CN117690627A - 一种适用于聚变堆水冷活化腐蚀物水合物去污方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及污水处理技术领域，尤其涉及一种适用于聚变堆水冷活化腐蚀物水合物去污方法。其技术方案包括以下步骤：步骤S1，对反应器进行检漏，步骤S2，配置符合聚变堆冷却剂活化腐蚀物浓度的混合溶液，倒入反应器中在T＝288.2K下密封，步骤S3，除去残余空气，将CO2气体注入反应器加压至3.55‑3.75MPa，将反应器在密封温度下稳定20‑40分钟，步骤S4，在密封温度下以400‑800rpm的速率连续搅拌稳定50‑70分钟。本发明利用超临界二氧化碳吹洗水合物技术来处理聚变堆水冷活化腐蚀物，具有高效、环保、安全和资源回收的优点，可以有效去除水合物并得到纯净水。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，尤其涉及一种适用于聚变堆水冷活化腐蚀物水合物去污方法。
背景技术
冷却剂系统结构材料表面的腐蚀或磨蚀产物，通过冷却剂载运到堆芯或中子辐照区域，被中子轰击而发生活化；或者位于堆芯或中子辐照区域的材料先被中子轰击发生活化，随后在与冷却剂的接触过程被氧化腐蚀，从而形成主回路中的活化腐蚀产物。在采用水冷方式的聚变堆中，活化腐蚀产物将主要源于水与不锈钢的物理和化学作用，产生的活化腐蚀产物主要为Cr-51、Mn-54、Mn-56、Fe-55、Ni-58、Co-57、Co-58、Co-60。此外，偏滤器钨部件中的铜合金受到中子活化还会产生Cu-64、Co-60、N i-63、Zn-65、Co-58、Fe-59。腐蚀产物活化后产生的放射性核素种类达上百种，半衰期分布在数小时到百余年的范围内，这些活化腐蚀产物沉积在管壁或冷却剂中会连续不断的衰变释放出γ射线，成为聚变堆正常运行及停堆后剂量率贡献的主要源项。根据法国压水堆核电厂数据统计，在正常稳态运行的反应堆环境下，冷却剂系统中活化腐蚀产物给堆芯外造成的集体剂量高达90％以上。因此，聚变堆运行越久，辐射场的剂量率就会越大，此外，在有较多活化腐蚀产物迁移或事故污染的情况下，剂量率也会明显增加。
此外，当冷却剂流动经过堆芯辐照区时，在中子辐照的作用下生成具有放射性的活化产物，主要考虑的核素有N-16、N-17、H-3、C-14。N-16、N-17分别来源于冷却剂本身固有核素O-16和O-17的中子活化；H-3主要来源于冷却剂中添加元素硼和锂的中子活化；C-14主要来源于冷却剂中O-17、N-14、C-13的中子活化。N-16半衰期为7.14s，每次衰变平均辐射0.01个2.75Mev的光子，0.69个6.13Mev的光子和0.05个7.10Mev的光子；N-17的半衰期为4.10s，每次衰变辐射1个0.90Mev的中子。N-16、N-17在反应堆运行时会大量存在，衰变释放的γ射线能量高，反应堆一旦停止运行，在一分钟之内N-16、N-17的活度浓度就会减少到刚停堆时的1/300、1/2000。H-3、C-14的半衰期虽然很长，但他们是低能β辐射体，不会对工作人员造成外照射剂量伤害。因此，停堆后由冷却剂自身活化所带来的放射性在聚变堆一回路总放射性中所占比例很小，辐射照射风险基本可以忽略不计。
综上所述，活化腐蚀产物是聚变堆正常运行工况下辐射安全分析时最关键的放射性源项。沉积在管道壁面及冷却剂中的活化腐蚀产物在回路中循环时会造成辐射剂量率的增加，带来极大的安全隐患。因此，发展聚变堆一回路冷却剂净化技术成为聚变堆安全运行的重要任务。
水合物是由水分子和客体分子形成的非化学计量型晶体，水分子通过氢键形成笼型结构，客体分子填充在笼型结构中。在特定压力和温度下的水合物形成过程中，只有特定的客体分子才能够进入到笼型结构中，其他物质被排除在晶体结构之外。鉴于水合物的特性，水合物技术已在海水淡化和污水处理中有了初步研究和应用。本项目将结合水合物技术发展聚变堆冷却剂净化技术，建立聚变堆水冷活化腐蚀物水合物去污实验平台，揭示温度、压力的宽参数下水合物的成核和生长动力学的影响，热刺激下水合物离解后的冷却剂去污率，提出一种全新的聚变堆冷却剂净化技术，因此，本申请提出一种适用于聚变堆水冷活化腐蚀物水合物去污方法。
