CN117547472A - 具有协同美白增效的壬二酸液态des体系及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系及其制备方法，属于超分子技术领域。本发明中制备具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系的方法，包括：(1)将壬二酸、烟酰胺和泛醇按照摩尔比1：0.5：1～1：5：9进行超声混合，得到混合物；(2)将混合物在氮气氛围下进行加热处理，得到具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系。本发明选定泛醇和烟酰胺作为壬二酸的配伍成分，形成DES体系，其不同于常规的DES溶剂体系，因其他两种配伍成分的加入赋予了DES更多的功效性，尤其是烟酰胺和壬二酸相互协同作用，增强壬二酸原有功效的同时也对皮肤色素沉淀有着明显改善，有着优良的美白抗氧化功效。
Description
技术领域
本发明涉及具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系及其制备方法，属于超分子技术领域。
背景技术
壬二酸(Azelaic acid)是一种有机化合物，具有抗氧化、抗炎、抗菌和去角质等功效，因此，在个人护理产品中有广泛应用。壬二酸是一种有效的抗氧化剂和皮肤调理剂，可以中和皮肤表面的自由基，防止皮肤因氧化而受到伤害，同时还能促进皮肤细胞再生，改善皮肤质地。现有市面上的相关产品大多选择各种乳化体系将壬二酸做成乳膏，同时为了保证其生物利用度以及起效浓度，壬二酸的添加量需提高至15～20％，无疑增大了皮肤的刺激性风险。此外，现有的壬二酸部分相关产品在使用过程也因为壬二酸容易析出而造成沙砾感，影响功效的同时给用户带来极差的体验感。造成上述缺陷最主要的原因是壬二酸的水溶性差，壬二酸的水溶性问题也给相关的化妆品配方以及剂型设计带来了巨大困难。
解决壬二酸水溶性问题可以极大增强其应用前景与市场竞争力。目前，有文献公开了一些提高壬二酸水溶性的方法，比如：专利CN 113248364 A公开了一种利用碱性物质(如茶碱、海胆碱、肉碱等)与壬二酸进行复配形成盐，从而增大壬二酸水溶性的方法，但是制备过程需要用到大量有机溶剂且流程较为复杂；专利CN 110669226 A公开了一种聚乙二醇/丙二醇/壬二酸超分子体系的制备方法，该方法以丙二醇和聚乙二醇作为溶剂先将壬二酸溶解，然后将溶解后的体系趁热加入到大量的水中；丙二醇与聚乙二醇是化妆品配方中常用的溶剂与增溶剂，该方法本质上是壬二酸在常规醇与聚乙二醇增溶下的热溶解，因此壬二酸的溶解度最高仅能提升3.33倍，即约8g/L；专利CN 114181072 A公开了一种超细壬二酸的制备工艺，壬二酸水溶性有一定提升，但超细粉体的制备额外增加了壬二酸原料的成本，且未能实现壬二酸大幅度增溶。
但是，这些方法对于壬二酸的水溶性提升有限，且需要大量的有机溶剂、操作更为复杂。
发明内容
为了解决上述问题，本发明利用DES改性技术，使各配伍组分通过分子间氢键或分子间相互作用相联系，形成组分稳定的超分子有机体，进而改善壬二酸的溶解性、稳定性，并减少其刺激性，同时提升其功效性能。同时，本发明选定泛醇和烟酰胺作为壬二酸的配伍成分，形成DES体系，其不同于常规的DES溶剂体系，因其他两种配伍成分的加入赋予了DES更多的功效性，尤其是烟酰胺和壬二酸相互协同作用，增强壬二酸原有功效的同时也对皮肤色素沉淀有着明显改善，有着优良的美白抗氧化功效。
本发明的第一个目的是提供一种制备具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系的方法，包括如下步骤：
(1)将壬二酸、烟酰胺和泛醇进行超声混合，得到混合物；
(2)将混合物在氮气氛围下进行加热处理，得到具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系。
进一步的，步骤(1)中壬二酸、烟酰胺和泛醇的摩尔比为1：0.5：1～1：5：9。
