CN117550590A - 石墨烯制备方法和制备装置 - Google Patents

Abstract

本申请提出了一种石墨烯制备方法和制备装置，石墨烯制备方法包括：提供含碳前驱体，含碳前驱体至少包括固态物质；通过微波等离子体的核心区域加热含碳前驱体，以使含碳前驱体裂解，冷却裂解的含碳前驱体得到重组结晶的石墨烯，其中微波等离子体的最高温度大于3000K。本申请提出的石墨烯制备方法能够大规模、快速合成均匀一致的石墨烯材料。

Description

石墨烯制备方法和制备装置

技术领域

本公开涉及石墨烯制备技术领域，具体涉及一种石墨烯制备方法和制备装置。

背景技术

石墨烯是由杂化碳原子组成的单原子层或少原子层的二维碳材料，具有优异的电学、光学、热学和力学性能。现有技术中，石墨烯可采用机械剥离法、液相剥离法、氧化还原法、化学气相沉积、碳化硅表面外延生长等方法制备，但是前述制备方法具有不同缺陷，例如：在机械剥离法中，采用纯物理方式对石墨进行剥离处理，制备得到单层或少层的石墨烯，其制备效率低、过程繁琐、无法规模化制备、层数可控性差；在液相剥离法中，以石墨为原料，借助溶剂插层、金属离子插层、剪切作用、超声等外力作用实现块体石墨的层间分离，制备得到单层或少层的石墨烯，其制备得到的石墨烯杂质含量多、层数均匀性差；在氧化还原法中，用强氧化剂在石墨层间插入含氧官能团，使得层间距增大，再经过超声处理获得氧化石墨烯，最后用还原剂还原得到石墨烯，其插入含氧官能团的化学反应可控性差，石墨烯层数的均一性无法保证，氧化还原过程引入大量的晶格缺陷和氧化官能团，导致石墨烯的导电性、机械性能差，化学试剂的大量使用带来严重环境污染问题；在化学气相沉积中，通过催化剂与高温作用，使得气态前驱体裂解，在金属主导的基底上生长出石墨烯薄膜，但是化学气相沉积需要精确控制反应温度、时间和物质参数，还需要将制备的石墨烯从基底转移，制备过程耗时长、成本高，无法实现规模化制备；在碳化硅表面外延生长中，在高温环境下，表面碳化硅发生裂解，其中硅元素脱附升华，碳原子自发重构为石墨烯，其需要长时间高温加热，产量低，合成的石墨烯层数可控性较差，性质差异大；在闪光焦耳加热法中，利用脉冲放电，将含碳前驱体作为载体电阻进行放电，前驱体在放电产生的瞬间高温下在转化为石墨烯，其中脉冲放电具有随机性，放电均匀性受到碳源载体的影响，大规模生产石墨烯时产物均匀性较差。

现有技术中的石墨烯制备方法均不能较好地实现高质量石墨烯的大规模、快速制备。

发明内容

本申请提出一种石墨烯制备方法和制备装置，能够大规模、快速合成均匀一致的石墨烯材料。

第一方面，提供一种石墨烯制备方法，包括：

提供含碳前驱体，含碳前驱体至少包括固态物质；

通过微波等离子体的核心区域加热含碳前驱体，以使含碳前驱体裂解，冷却裂解的含碳前驱体得到重组结晶的石墨烯，其中微波等离子体的最高温度大于3000K。

在一些实施例中，通过微波等离子体的核心区域加热含碳前驱体，以使含碳前驱体裂解，冷却裂解的含碳前驱体得到重组结晶的石墨烯包括：

沿第一方向移动所述含碳前驱体进入所述微波等离子体的核心区域，通过微波等离子体的核心区域加热含碳前驱体，含碳前驱体裂解；

将裂解的含碳前驱体沿第一方向移出微波等离子体，冷却后制备得到重组结晶的石墨烯。

在一些实施例中，通过微波等离子体的核心区域加热含碳前驱体，以使含碳前驱体裂解，冷却裂解的含碳前驱体得到重组结晶的石墨烯包括：

将含碳前驱体放置在密闭的等离子体反应单元中；

向等离子体反应单元提供惰性气体的涡旋气流，电离所述等离子体反应单元中的惰性气体，所述等离子体反应单元中产生微波等离子体；通过微波等离子体的核心区域加热含碳前驱体，以使含碳前驱体裂解，冷却裂解的含碳前驱体得到重组结晶的石墨烯。

