CN117566865A - 一种黏土类矿物基复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于废液处理技术领域，具体涉及一种黏土类矿物基复合材料及其制备方法和应用。本发明以黏土类矿物作为基材，具有成本低的优势，且力学强度更高，能够进一步提高复合材料的结构稳定性；通过添加造孔剂，能够在复合材料中产生多孔结构，提高了复合材料与污染物之间的有效接触面积，增加复合材料的传质能力，使得复合材料的有效活性面积增加；通过在复合材料中掺杂活性纳米炭点，具有催化氨氮的电化学氧化的能力，能够进一步提高废水中氨氮的去除效率。本发明得到的复合材料不仅具有优异的力学性能、耐久性能，而且电絮凝性能更加优异，在处理氨氮及高COD废水领域具有广阔的发展前景。
Description
技术领域
本发明属于废液处理技术领域，具体涉及一种黏土类矿物基复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
电絮凝是一种常用于处理高化学需氧量(COD)废水的重要水处理技术。在电絮凝体系中，通常选择金属铝或铁作为阳极。在电场作用下，金属电极产生金属阳离子絮凝剂，金属絮凝剂的絮凝作用会使废水中的固体颗粒、悬浮物和胶体物质发生凝聚和悬浮，进而将污染物从水体中分离。
电絮凝具有许多优点。首先，它在去除高COD废水中的有机物、胶体和重金属方面非常有效。其次，这一技术可以在较短的时间内实现高效的净化，减少COD含量。此外，电絮凝可以用于处理包括工业废水和市政废水在内的不同类型的废水，因此具有广泛的应用前景。然而传统金属电极具有造价高、有效活性面积小以及化学稳定性差的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种黏土类矿物基复合材料及其制备方法和应用，本发明提供的黏土类矿物基复合材料具有成本低、有效活性面积大且优异的化学稳定性。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种黏土类矿物基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将生物质炭进行电化学剥离，得到纳米炭点分散液；
将所述纳米炭点分散液、黏土类矿物、导电材料、造孔剂分散液和水混合后进行造粒，得到预产物；
将所述预产物进行焙烧，得到所述黏土类矿物基复合材料。
优选的，所述电化学剥离的过程包括：
将两块生物质炭置于液体电解质中，进行电化学剥离；
所述液体电解质包括水；
每块生物质炭和液体电解质的用量比为50g：700～1500mL；
所述电化学剥离的条件包括：两块生物质炭的间距为3～8cm；电压为4～8V，电流密度为0.8～1.2mA/cm2，时间为4～6天。
优选的，所述黏土类矿物包括页岩粉、蒙脱石和伊利石中的一种或几种。
优选的，所述导电材料包括导电纤维材料；
所述导电纤维材料包括金属纤维或非金属纤维；
所述导电纤维材料的长度为3～5mm，直径为8～13μm。
优选的，所述造孔剂分散液的制备方法包括：
将生物质和碱液混合，进行液相反应，得到反应料液；
将所述反应料液进行离心，所得上层液体即为造孔剂分散液；
所述碱液的浓度为1.5～2mol/L；
所述生物质和碱液的质量比为5：8；
所述液相反应的温度为50～80℃，时间为40～60min；
所述离心的转速为4000～5000rpm，时间为15～20min；
所述造孔剂分散液的质量浓度为10～15％。
优选的，所述纳米炭点分散液的浓度为10～18mg/mL；
所述纳米炭点分散液、黏土类矿物、导电材料、造孔剂分散液和水的质量比为2～4：4～7：2～3：1～2：3～5。
优选的，所述预产物的粒径为1～2cm。
优选的，所述焙烧的温度为600～800℃，时间为80～120min，压力为0.1～0.15MPa。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的黏土类矿物基复合材料，其特征在于，包括黏土类矿物基体和负载在所述黏土类矿物基体上的导电材料和纳米炭点。
本发明还提供了上述技术方案所述的黏土类矿物基复合材料作为电极材料在处理氨氮废液和高COD值废液中的应用。
