CN117623494A - 一种强化活性污泥低温生物脱氮的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种强化活性污泥低温生物脱氮的方法,其特征在于:包括在稳定运行的活性污泥反应器中投加强化剂,曝气搅拌继续运行,进水温度为8‑10℃时投加的AHLs的浓度为5μmol/L,所述的强化剂为AHLs,其用于调控硝化细菌氮代谢及核糖体生物合成相关功能基因,可将反应器的低温硝化效果提升60.4%、51.8%、59.3%,将反应器的脱氮效率提高24.34%、23.7%、29.2%,为低温下提高活性污泥生物脱氮提供了更优的调控方法。

Description

一种强化活性污泥低温生物脱氮的方法
技术领域
本发明属于城镇污水处理技术领域,具体涉及一种强化活性污泥低温生物脱氮的方法。
背景技术
城镇污水处理厂主要采用硝化反硝化技术进行生物脱氮,污水中氮素主要以氨氮形式存在,硝化作用是氮素转化的第一步,也是主要的限速步骤。由于地理区域性差异和季节的变化,东北地区冬季实际污水温度可以降低至8至15℃,每年的低温时间长达6个月。参与氮素转化的功能菌群主要为嗜温型微生物,低温会严重抑制其代谢活动,如图1所示为通过对活性污泥不同温度下的比氨氧化活性的测定结果图,其说明低温严重影响了微生物的氨氧化活性进而影响生物脱氮效果,导致污水脱氮效率显著下降。所以冬季污水处理厂极易出现出水氨氮和总氮超标的现象。为保证冬季出水水质,污水处理厂普遍采用提高污泥浓度、增加曝气量等措施,由此导致冬季污水厂运行能耗增加34%。因此采取节能低耗高效的策略提高低温下污泥的氨氧化活性是解决低温生物脱氮效率低这一难题的关键。
群体感应过程被认为是一种有效的提高生物脱氮性能的方式,外源性酰基高丝氨酸内酯类化合物(Acyl-homoserine lactones, AHLs) 的投加已被证明促进细菌生物膜的形成和颗粒化过程。在高负荷厌氧氨氧化生物反应器中,添加C8-HSL可以提升颗粒沉降性及系统运行的稳定性。在厌氧氨氧化膜生物反应器中,添加C6-HSL可以使反应器总氮去除效果提高51.2%。常温下,添加C6-HSL、C8-HSL对活性污泥硝化生物反应器总氮去除效率可以分别提升9.2%和5.6%。基于信号分子驱动的群体感应过程可以优化生物脱氮性能,目前相关研究已经在厌氧氨氧化体系中得到验证,但对于污水厂现行的最普遍的硝化反硝化活性污泥体系而言,群体感应强化生物脱氮的研究仅局限于常温条件,因此从这一角度探究低温胁迫下活性污泥系统中信号分子调控的群体感应对微生物氨氧化的调控机制,对于进一步优化低温生物脱氮的调控策略至关重要。
发明内容
本发明的目的是提供强化活性污泥低温生物脱氮的方法,通过与进水混合式投加AHLs的方式,提高低温胁迫下活性污泥氨氮去除率和总氮去除率。
本发明的目的通过如下技术方案实现:
一种强化活性污泥低温生物脱氮的方法,包括在稳定运行的活性污泥反应器中投加强化剂,曝气搅拌继续运行,进水温度为8-10℃时投加的AHLs的浓度为5μmol/L;所述的强化剂为AHLs,其用于调控硝化细菌氮代谢及核糖体生物合成相关功能基因。
作为本发明更优的技术方案,所述的投加强化剂方式为与进水混合式投加。
作为本发明更优的技术方案,所述的AHLs为C4-HSL、C6-HSL或C8-HSL。
作为本发明更优的技术方案,所述的活性污泥反应器的进水溶解氧浓度为6.00mg/L-8.00 mg/L。
作为本发明更优的技术方案,所述的活性污泥反应器的进水基质含有30 mg/l的NH4+-N和100 mg/l的COD,pH为7.5-8.5。
作为本发明更优的技术方案,所述的活性污泥反应器的内的污泥浓度为3300-3500mg/L。
作为本发明更优的技术方案,所述的活性污泥反应器为序批式活性污泥反应器。
作为本发明更优的技术方案,再曝气搅拌继续运行时间为5小时。保证了低温下体系中的COD出水稳定达标,时间更长可能会导致体系中的异养菌缺乏营养物质,过曝气死亡,同时长会增加能耗时间更短则有可能导致体系中出水水质不达标。
有益效果如下:
本发明提供的方法是将AHLs类群体感应信号分子作为强化剂投加到低温环境下的传统的序批式活性污泥反应器,以AHLs为研究对象,对比分析实验组和对照组的氨氧化进程和总氮去除情况,以期强化低温生物脱氮效果并探究AHL强化生物活性的调控机制,提出节能高效的低温废水生物脱氮方法。本发明中的C4-HSL、C6-HSL及C8-HSL均属于AHLs,是从众多AHLs类化合物中筛选出来的有效应对低温胁迫的信号分子种类。
