CN117654848A - 一种透明超疏水涂层及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种透明超疏水涂层及其制备方法与应用，所述制备方法包括以下步骤：S1.通过喷涂、旋涂、浸涂或化学气相沉积法在基底表面制备出聚合物底层；S2.将步骤S1得到的带有聚合物底层的基底置于PECVD设备的腔体内进行等离子刻蚀1‑10分钟得到具有微纳结构的聚合物底层；S3.将低表面能单体通入PECVD设备的腔体内，对步骤S2得到的具有微纳结构的聚合物底层表面进行低表面能修饰15‑25分钟得到低表面能表层，最终得到由聚合物底层、低表面能表层组成的透明超疏水涂层。本发明提供的透明超疏水涂层具有较好的可见光透光率和均匀性。
Description
技术领域
本发明属于功能性材料技术领域，具体涉及一种透明超疏水涂层及其制备方法与应用。
背景技术
超疏水表面是表面接触角大于150°、滚动角小于10°的表面。超疏水表面的构筑一般要满足两个条件：(1)基底需要合适的粗糙度；(2)低表面能修饰。表面粗糙结构的存在会影响超疏水涂层的可见光透光率，因此透明超疏水涂层的构筑存在较大挑战。
目前公开的透明超疏水涂层构筑的专利例如CN103753908A、CN110922862A、CN110607100A、CN106517821A通过加入氧化硅、氧化锌、氧化钛等无机纳米粒子作为填料得到了超疏水涂层。但是纳米颗粒的加入会引起光线的折射，并且纳米颗粒在固化过程中容易团聚，造成涂层表面分布不均匀，因此目前的透明超疏水涂层存在着可见光透光率不高的问题。而目前光学镜头领域的应用普遍要求涂层不降低镜片的可见光透光率，甚至还要有增透的效果。因此，开发一种工艺简单、可见光透光率高的超疏水涂层，是本领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种透明超疏水涂层及其制备方法与应用，所述透明超疏水涂层具有较好的可见光透光率和均匀性。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种透明超疏水涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1.通过喷涂、旋涂、浸涂或化学气相沉积法在基底表面制备出聚合物底层；
S2.将步骤S1得到的带有聚合物底层的基底置于PECVD设备的腔体内进行等离子刻蚀1-10分钟得到具有微纳结构的聚合物底层；
S3.将低表面能单体通入PECVD设备的腔体内，对步骤S2得到的具有微纳结构的聚合物底层表面进行低表面能修饰15-25分钟得到低表面能表层，最终得到由聚合物底层、低表面能表层组成的透明超疏水涂层。
进一步地，本发明所述步骤S1中，聚合物底层的厚度为0.1～10μm，聚合物底层由派瑞林、聚二甲基硅氧烷或聚丙烯制成。
进一步地，本发明所述步骤S2中，等离子刻蚀时使用的气体为Ar、O2、CF4或C4F8，等离子刻蚀时PECVD设备的功率为50～800W，具有微纳结构的聚合物底层表面的粗糙度为10～500nm。
进一步地，本发明所述步骤S3中，低表面能单体是全氟癸基丙烯酸酯，低表面能修饰时PECVD设备的功率为50～800W。
本发明还提供了由前述制备方法得到的透明超疏水涂层。
进一步地，所述透明超疏水涂层的可见光透光率≥85％，接触角＞150°，滚动角＜10°，厚度为500nm～10μm。
进一步地，本发明还提供了所述透明超疏水涂层在光学镜头、电子产品三防防护或减阻等领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用等离子刻蚀在聚合物底层原位构筑微纳米结构，无需纳米粒子添加，减少了光的折射和散射，增加了涂层的可见光透光率，提高了涂层的均匀性和疏水性能，并且方法简单，可大规模制备，成本低廉，具有很好的工业应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制得的透明超疏水涂层的SEM形貌图；
图2为本发明实施例1制得的透明超疏水涂层的粗糙度示意图；
图3为本发明实施例1制得的透明超疏水涂层的接触角示意图；
图4为本发明实施例1制得的透明超疏水涂层的可见光透光率示意图。
具体实施方式
通过应连同所附图式一起阅读的以下具体实施方式将更完整地理解本发明。本文中揭示本发明的详细实施例；然而，应理解，所揭示的实施例仅具本发明的示范性，本发明可以各种形式来体现。因此，本文中所揭示的特定功能细节不应解释为具有限制性，而是仅解释为权利要求书的基础且解释为用于教示所属领域的技术人员在事实上任何适当详细实施例中以不同方式采用本发明的代表性基础。
实施例1：按照以下步骤制备透明超疏水涂层：
S1.将基底放入派瑞林镀膜机的沉积腔室内，将对二甲苯二聚体加入派瑞林镀膜机的沉积腔室内，升温至650℃后对二甲苯二聚体裂解在基底表面沉积成为厚度为5μm的聚合物底层；
