CN117682955A - 用于碳酸二甲酯装置的热泵工艺及其装置 - Google Patents
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Abstract
酯交换法生产碳酸二甲酯采用反应精馏塔，利用甲醇和碳酸二甲酯共沸特性，将反应生成物碳酸二甲酯从塔顶蒸出，使反应向正方向进行，使得反应转化率接近100％，塔顶的甲醇和碳酸二甲酯常压共沸物30:70，共沸物分离通常采用萃取精馏或变压精馏方式分开，萃取精馏需要引入萃取剂，后续分离影响碳酸二甲酯产品质量，难以达到电子级产品标准。本发明的目的是为了解决传统工艺中分离甲醇和碳酸二甲酯共沸物能耗高的问题，不降低加压分离塔操作压力，控制加压分离塔釜甲醇含量，不将碳酸二甲酯与甲醇完全分开，降低加压分离塔釜温度，减少加压分离塔热泵压缩比，增加DMC提纯塔，处理含甲醇的碳酸二甲酯共沸物料，能耗低且不影响碳酸二甲酯产品质量，当加压分离塔釜甲醇浓度在8％—13％之间，总电耗低，经济效益好。
Description
技术领域
本专利涉及到生产碳酸二甲酯工艺路线中，分离甲醇和DMC共沸物过程，采用热泵技术的节能方法。
背景技术
碳酸二甲酯（简称DMC）由于其优良的化学性质，1992年在欧洲登记为“非毒性化学品”，被世界公认为 “绿色化学品”。 碳酸二甲酯是重要的电池电解液溶剂之一，近年来对其生产工艺条件的研究报道很多。但是由于碳酸二甲酯的单程转化率比较低，其中酯交换法的反应精馏工艺是研究开发的主要方向，其反应条件温和而且生产工艺无污染、对环境友好，是目前合成碳酸二甲酯的先进生产方法之一。酯交换法生产碳酸二甲酯采用反应精馏塔，利用甲醇和碳酸二甲酯共沸特性，将反应生成物碳酸二甲酯从塔顶蒸出，使反应向正方向进行，使得反应转化率接近100%，塔顶的甲醇和碳酸二甲酯常压共沸物30:70，共沸物分离通常采用萃取精馏或变压精馏方式分开，萃取精馏需要引入萃取剂，后续分离影响碳酸二甲酯产品质量，难以达到电子级产品标准。
由于碳酸二甲酯和甲醇在常压状态下形成共沸物，共沸物中碳酸二甲酯与甲醇的质量比为30:70，共沸温度为62.7℃，碳酸二甲酯与甲醇共沸物的组成随着压力的升高，碳酸二甲酯含量逐渐降低，在碳酸二甲酯工艺中利用碳酸二甲酯和甲醇在不同压力下的共沸组成不同，将其分开。反应精馏塔顶常压共沸物甲醇和碳酸二甲酯30:70，至加压分离塔分离，加压分离塔顶甲醇和碳酸二甲酯85:15左右，接至常压分离塔分离，常压分离塔顶共沸物甲醇和碳酸二甲酯30:70，返回至加压分离塔重复进行加压分离，反应精馏塔和常压分离塔顶碳酸二甲酯含量越高，加压分离塔顶碳酸二甲酯含量越低，共沸物分离系统能耗越小。
甲醇和碳酸二甲酯共沸物压力组成表：
| 压力MPaG | 共沸物温度℃ | 碳酸二甲酯含量 | 碳酸二甲酯沸点℃ |
| -0.02 | 55.34 | 35.43% | 82.97 |
| 0 | 63.26 | 20.88% | 89.91 |
| 0.2 | 94.42 | 26.24% | 128.46 |
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| 0.8 | 132.63 | 15.72% | 177.83 |
| 1.0 | 140.52 | 13.29% | 188.28 |
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| 1.6 | 158.72 | 6.99% | 212.62 |
CN101357890A《采用热泵技术的碳酸二甲酯合成与精制工艺及其装置》介绍了一种热泵的节能方法，反应精馏塔、加压分离塔、甲醇回收塔（即上述的常压分离塔）分别采用热泵回收热量，加压分离塔顶加压后用于塔釜换热，需高于塔釜5℃以上，以1.6MPaG为例，塔顶压缩到217℃，出口压力3.06MPaG，压缩机压力高难以实现，且系统投资大，压缩比过高，耗电量极大，温度高碳酸二甲酯分解，影响产品收率。
发明内容
本发明的目的是为了解决传统工艺中分离甲醇和碳酸二甲酯共沸物能耗高的问题，不降低加压分离塔操作压力，控制加压分离塔釜甲醇含量，不将碳酸二甲酯与甲醇完全分开，降低加压分离塔釜温度，减少加压分离塔热泵压缩比，增加DMC提纯塔，处理含甲醇的碳酸二甲酯物料。
用于碳酸二甲酯装置的热泵工艺及其装置，包括反应精馏塔1，加压分离塔2，DMC提纯塔3，反应精馏塔热泵4，加压分离塔热泵5，DMC提纯塔热泵6，其特征在于：控制加压分离塔2塔釜甲醇浓度5%—25%，增加DMC提纯塔3处理加压分离塔2塔釜物料。
