CN117682622A - 一种基于多级膜蒸馏过程的有机溶剂富集回收系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于多级膜蒸馏过程的有机溶剂富集回收系统及方法，系统包括预处理过滤系统、多级膜蒸馏系统、多级膜蒸馏系统顶部热源、多级膜蒸馏系统底部冷却层、回流控制系统和储罐；预处理过滤系统，用于对含有机溶剂的废水进行过滤去除废水中的悬浮物；多级膜蒸馏系统，用于对过滤后的低浓度有机溶剂废水浓缩；回流控制系统，用于将分离程度不够的蒸发层排出液及冷凝层排出液根据需要回流至源水储罐再次通过多级膜蒸馏系统进行分离过程。本发明中的回收系统采用多级膜蒸馏体系通过顶部热源驱动，对潜热多次循环利用可达到较高的能量利用效率，且可利用各种低品位热源或清洁能源，实现绿色低成本富集回收此类废水中的有机溶剂。
Description
技术领域
本发明涉及废水高价值有机溶剂回收技术领域，具体为一种基于多级膜蒸馏过程的有机溶剂富集回收系统及方法。
背景技术
随着产业升级，各种高价值有机溶剂大量用于半导体制造、光伏电池及锂电池生产、医药制造等精细化学品合成行业，这些生产过程对各种杂质离子的低含量要求极高，因此排出的废水中仅含有机溶剂而不含无机盐，且悬浮物极少。此类废水具有总量大、有机溶剂浓度低、其他类型杂质少等特点，直接排放处理不但会增加污水处理的压力，同时还造成高价值有机溶剂的巨大浪费。
目前此类废水中的有机溶剂回收通常用精馏法，然而精馏系统设备普遍具有成本高、能耗高、碳排放高的缺点，不符合经济和环保要求。最近，低品位热的开发利用在很多领域取得了诸多进展，成为一种有前途的补充热源。
发明内容
针对上述存在的技术不足，本发明的目的是提供一种基于多级膜蒸馏过程的废水中有机溶剂富集回收系统及方法，解决现有问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种基于多级膜蒸馏过程的废水中有机溶剂富集回收系统，包括预处理过滤系统、多级膜蒸馏系统、多级膜蒸馏系统顶部热源、多级膜蒸馏系统底部冷却层、回流控制系统和储罐；
预处理过滤系统，用于对含低浓度有机溶剂的废水进行过滤预处理，去除废水中的悬浮物；
多级膜蒸馏系统，用于对过滤后的含低浓度有机溶剂废水中有机溶剂的富集，实现有机溶剂在蒸发层排出液和冷凝层排出液中不同浓度分配；
多级膜蒸馏系统顶部热源，为多级膜蒸馏系统提供热量，用于蒸发分离过程；
多级膜蒸馏系统底部冷却层，为多级膜蒸馏系统底部降温，以维持较低的底部温度，增加每级蒸馏系统的温差，提高蒸发-冷凝效率；
回流控制系统，用于将分离程度不够的蒸发层排出液和冷凝层排出液根据需要回流至源水储罐，再次通过多级膜蒸馏系统重复分离过程，并回收这部分热量；
所述储罐包括源水储罐、冷凝液储罐和浓缩液储罐；源水储罐用于暂存经过预处理过滤的含低浓度有机溶剂的废水，以及收集回流的分离程度不够的蒸发层排出液和冷凝层排出液；冷凝液储罐和浓缩液储罐分别用于收集组分达标的冷凝层排出液和蒸发层排出液，作进一步处理或其他用途。
进一步的，所述多级膜蒸馏系统顶部热源为太阳能热转换器、温度高于80℃的蒸汽废气、其他生产过程中用于冷却后升温超过70℃的循环水中的其中一种或几种的复合热源；所述多级膜蒸馏系统底部冷却层为散热器或通入冷却水循环的换热器。
进一步的，在集成的所述多级膜蒸馏系统底部增加一层，通入待处理源水循环，为多级膜蒸馏系统底部降温的同时回收部分潜热以提高源水的初始温度。
进一步的，所述多级膜蒸馏系统由多个单级膜蒸馏模块堆叠而成，每个单级膜蒸馏模块包括：导热层、蒸发层、膜组件、冷凝层；多级膜蒸馏系统中，每一级冷凝层与下一级的导热层接触。
进一步的，所述多级膜蒸馏系统中膜组件参数：孔径0.1-5μm，孔隙率大于80％，厚度30-400μm；
所述多级膜蒸馏系统中膜组件表面疏水，接触角大于135°，材质为：聚四氟乙烯(PTFE)、聚丙烯(PP)、疏水聚偏氟乙烯(PVDF)、疏水分子筛膜中的一种；
