加热至预设温度，并进行保温，于分隔端上方形成高温场；第二温控区通过冷却装置进行输送液体在第二温控区形成低温场，与高温场与低温场之间形成梯度温度从而得到梯度温度区；

S2，第一输送装置将处于第二温控区的液体输送至第一温控区，使第一温控区的液体可通过分隔端流通至梯度温度区以及第二温控区从而形成对流；

S3，温控装置对处于第一温控区的液体进行测温输出温度值，并将该温度值与第一温控区所需温度预设值比较后调整第一输送装置的输送流量以及温控装置的发热功率，使第一温控区的液体温度值处于设定范围内；

S4，对梯度温度区的液体进行测温后得到梯度温度值并与梯度温度区预设的设定值比较，若梯度温度值低于设定值，则增大温控装置的发热功率以及降低第一输送装置的输送流量，在第一温控区与第二温控区之间形成对流的情况下调整温度；若梯度温度值高于设定值时，则增大冷却装置的输入流量以及降低冷却装置输入液体温度值，在第一温控区与第二温控区之间形成对流的情况下调整温度；

S5，物料输送端对原料进行输送。

优选的，S3中，所述第一温控区设定温度值大于梯度温度区所设置的峰值温度值。

优选的，所述第一输送装置包括设置于第二温控区的第一输液泵体、与第一输液泵体连通且出口位于第一温控区的第一输送管道；所述温控装置包括对第一温控区的液体进行测温的温控热电偶、对液体进行加热的加热电阻。

本申请取得了有益的技术效果：

本发明通过控制第一温控区和第二温控区的温度热量差及内部液体流量实现梯度温度区的温度线性梯度降温，进而确保无机晶体在物料输送端中的产物的形貌和大小控制，该种控温模式调整速度快，有利于晶体在稳定的梯度温度下进行成核或生长，同时该装置的梯度温度区内的梯度温度稳定，在梯度温度区内实现温度的逐渐线性变化，从而确保产物的一致性和质量。

附图说明

图1所示为本发明的线性控温装置的结构示意图；

图2所示为本发明的线性控温装置的局部结构示意图；

图3所示为本发明的物料输送端的布置结构示意图；

图4所示为物料输送端与分隔端的布置结构示意图；

图5所示为本发明的冷却装置与温控腔体的连接结构示意图；

图6所示为本发明的线性控温装置的剖视结构示意图；

图7所示为本发明的侧视结构示意图；

图8所示为本发明的正视结构示意图；

图9所示为图8的A-A向剖视结构示意图；

图10所示为本发明的布置结构示意图；

图11所示为架体的安装结构示意图。

附图标记

1-温控腔体；11-第一温控区；12-第二温控区；13-梯度温度区；14-分隔端；141-连接架体；2-第一输送装置；20-第一输液泵体；21-第一输送管道；3-温控装置；31-温控热电偶；32-加热电阻；4-物料输送端；41-入料口；43-出料口；5-冷却装置；51-低温液体入口；52-低温液体出口；53-第二输送管道；6-测温传感器；7-超声防堵模块；71-超声发生器；72-超声棒。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对照附图说明本发明的具体实施方式。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，并获得其他的实施方式。

下面以具体实施例详细介绍本发明的技术方案。

实施例1

参照图1至11，一种用于连续流合成设备的线性控温装置，包括温控腔体1，其中温控腔体1为密封罐体；所述温控腔体1包括第一温控区11、第二温控区12、设置于第二温控区12与第一温控区11之间的梯度温度区13、将第二温控区12的液体输送至第一温控区11的第一输送装置2、对第一温控区11的液体进行加热和测温的温控装置3；

所述第一温控区11与梯度温度区13之间设置分隔端14；所述温控腔体1设置物料输送端4，所述物料输送端4贯穿梯度温度区13；所述第二温控区12连通对第二温控区12进行输送液体的冷却装置5，所述温控腔体1以及冷却装置5中充满进行传热的液体。

