CN117664894A - 一种浸渍活性炭逸出氨含量检测装置及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种浸渍活性炭逸出氨含量检测装置及检测方法，涉及氨含量检测领域，装置包括空气发生器，空气发生器的出气口通过第一管路连接水发生瓶的进口，水发生瓶放置在水浴锅中，水发生瓶的出口通过第二管路连接测定管的进口，第二管路上安装有温湿度测定仪，第一管路上设有第一支管，第一支管的出口汇入第二管路，测定管的出口连接氨红外线气体分析仪。检测方法包括以下步骤：检测测定管气密性；调节温度、湿度、流量；安装测定；记录氨气浓度变化并计算氨气量。本发明检测装置易于组装，提供的检测方法步骤简单，检测时间短，结果准确，方便安全，可用于快速模拟使用环境。
Description
技术领域
本发明涉及氨含量检测技术领域，具体为一种浸渍活性炭逸出氨含量检测装置及检测方法。
背景技术
浸渍活性炭是以优质无烟煤和焦油为原料，由活性炭孔隙中负载某些金属离子而制成，孔隙率发达，吸附能力强，机械强度高，易反复再生且造价低，广泛应用于有毒气体防护、废气处理、水处理、溶剂回收、空气净化等领域，是滤毒材料、人防炭的主要来源。浸渍活性炭制备过程中采用氨水溶解活性炭孔隙中负载的金属，形成金属氨络合物，后续采用浸渍、高温煅烧、吹扫等方式使这些金属离子负载于活性炭孔隙之中，并脱除大部分的水及游离氨，负载的金属离子主要用来加强活性炭对有毒有害气体的氧化或水解功能，后续通过防护性能测定来评价浸渍活性炭对有毒有害气体的防护能力。在进行浸渍活性炭对氨气的防护性能检测过程中，采用检测指示剂进行显色反应，在试验过程中，有时会出现刚开始检测指示剂便显色但颜色不加深的情况，继续通入氨气进行检测，在显色后继续试验，颜色会在稳定一段时间后再加深，此时，判定为浸渍活性炭对氨气的防护时间。
近年来，随着浸渍工艺的不断改进提升，浸渍活性炭的性能大幅提升，但也出现了一个新的亟待解决的问题。活性炭在浸渍过程中会使用氨水作为金属溶解的溶剂，浸渍中也会使用大量含胺的物质，导致浸渍活性炭在使用过程中会有游离氨释放出来，在高温高湿环境下逸出氨情况更为严重，严重影响人员使用体验，根据使用者反应，在密闭环境中使用装有浸渍活性炭的滤器时，会有氨气刺激性的气味产生，产生不适，严重影响使用体验。对于使用过程中的氨释放检测，还少有研究，在浸渍活性炭的使用过程中，需要对浸渍活性炭总释放的游离氨进行检测。
现有的浸渍活性炭逸出氨含量检测过程中只通入空气进行吹扫，参照浸渍活性炭防护性能检测方法，但因检测条件限制，无法全方位模拟实际使用环境，使得检测结果存在较大误差；再者，在该条件下浸渍活性炭逸出氨缓慢，影响检测进度；《HJ 533-2009 环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法》中规定的氨含量检测方法过程相对复杂，而且配制纳氏试剂时会使用到二氯化汞（HgCl2）剧毒物质，试验者的安全存在一定的风险。
发明内容
本发明为了解决目前浸渍活性炭在使用过程中会释放的游离氨，产生刺激性的气味，使用者产生明显不适，严重影响使用体验，而对于浸渍活性炭释放的游离氨的检测没有相关的标准等一系列问题，提供了一种浸渍活性炭逸出氨含量检测装置及检测方法。
本发明采用如下技术实现：
本发明提供一种浸渍活性炭逸出氨含量检测装置，包括空气发生器，空气发生器的出气口通过第一管路连接水发生瓶的进口，水发生瓶放置在水浴锅中，水发生瓶的出口通过第二管路连接测定管的进口，第二管路上安装有温湿度测定仪，第一管路上设有第一支管，第一支管上设有阀门，第一支管的出口汇入第二管路，测定管的出口连接氨红外线气体分析仪。
实施时，空气发生器的容量不小于5L，空气发生器的出气口通过第一管路连接水发生瓶的进口，第一管路上安装有质量流量计，质量流量计上装配有流量控制器，水发生瓶放置在水浴锅中，水发生瓶的出口通过第二管路连接测定管的进口，测定管为金属测定管，符合《JJG（军工）51-2014 活性炭、浸渍炭试验用测定管》中4.2和5的规定，第二管路上安装有温湿度测定仪，第一管路上设有第一支管，第一支管上设有阀门，第一支管的出口汇入第二管路，测定管的出口连接氨红外线气体分析仪，氨红外线气体分析仪的测量范围为（0~500）ppm，分度值不大于0.5 ppm，测定管的出口上还连接有指示剂瓶的进气管，氨红外线气体分析仪与指示剂瓶并连，指示剂瓶的容量为50 mL，规格符合《GB 2890呼吸防护 自吸过滤式防毒面具》中7.10.2.4的要求，指示剂瓶的进气管深入指示剂液面下方，指示剂瓶的出气管接空，即指示剂瓶的出气管接入空气中或与回收系统连接，酚酞指示剂用于参考判断低浓度的氨气逸出，当逸出物质未知时，不能根据酚酞指示剂变色而判断逸出物质为氨气。