本发明提供了一种黏土类矿物基复合材料的制备方法，包括以下步骤：将生物质炭进行电化学剥离，得到纳米炭点分散液；将所述纳米炭点分散液、黏土类矿物、导电材料、造孔剂分散液和水混合后进行造粒，得到预产物；将所述预产物进行焙烧，得到所述黏土类矿物基复合材料。
本发明以黏土类矿物作为基材，具有成本低的优势，且力学强度更高，能够进一步提高复合材料的结构稳定性；通过添加造孔剂，能够在复合材料中产生多孔结构，提高了复合材料与污染物之间的有效接触面积，增加复合材料的传质能力，使得复合材料的有效活性面积增加；通过在复合材料中掺杂活性纳米炭点，具有催化氨氮的电化学氧化的能力，能够进一步提高废水中氨氮的去除效率。本发明得到的复合材料不仅具有优异的力学性能、耐久性能，而且电絮凝性能更加优异，在处理氨氮及高COD废水领域具有广阔的发展前景。同时，本发明提供的制备方法具有工序简易、操作简单、生产效率高的优点，适合工业化生产。
具体实施方式
本发明提供了一种黏土类矿物基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将生物质炭进行电化学剥离，得到纳米炭点分散液；
将所述纳米炭点分散液、黏土类矿物、导电材料、造孔剂分散液和水混合后进行造粒，得到预产物；
将所述预产物进行焙烧，得到所述黏土类矿物基复合材料。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将生物质炭进行电化学剥离，得到纳米炭点分散液。
在本发明中，所述生物质炭优选通过制备得到，所述制备方法优选包括：将生物质进行炭化处理，得到所述生物质炭。
在本发明中，所述生物质优选包括剩余污泥和/或秸秆。在本发明中，所述炭化处理的压力优选为0.1～0.15MPa。在本发明中，所述炭化处理的温度优选为600～800℃；升温至所述炭化处理温度的升温速率优选为10～40℃/min；保温时间优选为80～120min。在本发明中，所述炭化处理优选在氮气气氛中进行。在本发明中，所述炭化处理优选在管式炉中进行；所述生物质的添加量优选为70～100g。
在本发明中，所述电化学剥离的过程优选包括：将两块生物质炭基于液体电解质中，进行电化学剥离。
在本发明中，所述液体电解质优选包括水；每块生物质炭和液体电解质的用量比优选为50g：700～1500mL。在本发明中，所述电化学剥离的条件优选包括：两块生物质炭的间距为3～8cm；电压为4～8V，电流密度为0.8～1.2mA/cm2，时间为4～6天。
所述电化学剥离后，本发明还优选包括将得到的料液进行过滤和离心，离心所得上层液记为纳米炭点分散液。在本发明中，所述离心的转速优选为4000～5000，时间优选为15～20min。
在本发明中，所述纳米炭点分散液的浓度优选为10～18mg/mL。
得到所述纳米炭点分散液后，本发明将所述纳米炭点分散液、黏土类矿物、导电材料、造孔剂分散液和水混合后进行造粒，得到预产物。
在本发明中，所述黏土类矿物优选包括页岩粉、蒙脱石和伊利石中的一种或几种。
在本发明中，所述导电材料优选包括导电纤维材料；所述导电纤维材料优选包括金属纤维或非金属纤维；所述金属纤维优选包括铁纤维、铝纤维和铜纤维中的一种或几种；所述非金属纤维优选包括石墨纤维和/或氧化铅纤维。在本发明中，所述导电纤维材料的长度优选为3～5mm，直径优选为8～13μm。在本发明中，通过将金属纤维掺混到黏土类矿物中，能够在复合材料中形成了连贯的导电网络，不仅保证了复合材料的导电性，而且能够进一步提高复合材料的力学性能及耐腐蚀性；此外，其中的铝纤维或铁纤维作为主要的金属纤维填料，可以形成电絮凝反应体系，进一步去除污水中的COD。
在本发明中，所述造孔剂分散液优选通过制备得到，所述制备方法优选包括：将生物质和碱液混合，进行液相反应，得到反应料液；将所述反应料液进行离心，所得上层液即为造孔剂分散液。
在本发明中，所述生物质优选包括剩余污泥和/或秸秆。所述混合前，本发明还优选包括对所述生物质进行前处理，所述前处理优选包括粉碎和脱水。在本发明中，所述碱液优选包括NaOH溶液；所述碱液的浓度优选为1.5～2mol/L。在本发明中，所述生物质和碱液的质量比优选为5：8。在本发明中，所述液相反应的温度优选为50～80℃，时间优选为40～60min。在本发明中，所述离心的转速优选为4000～5000rpm，时间优选为15～20min。
在本发明中，所述造孔剂分散液的质量浓度优选为10～15％。