进一步的，步骤(1)中超声混合的功率为200～800W，时间为5～40min。
进一步的，步骤(2)中加热处理是200～1000rpm、65～115℃下加热2～18h。
本发明的第二个目的是本发明所述的方法制备得到的具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系。
进一步的，具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系为液态体系，可直接作为原料应用于化妆品配方。
进一步的，具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系是通过分子间氢键形成有机超分子整体，体系加水稀释1～30倍后仍能保持稳定性，无固体颗粒析出，能有效提高壬二酸的水溶性。
进一步的，具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系能显著改善皮肤问题，烟酰胺和壬二酸相互协同作用，增强壬二酸原有功效的同时也对皮肤色素沉淀有着明显改善，有着优良的美白抗氧化功效。
本发明的第三个目的是本发明所述的具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系在个人护理产品中的应用。
本发明的第四个目的是提供一种化妆品，其采用了本发明所述的具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系。
进一步的，化妆品中具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系的添加量为0.1～70wt％。
进一步的，化妆品为美白抗氧化化妆品。
本发明的第五个目的是提供一种抑制黑色素生成且去除自由基的方法，其采用了本发明所述的具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系。
本发明的第六个目的是提供一种利用泛醇和烟酰胺提高壬二酸水溶性和稳定性的方法，包括如下步骤：
(1)将壬二酸、烟酰胺和泛醇进行超声混合，得到混合物；
(2)将混合物在氮气氛围下进行加热处理，得到水溶性和稳定性好的壬二酸液态DES体系。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明通过DES改性技术，使壬二酸、烟酰胺、泛醇通过分子间氢键或分子间相互作用相联系，形成组分稳定的超分子有机体，进而有效改善壬二酸水溶性，DES体系加水稀释1～30倍后仍能保持稳定的液态体系(稀释后壬二酸含量为0.5％～25％)，无固体颗粒析出，能有效解决其在化妆品后续配方应用中的缺陷。
(2)本发明选定烟酰胺作为壬二酸的配伍成分之一，烟酰胺和壬二酸相互协同作用，增强壬二酸原有功效的同时也对皮肤色素沉淀有着明显改善，有着优良的美白抗氧化功效。
(3)本发明中具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系可以直接作为原料或者组合投入化妆品配方或产品应用，无需分离提纯等特殊处理；其制备方法简单绿色，无需使用任何有机溶剂，所有组分100％转化，适合大规模推广。
(4)本发明采用的DES(Deep Eutectic Solvent)是一种新型的溶剂体系，由深共熔物质组成，属于超分子体系范畴。DES具有低成本、易制备、良好的可再生性、低毒性和环境友好等优点，因此在化学、能源和材料科学等领域引起了广泛关注。在分子改性与应用效果提升方面，DES改性技术具有巨大的应用前景。首先，DES作为溶剂具有较大的溶解力，能够溶解和稳定各种活性成份。其次，DES可以作为可持续发展的替代溶剂，替代传统有机溶剂，减少对环境的污染和危害。此外，DES还可以通过筛选合适配伍，实现对分子性能的改善，如改变纹理、增强渗透性、溶解性和稳定性等。
(5)本发明采用的泛醇，又称维生素原B5，能促进皮肤细胞的新陈代谢，修复受损的皮肤屏障，增强皮肤对外部刺激的抵抗力。此外，泛醇还具有抗炎和舒缓作用，能够缓解皮肤炎症，改善皮肤红肿、瘙痒等不适症状。