第二方面，本申请实施例还提供一种石墨烯制备装置，包括：

等离子体反应单元；

碳源提供单元，与等离子体反应单元连通，碳源提供单元用于向等离子体反应单元提供含碳前躯体，含碳前驱体至少包括固态物质；

气源提供单元，与等离子体反应单元连通，气源提供单元用于向等离子体反应单元提供气体；

微波发生单元，与等离子体反应单元连接，微波发生单元产生的微波能够电离等离子体反应单元内的气体，以产生微波等离子体，微波等离子体的最高温度大于3000K。

在一些实施例中，石墨烯制备装置还包括：

产物收集单元，与碳源提供单元分别连接于等离子体反应单元的相对两端。

在一些实施例中，等离子体反应单元包括：

反应管，沿第一方向延伸，反应管的一端与碳源提供单元连接，另一端与产物收集单元连接，反应管与气源提供单元连通；

其中，微波发生单元产生的微波能够电离反应管内的气体，以产生沿第一方向的微波等离子体。

在一些实施例中，气源提供单元包括：

气源；

涡旋进气组件，连通气源和等离子体反应单元，涡旋进气组件配置为将气源输出的沿反应管的切向流动的气体转换成绕反应管的轴线流动的涡旋气流后输入到反应管。

在一些实施例中，微波发生单元的数量为多个，多个微波发生单元沿碳源提供单元到产物收集单元的方向间隔设置。

在一些实施例中，气源提供单元的数量为多个，多个气源提供单元沿碳源提供单元到产物收集单元的方向间隔设置。

在一些实施例中，微波发生单元包括：

磁控管，用于产生微波；

波导，与磁控管连接；

放电件，放电件设置于波导上，放电件能够在波导传导的微波作用下电离等离子体反应单元内的气体，产生微波等离子体。

本申请提供的石墨烯制备方法和制备装置中，通过最高温度大于3000K的微波等离子体加热含碳前驱体，使得含碳前驱体裂解后重组结晶得到石墨烯，其中不涉及脉冲放电，也可以不涉及易燃易爆前驱体，使得制备过程安全可靠，也不涉及基底、基底和石墨烯分离，简化制备过程，也不涉及化学反应，避免化学试剂污染环境的问题；由于微波等离子的核心区域的温度较为均匀，可以为含碳前驱体提供相对一致的反应条件，又由于微波等离子体的温度和形态大小可控，使得制备的石墨烯均匀一致性好，层数分布范围窄；由于微波等离子体可被稳定激发，能够持续生成，从而微波等离子体可以持续加热不断加入的含碳前驱体，使得本申请提供的制备方案可以进行石墨烯的大规模制备。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本申请一实施例中石墨烯制备方法制备得到的石墨烯的电镜图像之一；

图2为本申请一实施例中石墨烯制备方法制备得到的石墨烯的电镜图像之二；

图3为本申请一实施例中石墨烯制备方法制备得到的石墨烯的电镜图像之三；

图4为本申请一实施例中石墨烯制备方法制备得到的石墨烯的电镜图像之四；

图5为本申请一实施例中石墨烯制备方法制备得到的石墨烯的拉曼光谱分析图；

图6为本申请一实施例中石墨烯制备装置的结构示意图之一；

图7为本申请一实施例中石墨烯制备装置的结构示意图之二。

标号说明：

100、石墨烯制备装置；

1、等离子体反应单元；11、反应管；

2、碳源提供单元；

3、气源提供单元；31、气源；32、涡旋进气组件；

4、微波发生单元；41、磁控管；42、波导；43、放电件；5、产物收集单元。

具体实施方式

下面将详细描述本申请的各个方面的特征和示例性实施例，为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施例，对本申请进行进一步详细描述。应理解，此处所描述的具体实施例仅被配置为解释本申请，并不被配置为限定本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以在不需要这些具体细节中的一些细节的情况下实施。下面对实施例的描述仅仅是为了通过示出本申请的示例来提供对本申请更好的理解。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括……”限定的要素，并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

