CN117606901A - 单丝束碳化硅纤维增强复合材料高温力学测试方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种单丝束碳化硅纤维增强复合材料高温力学测试方法及装置，包括：将碳化硅纤维退绕后固定在碳化硅/碳化硅材质框架上，利用前驱体浸渍裂解或与化学气相沉积相结合的方法制备单丝束碳化硅纤维增强复合材料。使用耐高温材质的组合结构夹头，采用高准直度无损伤的制样方式，利用高温粘接剂将单丝束碳化硅纤维增强复合材料两端固定到夹头凹槽里，待试样固化后，放置到高温拉伸测试设备上，根据试样具有低电阻可导电的特点，实现试样升温速率和试验温度的精确控制，通过拉伸破坏获得最大破坏载荷。利用光学显微镜或μ‑CT扫描获取截面积，通过载荷除以截面积计算，得到单丝束碳化硅纤维增强复合材料高温条件下的原位拉伸强度。
Description
技术领域
本申请涉及材料测试的技术领域，特别是一种单丝束碳化硅纤维增强复合材料高温力学原位测试方法及装置。
背景技术
碳化硅(SiC)纤维由于具有高模量、高强度、优异的耐高温及抗氧化性能，且与陶瓷基体相容性较好等优点成为陶瓷基复合材料的重要增强体，在航天航空等热端部件有广泛的应用前景，成为发展高技术武器装备、航天航空事业的关键战略原材料之一。碳化硅纤维在高温环境下的力学性能是衡量实际工程应用价值的重要指标，直接决定了材料的使用边界。
单丝束纤维增强复合材料由沉积界面层的纤维束和基体组成，具有制备周期短，材料结构简单的特点，通过对单丝束纤维增强复合材料进行直接表征，可获得宏观复合材料各主要组分关键原位性能。在高温条件下，单丝束碳化硅纤维增强复合材料中的碳化硅纤维、基体及界面都会经历复杂的性能退化与演化。通过对单丝束碳化硅纤维增强复合材料进行高温原位性能测试，可间接反映碳化硅纤维在复合材料中的应力分布，是实现纤维高温强度测试的有效手段，对揭示碳化硅纤维增强复合材料在高温下的变形及失效机制具有重要意义。此外，单丝束增强的介观复合材料具有结构单一，建模方法简单等特点，可以通过试验与理论结合的方式利用模拟分析的方法获取材料基本性能。
由于碳化硅纤维具有硬、脆的特点，导致单丝束碳化硅纤维增强复合材料的制样及测试过程极易受损伤。尤其在高温条件下进行原位测试，对试样的刚度、夹持段的设计及试样制备过程中准直度的控制均提出了更高的要求，目前，国内对单丝束纤维增强复合材料高温性能测试均采用在目标温度及设定气氛中热处理，待冷却至室温后再进行测试的方法，未见高温原位性能测试报道。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，本发明提供了一种单丝束碳化硅纤维增强复合材料高温力学原位测试方法，将碳化硅纤维束制成复合材料，对碳化硅纤维束进行高温惰气或氧化气氛下原位力学强度测试，可获得高温条件下的拉伸性能数据，为碳化硅纤维增强复合材料的设计提供依据。
第一方面，提供了一种单丝束碳化硅纤维增强复合材料高温力学测试方法，包括：
将待处理的碳化硅纤维束退桶后拉直，两端缠绕于碳化硅/碳化硅螺栓上，旋紧螺母并固定在碳化硅/碳化硅框架上，通过旋转两端螺栓调整纤维绷紧程度，对纤维束丝施加预紧张力；
对框架上的碳化硅纤维束进行排胶处理，以除去表面上浆剂；通过旋紧螺母对排胶后的纤维束进行二次加张，利用前驱体浸渍裂解或与化学气相沉积相结合的方法得到棒状碳化硅纤维增强复合材料；
采用一种耐高温材质的组合式夹头，将一组底面夹头放于定位工装中，取适宜长度的单丝束碳化硅纤维增强复合材料，将两端放置于夹头中间的凹槽里，取高温粘接剂将碳化硅纤维复合材料两端粘接到夹头上，将上下表面夹头对齐，室温或加热固化；
将固化后的试样放入高温拉伸设备上，使用工装固定卡紧，通过电加热至设置温度后，对试样进行加载测试；
利用光学显微镜或μ-CT扫描获取截面积，将载荷除以截面积得到拉伸强度。
结合第一方面，在第一方面的某些实现方式中，所述碳化硅纤维束的绷紧程度至张力为5-20N。
