CN117643849A - 一种微通道反应器及其制造方法 - Google Patents

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CN117643849A CN202311749259.1A CN202311749259A CN117643849A CN 117643849 A CN117643849 A CN 117643849A CN 202311749259 A CN202311749259 A CN 202311749259A CN 117643849 A CN117643849 A CN 117643849A
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董东东
闫星辰
卢冰文
马汝成
邓朝阳
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Abstract

本发明涉及一种微通道反应器及其制造方法,属于精细化工装置技术领域,包括ABA三层结构的双材料组合形式,其中上层结构与下层结构的A材料相同,中间的夹层结构的B材料与A材料不同,两者均为金属材料,且所述B材料的耐蚀性优于A材料,通过由下及上的逐层3D打印进行制造,其中上、下层结构中形成用于流通冷媒或热媒的空腔流道,所述夹层结构中开设由多个联通的混合单元形成回转排布的微通道。本发明采用双材料制造ABA三明治结构的微通道反应器降低了微通道反应器的整体造价,且三层结构之间均通过3D打印技术进行制造,相邻层之间的接触结合面因激光烧结发生冶金结合,不产生缝隙,减少了泄漏风险。

Description

一种微通道反应器及其制造方法
技术领域
本发明涉及精细化工装置技术领域,尤其涉及一种微通道反应器及其制造方法。
背景技术
微通道反应器是一种以固体基质制造的可用于化学反应的三维结构单元,这种流体通道当量直径只有几微米或几百微米的反应器,动边界层厚度大大减小,平均热、质扩散距离大幅度缩短,使得微通道内的化学反应能够利用快速表面反应动力学的固有特性。但其面临强腐蚀溶液下的材料选择导致造价成本的问题,例如在氢氟酸等强酸腐蚀环境下,普通的镍基合金和哈氏合金也难以长时间使用,但是纯钽这种纯金属是可以耐受的,但是纯钽的价格十分昂贵无法实际全部采用纯钽去生产微通道反应器,另外在一些较为普通的民用产品的装备中,虽然采用哈氏合金可以胜任腐蚀环境,但是性价比不高导致生产的产品市场竞争力不足,也难以大规模使用。
另一方面的问题体现在,金属材质微通道反应器制造技术中最常用的是先采用机械加工方式加工出上下两块板,然后在贴合面放上密封圈最后四周用螺栓压合;较为先进的制造技术是机械加工出多个薄片结构后采用扩散焊的工艺将多个薄片焊接在一起,然后加工其他出入口。无论是螺栓压合还是扩散焊的工艺,均存在泄漏问题,焊接面过多,承压能力较差,泄漏风险极大。中国发明专利CN107073583B公开了一种微反应器系统和方法,采用通过3D打印方式制造的耐蚀材料形成中空的微通道管道的网络,然后用基体材料围绕该微通道管道的网络,形成具有多微通道管道的微反应器,但其管道网络与基体材料的接触面结合采用铸造或粉末压制烧结的方式,使得接触结合面之间具有泄漏风险。
发明内容
为解决上述背景技术中的问题,本申请提供一种微通道反应器及其制造方法,能够避免不同材料接触面之间因结合工艺造成的泄漏,降低微通道反应器的材料结构造价。
为实现上述目的,本申请提供的技术方案如下:
一种微通道反应器,包括ABA三层结构的双材料组合形式,其中上层结构与下层结构的A材料相同,中间的夹层结构的B材料与A材料不同,且所述B材料的耐蚀性优于A材料,通过由下及上的逐层3D打印进行制造,使相邻结构层之间的接触面为激光烧结发生冶金结合,其中上、下层结构中形成用于流通冷媒或热媒的空腔流道,所述夹层结构中开设由多个联通的混合单元形成回转排布的微通道。
与现有技术相比,本申请通过ABA三明治的结构,将中间设置有微通道的夹层结构与上下两层结构的材料进行区分,仅夹层结构采用高耐蚀材料,节省反应器的整体成本,三层结构之间相互的接触面通过3D打印进行冶金结合,使相邻层的接触面之间无缝隙,减少泄漏风险。
进一步的,所述混合单元包括几何反应管和走液管彼此互通组成,所述混合单元在夹层结构中阵列分布,所述微通道的截面半径小于所述夹层结构的截面半径,并在所述夹层结构的端面形成入液口和出液口。
较佳的,所述几何反应管的几何形状可选的有扇形、三角形、圆形、椭圆形中的一种,所述走液管的长度大于相邻两排的几何反应管之间的距离。
