CN117510909A - 粒径可控的水溶性纤维素醚类产品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粒径可控的水溶性纤维素醚类产品的制备方法，属于高分子材料技术领域。本发明提供了一种粒径可控的水溶性纤维素醚类产品的制备方法，包括：将水溶性纤维素醚和交联剂溶液按质量比1000：1～10：2混合，然后于60℃～140℃烘干10min～90min，控制物料水含量至1％～10％；烘干后的物料经辊压和粉碎，即得。本发明可实现粉末状物料的颗粒化，水溶性纤维素醚产品的一次成粒率可达到50％～95％，粒径可控，解决了产品使用过程中的扬尘问题，过程简单，可操作性强。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种粒径可控的水溶性纤维素醚类产品的制备方法。
背景技术
常规工艺所得水溶性纤维素醚呈呈白色或类白色粉末状，使用时通常是在分散机高速搅拌的状态下加入配方体系中，存在较大的扬尘问题，该问题不仅会导致结果偏差还会对员工造成较大的职业危害，需要一种在不改变产品理化或应用指标的前提下改善产品粉末状外观的方法，以解决水溶性纤维素醚产品使用过程中扬尘的问题。
为了解决该问题，常规的方法有以下两种，一是在洗涤过程中调整体系含水量通过螺杆挤压机强制挤压的形式通过改变产品的假比重来改变产品的形态，该方法易导致洗涤过程堵料，对生产造成影响；二是洗涤、烘干完成后在粉碎过程中通过调整粉碎机的频率进行粒径控制，该方法一次成粒率低(通常不足10％)，影响生产。通过一种粒径可控的水溶性纤维素醚类产品的制备方法，采用经过醚化反应并洗涤完成的物料作为原材料，在烘干过程中通过对交联过程、烘干温度、烘干时间的控制，经过辊压设备制备出满足不同粒径要求的水溶性纤维素醚产品，该方法在确保产品理化/应用指标的前提下，一次成粒率可达50％以上，且不仅不会对反应过程造成影响，还不会导致洗涤过程堵料；同时，该方法可实现粉末状物料的颗粒化，可解决产品使用过程中的扬尘问题，减少产品使用过程中的粉尘职业危害。过程简单，可操作性强。
发明内容
为解决现有技术的问题，本发明提供了一种粒径可控的水溶性纤维素醚类产品的制备方法，其包括以下步骤：
A、将水溶性纤维素醚和交联剂溶液按质量比1000：1～10：2混合，然后于60℃～140℃烘干10min～90min，控制物料水含量至1％～10％；
B、烘干后的物料经辊压和粉碎、过筛，即得成粒的水溶性纤维素醚类产品。
其中，上述制备方法，步骤A中，所述交联剂为三羟甲基丙烷三(3-吖丙啶基丙酸酯)、过氧化二异丙苯、1,4-丁二醇、乙二醛、乙烯基三乙氧基硅烷、N,N-亚甲基丙烯酰胺或聚乙二醇双丙烯酸酯中的至少一种。
其中，上述制备方法，步骤A中，所述交联剂溶液的质量浓度为10％～100％。
其中，上述制备方法，步骤A中，所述交联剂溶液的溶剂为水、丙酮或95％乙醇。
其中，上述制备方法，步骤A中，所述水溶性纤维素醚为羧甲基纤维素钠(CMC)、甲基纤维素(MC)、羟丙基甲基纤维素(HPMC)或羟乙基纤维素(HEC)。
其中，上述制备方法，步骤B中，所述辊压的加压范围为10MPa～30MPa。
其中，上述制备方法，步骤B中，所得成粒的水溶性纤维素醚类产品的粒径为5～140目。
本发明的有益效果：
本发明通过调整交联工艺和水合工艺，控制物料含水量和交联程度，然后在粉碎环节进行粒径控制，可以制备出满足不同粒径要求的水溶性纤维素醚产品，实现对产品粒径范围的控制，从而减少产品使用过程中扬尘的问题，减少粉尘职业危害；本发明以经过醚化反应并洗涤完成的物料作为原材料，不会对反应过程造成影响，不会导致洗涤过程堵料；本发明方法过程简单，可操作性强。
具体实施方式
具体的，一种粒径可控的水溶性纤维素醚类产品的制备方法，包括以下步骤：
A、将水溶性纤维素醚和交联剂溶液按质量比1000：1～10：2混合，然后于60℃～140℃烘干10min～90min，控制物料水含量至1％～10％；
B、烘干后的物料经辊压和粉碎，即得成粒的水溶性纤维素醚类产品。
本发明步骤A中，初始使用的水溶性纤维素醚为采用本领域常规工艺，经过醚化完成后经过洗涤离心所得，此时物料呈不规则团状、絮状、不规则颗粒或者粉末状；其具体为本领域常见的羧甲基纤维素钠(CMC-Na)、甲基纤维素(MC)、羟丙基甲基纤维素(HPMC)或羟乙基纤维素(HEC)。
本发明步骤A中，所述交联剂为三羟甲基丙烷三(3-吖丙啶基丙酸酯)、过氧化二异丙苯、1,4-丁二醇、乙二醛、乙烯基三乙氧基硅烷、N,N-亚甲基丙烯酰胺或聚乙二醇双丙烯酸酯中的至少一种；所述交联剂溶液的质量浓度为10％～100％；所述交联剂溶液的溶剂为水、丙酮或95％乙醇。