应当理解，在描述部件的结构时，当将一层、一个区域称为位于另一层、另一个区域“上面”或“上方”时，可以指直接位于另一层、另一个区域上面，或者在其与另一层、另一个区域之间还包含其它的层或区域。并且，如果将部件翻转，该一层、一个区域将位于另一层、另一个区域“下面”或“下方”。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

现有技术中，石墨烯可采用机械剥离法、液相剥离法、氧化还原法、化学气相沉积、碳化硅表面外延生长等方法制备，但是前述制备方法中部分涉及在基体上形成石墨烯，后续涉及分离基体和石墨烯，使得制备方法复杂；部分需要利用乙醇、甲烷等易燃易爆的气体作为制备石墨烯的前躯体，使得制备过程的安全性低。

为解决上述问题，本申请提出一种石墨烯制备方法，下面结合附图对本申请实施例石墨烯制备方法进行详细描述。

石墨烯制备方法包括：

S100，提供含碳前驱体，所述含碳前驱体至少包括固态物质；

S200，通过微波等离子体的核心区域加热含碳前驱体，以使含碳前驱体裂解，冷却裂解的含碳前驱体得到重组结晶的石墨烯，其中微波等离子体的最高温度大于3000K。

含碳前驱体为含有碳原子的材料，可以仅包括固态物质，也可以在包括固态物质的基础上，还混合有气态物质、液态物质中的任意一种或两种。固态物质可以是碳黑、聚丙烯(polypropylene，PP)，聚乙烯(polyethylene，PE)等。气态物质可以是气态烷烃，例如：甲烷、乙烷、丙烷等，液态物质可以是气态烷烃，例如：丁烷、异丁烷、正戊烷。固态物质可以是颗粒状，颗粒的粒径小于1微米。可选地，含碳前驱体中的固体物质为颗粒状，以增加含碳前驱体的表面积。

微波等离子体为利用微波能量使得局部空间场强叠加增大，击穿载气气氛而形成稳定维持的等离子体。微波等离子体是一种热等离子体。热等离子体指的是电子与重粒子有着相近甚至相同温度的等离子体，此时等离子体处于平衡态或局部平衡态。热等离子体具有能量密度高、气体温度高、电子密度高等特点。所以微波等离子体可以为含碳前驱体提供高温，以使含碳前驱体裂解。

由于微波等离子体具有明显的温度梯度特性，核心区域的温度高于外围区域的温度，核心区域的最高温度即是微波等离子体的最高温度。所以通过微波等离子体的核心区域加热含碳前驱体，能提高加热效率。含碳前驱体可以放置在固定位置，控制生成的微波等离子体的核心区域位于该固定位置，从而使得微波等离子体的核心区域可以加热含碳前驱体。在微波等离子体的作用下，含碳前驱体被瞬间加热到数千摄氏度的高温，含碳前驱体中含碳物质的各类化合键会在高温的作用下获得充足的活化能，从而裂解为碳原子和其他杂原子。待裂解的碳原子和其他杂原子温度降低后，碳原子重组结晶为石墨烯二维结构。微波等离子体除了可以为含碳前驱体提供热能，微波等离子体所在区域的高能粒子还可以对含碳前驱体中的化合键产生作用，促进化合键的破坏。由于微波等离子的温度、形态大小可以通过调整输入微波的功率、载气种类和载气流量进行调整，所以可以通过调整微波等离子的温度、形态大小，控制生成的石墨烯的性质，保证石墨烯的质量。

相较于现有技术中利用高能粒子轰击碳源裂解，以在基底上生长石墨烯的制备方法，本申请可省去使用基底，进而省去基底和石墨烯的分离步骤，简化制备步骤；相较于现有技术中利用前驱体本身易燃易爆的性质进行裂解，以生成石墨烯的制备方法，本申请采用的制备方法对含碳前躯体的化学性质没有要求，可选择化学性质稳定的含碳材料作为含碳前躯体。