通过控制第一温控区11和第二温控区12的温度热量差及内部液体流量实现梯度温度区13的温度线性梯度降温，进而确保无机晶体在物料输送端4中的产物的形貌和大小控制，该种控温模式调整速度快，有利于晶体在稳定的梯度温度下进行成核或生长，同时该装置的梯度温度区内的梯度温度稳定，在梯度温度区13内实现温度的逐渐线性变化，从而确保产物的一致性和质量。

设置第一温控区11与第二温控区12，使第一温控区11液体向第二温控区12流动，于梯度温度区13内形成梯度温度从而实现温度的逐渐线性变化，从而确保产物的一致性和质量，便于控制晶体的形貌和大小。物料输送端浸4没于液体内，提高换热效果；有利于晶体的成核与生长。

所述冷却装置5设置通过第二输送管道53连通第二温控区12的第二输液泵体、对第二温控区12输送液体的低温液体入口51、使第二温控区12的液体流入冷却装置5的低温液体出口52，其中第二输送管道53连通第二温控区12与低温液体出口52；所述第二输液泵体连通冷却装置的低温液体入口51，使冷却后并处于一定温度数值的液体流入第二温控区12，处于第二温控区12的液体可从低温液体出口52重新流入到冷却装置5进行冷却至所需温度值，从而对第二温控区12内的液体进行控温；液体通过冷却装置5制冷后由低温液体入口51流入温控腔体1中，并通过低温液体出口52流回到冷却装置5中，形成循环冷却。当第一输液泵体20未开启时，因整个线性控温装置为密闭空间，冷却液体仅会在线性控温装置的底部形成一个冷却温场，第一温控区11下方设置分隔端14，仅在第一温控区11的区域内形成高温液体，内部没有压力流动不会造成热流，整体梯度降温效果不明显。当第一输液泵体20开启后，液体内部会形成循环回路，液体内部可以形成明显的梯度温场。可根据工艺对温场分布的不同要求对第一输液泵体20的流量控制配合加热电阻21的发热功率还有冷却装置5的液体温度和液体流量的调控实现精确的线性梯度温场控温。于梯度温度区13内形成梯度温度从而实现温度的逐渐线性变化，从而确保产物的一致性和质量，便于控制晶体的形貌和大小。

所述分隔端14包括孔板。所述孔板下方连接架体141，其中架体连接物料输送端，使物料输送端可架设于梯度温度区，且该连接结构使整体结构紧凑，使整体体积不会过大，所述孔板的作用为液体隔断，在第一输液泵体20未启动时，使第一温控区11的液体升温且仅处于第一温控区11内对液体进行加热，由于孔板的作用，避免第一温控区11的热量在非对流的情况下传输至下方，确保第一温控区11的温度值；提高第一温控区11的温度稳定性；使处于上端的第一温控区11的温度数值较稳定，于上端形成稳定的峰值温度，有利于整体形成梯度温度。具体为在第一输液泵体20没启动的时候，第一温控区11的液体温度可以全部保持为系统设定温度，孔板上均匀密布了整板小孔，第一输液泵体20启动后，第一温控区11中的高温液体将通过孔板上面均布的小孔向梯度温度区13下渗透，通过第一输液泵体20流量控制配合加热电阻21的发热功率调控，可控制加热液体向梯度温度区13下渗透的速度，最终控制热场的温度分布梯度。其中孔板的目数为9×9＝81，孔的直径为Φ3毫米，孔板的厚度为1.5毫米。

所述孔板将温控腔体1进行分隔，形成第一温控区11以及梯度温度区13，在第一输送装置2未开启时，温控装置3的加热电阻32对第一温控区11进行加热，由于孔板的作用，由于没有形成对流，仅处于第一温控区11的液体被加热而仅有少量热量通过孔板接触进行传输至梯度温度区13，使第一温控区11的整体温场一致，即在第一输送装置2没启动的时候，第一温控区11的液体温度可以全部保持为系统设定温度；而第一输送装置2开启时，将液体从第二温控区12抽送到第一温控区11，于第一温控区11中的液体通过孔板流向梯度温度区13、第二温控区12，通过第一输送装置2流量控制配合加热电阻32的发热功率调控，可控制处于第一温控区11的被加热液体向梯度温度区13渗透的速度，形成对流作用且于第一温控区11、梯度温度区13、第二温控区12内部形成循环，液体由第一温控区11到第二温控区12的温场分部跨度可由第一输液泵体20的流速和加热电阻32的发热量控制，且实现可控的热场温度分布梯度。

