CN117512735B - 一种铝合金硬质阳极氧化方法 - Google Patents

一种铝合金硬质阳极氧化方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铝合金硬质阳极氧化方法，属于铝合金阳极氧化技术领域。本发明方法包括对铝合金依次进行抛光、脱脂、水洗、碱蚀、水洗、除灰、一次阳极氧化、水洗、腐蚀脱模、水洗、二次阳极氧化、水洗、封孔、水洗、烘干等工艺。本发明方法通过使用多次阳极氧化工艺，使铝合金表面粗糙度降低，减少了铝合金表面因存在金属间化合物或单质颗粒导致的膜层缺陷，生成的氧化膜孔洞排列规则，氧化膜硬度、耐腐蚀性均有提高，在交通运输、装备制造领域有巨大的应用前景。

Description

一种铝合金硬质阳极氧化方法
技术领域
本发明属于铝合金阳极氧化技术领域，尤其涉及一种铝合金硬质阳极氧化方法。
背景技术
铝合金由于密度小，强度大，焊接性好等优点，被广泛应用于航空航天、船舶、车辆制造行业，对结构轻量化，节能减排做出了巨大贡献，然而由于铝合金表面易划伤、磨损、硬度不足，在实际生产使用有许多局限性。且由于铝合金在交通行业应用广泛，既需要作为重要承力部件受多方面拉应力影响，又需要在潮湿、盐雾、海洋等环境下受腐蚀影响，两方面作用下铝合金构件易受到严重的应力腐蚀，在实际使用中有巨大风险。
铝合金为活泼金属，在酸碱环境中均会发生钝化，在表面自然生成一层氧化膜，改善了铝合金表面的硬度、耐磨性和耐腐蚀性能。然而由于自然生成的氧化膜厚度较薄且结构疏松，性能无法满足生产生活使用。铝合金的阳极氧化技术可以在铝合金表面控制生成一层均匀致密的氧化膜，从而扩大铝合金的工业使用范围，因此在工业生产中被广泛使用。
铝合金阳极氧化技术可通过调整电流、电压、电解液成分等参数来控制氧化膜厚度和孔结构来改善氧化膜性能，然而由于铝合金基体粗糙、应力集中、表面存在颗粒物等缺陷会使生成的氧化膜孔结构无序，排列不规整，从而导致氧化膜开裂甚至脱落。
发明内容
【技术问题】
为了解决上述问题，本发明通过使用二次阳极氧化技术，调整电解液成分，获得均匀致密、排列有序的氧化膜孔，从而改善铝合金表面硬度和耐腐蚀性是可行且必须的，本技术在交通工具制造行业有广泛的应用前景。
本发明的目的是在于克服、补充现有技术中存在的不足，提供一种铝合金硬质阳极氧化技术。
【技术方案】
本发明的目的在于提供一种铝合金硬质阳极氧化方法，包括如下步骤：
S1、抛光：铝合金表面通过CNC切削至光滑、无毛刺；
S2、脱脂：将抛光后的铝合金浸没在酸溶液中进行脱脂，然后取出水洗；
S3、碱蚀：将脱脂后的铝合金浸没在氢氧化钠溶液中进行碱蚀，然后取出水洗；
S4、除灰：将碱蚀后的铝合金浸没在含有硝酸和硫酸的混合溶液中，然后取出用去离子水冲洗；
S5、一次阳极氧化：将除灰后的铝合金浸没在电解液中作阳极，阴极为石墨，电解液为含有硫酸、有机酸、丙三醇、添加剂的混合水溶液，电流和电压随时间阶段增加，使用压缩空气进行搅拌，氧化结束取出水洗，获得一次阳极氧化铝合金；
S6、腐蚀脱模：将一次阳极氧化铝合金浸没在含有磷酸和铬酸的混合液中浸泡，去除一次氧化膜，取出用去离子水冲洗，烘干；
S7、二次阳极氧化：将腐蚀脱模后的铝合金浸没在含有硫酸和乙二胺二邻羟苯基大乙酸钠的电解液中，阳极为铝合金，阴极为石墨，电流和电压随时间阶段增加，电解槽使用压缩空气进行搅拌，氧化结束取出水洗，获得二次阳极氧化铝合金；
S8、封孔：将二次阳极氧化铝合金浸没在铬酸盐溶液中进行封孔，然后取出用水冲洗，烘干。
在本发明的一种实施方式中，所述步骤S1中使用CNC切削打磨表面。
在本发明的一种实施方式中，S2中，硫酸溶液的浓度为50～100g/L。
