CN117700224A - 一种Gd2(Ba4-rSrr)CuZrOy纳米粉体及制造方法以及单畴钆钡铜氧超导块材及制造方法 - Google Patents

一种Gd2(Ba4-rSrr)CuZrOy纳米粉体及制造方法以及单畴钆钡铜氧超导块材及制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种Gd2(Ba4‑rSrr)CuZrOy纳米粉体及用其提高单畴钆钡铜氧超导块材性能的方法,其中，该纳米粉体，以100摩尔计，按摩尔数配比是：1摩尔的Gd2O3，0摩尔～4摩尔的BaCO3，0摩尔～4摩尔的SrCO3，1摩尔的CuO，1摩尔的ZrO2；该纳米粉体的化学式为Gd2(Ba4‑rSrr)CuZrOy，其中r的取值范围是0≤r≤4，y是在Gd2(Ba4‑rSrr)CuZrOy粉体中的含氧量；本发明通过用Sr元素替代RE2Ba4CuMOy(M＝U,Mo,Zr,Bi,Nb,W,…)相中Ba元素的方法，发明了一种化学稳定性很好的Gd2(Ba4‑rSrr)CuZrOy(r＝0，1，2，3，4)纳米粉体及其完整的制备方法，通过Gd2(Ba4‑rSrr)CuZrOy纳米颗粒掺杂、提高了GdBCO超导块材磁通钉扎能力和超导性能。

Description

一种Gd2(Ba4-rSrr)CuZrOy纳米粉体及制造方法以及单畴钆钡 铜氧超导块材及制造方法
技术领域
本发明属于高温铜氧化物超导材料技术领域，具体涉及一种Gd2(Ba4-rSrr)CuZrOy纳米粉体及制造方法以及单畴钆钡铜氧超导块材及制造方法。
背景技术
1987年，临界转变温度高于液氮温度的Y-Ba-Cu-O(YBCO)超导体被发现，随后人们用Gd、Yb、Sm等元素代替Y元素后，发现这些超导体的临界转变温度也在90K左右，这类超导体被称为稀土铜基氧化物超导体，一般写为RE-Ba-Cu-O(REBCO)，其中单畴GdBCO超导块材是其中应用最广泛的高温超导块材之一。单畴REBCO超导块材由于具有较高的临界温度、大的临界电流密度、强的捕获磁通能力、大的磁悬浮力和良好的自稳定磁悬浮性能，在磁悬浮轴承、电流引线、废水净化、磁悬浮列车等方面具有广阔的应用前景。这些超导性能会出现随时间逐渐衰减的现象，因此如何提高REBCO块材的磁通钉扎能力、超导性能及其稳定性具有重要的意义。
在制备方法方面，经历了从固态烧结法、熔化法、顶部籽晶熔融织构法、顶部籽晶熔渗法(TSIG)，至此制备方法已趋于成熟。在超导体的探索中发现晶体自身的某些缺陷可以增强钉扎，例如位错，孪晶等，在可以采取如下方式增强磁通钉扎能力：1.优化热处理工艺来减小Y2BaCuO5(Y211)粒子；2.粒子轰击和高能粒子辐射来产生微小的自身缺陷；3.掺杂注入细小的第二相粒子。其中引入更细小的非超导相粒子，以提高其磁通钉扎力及超导性能一直是大家研究的热点。Babu等在掺杂UO2的织构YBCO样品中发现了一种粒度细小的非超导第二相新粒子，即Y2Ba4CuUOy，在此基础上，Babu和Cardwell等通过对U元素的替代，研究了RE2Ba4CuMOy，(REM2411，M＝Bi，Nb，U，Ta，Mo，W…)粒子掺杂对REBCO超导体微观组织及超导性能的影响。结果表明，通过固态反应法，可以制备出单相的REM2411粒子。在REBCO超导体熔化生长的过程中，REM2411粒子不会与Ba-Cu-O液相发生化学反应，具有良好的化学稳定性，且不会出现粒子粗化现象，不需要复杂化学制备方法或长时间的球磨过程，就可以有效地在REBCO超导体中引入REM2411粒子，粒径在约20～500nm之间，人工磁通钉扎中心从RE211发展到RE2411为止，相较于RE211，RE2411粒径明显小了很多。REM2411粒子的形貌有点状、针状和米粒状，具体形状与RE和M元素有关。适量的REM2411粒子掺杂可明显提高REBCO超导体的磁通钉扎力、临界电流密度、捕获磁通密度和磁悬浮力等。
REBCO超导块材因其具有良好的超导特性而备受关注，比如优越的捕获磁通能力、大的磁悬浮力和良好的自稳定磁悬浮特性等等。但在受到环境影响的情况下，这些超导性能会出现随时间逐渐衰减的现象，增加其磁通钉扎中心可以改善这一问题，目前所知的人工磁通钉扎中心有很多，但其应用会受到一定的限制，主要是由于两方面原因，一方面是由于价格比较昂贵，另一方面是其可能会对超导块材的超导性能产生负面影响。RE2411颗粒粒径小且稳定，RE2411粒子不会与Ba-Cu-O液相发生化学反应，具有良好的化学稳定性，且不会出现粒子粗化现象，不需要复杂化学制备方法或长时间的球磨过程，就可以有效地在REBCO超导体中引入纳米到亚微米范围的RE2411粒子，并在REBCO超导块材中形成有效磁通钉扎中心。然而，如何通过优化RE2Ba4CuMOy组份，研究和开发能够作为有效磁通钉扎中心的新型纳米材料？如何通过掺杂这种新型纳米颗粒提高REBCO超导块材临界电流密度、磁悬浮力、捕获磁场等超导性能？这些问题自从RE2411相纳米粉体发现以来，一直停滞不前，未获得新的进展，从而在很大程度上限制了REBCO超导块材的发展。通过用Sr元素替代RE2411相中Ba元素的方法，我们发明了一种Gd2(Ba4-rSrr)CuZrOy(r＝0，1，2，3，4)纳米粉体，并研究了其掺杂对GdBCO超导块材性能的影响，这对进一步提高GdBCO超导块材性能具有重要意义。
发明内容
通过用Sr元素替代RE2411相中Ba元素的方法，我们发明了一种Gd2(Ba4-rSrr)CuZrOy(r＝0，1，2，3，4)纳米粉体，并研究了其掺杂对GdBCO超导块材性能的影响。
本发明的目的是提供一种纳米粉体，按摩尔数配比是：1摩尔的Gd2O3，0摩尔～4摩尔的BaCO3，0摩尔～4摩尔的SrCO3，1摩尔的CuO，1摩尔的ZrO2；该纳米粉体的化学式为Gd2(Ba4-rSrr)CuZrOy，其中r的取值范围是0≤r≤4，y是在Gd2(Ba4-rSrr)CuZrOy粉体中的含氧量。
进一步的，所述Sr元素还可替换为La，Nd，Sm，Eu，Pr中的任意一种元素，所述元素还可替换为U，Mo，Bi，Nb，W中的任意一种元素。
进一步的，所述的一种纳米粉体的制备方法包括如下步骤：
S1：准备纯度为99.0％的Gd2O3，BaCO3，SrCO3，CuO，ZrO2按摩尔比配比混合；
S2：步骤S1中的混合粉置入氧化锆罐中，加入酒精，湿混后，放入行星球磨机中球磨4h；
S3：将湿混均匀后的粉体倒入玻璃皿中静置，待其烘干后放入研钵中进行手磨；
S4：将烘干后的粉放入高温炉中，在温度T(T＝1050℃，1100℃，1120℃，1140℃，1160℃，1180℃)下进行三次烧结；
S5：对步骤4中的粉体都进行三次烧结，四次球磨，得到Gd2(Ba4-rSrr)CuZrOy粉体。
进一步的，一种单畴钆钡铜氧超导块材，所述Gd2Ba4CuZrOy掺杂量在0<x≤6wt％之间。
进一步的，一种单畴钆钡铜氧超导块材，所述Gd2Ba4-r Zrr CuZrOy掺杂量在0<x≤4wt％之间，其中r的取值为1，2，3，4。
进一步的，所述的一种单畴钆钡铜氧超导块材的制备方法，包括如下步骤：
M1：制备钕钡铜氧籽晶；
M2：制备BaCuO2粉体：将BaCO3与CuO按摩尔比1：1的比例混合均匀，用固态反应法分别在897℃，900℃，903℃下经过三次烧结，四次球磨，制成BaCuO2粉体；
M3：制备固相先驱块；
M4：制备液相先驱块；
M5：称取5gY2O3压制成与液相直径相同的支撑块，准备若干MgO单晶块，准备Al2O3垫片；
