CN117702208A - 用于银镍铜电枢换向片的复合镀层及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于银镍铜电枢换向片的复合镀层及其制备方法和应用，具体涉及刷镀技术领域。该复合镀层主要由铜镀层、镍镀层和钯镍合金镀层形成，铜镀层作为复合镀层的打底层直接镀覆在银镍铜电枢换向片表面，可提供一定的结合力，钯镍合金镀层作为复合镀层的最外层，可使该复合镀层具有良好的耐磨性能。而镍镀层设置在铜镀层和钯镍合金镀层之间，可避免铜镀层之中的铜与钯镍合金镀层中的钯发生金属迁移，从而导致镀层发黑的问题的发生，同时，镍镀层的设置还可进一步提升铜镀层与钯镍合金镀层之间的结合力。本发明还提供了上述复合镀层的制备方法，通过该制备方法制得的复合镀层具有良好的均匀性、连续性、耐磨性以及较强的结合力。
Description
技术领域
本发明属于刷镀技术领域，具体涉及一种用于银镍铜电枢换向片的复合镀层及其制备方法和应用。
背景技术
电枢可以不断改变直流电机中线圈的电流方向，起到整流的作用，以保证电磁转矩方向始终不变，是实现电机换向功能的关键组件。换向片作为电枢的核心元件，一般是由银、铜、铝等金属或银铜二元合金加工而成，往往存在导电性和导热性较差，耐磨性低等缺陷。而银镍铜三元合金由于添加了镍元素，不仅解决了银铜合金的偏析问题，并能有效提高材料的导电性、导热性、耐蚀性和耐磨性，是加工成换向片的理想材料。但是由于价格昂贵，目前仅在少数特定的高端航空、航天电机中使用。
在换向片上镀覆一层耐磨的钯镍合金，可以有效提升电枢的使用寿命。但是由于电枢的特殊结构，导致其无法整体电镀，只能采取局部电镀的方式，因此换向片一般采用刷镀的方式。目前常见的换向片刷镀钯镍合金工艺一般是直接在基体上刷镀一层钯镍合金镀层，由于银镍铜多元合金材料中添加了多种元素，组成和结构较为复杂，影响了镀层的分散性，导致获得的钯镍合金镀层出现均匀性差、镀层不连续、结合力不佳等诸多问题，规模化应用后合格率较低。这时就需要在换向片上先镀一层中间层来增加结合力。电镀行业内，镀铜作为最常见的打底层，因其工艺简单，镀层结合力强而被广泛采用，因此，在刷镀钯镍合金前，先预镀一层薄薄的铜层作为底层，可极大提高钯镍合金镀层结合力。但是刷镀铜打底后，如果再在铜镀层上刷镀钯镍合金，会造成镀层发黑，镀层质量不合格。
因此，需要提供一种针对上述现有技术不足的改进技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于银镍铜电枢换向片的复合镀层及其制备方法和应用，该复合镀层具有较强的结合力，同时解决了现有技术中存在的铜镀层上刷镀钯镍合金会导致镀层发黑的问题。
为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明的目的之一在于提供一种用于银镍铜电枢换向片的复合镀层，所述复合镀层包括设置在银镍铜电枢换向片表面的铜镀层、镍镀层和钯镍合金镀层，所述铜镀层、镍镀层和钯镍合金镀层自所述银镍铜电枢换向片表面由内至外依次设置。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，所述钯镍合金镀层的厚度为2～5μm；
和/或，所述铜镀层的厚度小于所述钯镍合金镀层的厚度；
和/或，所述镍镀层的厚度小于所述钯镍合金镀层的厚度。
本发明的目的之二在于提供一种的用于银镍铜电枢换向片的复合镀层的制备方法，包括以下步骤：
在所述银镍铜电枢换向片的待镀面依次刷镀铜镀层、刷镀镍镀层和刷镀钯镍合金镀层，以形成复合镀层；
在所述刷镀铜镀层步骤中，温度为20-30℃，工作电压为7-15V；
在所述刷镀镍镀层步骤中，温度为20-30℃，工作电压为7-12V；
在所述刷镀钯镍合金镀层步骤中，温度为20-50℃，工作电压为2-5V。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，在所述刷镀铜镀层步骤中，时间为120-150s，刷笔和电枢的相对运动速度为7-10m/min，耗电系数为0.078A·h/dm2·μm；
和/或，用于形成所述铜镀层的电解液包括如下原料：硫酸铜240-260g/L，乙二胺130-140g/L，溶剂为去离子水；
和/或，用于形成所述铜镀层的电解液的pH值为9.1-9.7。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，在所述刷镀镍镀层步骤中，时间为120-140s，刷笔和电枢的相对运动速度为7-12m/min，耗电系数为0.105A·h/dm2·μm；