(6)本发明采用的烟酰胺，又称尼克酰胺，其具有出色的美白、抗皱、抗氧化以及修复皮肤屏障等功能，被广泛用于各种护肤和美妆产品中；通过抑制黑色素的生成，烟酰胺能够有效减轻色斑、改善肤色不均，使肌肤更加明亮均匀。同时，烟酰胺还可以刺激胶原蛋白的生成，增加皮肤弹性，从而减少皱纹的出现。此外，烟酰胺还具有抗炎和修复作用，能够舒缓皮肤炎症，修复受损的皮肤屏障，提高皮肤对外部刺激的抵抗力。
附图说明
图1为实施例1的壬二酸液态DES体系的红外光谱图。
图2为实施例1的壬二酸液态DES体系的热重分析图。
图3为实施例1～3和对比例1～8制备所得样品放置24h性状图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
本发明提供了一种制备具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系的方法，包括如下步骤：
(1)将壬二酸、烟酰胺和泛醇进行超声混合，得到混合物；
(2)将混合物在氮气氛围下进行加热处理，得到具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系。
本发明中，步骤(1)中壬二酸、烟酰胺和泛醇的摩尔比为1：0.5：1～1：5：9，优选为1：0.5：1～1：5：5，更优选为1：0.5：1～1：3：5；具体的，在本发明的实施例中，可以是1：0.5：2、1：1：3或者1：2：5。
本发明中，步骤(1)中超声混合的功率为200～800W，时间为5～40min；功率优选为300～800W，进一步优选为500～600W；具体的，在本发明的实施例中，可以是500W、600W；时间优选为10～35min，更优选为15～30min；具体的，在本发明的实施例中，可以是15min、22min、30min。
本发明中，步骤(2)中加热处理是200～1000rpm、65～115℃下加热2～18h；转速优选为300～800rpm，更优选为400～600rpm，具体的，在本发明的实施例中，可以是500rpm、600rpm；温度优选为75～105℃，更优选为80～100℃；具体的，在本发明的实施例中，可以是80℃、90℃或者100℃；时间优选为3～10h，更优选为3～6h；具体的，在本发明的实施例中，可以是3h、5h或者6h。
本发明中，所述的壬二酸液态DES体系加水稀释1～30倍后仍能保持稳定性，无固体颗粒析出；具体的，在本发明的实施例中，可以是加水稀释1倍、5倍、30倍，对应的壬二酸在水溶液中的最终质量分数可以是10％、2.6％或者0.93％。
测试方法：
(1)傅里叶红外光谱测试：
机器规格：FTS6000；
机器厂家：美国bio-ard公司；
实验参数：扫描范围为500～4000cm-1，分辨率为4cm-1。
(2)TGA热重分析仪测试：
机器规格：梅特勒TGA2 SF/1100；
机器厂家：瑞士梅特勒托利多公司；
实验参数：温度范围为25～450℃，升温速率为10℃/min，实验气氛为氮气且流通速率为50mL/min。
(3)美白抗氧化性能的测试：
参考《化妆品功效宣称评价规范》，将壬二酸液态DES体系稀释至壬二酸含量为1％后，对其进行酪氨酸酶活性抑制率、B16黑色素细胞增殖活性抑制率、自由基清除进行测定。
(4)高低温循环测试：
将超分子组合体系在-5℃下冷冻，之后放置于40℃下溶解，这个属于1次循环，之后重复，观察每次溶解之后的状态能保持稳定均一液态而无固体析出，实施例是进行了15次循环的数据。
实施例中采用的原料：
烟酰胺：白色的结晶性粉末，纯度为99％，市售；
壬二酸：粒径500nm～100μm，粒径没有影响，实施例和对比例选择的粒径为40μm，市售；
泛醇：D-泛醇或DL-泛醇，均可以用于实施例和对比例，市售；
鞘氨醇单胞菌发酵提取物：购自上海尤时实业有限公司；
聚丙烯酰二甲基牛磺酸盐：99％，购自武汉绿景丰华生物科技有限公司；
白柳树皮提取物：购自西安绿天生物技术有限公司；
EDTA2钠：99％，购自上海源叶生物科技有限公司；