M6：装配坯体：在Al2O3垫片上设置有多个间隔排列MgO单晶块，在MgO单晶上部的表层由下到上按照支撑块、液相先驱块、固相先驱块的顺序摆放对应的先驱块把钕钡铜氧籽晶置于固相先驱块的上表面中心位置，且让其ab面和固相先驱块表面处于平行；
M6：将装配好的坯料放入高温炉中，首先用150℃/h的速度把温度升至910℃，且在此温度维持10h；再以120℃/h的速率加热到1062℃并保温2h，使液相源块充分熔化并上渗至固相先驱块中；接着用30℃/h的速度迅速降低至1043℃，紧接着用0.44℃/h的速度缓慢下降到1021℃；再采取145℃/h的速度逐渐下降到室内温度，完成基于籽晶诱导下的单畴钆钡铜氧块材生长过程；
M7：渗氧处理：将单畴钆钡铜氧块材置入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，410℃～440℃的温区中慢冷200小时，得到单畴钆钡铜氧超导块材。
进一步的，所述M1：制备钕钡铜氧籽晶的具体过程如下：
M11：Nd123粉体的制备：将Nd2O3与BaCO3、CuO三种粉体按摩尔比1:4:6混合均匀，用固态反应法在910℃下经过三次烧结，四次球磨生成NdBa2Cu3O7-δ(Nd123)粉体；上式中0≤δ≤1；
M12：Nd211粉体的制备：将Nd2O3与BaCO3、CuO三种粉体按摩尔比1:1:1混合均匀，用固态反应法在920℃下经过三次烧结，四次球磨生成Nd2BaCuO5(Nd211)粉体；
M13：将Nd123粉体与Nd211粉体按质量比3:1混合，再加入8.6wt％的MgO粉体混合均匀，称量混合均匀的粉体34g，压制成直径32mm钕钡铜氧先驱块；在晶体生长炉中进行生长，得到钕钡铜氧块材；取自然解理的钕钡铜氧小方块(2×2×2mm3)作为钕钡铜氧籽晶。
进一步的，所述M3：制备固相先驱块的具体过程是：固相源粉体由以下组分构成：(100-x)(Gd2O3+1.2BaCuO2)+xGd2(Ba4-rSrr)CuZrOy(其中x＝0、1、2、3、4、5、6、8、10wt％r＝1、2、3、4)+1wt％CeO2的粉体用球磨机及研钵加以混合均匀作为固相源先驱粉体；称取上述固相源先驱粉体14g，分别压制成直径20mm的固相先驱块。
进一步的，所述M4：制备液相先驱块的具体过程是：液相源粉体为Y2O3、BaCuO2以及CuO2粉体根据1：10：6比例均匀混合形成，混合均匀后取25g将其压制成直径为30mm的圆柱形坯料，液相先驱块制备完成。
本发明的优点是：
本发明通过用Sr元素替代RE2Ba4CuMOy(M＝U,Mo,Zr,Bi,Nb,W,...)相中Ba元素的方法，发明了一种化学稳定性很好的Gd2(Ba4-rSrr)CuZrOy(r＝0，1，2，3，4)纳米粉体及其完整的制备方法，通过Gd2(Ba4-rSrr)CuZrOy纳米颗粒掺杂、提高了GdBCO超导块材的磁通钉扎能力和超导性能。
下面结合附图和实施例对本发明做详细说明。
附图说明
图1是实施例2Gd2Ba4CuZrOy粉体在不同温度点下烧结后的XRD图。
图2是实施例2Gd2Ba4CuZrOy粉体不同温度点下烧结后的SEM图。
图3是实施例2的掺杂不同比例Gd2Ba4CuZrOy的单畴GdBCO超导块材的上表面形貌示意图。
图4是实施例2的掺杂不同比例Gd2Ba4CuZrOy的单畴GdBCO超导块材的磁悬浮力曲线图。
图5是实施例2的掺杂不同比例Gd2Ba4CuZrOy的单畴GdBCO超导块材的捕获磁场分布图。
图6是实施例3的Gd2(Ba3Sr)CuZrOy粉体在不同温度点下烧结后的XRD图。
图7是实施例3的Gd2(Ba3Sr)CuZrOy粉体不同温度点下烧结后的SEM图。
图8是实施例3的掺杂不同比例Gd2(Ba3Sr)CuZrOy的单畴GdBCO超导块材的上表面形貌示意图。
图9是实施例3的掺杂不同比例Gd2(Ba3Sr)CuZrOy的单畴GdBCO超导块材的磁悬浮力曲线图。
图10是实施例3的掺杂不同比例Gd2(Ba3Sr)CuZrOy的单畴GdBCO超导块材的捕获磁场分布图。
图11是实施例4的Gd2(Ba2Sr2)CuZrOy粉体在不同温度点下烧结后的XRD图。
图12是实施例4的Gd2(Ba2Sr2)CuZrOy粉体不同温度点下烧结后的SEM图。
图13是实施例4的掺杂不同比例Gd2(Ba2Sr2)CuZrOy的单畴GdBCO超导块材的上表面形貌图。
图14是实施例4的掺杂不同比例Gd2(Ba2Sr2)CuZrOy的单畴GdBCO超导块材的磁悬浮力曲线图。
图15是实施例4的掺杂不同比例Gd2(Ba2Sr2)CuZrOy的单畴GdBCO超导块材的捕获磁场分布。
图16是实施例5的Gd2(BaSr3)CuZrOy粉体在不同温度点下烧结后的XRD图。
图17是实施例5的Gd2(BaSr3)CuZrOy粉体不同温度点下烧结后的SEM图。
图18是实施例5的Gd2(BaSr3)CuZrOy掺杂量为4wt％的样品上表面宏观形貌图。
图19是实施例5的Gd2(BaSr3)CuZrOy掺杂比例为4wt％的单畴GdBCO超导块材的磁悬浮力曲线图。
图20是实施例5的Gd2(BaSr3)CuZrOy掺杂比例为4wt％的单畴GdBCO超导块材表面的三维捕获磁通密度分布图。
图21是实施例6的Gd2Sr4CuZrOy粉体在不同温度点下烧结后的XRD图。
图22是实施例6的Gd2Sr4CuZrOy粉体不同温度点下烧结后的SEM图。
图23是实施例6的Gd2Sr4CuZrOy掺杂量为4wt％的样品上表面宏观形貌图。
图24是实施例6的Gd2Sr4CuZrOy掺杂比例为4wt％的单畴GdBCO超导块材的磁悬浮力曲线图。
图25是实施例6的Gd2(BaSr3)CuZrOy掺杂比例为4wt％的单畴GdBCO超导块材表面的三维捕获磁通密度分布图。
具体实施方式
为进一步阐述本发明达成预定目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及实施例对本发明的具体实施方式、结构特征及其功效，详细说明如下。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“垂直”、“水平”、“对齐”、“重叠”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征；在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
实施例1
一种纳米粉体，按摩尔数配比是：1摩尔的Gd2O3，0摩尔～4摩尔的BaCO3，0摩尔～4摩尔的SrCO3，1摩尔的CuO，1摩尔的ZrO2；该纳米粉体的化学式为Gd2(Ba4-rSrr)CuZrOy，其中r的取值范围是0≤r≤4，y是Gd2(Ba4-rSrr)CuZrOy粉体中的含氧量。
进一步的，所述Sr元素还可替换为La，Nd，Sm，Eu，Pr中的任意一种元素，所述元素还可替换为U，Mo，Bi，Nb，W中的任意一种元素。
进一步的，所述的一种纳米粉体的制备方法包括如下步骤：
S1：准备纯度为99.0％的Gd2O3，BaCO3，SrCO3，CuO，ZrO2按摩尔比配比混合；
S2：步骤S1中的混合粉置入氧化锆罐中，加入酒精，湿混后，放入行星式球磨机中球磨4h；
S3：将湿混均匀后的粉体倒入玻璃皿中静置，待其烘干后放入研钵中进行手磨；
S4：将烘干后的粉放入高温炉中，在温度T(T＝1050℃，1100℃，1120℃，1140℃，1160℃，1180℃)下进行三次烧结；
S5：对步骤4中的粉体都进行三次烧结，四次球磨，得到Gd2(Ba4-rSrr)CuZrOy粉体。
