CN117510939A - 一种新型紫外光固化预浸料制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型紫外光固化预浸料制备方法，包括：将碳纤维材料通过紫外光固化陶瓷前驱体进行充分浸渍，然后将浸渍后的碳纤维材料进行牵引，并置于紫外光下辐照一定时间，使紫外光固化陶瓷前驱体在碳纤维材料上发生交联固化，最终制得紫外光固化预浸料。由此有利于提升预浸料的固化效率，简化固化工艺。
Description
技术领域
本申请涉及陶瓷基复合材料制备的技术领域，特别是一种新型紫外光固化预浸料制备方法。
背景技术
连续纤维增强陶瓷基复合材料因其力学性能好、耐温等级高、抗氧化及烧蚀性能强等诸多优点，因此它作为耐高温结构材料在航空、航天工业和能源工业等领域的应用具有巨大的潜力。目前陶瓷基复合材料多采用PIP工艺制备。为了获得致密度高的复合材料，需经重复“浸渍-固化-裂解”工艺数个周期以得到致密的陶瓷基复合材料。采用该制备方法复杂，且前驱体小分子会在固化和裂解工艺中发生挥发，导致复合材料产生表面缺陷和内部空隙。
预浸料作为复合材料的中间材料是把增强纤维浸渍在基体中制成的预浸料片材产品。预浸料所用的增强材料主要有碳纤维、玻璃纤维、芳族聚酰胺纤维等。所用的基体主要有聚酯树脂、环氧树脂、热可塑性树脂等。预浸料成型后的产品相对于其他材料来说，能改善强度、疲劳强度、硬度、耐磨耗性、耐冲击性、耐蚀性、轻量化等多种特征。
目前预浸料的生产多采用热固性树脂，生产工艺主要有溶液法和热熔法。溶液法是将树脂溶于一种低沸点的溶剂中，形成一定浓度的溶液，然后将织物或者纤维束按规定的速度浸渍树脂溶液，并用压辊或者刮刀除去多余的树脂并进行干燥，同时使低沸点的溶剂挥发，最后收卷成型。热熔法工艺是在一定的温度和压力下，把相应的纤维或织物和树脂胶膜经过热熔浸胶机进行热压浸渍，形成的材料就是热熔预浸料。其中，溶液法工艺存在树脂含量难以控制，易污染环境等问题，热熔法预浸料的则存在工序复杂，设备昂贵等问题。
发明内容
本申请提供一种新型紫外光固化预浸料制备方法。本发明采用紫外固化陶瓷前驱体作为浸渍树脂溶液，通过室温紫外光固化技术提升预浸料的固化效率，简化固化工艺。
第一方面，提供了一种新型紫外光固化预浸料制备方法，包括：
将碳纤维材料通过紫外光固化陶瓷前驱体进行充分浸渍，然后将浸渍后的碳纤维材料进行牵引，并置于紫外光下辐照一定时间，使紫外光固化陶瓷前驱体在碳纤维材料上发生交联固化，最终制得紫外光固化预浸料。
结合第一方面，在第一方面的某些实现方式中，所述紫外光固化陶瓷前驱体包括以下至少一种：含丙烯酸甲酯的聚碳硅烷、含丙烯酸丁酯的聚硼硅氮烷、含丙烯酸乙酯的聚硅氮烷。
结合第一方面，在第一方面的某些实现方式中，所述紫外光固化陶瓷前驱体的粘度范围为20-200cP。
结合第一方面，在第一方面的某些实现方式中，碳纤维材料在紫外光固化陶瓷前驱体中浸渍的时间不少于10min。
结合第一方面，在第一方面的某些实现方式中，浸渍后的碳纤维材料经过挤胶辊挤压处理。
结合第一方面，在第一方面的某些实现方式中，碳纤维材料在紫外光下辐照的过程包括：碳纤维材料首先经过第一紫外光源的辐照，然后经过第二紫外光源的辐照，其中第二紫外光源的辐照强度大于第一紫外光源的辐照强度，第一紫外光源的辐照时间大于或等于第二紫外光源的辐照时间。
结合第一方面，在第一方面的某些实现方式中，碳纤维材料在紫外光下辐照的过程满足：碳纤维材料首先经光强为40-60mW/cm3的紫外光辐照5-30分钟，然后经光强为80-100mW/cm3的紫外光辐照1-15分钟。
结合第一方面，在第一方面的某些实现方式中，碳纤维材料在紫外光下辐照的过程满足：紫外光在碳纤维材料表面0.5cm-15cm处进行紫外辐照。