马齿苋提取物：购自上海辉文生物技术股份有限公司；
实施例和对比例中提及的％未具体指明含义的为质量百分数。
实施例1
一种制备具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系的方法，包括如下步骤：
(1)将0.01mol壬二酸、0.01mol烟酰胺和0.03mol DL-泛醇进行超声(500W)混合22min，得到混合物；
(2)将混合物在氮气氛围下，500rpm、90℃下进行加热处理5h，加热结束后降温至室温，得到均匀且透明的具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系。
具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系中壬二酸质量分数为20％；将其加水稀释1倍仍能保持稳定性，无固体颗粒析出，稀释后体系中壬二酸的质量分数为10％；将壬二酸液态DES体系和稀释后的体系分别进行高低温循环测试(在-5℃及40℃下循环存放15次)，最终两体系均能保持稳定均一液态而无固体析出。
将所得均一透明、稳定的壬二酸液态DES体系放置24h后，取样用红外光谱仪、TGA热重分析进表征，结果如图1和图2：
图1为傅里叶红外光谱测试结果，从图1可以看出：3500～3200cm-1的范围吸收峰对应羟基(氢键)的吸收峰；同泛醇相比，壬二酸液态DES体系在此范围形成了更为宽泛的峰，同时实施例1中壬二酸液态DES体系的峰从3355cm-1向低波数方向移动至3348cm-1处。这说明实施例1所得壬二酸液态DES体系内形成了大量氢。1650cm-1～1700cm-1处左右的峰对应羰基的伸缩振动，相对于三种单一分子，实施例1中壬二酸液态DES体系的衍生出1720cm-1左右的出峰，即发生了向高波数方向的移动。这是由于DES体系之内大量氢键的产生导致羰基电子云密度的变化导致的。上述结果均证实壬二酸、烟酰胺、泛醇分子间发生了强烈的相互作用，生成了大量氢键。
图2为TGA动态热重分析曲线。从图2可以看出：实施例1中壬二酸液态DES体系的初始失重温度低于其他另外三个单体组分，同时整体失重趋势相比三个单体组分更加缓慢，侧面也说明三者通过氢键形成了有机整体。
加水将本实施例所得壬二酸液态DES体系稀释至壬二酸含量为1％后，对其进行酪氨酸酶活性抑制率、B16黑色素细胞增殖活性抑制率、自由基清除进行测定，测试结果如表1：
表1
| 测定项目 | 测试结果 |
| 酪氨酸酶抑制率 | 91.56％ |
| 黑色素生成抑制率 | 85.37％ |
| 超氧阴离子自由基去除率 | 84.68％ |
| 羟自由基去除率 | 81.46％ |
实施例2
一种制备具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系的方法，包括如下步骤：
(1)将0.01mol壬二酸、0.005mol烟酰胺和0.02mol D-泛醇进行超声(600W)混合15min，得到混合物；
(2)将混合物在氮气氛围下，600rpm、100℃下进行加热处理3h，加热结束后降温至室温，得到均匀且透明的具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系。
具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系中壬二酸质量分数为28％；将其加水稀释30倍仍能保持稳定性，无固体颗粒析出，稀释后体系中壬二酸的质量分数为0.93％；将壬二酸液态DES体系和稀释后的体系分别进行高低温循环测试(在-5℃及40℃下循环存放15次)，最终两体系均能保持稳定均一液态而无固体析出。
加水将本实施例所得壬二酸液态DES体系稀释至壬二酸含量为1％后，对其进行酪氨酸酶活性抑制率、B16黑色素细胞增殖活性抑制率、自由基清除进行测定，测试结果如表2：
表2
| 测定项目 | 测试结果 |
| 酪氨酸酶抑制率 | 90.35％ |
| 黑色素生成抑制率 | 86.38％ |
