CN117660854A - 一种高Zn/Mg比和低Cu/Li比超细晶Al-Zn-Mg-Cu-Li五元合金退火工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了种高Zn/Mg比和低Cu/Li比超细晶Al‑Zn‑Mg‑Cu‑Li五元合金退火工艺方法,方法包括以下步骤：第一级均匀化热处理，将合金铸锭从室温控速升温至380～440℃，保温6～12h，升温速度≤120℃/h，使得Al3Zr在均匀化处理时弥散析出，阻碍晶粒长大；第二级均匀化热处理，将铸锭继续控速升温至475～505℃，保温时间16～30h，升温速度≤90℃/h，使得AlZnMgCu相充分回溶；第三级均匀化热处理，将合金铸锭继续升温至510～530℃，保温时间16～30h，升温速度≤60℃/h，使得富Cu相的充分回溶；将步骤3的合金铸锭风冷至室温。用本发明的均匀化热处理方法能够实现高Zn/Mg比低Cu/Li比、合金化程度较高的AlZnMgCu相和富Cu相的最大程度回溶，同时保证铸态晶粒不发生长大，获得理想的铸态组织。
Description
技术领域
本发明属于xx技术领域，具体涉及一种高Zn/Mg比和低Cu/Li比超细晶Al-Zn-Mg-Cu-Li五元合金退火工艺方法。
背景技术
Al-Zn-Mg-Cu系合金属于7xxx系铝合金，具有高强度，低密度，高韧性等特点，常作为结构材料广泛应用于航空航天，军事和交通领域，现代工业的发展对轻质高强金属材料的持续需求促进了Al-Zn-Mg-Cu系合金的发展。为了降低飞行器的结构重量，进一步提高Al-Zn-Mg-Cu合金的比强度一直是研究的重点，而降低密度则是一条重要途径。锂是迄今为止被发现的最轻的金属元素，密度为0.534g/cm3，往铝合金中每添加1％的Li，就可使合金密度降低3％，弹性模量提高6％，并具有良好的时效硬化效果。因此，在Al-Zn-Mg-Cu系合金中加入一定量的Li以发挥铝锂合金优势的研究越来越受到人们广泛的重视。在过去的几十年，发展了Al-Cu-Li，Al-Cu-Mg-Li和Al-Mg-Li合金。
在Al-Zn-Mg-Cu系合金中加入低密度的Li将对飞行器的结构减重有重大作用，故近年来开展了对Al-Zn-Mg-Cu-Li合金的研究。已有研究表明，在Al-Zn-Mg-Cu系中添加一定量的Li能改善合金性能，降低合金密度；还有研究发现，在Al-Zn-Mg-Cu-Li合金中加入高Li含量后，由于Li原子与空位具有较高的结合能而形成Li-空位对，将阻止Zn和Mg原子扩散形成富溶质G.P.区，因此优先析出δ＇(Al3Li)强化相，抑制了7xxx系原有的强化相η＇(MgZn2)的析出，取而代之析出了((Al，Zn)49Mg32)相或S(Al2CuMg)相或具有准晶结构的X相。
Al-Zn-Mg-Cu-Li合金的主合金元素为Zn、Mg、Cu、Li和微量元素Zr，其中Zn和Mg元素形成强化相MgZn相，可提高合金的强度；适当的提高Mg、Zn元素的含量，可以提高合金的强度，但过多的Zn、Mg元素含量会导致合金的延伸率、断裂韧性和抗应力腐蚀性能有所下降，对合金的综合性能不利。Cu与其它元素能形成强化相S而提高合金的强度，同时，Cu能降低晶界与晶内电位差，还可以细化晶界沉淀相，但对晶界无析出带宽度(PFZ)的影响较小,它可抑制沿晶界开裂的趋势，因而改善了合金的抗应力腐蚀性能，Cu还可以提高周期应变疲劳抗力和断裂韧性，并在Cu含量不太高的情况下随Cu含量的增加而提高，Cu的加入有产生晶间腐蚀和点腐蚀的倾向。Al-Zn-Mg-Cu-Li合金铸态组织中，存在沿晶界连续分布的S(Al2CuMg)相、T(AlZnMgCu)相、AlCuLi相和δ(AlLi)相。