CN117695973B - 碳化硅粉料合成装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳化硅粉料合成装置，涉及碳化硅粉料合成技术领域，该碳化硅粉料合成装置包括反应坩埚、碳源供给仓、硅源供给仓、反应加热器和收集仓，通过碳源供给仓提供第一混合气流，通过硅源供给仓提供第二混合气流，第一混合气流和第二混合气流均流通至反应区，进而形成混合有碳化硅粉体的第三混合气流，第三混合气流穿过导流孔，分流板能够分选第三混合气流中符合粒径要求的碳化硅粉体，收集仓能够收集分流板上分选出的碳化硅粉体。相较于现有技术，本实施例通过设置分流板和导流孔，能够分选出符合粒径要求的碳化硅粉体，从而保证收集仓内收集的碳化硅颗粒尺寸更加均匀，满足大粒径要求，提高粉料合成反应的产出率，降低粉料成本。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅粉料合成领域，具体而言，涉及一种碳化硅粉料合成装置。
背景技术
目前的碳化硅粉料合成工艺通常采用的时高温自蔓延法，将烃类气体和硅粉混合放置在坩埚内加热至反应温度，以生成碳化硅粉料。而常规的高温自蔓延粉料合成方法，合成的粉料粒径在沿坩埚轴向方向上，存在从高温区到低温区，合成碳化硅颗粒粒径逐渐增大的现象，导致满足所需的粒径范围的粉料只占所合成全部粉料的一半左右，整体粉料合成的大粒径料的出料率较低，导致合成成本较高。
发明内容
本发明的目的包括，例如，提供了一种碳化硅粉料合成装置，其能够保证反应生成的碳化硅颗粒尺寸较为均匀，提高了粉料合成反应产出率，降低粉料成本。
本发明的实施例可以这样实现：
第一方面，本发明提供一种碳化硅粉料合成装置，包括：
反应坩埚，所述反应坩埚内具有相对的第一侧壁和第二侧壁，所述第一侧壁设置有朝向所述第二侧壁倾斜向下延伸的分流板，所述分流板的上侧形成有反应区，所述分流板的下侧形成有回收区，且所述分流板靠近所述第一侧壁的一端开设有导流孔；
碳源供给仓，所述碳源供给仓与所述反应坩埚的底部连接，并连接至所述第一侧壁，用于向所述反应坩埚提供混合有烃类气体的第一混合气流；
硅源供给仓，所述硅源供给仓与所述反应坩埚的顶部连接，并连接至第二侧壁，用于向所述反应坩埚提供混合有硅烷的第二混合气流；
反应加热器，所述反应加热器设置在所述分流板上侧，用于加热所述反应区；
收集仓，所述收集仓设置在所述分流板远离所述第一侧壁的一端；
其中，所述第一混合气流和所述第二混合气流均流通至所述反应区，所述反应区用于生成碳化硅粉体，并形成第三混合气流，所述导流孔用于供所述第三混合气流穿过，所述分流板用于承接所述第三混合气流中掉落的部分碳化硅粉体，所述收集仓用于收集所述分流板上的碳化硅粉体，且所述收集仓与所述第二侧壁间隔设置，用于形成供所述第一混合气流和所述第三混合气流通过的气流通道。
在可选的实施方式中，所述碳化硅粉料合成装置还包括回收仓，所述回收仓连接至所述反应坩埚的中部，并连接至所述第一侧壁，且所述回收仓对应于所述回收区，用于回收部分所述第三混合气流，并控制所述回收区的压力值。
在可选的实施方式中，所述第一侧壁还设置有朝向所述第二侧壁倾斜向下延伸的导流板，所述导流板与所述第二侧壁间隔设置，并位于所述回收区的下侧，所述回收仓和所述碳源供给仓分别位于所述导流板的上下两侧，所述导流板用于将部分所述第三混合气流导流至所述气流通道。
在可选的实施方式中，所述导流板与所述分流板平行设置，并延伸至所述收集仓的下侧。
在可选的实施方式中，所述回收仓通过回收管连接于所述反应坩埚，所述回收管上还设置有抽气件，所述抽气件用于将所述第三混合气流抽入所述回收仓，且所述回收仓内的温度小于硅的熔点。