结合第一方面，在第一方面的某些实现方式中，所述高温粘接剂为多组份导电密封胶，在空气和惰气气氛下，1800℃条件下粘接强度大于2.5MPa。
结合第一方面，在第一方面的某些实现方式中，所述试样的标段尺寸为20～150mm。
结合第一方面，在第一方面的某些实现方式中，所述对试样进行加载测试，包括：
通过将正负电极安装在力学性能试验夹具上，利用低压大电流电源，对力学性能试样直接通电，利用电流经过试样产生的焦耳热，实现试样的自发热，从而实现对试样的快速加热，升温速率覆盖10℃/s～100℃/s；
观测视场直径为1～3mm的双比色红外测温仪，测量试样中间段温度，并反馈给加热电源，实现对试样升温速率和试验温度的精确控温；
在真空/惰性气体或大气环境气氛下，对力学性能试样进行试验温度下的原位力学性能测试，获得载荷-加载位移曲线。
7、结合第一方面，在第一方面的某些实现方式中，对同一样品的3个不同位置利用光学显微镜或μ-CT扫描获取得到真实截面积，对3个结果取平均值，计算得到样品的截面积。
第二方面，提供了一种单丝束碳化硅纤维增强复合材料高温力学测试预制备装置，所述测试预制备装置用于获取满足如上述第一方面中的任意一种实现方式中所述的测试方法的测试要求的单丝束碳化硅纤维增强复合材料；所述测试预制备装置包括两个部分；
所述测试装置的第一部分包括框架、挂钩、安装板和多个螺钉；安装板通过挂钩悬挂于框架上，多个螺钉设置于安装板上；多个螺钉可以成对设置，每对螺钉用于缠绕碳化硅纤维束的两端，以便于对碳化硅纤维束施加预张紧力，完成棒状单丝束碳化硅纤维增强复合材料的制备；
所述测试装置的第二部分包括定位工装和多个夹头；多个夹头成对设置在定位工装上，每对夹头用于夹持定位棒状单丝束碳化硅纤维增强复合材料的两端，以完成棒状单丝束碳化硅纤维增强复合材料高温力学试样的固化。
结合第二方面，在第二方面的某些实现方式中，所述框架的材料为与碳化硅纤维热膨胀系数相近材质且可调节张力的框架固定；框架外边框长度为150～300mm，宽度为100～200mm中空部分长度方向尺寸为100～250mm，框架共可固定8～10根试样。
结合第二方面，在第二方面的某些实现方式中，夹头呈楔形，采用上下拼接的方式进行组合；拼接后间隙不大于0.1mm，夹头长为40～50mm，高为6～10mm，沿长度方向中心位置有一直径为1.0～2.0mm的半圆形槽，距中心位置1.5mm两侧分别有一个上台阶和下台阶，台阶高度为2～3mm；
夹头为C/C、SiC/SiC、铌钨高温合金材质，可耐800℃～1800℃高温。
结合第二方面，在第二方面的某些实现方式中，定位工装由上下两层组合而成，下层厚度为4～8mm，上层厚度为12～20mm，表面平行度为0.01～0.03，所用材质可为不锈钢或铝，工装内腔与试样夹头接触位置空隙不大于0.1mm。
与现有技术相比，本申请提供的方案至少包括以下有益技术效果：
(1)本发明建立了一种单丝束碳化硅纤维增强复合材料高温力学测试方法，通过设计使用专用工装对碳化硅纤维预加张力，保证了束内纤维丝均处绷直状态，且操作过程中可实现无损伤制样。通过对工装上的碳化硅纤维束进行化学气相沉积制备弱界面并利用前驱体浸渍裂解或与化学气相沉积相结合的方法制备单丝束碳化硅纤维增强复合材料，得到棒状的复合材料，保证复合材料具有一定的刚度且纤维束可协同受力。
(2)本发明所用单丝束碳化硅纤维增强复合材料通过利用夹头上的凹槽对复合材料卡位，利用拼接设计方式实现了夹头定位，保证了待测试样对中及两端夹头位置对正，将所制样品放入工装中固化，再次保证了试样的准直度。
(3)本发明使用耐高温材质夹头，选用耐1800℃的高温导电胶将单丝束碳化硅纤维增强复合材料两端完全粘接到夹头凹槽内，夹头的拼接及台阶设计增大了粘接面积，避免高温条件下样品脱粘。
(4)本发明使用待测试样本体取样测试截面积，可保证测试结果的准确性。
(5)本发明选用感应方式加热，加热速度快，可满足不同加热温度及保温时长等条件下碳化硅纤维强度的快速测试。
附图说明
图1为碳化硅纤维在框架上紧固后的示意图。
