CN117511246A - 一种高温直喷蓝色分散染料墨水的分散剂及在高温直喷蓝色分散染料墨水应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及数码喷墨打印油墨领域，具体涉及一种高温直喷蓝色分散染料墨水的分散剂及在高温直喷蓝色分散染料墨水应用。一种高温直喷蓝色分散染料墨水的分散剂，分散剂结构如式Ⅰ所示：

Description

一种高温直喷蓝色分散染料墨水的分散剂及在高温直喷蓝色 分散染料墨水应用
技术领域
本发明涉及数码喷墨打印油墨领域，具体涉及一种高温直喷蓝色分散染料墨水的分散剂及在高温直喷蓝色分散染料墨水应用。
背景技术
近年来数码喷墨打印在纺织品印花应用中迅速发展。数码喷墨印花较传统的印花方法具有设计灵活、低能耗、无污染、节省材料、产品质量高等优点，满足了环保及快应用要求。喷墨印花墨水是影响印花产品质量的关键因素之一，织物用喷墨印花墨水除了对染料纯度、不溶性固体颗粒粒径、墨水粘度、表面张力、稳定性、pH和起泡性等有具体要求之外,还要求墨水喷射到织物上形成图案后，具有良好的染色性能，包括色差小、色牢度高等性能。
数码纺织印花中，高温分散直喷墨水与热转印用中低温型热升华墨水相比，具有很多性能优势：1.渗透性高：高温分散直喷墨水则是采用直喷方式打印，墨水直接喷印到纺织面料上，并会渗透到面料里面，再经过汽蒸固色后纺织面料着色较深，不会出现热转印的翻纱露白的情况。2.印品布料手感佳：分散热转印经过200℃以上的高温转印，印花后面料往往会手感发硬，特别是绒类和皱类面料，印花后绒感和皱感会下降甚至完全消失，影响了印花成品的品质。高温分散直喷墨水则采用汽蒸发色，印花后成品面料手感基本不变。3.色牢度高：分散热转印染料是中低温型，升华牢度往往达不到高品质要求，而高温型分散染料，耐升华牢度高，基本不会有二次升华现象。
高温分散直喷墨水现有技术仍存在不足：比如存储稳定性不能满足要求。这是由于分散染料墨水以水作溶剂，分散染料本身不溶于水，现有技术通常是使用分散剂来实现染料颗粒的均匀分散，但这种分散体系中的染料颗粒容易受光热等环境影响，产生絮凝或沉淀，即存储稳定性不佳，制约其在纺织印染的应用。进一步地，存储稳定性不佳导致喷射稳定性受到影响，导致产生的墨水大粒子打印喷墨时堵塞喷头等问题。在纺织印染工业中，数码墨水的成本也是最受关注的。本领域中为了维持染料研磨后得到的粒径，往往加入品种繁多，用量大的分散剂，必然增加墨水成本，或是存在色差等等问题。
发明内容
本发明解决的技术问题解决直喷分散墨水的分散稳定性能，同时解决分散剂影响墨水体系颜色的问题，提供一种高温直喷蓝色分散染料墨水的分散剂及在高温直喷蓝色分散染料墨水应用。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：
一种高温直喷蓝色分散染料墨水的分散剂，其特征在于，分散剂结构如式Ⅰ所示：
其中，
R1、R2、R3、R4、R5可相同或不同的选自H，-NO2，-CN，-Br、-SO3H，-SO2NH2，-SO2H或-COOH；
R6、R7、R8、R9可相同或不同的选自H，-OCH3，-OC2H5，-NHCOCH3或-NHCOC2H5；
X,Y可相同或不同的选自-C2H5或-C2H4OCOCH3；且，R1、R2、R3、R4、R5中至少选自-SO3H，-SO2NH2，-SO2H或-COOH。
一种所述的高温直喷蓝色分散染料墨水的分散剂的应用，所述高温直喷蓝色分散染料墨水的分散剂在高温直喷蓝色分散染料墨水中的应用。
一种高温直喷蓝色分散墨水，按质量百分比计，高温型蓝色分散染料3～15％，所述的分散剂1～15％，有机溶剂30～60％，表面活性剂0.5～2％，杀菌剂0.05～0.2％，消泡剂0.1～0.5％，余量为去离子水。