第二方面，提供了一种紫外光固化预浸料，所述紫外光固化预浸料通过如上述第一方面中的任意一种实现方式中所述的方法制备得到。
第三方面，提供了一种陶瓷基复合材料构件，所述复合材料构件通过如上述第二方面中的任意一种实现方式中所述的紫外光固化预浸料制备得到。
与现有技术相比，本申请提供的方案至少包括以下有益技术效果：
(1)本发明通过陶瓷前驱体的紫外固化预浸料，简化了预浸料制备工艺。
(2)本发明采用紫外光固化陶瓷前驱体作为预浸料的浸渍树脂溶液，无需添加低沸点溶剂，不存在树脂含量难控制、树脂分布不均和溶剂挥发污染环境的问题。
(3)本发明采用的预浸料制备技术，其可在室温下进行，无需采用加热或者加压等辅助工序。
(4)本发明通过紫外光固化技术，直接将前驱体树脂基体固化在纤维布或者纤维束上，本发明使用的工艺简单，固化时间短，耗能低。
(5)本发明制备的预浸料，可通过调整喷涂的前驱体粘度以及喷涂次数有效控制预浸料的树脂含量。
(6)本发明采用逐步多次固化技术，使前驱体小分子在不同紫外辐照强度下进行逐步交联，最终提升固化物的韧性和硬度。
附图说明
图1为纤维束预浸料制备方法流程图。
图2为紫外光固化设备的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本申请作进一步详细的描述。
本发明具体涉及一种新型的预浸料制备方法。该预浸料采用紫外光固化陶瓷前驱体作为浸渍基体，通过一定强度紫外光使得陶瓷前驱体在纤维织物表面进行交联固化，最终制得陶瓷基复合材料预浸料。
具体地，将紫外光固化陶瓷前驱体至于浸渍室内，让碳纤维材料(例如碳纤维束或者碳纤维布)通过紫外光固化陶瓷前驱体进行充分浸渍，然后将浸渍后的碳纤维材料牵引，并置于一定强度的紫外光下辐照一定时间，最终前驱体在碳纤维材料表面发生交联固化，最终制得陶瓷基复合材料预浸料。
在一些实施例中，紫外光固化陶瓷前驱体包括含丙烯酸甲酯的聚碳硅烷、含丙烯酸丁酯的聚硼硅氮烷、含丙烯酸乙酯的聚硅氮烷等有机前驱体溶液中的至少一种。
在一些实施例中，紫外光固化陶瓷前驱体的粘度范围为20-200cP。
在一些实施例中，碳纤维材料在紫外光固化陶瓷前驱体中浸渍的时间不少于10min。
在一些实施例中，碳纤维材料浸渍后需经过挤胶辊挤压，除去多余的胶液。
在一些实施例中，碳纤维材料经过紫外光固化设备，紫外光固化设备如图2所示。碳纤维材料首先经过第一紫外光源的辐照，然后经过第二紫外光源的辐照，其中第二紫外光源的辐照强度大于第一紫外光源的辐照强度，第一紫外光源的辐照时间大于或等于第二紫外光源的辐照时间。该辐照过程通过前驱体逐步固化，提升了固化物的韧性和硬度。
在一些实施例中，碳纤维材料首先经光强为40-60mW/cm3的紫外光辐照5-30分钟，然后经光强为80-100mW/cm3的紫外光辐照1-15分钟。
在一些实施例中，紫外光在碳纤维材料表面0.5cm-15cm处进行紫外辐照。
实施例1
将200g含丙烯酸甲酯的聚碳硅烷前驱体(粘度为80cP)置于浸渍室中，将编织好的碳纤维布卷入滚轮，使碳纤维布在浸渍室中浸渍5min，然后将其从浸渍室中拉出，卷入挤胶辊，将多余的胶液除去。再将碳纤维布牵引至紫外光辐照室内，在紫外灯下5cm处，采用60mW/cm3的紫外光对其进行辐照，辐照时间为15min，采用80mW/cm3的紫外光对其进行辐照，辐照时间为10min，再次经过挤胶辊，最后将碳布牵引至卷绕辊，卷绕收布。
实施例2
将200g含丙烯酸丁酯的聚硼硅氮烷前驱体(粘度为80cP)置于浸渍室中，将碳纤维束卷入滚轮，使碳纤维束在浸渍室中浸渍8min，然后将其从浸渍室中拉出，卷入挤胶辊，将多余的胶液除去。再将碳纤维束牵引至紫外光辐照室内，在紫外灯下8cm处，采用40mW/cm3的紫外光对其进行辐照，辐照时间为30min，再次经过挤胶辊，采用100mW/cm3的紫外光对其进行辐照，辐照时间为5min，再次经过挤胶辊，最后将碳纤维束牵引至卷绕辊，卷绕收丝。
