CN117717648A - 一种妇用聚氨基葡萄糖季铵盐凝胶敷料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种妇用聚氨基葡萄糖季铵盐凝胶敷料及其制备方法，包括以下原料：氨基葡萄糖、改性季铵盐、聚合剂、有机溶剂、余量为去离子水；其具体配方包括以下原料：氨基葡萄糖80‑100份、改性季铵盐20‑30份、聚合剂10‑20份、有机溶剂10‑20份、余量为去离子水；本发明将季铵盐与戊二醛和十六烷基三甲基氯化铵混合进行改性，十六烷基三甲基氯化铵化学稳定性好，具有优良的渗透、生物降解性及杀菌等性能。
Description
技术领域
本发明涉及凝胶敷料技术领域，具体涉及一种妇用聚氨基葡萄糖季铵盐凝胶敷料及其制备方法。
背景技术
水凝胶是以水为分散介质的凝胶。通过在具有网状交联结构的水溶性高分子中引入一部分疏水基团和亲水残基，亲水残基与水分子结合，将水分子连接在网状内部，而疏水残基则遇水膨胀。水凝胶是一种高分子网络体系，性质柔软，能保持一定的形状，能吸收大量的水。凡是水溶性或亲水性的高分子，通过一定的化学交联或物理交联，都可以形成水凝胶。水凝胶敷料是一种性能优于纱布的凝胶材料，主要由亲水性高分子通过物理或化学作用交联形成，作用于创面时，起到清创、吸收创面渗出液、提供湿性愈合环境以加快创面愈合的作用。
现有的大多数凝胶敷料所采用的抗菌材料多以金属纳米颗粒或者抗生素为主，并采用物理共混的方式加入在抗菌凝胶敷料中，金属纳米颗粒或者抗生素在伤口环境中直接与体液接触，容易引起蛋白质的积累，加剧接触部位的炎症反应，同时这类凝胶敷料的长期使用还可能会引起耐药性、银离子渗入人体的累积毒性、抗菌性低等问题。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种妇用聚氨基葡萄糖季铵盐凝胶敷料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明提供了一种妇用聚氨基葡萄糖季铵盐凝胶敷料，包括以下原料：
氨基葡萄糖、改性季铵盐、聚合剂、有机溶剂、余量为去离子水；
其具体配方包括以下原料：氨基葡萄糖80-100份、改性季铵盐20-30份、聚合剂10-20份、有机溶剂10-20份、余量为去离子水。
优选地，所述一种妇用聚氨基葡萄糖季铵盐凝胶敷料包括以下原料：
氨基葡萄糖90份、改性季铵盐22份、聚合剂16份、有机溶剂13份、余量为水。
优选地，所述改性季铵盐的制备方法包括如下步骤：
S1、在容器内加入10份戊二醛并加热至70-80℃，接着按比例加入5份甲壳素和6份十六烷基三甲基氯化铵混合均匀，反应5-8小时得到混合液；
S2、用稀盐酸和草酸将混合液调节至pH为5.2-6.5，过滤后向混合液中加入纯化剂，搅拌后过滤得到浓缩物；
S3、浓缩物经乙醇洗净后干燥，并干燥控制水分为5-7%得到改性季铵盐成品。
优选地，所述纯化剂为高铁酸钾、硫酸锌和十二烷基糖苷中的两种混合，所述高铁酸钾、硫酸锌和十二烷基糖苷的质量比为2:5:1。
优选地，所述干燥是将得到的湿成品装入双锥干燥器内，控制烘干温度为80±3℃，所述双锥干燥器真空度≤-0.1MPa，烘干时间为3-4小时。
优选地，所述氨基葡萄糖的分子量为2000-8000KDa，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合物。
优选地，所述聚合剂为二甲基氨基丙基、乙基碳化二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺中的一种或多种混合。
本发明还提供了一种妇用聚氨基葡萄糖季铵盐凝胶敷料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、依照各组分之间的配比量取各原料，将改性季铵盐溶于有机溶剂中，并将溶液加热至55-60℃备用 ，接着将氨基葡萄糖溶于去离子水中并加热至40-55℃备用；