进一步的，一种单畴钆钡铜氧超导块材，所述Gd2Ba4CuZrOy掺杂量在0<x≤6wt％之间。
进一步的，一种单畴钆钡铜氧超导块材，所述Gd2Ba4-r Zrr CuZrOy掺杂量在0<x≤4wt％之间，其中r的取值为1，2，3，4。
进一步的，所述的一种单畴钆钡铜氧超导块材的制备方法，包括如下步骤：
M1：制备钕钡铜氧籽晶；
M2：制备BaCuO2粉体：将BaCO3与CuO按摩尔比1：1的比例混合均匀，用固态反应法分别在897℃，900℃，903℃下经过三次烧结，四次球磨，制成BaCuO2粉体；
M3：制备固相先驱块；
M4：制备液相先驱块；
M5：称取5gY2O3压制成与液相直径相同的支撑块，准备若干MgO单晶块，准备Al2O3垫片；
M6：装配坯体：在Al2O3垫片上设置有多个间隔排列MgO单晶块，在MgO单晶上部的表层由下到上按照支撑块、液相先驱块、固相先驱块的顺序摆放对应的先驱块把钕钡铜氧籽晶置于固相先驱块的上表面中心位置，且让其ab面和固相先驱块表面处于平行；
M6：将装配好的坯料放入高温炉中，首先用150℃/h的速度把温度升至910℃，且在此温度维持10h，其目的是保证固相充分反应生成Gd211相；再以120℃/h的速率加热到1062℃并保温2h，使液相源块充分熔化并上渗至固相先驱块中；接着用30℃/h的速度迅速降低至1043℃，紧接着用0.44℃/h的速度缓慢下降到1021℃；再采取145℃/h的速度逐渐下降到室内温度，完成基于籽晶诱导下的单畴钆钡铜氧块材生长过程；
M7：渗氧处理：将单畴钆钡铜氧块材置入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，410℃～440℃的温区中慢冷200小时，得到单畴钆钡铜氧超导块材。
进一步的，所述M1：制备钕钡铜氧籽晶的具体过程如下：
M11：Nd123粉体的制备：将Nd2O3与BaCO3、CuO三种粉体按摩尔比1:4:6混合均匀，用固态反应法在910℃下经过三次烧结，四次球磨生成NdBa2Cu3O7-δ(Nd123)粉体；上式中0≤δ≤1；
M12：Nd211粉体的制备：将Nd2O3与BaCO3、CuO三种粉体按摩尔比1:1:1混合均匀，用固态反应法在920℃下经过三次烧结，四次球磨生成Nd2BaCuO5(Nd211)粉体；
M13：将Nd123粉体与Nd211粉体按质量比3:1混合，再加入8.6wt％的MgO粉体混合均匀，称量混合均匀的粉体34g，压制成直径32mm钕钡铜氧先驱块；在晶体生长炉中进行生长，得到钕钡铜氧块材；取自然解理的钕钡铜氧小方块(2×2×2mm3)作为钕钡铜氧籽晶。
进一步的，所述M3：制备固相先驱块的具体过程是：固相源粉体由以下组分构成：(100-x)(Gd2O3+1.2BaCuO2)+xGd2(Ba4-rSrr)CuZrOy(其中x＝0、1、2、3、4、5、6、8、10wt％r＝1、2、3、4)+1wt％CeO2的粉体用球磨机及研钵加以混合均匀作为固相源先驱粉体；称取上述固相源先驱粉体14g，分别压制成直径20mm的固相先驱块。
进一步的，所述M4：制备液相先驱块的具体过程是：液相源粉体为Y2O3、BaCuO2以及CuO2粉体根据1：10：6比例均匀混合形成，混合均匀后取25g将其压制成直径为30mm的圆柱形坯料，如此可以保证在热处理过程中固相块一直处于液相块的上部，防止发生偏向一边或者倒塌的情况；液相先驱块制备完成。
综上所述，通过用Sr元素替代RE2Ba4CuMOy(M＝U,Mo,Zr,Bi,Nb,W,...)相中Ba元素的方法，发明了一种化学稳定性很好的Gd2(Ba4-rSrr)CuZrOy(r＝0，1，2，3，4)纳米粉体及其完整的制备方法，通过Gd2(Ba4-rSrr)CuZrOy纳米颗粒掺杂、提高了GdBCO超导块材的磁通钉扎能力和超导性能。
实施例2
一、制备Gd2Ba4CuZrOy粉体
步骤1、将商业购买的纯度为99.0％的Gd2O3，BaCO3，CuO，ZrO2按Gd：Ba：Cu：Zr＝2：4：1：1摩尔比混合，分别称8.017g,17.457g,1.799g,2.725g混合后得到Gd2Ba4CuZrOy初始粉体。
步骤2、将步骤1中混合粉体置入氧化锆罐中，加入酒精。湿混后，放入行星球磨机中球磨4h，球磨后倒入洗干净的玻璃皿中静置，待其烘干后放入研钵中进行手磨。
步骤3、将烘干手磨后的混合粉体放入高温炉中，分别在温度T℃(T＝1050℃,1100℃,1120℃,1140℃,1160℃，1180℃)下进行烧结。在每个温度点反复烧结三次。
步骤4、对步骤3中的粉体都进行三次烧结，四次球磨，可以得到较纯的相应粉体。
步骤5、通过X-ray diffraction(XRD)、扫描电镜(SEM)分析挑选出Gd2Ba4CuZrOy粉体粒径最小且分布最均匀的最佳烧结温度。图1是混合粉体在1050℃,1100℃,1120℃,1140℃,1160℃，1180℃不同温度点下烧结后的XRD图。图2为混合粉体在1050℃,1100℃,1120℃,1140℃,1160℃，1180℃不同温度点下烧结后的SEM图。
由图1可知当温度较低时，峰强较弱，且明显有未反应完成的化合物，导致有很多杂峰出现。当温度达到1140℃左右时，其衍射峰位置与标准谱的峰位匹配度较高，并且此时衍射峰较尖锐，相较纯，相结构稳定。当烧结温度达到1180℃时，发现粉体收缩严重，硬度较大，对进一步研磨和球磨都很困难，所以烧结温度不宜过高，由图2可见不同温度下颗粒的微观结构有较大的差别，在温度较低时颗粒尺寸较大，团聚现象明显，随着温度的升高，颗粒尺寸逐渐变小，在1140℃下粒子最小且分布较均匀。最终选定在1140℃下烧结得到的Gd2Ba4CuZrOy纳米粉体掺杂到样品中，通过顶部籽晶熔渗生长法(Top seeded infitrationgrowth,TSIG)制备出超导块材。
二、制备固液相
(1)制备固相先驱块
固相源粉体组分构成：把组分为(100-x)(Gd2O3+1.2BaCuO2)+x Gd2Ba4CuZrOy+1wt％CeO2(其中x＝0、1、2、3、4、5、6、8、10wt％)的混合粉体用球磨机及研钵混合均匀。然后称取14g当作固相先驱粉体，将其压制成直径为20mm的圆柱形坯料，固相先驱块制备完成。
(2)制备液相先驱块
液相源粉体组分构成：将Y2O3、BaCuO2以及CuO2粉体根据1：10：6比例均匀混合，混合后取25g将其压制成直径为30mm的圆柱形坯料，如此可以保证在热处理过程中固相块一直处于液相块的上部，防止发生偏向一边或者倒塌的情况；液相先驱块制备完成。
三、装配固液相
1)为了避免液相流失而导致样品变形，应该用5g左右的Y2O3粉体压制为直径达30mm的圆柱形坯料当作支撑块；
2)准备若干MgO单晶块，准备Al2O3垫片；
3)把上述先驱块依照轴对称方式重叠放置：第一，在Al2O3基片中放置适当数量的MgO单晶把其和样品分离开来(MgO单晶不仅能够避免Al2O3基片对于样品产生污染，还具有减小液相流失的效用)，第二，在MgO单晶上部的表层由下到上按照支撑块、液相、固相顺序摆放对应的先驱块，第三，把制作好的NdBCO籽晶置于固相先驱块的上表面中心位置，且让其ab面和固相先驱块表面处于平行。
四、样品的生长和渗氧
生长工艺：把制作好的的坯料放到高温炉中，首先用150℃/h的速度把温度升至910℃，且在此温度维持10h，其目的是保证固相充分反应生成Gd211相；再以120℃/h的速率加热到1062℃并保温2h，使液相源块充分熔化并上渗至固相先驱块中；接着用30℃/h的速度迅速降低至1043℃，紧接着用0.44℃/h的速度缓慢下降到1021℃；再采取145℃/h的速度逐渐下降到室内温度，完成基于籽晶诱导下的单畴GdBCO块材生长过程。
