CN117623659A - 一种水泥水化抑制型抗裂植物纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水泥水化抑制型抗裂植物纤维的制备方法。本发明所述方法包括：首先将清洗干净的粗制纤维物料输送到双螺旋挤压揉搓机，对物料搓丝并挤压脱水后热风干燥得到干燥后的纤维物料；其次将干燥后的纤维物料与反应用酸溶液混合进行酸解反应；最后酸解反应结束后的物料加入固体碱性物质与之混合后反应得到最终产品，即为所述抗裂植物纤维。本发明可以有效批量生产具有水化热抑制效果的抗裂植物纤维，并且通过将该抗裂植物纤维添加到混凝土中，降低了混凝土工程的开裂风险，提高了混凝土的抗渗、抗冻融、抗冲击性、韧性和耐久度；且本发明产品可以利用农林废弃物、加工边角料生产，有力减少了固体废弃物的产生。
Description
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体来讲，一种水泥水化抑制型抗裂植物纤维的制备方法。
背景技术
混凝土裂缝问题是众多土木工程都必须要解决的重大问题，尤其是现在的大型混凝土工程领域。混凝土裂缝的出现虽然不会对混凝土工程早期的整体结构强度造成破坏，但是裂缝的存在既影响了混凝土工程表面美观度，还极大的降低了工程整体的抗冻融、耐久性和使用寿命等一系列重要性能。目前常见的混凝土裂缝主要为塑性裂缝、温度变形裂缝和自干燥收缩裂缝。
从当前主流的纤维素纤维在混凝土中的使用功效来看，其添加主要是增强混凝土针对塑性开裂的抗裂性，主要是其纤维素结构的纤维比表面积、亲水性及较高的韧性和强度等特性，通过其的分布降低微裂尖端的应力集中，从而降低其混凝土成型过程中的开裂风险。例如专利CN103755233A一种防裂混凝土、CN103739245A一种防裂混凝土等的报道。
专利CN202010937176.5《一种改性玉米秸秆纤维增强再生混凝土的制备方法》采用玉米秸秆纤维增强改性再生混凝土，玉米秸秆纤维的改性，含羧基的玉米秸秆纤维与聚季铵盐-10，柠檬酸铁胺发生了缩合反应，生成了含有季铵盐以及铁配合物的改性玉米秸秆纤维，能够有效增加玉米秸秆纤维与混凝土之间的作用力，增加了混凝土的强度。以及专利CN201711120579.5《一种秸秆纤维透水混凝土及制备方法》、CN201410233250.X《一种秸秆纤维混凝土及其制备方法》等均有利用秸秆纤维在混凝土中的应用。但是以上的技术方案主要利用植物纤维中含量约为40％-50％的纤维素以及其结构特征，而占比20％-30％的半纤维素和多糖组分未被有效利用，形成了极大的资源浪费。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种水泥水化抑制型抗裂植物纤维的制备方法及由其制备的产物，通过本发明方法制备的抗裂植物纤维具有水化热抑制效果，且能够降低混凝土工程的开裂风险，从而提高了混凝土的抗渗、抗冻融、抗冲击性、韧性和耐久度。
本发明提供了一种水泥水化抑制型抗裂植物纤维的制备方法，首先将清洗干净的粗制纤维物料输送到双螺旋挤压揉搓机，对物料搓丝并挤压脱水后热风干燥得到干燥后的纤维物料；其次将干燥后的纤维物料与反应用酸溶液混合进行酸解反应；最后酸解反应结束后的物料加入固体碱性物质与之混合后反应得到最终产品，即为本发明所述混凝土抗裂植物纤维；
所述粗制纤维的长度为5～10cm、直径小于2.0mm；
所述干燥后的物料含水量低于10wt％，其长径比大于3；
所述酸为无机酸，选自硫酸、硝酸、磷酸中任意一种；所述酸的添加量为干燥后的纤维物料质量的万分之三到百分之一；
所述酸解反应温度为55-130℃，其中优选75-95℃；酸解反应时间为1-24小时；