和/或，用于形成所述镍镀层的电解液包括如下原料：硫酸镍230-250g/L，氨水90-120ml/L，柠檬酸铵55-60g/L，乙酸铵20-25g/L，草酸铵0.1-0.3g/L，溶剂为去离子水；
和/或，用于形成所述镍镀层的电解液的pH值为7.2-7.6。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，在所述刷镀钯镍合金镀层步骤中，时间为120-180min，刷笔和电枢的相对运动速度为7-10m/min，耗电系数为0.079A·h/dm2·μm；
和/或，用于形成所述钯镍合金镀层的电解液包括如下原料：氯化钯12-27g/L，硫酸镍25-55g/L，亚硝酸钠20-40g/L，硫酸铵70-90g/L，氨水70-125ml/L，溶剂为去离子水；
和/或，用于形成所述钯镍合金镀层的电解液的pH值为8.4-9.1。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，在所述刷镀铜镀层步骤之前，还包括对电枢非镀面保护、电枢受镀面抛光和电枢表面除污的步骤；
和/或，在所述刷镀钯镍合金镀层步骤后，还包括抛光和去除残留镀液的步骤。
进一步的，在本发明上述技术方案的基础之上，在刷镀复合镀层时，使用刷镀工装夹具和电枢共同进行；
和/或，所述刷镀工装夹具上的极板和所述电枢受镀面电连接，所述极板为石墨极板。
本发明的目的之三在于提供一种复合银镍铜电枢换向片，包括银镍铜电枢换向片和设置在所述银镍铜电枢换向片表面的复合镀层或采用上述制备方法制得的复合镀层。
本发明的目的之四在于提供一种电枢，包括上述复合镀层或上述复合银镍铜电枢换向片。
本发明与现有技术相比，至少具有如下有益效果之一：
1.本发明的复合镀层包括铜镀层、镍镀层和钯镍合金镀层，通过在铜镀层和钯镍合金镀层之间设置镍镀层作为中间层，不仅可以完美规避铜和钯金属间的迁移风险，而且还能保证镀层之间具有较强的结合力。
2.本发明的复合镀层的制备方法(刷镀方法)，针对银镍铜电枢换向片的特点，采用合适的工艺过程和工艺参数，获得的复合镀层质量稳定，镀层厚度均匀，镀件结构致密连续，镀层结合力更强，可通过不低于500h的电机跑合实验，适合工业大规模的生产应用。
附图说明
图1是本发明实施例1中的成品电枢的金相截面图；
图2是本发明实施例2中的成品电枢的金相截面图；
图3是本发明实施例3中的成品电枢的金相截面图；
图4是本发明实施例4中的成品电枢的金相截面图；
图5是本发明对比例1中的成品电枢的金相截面图；
图6是本发明对比例2中的成品电枢的金相截面图；
图7是本发明对比例3中的成品电枢的金相组织图；
图8是本发明实施例1中的成品电枢的镀层胶带测试图；
图9是本发明对比例1中的成品电枢的镀层胶带测试图；
图10是本发明对比例2中的成品电枢的镀层胶带测试图；
图11是本发明对比例3中的成品电枢的镀层胶带测试图；
图12是本发明实施例1中的成品电枢跑合试验后镀层外观图；
图13是本发明对比例3中的成品电枢跑合试验后镀层外观图；
图14是本发明实施例1(图右侧)和对比例3(图左侧)中成品电枢跑合试验后外观对比图；
图15是本发明实施例1中的成品电枢跑合试验后镀层金相截面图：
图16是本发明对比例3中的成品电枢跑合试验后镀层金相截面图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的工艺参数，通常按照常规条件。
在本发明中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本发明中具体公开。
发明人经过大量的实践发现，在银镍铜电枢换向片表面的铜镀层上刷镀钯镍合金镀层时，造成镀层发黑、镀层质量不合格的原因在于铜镀层中的铜与钯镍合金镀层中的钯会发生金属迁移，即铜与钯会发生置换反应。为解决这一问题，特提出以下技术方案。
根据本发明的第一方面，提供了一种用于银镍铜电枢换向片的复合镀层，复合镀层包括设置在银镍铜电枢换向片表面的铜镀层、镍镀层和钯镍合金镀层，铜镀层、镍镀层和钯镍合金镀层自银镍铜电枢换向片表面由内至外依次设置。
在本发明中，复合镀层主要由铜镀层、镍镀层和钯镍合金镀层形成，铜镀层作为复合镀层的打底层直接镀覆在银镍铜电枢换向片表面，可提供一定的结合力，而钯镍合金镀层作为复合镀层的最外层，可使该复合镀层具有良好的耐磨性能。而镍镀层设置在铜镀层和钯镍合金镀层之间，可避免铜镀层之中的铜与钯镍合金镀层中的钯发生金属迁移，从而导致镀层发黑的问题的发生，同时，镍镀层的设置还可进一步提升铜镀层与钯镍合金镀层之间的结合力。