所述高温型分散染料包括高温分散蓝染料其中一种或几种；
所述有机溶剂为丙三醇、异丙醇、二甘醇、硫二甘醇、乙二醇单甲醚中的一种或几种。
所述表面活性剂为Surfynol465、脂肪酸聚氧乙烯醚AEO、TN-6的一种或几种混合。
所述消泡剂为Surfynol-104E、APE-0050中的一种或两种。
所述的杀菌剂为5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,6-二羟基-2,5-二氧己烷、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮类杀菌剂中的一种或几种的混合；
一种高温直喷蓝色分散墨水的制备方法，室温下，按上述百分比将高温分散染料、所述分散剂混合后，在研磨机中，使用直径0.20-0.35mm的锆珠，研磨8～40h，得到分散液；将分散液、有机溶剂、表面活性剂、杀菌剂、消泡剂、去离子水混合，以2200～2800r/min速度搅拌1～5h，过滤后，其滤液即为高温分散直喷墨水。
一种高温直喷分散墨水的应用，包括：将所述的墨水应用于数码纺织印花机上直接印花，控制工作温度为15～35℃，工作湿度为20～80％；将印花后的产品烘干，汽蒸固色，所述汽蒸的温度为160～200℃，所述汽蒸时间为8～12min。
本发明所具有的优点：
本发明所得分散剂的主体结构与几种高温型分散蓝色染料结构相对应，与染料分子间结合力强，可有效阻碍染料分子间聚集，并保持稳定分散状态，从而提高色浆分散性能。更重要的是，本发明分散剂与相应的染料存在非常相近的共轭体系，颜色相近，固色后的织物与标准样品染色织物的色差很小，能够满足客户对高档织物的色差需求。
具体实施方式
以下具体实施例用于进一步说明本发明，但本发明绝非仅限于这些实例。根据权利要求所限定的范围可以进行各种变换。实例中的分散染料可以通过市售获得。自制分散剂按常规有机合成方法自行合成。有机溶剂、表面活性剂、杀菌剂、消泡剂、去离子水均可通过市售获得。
实施例1
一种蓝色高温直喷分散墨水，按质量百分比计，包括：高温分散蓝79染料10％，自制分散剂B-1 1％，有机溶剂异丙醇20％，有机溶剂乙二醇-甲醚5％，表面活性剂Surfynol465 0.5％，表面活性剂脂肪酸聚乙烯醚AEO 0.3％，杀菌剂1,6-二羟基-2,5-二氧己烷0.1％，消泡剂Surfynol 104E 0.2％，去离子水62.9％。
实施例2
一种蓝色高温直喷分散墨水，按质量百分比计，包括：高温分散蓝79染料12％，自制分散剂B-2 1.2％，溶剂二甘醇13％，硫二甘醇8.8％，有机溶剂乙二醇-甲醚5％，表面活性剂TN-6 0.5％，杀菌剂1,2-苯并异噻唑啉-3-酮0.15％，消泡剂APE-0050 0.1％，去离子水59.25％。
实施例3
一种蓝色高温直喷分散墨水，按质量百分比计，包括：高温分散蓝79染料8％，自制分散剂B-3 0.8％，有机溶剂丙三醇18％，有机溶剂乙二醇-甲醚7％，表面活性剂Surfynol-104E 0.6％，杀菌剂5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮0.1％，消泡剂APE-0050 0.1％，去离子水65.4％。
实施例4
一种蓝色高温直喷分散墨水，按质量百分比计，包括：高温分散蓝183染料12％，分散剂B-4 1.2％，有机溶剂二甘醇13％，硫二甘醇8.8％，有机溶剂乙二醇-甲醚5％，表面活性剂Surfynol465 0.5％，表面活性剂TN-6 0.3％，杀菌剂1.2-苯并异噻唑啉-3-酮0.1％，消泡剂APE-0050 0.2％，去离子水58.9％。