图2为碳化硅纤维棒在夹头上固定后的示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本申请作进一步详细的描述。
图1示出了本申请实施例提供一种单丝束碳化硅纤维增强复合材料高温力学测试预制备装置。该测试预制备装置用于获取满足测试要求的单丝束碳化硅纤维增强复合材料，提高测试成功率和准确度。
该测试预制备装置包括两个部分。该测试装置的第一部分包括框架、挂钩、安装板和多个螺钉。安装板通过挂钩悬挂于框架上，多个螺钉设置于安装板上。多个螺钉可以成对设置，每对螺钉用于缠绕碳化硅纤维束的两端，以便于对碳化硅纤维束施加预张紧力，完成棒状单丝束碳化硅纤维增强复合材料的制备。该测试装置的第二部分包括定位工装和多个夹头。多个夹头成对设置在定位工装上，每对夹头用于夹持定位棒状单丝束碳化硅纤维增强复合材料的两端，以完成固化。
在一些实施例中，夹头可以呈楔形，采用上下拼接的方式进行组合。拼接后间隙不大于0.1mm，每个夹头长为40～50mm，高为6～10mm，沿长度方向中心位置有一直径为1.0～2.0mm的半圆形槽，距中心位置1.5mm两侧分别有一个上台阶和下台阶，台阶高度为2～3mm。
在一些实施例中，夹头采用耐高温材质，但不限于C/C、SiC/SiC、铌钨高温合金等耐高温或抗氧化材质，可耐800℃～1800℃高温。
在一些实施例中，定位工装由上下两层组合而成，下层厚度为4～8mm，上层厚度为12～20mm，表面平行度为0.01～0.03，所用材质可为不锈钢或铝等金属，工装内腔与试样夹头接触位置空隙不大于0.1mm。
本申请实施例提供一种单丝束碳化硅纤维增强复合材料高温力学测试方法。具体步骤执行如下。
步骤(1)，将待处理的碳化硅纤维束退桶后拉直，两端缠绕于碳化硅/碳化硅螺栓上，旋紧螺母并固定在碳化硅/碳化硅框架上，通过旋转两端螺栓调整纤维绷紧程度，对纤维束丝施加预紧张力。
应理解，碳化硅纤维退桶后仍会维持一定的卷绕度，需要施加张力使其绷直。纤维初始状态直接影响最终单丝束复合材料的准直度，为保证后续操作过程碳化硅纤维不受损伤且始终保持协同受力作用，设计并使用一种与碳化硅纤维热膨胀系数相近材质且可调节张力的框架固定，可极大保护纤维，准确进行制样。
在一些实施例中，框架外边框长度为150～300mm，宽度为100～200mm中空部分长度方向尺寸为100～250mm，框架共可固定8～10根试样。
在一些实施例中，调节碳化硅纤维束的绷紧程度至张力为5-20N。
步骤(2)，对框架上的碳化硅纤维束进行排胶处理，以除去表面上浆剂。对框架上的碳化硅纤维束进行排胶处理后，对框架上的纤维进行二次加张，利用前驱体浸渍裂解或与化学气相沉积相结合的方法制备碳化硅纤维增强复合材料。
应理解，根据上浆剂的种类选择使用不同的方法将其去除。对于醇类的上浆剂可选用空气条件下500℃处理150～180min或者惰气条件下800℃处理120～150min。
应理解，排胶后的框架及待制样碳化硅纤维束会因为热膨胀变松散，因此需要再次通过旋转框架上的螺杆调整纤维束进行加张，以保证纤维束始终处于绷直状态。
应理解，为提高碳化硅纤维增强复合材料力学强度，需首先制备相对较弱的界面。可利用化学气相沉积可得到含有碳、氮化硼、碳化硅等一种或多种连续的界面层，然后利用多轮次液态前驱体浸渍裂解或与化学气相沉积相结合的方法，得到致密度较高的棒状单丝束碳化硅纤维增强复合材料。截取相应长度在自然伸展时，碳化硅纤维束增强复合材料应无弯折无断裂。
在一些实施例中，二次调节碳化硅纤维束的绷紧程度至张力为5-20N。
步骤(3)，采用一种耐高温材质的组合式夹头，如图2所示，将一组底面夹头放于定位工装中，取适宜长度的单丝束碳化硅纤维增强复合材料，将两端放置于夹头中间的凹槽里，取高温粘接剂将碳化硅纤维复合材料两端粘接到夹头上，将上下表面夹头对齐，室温或加热固化。
应理解，夹头及高温粘接剂材质需要满足耐800℃以上温度，使用组合式夹头不仅可以提高纤维棒与高温粘接剂的接触面积，避免夹头拉脱数据测试无效的问题，而且组合式夹头对于孔径小于1.5mm的加工方式更容易实现。