作为本发明一种可选实施方式，钯镍合金镀层的厚度为2～5μm，典型但非限制性的厚度为2μm、2.2μm、2.5μm、2.8μm、3.0μm、3.2μm、3.5μm、3.8μm、4.0μm、4.2μm、4.5μm、4.8μm或5.0μm等。
通常情况下，铜镀层的厚度小于钯镍合金镀层的厚度；和/或，镍镀层的厚度小于钯镍合金镀层的厚度。
根据本发明的第二个方面，提供了上述用于银镍铜电枢换向片的复合镀层的制备方法，包括以下步骤：
在所述银镍铜电枢换向片的待镀面依次刷镀铜镀层、刷镀镍镀层和刷镀钯镍合金镀层，以得到复合镀层。
在所述刷镀铜镀层步骤中，温度为20-30℃(例如20℃、22℃、24℃、25℃、26℃、28℃或30℃等)，工作电压为7-15V(例如7V、9V、10V、11V、12V、13V或15V等)；
在所述刷镀镍镀层步骤中，温度为20-30℃(例如20℃、22℃、24℃、25℃、26℃、28℃或30℃等)，工作电压为7-12V(例如7V、8V、9V、10V、11V或12V等)；
在所述刷镀钯镍合金镀层步骤中，温度为20-50℃(例如20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃或50℃等)，工作电压为2-5V(例如2V、3V、4V或5V等)。
在刷镀铜镀层、镍镀层以及钯镍合金镀层过程中，所采用的温度、工作电压等对于镀层质量有着较为重要的影响。只有温度、工作电压在本发明限定的上述数值范围内，才能确保镀层具有良好的性能。
该方法可提高复合镀层的均匀性、连续性、耐磨性，保证镀层具有较强的结合力。
作为本发明一种可选实施方式，在刷镀铜镀层步骤之前，还包括对电枢非镀面保护、电枢受镀面抛光和电枢表面除污的步骤。
在刷镀铜镀层步骤中，对于过程工艺参数以及所采用的电解液的组成有进一步优化。作为本发明一种可选实施方式，在所述刷镀铜镀层步骤中，时间为120-150s(例如120s、125s、130s、135s、140s、145s或150s等)，刷笔和电枢的相对运动速度为7-10m/min(例如7m/min、8m/min、9m/min、10m/min等)，耗电系数为0.078A·h/dm2·μm。
作为本发明一种可选实施方式，用于形成所述铜镀层的电解液包括如下原料：硫酸铜240-260g/L(例如240g/L、245g/L、250g/L、255g/L或260g/L等)，乙二胺130-140g/L(例如130g/L、132g/L、134g/L、136g/L、138g/L或140g/L等)，溶剂为去离子水。各种原料的浓度为相应原料在电解液中的终浓度。
作为本发明一种可选实施方式，用于形成所述铜镀层的电解液的pH为9.1-9.7(例如9.1、9.2、9.3、9.4、9.5、9.6或9.7等)。
同样，在刷镀镍镀层步骤中，对于过程工艺参数以及所采用的电解液的组成也有进一步优化。作为本发明一种可选实施方式，在刷镀镍镀层步骤中，时间为120-140s(例如120s、125s、130s、135s或140s等)，刷笔和电枢的相对运动速度为7-12m/min(例如7m/min、8m/min、9m/min、10m/min、11m/min或12m/min等)，耗电系数为0.105A·h/dm2·μm。
作为本发明一种可选实施方式，用于形成镍镀层的电解液包括如下原料：硫酸镍230-250g/L(例如230g/L、235g/L、240g/L、245g/L或250g/L等)，氨水90-120ml/L(例如90ml/L、95ml/L、100ml/L、105ml/L、110ml/L、115ml/L、或120ml/L等)，柠檬酸铵55-60g/L(例如55g/L、56g/L、57g/L、58g/L、59g/L或60g/L等)，乙酸铵20-25g/L(例如20g/L、21g/L、22g/L、23g/L、24g/L或25g/L等)，草酸铵0.1-0.3g/L(例如0.1g/L、0.2g/L或0.3g/L等)，溶剂为去离子水。各种原料的浓度为相应原料在电解液中的终浓度。
作为本发明一种可选实施方式，刷镀镍镀层的电解液的pH为7.2-7.6(例如7.2、7.3、7.4、7.5或7.6等)。
在刷镀钯镍合金镀层步骤中，对于过程工艺参数以及所采用的电解液的组成也有一定的限定。