渗氧处理：将单畴GdBCO块材置入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，440～410℃的温区中慢冷200小时，得到单畴GdBCO超导块材。
五、样品形貌及性能
A、样品宏观形貌
图3是具有不同Gd2Ba4CuZrOy掺杂量的样品上表面宏观形貌，样品直径d＝20mm。如图所示，对于不同掺杂量的样品，其相同之处为这九个样品均具有单畴样品的特征，表面均有清晰的十字花纹，四个扇区光滑平整，具有金属光泽，且无随机成核现象。不同之处在于随着掺杂量的增加，籽晶周围出现越来越多凸起的四方形条状花纹。
图3掺杂不同比例Gd2Ba4CuZrOy的单畴GdBCO超导块材的上表面形貌(a)x＝0wt％；(b)x＝1wt％；(c)x＝2wt％；(d)x＝3wt％；(e)x＝4wt％；(f)x＝5wt％；(g)x＝6wt％；(h)x＝8wt％；(i)x＝10wt％
B、样品性能
如图4是在77K零场冷条件下不同Gd2Ba4CuZrOy掺杂比例的单畴GdBCO超导块材的磁悬浮力曲线，内插图为掺杂不同比例的Gd2Ba4CuZrOy所对应的最大磁悬浮力折线图。测试所用磁体直径为20mm表面磁场强度为0.5T，每个样品的最大悬浮力是在样品与永磁体两者间距离为0.5mm的最小间隔处获得，从图中可以看出随着掺杂量的增多，样品的磁悬浮力整体变化规律为先增大然后减小，在未掺杂时即x＝0wt％时样品磁悬浮力为32.870N，随着Gd2Ba4CuZrOy粉体的加入，其磁悬浮力先呈现增加的趋势，在x＝1wt％的时候磁悬浮力增加为32.890N，与未掺杂时相比相差很小，变化不大。当从x＝1wt％不断增加到在x＝2wt％、x＝3wt％、x＝4wt％、x＝5wt％时磁悬浮力分别对应为34.850N、36.040N、43.250N、43.550N。磁悬浮力在缓慢增加，当掺杂量达到x＝6wt％时样品的磁悬浮力达到最高为45.190N。继续增加掺杂量当x＝8wt％时磁悬浮力为39.640N，在x增加为10wt％的时候，它的磁悬浮力是32.000N，已经低于了未掺杂时的磁悬浮力。这说明适量的Gd2Ba4CuZrOy掺杂能够适当的提升GdBCO导体材料磁悬浮力。本组实验中掺杂的最佳比例为x＝6wt％，此时样品能够长出完整的单畴形貌且磁悬浮力达到最大值45.190N。
超导体磁化后可以捕获磁通，而捕获磁通的大小可以反映超导体内部的磁通钉扎能力的强弱，对于捕获场测量，在垂直于表面的0.5±0.01T磁场(NdFeB，Φ＝40mm)下，将GdBCO单畴超导体冷却至77K，并保持5分钟，然后通过霍尔探头按设定好的路径在超导体上表面0.5mm处进行数据采集，如图5为掺杂不同比例Gd2Ba4CuZrOy的GdBCO样品表面的三维捕获磁场分布图由图中可以看出样品的捕获磁通密度呈现对称性的单峰状结构，说明该样品具有较好的单畴特性，样品的捕获磁场同样是先是增大然后降低，在未掺杂时即x＝0wt％时样品捕获磁场最大值为0.3357T，随着Gd2Ba4CuZrOy粉体的加入，其捕获磁场先呈现增加的趋势，当从x＝1wt％逐渐增加到x＝2wt％、x＝3wt％、x＝4wt％、x＝5wt％时其捕获场分别为0.3799T、0.3936T、0.3955T、0.4214T、0.4268T增加较为缓慢，当掺杂量达到x＝6wt％时捕获磁场达到最大为0.4291T，继续增加掺杂量时，捕获磁场会出现下降趋势当x＝8wt％时为0.4111T，x＝10wt％时为0.3787T，下降幅度较大。这说明，Gd2Ba4CuZrOy掺杂确实可以影响样品的捕获磁通能力并且适量的掺杂能够适当提升GdBCO超导块材的捕获磁场，在本组实验中当x＝6wt％时效果最好，与磁悬浮力趋势一致，最大捕获磁场为0.4291T。
实施例3
一、制备Gd2(Ba3Sr)CuZrOy粉体
步骤1、将商业购买的纯度为99.0％的Gd2O3，BaCO3，SrCO3，CuO，ZrO2按Gd：Ba：Sr：Cu：Zr＝2：3：1：1：1摩尔比混合，分别称8.322g，13.591g，3.389g，1.868g，2.828g混合后得到Gd2(Ba3Sr)CuZrOy初始粉体；
步骤2、将步骤1中混合粉体置入氧化锆罐中，加入酒精。湿混后，放入行星球磨机中球磨4h，球磨后倒入洗干净的玻璃皿中静置，待其烘干后放入研钵中进行手磨。
步骤3、将烘干手磨后的混合粉体放入高温炉中，分别在温度T℃(T＝1050℃,1100℃,1120℃,1140℃,1160℃，1180℃)下进行烧结。在每个温度点反复烧结三次。
步骤4、对步骤3中的粉体都进行三次烧结，四次球磨，可以得到较纯的相应粉体。
步骤5、通过X-ray diffraction(XRD)、扫描电镜(SEM)分析挑选出Gd2(Ba3Sr)CuZrOy粉体粒径最小且分布最均匀的最佳烧结温度。图6是混合粉体在1050℃，1100℃，1120℃，1140℃，1160℃，1180℃不同温度点下烧结后的XRD图。图7为混合粉体在1050℃，1100℃，1120℃，1140℃，1160℃，1180℃不同温度点下烧结后的SEM图。
由图6可知当温度较低时，峰强较弱，且明显有未反应完成的化合物，导致有很多杂峰出现。当温度达到1140℃左右时，其衍射峰位置与标准谱的峰位匹配度较高，并且此时衍射峰较尖锐，相较纯，相结构稳定。当烧结温度达到1180℃时，发现粉体收缩严重，硬度较大，对进一步研磨和球磨都很困难，所以烧结温度不宜过高，由图7可见不同温度下颗粒的微观结构有较大的差别，在温度较低时颗粒尺寸较大，团聚现象明显，随着温度的升高，颗粒尺寸逐渐变小，在1140℃下粒子最小且分布较均匀。最终选定在1140℃下烧结得到的Gd2(Ba3Sr)CuZrOy纳米粉体掺杂到样品中，通过顶部籽晶熔渗生长法(Top seededinfitration growth,TSIG)制备出超导块材。
二、制备固液相
(1)制备固相先驱块
固相源粉体组分构成：把组分为(100-x)(Gd2O3+1.2BaCuO2)+x Gd2(Ba3Sr)CuZrOy+1wt％CeO2(其中x＝0、1、2、3、4、5、6、8、10wt％)的混合粉体用球磨机及研钵混合均匀。然后称取14g当作固相先驱粉体，将其压制成直径为20mm的圆柱形坯料，固相先驱块制备完成。
(2)制备液相先驱块
液相源粉体组分构成：将Y2O3、BaCuO2以及CuO2粉体根据1：10：6比例均匀混合，混合后取25g将其压制成直径为30mm的圆柱形坯料，如此可以保证在热处理过程中固相块一直处于液相块的上部，防止发生偏向一边或者倒塌的情况；液相先驱块制备完成。
三、装配固液相
1)为了避免液相流失而导致样品变形，应该用5g左右的Y2O3粉体压制成直径达30mm的圆柱形坯料当作支撑块；
2)准备若干MgO单晶块，准备Al2O3垫片；
3)把上述先驱块依照轴对称方式重叠放置：第一，在Al2O3基片中放置适当数量的MgO单晶把其和样品分离开来(MgO单晶不仅能够避免Al2O3基片对于样品产生污染，还具有减小液相流失的效用)，第二，在MgO单晶上部的表层由下到上按照支撑块、液相、固相顺序摆放对应的先驱块，第三，把制作好的NdBCO籽晶置于固相先驱块的上表面中心位置，且让其ab面和固相先驱块表面处于平行。
四、样品的生长和渗氧