本发明相较其他利用AHLs调控生物脱氮效果的方法有以下优点:
首先,可实现在低温胁迫(8-10 ℃)下硝化作用的强化;其次,不同种类的AHLs具有不一样的功能,本发明从活性污泥所能产生的内源性信号分子出发,通过对不同温度下的信号分子类型及浓度的探究,并在低温下进行回填验证,充分证明,C4-HSL、C6-HSL及C8-HSL均可在低温胁迫条件下强化活性污泥生物脱氮效果,并通过宏基因组和宏转录组测序方式验证AHL的调控机制;最后,外源投加的AHLs浓度为5μmol/L,该浓度可保证反应器内的AHLs浓度未超过QS可调控的最大阈值,不会诱发群体淬灭现象的出现;在该浓度下,也保证了AHLs不会因为污泥的吸附作用失去强化效果。
附图说明
图1为对活性污泥不同温度下的比氨氧化活性的测定结果图;
图2为投加5μmol/L的AHLs与空白组相比,低温氨氮降解量的变化情况图;
图3为投加5μmol/L的AHLs与空白组相比,低温总氮去除量的变化情况图。
图4为投加5μmol/L的AHLs与空白组相比,氮素转化功能基因的变化情况图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的阐述,而不是要以此对本发明进行限制。
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的,仅用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的,按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。
本发明的强化活性污泥低温生物脱氮的方法,在8-10℃低温环境下运行传统的硝化反硝化活性污泥反应器,待反应器运行稳定后,进水中添加5μmol/L外源信号分子C4-HSL、C6-HSL及C8-HSL。
本发明中所采用的反应器为序批式活性污泥反应器,反应器有效体积是100 mL,污泥浓度MLSS约为3350mg/L,反应器上方部安装搅拌装置,保证泥水混合均匀,底部设置曝气装置,保证体系中的好氧条件,低温下DO浓度>2 mg/L。试验以人工合成废水为试验用水,进水基质含有30 mg/L的NH4+-N和100 mg/L的COD,低温环境温度为8-10 ℃,pH为7.5-8.5。
实施例1
向反应器内投加5μmol/L的C4-HSL,曝气搅拌运行5小时,5小时后关闭曝气及搅拌装置。反应结束后,相较于无外源添加AHLs的情况,氨氮去除率提高了60.4%,总氮去除率提高了24.34%,成功提高了低温活性污泥的脱氮效率,pH为8.0。
实施例2
向反应器内投加5μmol/L的C6-HSL,曝气搅拌运行5小时,5小时后关闭曝气及搅拌装置。反应结束后,相较于无外源添加AHLs的情况,氨氮去除率提高了51.8%,总氮去除率提高了23.7%,成功提高了低温活性污泥的脱氮效率,pH为8.0。
实施例3
向反应器内投加5μmol/L的C8-HSL,曝气搅拌运行5小时,5小时后关闭曝气及搅拌装置。反应结束后,相较于无外源添加AHLs的情况,氨氮去除率提高了59.3%,总氮去除率提高了29.2%,成功提高了低温活性污泥的脱氮效率,pH为8.0。
由图2和3所示,本发明提供的基于群体感应的外源添加AHLs强化低温生物脱氮效果的方法,通过胞内外细菌信号分子的共同作用下,在低温胁迫环境中,从功能基因的表达和细菌活性的促进方面,强化了低温氨氧化作用和好氧反硝化作用,从根本上提升了低温下的生物脱氮效果,提高低温污水处理效能。
本发明利用AHLs调控硝化细菌的氮代谢及核糖体生物合成等相关过程,影响硝化反应相关功能基因表达,强化低温下活性污泥中功能微生物的活性及丰度,强化低温硝化作用,最终达到在低温条件下提高活性污泥脱氮效能的目的,可将反应器的低温硝化效果提升60.4%、51.8%、59.3%,将反应器的脱氮效率提高24.34%、23.7%、29.2%。
通过宏基因组和宏转录组学测序结果如图4所示,发现硝化细菌相对丰度和硝化功能基因的表达(amohao)在AHLs外源添加组呈现出更高的表达水平,进一步从作用机制的角度证实了向活性污泥中添加AHLs的方法可行性,并阐述了AHLs的调控机制及菌群响应,本发明为低温下提高活性污泥生物脱氮提供了一种新的调控方法。
在本发明中污泥浓度指的是污水和活性污泥混合后的混合液悬浮固体含量。