作为本发明一种可选实施方式，在刷镀钯镍合金镀层步骤中，时间为120-180min(例如120min、130min、140min、150min、160min、170min或180min等)，刷笔和电枢的相对运动速度为7-10m/min(例如7m/min、8m/min、9m/min或10m/min等)，耗电系数为0.079A·h/dm2·μm。
作为本发明一种可选实施方式，用于形成所述钯镍合金镀层的电解液包括如下原料：氯化钯12-27g/L(例如12g/L、15g/L、18g/L、21g/L、24g/L或27g/L等)，硫酸镍25-55g/L(例如25g/L、30g/L、35g/L、40g/L、45g/L、50g/L或55g/L等)，亚硝酸钠20-40g/L(例如20g/L、25g/L、30g/L、35g/L或40g/L等)，硫酸铵70-90g/L(例如70g/L、75g/L、80g/L、85g/L或90g/L等)，氨水70-125ml/L(例如70ml/L、80ml/L、90ml/L、100ml/L、110ml/L、120ml/L或125ml/L等)，溶剂为去离子水。各种原料的浓度为相应原料在电解液中的终浓度。
作为本发明一种可选实施方式，刷镀钯镍合金镀层的电解液的pH为8.4-9.1(例如8.4、8.5、8.6、8.7、8.8、8.9、9.0或9.1等)
作为本发明一种可选实施方式，在刷镀钯镍合金镀层步骤后，还包括抛光和去除残留镀液的步骤。
作为本发明一种可选实施方式，在刷镀复合镀层时，使用刷镀工装夹具和电枢共同进行。
作为本发明一种可选实施方式，刷镀工装夹具上的极板和电枢受镀面电连接，极板为石墨极板。
作为本发明一种优选实施方式，用于银镍铜电枢换向片(银镍铜质量百分含量分别为银78wt％，镍2wt％，铜20wt％)的复合镀层的制备方法(刷镀方法)，具体包括以下步骤：
(1)电枢非镀面的保护
使用3M 69型胶带沿着银镍铜电枢换向片受镀面边缘，将非镀部分全部包裹进行保护，隔绝刷镀过程中镀液渗漏，以防非镀面刷镀上镀层，造成电枢短路。
(2)电枢受镀面的抛光
将含银镍铜电枢安装至抛光台，调整转速，转动过程中使用羊毛毡蘸取适量W1级别的钻石研磨膏对受镀面进行抛光，直至受镀银镍铜表面光亮。
(3)电枢表面的除污
表面除污包括超声波清洗和有机溶剂擦拭的步骤。
具体的：
超声波清洗工序为：将银镍铜电枢放入超声波清洗槽内，倒入干净的无水乙醇，设置清洗机档数，清洗2min；
擦拭工序优选使用丙酮，具体为：使用干净的无纺布，蘸取少量的丙酮，对受镀面进行擦拭，直至擦拭表面呈现金属光泽，无残留的污渍。
(4)预刷镀铜镀层
将电枢安装至专用的刷镀工装夹具上，调节可移动的石墨极板，使极板轻轻与受镀面接触；调整电解液均匀流出，使电解液充分浸润石墨极板和受镀面的缝隙，然后打开旋转开关，使电枢匀速旋转，最后打开电源。
预刷镀铜镀层的电解液由以下用量的原料配制而成：硫酸铜240-260g/L，乙二胺130-140g/L，溶剂为去离子水；
预刷镀铜镀层的电解液的pH为9.1-9.7。
预刷镀铜镀层的工艺条件为：温度为20-30℃，时间为120-150s，工作电压7-15V，刷笔与电枢相对运动速度7-10m/min，耗电系数0.078A·h/dm2·μm。
刷镀过程中观察受镀换向片表面是否由银镍铜本色转变为铜的金属色，如30s内仍未变色，适当加大电压使受镀面变色，直至获得合格的铜底层。
(5)刷镀镍镀层
将电枢安装至专用的刷镀工装夹具上，调节可移动的石墨极板，使极板轻轻与受镀面接触；调整电解液均匀流出，使电解液充分浸润石墨极板和受镀面的缝隙，然后打开旋转开关，使电枢匀速旋转，最后打开电源。
刷镀镍镀层的电解液由以下用量的原料配制而成：硫酸镍230-250g/L、氨水90-120ml/L、柠檬酸铵55-60g/L、乙酸铵20-25g/L、草酸铵0.1-0.3g/L，溶剂为去离子水。
刷镀镍镀层的电解液的pH为7.2-7.6。
刷镀镍镀层的工艺条件为：温度为20-30℃，时间为120-140s，工作电压7-12V，刷笔与电枢相对运动速度7-12m/min，耗电系数0.105A·h/dm2·μm。
刷镀过程中观察受镀换向片表面是否由橙红色转变为镍的金属色，如30s内仍未变色，适当加大电压使受镀面变色，直至获得合格的镍镀层。
(6)刷镀钯镍合金镀层
将电枢安装至专用的刷镀工装夹具上，调节可移动的石墨极板，使极板轻轻与受镀面接触；调整电解液均匀流出，使电解液充分浸润石墨极板和受镀面的缝隙，然后打开旋转开关，使电枢匀速旋转，最后打开电源。
刷镀钯镍合金镀层的电解液由以下用量的原料配制而成：氯化钯12-27g/L，硫酸镍25-55g/L，亚硝酸钠20-40g/L，硫酸铵70-90g/L，氨水70-125ml/L，溶剂为去离子水。