实施例5
一种蓝色高温直喷分散墨水，按质量百分比计，包括：高温分散蓝183染料8％，分散剂B-5 1％，有机溶剂丙三醇25％，有机溶剂乙二醇-甲醚5％，表面活性剂Surfynol 4650.5％，表面活性剂TN-6 0.3％，表面活性剂肪酸聚氧乙烯醚AEO 0.2％、TN-6杀菌剂1.2-苯并异噻唑啉-3-酮0.1％，消泡剂APE-0050 0.2％，去离子水59.7％。
实施例6
一种蓝色高温直喷分散墨水，按质量百分比计，包括：高温分散蓝183染料10％，分散剂B-6 1.2％，有机溶剂二甘醇13％，异丙醇8.8％，有机溶剂乙二醇-甲醚5％，表面活性剂Surfynol465 0.5％，表面活性剂TN-6 0.3％，杀菌剂1.2-苯并异噻唑啉-3-酮0.1％，消泡剂APE-0050 0.2％，去离子水60.9％。
实施例7
一种蓝色高温直喷分散墨水，按质量百分比计，包括：高温分散蓝291染料10％，分散剂B-7 0.9％，有机溶剂二甘醇12％，异丙醇9.8％，有机溶剂乙二醇-甲醚5.5％，表面活性剂Surfynol465 0.5％，表面活性剂TN-6 0.3％，杀菌剂1.2-苯并异噻唑啉-3-酮0.1％，消泡剂APE-0050 0.2％，去离子水60.7％。
实施例8
一种蓝色高温直喷分散墨水，按质量百分比计，包括：高温分散蓝183染料12％，分散剂B-8 1.2％，有机溶剂丙三醇25％，有机溶剂乙二醇-甲醚5％，表面活性剂Surfynol465 0.5％，表面活性剂TN-6 0.3％，表面活性剂肪酸聚氧乙烯醚AEO 0.2％、TN-6杀菌剂1.2-苯并异噻唑啉-3-酮0.1％，消泡剂APE-0050 0.2％，去离子水55.5％。
实施例9
一种蓝色高温直喷分散墨水，按质量百分比计，包括：高温分散蓝183染料8％，分散剂B-9 1.2％，有机溶剂二甘醇13％，异丙醇8.8％，有机溶剂乙二醇-甲醚5％，表面活性剂Surfynol465 0.5％，表面活性剂TN-6 0.3％，杀菌剂1.2-苯并异噻唑啉-3-酮0.1％，消泡剂APE-0050 0.2％，去离子水60.9％。
实施例10～12
在实施例1～3中分散剂B-1、B-2、B-3结构如下
分散剂B-1合成方法如下：4-氨基-3-溴-5-硝基苯甲酸(试剂级，重庆福腾医药化工有限公司)以稀盐酸和亚硝酸钠重氮化，与分散蓝79偶合组分反应，得到分散剂B-1，色谱含量95％，收率78％。1H NMR(500MHz,Chloroform-d)δ9.54(s,1H),8.41(s,1H),8.15(s,1H),7.66(d,J＝7.2Hz,1H),7.47(d,J＝1.9Hz,1H),6.65(dd,J＝7.2,1.9Hz,1H),3.49(q,J＝7.1Hz,4H),1.16(t,J＝7.0Hz,6H).
分散剂B-2合成方法如下：4-氨基-3-溴-5-硝基苯磺酰胺(试剂级，HK Chemhere)以稀盐酸和亚硝酸钠重氮化，与分散蓝79偶合组分反应，得到分散剂B-2，色谱含量96％，收率80％。1H NMR(500MHz,Chloroform-d)δ9.55(s,1H),8.80(d,J＝2.2Hz,1H),8.31(d,J＝2.2Hz,1H),7.37(d,J＝9.3Hz,1H),7.31(d,J＝9.3Hz,1H),7.28(s,1H),7.24(s,1H),4.33(t,J＝6.1Hz,4H),4.12(q,J＝6.3Hz,2H),3.53(t,J＝6.1Hz,4H),2.22(s,2H),1.42(t,J＝6.3Hz,3H).