所述多级膜蒸馏系统中蒸发层厚度：0.5-5mm，蒸发层为中空或有填料；
所述多级膜蒸馏系统中冷凝层厚度：0.5-10mm，冷凝层为中空或有填料；
所述多级膜蒸馏系统中导热层厚度为0.05-2mm，材料导热率应≥0.4W·m-1·K-1，导热层材质为不锈钢、铜、铝、铝合金、有涂层或镀层的各类金属材料、高导热系数的塑料或橡胶中的一种。
进一步的，所述回流控制系统包括多个三通管件、多通管件、阀门，阀门包括球阀、角阀、针型阀、三通球阀。
进一步的，一种基于多级膜蒸馏过程的有机溶剂富集回收系统，其特征在于，所述有机溶剂富集回收系统整体作为单级系统，对于浓缩程度不够的废水，以第一级系统的蒸发层排出液储罐作为源水储罐，串联多级相同系统，直至最终排出液组分达标。
本发明还涉及一种基于多级膜蒸馏过程的有机溶剂富集回收方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
步骤1、含有机溶剂废水经预处理过滤系统预处理后输送至储罐；
步骤2、过滤后的废水通过输送泵或高位罐，经分流后由流量调节阀调节合适流量进入多级膜蒸馏系统的不同层级的蒸发层进行蒸发浓缩，浓缩液分别自每层蒸发层排出；或直接由底部向上依次进入每个层级，经底层蒸发层蒸发浓缩后的浓缩液进入上一层蒸发层再次蒸发浓缩，循环蒸发浓缩过程，最终自顶部蒸发层排出；
多级膜蒸馏系统蒸发层浓缩液排出口和每层冷凝层冷凝液管道，设置有取样口，用于取样检测排出液组分，排出后进入回流控制系统；
步骤3、多级膜蒸馏蒸发层排出液和冷凝层排出液通过回流控制系统，根据对组分要求分别控制排出液回流至对应储罐，回流至源水储罐的部分可回收热量，并循环套用，避免高价值有机溶剂流失；冷凝液储罐和浓缩液储罐分别用于收集组分达标的冷凝层排出液和蒸发层排出液，作进一步处理或其他用途。
进一步的，所述步骤2中的每层冷凝层冷凝液管道分开接出，通过冷凝液管道三通分流至回流主管和冷凝液储罐。
进一步的，所述步骤1废水中的低浓度有机溶剂沸点与水相差20℃以上，低浓度有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、γ-丁内酯、二甲亚砜(DMSO)、丙二醇甲醚醋酸酯(PEGMA)、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)中的一种或多种溶剂的混合物。
本发明的有益效果在于：
1、进水方式分为两种，每层单独调节流量进水及单管进水从下到上流动，可根据不同操作要求选择不同进水方式；
2、多级膜蒸馏模块底部可增加一层潜热回收层，源水自通过此层循环，用于回收底部废热以提高源水初始温度，进一步提高能量利用率；
3、所有蒸发层排出液和冷凝层排出液的管道分开接出并设置有取样口，通过回流控制系统分别控制回流至主管和对应储罐，可通过监测精确控制排出液去向；
4、可利用如太阳能等清洁能源或其他生产过程的废热，运行成本低且对环境友好；
5、对含多种沸点相差较大的溶剂的源水可通过调控层间厚度及源水流速调节所需蒸发层温度，实现不同沸点的有机溶剂在不同层级的不同富集程度的效果。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的一种基于多级膜蒸馏过程的有机溶剂富集回收系统的工艺流程图；
图2为本发明实施例1提供的分层进水运行模式；
图3为本发明实施例2提供的交叉循环运行模式。
附图标记说明：1、过滤系统；2、多级膜蒸馏系统；3、热源；4、浓缩液管道；5、取样口；6、冷凝液管道；7、回流控制系统；8、冷凝液储罐；9、浓缩液储罐；10、源水储罐；11、冷却水管道；12、源水进水。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种基于多级膜蒸馏过程的有机溶剂富集回收系统，包括预处理过滤系统、多级膜蒸馏系统、多级膜蒸馏系统顶部热源、多级膜蒸馏系统底部冷却层、回流控制系统、对应储罐；