所述固体碱性物质选自固体碱性氧化物、固体氢氧化物、固体碳酸盐中任意一种或多种的混合物，其中优选氢氧化钙、氧化钙、氢氧化纳、氢氧化钾中任意一种；添加固体碱性物质中和物料至PH为7。
本发明所述水泥水化抑制型抗裂植物纤维的制备方法，其具体步骤如下：
(1)粉碎：将纤维原料粉碎后过筛处理得到本发明所需长度和直径的粗制纤维；
所述纤维原料为木质纤维，木质纤维来源为木材、竹、农业秸秆以及农林加工废弃物中的任意一种或多种的混合物；
所述农业秸秆选自小麦秸秆、干草、水稻秸秆、玉米秸秆、薯类秸秆、油菜秸秆、棉花秆、葡萄藤、麻类植物中任意一种或多种的混合，所述农林加工废弃物选自甘蔗渣、废竹片(渣)、废木片(渣)中任意一种或多种的混合。
(2)水洗：将步骤(1)所得的粗制纤维用热水洗涤除尘、除蜡质至清洗干净；
(3)搓丝、脱水：将步骤(2)清洗后的粗制纤维物料输送到双螺旋挤压揉搓机中搓丝并对物料进行挤压脱水，水分降至30～50wt％，之后再对其进行热风干燥，最终使含水量低于10wt％，得到干燥后的纤维物料；
(4)高温酸解：将步骤(3)中干燥后的纤维物料加入高速混合机中，再加入反应用酸溶液与之进行混合，之后将混合物料加入反应器中，进行酸解反应；
(5)降温中和：将上述酸解反应结束后的物料加入高速混合机中，之后加入固体碱性物质与之混合后反应得到最终产品，即为本发明所述混凝土抗裂植物纤维。
本发明从均一化大批量制备植物纤维入手，通过条件控制，保留植物纤维中纤维素结构，选择性原位定向降解植物纤维中的半纤维素和多糖组分，制备水化热抑制型的抗裂植物纤维。本发明通过原位定向降解半纤维素和多糖组分，并利用降解后的半纤维素和多糖组分在纤维中处于纤维素、木质素夹层间的天然结构，使其形成缓释效应，从而达成控制混凝土水化速率的功效；且可以通过反应条件控制半纤维素和多糖组分的降解度，从而控制水化热的抑制率。
本发明提供了一种由上述制备方法制得的水化抑制型抗裂植物纤维。
本发明还提供一种由上述方法制得的水化抑制型抗裂植物纤维在混凝土中的应用。
通过本发明所述方法处理得到的混凝土抗裂植物纤维，通过对植物纤维中各组分的充分利用，其一方面可以利用纤维素的自身纤维结构特性提高早期混凝土抵抗应力的能力，阻止早期裂缝产生，提高混凝土针对塑性开裂和干缩开裂的抗裂性能；另一方面可以通过经过处理的植物纤维内部半纤维素和多糖组分降低水化反应速率，降低混凝土早期放热总量，从而降低混凝土内部最高温升，减小其内外温差，以达到减少混凝土温度收缩裂缝的目的。本发明提供的混凝土抗裂植物纤维具有双重功能，其原材料来源便利，制备成本低，使用方便，有利于大规模的推广和应用。
与现有技术相比，本发明具有如下优势：
本发明可以有效批量生产具有水化热抑制效果的抗裂植物纤维，并且通过将该抗裂植物纤维添加到混凝土中，降低了混凝土工程的开裂风险，提高了混凝土的抗渗、抗冻融、抗冲击性、韧性和耐久度；且本发明产品可以利用农林废弃物、加工边角料生产，有力减少了固体废弃物的产生。
附图说明
图1为实施例1制得的抗裂植物纤维分布的显微镜图。
图2为实施例1制得的单一抗裂植物纤维的显微镜图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明的内容作进一步的说明，但本发明的内容并不局限于下述实施例表述的范围。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书中的术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、或产品不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、或产品固有的其它步骤或单元。
在本发明的各实施例中，提供了多种不同配比及组成的抗裂植物纤维。为了体现其应用至混凝土中时能够在内养护和水化温升抑制两个方面体现出双重功能，将各实施例中提供的抗裂植物纤维应用至混凝土的制备过程中，并对获得的各混凝土试件的性质进行测定。
