CN117511107A - 一种良好加工性能的透明环烯烃共聚物复合材料及其制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种良好加工性能的透明环烯烃共聚物复合材料及其制备。该复合材料包括以下组分：环烯烃共聚物(COC)为89.6～96.6质量份；聚α‑甲基苯乙烯树脂(AMS树脂)为0～10质量份；石油树脂为0～10质量份；抗氧剂为0.1～0.3质量份。其制备方法为，将COC、AMS树脂或石油树脂按比例称量后，加入少量的抗氧剂，在双螺杆挤出机中混炼挤出造粒，经过切粒、干燥等工序，可得到所述的环烯烃共聚物复合材料。其优异的光学特性得以保持，同时复合材料的加工性能也有所改善，且机械性能降低并不明显，在光学镜头、电子显示屏及医用光学检测器件等领域可以有广泛的应用。
Description
技术领域
本发明涉及环烯烃共聚物改性领域，尤其涉及一种良好加工性能的透明环烯烃共聚物复合材料及其制备。
背景技术
环烯烃共聚物(COC)是通过降冰片烯或其衍生物与乙烯或α-烯烃共聚制备的无定形聚合物。COC的优点是优异的机械性能、高透明度、高强度、高刚度、高光泽度以及极佳的耐溶剂性，在医疗器械、包装和光学器件领域有诸多应用。COC的主链中存在环状的刚性基团，属于无定形聚合物，这种特殊结构使其具有良好的光学性能，但也导致材料脆性较大，对COC的加工和应用都造成了不利影响。
对塑料而言，其原料的加工性能和流动性同产品的成型有着十分密切的联系。在已有的商品化COC产品中，即使是流动性能最佳的牌号，其熔体流动速率也较低，加工性能一般。因此，对COC机械性能、透明性影响较小的前提下，提高COC的熔体流动速率(MFR)，提高COC材料的加工性能，是非常有利于COC的工业化和可定制化生产的。
专利CN114672122 A采用苯乙烯-丙烯酸酯共聚物(SMMA)对COC进行改性，提高COC的表面极性，得到良好的可印刷性，同时保持较高的透明度，得到的透明易印刷COC-SMMA合金材料的透光率在86～90％，表面张力系数34以上，具有良好的可印刷性，吸水率低，加工性能良好，可广泛应用于透明印刷合金制件的制备。不过，发明人显然没有提及COC与SMMA树脂的极性存在较大差异的问题，COC与SMMA树脂的共混物很难达到分子级互容，因此，其塑料制品难以实现专利所述效果。COC与SMMA树脂共混改善了COC的极性，但对其加工性能没有明显的改善。
专利CN 114644791 A使用聚丙烯和线性低密度聚乙烯以及聚乙烯辛烯共弹性体，辅以必要的加工助剂在改善COC透明性的情况下改善其耐老化性和耐低温性。发明人似乎忽略了聚丙烯和线性低密度聚乙烯为结晶聚合物，其折光指数同COC有显著差距，实际得到的结果与其专利描述(对比例1、对比例2、对比例3、对比例5、对比例9)应该存在差异。
目前，在改善COC加工性能的同时并保持其透明性的研究并不多见，因此，制备出一种高透明、高加工性能的COC复合材料，对满足各种透明工程制品的加工成型需求是很有必要的。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种良好加工性能的透明环烯烃共聚物复合材料及其制备。
本发明通过下述技术方案实现：
本发明的目的通过以下技术方案实现：
所述的环烯烃共聚物为降冰片烯含量在70％以上的环烯烃共聚物塑料，优选德国TOPAS Advanced Polymers生产的COC 5013L-10，其玻璃化转变温度为134℃(DSC法，升温速率10℃/min)，熔体流动速率为48g/10min(260℃，2.16kg)。
所述的聚α-甲基苯乙烯树脂，优选正邦化工生产的ATL-95树脂，其分子量为800～1300，灰份≤0.001％，维卡软化点为95～105℃。
所述的石油树脂为颜色较浅的芳香烃改性脂环族氢化树脂，优选美国埃克森美孚化工有限公司生产的Escorez 5600系列的石油树脂，其玻璃化转变温度为55℃(ETM 300-90)，熔体黏度为850mPa·s(160℃)。