进一步的,其中所述扇形的几何反应管的扇形角度的范围为30°-120°,所述上、下层结构中的空腔流道的截面半径大于扇形的半径,所述上、下层结构中的空腔流道彼此联通。
具体的,所述夹层结构采用的B材料可选的包括纯钽、镍基高温合金、哈氏合金中的一种。
具体的,所述上、下层结构采用的A材料可选的包括不锈钢、镍基合金、哈氏合金中的一种,且与所述B材料选择不同。
进一步的,所述冷媒或热媒的为水、硅油、空气,氮气,氩气中的一种。
一种微通道反应器的制造方法,所述制造方法的步骤包括:
S1:将A材料加入3D打印设备的供粉仓后,按预先设计的下层结构模型在基板上进行逐层激光烧结打印,完成后取出清理所述下层结构上残余的A材料粉末并进行真空退火;
S2:清空供粉仓中的A材料后加入B材料,采用激光示廓对齐所述下层结构后,按照预先设计的夹层结构模型在所述下层结构的顶面进行逐层激光烧结打印,使所述夹层结构的底面与所述下层结构的顶面发生熔融进行冶金结合,完成所述夹层结构的制造后,取出清理残余的B材料粉末并进行真空退火;
S3:清空供粉仓中的B材料后重新加入A材料,采用激光示廓对齐所述夹层结构后,按照预先设计的上层结构模型在所述夹层结构的顶面进行逐层激光烧结打印,使所述上层结构的底面与所述夹层结构的顶面发生熔融进行冶金结合,完成所述上层结构的制造后,取出进行真空退火,即可完成制造。
进一步的,所述S1中激光烧结的设置参数范围为:激光功率220-280W,扫描速度700-900mm/s,层厚40-50μm,扫描间隔
0.10-0.12mm;所述S2中的激光烧结的设置参数范围为:激光功率180-220W,扫描速度500-700mm/s,层厚20-30μm,扫描间隔0.08-0.10mm;所述S3中的激光烧结参数与所述S1中的设置相同。
进一步的,所述A材料为粒径15-53μm的GH3625粉末,所述B材料为粒径为15-53μm的纯钽粉末,所述基板为45#钢。
本发明具有的有益效果为:
1.本发明的微通道反应器,采用双金属材料制造ABA三明治结构,仅中间夹层结构采用高耐蚀的B材料制造用于发生化学反应的微通道结构层,而上、下层结构采用价格较低的其他金属材料作为调控夹层结构反应温度的结构层,降低了微通道反应器的整体造价。
2.相比于传统的机械硬结合或者扩散焊的工艺,本发明的三层结构之间均通过3D打印技术进行由下及上进行逐层打印制造,相邻层之间的接触结合面因激光烧结发生冶金结合,不产生缝隙,减少了泄漏风险。
3.中间的夹层结构中用于发生反应的微通道可根据需要在建模过程中进行定制化调整,包括几何反应管的形状、走液管的长度、通径大小等,增加微通道反应器的多样性,节省造价。
附图说明
图1是本发明实施例1中微通道反应器的整体结构图;
图2是本发明实施例1中上层结构的横向剖视图;
图3是本发明实施例1中夹层结构的横向剖视图;
图4是本发明实施例中制造方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明中的附图,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。通常在此处附图中描述和出示的本发明的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此,以下对在附图中提供的本发明的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例,本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明申请的微通道反应器采用双材料制造ABA三明治结构,请结合图1的微通道反应器的整体结构图,由三层结构组成,由下及上依次为下层结构3、夹层结构2和上层结构1,其中上层结构1和下层结构3为相同金属材料,记为A材料,中间的夹层结构2作为微通道发生化学反应的区域,采用较A材料而言更耐蚀的金属材料,记为B材料,将一体的微通道反应器分为ABA双材料的三明治结构分别制造,因A材料较B材料价格较为低廉,能够节省大量的制造材料成本。
请结合图2、3的不同夹层结构的横向剖面图,其中所述上层结构1与下层结构3中均开设有用于通入流通冷媒或热媒的空腔流道7,由于无论是上层结构1还是下层结构3,均是为了调节作为反应区的夹层结构2的环境温度,因此上层结构1还是下层结构3使用价格较为低廉的A材料即可,所述空腔流道7在上层结构1和下层结构3中均等同对称排布,形成回转结构增大冷媒或热媒的路径长度,且所述空腔流道7的末端通过贯穿所述夹层结构2的交流口8实现彼此互通,使从调温口4流入上层结构1或下层结构3的冷媒或热媒经空腔流道7后从对称的另一个调温口4流出。