步骤二、将改性季铵盐溶液和氨基葡萄糖溶液混合并充分搅拌均匀，加入聚合剂聚合反应1-2小时可制得聚合物；
步骤三、聚合物在室温下静置2-3小时至沉淀物析出，然后将沉淀物置于-65℃条件下冻干形成凝胶海绵；
步骤四、将凝胶海绵置于去离子水溶液中，经去离子水洗涤1-2遍得到凝胶敷料。
优选地，所述聚合反应时保持温度在40-50℃，聚合反应1小时后逐渐升温至62-68℃。
优选地，所述制得的水凝胶敷料的平衡溶胀度10.5-20.5。
本发明制备的妇用聚氨基葡萄糖季铵盐凝胶敷料及其制备方法，氨基葡萄糖是天然的单糖，为人体关节软骨基质中合成蛋白聚糖所必需的物质，易溶于水及亲水性有机溶剂，使得制得的聚氨基葡萄糖季铵盐凝胶敷料生物相容性好，毒性较小贴敷创面时不会对创面造成损害，有利于创面的愈合。
与现有与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明将季铵盐与戊二醛和十六烷基三甲基氯化铵混合进行改性，十六烷基三甲基氯化铵化学稳定性好，具有优良的渗透、生物降解性及杀菌等性能，改性后十六烷基三甲基氯化铵中的抗菌分子能将稳定接入季铵盐内，同时加入氨基葡萄糖和聚合剂，使各成分具有良好的聚合反应，冻干后晶粒下降生成聚氨基葡萄糖季铵盐凝胶，从而使生产的凝胶敷料抗菌性较好，其抗菌性能显著提高。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例的本发明提供了一种妇用聚氨基葡萄糖季铵盐凝胶敷料，包括以下原料：
氨基葡萄糖、改性季铵盐、聚合剂、有机溶剂、余量为去离子水；
其具体配方包括以下原料：氨基葡萄糖80-100份、改性季铵盐20-30份、聚合剂10-20份、有机溶剂10-20份、余量为去离子水。
本实施例的妇用聚氨基葡萄糖季铵盐凝胶敷料包括以下原料：
氨基葡萄糖90份、改性季铵盐22份、聚合剂16份、有机溶剂13份、余量为水。
本实施例的改性季铵盐的制备方法包括如下步骤：
S1、在容器内加入10份戊二醛并加热至70-80℃，接着按比例加入5份甲壳素和6份十六烷基三甲基氯化铵混合均匀，反应5-8小时得到混合液；
S2、用稀盐酸和草酸将混合液调节至pH为5.2-6.5，过滤后向混合液中加入纯化剂，搅拌后过滤得到浓缩物；
S3、浓缩物经乙醇洗净后干燥，并干燥控制水分为5-7%得到改性季铵盐成品。
本实施例的纯化剂为高铁酸钾、硫酸锌和十二烷基糖苷中的两种混合，高铁酸钾、硫酸锌和十二烷基糖苷的质量比为2:5:1。
本实施例的干燥是将得到的湿成品装入双锥干燥器内，控制烘干温度为80±3℃，双锥干燥器真空度≤-0.1MPa，烘干时间为3-4小时。
本实施例的氨基葡萄糖的分子量为2000-8000KDa，有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合物。
本实施例的聚合剂为二甲基氨基丙基、乙基碳化二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺中的一种或多种混合。
本实施例的一种妇用聚氨基葡萄糖季铵盐凝胶敷料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、依照各组分之间的配比量取各原料，将改性季铵盐溶于有机溶剂中，并将溶液加热至55-60℃备用 ，接着将氨基葡萄糖溶于去离子水中并加热至40-55℃备用；
步骤二、将改性季铵盐溶液和氨基葡萄糖溶液混合并充分搅拌均匀，加入聚合剂聚合反应1-2小时可制得聚合物；
步骤三、聚合物在室温下静置2-3小时至沉淀物析出，然后将沉淀物置于-65℃条件下冻干形成凝胶海绵；
步骤四、将凝胶海绵置于去离子水溶液中，经去离子水洗涤1-2遍得到凝胶敷料。
本实施例的聚合反应时保持温度在40-50℃，聚合反应1小时后逐渐升温至62-68℃。
本实施例的制得的水凝胶敷料的平衡溶胀度10.5-20.5。
实施例1.