所述第一温控区11、梯度温度区13、第二温控区12自上而下依次设置于温控腔体1内。所述物料输送端4为螺旋输送管，所述螺旋输送管的一端开口设置于第一温控区11，所述螺旋输送管的另一端开口设置于第二温控区12。其中根据晶体成核或生长需要，若需要从高温至低温的梯度温度，则从处于第一温控区11的开口输入原料；若需要从低温至高温的梯度温度，则从处于第二温控区12的开口输入原料；具体地，螺旋输送管两端分别设置入料口41、出料口43，其中入料口41和出料口43可根据工艺要求进行调换，如需要从高温到低温过渡就是料从入料口41进，从出料口43出，如果是从低温到高温就是从出料口43进，入料口41出；物料输送端4螺旋与孔板连接并固定与孔板下方上，高温液体从孔板上均布的小孔下渗后使梯度温度区13的液体温场逐渐线性降温，实现梯度温度区13的线性梯度降温，无机晶体液体在螺旋输送管内螺旋输送，实现无机晶体液体的线性梯度过渡。其中螺距范围为4-8毫米；输送物料的参数，如输送流速50-500ml/min、停留时间1-30min。

所述第一输送装置2包括设置于第二温控区12的第一输液泵体20、与第一输液泵体20连通且出口位于第一温控区11的第一输送管道21；所述温控装置3包括对第一温控区11的液体进行测温的温控热电偶31、对处于第一温控区11内的液体进行加热的加热电阻32。其中温控热电偶31对第一温控区11的液体进行测温，得到温度参数后对应控制第一输液泵体20的流量以及调整加热电阻32的功率，使第一温控区11的温度在设定区间值；

所述梯度温度区13设置测温传感器6，所述测温传感器6沿梯度温度区纵向方向设置多个测温点。所述测温传感器6沿物料输送端4外沿环形设置多组；设置测温传感器6对梯度温度区13的纵向进行测温，对梯度温度区13的纵向温度值进行测定，反馈控制第一输送装置2以及温控装置3、冷却装置5的输入流量以及输出液体的温度值，以调节液体在第一温控区11至梯度温度区13、第二温控区12的对流流量和加热电阻32的功率，满足梯度温度区13形成稳定的梯度温度的要求。在第一输送装置2进行输送液体的状态下，第一温控区11与梯度温度区13、第二温控区12形成对流，使第一温控区11液体向梯度温度区13以及第二温控区12流动，从而在梯度温度区13形成可控的逐步线性变化的梯度降温，使无机晶体材料的成核和生长过程在稳定的梯度温度区间内进行；便于控制其形貌和大小；同时测温传感器在梯度温度区13的垂直方向布置，可实时监控梯度温度区各个位置点的温度情况，可根据工艺对温场分布的不同要求对内部的第一输液泵体20的流量控制配合加热电阻32的发热功率还有冷却装置5输送冷却后的液体进行调控以实现快速控温，可及时调整，有利于保持稳定的梯度温度。于梯度温度区13内形成梯度温度从而实现温度的逐渐线性变化，从而确保产物的一致性和质量，便于控制晶体的形貌和大小。

测温传感器6上均分了多个温度传感器，测温传感器6沿梯度温度区13的垂直方向设置，可实时监控梯度温度区13各个位置点的温度情况，可根据工艺对温场分布的不同要求对第一输液泵体20流量控制配合加热电阻32的发热功率还有冷却装置5对冷却液体温度的调控以及冷却液体的输入流量实现精确控温。