预处理过滤系统，用于对锂电池电极材料涂覆干燥过程产生的低浓度废水(其中有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮，浓度为1-10wt％)，进行过滤，去除其中的悬浮物；
多级膜蒸馏系统，用于对经过滤后的含低浓度有机溶剂废水的浓缩，所述热源为铝合金制平板换热器，其中通入电极干燥过程中产生的高温废气，底部为铝合金材质散热器。
多级膜蒸馏中膜组件参数：材质为PTFE均相膜，孔径0.45μm，孔隙率90％，厚度45μm；
经预处理后的源水经离心泵输送，经分流器和流量控制器后分别进入多级膜蒸馏系统的每层蒸发层；回流控制系统，用于将不同温度下分离程度不够的排出液以一定回流比回流至源水再次通过多级膜蒸馏系统，并回收这部分热量，取样发现下方两层蒸发层排出液中NMP含量较低，控制回流至源水储罐再次进入多级膜蒸馏系统，上方三层的蒸发层排出液进入浓缩液储罐，待进入下一级浓缩系统。
经预处理后的源水经过4级串联的系统后，最终排出液浓度达到85wt％以上。
实施例2
一种基于多级膜蒸馏过程的有机溶剂富集回收系统，包括预处理过滤系统、多级膜蒸馏系统、多级膜蒸馏系统顶部热源、多级膜蒸馏系统底部冷却层、回流控制系统、对应储罐；
源水预处理过滤系统，用于对光伏电池生产过程中产生的低浓度废水(其中有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，浓度为1-10wt％)，进行过滤；
多级膜蒸馏系统，用于对经过滤后的含低浓度有机溶剂废水的浓缩，所述热源为其他生产过程扩散炉水冷散热器中的循环冷却水，该冷却水进入换热器前已用于冷却其他装备，调节温度为80-82℃，底部为通入常温循环冷却水的换热器。
多级膜蒸馏中膜组件参数：材质为PTFE与PP的复合膜，孔径1μm，孔隙率86％，厚度180μm；
经预处理后的源水经离心泵输送至高位槽，高位槽中有液位控制器用以控制离心泵启动和关停，源水在重力驱动下经分流器和流量控制器后分别进入多级膜蒸馏系统的每层蒸发层；
回流控制系统，用于将不同温度下分离程度不够的冷却液以一定回流比回流至源水再次通过多级膜蒸馏系统，并回收这部分热量，取样发现下方三层蒸发层排出液中NMP含量较低，控制回流至源水储罐再次进入多级膜蒸馏系统，上方两层的蒸发层排出液进入浓缩液储罐，待进入下一级浓缩系统。
经预处理后的源水经过5级串联的系统后，最终排出液浓度达到90wt％以上。
实施例3
一种基于多级膜蒸馏过程的有机溶剂富集回收系统，包括预处理过滤系统、多级膜蒸馏系统、多级膜蒸馏系统顶部热源、多级膜蒸馏系统底部冷却层、回流控制系统、对应储罐；
源水预处理过滤系统，用于对含半导体光刻工艺中清洗剂的废水(其中有机溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯，浓度为4-5wt％)进行过滤；
多级膜蒸馏系统，用于对经过滤后的含低浓度有机溶剂废水的浓缩，所述热源为太阳能光热转换器；
回流控制系统，用于将不同温度下分离程度不够的冷却液以一定回流比回流至源水再次通过多级膜蒸馏系统，并回收这部分热量。
多级膜蒸馏中膜组件参数：材质为三明治结构双面PTFE中间PP的复合膜，孔径3μm，孔隙率85％以上，厚度300μm。经预处理后的源水经过3级串联的系统后，最终排出液浓度达到70wt％以上。
实施例4
如图2所示，一种基于多级膜蒸馏过程的有机溶剂富集回收方法，采用上述实施例1-3任意一个所述的回收系统，包括以下具体步骤：
含有机溶剂废水经过滤系统预处理后输送至源水储罐；
所述含有机溶剂废水中含有机溶剂为γ-丁内酯，浓度为2-3wt％，
源水通过输送泵，经分流后有流量调节阀调节合适流量进入多级膜蒸馏系统的不同层级；
多级膜蒸馏系统每层蒸发浓缩液排出口和每层冷凝层冷凝液管道；设置有取样口，用于取样检测排出液组分；
蒸发层浓缩液和冷凝层冷却液通过回流控制系统，根据对组分要求分别控制回流至源水或进入对应储罐，回流至源水的部分可回收热量，并循环回用，避免高价值有机溶剂流失；
冷凝液储罐和浓缩液储罐分别用于收集组分达标的冷却液和浓缩液，作进一步处理或其他用途。