本实施例的本发明提供了一种妇用聚氨基葡萄糖季铵盐凝胶敷料，包括以下原料：
氨基葡萄糖、改性季铵盐、聚合剂、有机溶剂、余量为去离子水；
其具体配方包括以下原料：氨基葡萄糖80份、改性季铵盐20份、聚合剂10份、有机溶剂10份、余量为去离子水。
本实施例的改性季铵盐的制备方法包括如下步骤：
S1、在容器内加入10份戊二醛并加热至70℃，接着按比例加入5份甲壳素和6份十六烷基三甲基氯化铵混合均匀，反应5小时得到混合液；
S2、用稀盐酸和草酸将混合液调节至pH为5.2，过滤后向混合液中加入纯化剂，搅拌后过滤得到浓缩物；
S3、浓缩物经乙醇洗净后干燥，并干燥控制水分为5%得到改性季铵盐成品。
本实施例的纯化剂为高铁酸钾和十二烷基糖苷混合，高铁酸钾和十二烷基糖苷的质量比为2:1。
本实施例的干燥是将得到的湿成品装入双锥干燥器内，控制烘干温度为80±3℃，双锥干燥器真空度≤-0.1MPa，烘干时间为3小时。
本实施例的氨基葡萄糖的分子量为2000KDa，有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合物。
本实施例的聚合剂为二甲基氨基丙基。
本实施例的一种妇用聚氨基葡萄糖季铵盐凝胶敷料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、依照各组分之间的配比量取各原料，将改性季铵盐溶于有机溶剂中，并将溶液加热至55℃备用 ，接着将氨基葡萄糖溶于去离子水中并加热至40℃备用；
步骤二、将改性季铵盐溶液和氨基葡萄糖溶液混合并充分搅拌均匀，加入聚合剂聚合反应1小时可制得聚合物；
步骤三、聚合物在室温下静置2小时至沉淀物析出，然后将沉淀物置于-65℃条件下冻干形成凝胶海绵；
步骤四、将凝胶海绵置于去离子水溶液中，经去离子水洗涤1遍得到凝胶敷料。
本实施例的聚合反应时保持温度在40℃，聚合反应1小时后逐渐升温至62℃。
本实施例的制得的水凝胶敷料的平衡溶胀度10.5。
实施例2.
本实施例的本发明提供了一种妇用聚氨基葡萄糖季铵盐凝胶敷料，包括以下原料：
氨基葡萄糖、改性季铵盐、聚合剂、有机溶剂、余量为去离子水；
其具体配方包括以下原料：氨基葡萄糖90份、改性季铵盐25份、聚合剂12份、有机溶剂15份、余量为去离子水。
本实施例的改性季铵盐的制备方法包括如下步骤：
S1、在容器内加入10份戊二醛并加热至75℃，接着按比例加入5份甲壳素和6份十六烷基三甲基氯化铵混合均匀，反应6小时得到混合液；
S2、用稀盐酸和草酸将混合液调节至pH为6，过滤后向混合液中加入纯化剂，搅拌后过滤得到浓缩物；
S3、浓缩物经乙醇洗净后干燥，并干燥控制水分为5-7%得到改性季铵盐成品。
本实施例的纯化剂为高铁酸钾。
本实施例的干燥是将得到的湿成品装入双锥干燥器内，控制烘干温度为80±3℃，双锥干燥器真空度≤-0.1MPa，烘干时间为3.5小时。
本实施例的氨基葡萄糖的分子量为5000KDa，有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合物。
本实施例的聚合剂为N-羟基琥珀酰亚胺。
本实施例的一种妇用聚氨基葡萄糖季铵盐凝胶敷料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、依照各组分之间的配比量取各原料，将改性季铵盐溶于有机溶剂中，并将溶液加热至57℃备用 ，接着将氨基葡萄糖溶于去离子水中并加热至50℃备用；
步骤二、将改性季铵盐溶液和氨基葡萄糖溶液混合并充分搅拌均匀，加入聚合剂聚合反应1.5小时可制得聚合物；
步骤三、聚合物在室温下静置2.5小时至沉淀物析出，然后将沉淀物置于-65℃条件下冻干形成凝胶海绵；
步骤四、将凝胶海绵置于去离子水溶液中，经去离子水洗涤1遍得到凝胶敷料。
本实施例的聚合反应时保持温度在45℃，聚合反应1小时后逐渐升温至65℃。
本实施例的制得的水凝胶敷料的平衡溶胀度15。
实施例3.