所述的抗氧剂，优选用抗氧剂168和抗氧剂1010的组合物。
本发明环烯烃共聚物复合材料的制备方法如下：
步骤(1)，将预先称好的环烯烃共聚物、聚α-甲基苯乙烯树脂、芳香烃改性脂环族氢化树脂以及抗氧剂等一次性加入高速混合机中，在20～40℃下共混，转速为300～600转/分钟，混合时间为5～10分钟，得到环烯烃共聚物复合材料的混合物；
步骤(2)，将步骤(1)得到的混合物，用长径比为40:1、螺杆直径21.7mm的双螺杆挤出机挤出造粒；喂料机转速设为5～20转/分钟，螺杆转速为150～300转/分钟；挤出机中各段温度设置从进料段到模头的温度依次200℃、210℃、220℃、220℃、230℃、230℃、230℃、230℃、230℃，经过水冷，切粒后干燥得到所述环烯烃共聚物复合材料。
本发明原理为：聚α-甲基苯乙烯树脂含有的α-甲基苯乙烯重复单元同环烯烃共聚物中的环状基团存在相似结构，石油树脂中也含有大量近似于降冰片烯的刚性结构，这种结构上的相似使它们同COC具有一定的相容性。同时聚α-甲基苯乙烯树脂和石油树脂均属于低分子量的聚合物，其分子量在1000左右，在共混改性时很容易分散到COC大分子链段中，使二者同COC有良好的相容性。在加工方面，由于COC分子链段中引入小分子的存在，降低了分子链缠结的程度，使材料的黏度降低，熔体流动性升高。另外，由于引入的分子所包含的刚性基团结构和COC的基团结构类似，且它们的折光指数接近(COC为1.53，AMS树脂和石油树脂为1.50～1.56)，减小了对复合材料光学性能的影响。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：
(1)聚α-甲基苯乙烯树脂和石油树脂与COC有着很好的相容性，不需要额外添加相容剂，就能对COC的改性有良好效果。
(2)在相同的加工条件下，复合材料的黏度明显降低，同时，材料的熔体流动速率明显升高，材料熔体流动性提高，加工流动性能得到改善。
(3)和原材料相比，复合材料的透明性得到了明显的改善，且机械性能受到的影响较小，较好地保持了原材料的优异性能。
(4)本发明制备方法简单，改性所需原料价格较低，来源广泛，易于规模化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述。
下面将具体阐述本发明的实施例，所述实施例旨在用于进一步解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在实施例中，所述的环烯烃共聚物为降冰片烯含量在70％以上的环烯烃共聚物塑料，优选德国TOPAS Advanced Polymers生产的COC 5013L-10，其玻璃化转变温度为134℃(DSC法，升温速率10℃/min)，熔体流动速率为48g/10min(260℃，2.16kg)。
所述的聚α-甲基苯乙烯树脂，优选正邦化工生产的ATL-95树脂，其分子量为800～1300，灰份≤0.001％，维卡软化点为95～105℃。
所述的石油树脂为颜色较浅的芳香烃改性脂环族氢化树脂，优选美国埃克森美孚化工有限公司生产的Escorez 5600系列的石油树脂，其玻璃化转变温度为55℃(ETM 300-90)，熔体黏度为850mPa·s(160℃)。
所述的抗氧剂，优选用抗氧剂168和抗氧剂1010的组合物。
本发明的实施例和对比例中关于熔融流动速率的测试结果来自Zwick RoellMflow熔融指数仪，拉伸性能的测试结果来自Instron 5967万能材料试验机，悬臂梁冲击测试结果来自Instron CEAST 9050摆锤冲击仪，光学性能测试结果来自仪电物光SGW-820透光率/雾度测定仪。
以下为相关性能的测试参考国家标准：
熔融流动速率：GB/T 3682.1-2018；
标准样条制备：GB/T 17037.1 -2019
拉伸性能：GB/T 1040.1-2018；
悬臂梁冲击强度：GB/T 1843-2008。
透光率和雾度：GB/T 2410-2008
实施例1：