在本发明的一种实施方式中，S2中，浸没的温度为50～70℃，时间为10～15min。
在本发明的一种实施方式中，S2中，水洗5～10s。
在本发明的一种实施方式中，S3中，氢氧化钠溶液的浓度为60～100g/L。
在本发明的一种实施方式中，S3中，浸没的温度50～75℃，时间为15～20min。
在本发明的一种实施方式中，S3中，水洗5～10s。
在本发明的一种实施方式中，S4中，混合溶液中硝酸的浓度为90～130g/L，硫酸的浓度为30-50g/L。
在本发明的一种实施方式中，S4中，浸没的时间为30～45s。
在本发明的一种实施方式中，S4中，取出用去离子水冲洗10～30s。
在本发明的一种实施方式中，S5中，电解液为含有硫酸、有机酸、丙三醇、添加剂的混合水溶液；其中，硫酸40～100g/L、有机酸20～60g/L、丙三醇5～15g/L、添加剂10～15g/L，剩余为去离子水。
在本发明的一种实施方式中，S5中，有机酸包括如下任意一种或多种：草酸、酒石酸、水杨酸。
在本发明的一种实施方式中，S5中，添加剂包括如下任意一种或多种：硫酸镍、硫酸铝。
在本发明的一种实施方式中，S5中，硫酸与有机酸的质量比为2：1。
在本发明的一种实施方式中，S5中，电解液的pH值为2.2～2.6。
在本发明的一种实施方式中，S5中，电解液的温度为-5～2℃。
在本发明的一种实施方式中，S5中，使用压缩空气进行搅拌。
在本发明的一种实施方式中，S5中，氧化结束取出水洗5～10s。
在本发明的一种实施方式中，S5中，一次阳极氧化电流和电压随时间阶段增加，0～5min，电压为10～15V，电流密度为2.5～3.5A/dm2，6～15min，电压为20～25V，电流密度为6～8A/dm2，16～75min，电压为35～60V，电流密度为10～15A/dm2。
在本发明的一种实施方式中，S5中，所得一次阳极氧化铝合金的氧化膜层厚度为50～55μm。
在本发明的一种实施方式中，S6中，使用含有磷酸和铬酸的混合液进行腐蚀脱模，其中，混合液中磷酸的浓度为80～110g/L，铬酸的浓度为50～80g/L。
在本发明的一种实施方式中，S6中，浸没的温度为70～80℃，时间为30～45min。
在本发明的一种实施方式中，S6中，取出用去离子水冲洗10-30s。
在本发明的一种实施方式中，S7中，使用含有硫酸和乙二胺二邻羟苯基大乙酸钠的电解液对铝合金进行二次阳极氧化，其中，硫酸的浓度为50～80g/L，乙二胺二邻羟苯基大乙酸钠的浓度为10～20g/L，剩余为去离子水。
在本发明的一种实施方式中，S7中，电解液的pH值为2.5～3.2。
在本发明的一种实施方式中，S7中，电解液的温度为-5～2℃，电解槽使用压缩空气进行搅拌。
在本发明的一种实施方式中，S7中，氧化结束取出水洗5～10s。
在本发明的一种实施方式中，S7中，所得二次阳极氧化铝合金的膜层厚度为50～55μm。
在本发明的一种实施方式中，S7中，二次阳极氧化与S5一次阳极氧化步骤一致。
在本发明的一种实施方式中，S8中，铬酸盐溶液的浓度为50～100g/L。
在本发明的一种实施方式中，S8中，浸没的温度为90～95℃，时间为30～60min。
在本发明的一种实施方式中，S8中，取出用水冲洗5～10s，在50～60℃的保温炉中烘干。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明一次阳极氧化电解液使用硫酸、有机酸、丙三醇、添加剂的混合水溶液。在电解液中添加有机酸，通过有机酸的解离和络合作用，降低了氧化膜周围的酸性，缓解了电解液对氧化膜的溶解作用，使生成的氧化膜更加致密。在电解液中适当添加丙三醇，吸附在氧化膜表面，增加氧化膜阻抗，使氧化膜溶解速度减缓，电解反应趋于平缓，表面形成细小均匀的孔洞，降低了孔隙率，提高了耐蚀性。在电解液中适当添加硫酸镍、硫酸铝等添加剂，可提高溶液导电能力，减少氧化膜表面热量的产生，使得氧化可在高电流密度下进行，成膜速度加快，氧化膜厚度增加，从而提高氧化膜硬度和耐蚀性。