在可选的实施方式中，所述硅源供给仓包括硅源罐体、第一连接管、气化阀门和第一输送管，所述硅源罐体用于存储硅烷，所述第一连接管的一端连接于所述硅源罐体，另一端连接至所述反应坩埚的顶部，所述气化阀门设置在所述第一连接管上，所述第一输送管连接于所述第一连接管，用于向所述第一连接管内输入稀有气体。
在可选的实施方式中，所述碳源供给仓包括碳源罐体、第二连接管和第二输送管，所述碳源罐体用于存储烃类气体，所述第二连接管的一端连接于所述碳源罐体，另一端连接至所述反应坩埚的底部，所述第二输送管连接于所述第二连接管，用于向所述第二连接管内通入稀有气体。
在可选的实施方式中，所述碳化硅粉料合成装置还包括等离子发生器，所述等离子发生器设置在所述反应坩埚内，并位于所述反应区，用于生成等离子气体。
在可选的实施方式中，所述分流板相对于所述第一侧壁的倾斜角度在30°-60°之间。
在可选的实施方式中，所述分流板上侧还设置有导流弧顶，所述导流弧顶固定设置在所述反应坩埚的内部顶角处，并接合于所述第一侧壁，用于将所述第三混合气流对应导流至所述分流板。
本发明实施例的有益效果包括，例如：
本发明实施例提供的碳化硅粉料合成装置，在反应坩埚的第一侧壁设置有朝向第二侧壁倾斜向下延伸的分流板，该分流板的上侧形成反应区，下侧形成回收区，将碳源供给仓与反应坩埚的底部连接，并连接至第一侧壁，从而能够提供混合有烃类气体的第一混合气流；将硅源供给仓与反应坩埚的顶部连接，并连接至第二侧壁，从而能够提供混合有硅烷的第二混合气流，并在反应区设置反应加热器，使得反应区能够达到反应温度，最后将收集仓设置在分流板远离第一侧壁的一端。在实际反应过程中，通过碳源供给仓提供第一混合气流，通过硅源供给仓提供第二混合气流，第一混合气流和第二混合气流均流通至反应区，使得烃类气体与硅烷结合，反应区能够在反应温度下生成碳化硅粉体，从而形成混合有碳化硅粉体的第三混合气流，第三混合气流继续流动至导流孔，其中粒径较大、较重的碳化硅颗粒会掉落至分流板上，并在重力的作用下滑落至收集仓，从而通过该分流板能够分选第三混合气流中符合粒径要求的碳化硅粉体，收集仓能够收集分流板上分选出的碳化硅粉体，且收集仓与第二侧壁间隔设置，从而形成供第一混合气流和第三混合气流通过的气流通道，实现气流的循环流动。相较于现有技术，本发明通过设置分流板，能够分选出符合粒径要求的碳化硅粉体，从而保证收集仓内收集的碳化硅颗粒尺寸更加均匀，满足大粒径要求，提高粉料合成反应的产出率，降低粉料成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例提供的碳化硅粉料合成装置的结构示意图；
图2为图1中反应坩埚在第一视角下的结构示意图；
图3为图1中反应坩埚在第二视角下的结构示意图；
图4为图1中硅源供给仓的结构示意图；
图5为图1中碳源供给仓和回收仓的结构示意图。
图标：100-碳化硅粉料合成；110-反应坩埚；111-第一侧壁；113-第二侧壁；115-分流板；1151-导流孔；116-导流弧顶；117-反应区；118-导流板；119-回收区；130-碳源供给仓；131-碳源罐体；133-第二连接管；135-第二输送管；150-硅源供给仓；151-硅源罐体；153-第一连接管；155-气化阀门；157-第一输送管；160-等离子发生器；170-反应加热器；180-回收仓；181-回收管；183-抽气件；190-收集仓；
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明的描述中，需要说明的是，若出现术语“上”、“下”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，若出现术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例中的特征可以相互结合。