发明内容
本发明的目的是针对背景技术中存在聚变堆去污率低的问题，提出一种适用于聚变堆水冷活化腐蚀物水合物去污方法。
本发明的技术方案：一种适用于聚变堆水冷活化腐蚀物水合物去污方法，包括以下步骤：
步骤S1，对反应器进行检漏；
步骤S2，配置符合聚变堆冷却剂活化腐蚀物浓度的混合溶液，倒入反应器中在T＝288.2K下密封；
步骤S3，除去残余空气，将CO2气体注入反应器加压至3.55-3.75MPa，将反应器在密封温度下稳定20-40分钟；
步骤S4，在密封温度下以400-800rpm的速率连续搅拌稳定50-70分钟，当溶解在水中的CO2气体，当P和T稳定时，测定气相中CO2的溶解度和残留量；
步骤S5，通过以6.0K/h的速率将反应器冷却至T＝275.2K来诱导CO2水合物的形成；
步骤S6，当压力保持稳定且波动较小时，2800-3200min分钟CO2水合物的形成；
步骤S7，将反应后的水合物固体和未反应完的混合溶液利用抽滤瓶和真空泵进行固液分离，在室温下真空抽滤30s，得到水合物固体以及剩余混合物溶液；
步骤S8，在-8～-2℃，3800-4200r/min的条件下使用高速冷冻离心机对水合物固体进行离心，持续时间为3min进一步脱除水合物固体内部的盐溶液以及残留在水合物固体表面的盐。
步骤S9，水合物固体离心后放置于室温下使其自行分解，由于分解得到的CO2和水互不相溶，易分离得到分解的纯水；
步骤S10，利用电导率仪测定分解水以及中剩余溶液的电导率。
通过以上方案，利用超临界二氧化碳吹洗水合物技术，可以高效地去除聚变堆水冷活化腐蚀物中的水合物，有效降低放射性物质的含量。使用超临界二氧化碳作为溶剂，相比传统的有机溶剂，具有较低的毒性和较好的可回收性，减少了对环境的污染。利用超临界二氧化碳吹洗水合物技术来处理聚变堆水冷活化腐蚀物，具有高效、环保、安全和资源回收的优点，可以有效去除水合物并得到纯净水。
可选的，所述S1中，反应器检漏具备包括以下步骤：
S101、打开高压CO2气瓶，拧紧减压阀，拧松进气阀，向反应器缓慢进气，反应器压力达到5MPa后关闭进气阀，保压30min；
S102、用检漏液在反应器、进气阀、出气阀进行检测，查看是否有白色气泡，有气泡需要将管路拆卸重新组装，直到没有泡沫出现为止。
可选的，所述步骤S3中，去除残余空气具体操作为：拧松反应器进气阀门，逐渐往反应器内通入CO2气体，直到反应釜内压力达到1MPa为止，稳定5min后，将排气阀拧开，将反应器内的气体缓慢排出，将此步骤重复三次，保证残余空气排出。
可选的，所述步骤S3中，利用计量泵确定注入反应器中的CO2体积V。
可选的，所述步骤S4中，测定气相中CO2的溶解度和残留量，根据气体理想状态方程：PV＝nRT，已知压力P和温度T，计算出CO2残留量体积V1，V-V1即为CO2溶解在水中的CO2，计算出溶解度。
可选的，所述步骤S5中，通过玻璃窗口观察水合物颗粒的生长动力过程。
可选的，所述步骤S6中，压力波动稳定范围为9-10kPa/h。
可选的，所述步骤S8中，在-5℃，4000r/min的条件下使用高速冷冻离心机对水合物固体进行离心，持续时间为3min进一步脱除水合物固体内部的盐溶液以及残留在水合物固体表面的盐。
与现有技术相比，本发明具有如下有益的技术效果：
通过利用超临界二氧化碳吹洗水合物技术，可以高效地去除聚变堆水冷活化腐蚀物中的水合物，有效降低放射性物质的含量。使用超临界二氧化碳作为溶剂，相比传统的有机溶剂，具有较低的毒性和较好的可回收性，减少了对环境的污染。