2、本发明使用两道阳极氧化工艺，通过前道一次阳极氧化，降低了铝合金表面粗糙度，使二次阳极氧化后生成的氧化膜排列规则；一次阳极氧化去除了表面的金属间化合物和单质颗粒，减少了二次氧化膜的内部缺陷；一次阳极氧化减少了铝合金表面应力，减少了二次氧化膜开裂、脱落的倾向。
3、本发明在二次阳极氧化电解液中添加乙二胺二邻羟苯基大乙酸钠螯合剂，此螯合剂具有2个胺基、2个羧基、2个羟基，均可作为配位体的齿，2个氮原子和4个氧原子可提供形成配位键的电子对，与Al离子进行键合，形成稳定的六元环网状立体结构，如图1所示，同时由于具有两个对称苯环结构，增强了对铝离子的螯合作用，获得了较大的螯合物稳定常数。通过螯合剂对铝离子的螯合作用，降低了氧化膜表面的酸性溶液浓度，从而降低了电解液对氧化膜的溶解速度，提高了氧化膜的沉积速度，可使用更大的电流密度而不损毁氧化膜。有效改善了氧化膜的界面状态，使孔隙率降低，氧化膜更加致密均匀，硬度和耐腐蚀性提高。
附图说明
图1为乙二胺二邻羟苯基大乙酸钠螯合铝示意图。
图2为本发明实施例1在铝合金表面制备的阳极氧化膜层的形貌图。
图3为本发明实施例2在铝合金表面制备的阳极氧化膜层的形貌图。
图4为本发明实施例3在铝合金表面制备的阳极氧化膜层的形貌图。
图5为本发明对比例1在铝合金表面制备的阳极氧化膜层的形貌图。
图6为本发明对比例2在铝合金表面制备的阳极氧化膜层的形貌图。
图7为本发明对比例3在铝合金表面制备的阳极氧化膜层的形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
S1、抛光：铝合金表面通过CNC切削至光滑、无毛刺；
S2、脱脂：将抛光后的铝合金浸没在浓度为60g/L的硫酸溶液中，温度为65℃，浸泡10min，取出水洗10s；
S3、碱蚀：将脱脂后的铝合金浸没在浓度为70g/L的氢氧化钠溶液中，温度70℃，浸泡15min，取出水洗10s；
S4、除灰：将碱蚀后的铝合金浸没在浓度为100g/L硝酸和30g/L硫酸的溶液中，浸泡40s，取出用去离子水冲洗20s；
S5、一次阳极氧化：将除灰后的铝合金浸没在电解液中作阳极，阴极为石墨，电解液含硫酸60g/L、草酸20g/L、酒石酸10g/L、丙三醇10g/L、硫酸镍10g/L，剩余为去离子水，电解液pH值为2.3；电流和电压随时间阶段增加，0～5min，电压为12V，电流密度为3A/dm2，6～15min，电压为25V，电流密度为8A/dm2，16～75min，电压为50V，电流密度为12A/dm2。电解液温度设置为-2℃，电解槽使用压缩空气进行搅拌，氧化结束取出水洗10s，获得具有50～55μm氧化膜层厚度的一次阳极氧化铝合金；
S6、腐蚀脱模：将一次阳极氧化铝合金浸没在浓度为100g/L磷酸和60g/L铬酸的混合水溶液中，温度80℃，浸泡30min去除一次氧化膜，取出用去离子水冲洗20s，烘干；
S7、二次阳极氧化：将腐蚀脱模后的铝合金浸没在硫酸和乙二胺二邻羟苯基大乙酸钠的混合水溶液中，铝合金为阳极，石墨为阴极，混合水溶液中硫酸浓度为60g/L，乙二胺二邻羟苯基大乙酸钠浓度为15g/L，剩余为去离子水，电解液pH值为2.8；电流和电压随时间阶段增加，0～5min，电压为12V，电流密度为3A/dm2，6～15min，电压为25V，电流密度为8A/dm2，16～75min，电压为50V，电流密度为12A/dm2。电解液温度设置为-2℃，电解槽使用压缩空气进行搅拌，氧化结束取出水洗10s，获得具有50～55μm膜层厚度的二次阳极氧化铝合金。
