CN117517390A - 一种熔渣选分结晶实验装置及实验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钢铁冶金模拟应用技术领域，公开了一种熔渣选分结晶实验装置及实验方法。熔渣选分结晶实验装置包括石墨坩埚、加热电极和冷却铜板，至少两块冷却铜板组合形成置于石墨坩埚内的管状结构，所述加热电极竖直设置在管状结构中，每块冷却铜板均包括内腔、冷却介质进口、冷却介质出口、填充在内腔的冷却介质。本发明基于一种结构简单、操作灵活的实验装置研究冶金熔渣选分结晶现象，可用于模拟不同冷却条件及不同熔渣组元成分对熔渣选分结晶的影响规律，明确渣膜组织结构与热流密度的关系，为获得合理的渣膜组织结构、均匀传热，进而提高铸坯表面质量提供依据，也为冶金熔渣成分设计与优化提供一种简单可靠的方法。
Description
技术领域
本发明属于钢铁冶金模拟应用技术领域，具体涉及一种熔渣选分结晶实验装置及实验方法。
背景技术
在连铸或电渣重熔过程中，熔渣的成分直接决定了其物理化学性能和冶金性能，进而影响着产品的质量和冶金过程的技术经济指标。渣皮是冶金进程中，由于结晶器的冷却作用，渣从熔池中析出，凝固在结晶器和新钢锭之间的凝固薄层。渣皮会对金属熔池的凝固结晶有直接作用，同时由渣池凝固而来的渣皮因为有选分结晶现象，也会引起渣池成分的变化。已有研究针对熔渣系成分与性质演变行为仍缺乏全面而深入的分析，主要表现在熔渣成分变化过程渣膜选分结晶行为的机理缺乏认识、随成分变化熔渣的典型性质演变规律尚不清楚。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的之一在于提供一种熔渣选分结晶实验装置。本发明熔渣选分结晶实验装置结构简单，便于操作，利用本装置可以对熔渣进行多次模拟不同冷却条件下选分结晶实验。
本发明的目的之二在于提供一种熔渣选分结晶实验方法。
为实现本发明目的，具体技术方案如下：
所述熔渣选分结晶实验装置包括石墨坩埚、加热电极和冷却铜板，至少两块冷却铜板组合形成置于石墨坩埚内的管状结构，所述加热电极竖直设置在管状结构中，每块冷却铜板均包括内腔、冷却介质进口、冷却介质出口、填充在内腔的冷却介质；每块冷却铜板的冷却介质进口处和冷却介质出口处均设置温度计，每块冷却铜板的冷却介质进口处或冷却介质出口处设置流量计。
优选地，所述冷却铜板设置两块；两块冷却铜板均为水平截面为L形的板状结构，两块冷却铜板组合形成矩形管状结构，所述加热电极竖直置于矩形管状结构中间。
本发明还公开了一种熔渣选分结晶实验方法，使用所述的熔渣选分结晶实验装置，包括以下步骤：
(1)配制目标成分熔渣；
(2)将配置好的熔渣加热至熔化，得液态渣；
(3)将步骤(2)所得熔融的液态渣注入石墨坩埚中，将加热电极插入液态渣中，将液态渣持续加热以防止凝固；
(4)向冷却铜板通入冷却水，然后将冷却铜板组合形成管状结构插入石墨坩埚内，维持每块冷却铜板内水流量不变，记录每块冷却铜板中冷却水的温度变化，计算熔渣与每块冷却铜板之间的热流密度数值，记录热流密度数值变化；
(5)待冷却铜板内冷却水温度稳定后，取出冷却铜板，剥离粘附在冷却铜板表面的固态渣膜，以备结晶相检测；
(6)再次插入铜板，重复步骤(3)、(4)、(5)，观察随着熔渣成分不断稀释，每次选分结晶后固态渣膜内成分分布情况。
本发明将目标成分熔渣样品放置在石墨坩埚中，至少两块带有进水口与出水口的冷却铜板套在石墨坩埚内以便于对于渣进行外层冷却。同时在进水口与出水口出设置温度计和流量计来对冷却水中温度变化、流量变化进行检测。在装置的中心位置插入一根加热电极，对渣进行加热处理以防止渣完全凝固，通常将渣加热到目标温度时倒入到装置中来进行选分结晶，根据渣中成分的熔点、粘度等不同析出在冷却铜板上。为了实验可以快速进行，可以选用至少两块冷却铜板分别给与不同的冷却条件来进行不同组实验，以达到对比的效果，得出随着温度(热流密度数值)、熔渣浓度的变化，选分结晶后固态渣膜内成分分布情况差异。
优选地，步骤(1)中，目标成分熔渣为冶金用渣；所述冶金用渣为电渣重熔渣或连铸保护渣。.