刷镀钯镍合金镀层的电解液的pH为8.4-9.1。
刷镀钯镍合金镀层的工艺条件为：温度20-50℃，时间120-180min，工作电压2-5V，刷笔与电枢相对运动速度7-10m/min，耗电系数0.079A·h/dm2·μm；
刷镀过程中观察受镀换向片表面是否均匀刷镀上钯镍合金镀层，镀层色泽是否比中间镍层更光亮，如光泽度较中间镍层未明显改善，适当加大电压并观察受镀面施镀情况，直至获得合格的钯镍合金耐磨镀层。
(7)后处理(抛光)
将含银镍铜多元合金电枢安装至抛光台，调整转速，转动过程中使用羊毛毡蘸取适量W1级别的钻石研磨膏对受镀面进行抛光，直至受镀银镍铜表面光亮。
(8)去残留镀液
将抛光后的含银镍铜多元合金电枢放置在烧杯中，倒入适量的去离子水，去离子水煮沸持续30-60min(例如30min、40min、50min、60min)后，取出含银镍铜电枢放置在100-110℃(例如100℃、102℃、104℃、106℃、108℃或110℃等)烘箱中烘干4h。
根据本发明的第三个方面，还提供了一种复合银镍铜电枢换向片，包括银镍铜电枢换向片和设置在银镍铜电枢换向片表面的上述复合镀层。
鉴于上述复合镀层所具有的优势，使得该复合银镍铜电枢换向片具有良好的导电性、导热性、耐蚀性和耐磨性。
作为本发明一种可选实施方式，银镍铜电枢换向片中银的质量含量为78％，镍的质量含量为2％，铜的质量含量为20％。
根据本发明的第四个方面，提供了一种电枢，包括上述复合银镍铜电枢换向片或由上述制备方法得到的复合银镍铜电枢换向片。
鉴于上述复合银镍铜电枢换向片所具有的优势，使得包含其的电枢也具有同样的优势。
为了进一步说明本发明的技术方案，以下结合具体实施例和对比例进行说明。
实施例1
本实施例取外圆直径为110mm、内圆直径为65mm的电枢，电枢上每片换向片尺寸为6×5mm，共81片，实际受镀面积约0.243dm2。
具体的，本实施例的刷镀方法如下：
(1)电枢非镀面的保护
使用3M 69型胶带沿着银镍铜电枢换向片受镀面边缘，将非镀部分全部包裹进行保护，隔绝刷镀过程中镀液渗漏，以防非镀面刷镀上镀层，造成电枢短路。
(2)电枢受镀面的抛光
将银镍铜电枢安装至抛光台，调整转速，转动过程中使用羊毛毡蘸取适量W1级别的钻石研磨膏对受镀面进行抛光，直至受镀银镍铜表面光亮。
(3)电枢表面的除污
表面除污包括超声波清洗和有机溶剂擦拭的步骤。
具体的：
超声波清洗工序为：将银镍铜电枢放入超声波清洗槽内，倒入干净的无水乙醇，设置清洗机档数，清洗2min；
擦拭工序优选使用丙酮，具体为：使用干净的无纺布，蘸取少量的丙酮，对受镀面进行擦拭，直至擦拭表面呈现金属光泽，无残留的污渍。
(4)预刷镀铜镀层
将电枢安装至专用的刷镀工装夹具上，调节可移动的石墨极板，使极板轻轻与受镀面接触；调整电解液均匀流出，使电解液充分浸润石墨极板和受镀面的缝隙，然后打开旋转开关，使电枢匀速旋转，最后打开电源。预刷镀铜镀层的电解液组成和工艺条件如下表1所示。电解液以去离子水为溶剂。
表1预刷镀铜镀层的电解液组成和工艺条件
| 硫酸铜 | 250g/L |
| 乙二胺 | 135g/L |
| 温度 | 27℃ |
| 工作电压 | 10V |
| 刷笔与电枢相对运动速度 | 8m/min |
| pH | 9.4 |
| 时间 | 135s |
刷镀过程中观察受镀换向片表面是否由银镍铜本色转变为铜的金属色，如30s内仍未变色，适当加大电压使受镀面变色，直至受镀换向片表面完全被铜层覆盖。预刷镀铜结束后取下电枢，在流动的去离子水中清洗约10-20s。
(5)刷镀镍镀层
将电枢安装至专用的刷镀工装夹具上，调节可移动的石墨极板，使极板轻轻与受镀面接触；调整电解液均匀流出，使电解液充分浸润石墨极板和受镀面的缝隙，然后打开旋转开关，使电枢匀速旋转，最后打开电源。刷镀镍镀层的电解液组成和工艺条件如下表2所示。电解液以去离子水为溶剂。
表2刷镀镍镀层的电解液组成和工艺条件
刷镀过程中观察受镀换向片表面是否由铜的金属色转变为镍的金属色，如30s内仍未变色，适当加大电压使受镀面变色，直至受镀换向片表面完全被镍层覆盖。刷镀镍镀层结束后取下电枢，在流动的去离子水中清洗约10-20s。
(6)刷镀钯镍合金镀层
将电枢安装至专用的刷镀工装夹具上，调节可移动的石墨极板，使极板轻轻与受镀面接触；调整电解液均匀流出，使电解液充分浸润石墨极板和受镀面的缝隙，然后打开旋转开关，使电枢匀速旋转，最后打开电源。刷镀钯镍合金镀层的电解液组成和工艺条件如下表3所示。电解液以去离子水为溶剂。