| 超氧阴离子自由基去除率 | 85.66％ |
| 羟自由基去除率 | 80.75％ |
实施例3
一种制备具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系的方法，包括如下步骤：
(1)将0.01mol壬二酸、0.02mol烟酰胺和0.05mol DL-泛醇进行超声(500W)混合30min，得到混合物；
(2)将混合物在氮气氛围下，500rpm、80℃下进行加热处理6h，加热结束后降温至室温，得到均匀且透明的具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系。
具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系中壬二酸质量分数为13％；将其加水稀释5倍仍能保持稳定性，无固体颗粒析出，稀释后体系中壬二酸的质量分数为2.6％；将壬二酸液态DES体系和稀释后的体系分别进行高低温循环测试(在-5℃及40℃下循环存放15次)，最终两体系均能保持稳定均一液态而无固体析出。
加水将本实施例所得壬二酸液态DES体系稀释至壬二酸含量为1％后，对其进行酪氨酸酶活性抑制率、B16黑色素细胞增殖活性抑制率、自由基清除进行测定，测试结果如表3：
表3
| 测定项目 | 测试结果 |
| 酪氨酸酶抑制率 | 91.76％ |
| 黑色素生成抑制率 | 86.33％ |
| 超氧阴离子自由基去除率 | 84.87％ |
| 羟自由基去除率 | 81.34％ |
对比例1
在实施例1的基础上省略泛醇，其他和实施例1保持一致，具体如下：
(1)将0.01mol壬二酸、0.01mol烟酰胺进行超声(500W)混合22min，得到混合物；
(2)将混合物在氮气氛围下，500rpm、90℃下进行加热处理5h，加热结束后降温至室温，得到产物。
将得到的产物进行测试，结果发现：
与实施例1相比，仅选择烟酰胺作为单一配伍成分进行DES体系尝试，不能得到均一透明、稳定的液态体系，体系为固体。将本对比例中的固体加水稀释一倍，不能得到均一透明水溶液，有固体颗粒。
对比例2
在实施例1的基础上省略烟酰胺，其他和实施例1保持一致，具体如下：
(1)将0.01mol壬二酸、0.03mol DL-泛醇进行超声(500W)混合22min，得到混合物；
(2)将混合物在氮气氛围下，500rpm、90℃下进行加热处理5h，加热结束后降温至室温，得到产物。
将得到的产物进行测试，结果发现：
与实施例1相比，仅选泛醇作为单一配伍成分进行DES体系尝试，能得到均一透明、稳定的液态体系。将本对比例中的体系加水稀释1倍，能得到均一透明的水溶液。
加水将均一透明的水溶液稀释至壬二酸的含量为1％后，对其进行酪氨酸酶活性抑制率、B16黑色素细胞增殖活性抑制率、自由基清除进行测定，测试结果如表4：
表4
| 测定项目 | 测试结果 |
| 酪氨酸酶抑制率 | 70.24％ |
| 黑色素生成抑制率 | 62.15％ |
| 超氧阴离子自由基去除率 | 64.39％ |
| 羟自由基去除率 | 67.95％ |
从表4可以看出：本对比例的产物体系对络氨酸酶以及黑色素合成抑制率有所提升，也具有一定的自由基清除功效。但是同实施例1对比，整体的美白抗氧化功效明显低于实施例1。
对比例3
调整实施例1中的烟酰胺为赖氨酸，其他和实施例1保持一致，具体如下：
(1)将0.01mol壬二酸、0.01mol赖氨酸和0.03mol DL-泛醇进行超声(500W)混合22min，得到混合物；
(2)将混合物在氮气氛围下，500rpm、90℃下进行加热处理5h，加热结束后降温至室温，得到产物。
将得到的产物进行性能测试，测试结果如下：
与实施例1相比，仅改变体系配伍成分之一，选用赖氨酸尝试替代烟酰胺，不能得到均一透明、稳定的液态体系，常温放置24h后的体系为固液混合体系；将常温放置24h后的固液混合体系加水稀释1倍，不能得到均一透明水溶液，有固体颗粒存在。
对比例4
调整实施例1中的烟酰胺为谷胱甘肽，其他和实施例1保持一致，具体如下：