进一步的，通过检漏处理和除去残余空气的步骤，确保反应器和管路的密封性，避免了气泡的产生和泄漏，提高了操作的安全性。过固液分离和离心等步骤，可以将水合物固体和分解水分离开来，实现了对水合物和纯净水的回收和利用。通过测定CO2的溶解度和残留量，观察水合物颗粒的生长动力过程，实现对处理过程的控制和监控。
本发明利用超临界二氧化碳吹洗水合物技术来处理聚变堆水冷活化腐蚀物，具有高效、环保、安全和资源回收的优点，可以有效去除水合物并得到纯净水。
附图说明
图1给出本发明一种适用于聚变堆水冷活化腐蚀物水合物去污方法的流程图。
具体实施方式
下面将对本公开的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本公开一部分实施例，而不是全部的实施例。
基于本公开中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
实施例1
如图1所示，一种适用于聚变堆水冷活化腐蚀物水合物去污方法，包括以下步骤：
步骤S1，对反应器进行检漏，反应器检漏具备包括以下步骤：
S101、打开高压CO2气瓶，拧紧减压阀，拧松进气阀，向反应器缓慢进气，反应器压力达到5MPa后关闭进气阀，保压30min；
S102、用检漏液在反应器、进气阀、出气阀进行检测，查看是否有白色气泡，有气泡需要将管路拆卸重新组装，直到没有泡沫出现为止；
步骤S2，配置符合聚变堆冷却剂活化腐蚀物浓度的混合溶液，倒入反应器中在T＝288.2K下密封；
步骤S3，除去残余空气，拧松反应器进气阀门，逐渐往反应器内通入CO2气体，直到反应釜内压力达到1MPa为止，稳定5min后，将排气阀拧开，将反应器内的气体缓慢排出，将此步骤重复三次，保证残余空气排出，将CO2气体注入反应器加压至3.55MPa，将反应器在密封温度下稳定20分钟，利用计量泵确定注入反应器中的CO2体积V；
步骤S4，在密封温度下以400rpm的速率连续搅拌稳定50分钟，当溶解在水中的CO2气体，当P和T稳定时，测定气相中CO2的溶解度和残留量，测定气相中CO2的溶解度和残留量，根据气体理想状态方程：PV＝nRT，已知压力P和温度T，计算出CO2残留量体积V1，V-V1即为CO2溶解在水中的CO2，计算出溶解度；
步骤S5，通过以6.0K/h的速率将反应器冷却至T＝275.2K来诱导CO2水合物的形成，通过玻璃窗口观察水合物颗粒的生长动力过程，通过玻璃窗口观察水合物颗粒的生长动力过程；
步骤S6，当压力保持稳定且波动稳定范围为9kPa/h，2800min分钟CO2水合物的形成；
步骤S7，将反应后的水合物固体和未反应完的混合溶液利用抽滤瓶和真空泵进行固液分离，在室温下真空抽滤30s，得到水合物固体以及剩余混合物溶液；
步骤S8，在-8℃，3800r/min的条件下使用高速冷冻离心机对水合物固体进行离心，持续时间为3min进一步脱除水合物固体内部的盐溶液以及残留在水合物固体表面的盐。
步骤S9，水合物固体离心后放置于室温下使其自行分解，由于分解得到的CO2和水互不相溶，易分离得到分解的纯水；
步骤S10，利用电导率仪测定分解水以及中剩余溶液的电导率。
实施例2
一种适用于聚变堆水冷活化腐蚀物水合物去污方法，包括以下步骤：
步骤S1，对反应器进行检漏，反应器检漏具备包括以下步骤：
S101、打开高压CO2气瓶，拧紧减压阀，拧松进气阀，向反应器缓慢进气，反应器压力达到5MPa后关闭进气阀，保压30min；
S102、用检漏液在反应器、进气阀、出气阀进行检测，查看是否有白色气泡，有气泡需要将管路拆卸重新组装，直到没有泡沫出现为止；
步骤S2，配置符合聚变堆冷却剂活化腐蚀物浓度的混合溶液，倒入反应器中在T＝288.2K下密封；
步骤S3，除去残余空气，拧松反应器进气阀门，逐渐往反应器内通入CO2气体，直到反应釜内压力达到1MPa为止，稳定5min后，将排气阀拧开，将反应器内的气体缓慢排出，将此步骤重复三次，保证残余空气排出，将CO2气体注入反应器加压至3.65MPa，将反应器在密封温度下稳定30分钟，利用计量泵确定注入反应器中的CO2体积V；