请参考图1至图5，本实施例提供了一种碳化硅粉料合成100装置，其能够保证反应生成的碳化硅颗粒尺寸较为均匀，提高了粉料合成反应产出率，降低粉料成本。
本实施例提供的碳化硅粉料合成100装置，包括反应坩埚110、碳源供给仓130、硅源供给仓150、反应加热器170和收集仓190，反应坩埚110内具有相对的第一侧壁111和第二侧壁113，第一侧壁111设置有朝向第二侧壁113倾斜向下延伸的分流板115，分流板115的上侧形成有反应区117，分流板115的下侧形成有回收区119，且分流板115靠近第一侧壁111的一端开设有导流孔1151；碳源供给仓130与反应坩埚110的底部连接，并连接至第一侧壁111，用于向反应坩埚110提供混合有烃类气体的第一混合气流；硅源供给仓150与反应坩埚110的顶部连接，并连接至第二侧壁113，用于向反应坩埚110提供混合有硅烷的第二混合气流；反应加热器170设置在分流板115上侧，用于加热反应区117；收集仓190设置在分流板115远离第一侧壁111的一端；其中，第一混合气流和第二混合气流均流通至反应区117，反应区117用于生成碳化硅粉体，并形成第三混合气流，导流孔1151用于供第三混合气流穿过，分流板115用于承接第三混合气流中掉落的部分碳化硅粉体，收集仓190用于收集分流板115上的碳化硅粉体，且收集仓190与第二侧壁113间隔设置，用于形成供第一混合气流和第三混合气流通过的气流通道。
在本实施例中，在实际反应过程中，通过碳源供给仓130提供第一混合气流，通过硅源供给仓150提供第二混合气流，第一混合气流和第二混合气流均流通至反应区117，使得烃类气体与硅烷结合，反应区117能够在反应温度下生成碳化硅粉体，从而形成混合有碳化硅粉体的第三混合气流，第三混合气流会穿过分流板115上的导流孔1151，同时第三混合气流中粒径较大、较重的碳化硅颗粒会掉落至分流板115上，分流板115能够分选第三混合气流中符合粒径要求的碳化硅粉体，收集仓190能够收集分流板115上分选出的碳化硅粉体，且收集仓190与第二侧壁113间隔设置，从而形成供第一混合气流和第三混合气流通过的气流通道，实现气流的循环流动。
需要说明的是，本实施例中反应坩埚110、碳源供给仓130、硅源供给仓150以及分流板115均可以采用石墨材料制成，以实现耐高温。而反应坩埚110的顶部可以通过盖板密封，在反应过程中可以保持密封结构，而在需要取出碳化硅粉体时可以拆下盖板。
值得注意的是，本实施例中烃类气体可以是乙烯（C2H4），硅烷可以是甲硅烷（SiH4），乙烯和甲硅烷在反应区能够生成碳化硅（SiC）和氢气（H2），氢气还能够实现净化功能，具体地，氢气分子体积较小，在粉料合成的过程中可以有效渗透到空隙的内部，有助于排除粉料中残留的杂质气体成分。另一方面，氢气可以将高熔点金属氧化物还原为熔点更低的单质，在升温过程中排出。
在本实施例中，碳化硅粉料合成100装置还包括回收仓180，回收仓180连接至反应坩埚110的中部，并连接至第一侧壁111，且回收仓180对应于回收区119，用于回收部分第三混合气流，并控制回收区119的压力值。进一步地，回收仓180具有一进气口，能够抽吸回收区119内的第三混合气流，从而实现对第三混合气流中的部分原料的回收。