的共晶组织和Cu含量超过一定量后，合金铸态组织可能存在α(Al)相，非平衡凝固共晶体(如α+AlZnMgCu+Al2CuMg三相共晶体等)以及夹杂相(如Al-Fe-Si，Al-Cu-Fe等)。这些非平衡共晶相和夹杂相在合金铸态组织中以网络形式存在，它们较脆，塑性较低，这些相的存在会严重恶化合金的性能。在合金的变形过程中，这些相虽然会破碎，但变形却无法消除合金的显微不均一性，而且铸锭中积累的内应力容易在合金变形过程中形成抗力，影响合金的变形速率。均匀化退火就是为了消除这些非平衡结晶相，使偏析和富集在晶界和枝晶网络上的可溶解金属间化合物发生溶解，使固溶体浓度沿晶粒或整个枝晶均匀一致，消除内应力。因此，为了更好的消除铸锭组织中的非平衡结晶相及内应力，需要探索新型Al-Zn-Mg-Cu-Li合金铸锭的均匀化热处理工艺。
Al-Zn-Mg-Cu-Li合金铸锭中主要的凝固析出相主要包括MgZn相AlZnMgCu相、富Cu相、含Fe相等，其中MgZn相的溶解温度为250℃～300℃，AlZnMgCu相的回溶温度范围为460℃～480℃，富Cu相的回溶温度介于485℃～515℃。Al-Zn-Mg-Cu-Li合金铸锭中还存在Al2CuMg、Al2Cu、Al3Cu等富Cu相，其在均匀化热处理过程中不易回溶。此外，Al-Zn-Mg-Cu-Li合金中还添加了Zr元素，需要对其进行均匀化低温预处理，其目的是为了是Al3Zr在均匀化处理时弥散析出。Al3Zr与母相的适配率只有0.8％，是一种极为有效的强化弥散体和再结晶抑制剂，能阻碍加热过程中晶界迁移和晶粒长大。
对于本发明中的新型Al-Zn-Mg-Cu-Li五元合金而言，其合金化程度较常规7xxx铝合金更高，尤其是Li、Zn、Cu元素含量较高，铸态组织中晶界偏析严重，晶界共晶相成分复杂，富Cu相及其混合物的数量较多，进一步加大了回溶难度，常规的均匀化热处理难以实现晶界共晶相特别是富Cu相的回溶，需要针对性地提出更合适的处理方法。
公开号为CN112095038B的中国发明专利公开了一种提高铝合金中弥散相数量的方法，即向Al-Zr合金中添加Si元素或并复合添加Er和Si元素进行固溶和等温时效提高铝合金中弥散相数量的方法。对Al-Zn-Mg-Cu-Zr-Si-Er还能提高抗再结晶性能。但是该方法对于本发明提出的新型Al-Zn-Mg-Cu-Li五元合金不适用。
发明内容
为了解决上述问题，本发明旨在提供一种高Zn/Mg比和低Cu/Li比超细晶Al-Zn-Mg-Cu-Li五元合金退火工艺方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种高Zn/Mg比和低Cu/Li比超细晶Al-Zn-Mg-Cu-Li五元合金的均匀化热处理方法，所述方法包括第一级均匀化热处理、第二级均匀化热处理、第三级均匀化热处理，具体包含以下步骤：
步骤1：第一级均匀化热处理:，将合金铸锭从室温控速升温至380℃～440℃，保温6～12h，升温速度≤120℃/h；
步骤2：第二级均匀化热处理:，将铸锭继续控速升温至475℃～505℃，保温时间16～30h，升温速度≤90℃/h；
步骤3：第三级均匀化热处理:，将合金铸锭继续升温至510℃～530℃，保温时间16～30h，升温速度≤60℃/h；
步骤4：将完成步骤:3的合金铸锭风冷至室温。
优选地，所述第一级均匀化热处理温度为400～430℃，时间为6～12h。更优选地，所述第一级均匀化热处理温度为410～420℃，时间为6～8h。
优选地，所述第二级均匀化热处理温度为485～500℃，时间为18～28h。更优选地，所述第二级均匀化热处理温度为490～495℃，时间为20～26h。
