CN117637246A - 一种用于形成高导电金属结构的激光诱导前向转移方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于形成高导电金属结构的激光诱导前向转移方法,包括以下步骤:A、准备金属转移膜片和受体基片;B、将转移激光作用于金属转移膜片,并在受体基片的顶部沉积形成中间结构;C、将中间结构加热至800℃以上,冷却后得到金属转移结构;金属转移膜片包括相互贴合的透明衬底和转移金属层;转移金属层包括铜和银,且转移金属层的含银量为5~95%;转移金属层至少包括两层转移薄膜,且与透明衬底的内表面相互接触的转移薄膜为铜薄膜或铜合金薄膜,铜合金薄膜的含铜量≥70%。本方案提出转移方法,其通过在转移方法中增设热退火步骤,同时对用于金属转移的转移金属层进行层次结构的优化,有利于获得低孔隙率和低电阻率的金属转移结构。
Description
技术领域
本发明涉及激光诱导转移技术领域,尤其涉及一种用于形成高导电金属结构的激光诱导前向转移方法。
背景技术
激光诱导转移技术是指利用脉冲激光辐照附着在透明衬底上的材料薄膜,激光能量经薄膜吸收后转化为热量,使激光作用区域下的薄膜发生熔化、汽化等现象,随后在汽化压力、表面张力等的综合作用下脱离衬底并形成喷射液滴,最终沉积到受体基片上形成二维或三维转移结构的激光精密加工技术,该技术主要被应用于金属、浆料、聚合物和细胞组织等的转移过程。
在一些应用中,激光诱导前向转移技术(Laser-induced forward transfer,LIFT)希望得到电阻较低的金属转移结构,例如一些特殊器件要求接近于铜的低电阻金属转移结构,以确保信号不损失。但限制于现有技术,利用LIFT技术制备的金属转移结构一般具有较高的电阻,其原因在于:LIFT技术需要使用纳米或亚微米厚度的金属薄膜,激光辐照后所形成喷射液滴的体积仅数十飞升;而小体积的微液滴在转移过程中的冷却速度较快,使得沉积到受体基片上的微液滴的液相时间极短,无法实现有效的界面填充、冶金结合等过程,导致成型的金属转移结构内部及其与受体基片的界面间存在大量的孔洞和非晶层等缺陷,大幅地增加了金属转移结构的电阻率。另外,根据已有研究(Conductivity of laserprinted copper structures limited by nano-crystal grain size and amorphousmetal droplet shell)对激光诱导转移铜薄膜成型结构的研究证明,成型的金属转移结构的孔隙率约为4~15%,同时其内部存在大量纳米晶和非晶,使得结构的电阻率高达6.9~17.2μΩ·cm,为块体铜的4倍以上。
发明内容
本发明的目的在于提出一种用于形成高导电金属结构的激光诱导前向转移方法,其通过在转移方法中增设热退火步骤,同时对用于诱导转移的转移金属层进行层次结构的优化,有利于获得低孔隙率和低电阻率的金属转移结构,以克服现有技术中的不足之处。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
一种用于形成高导电金属结构的激光诱导前向转移方法,包括以下步骤:
A、准备金属转移膜片和受体基片;
B、将转移激光作用于所述金属转移膜片,并在所述受体基片的顶部沉积形成中间结构;
C、将步骤B中的所述中间结构加热至800℃以上,冷却后得到金属转移结构;
步骤A中,所述金属转移膜片包括相互贴合的透明衬底和转移金属层;所述透明衬底的外表面用于直接接触所述转移激光,所述转移金属层包括铜和银,且按照质量百分比,所述转移金属层的含银量为5~95%;
所述转移金属层至少包括两层转移薄膜,且与所述透明衬底的内表面相互接触的转移薄膜为铜薄膜或铜合金薄膜;按照质量百分比,所述铜合金薄膜的含铜量≥70%。
优选的,按照质量百分比,所述转移金属层的含银量为71~73%。
优选的,与所述透明衬底的内表面相互接触的转移薄膜的厚度≤100nm。
优选的,所述转移金属层包括第一转移薄膜和第二转移薄膜,且所述第一转移薄膜与所述透明衬底的内表面相互接触;
