CN117555076A - 一种气相质子交换铌酸锂长周期波导光栅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于气相质子交换的长周期波导光栅的制备方法，结构自下而上包括铌酸锂基底(5)，包层波导(3)、芯层波导(4)、缓冲层(2)和叉指电极结构(1)；其中所述缓冲层(2)覆盖于所述包层波导(3)的上表面，所述包层波导(3)和芯层波导(4)嵌与铌酸锂基底(5)的上表面；所述叉指电极结构(1)位于缓冲层(2)的上表面；所述芯层波导(4)嵌于包层波导中部。本发明具有工艺简单、波导性能稳定等优势。
Description
技术领域
本发明涉及集成光学领域，具体涉及一种气相质子交换铌酸锂长周期波导光栅的制备方法。
背景技术
21世纪人类已进入以信息网络为主要特征的信息新时代，社会和科技领域对于获取信息、传输信息、处理信息和存储信息的要求越来越高，原有的以电信号来传输信息的电网络已经不能满足人们的要求，以光子作为信息载体的光纤通信网络逐渐成为通信网络中研究的热点。
伴随着光通信技术的发展，光通信器件的研究越来越受到人们的重视，其中基于光纤的光通信器件无论是在器件类型、制造技术，还是应用等方面都取得了极大的发展，尤其是近年来光纤光栅的应用及制造技术引起了人们的极大关注，如以光纤光栅为基础进行的滤波器设计和传感器制作等。然而，光纤在材料选择和几何尺寸上相对固定，限制了对光纤光栅器件设计的灵活性，在材料选择方面，波导光栅可以选择几乎所有波导材料，如半导体、玻璃、聚合物、铌酸锂等，由于波导光栅具备体积小、衍射效率高、可进行实时处理、可窄带滤波、受温度影响小等优点，所以在光集成方面与波分复用系统中具有良好的应用前景。
铌酸锂(LN，LiNbO3)晶体由于其良好的电光效应、易生长、热稳定性好等优势，在光学器件的制造以及应用方面获得广泛研究。目前以钛扩散和退火质子交换工艺制备铌酸锂波导的方法已相当成熟，并应用于工业生产。钛扩散法是通过光刻、镀膜、剥离等步骤在铌酸锂基底表面形成波导形状的钛条，然后再经过高温扩散形成光波导的方法，利用该工艺制备的光波导具有较低的抗光损伤能力；质子交换是先在铌酸锂表面经过光刻、镀膜、剥离后，形成质子交换区，然后在弱酸中进行质子交换，最后进行退火形成光波导，该方法制备的铌酸锂波导会降低铌酸锂的电光系数。铌酸锂波导成熟的制备工艺为波导光栅的制备打下了良好的基础。
由于长周期光栅的原理是将芯层模在特定波长(谐振波长)处与同向传输的包层模进行耦合，将芯层模能量耦合进包层，使得芯层能量在特定波长处有衰减。所以长周期光栅需要一个带有包层结构的光波导，在长周期光纤光栅中，由于光纤自身结构中就有一个包层和芯层，以束缚光能量在芯层中传输，所以不需要额外制作，但是在长周期波导光栅中，就需要我们特别制作一个带有包层结构的光波导。由于铌酸锂晶体自身的折射率很大，很难找到合适的材质作为它的包层，所以基于铌酸锂光波导的长周期波导光栅直到最近几年才开始发展起来。2008年，由W.Jin,K.S.Chiang等人首次提出用两次质子交换的方法在铌酸锂晶体上制备了带有包层结构的光波导的新方法。文章首先将整个铌酸锂样品放入质子交换液中实施表面质子交换以获得平板波导，然后利用光刻工艺对平板波导进行保护，只对部分区域进行质子交换，在平板波导上的这些区域获得条波导，由于第二次质子交换提高了条波导处的H离子浓度，使得条波导折射率要比平板波导要高，达到束缚光能量。其中将平板波导作为包层，条波导作为芯层，共同构成特殊的光波导结构。但两次质子交法增加了工艺的复杂性，包层区域在二次交换的过程中处于退火扩散过程，折射率会再次发生变化，且二次交换为了提高芯层的折射率，往往使用纯质子源进行交换，其较强的酸性会对芯层区域的晶体结构造成进一步破坏，引起电光系数下降，传输损耗增加等问题，这些问题限制了长周期波导光栅在光滤波器、传感器以及光调制器等领域的进一步发展。