如无特别说明，在各实施例提供的抗裂植物纤维所应用的混凝土中，所采用的水泥均为小野田52.5水泥，且外源材料添加百分比以混凝土中胶材的质量为基准。
本发明的下述各实施例中，测试采用的混凝土配合比为：水泥275kg/m3，粉煤灰80kg/m3，矿粉80kg/m3，河沙741kg/m3，粗集料1065kg/m3，水155kg/m3，粉煤灰为一级粉煤灰，砂子为细度模数为2.6的中砂，粗集料为4.75mm～16mm连续级配。
对比例1：
无任何外添加的混凝土。
对比例2：
添加0.25wt％纤维素纤维的混凝土；该纤维素纤维为实施例2步骤3得到的纤维。
实施例1
本发明所述抗裂植物纤维的制备方法如下：
(1)粉碎：将小麦秸秆粉碎后过筛处理得到长度为5～10cm，直径小于2.0mm的粗制纤维；
(2)水洗：将步骤(1)所得的粗制纤维用热水洗涤除尘、除蜡质至清洗干净；
(3)搓丝、脱水：将步骤(2)二次水洗后的物料输送到双螺旋挤压揉搓机中搓丝并对物料进行挤压脱水，使水分降至30～50％；之后再对其进行热风干燥，最终使含水量低于10wt％，得到干燥后的纤维物料；
(4)高温酸解：将步骤(3)中干燥后的纤维物料加入高速混合机中，再加入干燥后物料质量万分之五的浓硫酸与之进行混合；之后将混合物料加入反应器中，85℃下进行酸解反应，反应6小时；
(5)降温中和：将上述酸解反应结束后的物料加入高速混合机中，之后加入酸化学当量的氢氧化钙与之混合后反应得到最终产品，即为本发明所述抗裂植物纤维。
实施例2
本发明所述抗裂植物纤维的制备方法如下：
(1)粉碎：将杨木片粉碎后过筛处理得到长度为5～10cm，直径小于2.0mm的粗制纤维；
(2)水洗：将步骤(1)所得的粗制纤维用热水洗涤除尘、除蜡质至清洗干净；
(3)搓丝、脱水：将步骤(2)二次水洗后的物料输送到双螺旋挤压揉搓机中搓丝并对物料进行挤压脱水，使水分降至30～50％；之后再对其进行热风干燥，最终使含水量低于10wt％，得到干燥后的物料；
(4)高温酸解：将步骤(3)中干燥后的物料加入高速混合机中，再加入干燥后物料质量万分之五的浓硫酸与之进行混合；之后将混合物料加入反应器中，85℃下进行酸解反应，反应6小时；
(5)降温中和：将上述酸解反应结束后的物料加入高速混合机中，之后加入酸化学当量的氧化钙与之混合后反应得到最终产品，即为本发明所述抗裂植物纤维。
实施例3
本发明所述抗裂植物纤维的制备方法如下：
(1)粉碎：将竹片粉碎后过筛处理得到长度为5～10cm，直径小于2.0mm的粗制纤维；
(2)水洗：将步骤(1)所得的粗制纤维用热水洗涤除尘、除蜡质至清洗干净；
(3)搓丝、脱水：将步骤(2)二次水洗后的物料输送到双螺旋挤压揉搓机中搓丝并对物料进行挤压脱水，使水分降至30～50％；之后再对其进行热风干燥，最终使含水量低于10wt％，得到干燥后的物料；
(4)高温酸解：将步骤(3)中干燥后的物料加入高速混合机中，再加入干燥后物料质量万分之三的浓硫酸与之进行混合；之后将混合物料加入反应器中，55℃下进行酸解反应，反应1小时；
(5)降温中和：将上述酸解反应结束后的物料加入高速混合机中，之后加入酸化学当量的氢氧化纳与之混合后反应得到最终产品，即为本发明所述抗裂植物纤维。
实施例4
本发明所述抗裂植物纤维的制备方法如下：
(1)粉碎：将小麦秸秆粉碎后过筛处理得到长度为5～10cm，直径小于2.0mm的粗制纤维；
(2)水洗：将步骤(1)所得的粗制纤维用热水洗涤除尘、除蜡质至清洗干净；
(3)搓丝、脱水：将步骤(2)二次水洗后的物料输送到双螺旋挤压揉搓机中搓丝并对物料进行挤压脱水，使水分降至30～50％；之后再对其进行热风干燥，最终使含水量低于10wt％，得到干燥后的物料；