(1)将0.01mol壬二酸、0.01mol谷胱甘肽和0.03mol DL-泛醇进行超声(500W)混合22min，得到混合物；
(2)将混合物在氮气氛围下，500rpm、90℃下进行加热处理5h，加热结束后降温至室温，得到产物。
将得到的产物进行性能测试，测试结果如下：
与实施例1相比，仅改变体系配伍成分之一，选用谷胱甘肽尝试替代烟酰胺，不能得到均一透明、稳定的液态体系，常温放置24h后的体系为固液混合体系；将常温放置24h后的固液混合体系加水稀释1倍，不能得到均一透明水溶液，有固体颗粒存在。
对比例5
调整实施例1中的烟酰胺为烟酸，其他和实施例1保持一致，具体如下：
(1)将0.01mol壬二酸、0.01mol烟酸和0.03mol DL-泛醇进行超声(500W)混合22min，得到混合物；
(2)将混合物在氮气氛围下，500rpm、90℃下进行加热处理5h，加热结束后降温至室温，得到产物。
将得到的产物进行性能测试，测试结果如下：
与实施例1相比，仅改变体系配伍成分之一，选用烟酸尝试替代烟酰胺，不能得到均一透明、稳定的液态体系，常温放置24h后的体系为固液混合体系；将常温放置24h后的固液混合体系加水稀释1倍，不能得到均一透明水溶液，有固体颗粒存在。
对比例6
调整实施例1中的泛醇为聚乙二醇400，其他和实施例1保持一致，具体如下：
(1)将0.01mol壬二酸、0.01mol烟酰胺和0.03mol聚乙二醇400进行超声(500W)混合22min，得到混合物；
(2)将混合物在氮气氛围下，500rpm、90℃下进行加热处理5h，加热结束后降温至室温，得到产物
将得到的产物进行性能测试，测试结果如下：
与实施例1相比，仅改变体系配伍成分之一，即选用聚乙二醇400尝试替代泛醇，不能得到均一透明的液态体系；常温放置24h后的体系为固液混合体系；将常温放置24h后的固液混合体系加水稀释1倍，不能得到均一透明水溶液，有固体颗粒存在。
对比例7
调整实施例1中的泛醇为丙二醇，其他和实施例1保持一致，具体如下：
(1)将0.01mol壬二酸、0.01mol烟酰胺和0.03mol丙二醇进行超声(500W)混合22min，得到混合物；
(2)将混合物在氮气氛围下，500rpm、90℃下进行加热处理5h，加热结束后降温至室温，得到产物
将得到的产物进行性能测试，测试结果如下：
结果发现：与实施例1相比，仅改变体系配伍成分之一，即选用丙二醇尝试替代泛醇，不能得到均一透明的液态体系；常温放置24h后的体系为固液混合体系；将常温放置24h后的固液混合体系加水稀释1倍，不能得到均一透明水溶液，有固体颗粒存在。
对比例8
调整实施例1中的泛醇为聚乙二醇400和丙二醇的混合物(质量比为3：1)，其他和实施例1保持一致，具体如下：
(1)将0.01mol壬二酸、0.01mol聚乙二醇400和丙二醇的混合物(质量比为3：1)和0.03mol丙二醇进行超声(500W)混合22min，得到混合物；
(2)将混合物在氮气氛围下，500rpm、90℃下进行加热处理5h，加热结束后降温至室温，得到产物
将得到的产物进行性能测试，测试结果如下：
结果发现：与实施例1相比，仅改变体系配伍成分之一，即选用聚乙二醇400和丙二醇的混合物尝试替代泛醇，不能得到均一透明的液态体系；常温放置24h后的体系为固液混合体系；将常温放置24h后的固液混合体系加水稀释1倍，不能得到均一透明水溶液，有固体颗粒存在。
对比例9
调整实施例1中烟酰胺的用量为0.06mol，其他和实施例1保持一致，具体如下：
(1)将0.01mol壬二酸、0.06mol烟酰胺和0.03mol DL-泛醇进行超声(500W)混合22min，得到混合物；
(2)将混合物在氮气氛围下，500rpm、90℃下进行加热处理5h，加热结束后降温至室温，得到产物。
将得到的产物进行性能测试，测试结果如下：
与实施例1相比，仅增大烟酰胺的投料量，不能得到均一透明、稳定的液态体系，常温放置24h后体系为固液混合体系。将常温放置24h后的固液混合体系加水稀释1倍，不能得到均一透明水溶液，有固体颗粒存在。
对比例10