生长工艺：把制作好的的坯料放到高温炉中，首先用150℃/h的速度把温度升至910℃，且在此温度维持10h，其目的是保证固相充分反应生成Gd211相；再以120℃/h的速率加热到1062℃并保温2h，使液相源块充分熔化并上渗至固相先驱块中；接着用30℃/h的速度迅速降低至1043℃，紧接着用0.44℃/h的速度缓慢下降到1021℃；再采取145℃/h的速度逐渐下降到室内温度，完成基于籽晶诱导下的单畴GdBCO块材生长过程。
渗氧处理：将单畴GdBCO块材置入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，440～410℃的温区中慢冷200小时，得到单畴GdBCO超导块材。
五、样品形貌及性能
A、样品宏观形貌
图8是不同Gd2(Ba3Sr)CuZrOy掺杂量的样品上表面宏观形貌，其中，(a)x＝0wt％；(b)x＝1wt％；(c)x＝2wt％；(d)x＝3wt％；(e)x＝4wt％；(f)x＝5wt％；(g)x＝6wt％；(h)x＝8wt％；(i)x＝10wt％；样品直径d＝20mm，对于不同掺杂量的样品，宏观形貌有所不同。当掺杂量较小即x≤6wt％时，表面均有清晰的十字花纹，四个扇区光滑平整，具有金属光泽，且无随机成核现象。当掺杂量x≥8wt％时，由于掺杂量增多，随机成核现象越来越严重，单畴区域也会越来越小。
B、样品性能
如图9是不同Gd2(Ba3Sr)CuZrOy掺杂比例的单畴GdBCO超导块材在77K零场冷条件下的磁悬浮力曲线，内插图为掺杂不同比例Gd2(Ba3Sr)CuZrOy所对应的最大磁悬浮力折线图。测试所用磁体直径为20mm表面磁场强度为0.5T，每个样品的最大悬浮力是在样品与永磁体两者间距离为0.5mm的最小间隔处获得，从图中可以看出随着掺杂量的增多，样品的磁悬浮力变化趋势与前面实验相同，在未掺杂时即x＝0wt％时样品磁悬浮力为32.870N，随着Gd2(Ba3Sr)CuZrOy粉体的加入，其磁悬浮力先呈现增加的趋势，在x＝1wt％的时候磁悬浮力增加为38.430N，提高效果较好，相比Gd2Ba4CuZrOy粉体掺杂小比例时，提升幅度较大。当从x＝1wt％不断增加到x＝2wt％、x＝3wt％时磁悬浮力分别对应为42.500N、43.260N，磁悬浮力在缓慢增加，当掺杂量达到x＝4wt％时样品的磁悬浮力达到48.669N。说明随着Sr的加入，适量的Gd2(Ba3Sr)CuZrOy掺杂效果比Gd2Ba4CuZrOy掺杂效果好一些，当x＝5wt％、x＝6wt％时磁悬浮力分别为40.950N、40.830N说明随掺杂量的不断增多，试样的磁悬浮力反而降低，且降低的幅度较大。在x增加为x＝8wt％、x＝10wt％的时候，磁悬浮力仅为14.670N、11.600N，已经远远低于了未掺杂时的磁悬浮力，本组实验中掺杂的最佳比例为x＝4wt％此时磁悬浮力最大值达到48.669N。
超导体磁化后可以捕获磁通，而捕获磁通的大小可以反映超导体内部的磁通钉扎能力的强弱，对于捕获场测量，在垂直于表面的0.5±0.01T磁场(NdFeB，Φ＝40mm)下，将GdBCO单畴超导体冷却至77K，并保持5分钟，然后通过霍尔探头按设定好的路径在超导体上表面0.5mm处进行数据采集，如图10为掺杂Gd2(Ba3Sr)CuZrOy不同比例的GdBCO样品表面的三维捕获磁场分布图，其中，(a)x＝0wt％；(b)x＝1wt％；(c)x＝2wt％； (d)x＝3 wt％；(e)x＝4 wt％； (f)x＝5 wt％； (g)x＝6wt％； (h)x＝8 wt％； (i)x＝10wt％。由图中可以看出样品的捕获磁场均呈现对称性的单峰状结构，说明该样品具有较好的单畴特性。随着掺杂量的增多，试样的捕获磁场同样是先是增大然后降低，在未掺杂时即x＝0wt％时样品捕获磁通最大值为0.3357T，随着Gd2(Ba3Sr)CuZrOy粉体的加入，其捕获场先呈现增加的趋势，当从x＝1wt％逐渐增加到x＝2wt％、x＝3wt％时其捕获磁场分别为0.4015T、0.4224T、0.4289T增加较为缓慢，但是掺杂效果比Gd2Ba4CuZrOy掺杂效果好一些，当掺杂量达到x＝4wt％时捕获磁场达到最大为0.4308T，其捕获磁场变化较小，说明样品捕获磁场都较好，掺杂量较小时对捕获磁场的影响较小，但确实是会增强捕获磁场。继续增加掺杂量时，捕获场会出现下降趋势当x＝5wt％、x＝6wt％时分别为0.4224T、0.420T，当x＝8wt％、x＝10wt％时下降为0.1839T、0.1022T。下降幅度较大，所以过量的掺杂反而会减弱其捕获磁场。这说明适量的Gd2(Ba3Sr)CuZrOy掺杂能够适当的提升GdBCO超导材料的捕获磁场特性，在本组实验中当掺杂量为x＝4wt％时效果最好，最大捕获磁场是0.4308T。
实施例4
一、制备Gd2(Ba2Sr2)CuZrOy粉体
步骤1、将商业购买的纯度为99.0％的Gd2O3，BaCO3，SrCO3，CuO，ZrO2按Gd：Ba：Sr：Cu：Zr＝2：2：2：1：1摩尔比混合，分别称量8.65g,9.41g,7.046g,1.94g,2.94g混合后得到Gd2(Ba2Sr2)CuZrOy初始粉体；
步骤2、将步骤1中混合粉体置入氧化锆罐中，加入酒精。湿混后，放入行星球磨机中球磨4h，球磨后倒入洗干净的玻璃皿中静置，待其烘干后放入研钵中进行手磨。
步骤3、将烘干手磨后的混合粉体放入高温炉中，分别在温度T℃(T＝1050℃,1100℃,1120℃,1140℃,1160℃，1180℃)下进行烧结。在每个温度点反复烧结三次。
步骤4、对步骤3中的粉体都进行三次烧结，四次球磨，可以得到较纯的相应粉体。
步骤5、通过X-ray diffraction(XRD)、扫描电镜(SEM)分析挑选出Gd2(Ba2Sr2)CuZrOy粉体粒径最小且分布最均匀的最佳烧结温度。图11是混合粉体在1050℃，1100℃，1120℃，1140℃，1160℃，1180℃不同温度点下烧结后的XRD图。图12为混合粉体在1050℃，1100℃，1120℃，1140℃，1160℃，1180℃不同温度点下烧结后的SEM图。
由图11可知当温度较低时，峰强较弱，且明显有未反应完成的化合物，导致有很多杂峰出现。当温度达到1140℃左右时，其衍射峰位置与标准谱的峰位匹配度较高，并且此时衍射峰较尖锐，相较纯，相结构稳定。当烧结温度达到1180℃时，发现粉体收缩严重，硬度较大，对进一步研磨和球磨都很困难，所以烧结温度不宜过高，由图12可见不同温度下颗粒的微观结构有较大的差别，在温度较低时颗粒尺寸较大，团聚现象明显，随着温度的升高，颗粒尺寸逐渐变小，在1140℃下粒子最小且分布较均匀。最终选定在1140℃下烧结得到的Gd2(Ba2Sr2)CuZrOy纳米粉体掺杂到样品中。通过扫描电镜分析本组粉体的粒径比前面两组粉体粒径小，可见通过不断对Ba的替换，其相应粉体的粒径也会变小，掺杂后对于超导块材性能的提升效果会更好。通过顶部籽晶熔渗生长法(Top seeded infitration growth,TSIG)制备出超导块材。
二、制备固液相
(1)制备固相先驱块
固相源粉体组分构成：把组分为(100-x)(Gd2O3+1.2BaCuO2)+xGd2(Ba2Sr2)CuZrOy+1wt％CeO2(其中x＝0、1、2、3、4、5、6、8、10wt％)的混合粉体用球磨机及研钵混合均匀。然后称取14g当作固相先驱粉体，将其压制成直径为20mm的圆柱形坯料，固相先驱块制备完成。
(2)制备液相先驱块
液相源粉体组分构成：将Y2O3、BaCuO2以及CuO2粉体根据1：10：6比例均匀混合，混合后取25g将其压制成直径为30mm的圆柱形坯料，如此可以保证在热处理过程中固相块一直处于液相块的上部，防止发生偏向一边或者倒塌的情况；液相先驱块制备完成。