步骤S4，在密封温度下以600rpm的速率连续搅拌稳定60分钟，当溶解在水中的CO2气体，当P和T稳定时，测定气相中CO2的溶解度和残留量，测定气相中CO2的溶解度和残留量，根据气体理想状态方程：PV＝nRT，已知压力P和温度T，计算出CO2残留量体积V1，V-V1即为CO2溶解在水中的CO2，计算出溶解度；
步骤S5，通过以6.0K/h的速率将反应器冷却至T＝275.2K来诱导CO2水合物的形成，通过玻璃窗口观察水合物颗粒的生长动力过程，通过玻璃窗口观察水合物颗粒的生长动力过程；
步骤S6，当压力保持稳定且波动稳定范围为10kPa/h，3000min分钟CO2水合物的形成；
步骤S7，将反应后的水合物固体和未反应完的混合溶液利用抽滤瓶和真空泵进行固液分离，在室温下真空抽滤30s，得到水合物固体以及剩余混合物溶液；
步骤S8，在-5℃，4000r/min的条件下使用高速冷冻离心机对水合物固体进行离心，持续时间为3min进一步脱除水合物固体内部的盐溶液以及残留在水合物固体表面的盐。
步骤S9，水合物固体离心后放置于室温下使其自行分解，由于分解得到的CO2和水互不相溶，易分离得到分解的纯水；
步骤S10，利用电导率仪测定分解水以及中剩余溶液的电导率。
实施例3
一种适用于聚变堆水冷活化腐蚀物水合物去污方法，包括以下步骤：
步骤S1，对反应器进行检漏，反应器检漏具备包括以下步骤：
S101、打开高压CO2气瓶，拧紧减压阀，拧松进气阀，向反应器缓慢进气，反应器压力达到5MPa后关闭进气阀，保压30min；
S102、用检漏液在反应器、进气阀、出气阀进行检测，查看是否有白色气泡，有气泡需要将管路拆卸重新组装，直到没有泡沫出现为止；
步骤S2，配置符合聚变堆冷却剂活化腐蚀物浓度的混合溶液，倒入反应器中在T＝288.2K下密封；
步骤S3，除去残余空气，拧松反应器进气阀门，逐渐往反应器内通入CO2气体，直到反应釜内压力达到1MPa为止，稳定5min后，将排气阀拧开，将反应器内的气体缓慢排出，将此步骤重复三次，保证残余空气排出，将CO2气体注入反应器加压至3.75MPa，将反应器在密封温度下稳定40分钟，利用计量泵确定注入反应器中的CO2体积V；
步骤S4，在密封温度下以800rpm的速率连续搅拌稳定70分钟，当溶解在水中的CO2气体，当P和T稳定时，测定气相中CO2的溶解度和残留量，测定气相中CO2的溶解度和残留量，根据气体理想状态方程：PV＝nRT，已知压力P和温度T，计算出CO2残留量体积V1，V-V1即为CO2溶解在水中的CO2，计算出溶解度；
步骤S5，通过以6.0K/h的速率将反应器冷却至T＝275.2K来诱导CO2水合物的形成，通过玻璃窗口观察水合物颗粒的生长动力过程，通过玻璃窗口观察水合物颗粒的生长动力过程；
步骤S6，当压力保持稳定且波动稳定范围为10kPa/h，3200min分钟CO2水合物的形成；
步骤S7，将反应后的水合物固体和未反应完的混合溶液利用抽滤瓶和真空泵进行固液分离，在室温下真空抽滤30s，得到水合物固体以及剩余混合物溶液；
步骤S8，在-2℃，4200r/min的条件下使用高速冷冻离心机对水合物固体进行离心，持续时间为3min进一步脱除水合物固体内部的盐溶液以及残留在水合物固体表面的盐。
步骤S9，水合物固体离心后放置于室温下使其自行分解，由于分解得到的CO2和水互不相溶，易分离得到分解的纯水；
步骤S10，利用电导率仪测定分解水以及中剩余溶液的电导率。
本发明利用超临界二氧化碳吹洗水合物技术，可以高效地去除聚变堆水冷活化腐蚀物中的水合物，有效降低放射性物质的含量。使用超临界二氧化碳作为溶剂，相比传统的有机溶剂，具有较低的毒性和较好的可回收性，减少了对环境的污染。进一步的，通过检漏处理和除去残余空气的步骤，确保反应器和管路的密封性，避免了气泡的产生和泄漏，提高了操作的安全性。过固液分离和离心等步骤，可以将水合物固体和分解水分离开来，实现了对水合物和纯净水的回收和利用。通过测定CO2的溶解度和残留量，观察水合物颗粒的生长动力过程，实现对处理过程的控制和监控。本发明利用超临界二氧化碳吹洗水合物技术来处理聚变堆水冷活化腐蚀物，具有高效、环保、安全和资源回收的优点，可以有效去除水合物并得到纯净水。