应理解，由于在制样时要保证两端夹头与碳化硅纤维棒对中，对每组夹头使用组合式卡位设计并利用工装对整体定位，可最大程度保证束丝试样和夹头的加载轴线重合，满足力学测试要求。
在一些实施例中，高温粘接剂为多组份导电密封胶，在空气和惰气气氛下可长时耐高温，1800℃条件下粘接强度大于2.5MPa，固化条件为室温干燥条件下放置24小时，或在40℃加热8～10小时。
步骤(4)，将固化后的试样放入高温拉伸设备上，使用工装固定卡紧，通过电加热至设置温度后，对试样进行加载测试。
应理解，高温拉伸设备针对待测样品具有可导电的特点，利用低压大电流电源，碳化硅纤维棒直接通电实现试样的自发热，可完成对试样的快速加热，避免辐射加热等方式造成升温时间过长，带来目标温度以下的热力学损伤。
具体地，通过将正负电极安装在力学性能试验夹具上，利用低压大电流电源，对力学性能试样直接通电，利用电流经过试样产生的焦耳热，实现试样的自发热，从而实现对试样的快速加热，升温速率覆盖10℃/s～100℃/s。该设备使用工作焦距上观测视场直径为1～3mm的双比色红外测温仪，测量试样中间段温度，并反馈给加热电源，实现对试样升温速率和试验温度的精确控温。该设备具备真空/充气环境箱，可实现真空/惰性气体、大气等环境气氛下，对力学性能试样进行试验温度下的原位力学性能测试，获得载荷-加载位移曲线。
在一些实施例中，试样标段尺寸为20～150mm。
步骤(5)，对同一样品的3个不同位置利用光学显微镜或μ-CT扫描获取得到真实截面积，对3个结果取平均值，计算得到样品的截面积。将载荷除以截面积得到拉伸强度。
应理解，单丝束碳化硅纤维增强复合材料的截面为不规则形状，通过对样品进行本体取样，利用光学显微镜或μ-CT扫描成像后精确计算，得到每一个样品的截面积。
实施例1
本发明提供了一种单丝束碳化硅纤维增强复合材料高温力学测试方法，包括如下步骤：
步骤(1)，将国产碳化硅纤维束退桶后拉直，两端缠绕于碳化硅/碳化硅螺杆上，旋紧螺母压紧固定，旋转两端螺杆调整纤维至绷紧状态，调节张力为5N，共缠绕10组碳化硅纤维束。
步骤(2)，将上述缠绕后的框架悬挂于化学气相沉积设备中，以丙烷为前驱体在1000℃下沉积18小时，得到碳层的厚度为80-150nm，采用含碳化硅的有机前驱体反复浸渍裂解3轮，得到单丝束SiC/SiC复合材料。
步骤(3)，截取单丝束SiC/SiC复合材料试样200mm，选用高温铌钨作为夹头，夹头长50mm，将一组底面夹头放于定位工装中，取复合材料两端放置于夹头中间的凹槽里，保证试样的工作段长度为100mm，使用高温粘接剂把试样两端粘接到夹头上，取上表面夹头与下表面对齐，依次重复粘接剩余的9组，完成后放于鼓风干燥箱中于40～41℃条件下加热固化4小时。
步骤(4)，将固化后的试样放入高温拉伸设备上，使用工装卡紧夹头，通电加热升温1分钟至1200℃，进行加载测试。
步骤(5)，另截取单丝束SiC/SiC复合材料试样20～30mm，将试样分成3段，利用光学显微镜或μ-CT扫描获取3个样品的截面积后，求截面积的算数平均值。
步骤(6)，将步骤(4)中各子样测试的载荷除以步骤(5)中的每一根试样相应截面积得到各子样的拉伸强度，将拉伸强度求算术平均值得到碳化硅纤维束增强复合材料高温原位力学拉伸平均强度。
本发明虽然以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做出可能的变动和修改，因此，本发明的保护范围应当以本发明权利要求所界定的范围为准。
Claims (10)
1.一种单丝束碳化硅纤维增强复合材料高温力学测试方法，其特征在于，包括：
将待处理的碳化硅纤维束退桶后拉直，两端缠绕于碳化硅/碳化硅螺栓上，旋紧螺母并固定在碳化硅/碳化硅框架上，通过旋转两端螺栓调整纤维绷紧程度，对纤维束丝施加预紧张力；
对框架上的碳化硅纤维束进行排胶处理，以除去表面上浆剂；通过旋紧螺母对排胶后的纤维束进行二次加张，利用前驱体浸渍裂解或与化学气相沉积相结合的方法得到棒状碳化硅纤维增强复合材料；