S8、封孔：将二次阳极氧化铝合金浸没在浓度为90g/L的铬酸盐溶液中，温度95℃，浸泡时间30min，取出用水冲洗10s，在60℃的保温炉中烘干。
实施例2
S1、抛光：铝合金表面通过CNC切削至光滑、无毛刺；
S2、脱脂：将抛光后的铝合金浸没在浓度为70g/L的硫酸溶液中，温度为70℃，浸泡15min，取出水洗10s；
S3、碱蚀：将脱脂后的铝合金浸没在浓度为65g/L的氢氧化钠溶液中，温度70℃，浸泡18min，取出水洗10s；
S4、除灰：将碱蚀后的铝合金浸没在浓度为110g/L硝酸和40g/L硫酸的溶液中，浸泡35s，取出用去离子水冲洗20s；
S5、一次阳极氧化：将除灰后的铝合金浸没在电解液中作阳极，阴极为石墨，电解液含硫酸70g/L、草酸20g/L、酒石酸15g/L、丙三醇10g/L、硫酸镍15g/L，剩余为去离子水，电解液pH值为2.2。电流和电压随时间阶段增加，0～5min，电压为12V，电流密度为2.8A/dm2，6～15min，电压为22V，电流密度为8A/dm2，16～75min，电压为45V，电流密度为13A/dm2。电解液温度设置为-3℃，电解槽使用压缩空气进行搅拌，氧化结束取出水洗10s，获得具有50～55μm氧化膜层厚度的一次阳极氧化铝合金。
S6、腐蚀脱模：将一次阳极氧化铝合金浸没在浓度为100g/L磷酸和50g/L铬酸的混合水溶液中，温度75℃，浸泡35min去除一次氧化膜，取出用去离子水冲洗20s，烘干；
S7、二次阳极氧化：将腐蚀脱模后的铝合金浸没在硫酸和乙二胺二邻羟苯基大乙酸钠的混合水溶液中作阳极，阴极为石墨，硫酸浓度为70g/L，乙二胺二邻羟苯基大乙酸钠浓度为15g/L，剩余为去离子水，电解液pH值为2.7。电流和电压随时间阶段增加，0～5min，电压为12V，电流密度为2.8A/dm2，6～15min，电压为22V，电流密度为8A/dm2，16～75min，电压为45V，电流密度为13A/dm2。电解液温度设置为-3℃，电解槽使用压缩空气进行搅拌，氧化结束取出水洗10s，获得具有50～55μm膜层厚度的二次阳极氧化铝合金。
S8、封孔：将二次阳极氧化铝合金浸没在浓度为80g/L的铬酸盐溶液中，温度95℃，浸泡时间35min，取出用水冲洗10s，在60℃的保温炉中烘干。
实施例3
S1、抛光：铝合金表面通过CNC切削至光滑、无毛刺；
S2、脱脂：将抛光后的铝合金浸没在浓度为90g/L的硫酸溶液中，温度为65℃，浸泡10min，取出水洗10s；
S3、碱蚀：将脱脂后的铝合金浸没在浓度为80g/L的氢氧化钠溶液中，温度70℃，浸泡20min，取出水洗10s；
S4、除灰：将碱蚀后的铝合金浸没在浓度为120g/L硝酸和30g/L硫酸的溶液中，浸泡30s，取出用去离子水冲洗20s；
S5、一次阳极氧化：将除灰后的铝合金浸没在电解液中作阳极，阴极为石墨，电解液含硫酸80g/L、草酸20g/L、酒石酸20g/L、丙三醇10g/L、硫酸铝10g/L，剩余为去离子水，电解液pH值为2.1。电流和电压随时间阶段增加，0～5min，电压为10V，电流密度为2.5A/dm2，6～15min，电压为20V，电流密度为6A/dm2，16～75min，电压为40V，电流密度为10A/dm2。电解液温度设置为-2℃，电解槽使用压缩空气进行搅拌，氧化结束取出水洗10ss，获得具有50～55μm氧化膜层厚度的一次阳极氧化铝合金。