使用上述装置检测浸渍活性炭逸出氨含量，包括以下步骤：
a，检测气密性
打开氨红外线气体分析仪预热30min，将待测浸渍活性炭置于测定管中装填完成，在测定管上加压检测气密性；在13.3 kPa压力下，观察压力变化情况，1 min内压力下降值不超过0.26 kPa，气密性检测合格。
b，配置指示剂
在指示剂瓶中加入质量浓度为10 g/L 的酚酞指示剂备用，即在20 mL去离子水中加入1~2滴酚酞指示液，混匀，制成酚酞指示剂。
c，调节环境
连接设备，具体连接步骤为，将空气发生器的出气口连接在第一管路的起始端，将第一管路与第一支管连接，第一管路的出口端封闭，并将装配有流量控制器的质量流量计安装在第一管路上；第一支管的出口端连接第二管路，在第二管路上安装有温湿度测定仪，其中，第一支管与第一管路、第二管路通过快速连接头连接；
调节空气发生器的气流比速为1.5 L/(min•cm2)；根据检测试验条件，设置温度、湿度，设置的温度为25℃、40℃，湿度为（80±2）%，保持温度、湿度、流量稳定，检测温度、湿度可根据模拟环境设置。
d，装置安装
将步骤a检查合格气密性的测定管和添加酚酞指示剂的指示剂瓶安装在管路中，关闭第一支管上的阀门，计时，开始测定。
e，记录氨气浓度变化
记录氨红外线气体分析仪测得的氨气浓度变化值，当氨气浓度值稳定5 min不变或氨气浓度值开始下降5min时停止测试；若测得的氨气浓度为0，开始测试后的10 min停止测试；在记录期间观察指示剂瓶中酚酞指示液的颜色，记录酚酞指示液由无色变为淡粉色时对应的时间及氨气浓度值。
f，吹扫
记录完成后，取下测定管及指示剂瓶，用洁净空气或氮气吹扫氨红外线气体分析仪至显示值为零时，关闭空气发生器，结束检测试验。
根据氨红外线气体分析仪测得的氨浓度数据，按如下公式可得时间段内逸出的氨含量。
式中：
M——某一时间段内逸出氨的含量，mg；
t0——某一时间段的起点，min；
t1——某一时间段的终点，min；
C0——某一时间段开始时测得的逸出氨浓度值，mg/m3；
Ct——某一时间段结束时测得的逸出氨浓度值，mg/m3；
Q——试验空气流量，L/min。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
本发明提供的检测装置易于组装，材料均可市购，便于检测装置的搭建。本发明提供的检测方法相比于化学分析法，步骤简单，检测时间短，检测结果准确，检测方便、安全，可用于快速模拟使用环境，用于快速指导浸渍活性炭工艺改进方向，节约了检测者和活性炭工艺改进者在氨逸出方面的检测时间，提高了工作效率；本检测方法尽可能模拟实际使用环境，检测结果与实际情况更接近，为减少浸渍活性炭氨味逸出影响使用者使用体验方面奠定研发基础，为提高活性炭使用体验上提供做出贡献，值得推广。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图中：1-空气发生器；2-质量流量计；3-流量控制器；4-水发生瓶；5-水浴锅；6-温湿度测定仪；7-测定管；8-指示剂瓶；9-氨红外线气体分析仪；L1-第一管路；L2-第二管路；L3-第一支管。
实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施例进行详细说明。
实施例1