优选地，所述第三级及均匀化热处理温度为515～525℃，时间为18～28h，更优选地，所述第三级及均匀化热处理温度为520～525℃，时间为20～26h。
优选地，所述合金中Zn/Mg比为2.0～5.0。更优选地，所述合金中的Zn/Mg比范围为3.5～4.0。
优选地，所述合金中Cu/Li比为0.6～1.3，更优选地，所述合金的Cu/Li比范围为0.8～1.1。
优选地，所述合金中Zr含量为0.08～0.20。更优选地，所述合金的Zr含量为0.1～0.15。
优选地，Al-Zn-Mg-Cu-Li五元合金成分的元素配比按照质量百分比分配如下：Li2.0～4.0％、Zn5.0～8.0％、Cu2.0～4.0％、Mg2～3％、Zr0.05～0.15％、Fe<0.05％、Si<0.05％、Na<0.001％、Ca<0.001％、H<0.0001％、余量为Al。
经所述均匀化热处理后，合金中残留的粗大第二相是以含Cu相为主的层片状共晶相。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：采用本发明的均匀化热处理方法能够实现高Zn/Mg比低Cu/Li比、合金化程度较高的AlZnMgCu相和富Cu相的最大程度回溶，同时保证铸态晶粒不发生长大，获得理想的铸态组织。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的一种高Zn/Mg低Cu/Li超细晶Al-Zn-Mg-Cu-Li五元合金的均匀化热处理方法示意图；
图2为本发明实施例1合金铸态的金相组织；
图3为本发明实施例1合金铸态面扫组织；
图4为本发明实施例1合金第二级均匀化热处理结束后的面扫组织；
图5为本发明实施例1合金第三级均匀化热处理结束后的面扫组织；
图6为本发明实施案例1合金第三级均匀化热处理结束后的金相组织。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明，但不应就此理解为本发明所述主题的范围仅限于以下的实施例，在不脱离本发明上述技术思想情况下，凡根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种修改、替换和变更，均包括在本发明的范围内。
如图1所示，本发明所提供一种高Zn/Mg低Cu/Li超细晶Al-Zn-Mg-Cu-Li五元合金的均匀化热处理方法：第一级均匀化热处理、第二级均匀化热处理、第三级均匀化热处理，具体包含以下工艺步骤：
(1)第一级均匀化热处理：将合金铸锭从室温控速升温至380℃～440℃，保温6～12h，升温速度≤120℃/h；
(2)第二级均匀化热处理：将铸锭继续控速升温至475℃～505℃，保温时间16～30h，升温速度≤90℃/h；
(3)第三级均匀化热处理：将合金铸锭继续升温至510℃～530℃，保温时间16～30h，升温速度≤60℃/h；
(4)将完成步骤(3)的合金铸锭风冷至室温。
本发明的三级均匀化热处理方法中，不同均匀化热处理预期达到的效果分别为：第一级均匀化热处理预期效果是为了是Al3Zr在均匀化处理时弥散析出，阻碍加热过程中晶界迁移和晶粒长大；第二级均匀化热处理预期效果是实现AlZnMgCu相的充分回溶；第三级均匀化热处理预期效果是提高富Cu相的回溶温度，缩短富Cu相回溶时间，实现富Cu相的充分回溶。
实施例1：铝合金成分为Li2.0～4.0％、Zn5.0～8.0％、Cu2.0～4.0％、Mg2～3％、Zr0.05～0.15％、Fe<0.05％、Si<0.05％、Na<0.001％、Ca<0.001％、H<0.0001％、余量为Al，铸锭规格为φ180mm。