本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种强化活性污泥低温生物脱氮的方法,其特征在于:包括在稳定运行的活性污泥反应器中投加强化剂,曝气搅拌继续运行,进水温度为8-10℃时投加的AHLs的浓度为5μmol/L;所述的强化剂为AHLs,其用于调控硝化细菌氮代谢及核糖体生物合成相关功能基因。
2.如权利要求1所述的强化活性污泥低温生物脱氮的方法,其特征在于:投加强化剂方式为与进水混合后投加。
3.如权利要求1所述的强化活性污泥低温生物脱氮的方法,其特征在于:所述的AHLs为C4-HSL、C6-HSL或C8-HSL。
4.如权利要求1所述的强化活性污泥低温生物脱氮的方法,其特征在于:所述的活性污泥反应器的进水溶解氧浓度为6.00 mg/L-8.00 mg/L。
5.如权利要求1所述的强化活性污泥低温生物脱氮的方法,其特征在于:所述的活性污泥反应器的进水基质含有30 mg/l的NH4+-N和100 mg/l的COD,pH为7.5-8.5。
6.如权利要求1所述的强化活性污泥低温生物脱氮的方法,其特征在于:所述的活性污泥反应器的污泥浓度为3300-3500mg/L。
7.如权利要求1所述的强化活性污泥低温生物脱氮的方法,其特征在于:活性污泥反应器为序批式活性污泥反应器。
8.如权利要求1所述的强化活性污泥低温生物脱氮的方法,其特征在于:曝气搅拌继续运行时间为5小时。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN118098337A (zh) * 2024-02-27 2024-05-28 南京大学 一种预测活性污泥中微生物群体感应作用性能的方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2014013506A1 (en) * 2012-07-16 2014-01-23 Council Of Scientific & Industrial Research Process for production of crystalline xylitol using pichia caribbica and its application for quorum sensing inhibition
CN105084552A (zh) * 2015-07-31 2015-11-25 北京师范大学 利用n-酰基高丝氨酸内酯类强化好氧氨氧化菌聚集的方法
CN110342633A (zh) * 2019-07-22 2019-10-18 佛山水务环保股份有限公司 一种耐低温异养硝化细菌的激活方法
CN110467252A (zh) * 2018-05-10 2019-11-19 湖北大学 一种提高污水处理生物膜形成速度和稳定性的方法
CN214780998U (zh) * 2021-01-07 2021-11-19 北京工业大学 一种提高低温下厌氧氨氧化脱氮效果及运行稳定性的装置
CN114538616A (zh) * 2022-03-14 2022-05-27 北京工业大学 一种低温条件下强化好氧反硝化菌脱氮性能和代谢活性的方法
CN115974270A (zh) * 2023-02-06 2023-04-18 四川大学 一种提高泥膜共混反应器处理低温污水启动速率及硝化性能的方法
CN116426443A (zh) * 2023-06-02 2023-07-14 江苏聚庚科技股份有限公司 具有群体感应行为的菌株及其在促进厌氧氨氧化脱氮上的应用
CN117326683A (zh) * 2023-11-21 2024-01-02 东北师范大学 一种高浓度有机废水资源化利用强化低温污水共代谢处理的方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2014013506A1 (en) * 2012-07-16 2014-01-23 Council Of Scientific & Industrial Research Process for production of crystalline xylitol using pichia caribbica and its application for quorum sensing inhibition