三、装配固液相
1)为了避免液相流失而导致样品变形，应该用5g左右的Y2O3粉体压制成直径达30mm的圆柱形坯料当作支撑块；
2)准备若干MgO单晶块，准备Al2O3垫片；
3)把上述先驱块依照轴对称方式重叠放置：第一，在Al2O3基片中放置适当数量的MgO单晶把其和样品分离开来(MgO单晶不仅能够避免Al2O3基片对于样品产生污染，还具有减小液相流失的效用)，第二，在MgO单晶上部的表层由下到上按照支撑块、液相、固相顺序摆放对应的先驱块，第三，把制作好的NdBCO籽晶置于固相先驱块的上表面中心位置，且让其ab面和固相先驱块表面处于平行。
四、样品的生长和渗氧
生长工艺：把制作好的的坯料放到高温炉中，首先用150℃/h的速度把温度升至910℃，且在此温度维持10h，其目的是保证固相充分反应生成Gd211相；再以120℃/h的速率加热到1062℃并保温2h，使液相源块充分熔化并上渗至固相先驱块中；接着用30℃/h的速度迅速降低至1043℃，紧接着用0.44℃/h的速度缓慢下降到1021℃；再采取145℃/h的速度逐渐下降到室内温度，完成基于籽晶诱导下的单畴GdBCO块材生长过程。
渗氧处理：将单畴GdBCO块材置入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，440～410℃的温区中慢冷200小时，得到单畴GdBCO超导块材。
五、样品形貌及性能
A、样品宏观形貌
图13是不同Gd2(Ba2Sr2)CuZrOy掺杂量的样品上表面宏观形貌，其中，(a)x＝0wt％；(b)x＝1wt％；(c)x＝2wt％；(d)x＝3wt％；(e)x＝4wt％；(f)x＝5wt％；(g)x＝6wt％；(h)x＝8wt％；(i)x＝10wt％；对于不同掺杂量的样品宏观形貌有较大差别，当掺杂量x≤5wt％时，表面均有清晰的十字花纹，四个扇区光滑平整，具有金属光泽，且无随机成核现象。当掺杂量x≥6wt％时，由于掺杂量增多随机成核现象越来越严重，单畴区域也会越来越小，说明掺杂量越多，样品的形变越严重。由于Sr对Ba的替换的增加，开始产生随机成核的比例较Gd2(Ba3Sr)CuZrOy粉体的掺杂由x＝8wt％提前到x＝6wt％，由此可见Sr对Ba的替换程度会影响其超导块材内部的生长结构。整体来看随着掺杂量的增加，籽晶周围也会出现越来越多凸起的四方形条状花纹。
B、样品性能
如图14是不同Gd2(Ba2Sr2)CuZrOy掺杂比例的单畴GdBCO超导块材在77K零场冷条件下的磁悬浮力曲线，内插图为掺杂不同比例的Gd2(Ba2Sr2)CuZrOy所对应的最大磁悬浮力折线图，测试所用磁体直径为20mm表面磁场强度为0.5T，每个样品的最大悬浮力是在样品与永磁体两者间距离为0.5mm的最小间隔处获得，从图中可以看出随着掺杂量的增多，试样的磁悬浮力整体变化规律与前面两组实验一致，在未掺杂时即x＝0wt％时样品磁悬浮力为32.870N，随着Gd2(Ba2Sr2)CuZrOy粉体的加入，对其磁悬浮力有提高的作用，在x＝1wt％的时候磁悬浮力增加为38.720N，提高效果较好，相比Gd2Ba4CuZrOy粉体掺杂小比例时，提升幅度较大。当从x＝1wt％不断增加到x＝2wt％、x＝3wt％时磁悬浮力分别对应为42.930N、43.280N。磁悬浮力在缓慢增加，当掺杂量达到x＝4wt％时样品的磁悬浮力达到最高为49.440N，整体来看掺杂小比例的效果和Gd2(Ba3Sr)CuZrOy掺杂小比例效果很相近，但是从掺杂比例效果来说，当掺杂比例相同例如掺杂量都为x＝4wt％时Gd2(Ba2Sr2)CuZrOy的掺杂对于提升磁悬浮力的效果比Gd2Ba4CuZrOy及Gd2(Ba3Sr)CuZrOy的掺杂效果更好，说明随着Sr的不断加入，也有优化粉体粒径的作用。继续增加掺杂量当x＝5wt％、x＝6wt％时磁悬浮力分别为32.450N、22.360N说明随掺杂量的不断增多，试样的磁悬浮力反而降低，且降低的幅度较大。在x增加为x＝8wt％、x＝10wt％的时候，磁悬浮力仅为11.500N、9.800N，已经远远低于了未掺杂时的磁悬浮力，本组实验中掺杂的最佳比例为x＝4wt％，此时样品能够长出完整的单畴形貌且磁悬浮力达到最大值磁悬浮力49.440N；
超导体磁化后可以捕获磁通，而捕获磁通的大小可以反映超导体内部的磁通钉扎能力的强弱，对于捕获场测量，在垂直于表面的0.5±0.01T磁场(NdFeB，Φ＝40mm)下，将GdBCO单畴超导体冷却至77K，并保持5分钟，然后通过霍尔探头按设定好的路径在超导体上表面0.5mm处进行数据采集，图15为掺杂不同比例Gd2(Ba2Sr2)CuZrOy的GdBCO样品表面的三维捕获磁场分布图，其中，(a)x＝0wt％；(b)x＝1wt％；(c)x＝2wt％； (d)x＝3 wt％； (e)x＝4 wt％； (f)x＝5 wt％； (g)x＝6wt％； (h)x＝8 wt％； (i)x＝10wt％。由图中可以看出样品的捕获磁场呈现对称性的单峰状结构，说明该样品具有较好的单畴特性。试样的捕获磁场同样是先是增大然后降低，在未掺杂时即x＝0wt％时样品捕获磁场最大值为0.3357T，随着Gd2(Ba2Sr2)CuZrOy粉体的加入，其捕获磁场逐渐增大，当从x＝1wt％逐渐增加到x＝2wt％、x＝3wt％时其捕获磁场分别为0.4052T、0.4152T、0.4264T，当掺杂量达到x＝4wt％时捕获场达到最大为0.4344T，在掺杂比例较小的时候随着掺杂量的增加，其捕获磁场也在缓慢增加，并且比掺杂Gd2(Ba3Sr)CuZrOy的效果更好。继续增加掺杂量时，捕获场会出现下降趋势当x＝5wt％、x＝6wt％时分别为0.3832T、0.1908T，当x＝8wt％、x＝10wt％时样品的捕获磁场下降为0.1136T、0.0658T，也就是说当掺杂比例大的时候，反而会使磁通钉扎能力下降并且下降的幅度很大，掺杂量并不是越多越好的。这说明适量的Gd2(Ba2Sr2)CuZrOy掺杂才能够更好的提升GdBCO导体材料捕获磁通能力,在本组实验中当掺杂量为x＝4wt％时效果最好，最大捕获磁场是0.4344T。
实施例5
一、制备Gd2(BaSr3)CuZrOy粉体
步骤1、将商业购买的纯度为99.0％的Gd2O3，BaCO3，SrCO3，CuO，ZrO2按Gd：Ba：Sr：Cu：Zr＝2：1：3：1：1摩尔比混合，分别称量9.00g,4.903g,11.005g,2.022g,3.061g混合后得到Gd2(BaSr3)CuZrOy初始粉体。
步骤2、将步骤1中混合粉体置入氧化锆罐中，加入酒精。湿混后，放入行星球磨机中球磨4h，球磨后倒入玻璃皿中静置，待其烘干后放入研钵中进行手磨。
步骤3、将烘干手磨后的混合粉体放入高温炉中，分别在温度T℃(T＝1050℃,1100℃,1120℃,1140℃,1160℃，1180℃)下进行烧结。在每个温度点反复烧结三次。
步骤4、对步骤3中的粉体都进行三次烧结，四次球磨，可以得到较纯的相应粉体。
步骤5、通过X-ray diffraction(XRD)、扫描电镜(SEM)分析挑选出Gd2(BaSr3)CuZrOy粉体粒径最小且分布最均匀的最佳烧结温度。图16是混合粉体在1050℃，1100℃，1120℃，1140℃，1160℃，1180℃不同温度点下烧结后的XRD图。图17为混合粉体在1050℃，1100℃，1120℃，1140℃，1160℃，1180℃不同温度点下烧结后的SEM图。