对合金采用本发明方法进行均匀化热处理，具体工艺为第一级均匀化热处理为合金铸锭从室温控速升温至420℃，保温6h；第二级均匀化热处理为从410℃控速升温至490℃，保温18h；第三级均匀化热处理为从490℃控速升温至525℃，保温24h。均匀化处理完成后，将合金铸锭风冷至室温。
如图2所示，为实施例1合金铸态金相组织，从图中可以看出，合金的铸态组织呈近球形晶粒，晶粒大小基本都在30～45μm左右，且晶粒分布均匀，晶界上存在大量的粗大非平衡共晶相，其周围有明显无沉淀析出区，大量溶质原子在晶界偏聚，晶界弯曲并粗大，晶内有少量第二相。图3中显示出了本发明实施案例1合金铸态的扫描元素面分布图，从图中可以看出，铸锭中Zn、Mg、Cu元素偏聚在晶界，形成不规格层片状共晶组织，其中Cu和Zn元素偏聚较为严重，Mg偏聚程度较轻。
如图4所示，为实施例1中第二级均匀化热处理结束后水淬后后的面扫组织，从图中可以看出，大部分AlZnMgCu相回溶至基体。
如图6所示，为实施案例1中第三级均匀化热处理结束后的Zn、Mg、Cu元素的面扫组织。从图中可以看出，大多数富Cu相已经实现回溶。图5中显示了本发明实施案例1第三级均匀化热处理结束后的金相组织，可以看出晶粒并未发生长大。
实施例2：采用实施例1中的合金均匀化方法进行均匀化热处理，具体工艺为：第一级均匀化热处理为合金从室温升温至405℃，保温8h；第二均匀化热处理从405℃控速升温至492℃，保温25h；第三级均匀化热处理为从495℃控速升温至525℃，保温20h，合金铸锭风冷至室温。
实施例3：采用实施例1中的合金均匀化方法进行均匀化热处理，具体工艺为：第一级均匀化热处理为合金从室温升温至400℃，保温7h；第二均匀化热处理从400℃控速升温至495℃，保温25h；第三级均匀化热处理为从495℃控速升温至520℃，保温24h，合金铸锭风冷至室温。
实施例4：采用实施例1中的合金均匀化方法进行均匀化热处理，具体工艺为：第一级均匀化热处理为合金从室温升温至396℃，保温8h；第二均匀化热处理从396℃控速升温至490℃，保温23h；第三级均匀化热处理为从490℃控速升温至523℃，保温22h，合金铸锭风冷至室温。
实施例5：采用实施例1中的合金均匀化方法进行均匀化热处理，具体工艺为：第一级均匀化热处理为合金从室温升温至415℃，保温7h；第二均匀化热处理从415℃控速升温至495℃，保温25h；第三级均匀化热处理为从495℃控速升温至525℃，保温20h，合金铸锭风冷至室温。
实施例6：采用实施例1中的合金均匀化方法进行均匀化热处理，具体工艺为：第一级均匀化热处理为合金从室温升温至360℃，保温8h；第二均匀化热处理从360℃控速升温至485℃，保温24h；第三级均匀化热处理为从485℃控速升温至515℃，保温20h，合金铸锭风冷至室温。
实施例7：采用实施例1中的合金均匀化方法进行均匀化热处理，具体工艺为：第一级均匀化热处理为合金从室温升温至396℃，保温8h；第二均匀化热处理从396℃控速升温至495℃，保温25h；第三级均匀化热处理为从495℃控速升温至525℃，保温20h，合金铸锭风冷至室温。
对比例1：采用实施例1所用的铸锭进行单级均匀化热处理，具体工艺为：从室温升温至470℃，保温24h，均匀化热处理结束后铸锭风冷至室温。
对比例2：采用实施例1所用的铸锭进行单级均匀化热处理，具体工艺为：从室温升温至490℃，保温24h，均匀化热处理结束后铸锭风冷至室温。
对比例3：采用实施例1所用的铸锭进行单级均匀化热处理，具体工艺为：从室温升温至490℃，保温48h，均匀化热处理结束后铸锭风冷至室温。
对比例4：采用实施例1所用的铸锭进行单级均匀化热处理，具体工艺为：从室温控速升温至520℃，保温25.5h，然后将铸锭风冷至室温。