一种浸渍活性炭逸出氨含量检测装置，如图1所示：空气发生器1的容量为5L，空气发生器1的出气口通过第一管路L1连接水发生瓶4的进口，第一管路L1上安装有质量流量计2，质量流量计2上装配有流量控制器3，水发生瓶4放置在水浴锅5中，水发生瓶4的出口通过第二管路L2连接测定管7的进口，测定管7为金属测定管，第二管路L2上安装有温湿度测定仪6，第一管路L1上设有第一支管L3，第一支管L3上设有阀门，第一支管L3的出口汇入第二管路L2，测定管的出口连接氨红外线气体分析仪9，氨红外线气体分析仪9的测量范围为（0~500）ppm，分度值不大于0.5 ppm，测定管7的出口上还连接有指示剂瓶8的进气管，氨红外线气体分析仪9与指示剂瓶8并连，指示剂瓶的容量为50 mL，规格符合《GB 2890呼吸防护 自吸过滤式防毒面具》中7.10.2.4的要求，指示剂瓶8的进气管深入指示剂液面下方，指示剂瓶8的出气管接空，即指示剂瓶8的出气管接入空气中或与回收系统连接。
使用上述装置检测浸渍活性炭逸出氨含量，包括以下步骤：
a，检测气密性
打开氨红外线气体分析仪9预热30min，将待测浸渍活性炭置于测定管7中装填完成，在测定管7上加压检测气密性；在13.3 kPa压力下，观察压力变化情况，1 min内压力下降值不超过0.26 kPa，气密性检测合格。
b，配置指示剂
在指示剂瓶8中加入质量浓度为10 g/L 的酚酞指示剂备用，即在20 mL去离子水中加入1~2滴酚酞指示液，混匀，制成酚酞指示剂。
c，调节环境
连接设备，具体连接步骤为，将空气发生器1的出气口连接在第一管路L1的起始端，将第一管路L1与第一支管L3连接，第一管路L1的出口端封闭，并将装配有流量控制器3的质量流量计2安装在第一管路L1上；第一支管L3的出口端连接第二管路L2，在第二管路L2上安装有温湿度测定仪6，其中，第一支管L3与第一管路L1、第二管路L2通过快速连接头连接；
调节空气发生器1的气流比速为1.5 L/(min•cm2)；根据检测试验条件，设置温度、湿度，设置的温度为40.1℃，湿度为80.00%，保持温度、湿度、流量稳定，检测温度、湿度可根据模拟环境设置。
d，装置安装
将步骤a检查合格气密性的测定管7和添加酚酞指示剂的指示剂瓶8安装在管路中，关闭第一支管L3上的阀门，计时，开始测定。
e，记录氨气浓度变化
记录氨红外线气体分析仪9测得的氨气浓度变化值，当氨气浓度值稳定5 min不变或氨气浓度值开始下降5min时停止测试；记录逸出氨浓度并计算氨气量如表1。
f，吹扫
记录完成后，取下测定管7及指示剂瓶8，用洁净空气或氮气吹扫氨红外线气体分析仪9至显示值为零时，关闭空气发生器，结束检测试验。
表1 实施例1检测逸出氨浓度及累积氨气量
实施例2
使用实施例1中的装置检测浸渍活性炭逸出氨含量，检测步骤与实施例1，除步骤c设置的温度、湿度不同外，其余完全相同。
本实施例中调节环境中设置的温度为40.2℃，湿度为80.40%，记录逸出氨浓度并计算氨气量如表2。
表2 实施例2检测逸出氨浓度及累积氨气量
实施例3
使用实施例1中的装置检测浸渍活性炭逸出氨含量，检测步骤与实施例1，除步骤c设置的温度、湿度不同外，其余完全相同。
本实施例中调节环境中设置的温度为39.8℃，湿度为80.20%，记录逸出氨浓度并计算氨气量如表3。
表3 实施例3检测逸出氨浓度及累积氨气量
实施例4
使用实施例1中的装置检测浸渍活性炭逸出氨含量，检测步骤与实施例1，除步骤c设置的温度、湿度不同外，其余完全相同。
本实施例中调节环境中设置的温度为39.7℃，湿度为79.60%，记录逸出氨浓度并计算氨气量如表4。
表4 实施例4检测逸出氨浓度及累积氨气量
实施例5
使用实施例1中的装置检测浸渍活性炭逸出氨含量，检测步骤与实施例1，除步骤c设置的温度、湿度不同外，其余完全相同。
本实施例中调节环境中设置的温度为40.0℃，湿度为79.80%，记录逸出氨浓度并计算氨气量如表5。
表5 实施例5检测逸出氨浓度及累积氨气量
结合实施例1~5，可得结论：在40℃，80.00%RH条件下，该方法可适用于浸渍炭逸出氨含量的检测。
实施例6
使用实施例1中的装置检测浸渍活性炭逸出氨含量，检测步骤与实施例1，除步骤c设置的温度、湿度不同外，其余完全相同。
本实施例中调节环境中设置的温度为25.7℃，湿度为80.00%，记录逸出氨浓度并计算氨气量如表6。
表6 实施例6检测逸出氨浓度及累积氨气量
实施例7
使用实施例1中的装置检测浸渍活性炭逸出氨含量，检测步骤与实施例1，除步骤c设置的温度、湿度不同外，其余完全相同。
本实施例中调节环境中设置的温度为25.1℃，湿度为80.10%，记录逸出氨浓度并计算氨气量如表7。
表7 实施例7检测逸出氨浓度及累积氨气量