CN105084552A (zh) * 2015-07-31 2015-11-25 北京师范大学 利用n-酰基高丝氨酸内酯类强化好氧氨氧化菌聚集的方法
CN110467252A (zh) * 2018-05-10 2019-11-19 湖北大学 一种提高污水处理生物膜形成速度和稳定性的方法
CN110342633A (zh) * 2019-07-22 2019-10-18 佛山水务环保股份有限公司 一种耐低温异养硝化细菌的激活方法
CN214780998U (zh) * 2021-01-07 2021-11-19 北京工业大学 一种提高低温下厌氧氨氧化脱氮效果及运行稳定性的装置
CN114538616A (zh) * 2022-03-14 2022-05-27 北京工业大学 一种低温条件下强化好氧反硝化菌脱氮性能和代谢活性的方法
CN115974270A (zh) * 2023-02-06 2023-04-18 四川大学 一种提高泥膜共混反应器处理低温污水启动速率及硝化性能的方法
CN116426443A (zh) * 2023-06-02 2023-07-14 江苏聚庚科技股份有限公司 具有群体感应行为的菌株及其在促进厌氧氨氧化脱氮上的应用
CN117326683A (zh) * 2023-11-21 2024-01-02 东北师范大学 一种高浓度有机废水资源化利用强化低温污水共代谢处理的方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HUI HUANG ET AL: "Two birds with one stone: Simultaneous improvement of biofilm formation and nitrogen transformation in MBBR treating high ammonia nitrogen wastewater via exogenous N-acyl homoserine lactones", CHEMICAL ENGINEERING JOURNAL, vol. 386, 31 December 2019 (2019-12-31), pages 1 - 12, XP086176221, DOI: 10.1016/j.cej.2019.124001 *
HUIZHI HU ET AL: "Effects of different N-acyl homoserine lactones on the performance of high ammonia nitrogen wastewater treatment: a bioaugmentation strategy at room and low temperature", ENVIRONMENTAL SCIENCE:WATER RESEARCH & TECHNOLOGY, vol. 8, 27 October 2022 (2022-10-27), pages 2761 - 2774 *
冯惠: "基于AHL的群体感应强化受微污染水中微生物去除氨氮及机制研究", 中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅱ辑, no. 01, 15 January 2019 (2019-01-15), pages 038 - 109 *
周荣煊;马潇然;李军;张林华;张晶;张亚超;韩浩: "低温下AHLs对多级A/O工艺中好氧生物膜特性的影响", 中国环境科学, vol. 41, no. 005, 31 December 2021 (2021-12-31), pages 2133 - 2140 *
胡惠秩: "常/低温下AHLs类群体感应信号分子对SBBR系统影响的研究", 中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑, no. 01, 15 January 2018 (2018-01-15), pages 027 - 118 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN118098337A (zh) * 2024-02-27 2024-05-28 南京大学 一种预测活性污泥中微生物群体感应作用性能的方法

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