按照以下配比称取各原料：环烯烃共聚物为89.6质量份，聚α-甲基苯乙烯树脂为10质量份，抗氧剂168为0.1质量份，抗氧剂1010为0.3质量份。将环烯烃共聚物和聚α-甲基苯乙烯树脂及抗氧剂在25℃下混合，转速为300转/分钟，混合5分钟。然后，将混合好的物料从喂料机加入双螺杆挤出机，挤出造粒。工艺条件设定为：喂料机转速7转/分钟，螺杆转速200转/分钟，挤出机各段温度200～230℃。经水冷、切粒干燥后得到环烯烃共聚物复合材料。
将干燥后的聚合物颗粒经注射成型后得到力学测试样条。拉伸样条的宽度为10mm，厚度4mm，拉伸速率为20mm/min。缺口冲击样条宽度为8.5mm，厚度为3mm，冲击摆锤的规格为1J。光学样片厚度为4mm，测试光源为C光源。测试结果见表1。
实施例2：
按照以下配比称取各原料：环烯烃共聚物为94.6质量份，聚α-甲基苯乙烯树脂为5质量份，抗氧剂168为0.2质量份，抗氧剂1010为0.2质量份。将环烯烃共聚物和聚α-甲基苯乙烯树脂及抗氧剂在25℃下混合，转速为300转/分钟，混合5分钟。然后，将混合好的物料从喂料机加入双螺杆挤出机，挤出造粒。工艺条件设定为：喂料机转速7转/分钟，螺杆转速200转/分钟，挤出机各段温度200～230℃。经水冷、切粒干燥后得到环烯烃共聚物复合材料。
将干燥后的聚合物颗粒经注射成型后得到力学测试样条。拉伸样条的宽度为10mm，厚度4mm，拉伸速率为20mm/min。缺口冲击样条宽度为8.5mm，厚度为3mm，冲击摆锤的规格为1J。光学样片厚度为4mm，测试光源为C光源。测试结果见表1。
实施例3：
按照以下配比称取各原料：环烯烃共聚物为96.6质量份，聚α-甲基苯乙烯树脂为3质量份，抗氧剂168为0.3质量份，抗氧剂1010为0.1质量份。将环烯烃共聚物和聚α-甲基苯乙烯树脂及抗氧剂在25℃下混合，转速为300转/分钟，混合5分钟。然后，将混合好的物料从喂料机加入双螺杆挤出机，挤出造粒。工艺条件设定为：喂料机转速7转/分钟，螺杆转速200转/分钟，挤出机各段温度200～230℃。经水冷、切粒干燥后得到环烯烃共聚物复合材料。
将干燥后的聚合物颗粒经注射成型后得到力学测试样条。拉伸样条的宽度为10mm，厚度4mm，拉伸速率为20mm/min。缺口冲击样条宽度为8.5mm，厚度为3mm，冲击摆锤的规格为1J。光学样片厚度为4mm，测试光源为C光源。测试结果见表1。
实施例4：
按照以下配比称取各原料：环烯烃共聚物为89.6质量份，石油树脂为10质量份，抗氧剂168为0.3质量份，抗氧剂1010为0.1质量份。将环烯烃共聚物和石油树脂及抗氧剂在25℃下混合，转速为300转/分钟，混合5分钟。然后，将混合好的物料从喂料机加入双螺杆挤出机，挤出造粒。工艺条件设定为：喂料机转速7转/分钟，螺杆转速200转/分钟，挤出机各段温度200～230℃。经水冷、切粒干燥后得到环烯烃共聚物复合材料。
将干燥后的聚合物颗粒经注射成型后得到力学测试样条。拉伸样条的宽度为10mm，厚度4mm，拉伸速率为20mm/min。缺口冲击样条宽度为8.5mm，厚度为3mm，冲击摆锤的规格为1J。光学样片厚度为4mm，测试光源为C光源。测试结果见表1。
实施例5：
按照以下配比称取各原料：环烯烃共聚物为94.6质量份，石油树脂为5质量份，抗氧剂168为0.2质量份，抗氧剂1010为0.2质量份。将环烯烃共聚物和石油树脂及抗氧剂在25℃下混合，转速为300转/分钟，混合5分钟。然后，将混合好的物料从喂料机加入双螺杆挤出机，挤出造粒。工艺条件设定为：喂料机转速7转/分钟，螺杆转速200转/分钟，挤出机各段温度200～230℃。经水冷、切粒干燥后得到环烯烃共聚物复合材料。
将干燥后的聚合物颗粒经注射成型后得到力学测试样条。拉伸样条的宽度为10mm，厚度4mm，拉伸速率为20mm/min。缺口冲击样条宽度为8.5mm，厚度为3mm，冲击摆锤的规格为1J。光学样片厚度为4mm，测试光源为C光源。测试结果见表1。
实施例6：