本申请通过最高温度大于3000K的微波等离子体加热含碳前驱体，使得含碳前驱体裂解后重组结晶得到石墨烯，其中不涉及脉冲放电，也可以不涉及易燃易爆前驱体，使得制备过程安全可靠，也不涉及基底、基底和石墨烯分离，简化制备过程，也不涉及化学反应，避免化学试剂污染环境的问题；由于微波等离子的温度较为均匀，可以为含碳前驱体提供相对一致的反应条件，又由于微波等离子体的温度和形态大小可控，使得制备的石墨烯均匀一致性好，层数分布范围窄；由于微波等离子体可被稳定激发，能够持续生成，从而微波等离子体可以持续加热不断加入的含碳前驱体，使得本申请提供的制备方案可以进行石墨烯的大规模制备。

在一些实施例中，S200包括：

S210，沿第一方向移动所述含碳前驱体进入所述微波等离子体，通过所述微波等离子体加热所述含碳前驱体，以使所述含碳前驱体裂解；

S220，将裂解的含碳前驱体沿第一方向移出微波等离子体，冷却后制备得到重组结晶的石墨烯。

在第一方向为重力方向的情况下，可以通过重力作用，实现含碳前驱体沿第一方向移动。还可以通过投料装置实现含碳前驱体沿第一方向移动。在该实施例中微波等离子体的长度方向为第一方向。含碳前驱体沿第一方向移动，使得持续不断的含碳前驱体沿第一方向依次经过微波等离子体的核心区域、微波等离子体的边沿区域和微波等离子体外侧。其中，核心区域的温度＞边沿区域的温度＞微波等离子体外侧，使得含碳前驱体可以在核心区域裂解，裂解后的含碳前驱体沿第一方向移入边沿区域进行降温，碳原子重组结晶得到石墨烯，石墨烯沿第一方向移入微波等离子体外侧，可迅速冷却至所需温度，从而避免单层、少层石墨烯进一步结晶为石墨，提高制备的石墨烯的质量。

在微波等离子体持续提供热能的情况下，可以持续不断的加入新的含碳前驱体，从而实现石墨烯的大规模生产。

在另一实施例中，S200包括：

S310，将含碳前驱体放置在密闭的等离子体反应单元中；

S320，向所述等离子体反应单元提供惰性气体的涡旋气流，电离所述等离子体反应单元中的惰性气体，所述等离子体反应单元中产生微波等离子体；

S330，通过所述微波等离子体加热所述含碳前驱体，以使所述含碳前驱体裂解，冷却裂解的所述含碳前驱体得到重组结晶的石墨烯。

在本实施例中，提供一能够与外界环境隔绝的等离子体反应单元，微波等离子体约束在等离子体反应单元内，含碳前驱体可以在等离子体反应单元内裂解，裂解的碳原子可以在等离子体反应单元内重组形成石墨烯，以避免外界环境中的杂质混入石墨烯中。

惰性气体的涡旋气流可以稳定微波等离子体，还可以协助等离子体反应单元散热、协助含碳前驱体移动，惰性气体还可以减小杂质混入石墨烯中。惰性气体为氩气、氦气、氮气等不与含碳前驱体进行化学反应的气体。可选地，惰性气体为氮气，氮气性质稳定，易获取。可选地，涡旋气流一方面绕等离子体反应单元的轴线转动，另一方面沿第一方向移动，含碳前驱体可承载在惰性气体中沿第一方向移动。

涡旋气流的气流量灵活可调。本领域技术人员可以根据含碳前驱体的种类，选择合适气流量。

实验例1

取粒径为15nm的导电碳黑(Cabot BP2000)为含碳前驱体；

向等离子体反应单元提供氮气气氛的涡旋气流，气流量为12lpm。微波发生单元输入的电源功率3kW，电离等离子体反应单元中的氮气，产生微波等离子体的最高温度大于3000K，吸收功率为1.85kW；

将含碳前驱体沿第一方向喷入密闭的等离子体反应单元中，等离子体反应单元保持大气压氛围，通过微波等离子体加热含碳前驱体，并移动含碳前驱体，冷却裂解的含碳前驱体得到重组结晶的石墨烯。将重组结晶的石墨烯作为新的含碳前驱体再放入等离子体反应单元中进行裂解重组，重复2次。