所述第二转移薄膜为银薄膜或银合金薄膜;按照质量百分比,所述银合金薄膜的含银量≥70%。
优选的,所述转移激光的波长为300~600nm。
优选的,所述透明衬底对所述转移激光的吸光率不高于10%。
优选的,所述透明衬底包括氟化物玻璃、石英玻璃、蓝宝石玻璃、钙钠玻璃和硅酸盐玻璃中的任意一种。
本发明实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果:
1、通过在转移方法中增设热退火步骤,对沉积到受体基片顶部的中间结构进行较低温度的热处理,可以在不损伤受体基片材料的基础上,使沉积的中间结构进行部分重熔或进行原子扩散,重熔的液相金属在毛细力的作用下对结构内部孔隙进行填充,消除缺陷,大幅提升导电性能。另外,由于铜银合金内部原子容易发生扩散,且扩散速率较快,有利于其晶粒尺寸迅速增大,晶界面积快速减少,从而进一步降低金属转移结构的电阻率。
2、对用于激光诱导转移的转移金属层进行层次结构的优化,一方向有利于获得低熔点铜银合金成分的金属转移结构,另一方面也有利于提升金属转移膜片对转移激光的光吸收率,实现激光转移中转移激光的高能量利用,提高激光诱导转移技术的成型效率。
附图说明
图1是本发明一种用于形成高导电金属结构的激光诱导前向转移方法中的中间结构的局部结构示意图。
图2是本发明一种用于形成高导电金属结构的激光诱导前向转移方法中的金属转移结构的局部结构示意图。
图3是本发明一种用于形成高导电金属结构的激光诱导前向转移方法中金属转移膜片的层次结构示意图。
图4是实施例1和对比例1获得的中间结构表面温度与受体基片表面温度随时间的变化示意图。
图5是实施例1和对比例2中的金属转移膜片在转移激光入射后所形成的熔池大小示意图。
图6是实施例1和对比例2中的金属转移膜片在转移激光入射后所获得的转移液滴和单线条示意图。
图7是实施例1和对比例3中的金属转移膜片在转移激光入射后所形成的熔池大小示意图。
其中,透明衬底1、转移金属层2、第一转移薄膜201、第二转移薄膜202。
具体实施方式
本技术方案提供了一种用于形成高导电金属结构的激光诱导前向转移方法,包括以下步骤:
A、准备金属转移膜片和受体基片;
B、将转移激光作用于所述金属转移膜片,并在所述受体基片的顶部沉积形成中间结构;
C、将步骤B中的所述中间结构加热至800℃以上,冷却后得到金属转移结构;
步骤A中,所述金属转移膜片包括相互贴合的透明衬底1和转移金属层2;所述透明衬底1的外表面用于直接接触所述转移激光(即转移激光依次透过透明衬底1的外表面和内表面辐照在转移金属层2),所述转移金属层2包括铜和银,且按照质量百分比,所述转移金属层2的含银量为5~95%;
所述转移金属层2至少包括两层转移薄膜,且与所述透明衬底1的内表面相互接触的转移薄膜为铜薄膜或铜合金薄膜;按照质量百分比,所述铜合金薄膜的含铜量≥70%。
为了获得具有低孔隙率和低电阻率的金属转移结构,本技术方案提出了一种用于形成高导电金属结构的激光诱导前向转移方法,其主要包括转移(即步骤B)和热退火(即步骤C)两个工序。
由于本方案的激光诱导前向转移方法中,将铜和银作为转移金属,转移过程中所形成的铜银合金结构熔点较低,相同温度下内部原子扩散速度较快。因此,本方案通过在转移方法中增设热退火步骤,对沉积到受体基片顶部的中间结构进行较低温度的热处理,可以在不损伤受体基片材料的基础上,使沉积的中间结构进行部分重熔并进行原子扩散,重熔的液相金属在毛细力的作用下对结构内部孔隙进行填充,消除缺陷,大幅提升导电性能,如图1-2所示(图1为热退火步骤前的中间结构局部示意图,图2为热退火步骤后的金属结构局部示意图)。另外,由于铜银合金内部原子容易发生扩散,且扩散速率较快,有利于其晶粒尺寸迅速增大,晶界面积快速减少,从而进一步降低金属转移结构的电阻率。
进一步地,为了提高金属转移结构的导电性,本方案还同时对用于金属转移的转移金属层进行层次结构的优化,一方向有利于获得低熔点铜银合金成分的金属转移结构,另一方面也有利于提升金属转移膜片对转移激光的光吸收率,实现激光转移过程中转移激光的高能量利用,提高激光诱导转移技术的成型效率。