作为发生化学反应的夹层结构2,其必须具备耐强腐蚀的性能,因此需要选用高耐蚀的B材料,为了反应充分,所述夹层结构2中开设由多个联通的混合单元形成回转排布的微通道,本实施例中,所述混合单元由扇形的几何反应管9和走液管10组成,其中扇形的几何反应管9的扇形角度为60°,可以进一步增加微通道的有效反应区域长度,在横向方向上,两扇形的几何反应管9之间存在一段直的走液管10,该走液管10的长度应1mm<L<10mm以便获得较优的效果,在纵向方向上两扇形的几何反应管9之间的距离应≥0.5mm,以便保证一定的耐压性能,所述微通道两端通出所述夹层结构2的边缘,形成入液口5和出液口6,其中入液口5和出液口6的数量可根据不同的化学反应需要进行调整,本实施例中为一个入液口5和两个出液口6。
具体的,所述夹层结构采用的B材料可选的包括纯钽、镍基高温合金、哈氏合金中的一种,所述上、下层结构采用的A材料可选的包括不锈钢、镍基合金、哈氏合金中的一种,且与所述B材料选择不同。
本实施例中,所述夹层结构2的厚度为1-5mm,所述微通道的截面尺寸为0.3mm-1.5mm,使微通道本身的厚度大于0.5mm,用于增加腐蚀工况下的设备寿命,上层结构1和下层结构3的厚度为3-8mm,空腔流道7的截面尺寸为2-7mm,使空腔流道7的截面半径大于扇形的半径,其中所述空腔流道7的截面半径设置与反应类型相关,反应类型为强放热或强吸热反应时,相应的空腔流道7的截面尺寸变大,增加传热效率,反之空腔流道7的截面尺寸变小,尽量控制厚度进而控制整个反应器的重量,减少成本,其中所述冷媒或热媒的为水、硅油、空气,氮气,氩气中的一种。
本实施例中的双材料三明治结构微通道反应器的制造方法,具体步骤和使用材料如下:
1、准备原材料和基板,原材料包括粒径为15-53μm的纯钽粉末,粒径15-53μm的GH3625粉末,基板材质为45#钢。设备以EOSM290为例,首先将GH3625粉末倒入激光3D打印设备的供粉仓,将基板安装在3D打印设备的成型平台上。
2、将设计好的三明治结构的模型提取下层结构3的部分,切片并设置激光烧结参数,激光功率280W,扫描速度900mm/s,层厚40μm,扫描间隔0.11mm,开始在基板上打印制造下层结构3。
3、步骤2中的模型全部打印完毕后将下层结构3上的GH3625粉末清理干净,3D打印设备的供粉仓也进行清粉,下层结构3中的空腔流道7内部的粉末也需要清理干净。步骤2打印的下层结构3取出进行真空退火处理,退火后重新装入3D打印设备中。随后在供粉仓中加入纯钽粉末,将3D打印设备铺粉调平。
4、将设计好的三明治结构提取中间的夹层结构2的部分,切片并设置激光的烧结参数,激光功率200W,扫描速度600mm/s,层厚30μm,扫描间隔0.08mm。开始正式打印前需要先出轮廓激光进行对齐处理,轮廓激光与步骤2中打印的下层结构3完全重合后开始正式打印中间的夹层结构2,在所述下层结构3的顶部进行激光烧结打印时,使所述夹层结构2的底面与所述下层结构3的顶面发生熔融进行冶金结合,从而使相邻的接触面之间没有缝隙,减少泄漏风险。
5、步骤4打印完毕后将3D打印设备内部的纯钽粉末清理干净,模型上的微通道内的粉末也完全清理干净后将基板取出进行真空退火,退火后再装回3D打印设备中,供粉仓中重新加入GH3625粉末,将3D打印设备铺粉并调平。
6、将设计好的三明治结构提取上层结构1,切片并设置激光的烧结参数如步骤2一致。3D打印设备出轮廓光与已经成型的夹层结构2的边缘对齐后开始3D打印激光烧结,在所述夹层结构2的顶部进行激光烧结打印时,使所述上层结构1的底面与所述夹层结构2的顶面发生熔融进行冶金结合,全部打印完取出最后进行真空退火处理即可实现三明治结构的制造。
实施例2
与实施例1中不同之处在于所述混元单位的几何反应管9的形状为三角形,所述夹层结构2的B材料选择为镍基高温合金,所述上层结构1和下层结构3的A材料选择为不锈钢,适用于弱酸反应环境下的微通道反应器,其具体制造的方法步骤二中激光功率220W,扫描速度800mm/s,层厚50μm,扫描间隔0.12mm,步骤四中的激光功率180W,扫描速度500mm/s,层厚20μm,扫描间隔0.08mm,其他的步骤与实施例1相同。
实施例3