由图16可知当温度较低时，峰强较弱，且明显有未反应完成的化合物，导致有很多杂峰出现。当温度达到1140℃左右时，其衍射峰位置与标准谱的峰位匹配度较高，并且此时衍射峰较尖锐，相较纯，相结构稳定。当烧结温度达到1180℃时，发现粉体收缩严重，硬度较大，对进一步研磨和球磨都很困难，所以烧结温度不宜过高，由图17可见不同温度下颗粒的微观结构有较大的差别，在温度较低时颗粒尺寸较大，团聚现象明显，随着温度的升高，颗粒尺寸逐渐变小，在1140℃下粒子最小且分布较均匀。最终选定在1140℃下烧结得到的Gd2(BaSr3)CuZrOy纳米粉体掺杂到样品中。通过扫描电镜分析本组粉体的粒径大小与Gd2(Ba2Sr2)CuZrOy粉体粒径相比反而呈现变大趋势，可见通过不断对Ba的替换，粉体的粒径是呈现先减小后变大的趋势，即对Ba的替换存在最佳比例。通过顶部籽晶熔渗生长法(Topseeded infitration growth,TSIG)制备出超导块材。
二、制备固液相
(1)、制备固相先驱块
固相源粉体组分构成：与前两组实验类似，选取掺杂后效果最好的比例呈现即当掺杂量为4wt％时。把组分为96wt％(Gd2O3+1.2BaCuO2)+4wt％Gd2(BaSr3)CuZrOy+1wt％CeO2的混合粉体用球磨机及研钵混合均匀。然后称取14g当作固相先驱粉体，将其压制成直径为20mm的圆柱形坯料，固相先驱块制备完成。
(2)制备液相先驱块
液相源粉体组分构成：将Y2O3、BaCuO2以及CuO2粉体根据1：10：6比例均匀混合，混合后取25g将其压制成直径为30mm的圆柱形坯料，如此可以保证在热处理过程中固相块一直处于液相块的上部，防止发生偏向一边或者倒塌的情况；液相先驱块制备完成。
三、装配固液相
1)为了避免液相流失而导致样品变形，应该用5g左右的Y2O3粉体压制成直径达30mm的圆柱形坯料当作支撑块；
2)准备若干MgO单晶块，准备Al2O3垫片；
3)把上述先驱块依照轴对称方式重叠放置：第一，在Al2O3基片中放置适当数量的MgO单晶把其和样品分离开来(MgO单晶不仅能够避免Al2O3基片对于样品产生污染，还具有减小液相流失的效用)，第二，在MgO单晶上部的表层由下到上按照支撑块、液相、固相顺序摆放对应的先驱块，第三，把制作好的NdBCO籽晶置于固相先驱块的上表面中心位置，且让其ab面和固相先驱块表面处于平行。
四、样品的生长和渗氧
生长工艺：把制作好的的坯料放到高温炉中，首先用150℃/h的速度把温度升至910℃，且在此温度维持10h，其目的是保证固相充分反应生成Gd211相；再以120℃/h的速率加热到1062℃并保温2h，使液相源块充分熔化并上渗至固相先驱块中；接着用30℃/h的速度迅速降低至1043℃，紧接着用0.44℃/h的速度缓慢下降到1021℃；再采取145℃/h的速度逐渐下降到室内温度，完成基于籽晶诱导下的单畴GdBCO块材生长过程。
渗氧处理：将单畴GdBCO块材置入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，440～410℃的温区中慢冷200小时，得到单畴GdBCO超导块材。
五、样品形貌及性能
A、样品宏观形貌
图18是Gd2(BaSr3)CuZrOy掺杂量为4wt％的样品上表面宏观形貌，样品直径d＝20mm。如图所示，样品表面有清晰的十字花纹，四个扇区光滑平整，具有金属光泽，且无随机成核现象，籽晶周围可见明显的四方形条纹。
B、样品性能
如图19是Gd2(BaSr3)CuZrOy掺杂比例为4wt％的单畴GdBCO超导块材在77K零场冷条件下的磁悬浮力曲线，测试所用磁体直径为20mm表面磁场强度为0.5T，每个样品的最大悬浮力是在样品与永磁体两者间距离为0.5mm的最小间隔处获得，磁悬浮力最大值达到45.5N；超导体磁化后可以捕获磁通，而捕获磁通的大小可以反映超导体内部的磁通钉扎能力的强弱，对于捕获场测量，在垂直于表面的0.5±0.01T磁场(NdFeB，Φ＝40mm)下，将GdBCO单畴超导体冷却至77K，并保持5分钟，然后通过霍尔探头按设定好的路径在超导体上表面0.5mm处进行数据采集，图20为样品表面的三维捕获磁通密度分布图，由图中可以看出样品的捕获磁通密度呈现对称性的单峰状结构，说明该样品具有较好的单畴特性，最大捕获磁场为0.4284T。
实施例6
一、制备Gd2Sr4CuZrOy粉体
步骤1、将商业购买的纯度为99.0％的Gd2O3，SrCO3，CuO，ZrO2按Gd：Sr：Cu：Zr＝2：4：1：1摩尔比混合，分别称量9.394g，15.303g，2.108g，3.193g混合后得到Gd2Sr4CuZrOy初始粉体。
步骤2、将步骤1中混合粉体置入氧化锆罐中，加入酒精。湿混后，放入行星球磨机中球磨4h，球磨后倒入玻璃皿中静置，待其烘干后放入研钵中进行手磨。
步骤3、将烘干手磨后的混合粉体放入高温炉中，分别在温度T℃(T＝1050℃,1100℃,1120℃,1140℃,1160℃，1180℃)下进行烧结。在每个温度点反复烧结三次。
步骤4、对步骤3中的粉体都进行三次烧结，四次球磨，可以得到较纯的相应粉体。
步骤5、通过X-ray diffraction(XRD)、扫描电镜(SEM)分析挑选出Gd2Sr4CuZrOy粉体粒径最小且分布最均匀的最佳烧结温度。图21是混合粉体在1050℃，1100℃，1120℃，1140℃，1160℃，1180℃温度点下烧结后的XRD图。图22为混合粉体在1050℃，1100℃，1120℃，1140℃，1160℃，1180℃温度点下烧结后的SEM图。
由图21可知当温度较低时，峰强较弱，且明显有未反应完成的化合物，导致有很多杂峰出现。当温度达到1140℃左右时，其衍射峰位置与标准谱的峰位匹配度较高，并且此时衍射峰较尖锐，相较纯，相结构稳定。当烧结温度达到1180℃时，发现粉体收缩严重，硬度较大，对进一步研磨和球磨都很困难，所以烧结温度不宜过高，由图22可见不同温度下颗粒的微观结构有较大的差别，在温度较低时颗粒尺寸较大，团聚现象明显，随着温度的升高，颗粒尺寸逐渐变小，在1140℃下粒子最小且分布较均匀。最终选定在1140℃下烧结得到的Gd2Sr4CuZrOy纳米粉体掺杂到样品中。通过扫描电镜分析本组粉体的粒径比前面三组粉体粒径都大，所以对Ba的替换存在最佳比例，当Ba：Sr＝1：1时粒径最小，掺杂效果也最好。通过顶部籽晶熔渗生长法(Top seeded infitration growth,TSIG)制备出超导块材。
二、制备固液相
(1)、制备固相先驱块
固相源粉体组分构成：把组分为96wt％(Gd2O3+1.2BaCuO2)+4wt％Gd2Sr4CuZrOy+1wt％CeO2的混合粉体用球磨机及研钵混合均匀。然后称取14g当作固相先驱粉体，将其压制成直径为20mm的圆柱形坯料，固相先驱块制备完成。
(2)、制备液相先驱块
液相源粉体组分构成：将Y2O3、BaCuO2以及CuO2粉体根据1：10：6比例均匀混合，混合后取25g将其压制成直径为30mm的圆柱形坯料，如此可以保证在热处理过程中固相块一直处于液相块的上部，防止发生偏向一边或者倒塌的情况；液相先驱块制备完成。
三、装配固液相
1)为了避免液相流失而导致样品变形，应该用5g左右的Y2O3粉体压制成直径达30mm的圆柱形坯料当作支撑块；
2)准备若干MgO单晶块，准备Al2O3垫片；
3)把上述先驱块依照轴对称方式重叠放置：第一，在Al2O3基片中放置适当数量的MgO单晶把其和样品分离开来(MgO单晶不仅能够避免Al2O3基片对于样品产生污染，还具有减小液相流失的效用)，第二，在MgO单晶上部的表层由下到上按照支撑块、液相、固相顺序摆放对应的先驱块，第三，把制作好的NdBCO籽晶置于固相先驱块的上表面中心位置，且让其ab面和固相先驱块表面处于平行。