结合实施例6、7，可得结论：在25℃，80.00%RH条件下，该方法可适用于浸渍炭逸出氨含量的检测。
本发明要求保护的范围不限于以上具体实施方式，而且对于本领域技术人员而言，本发明可以有多种变形和更改，凡在本发明的构思与原则之内所作的任何修改、改进和等同替换都应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种浸渍活性炭逸出氨含量检测装置，其特征在于：包括空气发生器（1），所述空气发生器（1）的出气口通过第一管路（L1）连接水发生瓶（4）的进口，所述水发生瓶（4）放置在水浴锅（5）中，所述水发生瓶（4）的出口通过第二管路（L2）连接测定管（7）的进口，所述第二管路（L2）上安装有温湿度测定仪（6），所述第一管路（L1）上设有第一支管（L3），所述第一支管（L3）上设有阀门，所述第一支管（L3）的出口汇入第二管路（L2），所述测定管的出口连接氨红外线气体分析仪（9）。
2.根据权利要求1所述的一种浸渍活性炭逸出氨含量检测装置，其特征在于：所述测定管的出口上还连接有指示剂瓶（8）的进气管。
3.根据权利要求1所述的一种浸渍活性炭逸出氨含量检测装置，其特征在于：所述第一管路（L1）上安装有质量流量计（2），所述质量流量计（2）上装配有流量控制器（3）。
4.根据权利要求1所述的一种浸渍活性炭逸出氨含量检测装置，其特征在于：所述指示剂瓶（8）的进气管深入指示剂液面下方，所述指示剂瓶（8）的出气管接空。
5.一种浸渍活性炭逸出氨含量检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
a，检测气密性
打开氨红外线气体分析仪（9）预热30min，将待测的浸渍活性炭置于测定管（7）中装填完成，在测定管（7）上加压检测气密性；
b，配置指示剂
在指示剂瓶（8）中加入质量浓度为10 g/L 的酚酞指示剂备用；
c，调节环境
连接设备，调节空气发生器（1）的气流比速为1.5 L/(min•cm2)；根据检测试验条件，设置温度、湿度并保持温度、湿度、流量稳定；
d，装置安装
将步骤a检查合格气密性的测定管（7）和添加酚酞指示剂的指示剂瓶（8）安装在管路中，关闭第一支管（L3）上的阀门，计时，开始测定；
e，记录氨气浓度变化
记录氨红外线气体分析仪（9）测得的氨气浓度变化值，当氨气浓度值稳定5 min不变或氨气浓度值开始下降5min时停止测试；若测得的氨气浓度为0，开始测试后的10 min停止测试；在记录期间观察指示剂瓶（8）中酚酞指示液的颜色，记录酚酞指示液由无色变为淡粉色时对应的时间及氨气浓度值；
f，吹扫
记录完成后，取下测定管（7）及指示剂瓶（8），用洁净空气或氮气吹扫氨红外线气体分析仪（9）至显示值为零时，关闭空气发生器，结束检测试验。
6.根据权利要求5所述的一种浸渍活性炭逸出氨含量检测方法，其特征在于：步骤a中，在13.3 kPa压力下，观察压力变化情况，1 min内压力下降值不超过0.26 kPa，气密性检测合格。
7.根据权利要求5所述的一种浸渍活性炭逸出氨含量检测方法，其特征在于：步骤c中，设置的温度为25℃、40℃，湿度为（80±2）%。
8.根据权利要求5所述的一种浸渍活性炭逸出氨含量检测方法，其特征在于：将空气发生器（1）的出气口连接在第一管路（L1）的起始端，将第一管路（L1）与第一支管（L3）连接，第一管路（L1）的出口端封闭，并将装配有流量控制器（3）的质量流量计（2）安装在第一管路（L1）上；第一支管（L3）的出口端连接第二管路（L2），在第二管路（L2）上安装有温湿度测定仪（6）。
9.根据权利要求8所述的一种浸渍活性炭逸出氨含量检测方法，其特征在于：所述第一支管（L3）与第一管路（L1）、第二管路（L2）通过快速连接头连接。
Priority Applications (1)
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| CN202311359812.0A CN117664894A (zh) | 2023-10-20 | 2023-10-20 | 一种浸渍活性炭逸出氨含量检测装置及检测方法 |
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