上述具体实施例仅仅是本发明的几种可选的实施例，基于本发明的技术方案和上述实施例的相关启示，本领域技术人员可以对上述具体实施例做出多种替代性的改进和组合。
Claims (8)
1.一种适用于聚变堆水冷活化腐蚀物水合物去污方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，对反应器进行检漏；
步骤S2，配置符合聚变堆冷却剂活化腐蚀物浓度的混合溶液，倒入反应器中在T＝288.2K下密封；
步骤S3，除去残余空气，将CO2气体注入反应器加压至3.55-3.75MPa，将反应器在密封温度下稳定20-40分钟；
步骤S4，在密封温度下以400-800rpm的速率连续搅拌稳定50-70分钟，当溶解在水中的CO2气体，当P和T稳定时，测定气相中CO2的溶解度和残留量；
步骤S5，通过以6.0K/h的速率将反应器冷却至T＝275.2K来诱导CO2水合物的形成；
步骤S6，当压力保持稳定且波动较小时，2800-3200min分钟CO2水合物的形成；
步骤S7，将反应后的水合物固体和未反应完的混合溶液利用抽滤瓶和真空泵进行固液分离，在室温下真空抽滤30s，得到水合物固体以及剩余混合物溶液；
步骤S8，在-8～-2℃，3800-4200r/min的条件下使用高速冷冻离心机对水合物固体进行离心，持续时间为3min进一步脱除水合物固体内部的盐溶液以及残留在水合物固体表面的盐。
步骤S9，水合物固体离心后放置于室温下使其自行分解，由于分解得到的CO2和水互不相溶，易分离得到分解的纯水；
步骤S10，利用电导率仪测定分解水以及中剩余溶液的电导率。
2.根据权利要求1所述的一种适用于聚变堆水冷活化腐蚀物水合物去污方法，其特征在于，所述S1中，反应器检漏具备包括以下步骤：
S101、打开高压CO2气瓶，拧紧减压阀，拧松进气阀，向反应器缓慢进气，反应器压力达到5MPa后关闭进气阀，保压30min；
S102、用检漏液在反应器、进气阀、出气阀进行检测，查看是否有白色气泡，有气泡需要将管路拆卸重新组装，直到没有泡沫出现为止。
3.根据权利要求1所述的一种适用于聚变堆水冷活化腐蚀物水合物去污方法，其特征在于，所述步骤S3中，去除残余空气具体操作为：拧松反应器进气阀门，逐渐往反应器内通入CO2气体，直到反应釜内压力达到1MPa为止，稳定5min后，将排气阀拧开，将反应器内的气体缓慢排出，将此步骤重复三次，保证残余空气排出。
4.根据权利要求1所述的一种适用于聚变堆水冷活化腐蚀物水合物去污方法，其特征在于，所述步骤S3中，利用计量泵确定注入反应器中的CO2体积V。
5.根据权利要求4所述的一种适用于聚变堆水冷活化腐蚀物水合物去污方法，其特征在于，所述步骤S4中，测定气相中CO2的溶解度和残留量，根据气体理想状态方程：PV＝nRT，已知压力P和温度T，计算出CO2残留量体积V1，V-V1即为CO2溶解在水中的CO2，计算出溶解度。
6.根据权利要求1所述的一种适用于聚变堆水冷活化腐蚀物水合物去污方法，其特征在于，所述步骤S5中，通过玻璃窗口观察水合物颗粒的生长动力过程。
7.根据权利要求1所述的一种适用于聚变堆水冷活化腐蚀物水合物去污方法，其特征在于，所述步骤S6中，压力波动稳定范围为9-10kPa/h。
8.根据权利要求1所述的一种适用于聚变堆水冷活化腐蚀物水合物去污方法，其特征在于，所述步骤S8中，在-5℃，4000r/min的条件下使用高速冷冻离心机对水合物固体进行离心，持续时间为3min进一步脱除水合物固体内部的盐溶液以及残留在水合物固体表面的盐。
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