采用一种耐高温材质的组合式夹头，将一组底面夹头放于定位工装中，取适宜长度的单丝束碳化硅纤维增强复合材料，将两端放置于夹头中间的凹槽里，取高温粘接剂将碳化硅纤维复合材料两端粘接到夹头上，将上下表面夹头对齐，室温或加热固化；
将固化后的试样放入高温拉伸设备上，使用工装固定卡紧，通过电加热至设置温度后，对试样进行加载测试；
利用光学显微镜或μ-CT扫描获取截面积，将载荷除以截面积得到拉伸强度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳化硅纤维束的绷紧程度至张力为5-20N。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高温粘接剂为多组份导电密封胶，在空气和惰气气氛下，1800℃条件下粘接强度大于2.5MPa。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述试样的标段尺寸为20～150mm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对试样进行加载测试，包括：
通过将正负电极安装在力学性能试验夹具上，利用低压大电流电源，对力学性能试样直接通电，利用电流经过试样产生的焦耳热，实现试样的自发热，从而实现对试样的快速加热，升温速率覆盖10℃/s～100℃/s；
观测视场直径为1～3mm的双比色红外测温仪，测量试样中间段温度，并反馈给加热电源，实现对试样升温速率和试验温度的精确控温；
在真空/惰性气体或大气环境气氛下，对力学性能试样进行试验温度下的原位力学性能测试，获得载荷-加载位移曲线。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，对同一样品的3个不同位置利用光学显微镜或μ-CT扫描获取得到真实截面积，对3个结果取平均值，计算得到样品的截面积。
7.一种单丝束碳化硅纤维增强复合材料高温力学测试预制备装置，其特征在于，所述测试预制备装置用于获取满足如权利要求1至6中任一项所述测试方法的测试要求的单丝束碳化硅纤维增强复合材料；所述测试预制备装置包括两个部分；
所述测试装置的第一部分包括框架、挂钩、安装板和多个螺钉；安装板通过挂钩悬挂于框架上，多个螺钉设置于安装板上；多个螺钉可以成对设置，每对螺钉用于缠绕碳化硅纤维束的两端，以便于对碳化硅纤维束施加预张紧力，完成棒状单丝束碳化硅纤维增强复合材料的制备；
所述测试装置的第二部分包括定位工装和多个夹头；多个夹头成对设置在定位工装上，每对夹头用于夹持定位棒状单丝束碳化硅纤维增强复合材料的两端，以完成棒状单丝束碳化硅纤维增强复合材料高温力学试样的固化。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述框架的材料为与碳化硅纤维热膨胀系数相近材质且可调节张力的框架固定；框架外边框长度为150～300mm，宽度为100～200mm中空部分长度方向尺寸为100～250mm，框架共可固定8～10根试样。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，夹头呈楔形，采用上下拼接的方式进行组合；拼接后间隙不大于0.1mm，夹头长为40～50mm，高为6～10mm，沿长度方向中心位置有一直径为1.0～2.0mm的半圆形槽，距中心位置1.5mm两侧分别有一个上台阶和下台阶，台阶高度为2～3mm；
夹头为C/C、SiC/SiC、铌钨高温合金材质，可耐800℃～1800℃高温。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，定位工装由上下两层组合而成，下层厚度为4～8mm，上层厚度为12～20mm，表面平行度为0.01～0.03，所用材质可为不锈钢或铝，工装内腔与试样夹头接触位置空隙不大于0.1mm。
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