表3刷镀钯镍合金镀层的电解液组成和工艺条件
刷镀过程中观察受镀换向片表面是否均匀刷镀上钯镍合金镀层，镀层色泽是否比中间镍层更光亮，如光泽度较中间镍层未明显改善，适当加大电压并观察受镀面施镀情况，直至获得合格的钯镍合金耐磨镀层。刷镀钯镍合金结束后取下电枢，在流动的去离子水中清洗约10-20s。
钯镍合金镀层的厚度约4.5μm。
(7)后处理(抛光)
将银镍铜电枢安装至抛光台，调整转速，转动过程中使用羊毛毡蘸取适量W1级别的钻石研磨膏对受镀面进行抛光，直至受镀银镍铜表面光亮。
(8)去残留镀液
将抛光后的银镍铜电枢放置在烧杯中，倒入适量的去离子水，去离子水煮沸持续50min后，取出银镍铜电枢放置在105℃烘箱中烘干4h。烘干结束后将电枢包装装盒。
实施例2-4
实施例2-4的刷镀方法与实施例1的区别在于，步骤(4)-(6)所涉及的具体参数不同，其他均与实施例1中的相同，不再赘述。实施例2-4中的刷镀方法步骤(4)-(6)所涉及的具体参数如表4所示。
表4实施例2-4的电镀方法中步骤(4)-(6)所涉及的具体参数
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于：步骤(4)-(6)中采用的工作电压不同。步骤(4)-(6)中各电镀溶液的组成和浓度和实施例1中的相同，不再赘述。本对比例的电镀方法中步骤(4)-(6)具体如下：
(4)预刷镀铜镀层
将电枢安装至刷镀工装夹具上进行预刷镀铜镀层处理。预刷镀铜镀层的工艺条件如表5所示。
表5对比例1预刷镀铜镀层的工艺条件
| 温度 | 27℃ |
| 工作电压 | 5V |
| 刷笔与电枢相对运动速度 | 8m/min |
| pH | 9.4 |
| 时间 | 135s |
由于工作电压低于工艺范围，因此即使施镀过程中增加时间，预刷镀铜镀层也无法达到正常效果，受镀表面大面积未出现铜的金属色，预刷镀铜效果不佳。预刷镀铜结束后取下电枢，在流动的去离子水中清洗约10-20s。
(5)刷镀镍镀层
将电枢安装至刷镀工装夹具上进行刷镀镍镀层处理。刷镀镍镀层的工艺条件如表6所示。
表6对比例1刷镀镍镀层的工艺条件
| 温度 | 27℃ |
| 工作电压 | 4V |
| 刷笔与电枢相对运动速度 | 9m/min |
| pH | 7.4 |
| 时间 | 130s |
由于工作电压低于工艺范围，因此即使施镀过程中增加时间，刷镀镍镀层也无法达到正常效果，受镀表面大面积未出现镍的金属色，且由于预刷镀铜效果不佳，导致中间层结合力非常差，中间层镍极易脱落。刷镀镍镀层结束后取下电枢，在流动的去离子水中清洗约10-20s。
(6)刷镀钯镍合金镀层
将电枢安装至刷镀工装夹具上进行刷镀钯镍合金镀层处理。刷镀钯镍合金镀层的工艺条件如表7所示。
表7对比例1刷镀钯镍合金镀层的工艺条件
| 温度 | 30℃ |
| 工作电压 | 7V |
| 刷笔与电枢相对运动速度 | 9m/min |
| pH | 8.8 |
| 时间 | 160min |
由于工作电压超出正常工艺范围，尽管施镀过程中观察到钯镍合金镀层附着在换向片表面，但是实际镀层不均匀，结晶粗糙，结合力不佳。
钯镍合金镀层的厚度约4.5μm。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于：步骤(4)-(6)中镀液的温度不同。步骤(4)-(6)中各电镀溶液的组成和浓度和实施例1中的相同，不再赘述。本对比例的电镀方法中步骤(4)-(6)具体如下：
(4)预刷镀铜镀层
将电枢安装至刷镀工装夹具上进行预刷镀铜处理。预刷镀铜镀层的工艺条件如表8所示。
表8对比例2预刷镀铜镀层的工艺条件
| 温度 | 10℃ |
| 工作电压 | 10V |
| 刷笔与电枢相对运动速度 | 8m/min |
| pH | 9.4 |
| 时间 | 135s |
由于刷镀过程中温度过低，导致镀液中铜离子活性下降，电导率也随之降低，起镀较慢，在规定时间内，换向片表面未能镀覆上有效的铜镀层，且铜镀层不均匀。预刷镀铜结束后取下电枢，在流动的去离子水中清洗约10-20s。
(5)刷镀镍镀层
将电枢安装至刷镀工装夹具上进行刷镀镍镀层处理。刷镀镍镀层的工艺条件如表9所示。
表9对比例2刷镀镍镀层的工艺条件
| 温度 | 9℃ |
| 工作电压 | 10V |
| 刷笔与电枢相对运动速度 | 9m/min |
| pH | 7.4 |
| 时间 | 130s |