需要说明的是，第三混合气流中达到粒径要求的碳化硅颗粒，由于其重量较重，在水平方向的移动过程中会逐渐下落，并落在分流板115上，由此分流板115能够实现分选作用下。而分流板115为表面平滑结构，掉落在分流板115上的碳化硅颗粒会在重力作用下运动到收集仓190中，未达到粒径要求的碳化硅颗粒则跟随第三混合气流穿过分流板115上的导流孔1151进入回收区119，同时，第三混合气体中还混杂有未反应的烃类气体和硅烷，其中部分硅烷会在回收仓180的抽吸作用下进入到回收仓180，受压后实现原料的回收。此外，第三混合气体中的部分烃类气体、未达标的碳化硅粉体，也会由回收区119下落，并重新与第一混合气流进行混合，实现循环利用。
当然，在本发明其他较佳的实施例中，也可以省去回收仓180。
在本实施例中，第一侧壁111还设置有朝向第二侧壁113倾斜向下延伸的导流板118，导流板118与第二侧壁113间隔设置，并位于回收区119的下侧，回收仓180和碳源供给仓130分别位于导流板118的上下两侧，导流板118用于将部分第三混合气流导流至气流通道。具体地，导流板118为表面平滑结构，一方面能够起到导流作用，使得向下流动的第三混合气流能够朝向第二侧壁113转向流动，并与第一混合气流顺流混合后进入气流通道，避免第三混合气流直接冲击下方的第一混合气流。另一方面，导流板118也可以起到承载部分烃类气体、碳化硅粉体的作用，避免烃类气体和碳化硅粉体大量落入第一混合气流的路径处进行堆积，并保证其中较轻的部分能够跟随第三混合气流进入气流通道。
在本实施例中，导流板118与分流板115平行设置，并延伸至收集仓190的下侧。具体地，导流板118采用倾斜延伸结构，能够实现对第三混合气流的顺利导向，并且导流板118能够延伸至收集仓190下方，从而使得由碳源供给仓130冲出的第一混合气流与上方的第三混合气流相分隔，避免相互冲击影响气流走向。
在本实施例中，回收仓180通过回收管181连接于反应坩埚110，回收管181上还设置有抽气件183，抽气件183用于将第三混合气流抽入回收仓180。具体地，回收管181的端部形成有进气口，该进气口位于分流板115下方，并位于导流板118上方，抽气件183可以是抽气泵，通过抽气泵能够控制回收区119和反应区117的压力值，并控制气流传输方向。
需要说明的是，此处回收仓180对第三混合气流中的烃类气体、硅烷气体和碳化硅粉体进行回收，可以在后续工艺中对不同混杂材料进行筛分。
硅源供给仓150包括硅源罐体151、第一连接管153、气化阀门155和第一输送管157，硅源罐体151用于存储硅烷，第一连接管153的一端连接于硅源罐体151，另一端连接至反应坩埚110的顶部，气化阀门155设置在第一连接管153上，实现开关流量的控制，第一输送管157连接于第一连接管153，用于向第一连接管153内输入稀有气体。具体地，气化阀门155能够实现对硅源罐体151的释放量的流量进行控制，从而调整硅烷输送量，而第一输送管157可以与外部的氩气源连接，从而向第一连接管153内输入高压高纯氩气，利用高压高纯氩气输送硅烷，并形成第二混合气流。
需要说明的是，第一连接管153的出气方向正对第一侧壁111，从而使得第二混合气流能够与下方的第一混合气流混合后朝向反应区117移动。
在本实施例中，碳源供给仓130包括碳源罐体131、第二连接管133和第二输送管135，碳源罐体131用于存储烃类气体，第二连接管133的一端连接于碳源罐体131，另一端连接至反应坩埚110的底部，第二输送管135连接于第二连接管133，用于向第二连接管133内通入稀有气体。具体地，第二输送管135可以与外部的氩气源连接，从而向第二连接管133输入高压高纯氩气，利用高压高纯氩气输送烃类气体，并形成第一混合气流。
进一步地，在一些实施例中，碳化硅粉料合成100装置还包括等离子发生器160，等离子发生器160设置在反应坩埚110内，并位于反应区117，用于生成等离子气体。通过设置等离子发生器160，能够产生等离子体以降低反应所需能量，加快碳化硅粉体的生成速率。