在本发明中，所述纳米炭点分散液、黏土类矿物、导电材料、造孔剂分散液和水的质量比为2～4：4～7：2～3：1～2：3～5。在本发明中，所述纳米炭点分散液的体积优选为水体积的40～60％。
本发明对所述造粒的过程没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的即可。在本发明中，所述预产物的粒径优选为1～2cm。
得到所述预产物后，本发明将所述预产物进行焙烧，得到所述黏土类矿物基复合材料。
在本发明中，所述焙烧的温度优选为600～800℃，升温至所述焙烧温度的升温速率优选为10～40℃/min；时间优选为80～120min，压力优选为0.1～0.15MPa。在本发明中，所述焙烧优选在氮气气氛中进行；所述氮气的流量优选为250～300mL/min。在本发明中，所述焙烧优选在管式炉中进行；所述预产物的添加量优选为90～120g。在本发明中，所述黏土类物质在焙烧过程中产生陶粒。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的黏土类矿物基复合材料，包括黏土类矿物基体和负载在所述黏土类矿物基体上的导电材料和纳米炭点。
在本发明中，所述导电材料的负载质量百分含量优选为10～20％；所述纳米炭点的负载质量百分含量优选为20～30％。
本发明还提供了上述技术方案所述的黏土类矿物基复合材料作为电极材料在处理氨氮废液和高COD值废液中的应用。本发明对所述应用的具体实施方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的即可。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种黏土类矿物基复合材料及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将100g的剩余污泥放入管式炉中，将气瓶压力调至0.1MPa，设置管式炉的温控程序，炭化时保持氮气氛围，以10℃/min的升温速率升温至800℃进行炭化，保温120min，得到生物质炭；
将两块50g生物炭置于700mL水中，两块生物质炭的间距为5cm，在电压为6V、电流密度为1.0mA/cm2的条件下进行电化学剥离，持续剥离5天；然后将得到的均匀深黄色溶液进行过滤后，在转速为5000rpm下离心15min，取上层溶液即为纳米炭点分散液，浓度为10mg/mL；
取剩余污泥进行前处理后，以5：8的液固比与浓度为1.5mol/L的NaOH溶液进行混合，随后在50℃下进行液相反应，反应40min后，将得到的料液在离心机中以5000rpm的转速离心15min，去除沉淀，得到的上层清液即为造孔剂分散液，浓度为13％；
称取页岩粉50g、铝纤维30g(长度为5mm，直径为13μm)、造孔剂分散液15mL、水40mL和纳米炭点分散液20mL混合，将混合的物质通过造粒机造粒得到预产物，粒径为1cm；
将120g得到的预产物放入管式炉中，将气瓶压力调至0.1MPa，控制氮气的流量为300mL/min，以10℃/min的升温速率升温至600℃进行焙烧，保温120min，得到所述黏土类矿物质复合材料。
在电解池中使用石墨板作为阳极，铜板作为阴极，电极板的规格均为150mm×100mm×3mm。在电解池中加入120g黏土类矿物质复合材料，以及800mL生活污水(生活污水初始污染指标为：COD＝313.15mg/L，NH4 +-N＝42.28mg/L)。使用MS-603D型直流稳压电源为电解池体系提供8V电压，此时，电解池体系电流密度为0.83mA/cm2，使用该电解体系处理60min后，测得污染指标为：COD＝78.24mg/L，NH4 +-N＝16.79mg/L。故COD去除率为75.01％，NH4 +-N去除率为60.28％。
实施例2
将100g的剩余污泥放入管式炉中，将气瓶压力调至0.1MPa，设置管式炉的温控程序，炭化时保持氮气氛围，以10℃/min的升温速率升温至800℃进行炭化，保温120min，得到生物质炭；
将两块50g生物炭置于700mL水中，两块生物质炭的间距为5cm，在电压为6V、电流密度为1.0mA/cm2的条件下进行电化学剥离，持续剥离5天；然后将得到的均匀深黄色溶液进行过滤后，在转速为5000下离心15min，取上层溶液即为纳米炭点分散液，浓度为10mg/mL；