实验例2

取粒径小于1微米的聚丙烯颗粒为含碳前驱体；

向等离子体反应单元提供氩气气氛的涡旋气流，气流量为6lpm。微波发生单元输入的电源功率3kW，电离等离子体反应单元中的氮气，产生微波等离子体的最高温度大于3000K，吸收功率为1.85kW；

将含碳前驱体沿第一方向落入密闭的等离子体反应单元中，等离子体反应单元保持大气压氛围；通过微波等离子体加热含碳前驱体，并移动含碳前驱体，冷却裂解的所述含碳前驱体得到重组结晶的石墨烯。将重组结晶的石墨烯作为新的含碳前驱体再放入等离子体反应单元中进行裂解重组，重复2次。

实验例3

取粒径小于1微米的聚乙烯颗粒为含碳前驱体；

向等离子体反应单元提供氮气和二氧化碳气氛的涡旋气流，气流量为10lpm。微波发生单元输入的电源功率3kW，电离等离子体反应单元中的氮气，产生微波等离子体的最高温度大于3000K，吸收功率为1.85kW；

将含碳前驱体放置在密闭的等离子体反应单元中，等离子体反应单元保持大气压氛围；通过微波等离子体加热含碳前驱体，冷却裂解的含碳前驱体得到重组结晶的石墨烯。

将实验例1至3中制备的石墨烯分别置于乙醇溶液后进行超声分散，滴于200目微栅，在透射电镜下观察样品，均可以看见清晰的薄膜状石墨烯结构。请参阅图1至图3，为实施例1中制备的的石墨烯的的电镜图像，可以观察到薄膜状石墨烯结构。

请参阅图4，为本申请一实施例中石墨烯制备方法制备得到的石墨烯的电镜图像。由图4可知，采用本申请提供的石墨烯制备方法制备得到的石墨烯可以达到纳米量级。请参阅图5，为本申请一实施例中石墨烯制备方法制备得到的石墨烯的拉曼光谱分析图，从图5中可以看出制备得到的产物具有的D峰、G峰和2D峰，表明产物中石墨烯的存在，验证本申请提供的制备方法可以制备得到石墨烯。

请参阅图6，本申请还提供了一种石墨烯制备装置100，石墨烯制备装置100包括等离子体反应单元1、碳源提供单元2、气源提供单元3和微波发生单元4，碳源提供单元2与等离子体反应单元1连通，碳源提供单元2用于向等离子体反应单元1提供含碳前躯体，含碳前驱体至少包括固态物质；气源提供单元3与等离子体反应单元1连通，气源提供单元3用于向等离子体反应单元1提供气体；微波发生单元4与等离子体反应单元1连接，微波发生单元4产生的微波能够电离等离子体反应单元1内的气体，以产生微波等离子体，微波等离子体的最高温度大于3000K。

本实施例提供的石墨烯制备装置100可应用于前述石墨烯制备方法。等离子体反应单元1能够与外界环境隔绝，使得微波发生单元4电离气体产生的微波等离子体被约束在等离子体反应单元1内，含碳前驱体可以在等离子体反应单元1裂解，裂解的碳原子可以等离子体反应单元1中重组形成石墨烯，以避免外界环境中的杂质混入石墨烯中。

碳源提供单元2用于提供含碳前驱体，碳源提供单元2可以包括碳源、与碳源连通的喷气装置或喷料装置，含碳前驱体可以通过喷气装置将气态的含碳前驱体输入等离子体反应单元1，或通过喷料装置将固体或液态的含碳前驱体输入等离子体反应单元1。碳源提供单元2也可以是坩埚等耐高温的容器，含碳前驱体放置在坩埚内，含碳前驱体和坩埚一并放入等离子体反应单元1。

气源提供单元3可以向等离子体反应单元1通入气体，该气体可以是惰性气体，也可以根据所需制备的石墨烯内掺入杂原子的需要，通入含有杂原子的气体。

微波发生单元4可以产生微波，微波使得气体电离产生微波等离子体。相比其他放电类型的等离子体，微波发生单元4产生微波等离子体的过程中，不涉及电极放电，不受电极间隙的约束，也不存在电极烧蚀或者电极蒸发污染的问题。在常压下，微波发生单元4可以产生大体积的微波等离子体，且保持较低能耗较。