在本实施例中，分流板115相对于第一侧壁111的倾斜角度在30°-60°之间。具体地，本实施例中分流板115相对于第一侧壁111的倾斜角度指的是分流板115与第一侧壁111之间所夹的锐角，优选地，分流板115的倾斜角度可以是45°，能够保证符合粒度要求的碳化硅颗粒能够在重力作用下快速掉落至收集仓190。
在本实施例中，分流板115上侧还设置有导流弧顶116，导流弧顶116固定设置在反应坩埚110的内部顶角处，并接合于第一侧壁111，用于将第三混合气流对应导流至分流板115。具体地，通过设置导流弧顶116，能够对第三混合气流进行导向，使得第三混合气流能够正对分流板115流动，从而提升筛分效率。
综上所述，本实施例提供了一种碳化硅粉料合成100装置，在反应坩埚110的第一侧壁111设置有朝向第二侧壁113倾斜向下延伸的分流板115，该分流板115的上侧形成反应区117，下侧形成回收区119，将碳源供给仓130与反应坩埚110的底部连接，并连接横置第一侧壁111，从而能够提供混合有烃类气体的第一混合气流；将硅源供给仓150与反应坩埚110的顶部连接，并连接至第二侧壁113，从而能够提供混合有硅烷的第二混合气流，并在反应区117设置反应加热器170，使得反应区117能够达到反应温度，最后将收集仓190设置在分流板115远离第一侧壁111米的一端。在实际反应过程中，通过碳源供给仓130提供第一混合气流，通过硅源供给仓150提供第二混合气流，第一混合气流和第二混合气流均流通至反应区117，使得烃类气体与硅烷结合，反应区117能够在反应温度下生成碳化硅粉体，从而形成混合有碳化硅粉体的第三混合气流，第三混合气流穿过分流板115上的导流孔1151，分流板115能够分选第三混合气流中符合粒径要求的碳化硅粉体，收集仓190能够收集分流板115上分选出的碳化硅粉体，且收集仓190与第二侧壁113间隔设置，从而形成供第一混合气流和第三混合气流通过的气流通道，实现气流的循环流动。相较于现有技术，本实施例通过设置分流板115，能够分选出符合粒径要求的碳化硅粉体，从而保证收集仓190内收集的碳化硅颗粒尺寸更加均匀，满足大粒径要求，提高粉料合成反应的产出率，降低粉料成本。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种碳化硅粉料合成装置，其特征在于，包括：
反应坩埚（110），所述反应坩埚（110）内具有相对的第一侧壁（111）和第二侧壁（113），所述第一侧壁（111）设置有朝向所述第二侧壁（113）倾斜向下延伸的分流板（115），所述分流板（115）的上侧形成有反应区（117），所述分流板（115）的下侧形成有回收区（119），且所述分流板（115）靠近所述第一侧壁（111）的一端开设有导流孔（1151）；
碳源供给仓（130），所述碳源供给仓（130）与所述反应坩埚（110）的底部连接，并连接至所述第一侧壁（111），用于向所述反应坩埚（110）提供混合有烃类气体的第一混合气流；
硅源供给仓（150），所述硅源供给仓（150）与所述反应坩埚（110）的顶部连接，并连接至第二侧壁（113），用于向所述反应坩埚（110）提供混合有硅烷的第二混合气流；
反应加热器（170），所述反应加热器（170）设置在所述分流板（115）上侧，用于加热所述反应区（117）；
收集仓（190），所述收集仓（190）设置在所述分流板（115）远离所述第一侧壁（111）的一端；