需要说明的是,所述转移金属层2包括铜和银中的“铜和银”指的是铜元素和银元素,如铜元素可以以铜单质或合金中铜原子的形式存在。另外,在本方案的激光诱导前向转移方法中,步骤B和步骤C的执行顺序可根据实际情况进行调整,可以先执行步骤B,再执行步骤C,或步骤B和步骤C交替进行,在此不作限定。
需要进一步说明的是,本方案对步骤C中中间结构的加热方法不作限定,可以通过真空炉对步骤B中受体基片和中间结构进行整体加热,也可以通过激光对中间结构进行局部加热;其中,通过激光局部加热实现时,可以使用步骤B中所使用的脉冲激光束,也可以使用其他参数的激光束。
在本技术方案的一个优选实施例中,将转移金属层2的含银量优选为71~73%,更有利于获得熔点更低的共晶合金,进一步降低金属转移结构的电阻率。
更进一步说明,与所述透明衬底1的内表面相互接触的转移薄膜的厚度≤100nm。
在本技术方案的另一个优选实施例中,将与透明衬底1的内表面相互接触的转移薄膜的厚度优选为≤100nm,有利于铜银元素在转移中的充分混动与合金化,从而形成低熔点、高导电性的合金液滴。
更进一步说明,所述转移金属层2包括第一转移薄膜201和第二转移薄膜202,且所述第一转移薄膜201与所述透明衬底1的内表面相互接触;
所述第二转移薄膜202为银薄膜或银合金薄膜;按照质量百分比,所述银合金薄膜的含银量≥70%。
一个实施例中,本方案的金属转移膜片由上至下依次包括透明衬底1、第一转移薄膜201和第二转移薄膜202,其中,第一转移薄膜201为铜薄膜或含铜量≥70%的铜合金薄膜,第二转移薄膜202为银薄膜或含银量≥70%的银合金薄膜,如图3所示,有利于在确保获得高导电金属结构的前提下,进一步提高激光诱导转移技术的成型效率。
更进一步说明,所述转移激光的波长为300~600nm。
使用上述波长范围的转移激光,更有利于提高本方案的金属转移膜片对转移激光的光吸收率,实现稳定性更高的激光转移成型过程。
更进一步说明,所述透明衬底1对所述转移激光的吸光率不高于10%。
需要说明的是,吸光率指的是透明衬底1对转移激光的光吸收率。
更进一步说明,所述透明衬底1包括氟化物玻璃、石英玻璃、蓝宝石玻璃、钙钠玻璃和硅酸盐玻璃中的任意一种。
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
A、准备金属转移膜片(1)和聚酰亚胺受体基片(热分解温度为400~500℃);
B、将波长为532nm的转移激光作用于金属转移膜片(1),并在聚酰亚胺受体基片的顶部沉积形成中间结构;
C、调用另外一束波长为1064nm的脉冲激光,将激光聚焦到中间结构表面,对步骤B中的中间结构进行局部加热,以4.2J/cm2的脉冲能量密度,扫描速度设置为100mm/s扫描一次,使中间结构的表面温度到达800℃,且聚酰亚胺受体基片的表面温度低于400℃,冷却后得到金属转移结构。
该实施例中,所述激光诱导前向转移方法的步骤B和步骤C进行顺序为:先进行若干次步骤B,待受体基片上形成完整的金属三维结构后,再进行一次步骤C。
其中,金属转移膜片(1)的层次结构由上至下如下表所示:
分别检测实施例1中步骤B得到的中间结构和步骤C得到的金属转移结构的孔隙率和电阻率。其中,中间结构的孔隙率为10%,电阻率为9.24μΩ·cm;而经过实施例1的激光诱导前向转移方法形成的金属转移结构具有较小的孔隙率以及优异的导电性,其孔隙率为5%,电阻率为4.55μΩ·cm。
实施例2
A、准备金属转移膜片(2)和金属铜受体基片;
B、将波长为355nm的转移激光作用于金属转移膜片(2),并在金属铜受体基片的顶部沉积形成中间结构;
C、将沉积有中间结构的金属铜受体基片放入真空炉中进行加热,加热至850℃并保持5min,冷却后得到金属转移结构。
该实施例中,所述激光诱导前向转移方法的步骤B和步骤C进行顺序为:先进行若干次步骤B,待受体基片上形成完整的金属三维结构后,再进行一次步骤C。