分散剂B-3合成方法如下：4-氨基-3-溴-5-氰基苯甲酸(试剂级，常州哈瑞化工有限公司)以稀盐酸和亚硝酸钠重氮化，与分散蓝79偶合组分反应，得到分散剂B-3，色谱含量95％，收率82％。1H NMR(500MHz,Chloroform-d)δ9.55(s,1H),8.69(dd,J＝13.4,2.2Hz,2H),7.33(s,1H),7.24(s,1H),4.33(t,J＝6.1Hz,4H),4.12(q,J＝6.3Hz,2H),3.53(t,J＝6.1Hz,4H),2.22(s,2H),1.42(t,J＝6.3Hz,3H).
染料墨水的制备方法：分别按实施例1～3中配方将染料分散蓝79、分散剂、有机溶剂、表面活性剂、消泡剂和去离子水混和均匀，在研磨机中研磨至染料颗粒小于0.5um，制成分散染料分散液，然后再加入杀菌剂、混合均匀，得到蓝色墨水。
实施例13～15
在实施例4～6中分散剂B-4、B-5、B-6结构如下
分散剂B-4合成方法如下：4-氨基-3-溴-5-氰基苯磺酰胺(试剂级，HK Chemhere)以稀盐酸和亚硝酸钠重氮化，与分散蓝183偶合组分反应，得到分散剂B-4，色谱含量96％，收率81％。1H NMR(500MHz,Chloroform-d)δ9.54(s,1H),8.39(d,J＝2.0Hz,1H),8.31(d,J＝2.2Hz,1H),7.66(d,J＝7.3Hz,1H),7.48(d,J＝1.9Hz,1H),7.31(d,J＝9.1Hz,1H),7.23(d,J＝9.3Hz,1H),6.65(dd,J＝7.2,1.9Hz,1H),3.49(q,J＝7.1Hz,4H),1.16(t,J＝7.0Hz,6H).
分散剂B-5合成方法如下：4-氨基-3-溴-5-氰基苯甲酸(试剂级，常州哈瑞化工有限公司)以稀盐酸和亚硝酸钠重氮化，与分散蓝183偶合组分反应，得到分散剂B5，色谱含量95％，收率81％。1H NMR(500MHz,Chloroform-d)δ9.54(s,1H),8.37(d,J＝2.0Hz,1H),8.33(d,J＝2.2Hz,1H),7.66(d,J＝7.3Hz,1H),7.48(d,J＝1.9Hz,1H),6.65(dd,J＝7.2,1.9Hz,1H),3.49(q,J＝7.1Hz,4H),1.16(t,J＝7.0Hz,6H).
分散剂B-6合成方法如下：4-氨基-3-溴-5-硝基苯甲酸(试剂级，重庆福腾医药化工有限公司)以稀盐酸和亚硝酸钠重氮化，与分散蓝183偶合组分反应，得到分散剂B1，色谱含量95％，收率80％。1H NMR(500MHz,Chloroform-d)δ9.54(s,1H),8.41(s,1H),8.15(s,1H),7.66(d,J＝7.2Hz,1H),7.47(d,J＝1.9Hz,1H),6.65(dd,J＝7.2,1.9Hz,1H),3.49(q,J＝7.1Hz,4H),1.16(t,J＝7.0Hz,6H).