原料接至反应精馏塔1，同时反应精馏塔1接收来自加压精馏塔2顶物料，反应精馏塔1顶部接至反应精馏塔热泵4，加压后用于反应精馏塔1塔釜加热，冷凝后部分出料至加压分离塔2，部分回流，控制回流比1.5—2.5，塔釜接至丙二醇/乙二醇精馏塔精馏产品。
反应精馏塔1接至加压分离塔2，同时接收来自DMC提纯塔3顶物料，加压分离塔2顶部接至加压分离塔热泵5，加压后用于加压分离塔2塔釜加热，冷凝后部分出料至反应精馏塔1，部分回流，控制回流比1.2—2.2，塔釜接至DMC提纯塔3。
DMC提纯塔3顶部接至DMC提纯塔热泵6，加压后用于DMC提纯塔3塔釜加热，冷凝后部分出料至加压分离塔2，部分回流，控制回流比2—3，塔釜接至DMC精馏塔精馏产品。
本发明的优点：
1、降低加压分离塔釜温度，较少加压分离塔热泵压缩比，节省电耗；
2、降低加压分离塔热泵压缩比和出口压力，减少设备投资；
3、降低加压分离塔釜温度和热泵出口温度，较少碳酸二甲酯分解，增加产品收率；
4、反应精馏塔同时处理加压精馏塔顶物料和DMC提纯塔顶物料，简化工艺流程，节省投资和装置占地。
附图说明
图1 用于碳酸二甲酯装置的热泵工艺及其装置工艺流程图；
1—反应精馏塔、2—加压分离塔、3—DMC提纯塔、4—反应精馏塔热泵、5—加压分离塔热泵、6—DMC提纯塔热泵。
具体实施方式：
实验一：
正常控制反应精馏塔操作条件，控制加压分离塔釜压力1.6MPaG，塔顶温度159.2℃，分析塔顶组成碳酸二甲酯浓度7.36%，控制加压分离塔塔釜温度为212.6℃，分析塔釜组成，甲醇浓度0.08%，控加压分离塔热泵出口温度218℃，此时加压分离塔热泵出口压力3.06MPaG。加压分离塔釜向DMC提纯塔出料，调整DMC提纯塔出料量，控制DMC提纯塔釜DMC含量99.5%以上。系统稳定后，统计用电负荷。
实验二：
控制系统稳定，调整加压分离塔塔釜温度为199℃，分析塔釜组成，甲醇浓度5.31%，控加压分离塔热泵出口温度204℃，此时加压分离塔热泵出口压力2.65MPaG。加压分离塔釜向DMC提纯塔出料，调整DMC提纯塔出料量，控制DMC提纯塔釜DMC含量99.5%以上。系统稳定后，统计用电负荷。
实验三：
控制系统稳定，调整加压分离塔釜温度至194℃，分析塔釜组成，甲醇浓度8.15%，控加压分离塔热泵出口温度199℃，此时加压分离塔热泵出口压力2.51MPaG。加压分离塔釜向DMC提纯塔出料，加大DMC提纯塔出料量，控制DMC提纯塔釜DMC含量99.5%以上。系统稳定后，统计用电负荷。
实验四：
控制系统稳定，调整加压分离塔釜温度至189℃，分析塔釜组成，甲醇浓度13.18%，控加压分离塔热泵出口温度194℃，此时加压分离塔热泵出口压力2.36MPaG。加压分离塔釜向DMC提纯塔出料，加大DMC提纯塔出料量，控制DMC提纯塔釜DMC含量99.5%以上。系统稳定后，统计用电负荷。
实验五：
控制系统稳定，调整加压分离塔釜温度至184℃，分析塔釜组成，甲醇浓度18.05%，控加压分离塔热泵出口温度189℃，此时加压分离塔热泵出口压力2.23MPaG。加压分离塔釜向DMC提纯塔出料，加大DMC提纯塔出料量，控制DMC提纯塔釜DMC含量99.5%以上。系统稳定后，统计用电负荷。
5万吨碳酸二甲酯装置数据采集如下：
总结，加压分离塔釜甲醇含量从低到高，加压分离塔釜温度从高到低，加压分离塔热泵出口压力降低，热泵电耗减少，DMC提纯塔负荷升高，DMC提纯塔热泵电耗增加，反应精馏塔负荷升高，反应精馏塔热泵电耗增加，当加压分离塔釜甲醇浓度在8%—13%之间，总电耗低，经济效益好。
Claims (4)
1.用于碳酸二甲酯装置的热泵工艺及其装置，包括反应精馏塔1，加压分离塔2，DMC提纯塔3，反应精馏塔热泵4，加压分离塔热泵5，DMC提纯塔热泵6，其特征在于：控制加压分离塔2塔釜甲醇浓度5%—25%，增加DMC提纯塔3处理加压分离塔2塔釜物料。
2.原料接至反应精馏塔1，同时反应精馏塔1接收来自加压精馏塔2顶物料，反应精馏塔1顶部接至反应精馏塔热泵4，加压后用于反应精馏塔1塔釜加热，冷凝后部分出料至加压分离塔2，部分回流，控制回流比1.5—2.5，塔釜接至丙二醇/乙二醇精馏塔精馏产品。
3.反应精馏塔1接至加压分离塔2，同时接收来自DMC提纯塔3顶物料，加压分离塔2顶部接至加压分离塔热泵5，加压后用于加压分离塔2塔釜加热，冷凝后部分出料至反应精馏塔1，部分回流，控制回流比1.2—2.2，塔釜接至DMC提纯塔3。
4.DMC提纯塔3顶部接至DMC提纯塔热泵6，加压后用于DMC提纯塔3塔釜加热，冷凝后部分出料至加压分离塔2，部分回流，控制回流比2—3，塔釜接至DMC精馏塔精馏产品。
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