由于刷镀过程中温度过低，导致镀液中镍离子活性下降，电导率也随之降低，起镀较慢，在规定时间内，受镀表面未能镀覆上有效的镍镀层，且镍镀层不均匀。刷镀镍镀层结束后取下电枢，在流动的去离子水中清洗约10-20s。
(6)刷镀钯镍合金镀层
将电枢安装至刷镀工装夹具上进行刷镀钯镍合金处理。刷镀钯镍合金镀层的工艺条件如表10所示。
表10对比例2刷镀钯镍合金镀层的工艺条件
| 温度 | 9℃ |
| 工作电压 | 4V |
| 刷笔与电枢相对运动速度 | 9m/min |
| pH | 8.8 |
| 时间 | 160min |
由于刷镀过程中温度过低，导致镀液中钯离子活性下降，电导率也随之降低，起镀较慢。且铜镀层和镍镀层均因温度过低未能达到预期效果，导致最后镀覆的钯镍合金镀层结合力下降。
钯镍合金镀层的厚度约3μm。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于：删除步骤(4)和(5)，即复合镀层为钯镍合金镀层。步骤(6)中电镀溶液的组成和浓度和实施例1中的相同，电压也相同，不再赘述。本对比例的刷镀方法具体如下：
(6)刷镀钯镍合金镀层
将电枢安装至刷镀工装夹具上进行刷镀钯镍合金处理，进行刷镀钯镍合金的工艺条件如表11所示。
表11刷镀钯镍合金镀层的电解液组成和工艺条件
| 氯化钯 | 20g/L |
| 硫酸镍 | 40g/L |
| 亚硝酸钠 | 30g/L |
| 硫酸铵 | 80g/L |
| 氨水 | 100ml/L |
| 温度 | 30℃ |
| 工作电压 | 4V |
| 刷笔与电枢相对运动速度 | 9m/min |
| pH | 8.8 |
| 时间 | 160min |
钯镍合金镀层的厚度约5μm。
由于对比例3中省略了步骤(4)、(5)，直接在换向片上进行步骤(6)，在刷镀过程中可以看到，获得的钯镍镀层相比实施例结晶更加粗糙，镀层颜色也较暗。
对比例4
对比例4与实施例1的区别在于：删除步骤(5)，即复合镀层为铜镀层和钯镍合金镀层，步骤(4)和步骤(6)中电镀溶液的组成和浓度与实施例1中的相同，电压也相同，不再赘述。
由于对比例4中省略了步骤(5)，直接在换向片上进行步骤(4)刷镀铜镀层，以及进行步骤(6)即在铜镀层表面刷镀钯镍合金镀层。在刷镀过程中观察到，起镀时，铜镀层表面迅速被钯镍合金镀层覆盖，随着刷镀继续进行，换向片表面开始发生置换反应，受镀表面逐渐变暗直至发黑，发黑的受镀面表面附着一层稀薄的粉末状金属，随着时间延长，粉末状金属增多，表明镀液中的钯被置换出来并吸附在换向片表面，无法获得合格的镀层。
为了更好的说明各实施例和对比例的技术效果，特设以下测试例。
测试例1
对实施例1-4和对比例1-3所得的复合镀层在金相显微镜下进行金相组织检测，结果分别如图1、图2、图3、图4、图5、图6和图7所示。由图1可知，实施例1复合镀层中钯镍合金镀层厚度约为4.5μm，从图中可以看出镀层连续、厚度均匀。由于铜镀层和镍镀层仅作为打底层和中间层，且刷镀时间较短，厚度过薄，各实施例和对比例中铜镀层和镍镀层在显微镜下并不明显。
根据实施例1和对比例1的金相截面图可知(图1和图5)，对比例1中工作电压超出工艺范围后，钯镍合金镀层厚度不均匀，结构分布也不再连续，后续仅使用3M测试胶带即可将镀层与基体分离。而本发明采用专用工艺，针对银镍铜特点，摸索出专用的工艺方法和工艺参数，将工作电压合理控制在工艺范围内的实施例1钯镍合金镀层厚度均匀，结构致密连续，使用3M测试胶带测试后镀层不脱落。
根据实施例1和对比例2的金相截面图可知(图1和图6)，对比例2中镀液温度远低于正常值，无论是铜镀层还是镍镀层，均因离子活性下降而起镀困难，最终获得的钯镍合金镀层厚度值远低于实施例1，且厚度不均匀，结构分布也不再连续，后续仅使用3M测试胶带即可将镀层与基体分离。
根据实施例1和对比例3的金相截面图可知(图1和图7)，对比例3中由于省略了预刷镀铜和中间镍层，虽然仍能获得基本较为完整的钯镍合金镀层，但是相比实施例1，对比例3中的镀层均匀性较差，测量部分存在厚度高低差，且镀层连续性也不足，仅测量部位就出现多个裂缝。
测试例2
以实施例1、对比例1、对比例2和对比例3为例，使用3M测试胶带对成品电枢的镀层结合力进行测试(每组实施例和对比例均采用三个平行样同时进行测试)，胶带测试方法为：刷镀结束后使用3M专用测试胶带将受镀换向片表面包裹，静止1分钟后将胶带撕下，观察胶带上是否有镀层被剥落。