与实施例1中不同之处在于所述混元单位的几何反应管9的形状为圆形,所述夹层结构2的B材料选择为哈氏合金,所述上层结构1和下层结构3的A材料选择为镍基合金,适用于弱碱反应环境下的微通道反应器,其具体制造的方法步骤二中激光功率240W,扫描速度700mm/s,层厚45μm,扫描间隔0.10mm,步骤四中的激光功率210W,扫描速度600mm/s,层厚25μm,扫描间隔0.09mm,其他的步骤与实施例1相同。
实施例4
与实施例1中不同之处在于所述混元单位的几何反应管9的形状为椭圆形,所述夹层结构2的B材料选择为纯钽,所述上层结构1和下层结构3的A材料选择为镍基合金,适用于强碱反应环境下的微通道反应器,其具体制造的方法步骤二中激光功率250W,扫描速度800mm/s,层厚40μm,扫描间隔0.10mm,步骤四中的激光功率220W,扫描速度700mm/s,层厚30μm,扫描间隔0.10mm,其他的步骤与实施例1相同。
本发明采用双材料制造ABA三明治结构的微通道反应器,仅中间夹层结构采用高耐蚀的B材料制造用于发生化学反应的微通道结构层,而上、下层结构采用价格较低的其他金属材料作为调控夹层结构反应温度的结构层,降低了微通道反应器的整体造价,且三层结构之间均通过3D打印技术进行制造,相邻层之间的接触结合面因激光烧结发生冶金结合,不产生缝隙,减少了泄漏风险。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种微通道反应器,其特征在于所述微通道反应器包括ABA三层结构的双材料组合形式,其中上层结构与下层结构的A材料相同,中间的夹层结构的B材料与A材料不同,两者均为金属材料,且所述B材料的耐蚀性优于A材料,通过由下及上的逐层3D打印进行制造,使相邻结构层之间的接触面为激光烧结发生冶金结合,其中上、下层结构中形成用于流通冷媒或热媒的空腔流道,所述夹层结构中开设由多个联通的混合单元形成回转排布的微通道。
2.根据权利要求1所述的微通道反应器,其特征在于所述混合单元包括几何反应管和走液管互通组成,所述混合单元在夹层结构中阵列分布,所述微通道的截面半径小于所述夹层结构的截面半径,并通出所述夹层结构的端面形成入液口和出液口。
3.根据权利要求2所述的微通道反应器,其特征在于所述几何反应管的几何形状可选的有扇形、三角形、圆形、椭圆形中的一种,所述走液管的长度大于相邻两排的几何反应管之间的距离。
4.根据权利要求3所述的微通道反应器,其特征在于所述扇形的几何反应管的扇形角度的范围为30°-120°,所述上、下层结构中的空腔流道的截面半径大于扇形的半径,所述上、下层结构中的空腔流道彼此联通。
5.根据权利要求1所述的微通道反应器,其特征在于所述夹层结构采用的B材料可选的包括纯钽、镍基高温合金、哈氏合金中的一种。
6.根据权利要求1所述的微通道反应器,其特征在于所述上、下层结构采用的A材料可选的包括不锈钢、镍基合金、哈氏合金中的一种,且与所述B材料选择不同。
7.根据权利要求1所述的微通道反应器,其特征在于所述冷媒或热媒的为水、硅油、空气、氮气、氩气中的一种。
8.一种制造如权利要求1-7任一种微通道反应器的方法,其特征在于步骤包括:
S1:将A材料加入3D打印设备的供粉仓后,按预先设计的下层结构模型在基板上进行逐层激光烧结打印,完成后取出清理所述下层结构上残余的A材料粉末,并进行真空退火;
S2:清空供粉仓中的A材料后加入B材料,采用激光示廓对齐所述下层结构后,按照预先设计的夹层结构模型在所述下层结构的顶面进行逐层激光烧结打印,使所述夹层结构的底面与所述下层结构的顶面发生熔融进行冶金结合,完成所述夹层结构的制造后,取出清理残余的B材料的粉末并进行真空退火;
S3:清空供粉仓中的B材料后重新加入A材料,采用激光示廓对齐所述夹层结构后,按照预先设计的上层结构模型在所述夹层结构的顶面进行逐层激光烧结打印,使所述上层结构的底面与所述夹层结构的顶面发生熔融进行冶金结合,完成所述上层结构的制造后,取出进行真空退火,即可完成制造。
9.根据权利要求8所述的制造方法,其特征在于所述S1中激光烧结的设置参数范围为:激光功率220-280W,扫描速度700-900mm/s,层厚40-50μm,扫描间隔0.10-0.12mm;所述S2中的激光烧结的设置参数范围为:激光功率180-220W,扫描速度500-700mm/s,层厚20-30μm,扫描间隔0.08-0.10mm;所述S3中的激光烧结参数与所述S1中的设置相同。
10.根据权利要求8或9所述的制造方法,其特征在于所述A材料为粒径15-53μm的GH3625粉末,所述B材料为粒径为15-53μm的纯钽粉末,所述基板的材料为45#钢。
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