发明内容
为了克服现有技术存在的缺陷，本发明提出了一种气相质子交换铌酸锂的长周期波导光栅制备方法，采用气相质子交换技术，通过一次交换即可形成条形波导光栅的芯层和包层，以解决现有的二次质子交换或二次钛扩散工艺造成的工艺复杂，芯层和包层折射率不稳定等问题，进而提高长周期波导光栅的性能。目前制作的铌酸锂长周期波导光栅的制作方法均采用质子交换法或钛扩散法，质子交换的温度一般超过200℃，时间一般为1～20H；钛扩散的温度在1100℃，时间一般超过40H。因为长周期光栅需要折射率接近的包层和芯层，所以都需要制作两次波导层，第一次制作大范围的包层(一般为平板波导)；第二次在平板波导的基础上制作条波导，为了使条波导的折射率大于平板波导，往往需要对第一次交换后的平板波导进行退火来降低其折射率，两次交换和退火增加了步骤，使得器件的加工难度进一步增加。为了解决这一问题，我们采用某种方法，使得一次交换就可以得到折射率接近的包层和芯层。在质子交换实验中，如果将温度提高到250℃以上，质子源将变成气态，交换时间一般会达到十几到几十个小时，交换过程中使用的二氧化硅掩膜会在长时间的酸性高压下被侵蚀，出现强烈的横向扩散，使得交换面积增加，通过实验证明，该现象存在开启时间，即只有超过特定的交换时间才会出现。运用这一现象可设计特定厚度的二氧化硅掩膜和交换条件，达到一次交换形成两种不同折射率区域的目的。
气相质子交换的质子源为气态，在交换的初期往往形成渐变型的折射率，如图1所示；当达到一定的交换时间后，材料折射率将达到最大值并随着交换时间的增加，交换深度逐渐加深，如图2所示。
当制作了波导图形的二氧化硅层与气态的质子源开始接触的时候，折射率逐渐增大，再达到折射率最大值后开始向深度方向扩散并保持折射率不变，此时二氧化硅层无变化，交换区域为波导芯层区域，折射率记为ncore。当超过一定时间后(实验条件下观察为13H)，开始出现大面积横向扩散，如图3所示，交换区域扩大到波导包层区域，由于该区域处于交换初期，所以折射率是逐渐增大的，再进行短时间的交换，得到折射率为nclodding的波导包层区域(ncore＞nclodding)。通过多次实验显示，13H为该现象的开启时间；二氧化硅层的厚度，前期二氧化硅层腐蚀过程的浸酸时间和二氧化硅层的退火条件都会影响横向扩散的速度，目前实验结果显示：厚度80nm的二氧化硅层，浸酸30min，在350℃退火4h可得到最大的横向扩散速度。
由前期交换结果可知，ncore在TM0模式的折射率为2.220489，nclodding在TM0模式的折射率可通过控制时间在2.14581～2.21409之间，通过相位匹配条件λ＝Λ(ncore-nclodding)，当λ＝1550nm时，可满足的光栅周期为20～240μm。
附图说明
图1为本发明提及的气相质子交换渐变型折射率分布图；
图2为本发明提及的气相质子交换阶跃型折射率分布图；
图3为本发明提及的横向扩散现象的波导显微镜图；
图4为本发明的一种气相质子交换的铌酸锂长周期波导光栅示意图；
图5为本发明的一种气相质子交换的铌酸锂长周期波导光栅的制备方法的芯层波导示意图；
图6为本发明的一种气相质子交换的铌酸锂长周期波导光栅的制备方法的包层波导示意图；
附图标记：1、叉指电极，2、缓冲层，3、包层波导，4、芯层波导，5、铌酸锂基底，6、二氧化硅掩膜。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例，对本发明的技术方案进行详细说明。
如图4所示，为本发明提出的一种气相质子交换的铌酸锂长周期波导光栅示意图，包括叉指电极1，缓冲层2，包层波导4，芯层波导3和铌酸锂基底5。包层波导4上表面覆盖缓冲层2，嵌于铌酸锂基底5；缓冲层2上表面覆盖叉指电极1；芯层波导3嵌于包层平板波导4的上表面中部；通过叉指电极结构在芯层波导上上施加电压，改变晶体的折射率在波导方向的分布，将芯层3光耦合进包层平板波导4中。