本实施例的本发明提供了一种妇用聚氨基葡萄糖季铵盐凝胶敷料，包括以下原料：
氨基葡萄糖、改性季铵盐、聚合剂、有机溶剂、余量为去离子水；
其具体配方包括以下原料：氨基葡萄糖100份、改性季铵盐30份、聚合剂20份、有机溶剂20份、余量为去离子水。
本实施例的改性季铵盐的制备方法包括如下步骤：
S1、在容器内加入10份戊二醛并加热至80℃，接着按比例加入5份甲壳素和6份十六烷基三甲基氯化铵混合均匀，反应8小时得到混合液；
S2、用稀盐酸和草酸将混合液调节至pH为6.5，过滤后向混合液中加入纯化剂，搅拌后过滤得到浓缩物；
S3、浓缩物经乙醇洗净后干燥，并干燥控制水分为7%得到改性季铵盐成品。
本实施例的纯化剂为十二烷基糖苷。
本实施例的干燥是将得到的湿成品装入双锥干燥器内，控制烘干温度为80±3℃，双锥干燥器真空度≤-0.1MPa，烘干时间为4小时。
本实施例的氨基葡萄糖的分子量为8000KDa，有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合物。
本实施例的聚合剂为二甲基氨基丙基。
本实施例的一种妇用聚氨基葡萄糖季铵盐凝胶敷料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、依照各组分之间的配比量取各原料，将改性季铵盐溶于有机溶剂中，并将溶液加热至60℃备用 ，接着将氨基葡萄糖溶于去离子水中并加热至55℃备用；
步骤二、将改性季铵盐溶液和氨基葡萄糖溶液混合并充分搅拌均匀，加入聚合剂聚合反应2小时可制得聚合物；
步骤三、聚合物在室温下静置3小时至沉淀物析出，然后将沉淀物置于-65℃条件下冻干形成凝胶海绵；
步骤四、将凝胶海绵置于去离子水溶液中，经去离子水洗涤2遍得到凝胶敷料。
本实施例的聚合反应时保持温度在50℃，聚合反应1小时后逐渐升温至68℃。
本实施例的制得的水凝胶敷料的平衡溶胀度20.5。
对比例1.
与实施例3不同的是制备过程中使用普通季铵盐。
对比例2.
与实施例3不同的步骤二中聚合反应温度保持一致。
对比例3.
与实施例3不同的是制备过程中使用普通抗菌材料。
将实施例1-3及对比例1-3产品进行性能测试；
制作30个凝胶敷料样品，每组5个共分为6组，每组对应实施例1-3和对比例1-3并进行编号为A/B/C/D/E/F，最后分别对A/B/C/D/E/F组的凝胶敷料样品进行检测，检测结果如下表。
从实施例1-3可看出；使用本发明制成的妇用聚氨基葡萄糖季铵盐凝胶敷料及其制备方法制得的聚氨基葡萄糖季铵盐凝胶生物相容性好，毒性较小贴敷创面时不会对创面造成损害，且抗菌性能显著提高，有利于创面的愈合。
从对比例1、实施例3可看出，使用氨基葡萄糖制得的聚氨基葡萄糖季铵盐凝胶敷料毒性较小，贴敷创面时不会对创面造成损害；
此外，从对比例2-3发现，在制备妇用聚氨基葡萄糖季铵盐凝胶敷料及其制备方法中，其加工方法也尤为重要，改性季铵盐加入氨基葡萄糖和聚合剂后，后期使用高温聚合使各成分具有良好的聚合反应，冻干后晶粒下降更多，从而使生产的凝胶敷料抗菌性较好，其抗菌性能显著提高。
本发明的创新点在于：
本发明将季铵盐与戊二醛和十六烷基三甲基氯化铵混合进行改性，十六烷基三甲基氯化铵化学稳定性好，具有优良的渗透、生物降解性及杀菌等性能，改性后十六烷基三甲基氯化铵中的抗菌分子能将稳定接入季铵盐内，同时加入氨基葡萄糖和聚合剂，使各成分具有良好的聚合反应，冻干后晶粒下降生成聚氨基葡萄糖季铵盐凝胶，从而使生产的凝胶敷料抗菌性较好，其抗菌性能显著提高，由于氨基葡萄糖是天然的单糖，为人体关节软骨基质中合成蛋白聚糖所必需的物质，易溶于水及亲水性有机溶剂，使得制得的聚氨基葡萄糖季铵盐凝胶敷料生物相容性好，毒性较小贴敷创面时不会对创面造成损害，有利于创面的愈合。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种妇用聚氨基葡萄糖季铵盐凝胶敷料，其特征在于，包括以下原料：氨基葡萄糖、改性季铵盐、聚合剂、有机溶剂、余量为去离子水；
