CN117603247A - 一种含氧三甲基铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种含氧三甲基铝的制备方法。本发明提供了一种含氧三甲基铝的制备方法，包括以下步骤：在保护气氛中，将三甲基铝溶液和甲醇溶液混合，进行反应后，依次进行常压蒸馏、减压蒸馏和精馏，取精馏中馏份得到所述含氧三甲基铝。所述制备方法安全、高效；所述制备方法操作简单、原料易得、无副产物且得到的产品纯度较高。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种含氧三甲基铝的制备方法。
背景技术
有机Al源是采用金属有机化学气相沉积（MOCVD）技术进行外延生长时的支撑材料，广泛应用于超高亮度LED发光二极管、HEMT高电子迁移率晶体管器件、半导体激光器、红外探测器、太阳能电池等，是发展光电产业的关键材料。含氧三甲基铝[Al(CH3)2OCH3]在有机合成中的主要应用是作为催化剂或偶联剂，它可以用于催化醇解反应、腈化反应和烷基化反应等。在半导体制造过程中，它可用于促进或催化化学反应，从而改善半导体材料的性能。例如，含氧三甲基铝可以用于制备硅锗工艺中的半导体材料，这种工艺可以提高半导体的性能和效率。
目前对含氧三甲基铝的合成工艺研究的不多，现有的合成方法是用含氧的惰性气体通入到三甲基铝中进行反应合成，该方法的缺点是用低氧的惰性气体反应合成结果检测不到含氧三甲基铝的产生或者所需时间过长，而用高氧的惰性气体进行合成反应的结果是反应过于剧烈会将含氧三甲基铝冲出，反应易失控且会有其他杂质产生。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含氧三甲基铝的制备方法。所述制备方法安全、高效。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种含氧三甲基铝的制备方法，包括以下步骤：
在保护气氛中，将三甲基铝溶液和甲醇溶液混合，进行反应后，依次进行常压蒸馏、减压蒸馏和精馏，取精馏中馏份得到所述含氧三甲基铝。
优选的，所述三甲基铝溶液中的溶剂和甲醇溶液中的溶剂相同，所述溶剂包括正戊烷、异戊烷和正己烷中的一种或几种。
优选的，所述三甲基铝溶液中三甲基铝和溶剂的用量比为1g:0.6~3mL。
优选的，所述保护气氛为氮气或氩气。
优选的，所述甲醇溶液中甲醇和溶剂的用量比为0.01~1g：150~200mL。
优选的，所述三甲基铝溶液中的三甲基铝和所述甲醇溶液中的甲醇的摩尔比为1：（0.00001~0.003）。
优选的，所述反应的温度为室温，时间为2h；
所述反应在搅拌的条件下进行。
优选的，所述混合的过程为：在-40~-10℃的条件下，在所述三甲基铝溶液中滴加所述甲醇溶液。
本发明提供了一种含氧三甲基铝的制备方法，包括以下步骤：在保护气氛中，将三甲基铝溶液和甲醇溶液混合，进行反应后，依次进行常压蒸馏、减压蒸馏和精馏，取精馏中馏份得到所述含氧三甲基铝。本发明所述制备方法的核心是在惰性气体保护下将无水甲醇和三甲基铝反应生成含氧三甲基铝，反应原理为：（CH3)3Al+CH3OH→Al（CH3)2OCH3+CH4；所述制备方法安全、高效；所述制备方法操作简单、原料易得、无副产物且得到的产品纯度较高。
附图说明
图1为实施例2制备得到的含氧三甲基铝的核磁氢谱示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种含氧三甲基铝的制备方法，包括以下步骤：
在保护气氛中，将三甲基铝溶液和甲醇溶液混合，进行反应后，依次进行常压蒸馏、减压蒸馏和精馏，取精馏中馏份得到所述含氧三甲基铝。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
在本发明中，所述三甲基铝溶液中的溶剂和甲醇溶液中的溶剂优选相同，所述溶剂优选包括正戊烷、异戊烷和正己烷中的一种或几种，更优选包括正戊烷；当所述溶剂为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
在本发明中，所述三甲基铝溶液的制备方法优选包括将三甲基铝和溶剂第一混合，得到三甲基铝溶液。
在本发明中，所述三甲基铝溶液中三甲基铝和溶剂的用量比优选为1g:0.6~3mL，更优选为2g:3mL。
在本发明中，所述三甲基铝溶液中的三甲基铝的纯度优选为6N以上；所述三甲基铝溶液中的溶剂使用前进行干燥蒸馏；本发明对所述干燥蒸馏的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述第一混合优选在保护气氛中进行，所述保护气氛优选为氮气或氩气；所述保护气氛中的水和氧的含量优选小于1ppm，更优选为水和氧的含量优选小于0.5ppm，最优选为水和氧的含量优选小于0.2ppm。所述第一混合优选在搅拌和常压回流的条件下进行，本发明对所述搅拌和常压回流的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述甲醇溶液中的甲醇和溶剂的用量比优选为0.01~1g：150~200mL，更优选为0.1~0.6g：160~190mL，最优选为0.3~0.5g：170~180mL。本发明对所述甲醇溶液的制备方法没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方法进行即可。