经预处理后的源水经过5级串联的系统后，最终排出液浓度达到80wt％以上。
实施例5
如图3所示，一种基于多级膜蒸馏过程的有机溶剂富集回收方法，其特征在于，采用实施例1-3任意一个所述的回收系统，包括以下具体步骤：
含有机溶剂废水经过滤系统预处理后输送至源水储罐；
所述含有机溶剂废水重含有机溶剂为γ-丁内酯，浓度为2-3wt％；
源水由输送泵输送进去入多级膜蒸馏系统最下层蒸发层，经底层蒸发层蒸发浓缩后的浓缩液进入上一层蒸发层再次蒸发浓缩，循环蒸发浓缩过程，最终自顶部蒸发层排出；
顶部蒸发层排出口和每层冷凝层冷凝液管道；设置有取样口，可取样检测排出液组分，排出后进入回流控制系统；
蒸发层浓缩液和冷凝层冷却液通过回流控制系统，根据对组分要求分别控制回流至源水或进入对应储罐，回流至源水的部分可回收热量，并循环回用，避免高价值有机溶剂流失；
冷凝液储罐和浓缩液储罐分别用于收集组分达标的冷却液和浓缩液，作进一步处理或其他用途。
经预处理后的源水经过5级串联的系统后，最终排出液浓度达到80wt％以上。
所述浓缩液通过浓缩液管道进入浓缩液储罐。
进水方式分为两种，每层单独调节流量进水及单管进水从下到上流动；
每层冷凝液管道分开接出，三通分流至回流主管和冷凝液储罐；
每层冷凝液管道设置取样口，可分别取样检测组分；
顶部热源包括但不限于太阳能热转换器、温度高于80℃的蒸汽废气和冷却用水等；
废水类型：不含盐，含低浓度(通常2％-10％)有机溶剂，例如吸收电极材料涂覆干燥过程挥发溶剂的废水；
有机溶剂性质：与水混溶，跟水的沸点相差在20℃以上(包括N,N-二甲基甲酰胺，γ-丁内酯，N甲基吡咯烷酮、丙二醇甲醚醋酸酯、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮)；
多级膜蒸馏中膜组件材质可为单一材质或复合材质，与源水接触面材质包括但不限于PTFE,PP,PE等耐有机溶剂且疏水材料；
多级膜蒸馏中膜组件参数：孔径0.1-5μm，孔隙率80％以上，厚度30-400μm；
回流控制系统由多个三通管件、多通管件、阀门(包括球阀、角阀、针型阀、三通球阀等)；
源水进水方式为泵入或高位槽流入；
可将不同层级的蒸发浓缩液、冷凝排出液利用相同系统或其他工艺进行多级富集处理；
对含多种沸点相差较大的溶剂的源水可通过调控层间厚度及源水流速调节所需蒸发层温度，实现不同沸点的有机溶剂在不同层级的不同富集程度的效果。
本发明中的回收系统采用多级膜蒸馏体系通过低品位热源驱动，并对潜热多次循环利用可达到较高的能量利用效率，且可利用各种低品位热源(如温度高于80℃的蒸汽废气和冷却后用水)或清洁能源(如太阳能)，实现低成本富集回收此类废水中的高价值有机溶剂。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种基于多级膜蒸馏过程的有机溶剂富集回收系统，其特征在于，包括预处理过滤系统、多级膜蒸馏系统、多级膜蒸馏系统顶部热源、多级膜蒸馏系统底部冷却层、回流控制系统和储罐；
预处理过滤系统，用于对含低浓度有机溶剂的废水进行过滤预处理，去除废水中的悬浮物；
多级膜蒸馏系统，用于对过滤后的含低浓度有机溶剂废水中有机溶剂的富集，实现有机溶剂在蒸发层排出液和冷凝层排出液中不同浓度分配；
多级膜蒸馏系统顶部热源，为多级膜蒸馏系统提供热量，用于蒸发分离过程；
多级膜蒸馏系统底部冷却层，为多级膜蒸馏系统底部降温，以维持较低的底部温度，增加每级蒸馏系统的温差，提高蒸发-冷凝效率；
回流控制系统，用于将分离程度不够的蒸发层排出液和冷凝层排出液根据需要回流至源水储罐，再次通过多级膜蒸馏系统重复分离过程，并回收这部分热量；
所述储罐包括源水储罐、冷凝液储罐和浓缩液储罐；源水储罐用于暂存经过预处理过滤的含低浓度有机溶剂的废水，以及收集回流的分离程度不够的蒸发层排出液和冷凝层排出液；冷凝液储罐和浓缩液储罐分别用于收集组分达标的冷凝层排出液和蒸发层排出液，作进一步处理或其他用途。