调整实施例1中壬二酸的用量为0.025mol，其他和实施例1保持一致，具体如下：
(1)将0.0025mol壬二酸、0.01mol烟酰胺和0.03mol DL-泛醇进行超声(500W)混合22min，得到混合物；
(2)将混合物在氮气氛围下，500rpm、90℃下进行加热处理5h，加热结束后降温至室温，得到产物。
将得到的产物进行性能测试，测试结果如下：
与实施例1相比，仅增大壬二酸的投料量，不能得到均一透明、稳定的液态体系，常温放置24h后的体系为固液混合体系。将常温放置24h后的固液混合体系加水稀释1倍，不能得到均一透明水溶液，有固体颗粒存在。
对比例11
调整实施例1中加热温度为60℃，其他和实施例1保持一致，具体如下：
(1)将0.01mol壬二酸、0.01mol烟酰胺和0.03mol DL-泛醇进行超声(500W)混合22min，得到混合物；
(2)将混合物在氮气氛围下，500rpm、60℃下进行加热处理5h，加热结束后降温至室温，得到产物。
将得到的产物进行性能测试，测试结果如下：
与实施例1相比，仅降低加热温度，不能得到均一透明、稳定的液态体系，常温放置24h后的体系为固液混合体系。将常温放置24h后的固液混合体系加水稀释1倍，不能得到均一透明水溶液，有固体颗粒存在。
对比例12
调整实施例1中加热温度为120℃，其他和实施例1保持一致，具体如下：
(1)将0.01mol壬二酸、0.01mol烟酰胺和0.03mol DL-泛醇进行超声(500W)混合22min，得到混合物；
(2)将混合物在氮气氛围下，500rpm、120℃下进行加热处理5h，加热结束后降温至室温，得到产物。
将得到的产物进行性能测试，测试结果如下：
与实施例1相比，仅升高加热温度，能得到均一透明、稳定的液态体系，但是该体系颜色加深且黏度明显变大，推测反应过程中可能产生了化学反应。将常温放置24h后的固液混合体系加水稀释1倍，不能得到均一透明水溶液，有不溶水的油状物存在。
对比例13
调整实施例1中加热时间为1.5h，其他和实施例1保持一致，具体如下：
(1)将0.01mol壬二酸、0.01mol烟酰胺和0.03mol DL-泛醇进行超声(500W)混合22min，得到混合物；
(2)将混合物在氮气氛围下，500rpm、90℃下进行加热处理1.5h，加热结束后降温至室温，得到产物。
将得到的产物进行性能测试，测试结果如下：
与实施例1相比，仅缩短加热时间，不能得到均一透明、稳定的液态体系，常温放置24h后的体系为固液混合体系。将常温放置24h后的固液混合体系加水稀释1倍，不能得到均一透明水溶液，有固体颗粒存在。
对比例14
省略实施例1中超声混合的步骤，其他和实施例1保持一致，具体如下：
将0.01mol壬二酸、0.01mol烟酰胺和0.03mol DL-泛醇在氮气氛围下，500rpm、90℃下进行加热处理5h，加热结束后降温至室温，得到产物。
将得到的产物进行性能测试，测试结果如下：
与实施例1相比，省略超声混合，不能得到均一透明、稳定的液态体系，常温放置24h后的体系为固液混合体系。将常温放置24h后的固液混合体系加水稀释1倍，不能得到均一透明水溶液，有固体颗粒存在。
实施例4在化妆品中的应用
将实施例1制备的具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系用于精华液的制备，精华液的配方如表5所示：
精华液的制备方法如下：
将1～5号和11号原料加入主杯中溶解均匀；
加热至75℃，将6～8号原料加入主杯中，搅拌均匀；
降温至45℃，加入9、10、12号原料，搅拌均匀，制备完成。
精华液经GB/T 26367-2010标准进行稳定性测试，结果显示：精华液的稳定性合格。
表5精华液配方表
| 序号 | 原料名称 | ％w/w |
| 1 | 水 | To100 |
| 2 | 甘油 | 3 |
| 3 | 丁二醇 | 3 |
| 4 | 苯氧乙醇， | 0.4 |
| 5 | 辛甘醇 | 0.4 |
| 6 | 鞘氨醇单胞菌发酵提取物 | 0.1 |
| 7 | 透明质酸钠 | 0.05 |