对比例5：采用实施例1所用的铸锭进行双级级均匀化热处理，具体工艺为：第一级均匀化热处理为从室温控速升温至420℃，保温10h；第二级均匀化热处理为从420℃升温至505℃，保温16h，然后将铸锭风冷至室温。
对比例6：采用实施例1所用的铸锭进行双级级均匀化热处理，具体工艺为：第一级均匀化热处理为从室温控速升温至415℃，保温12h；第二级均匀化热处理为从415℃升温至505℃，保温40h，然后将铸锭风冷至室温。
对比例7：采用实施例1所用的铸锭进行双级级均匀化热处理，具体工艺为：第一级均匀化热处理为从室温控速升温至420℃，保温8h；第二级均匀化热处理为从420℃升温至515℃，保温24h，然后将铸锭风冷至室温。
对比例8：采用实施例1所用的铸锭进行双级级均匀化热处理，具体工艺为：第一级均匀化热处理为从室温控速升温至490℃，保温24h；第二级均匀化热处理为从490℃升温至520℃，保温24h，然后将铸锭风冷至室温。
对比例9：采用实施例1所用的铸锭进行双级级均匀化热处理，具体工艺为：第一级均匀化热处理为从室温控速升温至490℃，保温48h；第二级均匀化热处理为从490℃升温至523℃，保温48h，然后将铸锭风冷至室温。
对比例10：采用实施例1所用的铸锭进行三级级均匀化热处理，具体工艺为：第一级均匀化热处理为从室温控速升温至460℃，保温12h；第二级均匀化热处理为从460℃升温至495℃，保温24h；第三级均匀化热处理为从495℃升温至528℃，保温14h，然后将铸锭风冷至室温。
对比例11：采用实施例1所用的铸锭进行三级级均匀化热处理，具体工艺为：第一级均匀化热处理为从室温控速升温至415℃，保温8h；第二级均匀化热处理为从415℃升温至490℃，保温20h；第三级均匀化热处理为从490℃升温至525℃，保温24h，然后将铸锭风冷至室温。
对比例12：采用实施例1所用的铸锭进行三级级均匀化热处理，具体工艺为：第一级均匀化热处理为从室温控速升温至480℃，保温24h；第二级均匀化热处理为从480℃升温至500℃，保温16h；第三级均匀化热处理为从500℃升温至525℃，保温18h，然后将铸锭风冷至室温。
对比例13：采用实施例1所用的铸锭进行三级级均匀化热处理，具体工艺为：第一级均匀化热处理为从室温控速升温至415℃，保温8h；第二级均匀化热处理为从415℃控升温至490℃，保温24h；第三级均匀化热处理为从490℃升温至530℃，保温24h，然后将铸锭风冷至室温。
对实施例1～7和对比例1～13方法均匀化热处理合金铸锭后，对其扫描组织进行观察分析，主要观察组织中AlZnMgCu相或富Cu相的回溶情况及晶粒长大情况，统计分析其组织中晶界未溶结晶相的占比及平均晶粒尺寸，其结果如表1所示。
表1实施例与对比例中不同均匀化热处理后的晶界未溶相占比和晶粒尺寸大小
从表1中可以看出，采用本发明的均匀化热处理方法可实现晶界层片状共晶相的良好回溶，并且晶粒尺寸不会发生长大。
相比于对比例1～8，单级或双级均匀化条件下无论是提高均匀化热处理温度还是延长均匀化热处理时间，均不能同时保证晶界共晶相发生回溶和晶粒不发生长大；本发明的均匀化热处理方式实现了晶界共晶相的良好回溶，且晶粒未发生长大。比较对比例9～13，本发明在不发生过烧的前提下，第一级采用较高温度(高于440℃)，第三级采用更高的温度(＞525℃)或更短的时间(＜16h)的均匀化热处理方式，晶界共晶相回溶良好，但晶粒发生长大。与对比例9、对比例11、对比例12相比，对比例10具有更好的均匀化效果。本发明对的均匀化热处理方法实现了晶界共晶相的良好回溶，并且晶粒未发生长大。