S6、腐蚀脱模：将一次阳极氧化铝合金浸没在浓度为110g/L磷酸和60g/L铬酸的混合水溶液中，温度70℃，浸泡30min去除一次氧化膜，取出用去离子水冲洗20s，烘干；
S7、二次阳极氧化：将腐蚀脱模后的铝合金浸没在硫酸和乙二胺二邻羟苯基大乙酸钠的混合水溶液中作阳极，阴极为石墨，硫酸浓度为70g/L，乙二胺二邻羟苯基大乙酸钠浓度为15g/L，剩余为去离子水，电解液pH值为2.7。电流和电压随时间阶段增加，0～5min，电压为10V，电流密度为2.5A/dm2，6～15min，电压为20V，电流密度为6A/dm2，16～75min，电压为40V，电流密度为10A/dm2。电解液温度设置为-3℃，电解槽使用压缩空气进行搅拌，氧化结束取出水洗10s，获得具有50～55μm膜层厚度的二次阳极氧化铝合金。
S8、封孔：将铝合金浸没在浓度为90g/L的铬酸盐溶液中，温度95℃，浸泡时间40min，取出用水冲洗10s，在60℃的保温炉中烘干。
将上述实施例1～3所制作铝合金试样进行硬度测试、击穿电压测试、耐腐蚀性测试和孔隙率测定，测试结果见表1。铝合金氧化膜微观SEM如图2～4所示。
测试标准如下：
1、硬度测试：按照GB/T4340.1-2009标准，对铝合金进行HV5维氏硬度测试。
2、击穿电压测试：按照GB/T 8754-2006标准，对铝合金进行击穿电压测试。
3、耐腐蚀测试：按照GB/T8013.1-2018标准，对铝合金试样进行中性盐雾测试。
4、孔隙率测定：使用SEM测定铝合金氧化膜孔隙率。
表1性能测试结果
对比例1
参照实施例1，去除S6、S7步骤，其他步骤不变，制得相应的铝合金产品。测试结果见表2。铝合金氧化膜微观SEM如图5所示。
表2性能测试结果
试验项目 实施例1 对比例1
硬度测试(HV5) 498 401
击穿电压测试(V) 1352 1185
耐腐蚀测试(等级) 9.5 8.5
孔隙率测定(％) 0.18 1.07
对比例2
参照实施例1，将S4中的乙二胺二邻羟苯基大乙酸钠替换为等量的其他螯合剂(如表3所示)，其他步骤不变，制得相应的铝合金产品。测试结果如表3所示。铝合金氧化膜微观SEM如图6所示。
表3性能测试结果
对比例3
参照实施例1，调整S4中的乙二胺二邻羟苯基大乙酸钠的用量(如表4所示)，其他步骤不变，制得相应的铝合金产品。测试结果如表4所示。铝合金氧化膜微观SEM如图7所示。
表4性能测试结果
以上所提供的实施例并非用以限制本发明所涵盖的范围，所描述的步骤也不是用以限制其执行顺序。本领域技术人员结合现有公知常识对本发明做显而易见的改进，亦落入本发明权利要求书所界定的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铝合金硬质阳极氧化方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、抛光：铝合金表面通过CNC切削至光滑、无毛刺；
S2、脱脂：将抛光后的铝合金浸没在酸溶液中进行脱脂，然后取出水洗；
S3、碱蚀：将脱脂后的铝合金浸没在氢氧化钠溶液中进行碱蚀，然后取出水洗；
S4、除灰：将碱蚀后的铝合金浸没在含有硝酸和硫酸的混合溶液中，然后取出用去离子水冲洗；
S5、一次阳极氧化：将除灰后的铝合金浸没在电解液中作阳极，阴极为石墨，电解液为含有硫酸、有机酸、丙三醇、添加剂的混合水溶液，电流和电压随时间阶段增加，使用压缩空气进行搅拌，氧化结束取出水洗，获得一次阳极氧化铝合金；其中，有机酸选自如下任意一种或多种：草酸、酒石酸、水杨酸；添加剂选自如下任意一种或多种：硫酸镍、硫酸铝；