(4)高温酸解：将步骤(3)中干燥后的物料加入高速混合机中，再加入干燥后物料质量百分之一的浓硫酸与之进行混合；之后将混合物料加入反应器中，130℃下进行酸解反应，反应24小时；
(5)降温中和：将上述酸解反应结束后的物料加入高速混合机中，之后加入酸化学当量的氢氧化钾与之混合后反应得到最终产品，即为本发明所述抗裂植物纤维。
实施例5
本发明所述抗裂植物纤维的制备方法如下：
(1)粉碎：将棉花杆粉碎后过筛处理得到长度为5～10cm，直径小于2.0mm的粗制纤维；
(2)水洗：将步骤(1)所得的粗制纤维用热水洗涤除尘、除蜡质至清洗干净；
(3)搓丝、脱水：将步骤(2)二次水洗后的物料输送到双螺旋挤压揉搓机中搓丝并对物料进行挤压脱水，使水分降至30～50％；之后再对其进行热风干燥，最终使含水量低于10wt％，得到干燥后的物料；
(4)高温酸解：将步骤(3)中干燥后的物料加入高速混合机中，再加入干燥后物料质量千分之一的浓硫酸与之进行混合；之后将混合物料加入反应器中，85℃下进行酸解反应，反应6小时；
(5)降温中和：将上述酸解反应结束后的物料加入高速混合机中，之后加入酸化学当量的氢氧化钙与之混合后反应得到最终产品，即为本发明所述抗裂植物纤维。
实施例6
本发明所述抗裂植物纤维的制备方法如下：
(1)粉碎：将小麦秸秆粉碎后过筛处理得到长度为5～10cm，直径小于2.0mm的粗制纤维；
(2)水洗：将步骤(1)所得的粗制纤维用热水洗涤除尘、除蜡质至清洗干净；
(3)搓丝、脱水：将步骤(2)二次水洗后的物料输送到双螺旋挤压揉搓机中搓丝并对物料进行挤压脱水，使水分降至30～50％；之后再对其进行热风干燥，最终使含水量低于10wt％，得到干燥后的物料；
(4)高温酸解：将步骤(3)中干燥后的物料加入高速混合机中，再加入干燥后物料质量万分之五的浓磷酸与之进行混合；之后将混合物料加入反应器中，85℃下进行酸解反应，反应12小时；
(5)降温中和：将上述酸解反应结束后的物料加入高速混合机中，之后加入酸化学当量的氢氧化钙与之混合后反应得到最终产品，即为本发明所述抗裂植物纤维。
实施例7
本发明所述抗裂植物纤维的制备方法如下：
(1)粉碎：将小麦秸秆粉碎后过筛处理得到长度为5～10cm，直径小于2.0mm的粗制纤维；
(2)水洗：将步骤(1)所得的粗制纤维用热水洗涤除尘、除蜡质至清洗干净；
(3)搓丝、脱水：将步骤(2)二次水洗后的物料输送到双螺旋挤压揉搓机中搓丝并对物料进行挤压脱水，使水分降至30～50％；之后再对其进行热风干燥，最终使含水量低于10wt％，得到干燥后的物料；
(4)高温酸解：将步骤(3)中干燥后的物料加入高速混合机中，再加入干燥后物料质量万分之五的浓硫酸与之进行混合；之后将混合物料加入反应器中，85℃下进行酸解反应，反应6小时；
(5)降温中和：将上述酸解反应结束后的物料加入高速混合机中，之后加入酸化学当量的氢氧化钠与之混合后反应得到最终产品，即为本发明所述抗裂植物纤维。
应用实施例
采用上述各实施例及对比例获得的混凝土试件及空白实验获得的基准试件采用下述仪器、方法及标准进行测试：
水泥水化放热速率、以及混凝土绝热温升的测定使用舟山市博远科技开发有限公司的BY-ATC/JR型绝热温升仪器，绝热温升测试初始温度为20℃。
混凝土抗压强度和凝结时间参照GB/T50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》执行。
以最大放热速率峰值降低幅度作为本发明各实施例提供的抗裂植物纤维的水化调控性能的判定标准，相同条件下放热速率的峰值降低幅度越大则表明水化调控性能越好。测试方法参照GB/T 2022-1980执行。
各实施例、空白实验及对比例获得的测试结果如下表1所示。
表1不同实施例和对比例中的实验数据