所有电极可采用金等导电性良好的金属材料；叉指电极1的宽度W为5～20μm，长度L为10～30mm，厚度H为5～30μm；叉指电极之间的间距为10～30mm。
缓冲层2采用二氧化硅材料制成。
芯层波导3采用质子交换条形波导，宽度T为5～10μm，折射率为ncore；包层波导4采用质子交换条形波导，宽度T为500～2000μm，折射率为nclodding，ncore＞nclodding。
本发明的一种气相质子交换的铌酸锂长周期波导光栅的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1、样品准备，该步骤具体包括：选用铌酸锂晶片为初始材料，使用精密切割机将晶片切割成波导样品；
步骤2、制作波导掩膜，该步骤具体包括：在样品表面镀一层二氧化硅掩膜；使用光刻和刻蚀工艺在二氧化硅层上制作波导图形，使得波导上没有二氧化硅覆盖，其余地方仍覆盖二氧化硅，将波导样品清晰干净；
步骤3、进行质子交换，该步骤具体包括：将交换缓冲药品与波导样品一起放置于反应坩埚中，使用真空泵进行高真空处理，坩埚内形成高真空的负压状态，将反应坩埚放入交换炉中，加热到交换温度并恒温8-18H，当处交换时间小于13H时，掩膜图形无变化，形成芯层波导，如图5所示；当交换时间超过13H后，受坩埚中高压苯甲酸气体的影响，开始出现横向扩散，使得交换的面积扩大，形成包层波导，如图6所示；交换温度超过300℃；
步骤4、进行端面抛光；
步骤5、根据波导层对版标记进行叉指电极图形的套刻，对套刻好的样品进行金属化处理，使用剥离工艺制作厚度500nm～8μm的金属叉指电极；
通过上述步骤，制备出基于气相质子交换的长周期波导光栅，实现了单次制备即可获得不同折射率的芯层波导和包层波导，工艺简单，折射率稳定。
本发明中的电极结构也可采用行波电极等，利用本发明所述的技术方案，或本领域的技术人员在本发明技术方案的启发下，设计出类似的技术方案，而达到上述技术效果的，均是落入本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种长周期波导光栅，其特征在于，该波导光栅结构自下而上包括铌酸锂基底(5)，包层波导(3)、芯层波导(4)、缓冲层(2)和叉指电极结构(1)；其中所述缓冲层(2)覆盖于所述包层波导(3)的上表面，所述包层波导(3)和芯层波导(4)嵌与铌酸锂基底(5)的上表面；所述叉指电极结构(1)位于缓冲层(2)的上表面；所述芯层波导(4)嵌于包层波导中部。
2.如权利要求1所述的长周期光栅，其特征在于，所述芯层波导(4)为气相质子交换条形波导。
3.如权利要求1所述的长周期光栅，其特征在于，所述包层波导(3)为气相质子交换条形波导。
4.一种如权利要求1所述的气相质子交换的长周期波导光栅的波导制备方法，其特征在于，该方法包括一下步骤：
步骤(1)、样品准备，该步骤具体包括：选用光学级铌酸锂晶片为初始材料；
步骤(2)、制作波导掩膜，材料为二氧化硅，作为交换的阻挡层；
步骤(3)、进行质子交换，该步骤具体包括：将交换缓冲药品与波导样品一起放置于反应坩埚中，使用真空泵进行高真空处理，坩埚内形成高真空的负压状态，将反应坩埚放入交换炉中，加热到交换温度并恒温8-18H，当处交换时间小于13H时，掩膜图形无变化，二氧化硅层上波导图形边缘与铌酸锂晶片之间紧密贴合；当交换时间超过13H后，受坩埚中高压苯甲酸气体的影响，二氧化硅层上波导图形边缘与铌酸锂晶片之间开始分离，使得交换的面积扩大，形成二次交换；交换温度超过300℃；
步骤(4)、进行端面抛光；
步骤(5)、进行叉指电极图形的套刻，金属化处理后使用剥离工艺制作金属叉指电极；
通过以上步骤，制备出基于气相质子交换的芯层波导(4)和包层波导(3)，以及叉指电极结构(1)。
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