本发明中，所述甲醇优选为依次经过干燥和蒸馏处理得到的无水甲醇。
在本发明中，所述三甲基铝溶液中的三甲基铝和所述甲醇溶液中的甲醇的摩尔比优选为1：（0.00001~0.003），更优选为1：（0.0001~0.002）。
在本发明中，所述混合的过程优选为：在-40~-10℃的条件下，在所述三甲基铝溶液中滴加所述甲醇溶液；本发明对所述滴加的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述反应的温度优选为室温，时间优选为1~5h，更优选为1~3h，最优选为2h；所述反应在搅拌的条件下进行本发明对所述搅拌的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
本发明对所述常压蒸馏的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行并将正戊烷蒸出即可。
在本发明中，所述减压蒸馏优选包括依次进行的第一减压蒸馏和第二减压蒸馏；所述第一减压蒸馏的温度优选为0~10℃，更优选为2~8℃，最优选为4~6℃；所述第二减压蒸馏的温度优选为70℃。
在本发明中，所述精馏优选为减压精馏；所述减压精馏的压力优选为50~200Torr，更优选为50~150Torr，最优选为100Torr；温度优选为70~80℃，更优选为72~78℃，最优选为74~76℃。
在本发明中，所述减压精馏的过程按照三甲基铝质量的5~10%比例去除前后馏份，得到的中馏份即为含氧三甲基铝。
下面结合实施例对本发明提供的含氧三甲基铝的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
在保护气氛（保护气氛的种类为氮气）中，向3L四口瓶中加入1200mL正戊烷和800g三甲基铝，搭常压回流装置，开启搅拌，得到三甲基铝溶液；
将0.01g甲醇和150mL正戊烷混合，得到甲醇溶液；
控制所述四口瓶的温度为-40℃，在保护气氛（保护气氛的种类为氮气）中，滴加所述甲醇溶液，滴加完毕后，自然升至室温后搅拌2h，先常压蒸馏控制温度60℃蒸出正戊烷，再控制温度为30℃的条件进行减压蒸馏将残余的正戊烷蒸出，最后升温至70℃蒸出三甲基铝和含氧三甲基铝粗品（785g）；
将所述三甲基铝和含氧三甲基铝粗品进行减压精馏（压力为100Torr，温度为70℃），按照三甲基铝含量的5wt%比例去除前后馏分，取精馏中馏分（即为含氧三甲基铝）。将得到的含氧三甲基铝进行核磁和ICP检测，测试结果为：经过JNM-ECZ400S核磁共振谱仪检测到所述含氧三甲基铝的含氧量为25.6ppm，电感耦合等离子体发射光谱仪（Optima 8000）检测所有无机元素<1ppm，纯度达到6N。
实施例2
在保护气氛（保护气氛的种类为氮气）中，向3L四口瓶中加入1200mL正戊烷和800g三甲基铝，搭常压回流装置，开启搅拌，得到三甲基铝溶液；
将0.1g甲醇和150mL正戊烷混合，得到甲醇溶液；
控制所述四口瓶的温度为-20℃，在保护气氛（保护气氛的种类为氮气）中，滴加所述甲醇溶液，滴加完毕后，自然升至室温后搅拌2h，先常压蒸馏控制温度60℃蒸出正戊烷，再控制温度为30℃的条件进行减压蒸馏将残余的正戊烷蒸出，最后升温至70℃蒸出三甲基铝和含氧三甲基铝粗品（780g）；
将所述三甲基铝和含氧三甲基铝粗品进行减压精馏（压力为100Torr，温度为75℃），按照三甲基铝含量的7wt%比例去除前后馏分，取精馏中馏分（即为含氧三甲基铝）。将得到的含氧三甲基铝进行核磁和ICP检测，测试结果为：经过JNM-ECZ400S核磁共振谱仪检测到所述含氧三甲基铝的含氧量为256.9ppm，电感耦合等离子体发射光谱仪（Optima8000）检测所有无机元素<1ppm，纯度达到6N。
实施例3
在保护气氛（保护气氛的种类为氮气）中，向3L四口瓶中加入1200mL正戊烷和800g三甲基铝，搭常压回流装置，开启搅拌，得到三甲基铝溶液；
将1g甲醇和200mL正戊烷混合，得到甲醇溶液；
控制所述四口瓶的温度为-10℃，在保护气氛（保护气氛的种类为氮气）中，滴加所述甲醇溶液，滴加完毕后，自然升至室温后搅拌2h，先常压蒸馏控制温度60℃蒸出正戊烷，再控制温度为30℃的条件进行减压蒸馏将残余的正戊烷蒸出，最后升温至70℃蒸出三甲基铝和含氧三甲基铝粗品（783g）；
将所述三甲基铝和含氧三甲基铝粗品进行减压精馏（压力为100Torr，温度为80℃），按照三甲基铝含量的10wt%比例去除前后馏分，取精馏中馏分（即为含氧三甲基铝）。将得到的含氧三甲基铝进行核磁和ICP检测，测试结果为：经过JNM-ECZ400S核磁共振谱仪检测到所述含氧三甲基铝的含氧量为2600ppm，电感耦合等离子体发射光谱仪（Optima 8000）检测所有无机元素<1ppm，纯度达到6N。
图1为实施例2制备得到的含氧三甲基铝的核磁氢谱示意图，由图1可知，化学位移7.16ppm是溶剂氘苯峰，-0.35ppm位置是三甲基铝中的甲基峰，3.05ppm位置是含氧三甲基铝中的甲氧基峰。
实施例4
在保护气氛（保护气氛的种类为氩气）中，向5L四口瓶中加入1350mL异戊烷和2250g三甲基铝，搭常压回流装置，开启搅拌，得到三甲基铝溶液；