本申请实施例提供的石墨烯制备装置100，由于可应用于石墨烯制备方法提供的任意一实施例中，因而具有相同的技术效果，这里不再赘述。

在一些实施例中，石墨烯制备装置100还包括产物收集单元5，产物收集单元5与碳源提供单元2分别连接于等离子体反应单元1的相对两端。

等离子体反应单元1可以沿第一方向X延伸，碳源提供单元2可以设置在等离子体反应单元1沿第一方向X的一端，产物收集单元5可以设置在等离子体反应单元1沿第一方向X的另一端。碳源提供单元2提供的含碳前驱体沿第一方向X在等离子体反应单元1中移动，移动至等离子体反应单元1靠近产物收集单元5一端冷却至所需温度，进入产物收集单元5被收集。

第一方向X可以是竖直方向，即碳源提供单元2相对产物收集单元5可以位于高处，碳源提供单元2提供的含碳前驱体可以在重力作用下沿竖直方向产物收集单元5移动，移动过程中，受到微波等离子体加热形成石墨烯。

在一些实施例中，等离子体反应单元1包括反应管11，反应管11沿第一方向X延伸，反应管11的一端与碳源提供单元2连接，另一端与产物收集单元5连接，反应管11与气源提供单元3连通；其中，微波发生单元4产生的微波能够电离反应管11内的气体，以产生沿第一方向X的微波等离子体。

反应管11可以是石英、陶瓷等，微波等离子体可以被反应管11约束在其内，含碳前驱体沿第一方向X在反应管11中移动，含碳前驱体依次经过微波等离子体的核心区域、边沿区域和微波等离子体外侧。反应管11与气源提供单元3连通，气源提供单元3可以向反应管11持续不断的提供气体，该气体可以被微波电离，并且该气体还可以沿着反应管11从反应管11和产物收集单元5的连接处排出反应管11。可选地，石墨烯制备装置100包括回流管，回流管与反应管11靠近产物收集单元5的端部连通，使得流经反应管11的气体可以通过回流管流回气源提供单元3。

在一些实施例中，气源提供单元3包括气源31和涡旋进气组件32，涡旋进气组件32连通气源21和等离子体反应单元1，涡旋进气组件32配置为将气源21输出的沿反应管11的切向流动的气体转换成绕反应管11的轴线流动的涡旋气流后输入到反应管11。

反应管11的轴线沿第一方向X延伸。涡旋进气组件32和反应管11的连接处位于微波发生单元4和和反应管11的连接处靠近碳源提供单元2的一端。涡旋气流推动含碳前驱体移动。

请参阅图7，在一些实施例中，微波发生单元4的数量为多个，多个微波发生单元4沿碳源提供单元2到产物收集单元5的方向间隔设置。

设置多个微波发生单元4串联，使得多个微波发生单元4可以生成多级微波等离子体，能够根据需要灵活调节各微波发生单元4的功率，从而可以实现分级控制，控制反应时间、反应物在相邻微波发生单元4对应等离子体反应单元1之间的停留的时间、实现间歇式反应等。在输入含碳前驱体和气源随着时序不同的情况下，通过多个微波发生单元4还可以实现分级生产，得到不同性质的产物。

在一些实施例中，气源提供单元3的数量为多个，多个气源提供单元3沿碳源提供单元2到产物收集单元5的方向间隔设置。

设置多个气源提供单元3串联，从而能够根据需要灵活调节各气源提供单元3的注入不同气源、注入气源的流速等，从而可以实现分级控制。

请参阅图6，在一些实施例中，微波发生单元4包括磁控管41、波导42和放电件43，磁控管41用于产生微波；电源与磁控管41连接；放电件43设置于波导42上，放电件43能够在波导42传导的微波作用下电离等离子体反应单元1内的气体，产生微波等离子体。

电源与磁控管41之间通过高压导线连接，电源可为输出电压稳定的电源，亦可为输出电压波形为脉动周期形式变化的电源。在电源供电的情况下，磁控管41能够产生预设频率的微波。波导42用于传输微波并提高能量密度。波导42可以为渐变型矩形波导，渐变型矩形波导的厚度沿靠近等离子体反应单元1的方向逐渐减小，以增大微波传输的功率密度，增强微波电场。