通过测温传感器6进行测温得到结果，当梯度温度区13高于设定值时，增大冷却装置5输送冷却后的液体的流量以及降低冷却装置5对回流的液体设定的温度值，使梯度温度区13的温场整体逐步线性下降，调整至所需的梯度温场；当梯度温度区13低于设定值时，降低第一输送装置的2输送流量以及提高温控装置3的发热功率，及时调整温度，调整速度较快，响应时间短，为晶体成核或生长提供稳定的温度梯度。

本技术方案中，通过对流的方式进行传热，传热速度快，与现有技术的纵向布置热电偶进行加热相比，本技术方案于纵向进行对流，并配合底部的第二温控区12，控制形成梯度温度更快；且现有技术中在梯度温度高于设定值时，现有技术中仅为缓慢下降温度，不利于及时调整，本技术方案中，通过第一输送装置2以及温控装置3、冷却装置5、第二输液泵体进行调整梯度温度区13的温度，响应速度快，使晶体在恒定的线性梯度温度值下进行成核或生长。

所述温控腔体1设置用于防止物料输送端堵塞的超声防堵模块7，所述超声防堵模块7一端贯穿设置于温控腔体1内。所述超声防堵模块7具体由超声发生器71、与超声发生器71连接的超声棒72组成；具体为超声棒72与温控腔体1上方固定连接，其中超声棒72贯穿设置于温控腔体内部，所述超声棒72末端与物料输送端4纵向设置的末端相对应；其中超声防堵模块7与物料输送端4具有同一中心轴；

一种用于连续流合成设备的线性控温装置的控制方法，包括以下步骤：

S1，温控腔体1充满液体后；温控装置3对处于第一温控区11的液体进行加热至预设温度，并进行保温，于分隔端14上方形成高温场；第二温控区12通过冷却装置5进行输送液体在第二温控区12形成低温场，与高温场与低温场之间形成梯度温度从而得到梯度温度区13；

S2，第一输送装置2将处于第二温控区12的液体输送至第一温控区11，使第一温控区11的液体可通过分隔端14流通至梯度温度区13以及第二温控区12从而形成对流；

S3，温控装置3对处于第一温控区11的液体进行测温输出温度值，并将该温度值与第一温控区11所需温度预设值比较后调整第一输送装置2的输送流量以及温控装置3的发热功率，使第一温控区11的液体温度值处于设定范围内；

S4，对梯度温度区13的液体进行测温后得到梯度温度值并与梯度温度区13预设的设定值比较，若梯度温度值低于设定值，则增大温控装置3的发热功率以及降低第一输送装置2的输送流量，在第一温控区11与第二温控区12之间形成对流的情况下调整温度；若梯度温度值高于设定值时，则增大冷却装置5的输入流量以及降低冷却装置5输入液体温度值，在第一温控区11与第二温控区12之间形成对流的情况下调整温度；分别对梯度温度值的上下端进行测定后反馈，通过PID控制对应的设备进行及时调整；将比例参数增大到系统出现振荡为止，此时比例参数的值为Ku。然后测量振荡的周期Tu。最终可以通过下面的公式来计算PID参数：Kp＝0.6*Ku；Ti＝0.5*Tu；Td＝0.125*Tu。

S5，物料输送端对原料进行输送。

测温传感器在梯度温度区设置1至10号测试点位，其中10号测试点位设置于梯度温度区13的顶端并位于分隔端14的下方；其中第一温控区11的温度设定数值大于10号测试点位温度设定数值；

当10号测试点位所测试的温度数值大于温度设定数值时，增大冷却装置5的输入流量以及降低冷却装置5输入液体的温度值，其中冷却装置5输入流量与冷却装置5输入液体在10号点的温度值之间的比例大概为每输入200ml/min五度的水，液体温度下降1度，其两者之间的关系为线性关系；其与10号测试点位温度设定值与输入液体温度之间的温度差值之间的比例具体为按流速度200ml/min的流量输入，10号测试点的温度每分钟可下降一度；在梯度温度区13形成对流的状态下降低处于10号测试点位区间的液体温度，从而使梯度温度区13的温度及时调整，该种调节温度的方式响应速度快，由于在液体对流的状态下进行，使梯度温度区13可进行线性降温，提供晶体成核或生长的稳定梯度空间；