将0.01g甲醇和200mL异戊烷混合，得到甲醇溶液；
控制所述四口瓶的温度为-10℃，在保护气氛（保护气氛的种类为氩气）中，滴加所述甲醇溶液，滴加完毕后，自然升至室温后搅拌2h，先常压蒸馏控制温度60℃蒸出异戊烷，再控制温度为30℃的条件进行减压蒸馏将残余的异戊烷蒸出，最后升温至70℃蒸出三甲基铝和含氧三甲基铝粗品（2160g）；
将所述三甲基铝和含氧三甲基铝粗品进行减压精馏（压力为100Torr，温度为80℃），按照三甲基铝含量的10wt%比例去除前后馏分，取精馏中馏分（即为含氧三甲基铝）。将得到的含氧三甲基铝进行核磁和ICP检测，测试结果为：经过JNM-ECZ400S核磁共振谱仪检测到所述含氧三甲基铝的含氧量为9.5ppm，电感耦合等离子体发射光谱仪（Optima 8000）检测所有无机元素<1ppm，纯度达到6N。
实施例5
在保护气氛（保护气氛的种类为氩气）中，向3L四口瓶中加入1350mL异戊烷和450g三甲基铝，搭常压回流装置，开启搅拌，得到三甲基铝溶液；
将0.6g甲醇和200mL异戊烷混合，得到甲醇溶液；
控制所述四口瓶的温度为-40℃，在保护气氛（保护气氛的种类为氩气）中，滴加所述甲醇溶液，滴加完毕后，自然升至室温后搅拌2h，先常压蒸馏控制温度60℃蒸出异戊烷，再控制温度为30℃的条件进行减压蒸馏将残余的异戊烷蒸出，最后升温至70℃蒸出三甲基铝和含氧三甲基铝粗品（428g）；
将所述三甲基铝和含氧三甲基铝粗品进行减压精馏（压力为100Torr，温度为80℃），按照三甲基铝含量的10wt%比例去除前后馏分，取精馏中馏分（即为含氧三甲基铝）。将得到的含氧三甲基铝进行核磁和ICP检测，测试结果为：经过JNM-ECZ400S核磁共振谱仪检测到所述含氧三甲基铝的含氧量为2550ppm，电感耦合等离子体发射光谱仪（Optima 8000）检测所有无机元素<1ppm，纯度达到6N。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种含氧三甲基铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在保护气氛中，将三甲基铝溶液和甲醇溶液混合，进行反应后，依次进行常压蒸馏、减压蒸馏和精馏，取精馏中馏份得到所述含氧三甲基铝。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三甲基铝溶液中的溶剂和甲醇溶液中的溶剂相同，所述溶剂包括正戊烷、异戊烷和正己烷中的一种或几种。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述三甲基铝溶液中三甲基铝和溶剂的用量比为1g:0.6~3mL。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述保护气氛为氮气或氩气。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述甲醇溶液中甲醇和溶剂的用量比为0.01~1g：150~200mL。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述三甲基铝溶液中的三甲基铝和所述甲醇溶液中的甲醇的摩尔比为1：（0.00001~0.003）。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为室温，时间为2h；
所述反应在搅拌的条件下进行。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合的过程为：在-40~-10℃的条件下，在所述三甲基铝溶液中滴加所述甲醇溶液。
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| CN113368797A (zh) * | 2021-07-14 | 2021-09-10 | 江苏南大光电材料股份有限公司 | 含氧高纯三甲基铝的制备装置及其方法 |
| CN113583051A (zh) * | 2021-08-03 | 2021-11-02 | 安徽亚格盛电子新材料有限公司 | 利用三甲基铝和三氯化锑制备高纯度三甲基锑的方法 |
| WO2023191519A1 (ko) * | 2022-04-01 | 2023-10-05 | 한화솔루션 주식회사 | 올레핀 중합 촉매용 전이금속 화합물, 이를 포함하는 올레핀 중합 촉매 및 이를 이용하여 중합된 폴리올레핀 |
| US20230331747A1 (en) * | 2022-03-16 | 2023-10-19 | Entegris, Inc. | Process for preparing dialkyl aluminum alkoxides |
-
2024
- 2024-01-23 CN CN202410088753.6A patent/CN117603247A/zh active Pending
Patent Citations (4)
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