S6、腐蚀脱模：将一次阳极氧化铝合金浸没在含有磷酸和铬酸的混合液中浸泡，去除一次氧化膜，取出用去离子水冲洗，烘干；
S7、二次阳极氧化：将腐蚀脱模后的铝合金浸没在含有硫酸和乙二胺二邻羟苯基大乙酸钠的电解液中，阳极为铝合金，阴极为石墨，电流和电压随时间阶段增加，电解槽使用压缩空气进行搅拌，氧化结束取出水洗，获得二次阳极氧化铝合金；
S8、封孔：将二次阳极氧化铝合金浸没在铬酸盐溶液中进行封孔，然后取出用水冲洗，烘干。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S2中，酸溶液为浓度为50～100g/L的硫酸溶液；S2中，浸没的温度为50～70℃，时间为10～15min；水洗5～10s。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S3中，氢氧化钠溶液的浓度为60～100g/L；浸没的温度50～75℃，时间为15～20min；水洗5～10s。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S4中，混合溶液中硝酸的浓度为90～130g/L，硫酸的浓度为30-50g/L；浸没的时间为30～45s；取出用去离子水冲洗10～30s。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S5中，电解液为含有硫酸、有机酸、丙三醇、添加剂的混合水溶液；其中，硫酸40～100g/L、有机酸20～60g/L、丙三醇5～15g/L、添加剂10～15g/L，剩余为去离子水。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S5中，电解液中硫酸与有机酸的质量比为2：1；电解液的pH值为2.2～2.6；电解液的温度为-5～2℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S5中，一次阳极氧化电流和电压随时间阶段增加，0～5min，电压为10～15V，电流密度为2.5～3.5A/dm2，6～15min，电压为20～25V，电流密度为6～8A/dm2，16～75min，电压为35～60V，电流密度为10～15A/dm2；所得一次阳极氧化铝合金的氧化膜层厚度为50～55μm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S6中，使用含有磷酸和铬酸的混合液进行腐蚀脱模，其中，混合液中磷酸的浓度为80～110g/L，铬酸的浓度为50～80g/L；浸没的温度为70～80℃，时间为30～45min；取出用去离子水冲洗10-30s。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S7中，使用含有硫酸和乙二胺二邻羟苯基大乙酸钠的电解液对铝合金进行二次阳极氧化，其中，硫酸的浓度为50～80g/L，乙二胺二邻羟苯基大乙酸钠的浓度为10～20g/L，剩余为去离子水；电解液的pH值为2.5～3.2；电解液的温度为-5～2℃，电解槽使用压缩空气进行搅拌；所得二次阳极氧化铝合金的膜层厚度为50～55μm。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，S8中，铬酸盐溶液的浓度为50～100g/L；浸没的温度为90～95℃，时间为30～60min；取出用水冲洗5～10s，在50～60℃的保温炉中烘干。
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