当10号测试点位所测试的温度数值小于设定数值时，增大温控装置3的发热功率以及降低第一输送装置2的输送流量，其中加热电阻32的电流与第一输送装置2输送流量的比例为按第一输送装置2输送流量200ml/min恒定，加热电阻32的电流每增加0.5A,10号点每分钟可增加2度，加热电阻32的电流与10号点每分钟升温为线性关系；10号测试点位温度与第一输送装置2输送流量的比例具体为按所在加热电阻32电流不变，每输入200ml/min当前温度的水，10号点所在位置液体温度升高1度；在梯度温度区13形成对流的状态下进行提高处于10号测试点位区间的液体温度，从而使梯度温度区13的温度及时调整，该种调节温度的方式响应速度快，由于在液体对流的状态下进行，使梯度温度区13可进行线性升温，提供晶体成核或生长的稳定梯度温度空间；

当1号测试点所测试的温度数值大于温度设定数值时，增大冷却装置5的输入流量以及降低冷却装置5输入液体的温度值，其中冷却装置5输入流量与冷却装置5输入液体在1号点的温度值之间的比例大概为每输入500ml/min五度的水，液体温度下降1度，其两者之间的关系为线性关系；其与1号测试点位温度设定值与输入液体温度之间的温度差值之间的比例具体为按流速度500ml/min的流量输入，1号测试点的温度每分钟可下降一度；在梯度温度区13形成对流的状态下降低处于1号测试位区间的液体温度，从而使梯度温度区13的温度及时调整，该种调整温度的方式响应速度快，由于在液体对流的状态下进行，使梯度温度区13可进行线性降温，提供晶体成核或生长的稳定梯度空间；

当1号测试点位所测试的温度数值小于设定数值时，增大控温装置3的发热功率以及降低第一输送装置2的输送流量，其中加热电阻32的电流与第一输送装置2输送流量的比例为按第一输送装置2输送流量500ml/min恒定，加热电阻32的电流每增加1A,1号点每分钟可增加1度，加热电阻32的电流与1号点每分钟升温为线性关系；1号测试点位温度与第一输送装置2输送流量的比例具体为按所在加热电阻32电流不变，每输入500ml/min当前温度的水，10号点所在位置液体温度升高1度；在梯度温度区13形成对流的状态下进行提高1号测试点位区间的液体温度，从而使梯度温度区13的温度及时调整，该种调节温度的方式响应速度快，由于在液体对流的状态下进行，使梯度温度区13可进行线性调整状态下对1号测试点位处的液体进行线性升温，提供晶体成核或生长的稳定梯度温度空间；于梯度温度区13内形成梯度温度从而实现温度的逐渐线性变化，从而确保产物的一致性和质量，便于控制晶体的形貌和大小。

其中调整温控装置3的发热功率具体通过对加热电阻32的电流进行调整；冷却装置5对回流的液体进行控温以调整回流液体所需的温度值并输出，冷却装置5是输入流量控制具体通过第二输液泵体的流量进行控制；第一输送装置2的流量通过调整第一输液泵体20的流速度实现；

于S3中，所述第一温控区11设定温度值大于梯度温度区13所设置的峰值温度值。使上方的液体可保持较高的温度，在形成对流时可将液体传输至梯度温度区13，避免热量损耗而无法达到梯度温度区13的温度峰值，设定为第一温控区11的温度值大于第二温控区12，第一温控区11与第二温控区12之间形成具有温度梯度的梯度温度区13。

所述第一输送装置2包括设置于第二温控区12的第一输液泵体20、与第一输液泵体20连通且出口位于第一温控区11的第一输送管道21；所述温控装置3包括对第一温控区11的液体进行测温的温控热电偶31、对液体进行加热的加热电阻32。