2.如权利要求1所述的一种基于多级膜蒸馏过程的有机溶剂富集回收系统，其特征在于，所述多级膜蒸馏系统顶部热源为太阳能热转换器、温度高于80℃的蒸汽废气、其他生产过程中用于冷却后升温超过70℃的循环水中的其中一种或几种的复合热源；所述多级膜蒸馏系统底部冷却层为散热器或通入冷却水循环的换热器。
3.如权利要求1所述的一种基于多级膜蒸馏过程的有机溶剂富集回收系统，其特征在于，在集成的所述多级膜蒸馏系统底部增加一层，通入待处理源水循环，为多级膜蒸馏系统底部降温的同时回收部分潜热以提高源水的初始温度。
4.如权利要求1所述的一种基于多级膜蒸馏过程的有机溶剂富集回收系统，其特征在于，所述多级膜蒸馏系统由多个单级膜蒸馏模块堆叠而成，每个单级膜蒸馏模块包括：导热层、蒸发层、膜组件、冷凝层；多级膜蒸馏系统中，每一级冷凝层与下一级的导热层接触。
5.如权利要求4所述的一种基于多级膜蒸馏过程的有机溶剂富集回收系统，其特征在于，所述多级膜蒸馏系统中膜组件参数：孔径0.1-5μm，孔隙率大于80％，厚度30-400μm；
所述多级膜蒸馏系统中膜组件表面疏水，接触角大于135°，材质为：聚四氟乙烯(PTFE)、聚丙烯(PP)、疏水聚偏氟乙烯(PVDF)、疏水分子筛膜中的一种；
所述多级膜蒸馏系统中蒸发层厚度：0.5-5mm,蒸发层为中空或有填料；
所述多级膜蒸馏系统中冷凝层厚度：0.5-10mm，冷凝层为中空或有填料；
所述多级膜蒸馏系统中导热层厚度为0.05-2mm，材料导热率应≥0.4W·m-1·K-1，导热层材质为不锈钢、铜、铝、铝合金、有涂层或镀层的各类金属材料、高导热系数的塑料或橡胶中的一种。
6.如权利要求1所述的一种基于多级膜蒸馏过程的有机溶剂富集回收系统，其特征在于，所述回流控制系统包括多个三通管件、多通管件、阀门，阀门包括球阀、角阀、针型阀、三通球阀。
7.如权利要求1-6任意一项所述的一种基于多级膜蒸馏过程的有机溶剂富集回收系统，其特征在于，所述有机溶剂富集回收系统整体作为单级系统，对于浓缩程度不够的废水，以第一级系统的蒸发层排出液储罐作为源水储罐，串联多级相同系统，直至最终排出液组分达标。
8.一种基于多级膜蒸馏过程的有机溶剂富集回收方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
步骤1、含有机溶剂废水经预处理过滤系统预处理后输送至储罐；
步骤2、过滤后的废水通过输送泵或高位罐，经分流后由流量调节阀调节合适流量进入多级膜蒸馏系统的不同层级的蒸发层进行蒸发浓缩，浓缩液分别自每层蒸发层排出；或直接由底部向上依次进入每个层级，经底层蒸发层蒸发浓缩后的浓缩液进入上一层蒸发层再次蒸发浓缩，循环蒸发浓缩过程，最终自顶部蒸发层排出；
多级膜蒸馏系统蒸发层浓缩液排出口和每层冷凝层冷凝液管道，设置有取样口，用于取样检测排出液组分，排出后进入回流控制系统；
步骤3、多级膜蒸馏蒸发层排出液和冷凝层排出液通过回流控制系统，根据对组分要求分别控制排出液回流至对应储罐，回流至源水储罐的部分可回收热量，并循环套用，避免高价值有机溶剂流失；冷凝液储罐和浓缩液储罐分别用于收集组分达标的冷凝层排出液和蒸发层排出液，作进一步处理或其他用途。
9.如权利要求8所述的一种基于多级膜蒸馏过程的有机溶剂富集回收方法，其特征在于，所述步骤2中的每层冷凝层冷凝液管道分开接出，通过冷凝液管道三通分流至回流主管和冷凝液储罐。
10.如权利要求8所述的一种基于多级膜蒸馏过程的有机溶剂富集回收方法，其特征在于，所述步骤1废水中的低浓度有机溶剂沸点与水相差20℃以上，低浓度有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、γ-丁内酯、二甲亚砜(DMSO)、丙二醇甲醚醋酸酯(PEGMA)、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)中的一种或多种溶剂的混合物。
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