四、样品的生长和渗氧
生长工艺：把制作好的的坯料放到高温炉中，首先用150℃/h的速度把温度升至910℃，且在此温度维持10h，其目的是保证固相充分反应生成Gd211相；再以120℃/h的速率加热到1062℃并保温2h，使液相源块充分熔化并上渗至固相先驱块中；接着用30℃/h的速度迅速降低至1043℃，紧接着用0.44℃/h的速度缓慢下降到1021℃；再采取145℃/h的速度逐渐下降到室内温度，完成基于籽晶诱导下的单畴GdBCO块材生长过程。
渗氧处理：将单畴GdBCO块材置入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，440～410℃的温区中慢冷200小时，得到单畴GdBCO超导块材。
五样品形貌及性能；
A、样品宏观形貌
图23是Gd2Sr4CuZrOy掺杂量为4wt％的样品上表面宏观形貌，样品直径d＝20mm。如图所示，样品表面有清晰的十字花纹，四个扇区光滑平整，具有金属光泽，且无随机成核现象，籽晶周围可见明显的四方形条纹；
B、样品性能
如图24是Gd2Sr4CuZrOy掺杂比例为4wt％的单畴GdBCO超导块材在77K零场冷条件下的磁悬浮力曲线，测试所用磁体直径为20mm表面磁场强度为0.5T，每个样品的最大悬浮力是在样品与永磁体两者间距离为0.5mm的最小间隔处获得，磁悬浮力最大值达到41.50N；超导体磁化后可以捕获磁通，而捕获磁通的大小可以反映超导体内部的磁通钉扎能力的强弱，对于捕获场测量，在垂直于表面的0.5±0.01T磁场(NdFeB，Φ＝40mm)下，将GdBCO单畴超导体冷却至77K，并保持5分钟，然后通过霍尔探头按设定好的路径在超导体上表面0.5mm处进行数据采集，图25为样品表面的三维捕获磁通密度分布图，由图中可以看出样品的捕获磁通密度呈现对称性的单峰状结构，说明该样品具有较好的单畴特性，最大捕获磁场为0.4056T。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种纳米粉体，其特征在于：按摩尔数配比是：1摩尔的Gd2O3，0摩尔～4摩尔的BaCO3，0摩尔～4摩尔的SrCO3，1摩尔的CuO，1摩尔的ZrO2；该纳米粉体的化学式为Gd2(Ba4-rSrr)CuZrOy，其中r的取值范围是0≤r≤4，y是在Gd2(Ba4-rSrr)CuZrOy粉体中的含氧量。
2.如权利要求1所述的一种纳米粉体，特征在于：所述Sr元素还可替换为La，Nd，Sm，Eu，Pr中的任意一种元素，所述Zr元素还可替换为U，Mo，Bi，Nb，W中的任意一种元素。
3.如权利要求1所述的一种纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：准备纯度为99.0％的Gd2O3，BaCO3，SrCO3，CuO，ZrO2按摩尔比配比混合；
S2：步骤S1中的混合粉置入氧化锆罐中，加入酒精，湿混后，放入行星式球磨机中球磨4h；
S3：将湿混均匀后的粉体倒入玻璃皿中静置，待其烘干后放入研钵中进行手磨；
S4：将烘干后的粉体放入高温炉中，在温度T(T＝1050℃，1100℃，1120℃，1140℃，1160℃，1180℃)下进行三次烧结；
S5：对步骤4中的粉体都进行三次烧结，四次球磨，得到Gd2(Ba4-rSrr)CuZrOy粉体。
4.一种单畴钆钡铜氧超导块材，其特征在于：所述Gd2Ba4CuZrOy掺杂量在0<x≤6wt％之间。
5.一种单畴钆钡铜氧超导块材，其特征在于：所述Gd2Ba4-r Zrr CuZrOy掺杂量在0<x≤4wt％之间，其中r的取值为1，2，3，4。
6.如权利要求4或5所述的一种单畴钆钡铜氧超导块材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
M1：制备钕钡铜氧籽晶；
M2：制备BaCuO2粉体：将BaCO3与CuO按摩尔比1：1的比例混合均匀，用固态反应法分别在897℃，900℃，903℃下经过三次烧结，四次球磨，制成BaCuO2粉体；
M3：制备固相先驱块；
M4：制备液相先驱块；
M5：称取5gY2O3压制成与液相直径相同的支撑块，准备若干MgO单晶块，准备Al2O3垫片；
M6：装配坯体：在Al2O3垫片上设置有多个间隔排列MgO单晶块，在MgO单晶上部的表层由下到上按照支撑块、液相先驱块、固相先驱块的顺序摆放对应的先驱块把钕钡铜氧籽晶置于固相先驱块的上表面中心位置，且让其ab面和固相先驱块表面处于平行；
M6：将装配好的坯料放入高温炉中，首先用150℃/h的速度把温度升至910℃，且在此温度维持10h；再以120℃/h的速度加热到1062℃并保温2h，使液相源块充分熔化并上渗至固相先驱块中；接着用30℃/h的速度迅速降低至1043℃，紧接着用0.44℃/h的速度缓慢下降到1021℃；再采取145℃/h的速度逐渐下降到室内温度，完成基于籽晶诱导下的单畴钆钡铜氧块材生长过程；
M7：渗氧处理：将单畴钆钡铜氧块材置入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，410℃～440℃的温区中慢冷200小时，得到单畴钆钡铜氧超导块材。
7.如权利要求6所述的一种单畴钆钡铜氧超导块材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：所述M1：制备钕钡铜氧籽晶的具体过程如下：
M11：Nd123粉体的制备：将Nd2O3与BaCO3、CuO三种粉体按摩尔比1:4:6混合均匀，用固态反应法在910℃下经过三次烧结，四次球磨生成NdBa2Cu3O7-δ(Nd123)粉体；上式中0≤δ≤1；
M12：Nd211粉体的制备：将Nd2O3与BaCO3、CuO三种粉体按摩尔比1:1:1混合均匀，用固态反应法在920℃下经过三次烧结，四次球磨生成Nd2BaCuO5(Nd211)粉体；
M13：将Nd123粉体与Nd211粉体按质量比3:1混合，再加入8.6wt％的MgO粉体混合均匀，称量混合均匀的粉体34g，压制成直径32mm钕钡铜氧先驱块；在晶体生长炉中进行生长，得到钕钡铜氧块材；取自然解理的钕钡铜氧小方块(2×2×2mm3)作为钕钡铜氧籽晶。
8.如权利要求6所述的一种单畴钆钡铜氧超导块材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：所述M3：制备固相先驱块的具体过程是：固相源粉体由以下组分构成：(100-x)(Gd2O3+1.2BaCuO2)+xGd2(Ba4-rSrr)CuZrOy(其中x＝0、1、2、3、4、5、6、8、10wt％r＝1、2、3、4)+1wt％CeO2的粉体用球磨机及研钵加以混合均匀作为固相源先驱粉体；称取上述固相源先驱粉体14g，分别压制成直径20mm的固相先驱块。
9.如权利要求6所述的一种单畴钆钡铜氧超导块材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：所述M4：制备液相先驱块的具体过程是：液相源粉体为Y2O3、BaCuO2以及CuO2粉体根据1：10：6比例均匀混合形成，混合均匀后取25g将其压制成直径为30mm的圆柱形坯料，液相先驱块制备完成。
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