S2.将步骤S1得到的带有聚合物底层的基底置于PECVD设备的腔体内，抽至真空，然后通入CF4作为刻蚀气体，气体流量为50sccm，腔体真空度保持在50mTorr，13.56MHz的射频电源在150W功率下刻蚀10分钟得到具有微纳结构的聚合物底层；
S3.停止通CF4，通入60sccm的氩气、10sccm的全氟癸基丙烯酸酯蒸气，50mTorr压力、50W功率下沉积20分钟得到低表面能表层，最终得到由聚合物底层、低表面能表层组成的透明超疏水涂层。
图1是本发明实施例1制得的透明超疏水涂层的SEM形貌图；图2为本发明实施例1制得的透明超疏水涂层的粗糙度；图3为本发明实施例1制得的透明超疏水涂层的接触角(151°)；图4为本发明实施例1制得的透明超疏水涂层的可见光透光率(90％)。由此可见，本发明制得的透明超疏水涂层具有较好的可见光透光率、均匀性和疏水性能。
实施例2：按照以下步骤制备透明超疏水涂层：
S1.将比例为100mL∶1g∶0.1g的乙酸乙酯、聚二甲基硅氧烷、配套固化剂混合均匀得到聚二甲基硅氧烷溶液，将基底浸入聚二甲基硅氧烷溶液中5分钟，取出后80℃下固化6小时得到厚度为2μm的聚合物底层；
S2.将步骤S1得到的带有聚合物底层的基底置于PECVD设备的腔体内，抽至真空，然后通入CF4作为刻蚀气体，气体流量为50sccm，腔体真空度保持在50mTorr，13.56MHz的射频电源在150W功率下刻蚀10分钟得到具有微纳结构的聚合物底层；
S3.停止通CF4，通入60sccm的氩气、10sccm的全氟癸基丙烯酸酯蒸气，50mTorr压力、50W功率下沉积20分钟得到低表面能表层，最终得到由聚合物底层、低表面能表层组成的透明超疏水涂层，该透明超疏水涂层的水接触角为152°，可见光透光率为89％。
实施例3：按照以下步骤制备透明超疏水涂层：
S1.将基底放入派瑞林镀膜机的沉积腔室内，将对二甲苯二聚体加入派瑞林镀膜机的沉积腔室内，升温至650℃后对二甲苯二聚体裂解在基底表面沉积成为厚度为5μm的聚合物底层；
S2.将步骤S1得到的带有聚合物底层的基底置于PECVD设备的腔体内，抽至真空，然后通入氦气He、氧气O2作为刻蚀气体，He流量为100sccm，O2流量为3sccm，将正弦电源施加到高压电极，其频率为20kHz，峰值施加电压为16kV，刻蚀1分钟得到具有微纳结构的聚合物底层；
S3.停止通He、O2，将PECVD设备的腔体抽至真空，通入60sccm的氩气、10sccm的全氟癸基丙烯酸酯蒸气，50mTorr压力、50W功率下沉积20分钟得到低表面能表层，最终得到由聚合物底层、低表面能表层组成的透明超疏水涂层，该透明超疏水涂层的水接触角为152°，可见光透光率为89％。
实施例4：按照以下步骤制备透明超疏水涂层：
S1.将比例为100mL∶1g∶0.1g的乙酸乙酯、聚二甲基硅氧烷、配套固化剂混合均匀得到聚二甲基硅氧烷溶液，将基底浸入聚二甲基硅氧烷溶液中5分钟，取出后80℃下固化6小时得到厚度为2μm的聚合物底层；
S2.将步骤S1得到的带有聚合物底层的基底置于PECVD设备的腔体内，抽至真空，然后通入氦气He、氧气O2作为刻蚀气体，He流量为100sccm，O2流量为3sccm，将正弦电源施加到高压电极，其频率为20kHz，峰值施加电压为16kV，刻蚀1分钟得到具有微纳结构的聚合物底层；
S3.停止通He、O2，将PECVD设备的腔体抽至真空，通入60sccm的氩气、10sccm的全氟癸基丙烯酸酯蒸气，50mTorr压力、50W功率下沉积20分钟得到低表面能表层，最终得到由聚合物底层、低表面能表层组成的透明超疏水涂层，该透明超疏水涂层的水接触角为153°，可见光透光率为90％。
实施例5：按照以下步骤制备透明超疏水涂层：
S1.将基底放入PECVD设备的腔体内，抽至真空，然后通入60sccm流量的氩气、30sccm流量的丙烯，80mTorr压力、60W功率下沉积60分钟得到厚度为1μm的聚合物底层；
S2.将步骤S1得到的带有聚合物底层的基底置于PECVD设备的腔体内，抽至真空，然后通入CF4作为刻蚀气体，气体流量为50sccm，腔体真空度保持在50mTorr，13.56MHz的射频电源在150W功率下刻蚀10分钟得到具有微纳结构的聚合物底层；
S3.停止通CF4，通入60sccm的氩气、10sccm的全氟癸基丙烯酸酯蒸气，50mTorr压力、50W功率下沉积20分钟得到低表面能表层，最终得到由聚合物底层、低表面能表层组成的透明超疏水涂层，该透明超疏水涂层的水接触角为151°，透光率为91％。
对比例1：对比例1与实施例1的区别在于不包括步骤S2，制得的透明超疏水涂层的水接触角为108°，未达到超疏水，可见光透光率为86％。
对比例2：对比例2与实施例2的区别在于不包括步骤S2，制得的透明超疏水涂层的水接触角为106°，未达到超疏水，可见光透光率为84％。