取活性污泥进行前处理后，以5：8的液固比与浓度为1.5mol/L的NaOH溶液进行混合，随后在50℃下进行液相反应，反应40min后，将得到的料液在离心机中以5000rpm的转速离心15min，去除沉淀，得到的上层清液即为造孔剂分散液，浓度为13％；
称取页岩粉80g、铁纤维20g(长度为5mm，直径为13μm)、造孔剂分散液15mL、水40mL和纳米炭点分散液20mL混合，将混合的物质通过造粒机造粒得到预产物，粒径为2cm；
将120g得到的预产物放入管式炉中，将气瓶压力调至0.1MPa，控制氮气的流量为300mL/min，以10℃/min的升温速率升温至800℃进行焙烧，保温120min，得到所述黏土类矿物质复合材料.
在电解池中使用石墨板作为阳极，铜板作为阴极，电极板的规格均为150mm×100mm×3mm。在电解池中加入120g黏土类矿物质复合材料，以及800mL生活污水(生活污水初始污染指标为：COD＝313.15mg/L，NH4 +-N＝42.28mg/L)。使用MS-603D型直流稳压电源为电解池体系提供8V电压，此时，电解池体系电流密度为0.74mA/cm2，使用该电解体系处理60min后，测得污染指标为：COD＝90.27mg/L，NH4 +-N＝19.09mg/L。故COD去除率为73.17％，NH4 +-N去除率为54.85％。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种黏土类矿物基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将生物质炭进行电化学剥离，得到纳米炭点分散液；
将所述纳米炭点分散液、黏土类矿物、导电材料、造孔剂分散液和水混合后进行造粒，得到预产物；
将所述预产物进行焙烧，得到所述黏土类矿物基复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电化学剥离的过程包括：
将两块生物质炭置于液体电解质中，进行电化学剥离；
所述液体电解质包括水；
每块生物质炭和液体电解质的用量比为50g：700～1500mL；
所述电化学剥离的条件包括：两块生物质炭的间距为3～8cm；电压为4～8V，电流密度为0.8～1.2mA/cm2，时间为4～6天。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述黏土类矿物包括页岩粉、蒙脱石和伊利石中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述导电材料包括导电纤维材料；
所述导电纤维材料包括金属纤维或非金属纤维；
所述导电纤维材料的长度为3～5mm，直径为8～13μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述造孔剂分散液的制备方法包括：
将生物质和碱液混合，进行液相反应，得到反应料液；
将所述反应料液进行离心，所得上层液体即为造孔剂分散液；
所述碱液的浓度为1.5～2mol/L；
所述生物质和碱液的质量比为5：8；
所述液相反应的温度为50～80℃，时间为40～60min；
所述离心的转速为4000～5000rpm，时间为15～20min
所述造孔剂分散液的质量浓度为10～15％。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述纳米炭点分散液的浓度为10～18mg/mL；
所述纳米炭点分散液、黏土类矿物、导电材料、造孔剂分散液和水的质量比为2～4：4～7：2～3：1～2：3～5。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预产物的粒径为1～2cm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述焙烧的温度为600～800℃，时间为80～120min，压力为0.1～0.15MPa。
9.权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到的黏土类矿物基复合材料，其特征在于，包括黏土类矿物基体和负载在所述黏土类矿物基体上的导电材料和纳米炭点。
10.权利要求9所述的黏土类矿物基复合材料作为电极材料在处理氨氮废液和高COD值废液中的应用。
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