优选地，步骤(2)中，加热至温度高于目标成分熔渣的熔点温度100～300℃。
优选地，步骤(3)中，加热电极与石墨坩埚底部至少保持10mm以上的安全高度，同时为保证电极与熔渣充分接触，加热电极浸入熔渣液面长度应大于电极长度三分之一，冷却铜板高度不限。
优选地，在该实验过程中，以铜板计算热流密度，热流密度数值的计算公式为式(1)～(2)：
冷却铜板与冷却水换热
q＝hw(T-Tw) 式(1)
式(1)中：
q-热流密度，MW/m2；T和Tw分别为铜板表面温度与冷却水温度；
hw为铜板与冷却水间的对流换热系数，由下式确定：
式(2)中：
λw-冷却水导热系数，W/(m·K)；
dw-水槽当量直径，m；
pw-冷却水密度，Kg/m3；
uw-冷却水流速，m/s；
μw冷却水黏度，Pa·s；
cw冷却水比热，J/(Kg·K)。
优选地，在该实验过程中，以冷却水计算热流密度，根据铜板传输热量等于冷却水带走热量这一规律来求解渣冷却过程中的热流密度：
式(3)中：
q-热流密度，MW/m2；
Qw-冷却水流量，m3/s；
cw-水的比热容，J/(Kg·℃)；
△Tw-进水口与出水口的温度差，℃；
A-有效受热面积，m2。
式(1)～(2)与式(3)计算的热流密度数值相同。
不同的冷却条件以及不同的渣膜成分会形成不同的的固态渣膜，计算热流密度可以说明热流密度与固态渣膜之间的关系，热流密度越大，热阻越小。
相对现有技术，本发明的有益效果在于：
(1)本发明基于一种结构简单、操作灵活的实验装置研究冶金熔渣选分结晶现象，可用于模拟不同冷却条件及不同熔渣组元成分对熔渣选分结晶的影响规律，明确渣膜组织结构与热流密度的关系，为获得合理的渣膜组织结构、均匀传热，进而提高铸坯表面质量提供依据，也为冶金熔渣成分设计与优化提供一种简单可靠的方法。
(2)本发明熔渣选分结晶实验装置及实验方法不仅可以以低成本的方法来对熔渣成分来进行选分结晶，还可以高效率地完成对不同冷却条件下固态渣膜内成分分布变化分析，可以在冶金熔渣成分优化与性能分析有着广泛应用。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明一种熔渣选分结晶实验装置的侧视图。
图2是本发明一种熔渣选分结晶实验装置的俯视图。
图3为实施例2的热流密度曲线图。
图4是实施例2中所得固态渣膜的照片。
图5是图4中所示固态渣膜的扫描电子显微镜图。
图6是相同成分下电渣重熔生产过程形成的渣膜显微结构图。
图7为实施例3的热流密度曲线图。
图8是实施例3中所得固态渣膜的照片。
图9是图8中所示固态渣膜的扫描电子显微镜图。
其中：1—加热电极；2—石墨坩埚；3，4—冷却铜板；5，12—进水口；6，13—出水口；7，8—温度计；9—流量计；10，11—导管。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
如图1、2所示，本实施例提供了一种熔渣选分结晶实验装置，所述熔渣选分结晶实验装置包括石墨坩埚2、加热电极1和两块冷却铜板3/4，两块冷却铜板3/4组合形成置于石墨坩埚2内的管状结构，所述加热电极1竖直设置在管状结构中。
本实施例中，两块冷却铜板3/4均包括内腔，进水口5/13，出水口6/12，填充在内腔的冷却水；两块冷却铜板3/4的进水口5/13和出水口6/12均设置导管10/11和温度计9，两块冷却铜板3/4的进水口5/13或出水口6/12设置流量计9。
本实施例中，两块冷却铜板3/4均为水平截面为L形的板状结构，两块冷却铜板3/4组合形成矩形管状结构，所述加热电极1竖直置于矩形管状结构中间。