| 8 | 聚丙烯酰二甲基牛磺酸盐 | 0.1 |
| 9 | 实施例1具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系 | 25 |
| 10 | 白柳树皮提取物 | 2 |
| 11 | EDTA2钠 | 0.05 |
| 12 | 马齿苋提取物 | 2 |
对比例15
按照表5精华液的配方，将实施例1的具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系换成5.075％w/w壬二酸、3.3％w/w的烟酰胺、16.625％w/w的DL-泛醇，具体如下表6：
表6精华液配方表
| 序号 | 原料名称 | ％w/w |
| 1 | 水 | To100 |
| 2 | 甘油 | 3 |
| 3 | 丁二醇 | 3 |
| 4 | 苯氧乙醇， | 0.4 |
| 5 | 辛甘醇 | 0.4 |
| 6 | 鞘氨醇单胞菌发酵提取物 | 0.1 |
| 7 | 透明质酸钠 | 0.05 |
| 8 | 聚丙烯酰二甲基牛磺酸盐 | 0.1 |
| 9 | 壬二酸 | 5.075 |
| 10 | 烟酰胺 | 3.3 |
| 11 | DL-泛醇 | 16.625 |
| 12 | 白柳树皮提取物 | 2 |
| 13 | EDTA2钠 | 0.05 |
| 14 | 马齿苋提取物 | 2 |
精华液的制备方法如下：
将1～5号和13号原料加入主杯中溶解均匀；；
加热至75℃，将6～8号原料加入主杯中，搅拌均匀；
降温至45℃，加入9～12、14号原料，搅拌均匀，制备完成。
精华液经GB/T 26367-2010标准进行稳定性测试，稳定性不合格，有固体析出。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种制备具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将壬二酸、烟酰胺和泛醇进行超声混合，得到混合物；
(2)将混合物在氮气氛围下进行加热处理，得到具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中壬二酸、烟酰胺和泛醇的摩尔比为1：0.5：1～1：5：9。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中超声混合的功率为200～800W，时间为5～40min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中加热处理是200～1000rpm、65～115oC下加热2～18h。
5.权利要求1～4任一项所述的方法制备得到的具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系。
6.权利要求5所述的具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系在个人护理产品中的应用。
7.一种化妆品，其特征在于，采用了权利要求5所述的具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系。
8.根据权利要求7所述的化妆品，其特征在于，化妆品中具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系的添加量为0.1～70wt％。
9.一种抑制黑色素生成且去除自由基的方法，其特征在于，采用了权利要求5所述的具有协同美白增效的壬二酸液态DES体系。
10.一种利用泛醇和烟酰胺提高壬二酸水溶性和稳定性的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将壬二酸、烟酰胺和泛醇进行超声混合，得到混合物；
(2)将混合物在氮气氛围下进行加热处理，得到水溶性和稳定性好的壬二酸液态DES体系。
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