实施例3
将200g含丙烯酸甲酯的聚碳硅烷前驱体(粘度为100cP)置于浸渍室中，将碳纤维束卷入滚轮，使碳纤维束在浸渍室中浸渍8min，然后将其从浸渍室中拉出，卷入挤胶辊，将多余的胶液除去。再将碳纤维束牵引至紫外光辐照室内，在紫外灯下3cm处，采用50mW/cm3的紫外光对其进行辐照，辐照时间为20min，再次经过挤胶辊，采用80mW/cm3的紫外光对其进行辐照，辐照时间为15min，再次经过挤胶辊，最后将碳纤维束牵引至卷绕辊，卷绕收丝。
实施例4
将200g含丙烯酸乙酯的聚硅氮烷前驱体(粘度为60cP)置于浸渍室中，将编织好的碳纤维布卷入滚轮，使碳纤维布在浸渍室中浸渍5min，然后将其从浸渍室中拉出，卷入挤胶辊，将多余的胶液除去。再将碳纤维布牵引至紫外光辐照室内，在紫外灯下＜10cm处，采用60mW/cm3的紫外光对其进行辐照，辐照时间为15min，采用100mW/cm3的紫外光对其进行辐照，辐照时间为5min，再次经过挤胶辊，最后将碳布牵引至卷绕辊，卷绕收布。
本发明虽然以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做出可能的变动和修改，因此，本发明的保护范围应当以本发明权利要求所界定的范围为准。
Claims (10)
1.一种新型紫外光固化预浸料制备方法，其特征在于，包括：
将碳纤维材料通过紫外光固化陶瓷前驱体进行充分浸渍，然后将浸渍后的碳纤维材料进行牵引，并置于紫外光下辐照一定时间，使紫外光固化陶瓷前驱体在碳纤维材料上发生交联固化，最终制得紫外光固化预浸料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述紫外光固化陶瓷前驱体包括以下至少一种：含丙烯酸甲酯的聚碳硅烷、含丙烯酸丁酯的聚硼硅氮烷、含丙烯酸乙酯的聚硅氮烷。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述紫外光固化陶瓷前驱体的粘度范围为20-200cP。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，碳纤维材料在紫外光固化陶瓷前驱体中浸渍的时间不少于10min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，浸渍后的碳纤维材料经过挤胶辊挤压处理。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，碳纤维材料在紫外光下辐照的过程包括：碳纤维材料首先经过第一紫外光源的辐照，然后经过第二紫外光源的辐照，其中第二紫外光源的辐照强度大于第一紫外光源的辐照强度，第一紫外光源的辐照时间大于或等于第二紫外光源的辐照时间。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，碳纤维材料在紫外光下辐照的过程满足：碳纤维材料首先经光强为40-60mW/cm3的紫外光辐照5-30分钟，然后经光强为80-100mW/cm3的紫外光辐照1-15分钟。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，碳纤维材料在紫外光下辐照的过程满足：紫外光在碳纤维材料表面0.5cm-15cm处进行紫外辐照。
9.一种紫外光固化预浸料，其特征在于，所述紫外光固化预浸料通过如权利要求1至8中任一项所述的方法制备得到。
10.一种陶瓷基复合材料构件，其特征在于，所述复合材料构件通过如权利要求9所述的紫外光固化预浸料制备得到。
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