由表1可见，与空白实验相比，添加本发明实施例所述抗裂植物纤维的混凝土，28d抗压强度有所提升，凝结时间延长，水化速率下降，说明本产品具有优秀的水化热调控效果。从表1中还可以看出，本发明提供的抗裂植物纤维，通过调节反应条件、添加量，可以制备具有不同水化热抑制效果的抗裂植物纤维，且不同来源的原料制备的材料均具有功能。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本领域的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种水泥水化抑制型抗裂植物纤维的制备方法，其特征在于，包括：
首先将清洗干净的粗制纤维物料输送到双螺旋挤压揉搓机，对物料搓丝并挤压脱水后热风干燥得到干燥后的纤维物料；其次将干燥后的纤维物料与反应用酸溶液混合进行酸解反应；最后酸解反应结束后的物料加入固体碱性物质与之混合后反应得到最终产品，即为所述抗裂植物纤维；
所述粗制纤维的长度为5～10cm、直径小于2.0mm；
所述酸解反应温度为55-130℃，酸解反应时间为1-24小时。
2.根据权利要求1所述的一种水泥水化抑制型抗裂植物纤维的制备方法，其特征在于，所述干燥后的物料含水量低于10wt％，其长径比大于3。
3.根据权利要求1所述的一种水泥水化抑制型抗裂植物纤维的制备方法，其特征在于，所述酸为无机酸，所述酸的添加量为干燥后的纤维物料质量的万分之三到百分之一。
4.根据权利要求3所述的一种水泥水化抑制型抗裂植物纤维的制备方法，其特征在于，所述酸选自硫酸、硝酸、磷酸中任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种水泥水化抑制型抗裂植物纤维的制备方法，其特征在于，所述酸解反应温度为75-95℃。
6.根据权利要求1所述的一种水泥水化抑制型抗裂植物纤维的制备方法，其特征在于，所述固体碱性物质选自固体碱性氧化物、固体氢氧化物、固体碳酸盐中任意一种或多种的混合物，添加固体碱性物质中和物料至PH为7。
7.根据权利要求6所述的一种水泥水化抑制型抗裂植物纤维的制备方法，其特征在于，所述固体碱性物质选自氢氧化钙、氧化钙、氢氧化纳、氢氧化钾中任意一种。
8.根据权利要求1至7任一项所述的一种水泥水化抑制型抗裂植物纤维的制备方法，其特征在于，所述水泥水化抑制型抗裂植物纤维的制备方法，其具体步骤如下：
(1)粉碎：将纤维原料粉碎后过筛处理得到粗制纤维；
(2)水洗：将步骤(1)所得的粗制纤维用热水洗涤除尘、除蜡质至清洗干净；
(3)搓丝、脱水：将步骤(2)清洗后的粗制纤维物料输送到双螺旋挤压揉搓机中搓丝并对物料进行挤压脱水，水分降至30～50wt％，之后再对其进行热风干燥，最终使含水量低于10wt％，得到干燥后的纤维物料；
(4)高温酸解：将步骤(3)中干燥后的纤维物料加入高速混合机中，再加入反应用酸溶液与之进行混合，之后将混合物料加入反应器中，进行酸解反应；
(5)降温中和：将上述酸解反应结束后的物料加入高速混合机中，之后加入固体碱性物质与之混合后反应得到最终产品，即为所述抗裂植物纤维。
9.根据权利要求8所述的一种水泥水化抑制型抗裂植物纤维的制备方法，其特征在于，所述纤维原料为木质纤维，木质纤维来源为木材、竹、农业秸秆以及农林加工废弃物中的任意一种或多种的混合物；
所述农业秸秆选自小麦秸秆、干草、水稻秸秆、玉米秸秆、薯类秸秆、油菜秸秆、棉花秆、葡萄藤、麻类植物中任意一种或多种的混合，所述农林加工废弃物选自甘蔗渣、废竹片(渣)、废木片(渣)中任意一种或多种的混合。
10.一种采用权利要求1至9任一项所述方法制得的水化抑制型抗裂植物纤维在混凝土中的应用。
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