作为本实施例的优选方案之一，本实施例的熔渣选分结晶实验装置在使用过程中，所述石墨坩埚2内装有熔融熔渣，所述加热电极1插入在石墨坩埚2中加热目标成分熔渣中心不被融化，两块可拆卸的冷却铜板3/4带有进水口5/13和出水口6/12。两个温度计7/8分别连接在进水口5与出水口6上，流量计9连接在进水口5上。冷却水通过导管10/11来进入冷却铜板中。两块冷却铜板3/4组合形成矩形管状结构放置在石墨坩埚2中，两块冷却铜板3/4可多次取出放置来完成对熔渣的选分结晶实验过程。
实施例2
本实施例公开了一种熔渣选分结晶实验方法，使用实施例1中的熔渣选分结晶实验装置，包括以下步骤：
(1)配制目标成分熔渣：电渣重熔熔渣65％CaF2-30％Al2O3-5％MgO。
(2)将配置好的熔渣加热并熔化至目标温度1500℃，保证目标温度与熔渣温度一致。
(3)设置加热电极温度为1500℃，并分别调节两块冷却铜板水流量为5m/s。
(4)将液态渣注入石墨坩埚中，加热电极将熔渣持续加热以防止凝固。
(5)待冷却铜板中冷却水流速稳定后，组合插入两块冷却铜板，同时分别记录两块冷却铜板中冷却水温度变化。
(6)待冷却水温度稳定后，取出带有固态渣膜的冷却铜板，剥离粘附在冷却铜板表面的固态渣膜，以备结晶相检测。
基于记录的冷却水温度数据，根据公式(3)计算得出实验过程中通过渣膜的热流密度曲线如图3所示。由于冷却铜板和熔渣初始温度的巨大差异，将通有冷却水的铜板插入熔渣中的10s内热流密度急剧上升，此后随着固渣膜厚度增加，热流开始下降，在20s后逐渐趋于稳定，由此可知冶金过程中该成分渣膜的稳定热流密度约为0.6MW/m2。
本实施例中得到如图4所示固态渣膜。将该固态渣膜进行扫描电子显微镜分析得到如图5所示。可以看到，固态渣膜结构呈现出明显的分层现象，其中靠近铜板一侧为优先析出的Ca12Al14O33晶体，而靠近熔渣一侧为后析出的CaF2晶体。图6为相同成分下电渣重熔生产过程形成的渣膜显微结构。对比发现，本发明获得的渣膜中析出相及结构分布与生产条件下的渣膜一致，说明通过本发明可以在实验室条件下有效模拟生产工况条件获得相应的熔渣选分结晶现象以及热流密度数据，可用于熔渣性能分析与成分设计。
实施例3
本实施例公开了一种熔渣选分结晶实验方法，使用实施例1中的熔渣选分结晶实验装置，包括以下步骤：
(1)配制目标成分熔渣：连铸保护渣成分如表1所示。
表1连铸保护渣成分
(2)将配置好的熔渣加热并熔化至目标温度1300℃，保证目标温度与熔渣温度一致。
(3)设置加热电极温度为1300℃，并分别调节两块冷却铜板水流量为3m/s和7m/s。
(4)将液态渣注入石墨坩埚中，加热电极将目标成分熔渣持续加热以防止凝固。
(5)待冷却铜板中冷却水流速稳定后，分别插入两块冷却铜板，同时分别记录两块冷却铜板中冷却水温度变化。
(6)待冷却水温度稳定后，取出带有固态渣膜的冷却铜板，剥离粘附在冷却铜板表面的固态渣膜，以备结晶相检测。
基于记录的两组冷却水温度数据，根据公式(3)计算得出实验过程中通过渣膜的热流密度曲线如图7所示。由于两块冷却铜板的水流量不同，通过渣膜的热流密度也有显著差异，其中水流量为3m/s的铜板整体热流密度更小，热流密度变化幅度较小；而水流量为7m/s的铜板整体热流密度更大，热流密度波动幅度也更大。热流密度稳定后，两者相差约为0.3MW/m2。
本实施例中得到如图8所示固态渣膜，其中图8(a)为水流量为3m/s时获得的渣膜，图8(b)为水流量为7m/s时获得的渣膜。将固态渣膜进行扫描电子显微镜分析得到如图9所示，其中图9(a)为水流量为3m/s时获得的渣膜结构，图9(b)为水流量为7m/s时获得的渣膜结构。