当梯度温度区13中某一区间高度的数值与设定值相差较大时，若温度低于设定值，则增大第一输送装置2的输送流量，同时减少冷却装置5的输入流量；当梯度温度区13某一区间高度的数值高于设定值时，增大第一输送装置的输送流量同时增大冷却装置的输入流量以及降低冷却装置对回流液体的设定温度值，根据实验要求的不同温度梯度跨度对不同区段进行控制不同的流量；例如如果要求，1号点和10号点的温度梯度为20℃-90℃，则需要设定对应1号点和10号点的温度，然后由系统自动计算相应的流量与电流值，最终达到设定温度；如需2号点和8号点温度为20℃-90℃，则需要设定对应1号点和10号点的温度，然后由系统自动计算相应的流量与电流值，最终达到设定温度。

其中所述温控腔体以及冷却装置输送的液体为同一液体，该液体具体为水、盐水、硅油等可以满足换热的液体，根据晶体成核或生长所需的温度梯度需要进行调整或选择。

上下端的温度差值为可根据要求进行设定，具体设定值为0-100℃。

本技术方案中的温控构思为：

测温传感器6均匀分布了十组以上温度传感器，分别为1-10，每组温度传感器都可以独立测温反馈，每组温度传感器所在的位置约定为所在号点，即一号传感器所在点为1号位，二号传感器所在点为2号位，依此类推。如果设定10号点温度为A，1号点温度为B,系统开始运作的时候，高温模块的温度回设定大于A度，低温模块会设定低于B度，每组温度传感器每隔一秒回测一次温度，泵启动时系统会自动去测定当前时间内每个位置点的温度，根据数据反馈，通过PID控制，对高温区加热电阻的电流，低温区低温模块的冷却机的液体温度设定及冷却机泵体流速和循环泵的流速度进行多次调整整定，最终使相应位置的温度点达到设定的数值，即达到温度设定调整的作用，其中每个位置的温度点都可以独立设定，即温度过渡模块的温差范围，温场宽度都可自由设定。

本技术方案中，于梯度温度区13内形成温度梯度，并形成稳定的温度区间，在对流的状态下调整，可及时对温度进行修正，调整相应速度快，使梯度温度区13内的温度保持稳定的梯度，有利于晶体的成核与生长。

并可达到以下的技术效果：

准确的温度控制：装置设置测温传感器以及使用对流方式进行控温的温控系统，能够实时监测和调节反应体系中的温度。通过精确的温度控制，可以在整个合成过程中稳定地维持所需的温度条件，从而确保产物的一致性和质量。

梯度控温的实现：装置具备创新的梯度控温功能，可以在连续流合成过程中实现温度的逐渐变化。通过控制反应体系中的温度梯度，可以调节晶体的成核和生长速率，进而精确控制晶体的形貌和大小。这种梯度控温的实现为合成高质量晶体提供了更大的灵活性和控制性。

高效的连续流合成：装置的设计使其能够无缝集成到现有的连续流合成生产线中。它具备紧凑的结构和高效的热传导性能，可以快速响应温度变化并实现快速的热平衡。这样，可以提高生产效率，缩短反应时间，并降低能源消耗。

自动化控制和监测：对温度的精确控制和实时监测。操作人员可以通过用户界面进行设定和监控，从而确保合成过程的稳定性和可重复性。此外，装置设置还可以记录和存储温度数据的模块，为后续工艺优化和质量控制提供有价值的信息。

综上所述，这种可用于连续流合成生产线中的线性控温装置在无机晶体材料合成中具有重要的意义。它能够实现准确的温度控制和梯度控温，提高产物的形貌和大小控制能力，同时提升生产效率和质量稳定性。这一创新装置的应用将有助于推动无机晶体材料合成工艺的发展和应用，为各种领域的材料研究和应用提供更多可能性。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

以上对本发明所提供的一种用于连续流合成设备的线性控温装置及控制方法的实施例进行了详细阐述。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的原理的前提下，还可以本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种用于连续流合成设备的线性控温装置，包括温控腔体(1)，其特征在于，所述温控腔体(1)包括第一温控区(11)、第二温控区(12)、设置于第二温控区(12)与第一温控区(11)之间的梯度温度区(13)、将第二温控区(12)的液体输送至第一温控区(11)的第一输送装置(2)、对第一温控区(11)的液体进行加热和测温的温控装置(3)；