依照本申请如上文的实施例，这些实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该申请仅为的具体实施例。显然，根据以上描述，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本申请的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地利用本申请以及在本申请基础上的修改使用。本申请仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (10)

1.一种石墨烯制备方法，其特征在于，包括：

提供含碳前驱体，所述含碳前驱体至少包括固态物质；

通过微波等离子体的核心区域加热所述含碳前驱体，以使所述含碳前驱体裂解，冷却裂解的所述含碳前驱体得到重组结晶的石墨烯，其中所述微波等离子体的最高温度大于3000K。

2.如权利要求1所述石墨烯制备方法，其特征在于，所述通过微波等离子体的核心区域加热所述含碳前驱体，以使所述含碳前驱体裂解，冷却裂解的所述含碳前驱体得到重组结晶的石墨烯包括：

沿第一方向移动所述含碳前驱体进入所述微波等离子体，通过所述微波等离子体加热所述含碳前驱体，以使所述含碳前驱体裂解；

将裂解的所述含碳前驱体沿所述第一方向移出所述微波等离子体，冷却后制备得到重组结晶的石墨烯。

3.如权利要求1所述石墨烯制备方法，其特征在于，所述通过微波等离子体的核心区域加热所述含碳前驱体，以使所述含碳前驱体裂解，冷却裂解的所述含碳前驱体得到重组结晶的石墨烯包括：

将所述含碳前驱体放置在密闭的等离子体反应单元中；

向所述等离子体反应单元提供惰性气体的涡旋气流，电离所述等离子体反应单元中的惰性气体，所述等离子体反应单元中产生微波等离子体；

通过所述微波等离子体加热所述含碳前驱体，以使所述含碳前驱体裂解，冷却裂解的所述含碳前驱体得到重组结晶的石墨烯。

4.一种石墨烯制备装置，其特征在于，包括：

等离子体反应单元；

碳源提供单元，与所述等离子体反应单元连通，所述碳源提供单元用于向所述等离子体反应单元提供含碳前躯体，所述含碳前驱体至少包括固态物质；

气源提供单元，与所述等离子体反应单元连通，所述气源提供单元用于向所述等离子体反应单元提供气体；

微波发生单元，与所述等离子体反应单元连接，所述微波发生单元产生的微波能够电离所述等离子体反应单元内的气体，以产生微波等离子体，所述微波等离子体的最高温度大于3000K。

5.如权利要求4所述石墨烯制备装置，其特征在于，所述石墨烯制备装置还包括：

产物收集单元，与所述碳源提供单元分别连接于所述等离子体反应单元的相对两端。

6.如权利要求5所述石墨烯制备装置，其特征在于，所述等离子体反应单元包括：

反应管，沿第一方向延伸，所述反应管的一端与所述碳源提供单元连接，另一端与所述产物收集单元连接，所述反应管与所述气源提供单元连通；

其中，所述微波发生单元产生的微波能够电离所述反应管内的气体，以产生沿所述第一方向的微波等离子体。

7.如权利要求6所述的装置，其特征在于，所述气源提供单元包括：

气源；

涡旋进气组件，连通所述气源和所述等离子体反应单元，所述涡旋进气组件配置为将所述气源输出的沿所述反应管的切向流动的气体转换成绕所述反应管的轴线流动的涡旋气流后输入到所述反应管。

8.如权利要求5所述石墨烯制备装置，其特征在于，所述微波发生单元的数量为多个，多个所述微波发生单元沿所述碳源提供单元到所述产物收集单元的方向间隔设置。

9.如权利要求5所述石墨烯制备装置，其特征在于，所述气源提供单元的数量为多个，多个所述气源提供单元沿所述碳源提供单元到所述产物收集单元的方向间隔设置。

10.如权利要求1所述石墨烯制备装置，其特征在于，所述微波发生单元包括：

磁控管，用于产生微波；

波导，与所述磁控管连接；

放电件，所述放电件设置于所述波导上，所述放电件能够在所述波导传导的微波作用下电离所述等离子体反应单元内的气体，产生微波等离子体。