对比发现，水流量为7m/s的渣膜更厚，其包括铜板侧因快速冷却形成的玻璃态结构、熔渣侧缓慢冷却形成的细枝晶结构以及二者中间过渡区形成的粗大条形晶体结构；而水流量为3m/s的渣膜较薄，渣膜内的晶体尺寸及分布较为均匀，铜板侧与熔渣侧晶体结构差异较小，因此热流密度更加稳定、均匀。通过本发明可以灵活设计并研究冷却速率对熔渣结构及传热控制的影响规律，为熔渣微观结构分析及冷却工艺条件优化提供依据。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的包含范围之内。
Claims (8)
1.一种熔渣选分结晶实验装置，其特征在于，所述熔渣选分结晶实验装置包括石墨坩埚、加热电极和冷却铜板，至少两块冷却铜板组合形成置于石墨坩埚内的管状结构，所述加热电极竖直设置在管状结构中，每块冷却铜板均包括内腔、冷却介质进口、冷却介质出口、填充在内腔的冷却介质；每块冷却铜板的冷却介质进口处和冷却介质出口处均设置温度计，每块冷却铜板的冷却介质进口处或冷却介质出口处设置流量计。
2.如权利要求1所述的熔渣选分结晶实验装置，其特征在于，所述冷却铜板设置两块；两块冷却铜板均为水平截面为L形的板状结构，两块冷却铜板组合形成矩形管状结构，所述加热电极竖直置于矩形管状结构中间。
3.一种熔渣选分结晶实验方法，其特征在于，使用权利要求1或2所述的熔渣选分结晶实验装置，包括以下步骤：
(1)配制目标成分熔渣；
(2)将配置好的熔渣加热至熔化，得液态渣；
(3)将步骤(2)所得熔融的液态渣注入石墨坩埚中，将加热电极插入液态渣中，将液态渣持续加热以防止凝固；
(4)向冷却铜板通入冷却水，然后将冷却铜板组合形成管状结构插入石墨坩埚内，维持每块冷却铜板内水流量不变，记录每块冷却铜板中冷却水的温度变化，计算熔渣与每块冷却铜板之间的热流密度数值，记录热流密度数值变化；
(5)待冷却铜板内冷却水温度稳定后，取出冷却铜板，剥离粘附在冷却铜板表面的固态渣膜，以备结晶相检测；
(6)再次插入铜板，重复步骤(3)、(4)、(5)，观察随着熔渣成分不断稀释，每次选分结晶后固态渣膜内成分分布情况。
4.如权利要求3所述的熔渣选分结晶实验方法，其特征在于，步骤(1)中，目标成分熔渣为冶金用渣；所述冶金用渣为电渣重熔渣或连铸保护渣。
5.如权利要求3所述的熔渣选分结晶实验方法，其特征在于，步骤(2)中，加热至温度高于目标成分熔渣的熔点温度100～300℃。
6.如权利要求3所述的熔渣选分结晶实验方法，其特征在于，步骤(3)中，加热电极与石墨坩埚底部至少保持10mm以上的高度，加热电极浸入熔渣液面长度大于加热电极长度三分之一。
7.如权利要求3所述的熔渣选分结晶实验方法，其特征在于，步骤(4)中，热流密度数值的计算公式为式(1)～(2)：
q＝hw(T-Tw) 式(1)
q-热流密度，MW/m2；T和Tw分别为铜板表面温度与冷却水温度；hw为铜板与冷却水间的对流换热系数；
λw-冷却水导热系数，W/(m·K)；dw-水槽当量直径，m；pw-冷却水密度，Kg/m3；uw-冷却水流速，m/s；μw冷却水黏度，Pa·s；cw冷却水比热，J/(Kg·K)。
8.如权利要求3所述的熔渣选分结晶实验方法，其特征在于，步骤(4)中，热流密度数值的计算公式为式(3)：
q-热流密度，MW/m2；Qw-冷却水流量，m3/s；cw-水的比热容，J/(Kg·℃)；△Tw-进水口与出水口的温度差，℃；A-有效受热面积，m2。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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