按照以下配比称取各原料：环烯烃共聚物为96.6质量份，石油树脂为3质量份，抗氧剂168为0.3质量份，抗氧剂1010为0.1质量份。将环烯烃共聚物和石油树脂及抗氧剂在25℃下混合，转速为300转/分钟，混合5分钟。然后，将混合好的物料从喂料机加入双螺杆挤出机，挤出造粒。工艺条件设定为：喂料机转速7转/分钟，螺杆转速200转/分钟，挤出机各段温度200～230℃。经水冷、切粒干燥后得到环烯烃共聚物复合材料。
将干燥后的聚合物颗粒经注射成型后得到力学测试样条。拉伸样条的宽度为10mm，厚度4mm，拉伸速率为20mm/min。缺口冲击样条宽度为8.5mm，厚度为3mm，冲击摆锤的规格为1J。光学样片厚度为4mm，测试光源为C光源。测试结果见表1。
对比例1：
按照以下配比称取各原料：将环烯烃共聚物为99.6质量份，抗氧剂168为0.2质量份，抗氧剂1010为0.2质量份加入双螺杆挤出机，挤出造粒。工艺条件设定为：喂料机转速7转/分钟，螺杆转速200转/分钟，挤出机各段温度200～230℃。经水冷、切粒干燥后得到环烯烃共聚物复合材料。
将干燥后的聚合物颗粒经注射成型后得到力学测试样条。拉伸样条的宽度为10mm，厚度4mm，拉伸速率为20mm/min。缺口冲击样条宽度为8.5mm，厚度为3mm，冲击摆锤的规格为1J。光学样片厚度为4mm，测试光源为C光源。测试结果见表1。
表1实施例和对比例所得COC复合材料的性能
如上所述，便可较好地实现本发明。
本发明所得透明环烯烃共聚物复合材料，其优异的光学特性得以保持，同时复合材料的加工性能也有所改善，且机械性能降低并不明显，在光学镜头、电子显示屏及医用光学检测器件等领域可以有广泛的应用。
本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种良好加工性能的透明环烯烃共聚物复合材料，其特征在于，包括以下组分：
2.根据权利要求1所述良好加工性能的透明环烯烃共聚物复合材料，其特征在于，所述环烯烃共聚物的玻璃化转变温度为70～160℃，DSC法，升温速率10℃/min，熔体流动速率为2～50g/10min，260℃，2.16kg。
3.根据权利要求1所述良好加工性能的透明环烯烃共聚物复合材料，其特征在于，所述环烯烃共聚物的玻璃化转变温度为131±5℃，DSC法，升温速率10℃/min，熔体流动速率为48g/10min，260℃，2.16kg。
4.根据权利要求1所述良好加工性能的透明环烯烃共聚物复合材料，其特征在于，所述聚α-甲基苯乙烯树脂的灰份≤0.001％，挥发物125℃，3h，维卡软化点为95～105℃。
5.根据权利要求1所述良好加工性能的透明环烯烃共聚物复合材料，其特征在于，所述石油树脂为芳香烃改性脂环族氢化树脂，其玻璃化转变温度为40℃以上。
6.根据权利要求1所述良好加工性能的透明环烯烃共聚物复合材料，其特征在于，所述主抗氧剂为1010(四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)，助抗氧剂为168(亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯)。
7.权利要求1所述良好加工性能的透明环烯烃共聚物复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)，将预先称好的环烯烃共聚物、聚α-甲基苯乙烯树脂、芳香烃改性脂环族氢化树脂以及抗氧剂等一次性加入高速混合机中，在20～40℃下共混，转速为300～600转/分钟，混合时间为5～10分钟，得到环烯烃共聚物复合材料的混合物；
步骤(2)，将步骤(1)得到的混合物，用长径比为40:1、螺杆直径21.7mm的双螺杆挤出机挤出造粒；喂料机转速设为5～20转/分钟，螺杆转速为150～300转/分钟；挤出机中各段温度设置从进料段到模头的温度依次200℃、210℃、220℃、220℃、230℃、230℃、230℃、230℃、230℃，经过水冷，切粒后干燥得到所述环烯烃共聚物复合材料。
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