实施例1以及对比例1-3成品电枢的镀层胶带测试图具体如图8-11所示。从图8中可以看出，实施例1胶带上无镀层脱落，表明实施例1获得的镀层结合力强，而从图9-图11可以看出，对比例1-3胶带上均有部分镀层直接脱落，但相较于对比例1和对比例2，对比例3上脱落程度较轻。
另外，以实施例1和对比例3为例，对成品电枢进行500小时跑合试验(GJB971A-99中4.7.35寿命)。经500小时跑合试验后，从图12-14可以看出，实施例1中换向片表面镀层仅轻微划伤，而对比例3中换向片表面镀层有明显的划伤，甚至有漏基底的现象。在显微镜下分别观察实施例1和对比例3跑合试验后镀层截面，从图15和图16中可见，实施例1镀层出现了一定程度的磨损，镀层有轻微裂缝，但厚度并未明显下降，而对比例3的镀层磨损非常严重，部分区域镀层已被全部磨去，基体也出现不同程度的损伤。可见相比本发明两层镀层打底的工艺，传统直接镀钯镍合金的工艺耐磨性较差，无法通过500小时的跑合试验。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均在本发明待批权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于银镍铜电枢换向片的复合镀层，其特征在于，所述复合镀层包括设置在银镍铜电枢换向片表面的铜镀层、镍镀层和钯镍合金镀层，所述铜镀层、镍镀层和钯镍合金镀层自所述银镍铜电枢换向片表面由内至外依次设置。
2.根据权利要求1所述的用于银镍铜电枢换向片的复合镀层，其特征在于，所述钯镍合金镀层的厚度为2～5μm；
和/或，所述铜镀层的厚度小于所述钯镍合金镀层的厚度；
和/或，所述镍镀层的厚度小于所述钯镍合金镀层的厚度。
3.权利要求1或2所述的用于银镍铜电枢换向片的复合镀层的制备方法，包括以下步骤：
在所述银镍铜电枢换向片的待镀面依次刷镀铜镀层、刷镀镍镀层和刷镀钯镍合金镀层，以得到复合镀层；
在所述刷镀铜镀层步骤中，温度为20-30℃，工作电压为7-15V；
在所述刷镀镍镀层步骤中，温度为20-30℃，工作电压为7-12V；
在所述刷镀钯镍合金镀层步骤中，温度为20-50℃，工作电压为2-5V。
4.根据权利要求3所述的复合镀层的制备方法，其特征在于，在所述刷镀铜镀层步骤中，时间为120-150s，刷笔和电枢的相对运动速度为7-10m/min，耗电系数为0.078A·h/dm2·μm；
和/或，用于形成所述铜镀层的电解液包括如下原料：硫酸铜240-260g/L，乙二胺130-140g/L，溶剂为去离子水；
和/或，用于形成所述铜镀层的电解液的pH值为9.1-9.7。
5.根据权利要求3所述的复合镀层的制备方法，其特征在于，在所述刷镀镍镀层步骤中，时间为120-140s，刷笔和电枢的相对运动速度为7-12m/min，耗电系数为0.105A·h/dm2·μm；
和/或，用于形成所述镍镀层的电解液包括如下原料：硫酸镍230-250g/L，氨水90-120ml/L，柠檬酸铵55-60g/L，乙酸铵20-25g/L，草酸铵0.1-0.3g/L，溶剂为去离子水；
和/或，用于形成所述镍镀层的电解液的pH值为7.2-7.6。
6.根据权利要求3所述的复合镀层的制备方法，其特征在于，在所述刷镀钯镍合金镀层步骤中，时间为120-180min，刷笔和电枢的相对运动速度为7-10m/min，耗电系数为0.079A·h/dm2·μm；
和/或，用于形成所述钯镍合金镀层的电解液包括如下原料：氯化钯12-27g/L，硫酸镍25-55g/L，亚硝酸钠20-40g/L，硫酸铵70-90g/L，氨水70-125ml/L，溶剂为去离子水；
和/或，用于形成所述钯镍合金镀层的电解液的pH值为8.4-9.1。
7.根据权利要求3-6任一项所述的复合镀层的制备方法，其特征在于，在所述刷镀铜镀层步骤之前，还包括对电枢非镀面保护、电枢受镀面抛光和电枢表面除污的步骤；
和/或，在所述刷镀钯镍合金镀层步骤后，还包括抛光和去除残留镀液的步骤。
8.根据权利要求3-6任一项所述的复合镀层的制备方法，其特征在于，在刷镀复合镀层时，使用刷镀工装夹具和电枢共同进行；
和/或，所述刷镀工装夹具上的极板和所述电枢受镀面电连接，所述极板为石墨极板。
9.一种复合银镍铜电枢换向片，其特征在于，包括银镍铜电枢换向片和设置在所述银镍铜电枢换向片表面的权利要求1或2所述的复合镀层或采用权利要求3-8任一项所述的制备方法制得的复合镀层。
10.一种电枢，其特征在于，包括权利要求1或2所述的复合镀层或权利要求9所述的复合银镍铜电枢换向片。
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