其中,金属转移膜片(2)的层次结构由上至下如下表所示:
分别检测实施例2中步骤B得到的中间结构和步骤C得到的金属转移结构的孔隙率和电阻率。其中,中间结构的孔隙率为12%,电阻率为10.45μΩ·cm;而经过实施例2的激光诱导前向转移方法形成的金属转移结构具有较小的孔隙率以及优异的导电性,其孔隙率为5.5%,电阻率为4.18μΩ·cm。
实施例3
A、准备金属转移膜片(3)和金属铜受体基片;
B、将波长为532nm的转移激光作用于金属转移膜片(3),并在金属铜受体基片的顶部沉积形成中间结构;
C、利用步骤B中波长为532nm的转移激光,在离焦状态下对步骤B中的中间结构进行局部加热,以5uJ的脉冲能量,100mm/s的扫描速度扫描五次,使中间结构的表面温度到达800℃。
该实施例中,所述激光诱导前向转移方法的步骤B和步骤C进行顺序为:步骤B与步骤C交替进行,直至受体基片上形成完整的金属转移结构。
其中,金属转移膜片(3)的层次结构由上至下如下表所示:
经过实施例3的激光诱导前向转移方法形成的金属转移结构具有较小的孔隙率以及优异的导电性,其孔隙率为4%,电阻率为3.9μΩ·cm。
对比例1
A、准备金属转移膜片(4)和聚酰亚胺受体基片(热分解温度为400~500℃);
B、将波长为532nm的转移激光作用于金属转移膜片(4),并在聚酰亚胺受体基片的顶部沉积形成中间结构;
C、调用另外一束波长为1064nm的脉冲激光,将激光聚焦到中间结构表面,对步骤B中的中间结构进行局部加热,以5.2J/cm2的脉冲能量密度,100mm/s的扫描速度扫描一次,使中间结构的表面温度到达1100℃,冷却后得到金属转移结构。
该对比例中,所述激光诱导前向转移方法的步骤B和步骤C进行顺序为:先进行若干次步骤B,待受体基片上形成完整的金属三维结构后,再进行一次步骤C。
其中,金属转移膜片(4)的层次结构由上至下如下表所示:
需要说明的是,由于金属铜的熔点较高,为1083℃,因此为了使其能达到局部重熔的效果,将步骤C中脉冲激光辐照中间结构表面的温度控制在1100℃。经过对比例1的激光诱导前向转移方法形成的金属转移结构的孔隙率为6%,电阻率为5.2μΩ·cm。
如图4所示为实施例1获得的中间结构(即铜银合金三维结构)和对比例1获得的中间结构(即金属铜三维结构),在步骤C中经过局部加热后中间结构表面温度与受体基片表面温度随时间的变化示意图。由于金属铜相较于铜银合金需要更高的重熔温度,因此由温度分布图可见,当金属纯铜构成的三维结构表面温度到达1083℃时,后续热传导作用会使得受体表面的温度也升高到500℃,远高于聚酰亚胺受体基片的热分解温度400℃。故当构建中间结构的材料具有较高熔点时,其在热退火过程中所需的高温容易导致受体基片受到损伤。
对比例2
A、准备金属转移膜片(5)和聚酰亚胺受体基片(热分解温度为400~500℃);
B、将波长为532nm的转移激光作用于金属转移膜片(5),并在聚酰亚胺受体基片的顶部沉积形成中间结构;
C、调用另外一束波长为1064nm的脉冲激光,将激光聚焦到中间结构表面,对步骤B中的中间结构进行局部加热,以4.2J/cm2的能量密度,100mm/s的扫描速度扫描一次,使中间结构的表面温度到达800℃,且聚酰亚胺受体基片的表面温度低于400℃,冷却后得到金属转移结构。
该对比例中,所述激光诱导前向转移方法的步骤B和步骤C进行顺序为:先进行若干次步骤B,待受体基片上形成完整的金属三维结构后,再进行一次步骤C。
其中,金属转移膜片(5)的层次结构由上至下如下表所示:
经过对比例2的激光诱导前向转移方法形成的金属转移结构的孔隙率为6%,电阻率为5.87μΩ·cm。
如图5所示为实施例1的金属转移膜片(1)和对比例2的金属转移膜片(5)在转移激光入射后所形成的熔池大小示意图,并经过对比数值分析结果发现,金属转移膜片(1)在转移激光入射后所形成的熔池体积为金属转移膜片(5)在转移激光入射后所形成的熔池体积的3倍。