以上对本发明所提供的一种高Zn/Mg比和低Cu/Li比超细晶Al-Zn-Mg-Cu-Li五元合金退火工艺方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的结构及工作原理进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求保护的范围内。
Claims (8)
1.一种高Zn/Mg比和低Cu/Li比超细晶Al-Zn-Mg-Cu-Li五元合金退火工艺方法，其特征在于：方法包括第一级均匀化热处理、第二级均匀化热处理和第三级均匀化热处理，步骤如下：
步骤1：第一级均匀化热处理，将合金铸锭从室温控速升温至380～440℃，保温6～12h，升温速度≤120℃/h，使得Al3Zr在均匀化处理时弥散析出，阻碍晶粒长大；
步骤2：第二级均匀化热处理，将铸锭继续控速升温至475～505℃，保温时间16～30h，升温速度≤90℃/h，使得AlZnMgCu相充分回溶；
步骤3：第三级均匀化热处理，将合金铸锭继续升温至510～530℃，保温时间16～30h，升温速度≤60℃/h，使得富Cu相的充分回溶；
步骤4：将步骤3的合金铸锭风冷至室温。
2.根据权利要求1所述的高Zn/Mg比和低Cu/Li比超细晶Al-Zn-Mg-Cu-Li五元合金退火工艺方法，其特征在于：所述五元合金的元素按照质量百分比配比如下：Li 2.0～4.0％、Zn5.0～8.0％、Cu 2.0～4.0％、Mg 2～3％、Zr 0.05～0.15％、Fe<0.05％、Si<0.05％、Na<0.001％、Ca<0.001％、H<0.0001％、余量为Al。
根据权利要求1所述的高Zn/Mg比和低Cu/Li比超细晶Al-Zn-Mg-Cu-Li五元合金退火工艺方法，其特征在于：所述步骤1的第一级均匀化热处理温度为400～430℃，时间为6～12h；优选的，所述第一级均匀化热处理温度为410～420℃，时间为6～8h。
3.根据权利要求1所述的高Zn/Mg比和低Cu/Li比超细晶Al-Zn-Mg-Cu-Li五元合金退火工艺方法，其特征在于：所述步骤2的第二级均匀化热处理温度为485～500℃，时间为18～28h；优选的，所述第二级均匀化热处理温度为490～495℃，时间为20～26h。
4.根据权利要求1所述的高Zn/Mg比和低Cu/Li比超细晶Al-Zn-Mg-Cu-Li五元合金退火工艺方法，其特征在于：所述步骤3的第三级及均匀化热处理温度为515～525℃，时间为18～28；优选的，所述第三级及均匀化热处理温度为520～525℃，时间为20～26h。
5.根据权利要求1所述的高Zn/Mg比和低Cu/Li比超细晶Al-Zn-Mg-Cu-Li五元合金退火工艺方法，其特征在于：所述合金中Zn/Mg比为2.0～5.0；优选的，所述合金中的Zn/Mg比范围为3.5～4.0。
6.根据权利要求1所述的高Zn/Mg比和低Cu/Li比超细晶Al-Zn-Mg-Cu-Li五元合金退火工艺方法，其特征在于：所述合金中Zr含量为0.08～0.20；优选的，所述合金的Zr含量为0.1～0.15。
7.根据权利要求1所述的高Zn/Mg比和低Cu/Li比超细晶Al-Zn-Mg-Cu-Li五元合金退火工艺方法，其特征在于：所述合金中Cu/Li比为0.6～1.3；优选的，所述合金的Cu/Li比范围为0.8～1.1。
8.根据权利要求1所述的高Zn/Mg比和低Cu/Li比超细晶Al-Zn-Mg-Cu-Li五元合金退火工艺方法，其特征在于：均匀化热处理后，合金中残留的粗大第二相是以含Cu相为主的层片状共晶相。
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