其中，所述第一混合气流和所述第二混合气流均流通至所述反应区（117），所述反应区（117）用于生成碳化硅粉体，并形成第三混合气流，所述导流孔（1151）用于供所述第三混合气流穿过，所述分流板（115）用于承接所述第三混合气流中掉落的部分碳化硅粉体，所述收集仓（190）用于收集所述分流板（115）上的碳化硅粉体，且所述收集仓（190）与所述第二侧壁（113）间隔设置，用于形成供所述第一混合气流和所述第三混合气流通过的气流通道；
其中，所述第三混合气流由所述回收区（119）下落，并重新与所述第一混合气流混合后进入所述气流通道，实现气流的循环流动。
2.根据权利要求1所述的碳化硅粉料合成装置，其特征在于，所述碳化硅粉料合成装置还包括回收仓（180），所述回收仓（180）连接至所述反应坩埚（110）的中部，并连接至所述第一侧壁（111），且所述回收仓（180）对应于所述回收区（119），用于回收部分所述第三混合气流，并控制所述回收区（119）的压力值。
3.根据权利要求2所述的碳化硅粉料合成装置，其特征在于，所述第一侧壁（111）还设置有朝向所述第二侧壁（113）倾斜向下延伸的导流板（118），所述导流板（118）与所述第二侧壁（113）间隔设置，并位于所述回收区（119）的下侧，所述回收仓（180）和所述碳源供给仓（130）分别位于所述导流板（118）的上下两侧，所述导流板（118）用于将部分所述第三混合气流导流至所述气流通道。
4.根据权利要求3所述的碳化硅粉料合成装置，其特征在于，所述导流板（118）与所述分流板（115）平行设置，并延伸至所述收集仓（190）的下侧。
5.根据权利要求2所述的碳化硅粉料合成装置，其特征在于，所述回收仓（180）通过回收管（181）连接于所述反应坩埚（110），所述回收管（181）上还设置有抽气件（183），所述抽气件（183）用于将所述第三混合气流抽入所述回收仓（180），且所述回收仓（180）内的温度小于硅的熔点。
6.根据权利要求1所述的碳化硅粉料合成装置，其特征在于，所述硅源供给仓（150）包括硅源罐体（151）、第一连接管（153）、气化阀门（155）和第一输送管（157），所述硅源罐体（151）用于存储硅烷，所述第一连接管（153）的一端连接于所述硅源罐体（151），另一端连接至所述反应坩埚（110）的顶部，所述气化阀门（155）设置在所述第一连接管（153）上，所述第一输送管（157）连接于所述第一连接管（153），用于向所述第一连接管（153）内输入稀有气体。
7.根据权利要求1所述的碳化硅粉料合成装置，其特征在于，所述碳源供给仓（130）包括碳源罐体（131）、第二连接管（133）和第二输送管（135），所述碳源罐体（131）用于存储烃类气体，所述第二连接管（133）的一端连接于所述碳源罐体（131），另一端连接至所述反应坩埚（110）的底部，所述第二输送管（135）连接于所述第二连接管（133），用于向所述第二连接管（133）内通入稀有气体。
8.根据权利要求1所述的碳化硅粉料合成装置，其特征在于，所述碳化硅粉料合成装置还包括等离子发生器（160），所述等离子发生器（160）设置在所述反应坩埚内，并位于所述反应区（117），用于生成等离子气体。
9.根据权利要求1所述的碳化硅粉料合成装置，其特征在于，所述分流板（115）相对于所述第一侧壁（111）的倾斜角度在30°-60°之间。
10.根据权利要求9所述的碳化硅粉料合成装置，其特征在于，所述分流板（115）上侧还设置有导流弧顶（116），所述导流弧顶（116）固定设置在所述反应坩埚（110）的内部顶角处，并接合于所述第一侧壁（111），用于将所述第三混合气流对应导流至所述分流板（115）。
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