如图6所示为实施例1的金属转移膜片(1)和对比例2的金属转移膜片(5)在转移激光入射后所获得的转移液滴和单线条示意图;其中,图6(a)为转移激光入射后实施例1的金属转移膜片(1)所获得的转移液滴示意图,图6(b)为转移激光入射后对比例2的金属转移膜片(5)所获得的转移液滴示意图;图6(c)为转移激光入射后实施例1的金属转移膜片(1)所获得的单线条示意图,图6(d)为转移激光入射后对比例2的金属转移膜片(5)所获得的单线条示意图。即转移激光入射后,实施例1的金属转移膜片(1)所获得的转移液滴大于对比例2的金属转移膜片(5)所获得的转移液滴,且实施例1的金属转移膜片(1)所获得的单线条宽度大于对比例2的金属转移膜片(5)所获得的单线条宽度。
综上所述,本方案对用于金属转移的转移金属层进行层次结构的优化,有利于提升金属转移膜片对转移激光的光吸收率,实现激光转移中转移激光的高能量利用,提高激光诱导转移技术的成型效率。
对比例3
A、准备金属转移膜片(6)和聚酰亚胺受体基片(热分解温度为400~500℃);
B、将波长为532nm的转移激光作用于金属转移膜片(6)。
其中,金属转移膜片(6)的层次结构由上至下如下表所示:
如图7所示为实施例1的金属转移膜片(1)和对比例3的金属转移膜片(6)在转移激光入射后所形成的熔池大小示意图,并经过对比数值分析结果发现,使用金属转移膜片(1)所获得的熔池体积是使用金属转移膜片(6)所获得的熔池体积的3.5倍。与此同时,可以观察到在0.5uJ的脉冲能量下,金属转移膜片(1)内部熔池完全穿透了转移金属层的上下表面,而在相同脉冲能量下,金属转移膜片(6)内部熔池前沿仅到达铜薄膜的表面,并未在转移金属层内部实现完全贯穿,这意味着在该脉冲能量的激光照射下,金属转移膜片(6)不会形成金属的转移。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理,而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释,本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式,这些方式都将落入本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种用于形成高导电金属结构的激光诱导前向转移方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、准备金属转移膜片和受体基片;
B、将转移激光作用于所述金属转移膜片,并在所述受体基片的顶部沉积形成中间结构;
C、将步骤B中的所述中间结构加热至800℃以上,冷却后得到金属转移结构;
步骤A中,所述金属转移膜片包括相互贴合的透明衬底和转移金属层;所述透明衬底的外表面用于直接接触所述转移激光,所述转移金属层包括铜和银,且按照质量百分比,所述转移金属层的含银量为5~95%;
所述转移金属层至少包括两层转移薄膜,且与所述透明衬底的内表面相接触的转移薄膜为铜薄膜或铜合金薄膜;按照质量百分比,所述铜合金薄膜的含铜量≥70%。
2.根据权利要求1所述的一种用于形成高导电金属结构的激光诱导前向转移方法,其特征在于,按照质量百分比,所述转移金属层的含银量为71~73%。
3.根据权利要求1所述的一种用于形成高导电金属结构的激光诱导前向转移方法,其特征在于,与所述透明衬底的内表面相互接触的转移薄膜的厚度≤100nm。
4.根据权利要求1所述的一种用于形成高导电金属结构的激光诱导前向转移方法,其特征在于,所述转移金属层包括第一转移薄膜和第二转移薄膜,且所述第一转移薄膜与所述透明衬底的内表面相互接触;
所述第二转移薄膜为银薄膜或银合金薄膜;按照质量百分比,所述银合金薄膜的含银量≥70%。
5.根据权利要求1所述的一种用于形成高导电金属结构的激光诱导前向转移方法,其特征在于,所述透明衬底对所述转移激光的吸光率不高于10%。
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