所述第一温控区(11)与梯度温度区(13)之间设置分隔端(14)；所述温控腔体(1)设置物料输送端(4)，所述物料输送端(4)贯穿梯度温度区(13)；所述第二温控区(12)连通对第二温控区(12)进行输送液体的冷却装置(5)，所述温控腔体(1)以及冷却装置(5)中充满进行传热的液体。

2.根据权利要求1所述的用于连续流合成设备的线性控温装置，其特征在于，所述分隔端(14)包括孔板。

3.根据权利要求1所述的用于连续流合成设备的线性控温装置，其特征在于，所述第一温控区(11)、梯度温度区(13)、第二温控区(12)自上而下依次设置于温控腔体(1)内。

4.根据权利要求1所述的用于连续流合成设备的线性控温装置，其特征在于，所述物料输送端(4)为螺旋输送管，所述螺旋输送管的一端开口设置于第一温控区(11)，所述螺旋输送管的另一端开口设置于第二温控区(12)。

5.根据权利要求1所述的用于连续流合成设备的线性控温装置，其特征在于，所述第一输送装置(2)包括设置于第二温控区(12)的第一输液泵体(20)、与第一输液泵体(20)连通且出口位于第一温控区(11)的第一输送管道(21)；所述温控装置(3)包括对第一温控区(11)的液体进行测温的温控热电偶(31)、对处于第一温控区(11)内的液体进行加热的加热电阻(32)。

6.根据权利要求1所述的用于连续流合成设备的线性控温装置，其特征在于，所述梯度温度区(13)设置测温传感器(6)，所述测温传感器(6)沿梯度温度区纵向方向设置多个测温点。

7.根据权利要求1所述的用于连续流合成设备的线性控温装置，其特征在于，所述温控腔体(1)设置用于防止物料输送端堵塞的超声防堵模块(7)，所述超声防堵模块(7)一端贯穿设置于温控腔体(1)内。

8.一种用于连续流合成设备的线性控温装置的控制方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1，温控腔体(1)充满液体后；温控装置(3)对处于第一温控区(11)的液体进行加热至预设温度，并进行保温，于分隔端(14)上方形成高温场；第二温控区(12)通过冷却装置(5)进行输送液体在第二温控区(12)形成低温场，与高温场与低温场之间形成梯度温度从而得到梯度温度区(13)；

S2，第一输送装置(2)将处于第二温控区(12)的液体输送至第一温控区(11)，使第一温控区(11)的液体可通过分隔端(14)流通至梯度温度区(13)以及第二温控区(12)从而形成对流；

S3，温控装置(3)对处于第一温控区(11)的液体进行测温输出温度值，并将该温度值与第一温控区(11)所需温度预设值比较后调整第一输送装置(2)的输送流量以及温控装置(3)的发热功率，使第一温控区(11)的液体温度值处于设定范围内；

S4，对梯度温度区(13)的液体进行测温后得到梯度温度值并与梯度温度区(13)预设的设定值比较，若梯度温度值低于设定值，则增大温控装置(3)的发热功率以及降低第一输送装置(2)的输送流量，在第一温控区(11)与第二温控区(12)之间形成对流的情况下调整温度；若梯度温度值高于设定值时，则增大冷却装置(5)的输入流量以及降低冷却装置(5)输入液体温度值，在第一温控区(11)与第二温控区(12)之间形成对流的情况下调整温度；

S5，物料输送端对原料进行输送。

9.根据权利要求8所述的用于连续流合成设备的线性控温装置的控制方法，其特征在于，S3中，所述第一温控区(11)设定温度值大于梯度温度区(13)所设置的峰值温度值。

10.根据权利要求8所述的用于连续流合成设备的线性控温装置的控制方法，其特征在于，所述第一输送装置(2)包括设置于第二温控区(12)的第一输液泵体(20)、与第一输液泵体(20)连通且出口位于第一温控区(11)的第一输送管道(21)；所述温控装置(3)包括对第一温控区(11)的液体进行测温的温控热电偶(31)、对液体进行加热的加热电阻(32)。