对比例3：对比例3与实施例5的区别在于不包括步骤S2，制得的透明超疏水涂层的水接触角为110°，未达到超疏水，可见光透光率为85％。
由此可见，本发明使用的等离子刻蚀能有效提高涂层的可见光透光率和疏水性能。
实施例6：按照以下步骤制备透明超疏水涂层：
S1.将基底放入派瑞林镀膜机的沉积腔室内，将对二甲苯二聚体加入派瑞林镀膜机的沉积腔室内，升温至650℃后对二甲苯二聚体裂解在基底表面沉积成为厚度为0.1μm的聚合物底层；
S2.将步骤S1得到的带有聚合物底层的基底置于PECVD设备的腔体内，抽至真空，然后通入CF4作为刻蚀气体，气体流量为50sccm，腔体真空度保持在50mTorr，13.56MHz的射频电源在50W功率下刻蚀8分钟得到具有微纳结构的聚合物底层；
S3.停止通CF4，通入60sccm的氩气、10sccm的全氟癸基丙烯酸酯蒸气，50mTorr压力、100W功率下沉积25分钟得到低表面能表层，最终得到由聚合物底层、低表面能表层组成的透明超疏水涂层。
实施例7：按照以下步骤制备透明超疏水涂层：
S1.将比例为100mL∶1g∶0.1g的乙酸乙酯、聚二甲基硅氧烷、配套固化剂混合均匀得到聚二甲基硅氧烷溶液，将基底浸入聚二甲基硅氧烷溶液中5分钟，取出后80℃下固化6小时得到厚度为10μm的聚合物底层；
S2.将步骤S1得到的带有聚合物底层的基底置于PECVD设备的腔体内，抽至真空，然后通入C4F8作为刻蚀气体，气体流量为50sccm，腔体真空度保持在50mTorr，13.56MHz的射频电源在800W功率下刻蚀2分钟得到具有微纳结构的聚合物底层；
S3.停止通CF4，通入60sccm的氩气、10sccm的全氟癸基丙烯酸酯蒸气，50mTorr压力、800W功率下沉积15分钟得到低表面能表层，最终得到由聚合物底层、低表面能表层组成的透明超疏水涂层。
尽管已参考说明性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外，可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此，本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例，而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。
Claims (10)
1.一种透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.通过喷涂、旋涂、浸涂或化学气相沉积法在基底表面制备出聚合物底层；
S2.将步骤S1得到的带有聚合物底层的基底置于PECVD设备的腔体内进行等离子刻蚀1-10分钟得到具有微纳结构的聚合物底层；
S3.将低表面能单体通入PECVD设备的腔体内，对步骤S2得到的具有微纳结构的聚合物底层表面进行低表面能修饰15-25分钟得到低表面能表层，最终得到由聚合物底层、低表面能表层组成的透明超疏水涂层。
2.根据权利要求1所述的一种透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述聚合物底层的厚度为0.1～10μm。
3.根据权利要求2所述的一种透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述聚合物底层由派瑞林、聚二甲基硅氧烷或聚丙烯制成。
4.根据权利要求2所述的一种透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，等离子刻蚀时使用的气体为Ar、O2、CF4或C4F8，等离子刻蚀时PECVD设备的功率为50～800W。
5.根据权利要求4所述的一种透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，具有微纳结构的聚合物底层表面的粗糙度为10～500nm。
6.根据权利要求1所述的一种透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，低表面能单体是全氟癸基丙烯酸酯。
7.根据权利要求6所述的一种透明超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，低表面能修饰时PECVD设备的功率为50～800W。
8.由权利要求1-7中任一项所述制备方法得到的透明超疏水涂层。
9.根据权利要求8所述的透明超疏水涂层，其特征在于，所述透明超疏水涂层的可见光透光率≥85％，接触角＞150°，滚动角＜10°，厚度为500nm～10μm。
10.权利要求8或9所述透明超疏水涂层在光学镜头、电子产品三防防护或减阻领域中的应用。
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