染料墨水的制备方法：分别按实施例4～6中配方将染料分散蓝183、分散剂、有机溶剂、表面活性剂、消泡剂和去离子水混和均匀，在研磨机中研磨至染料颗粒小于0.5um，制成分散染料分散液，然后再加入杀菌剂、混合均匀，得到蓝色墨水。
实施例16～18
在实施例7～9中分散剂B-7、B-8、B-9结构如下
分散剂B-7合成方法如下：4-氨基-3-溴-5-氰基苯甲酸(试剂级，常州哈瑞化工有限公司)以稀盐酸和亚硝酸钠重氮化，与分散蓝291偶合组分反应，得到分散剂B7，色谱含量95％，收率82％。1H NMR(500MHz,Chloroform-d)δ9.55(s,1H),8.37(d,J＝2.0Hz,1H),8.33(d,J＝2.2Hz,1H),7.43(s,1H),7.33(s,1H),3.89(s,2H),3.45(q,J＝7.0Hz,4H),1.12(t,J＝7.0Hz,6H).
分散剂B-8合成方法如下：4-氨基-3-溴-5-氰基苯磺酰胺(试剂级，HK Chemhere)以稀盐酸和亚硝酸钠重氮化，与分散蓝291偶合组分反应，得到分散剂B7，色谱含量96％，收率81％。1H NMR(500MHz,Chloroform-d)δ9.55(s,1H),8.39(d,J＝2.0Hz,1H),8.31(d,J＝2.2Hz,1H),7.43(s,1H),7.35-7.28(m,2H),7.24(s,1H),3.89(s,2H),3.45(q,J＝7.0Hz,4H),1.12(t,J＝7.0Hz,6H).
分散剂B-9合成方法如下：4-氨基-3-溴-5-氰基苯甲酸(试剂级，常州哈瑞化工有限公司)以稀盐酸和亚硝酸钠重氮化，与分散蓝291偶合组分反应，得到分散剂B7，色谱含量95％，收率82％。1H NMR(500MHz,Chloroform-d)δ9.55(s,1H),8.69(dd,J＝13.4,2.2Hz,2H),7.43(s,1H),7.38(s,1H),3.89(s,2H),3.45(q,J＝7.0Hz,4H),1.12(t,J＝7.0Hz,6H).
染料墨水的制备方法：分别按实施例7～9中配方将染料分散蓝291、分散剂、有机溶剂、表面活性剂、消泡剂和去离子水混和均匀，在研磨机中研磨至染料颗粒小于0.5um，制成分散染料分散液，然后再加入杀菌剂、混合均匀，得到蓝色墨水。
对比例1
按照专利CN113914116A实施例1中的制备方法制得蓝色墨水。
对比例2
将对比例1中使用的分散染料C.I.分散蓝79换成等质量的C.I.分散蓝183。
对比例3
将对比例2中使用的分散染料C.I.分散蓝79换成等质量的C.I.分散蓝291。
对本发明实施例1-3的分散染料墨水常温测定如下性能指标。
1、测定指标及测定方法
a)粒径：将分散染料色浆加去离子水稀释一定的倍数，在25℃条件下用纳米粒度分布仪测定分散体系中染料的粒径。
b)粘度：在25℃条件下，采用0号转子(扭矩为50％)，利用旋转黏度计测定墨水的粘度。
c)pH值：在25℃条件下，用EL-20型pH计测试墨水的pH，每个试样测试3次，取平均值。
d)再分散性：使用可见光分光光度计测试墨水的最大吸收峰处的abs值，记为abs1，取20g墨水100ml玻璃烧杯中，敞口放置于40℃烘箱中48h，称量干燥后的重量，再加入高纯水补足到干燥前的重量，并使用磁力搅拌搅拌30min，使用10um针筒过滤器，过滤掉未再分散的墨水干燥物，再使用可见光分光光度计测试墨水再分散溶液的最大吸收峰处的abs值，记为abs2，墨水的再分散率＝abs2/abs1*100％。
2、热储稳定性测试方法
将实施例1-9及对比例1-3所述的分散染料墨水在60℃的电热鼓风干燥箱中密闭静置14天，然后以上述方法再次测定分散染料墨水性能指标a～d，测定结果如下表2：
3、染色性能测试方法
按国标GB/T2374-2017方法测试色光数据，对照分散商品染料标准，实施例与对比例以分光光度法，都调整与标样浓度一致，使用EPSON L310打印机、上浆涤纶布，对实施例中及对比例中蓝色墨水进行打印纯色块，蒸汽上色后，测试色差。
上述性能测定结果如表1、表2和表3.