其具体配方包括以下原料：氨基葡萄糖80-100份、改性季铵盐20-30份、聚合剂10-20份、有机溶剂10-20份、余量为去离子水。
2.根据权利要求1所述的一种妇用聚氨基葡萄糖季铵盐凝胶敷料，其特征在于，包括以下原料：
氨基葡萄糖90份、改性季铵盐22份、聚合剂16份、有机溶剂13份、余量为水。
3.根据权利要求1所述的一种妇用聚氨基葡萄糖季铵盐凝胶敷料，其特征在于，所述改性季铵盐的制备方法包括如下步骤：
S1、在容器内加入10份戊二醛并加热至70-80℃，接着按比例加入5份甲壳素和6份十六烷基三甲基氯化铵混合均匀，反应5-8小时得到混合液；
S2、用稀盐酸和草酸将混合液调节至pH为5.2-6.5，过滤后向混合液中加入纯化剂，搅拌后过滤得到浓缩物；
S3、浓缩物经乙醇洗净后干燥，并干燥控制水分为5-7%得到改性季铵盐成品。
4.根据权利要求3所述的一种妇用聚氨基葡萄糖季铵盐凝胶敷料，其特征在于，所述纯化剂为高铁酸钾、硫酸锌和十二烷基糖苷中的两种混合，所述高铁酸钾、硫酸锌和十二烷基糖苷的质量比为2:5:1。
5.根据权利要求3所述的一种妇用聚氨基葡萄糖季铵盐凝胶敷料，其特征在于，所述干燥是将得到的湿成品装入双锥干燥器内，控制烘干温度为80±3℃，所述双锥干燥器真空度≤-0.1MPa，烘干时间为3-4小时。
6.根据权利要求1所述的一种妇用聚氨基葡萄糖季铵盐凝胶敷料，其特征在于，所述氨基葡萄糖的分子量为2000-8000KDa，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种妇用聚氨基葡萄糖季铵盐凝胶敷料，其特征在于，所述聚合剂为二甲基氨基丙基、乙基碳化二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺中的一种或多种混合。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的妇用聚氨基葡萄糖季铵盐凝胶敷料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、依照各组分之间的配比量取各原料，将改性季铵盐溶于有机溶剂中，并将溶液加热至55-60℃备用 ，接着将氨基葡萄糖溶于去离子水中并加热至40-55℃备用；
步骤二、将改性季铵盐溶液和氨基葡萄糖溶液混合并充分搅拌均匀，加入聚合剂聚合反应1-2小时可制得聚合物；
步骤三、聚合物在室温下静置2-3小时至沉淀物析出，然后将沉淀物置于-65℃条件下冻干形成凝胶海绵；
步骤四、将凝胶海绵置于去离子水溶液中，经去离子水洗涤1-2遍得到凝胶敷料。
9.根据权利要求8所述的一种妇用聚氨基葡萄糖季铵盐凝胶敷料的制备方法，其特征在于，所述聚合反应时保持温度在40-50℃，聚合反应1小时后逐渐升温至62-68℃。
10.根据权利要求9所述的一种妇用聚氨基葡萄糖季铵盐凝胶敷料的制备方法，其特征在于，所述制得的水凝胶敷料的平衡溶胀度10.5-20.5。
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