表1理化性能测试结果
表2.热储稳定性能测试结果
表3.染色性能测试结果
对比表1、表2和表3的数据可知：
(1)实施例1-9所述的分散染料墨水，在粘度、pH值和在分散率测定数值上看，与对比例相差不大，都具有较好的再分散性等性能。粒径测定值上，实施例1～9略小于对比例1～3，说明实施例1～9的分散性能优于对比例1～3；
(2)经热储后，实施例1-9粒径性能指标与初始测定粒径指标变化不大，说明本发明实施例1-9所述的分散染料墨水具有很好的热储存稳定性，与对比例1～3都具有很好分散稳定性；
(3)染色性能上，实施例1～3与标样的色差值⊿E均小于1，且明显小于对比例1与标样的色差值。同样，实施例4～6与标样的色差值⊿E均小于1，明显小于对比例2，并且实施例7～9与标样的色差值⊿E均小于1，明显小于对比例3。与对比例相比，本发明所述分散剂在染色性能上，减小了与染料的色差值，使墨水染色布样的色光更接近与染料。

Claims (9)

1.一种高温直喷蓝色分散染料墨水的分散剂，其特征在于，分散剂结构如式Ⅰ所示：
其中，
R1、R2、R3、R4、R5可相同或不同的选自H，-NO2，-CN，-Br、-SO3H，-SO2NH2，-SO2H或-COOH；
R6、R7、R8、R9可相同或不同的选自H，-OCH3，-OC2H5，-NHCOCH3或-NHCOC2H5；
X,Y可相同或不同的选自-C2H5或-C2H4OCOCH3；且，R1、R2、R3、R4、R5中至少选自-SO3H，-SO2NH2，-SO2H或-COOH。
2.一种权利要求1所述的高温直喷蓝色分散染料墨水的分散剂的应用，其特征在于，所述高温直喷蓝色分散染料墨水的分散剂在高温直喷蓝色分散染料墨水中的应用。
3.一种高温直喷蓝色分散墨水，其特征在于，按质量百分比计，高温型蓝色分散染料3～15％，权利要求1所述的分散剂1～15％，有机溶剂30～60％，表面活性剂0.5～2％，杀菌剂0.05～0.2％，消泡剂0.1～0.5％，余量为去离子水。
4.根据权利要求3所述的高温直喷蓝色分散墨水，其特征在于，
所述高温型分散染料包括高温分散蓝染料其中一种或几种；
所述有机溶剂为丙三醇、异丙醇、二甘醇、硫二甘醇、乙二醇单甲醚中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的高温直喷蓝色分散墨水，其特征在于，所述表面活性剂为Surfynol465、脂肪酸聚氧乙烯醚AEO、TN-6的一种或几种混合。
6.根据权利要求3所述的高温直喷蓝色分散墨水，其特征在于，所述消泡剂为Surfynol-104E、APE-0050中的一种或两种。
7.根据权利要求3所述的高温直喷蓝色分散墨水，其特征在于，所述的杀菌剂为5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮、1,6-二羟基-2,5-二氧己烷、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮类杀菌剂中的一种或几种的混合。
8.一种高温直喷蓝色分散墨水的制备方法，其特征在于，室温下，按上述百分比将高温分散染料、权利要求1所述分散剂混合后，在研磨机中，使用直径0.20-0.35mm的锆珠，研磨8～40h，得到分散液；将分散液、有机溶剂、表面活性剂、杀菌剂、消泡剂、去离子水混合，以2200～2800r/min速度搅拌1～5h，过滤后，其滤液即为高温分散直喷墨水。
9.一种高温直喷分散墨水的应用，其特征在于，包括：将所述的墨水应用于数码纺织印花机上直接印花，控制工作温度为15～35℃，工作湿度为20～80％；将印花后的产品烘干，汽蒸固色，所述汽蒸的温度为160～200℃，所述汽蒸时间为8～12min。
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