本发明在烘干过程中通过调整交联剂种类、浓度、加量、烘干温度和烘干时间，同时控制交联工艺和水合工艺，使物料含水量和起粘时间均在合理范围内，以显著提高成粒率。
本发明步骤B中，所述辊压的加压范围为10MPa～30MPa。步骤B中，进行辊压和粉碎的设备，可以为辊压设备和粉碎设备的设备组合，或成套一体设备如干粉造粒机。步骤B烘干粉碎后，物料可看出明显的均匀的颗粒形态。
通过上述方法，本发明可制得满足粒径要求的水溶性纤维素醚产品，且一次成粒率可控制在50％～95％范围内。步骤B中，所得成粒的水溶性纤维素醚类产品的粒径为5～140目，其可通过两层筛网进行过筛，取中间物料，即为成粒产品；不成粒或粒度过细、过粗的物料可按照本发明方法循环处理。
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
将经过醚化完成后经过洗涤离心的HPMC物料按照100：3(w/w，物料重量：交联液重量)的比例添加浓度为15％(w/w，三羟甲基丙烷三(3-吖丙啶基丙酸酯)重量：水混合液总重量)的交联剂溶液，在烘干温度为95℃～100℃环境下，烘干80min～90min，控制物料体系水含量为0.3％～0.5％；烘干后的HPMC物料经过辊压设备5MPa加压；物料呈散粉状态，无法制粒。
实施例2
将经过醚化完成后经过洗涤离心的HPMC物料按照100：5(w/w，物料重量：交联液重量)的比例添加浓度为100％(w/w，乙二醛重量：三羟甲基丙烷三(3-吖丙啶基丙酸酯)重量＝90％：10％)的交联剂，在烘干温度为70℃～75℃环境下，烘干10min～20min，控制物料体系水含量为21％～25％；烘干后的HPMC物料经过辊压设备25MPa加压；加压时物料粘附在压辊上，无法造粒。
实施例3
将经过醚化完成后经过洗涤离心的HPMC物料按照10：1(w/w，物料重量：交联液重量)的比例添加浓度为10％(w/w，三羟甲基丙烷三(3-吖丙啶基丙酸酯)重量：水混合液总重量)的交联剂溶液，在烘干温度为60℃～70℃环境下，烘干30min～40min，控制物料体系水含量为9％～10％；烘干后的HPMC物料经过辊压设备10MPa加压；加压后的物料经粉碎设备粉碎至5目～60目过筛(以5目筛为上层筛，60目筛为下层筛)，取60目筛上物进行产品检测包装，5目筛的筛上物和60目筛的筛下物循环处理。
所得HPMC物料一次成粒率50％，其余指标满足质量指标要求。
实施例4
将经过醚化完成后经过洗涤离心的HPMC物料按照100：9(w/w，物料重量：交联液重量)的比例添加浓度为100％(w/w，乙二醛重量：三羟甲基丙烷三(3-吖丙啶基丙酸酯)重量)的交联剂，在烘干温度为70℃～90℃环境下，烘干80min～90min，控制物料体系水含量为7％～10％；烘干后的HPMC物料经过辊压设备22MPa加压；加压后的物料经粉碎设备粉碎至20目～140目过筛，取140目筛上物进行产品检测包装，20目筛的筛上物和140目筛的筛下物循环处理。
所得HPMC物料一次成粒率88％，其余指标满足质量指标要求。
实施例5
将经过醚化完成后经过洗涤离心的MC物料按照50：2(w/w，物料重量：交联液重量)的比例添加浓度为15％(w/w，过氧化二异丙苯重量：95％酒精混合液总重量)的交联剂溶液，在烘干温度为80℃～85℃环境下，烘干60min～70min，控制物料体系水含量为12％～15％；烘干后的MC物料经过辊压设备20MPa加压；物料粘附在压辊上，无法制粒。
实施例6
将经过醚化完成后经过洗涤离心的MC物料按照10：2(w/w，物料重量：交联液重量)的比例添加浓度为20％(w/w，过氧化二异丙苯重量：95％酒精混合液总重量)的交联剂溶液，在烘干温度为80℃～100℃环境下，烘干50min～60min，控制物料体系水含量为2％～5％；烘干后的MC物料经过辊压设备20MPa加压；加压后的物料经粉碎设备粉碎至60目～120目过筛，取120目筛上物进行产品检测包装，60目筛的筛上物和120目筛的筛下物循环处理。
所得MC物料一次成粒率65％，其余指标满足质量指标要求。
实施例7
将经过醚化完成后经过洗涤离心的MC物料按照1000：3(w/w，物料重量：交联液重量)的比例添加100％浓度的聚乙二醇双丙烯酸酯，在烘干温度为60℃～80℃环境下，烘干30min～40min，控制物料体系水含量为8％～10％；烘干后的MC物料经过辊压设备28MPa加压；加压后的物料经粉碎设备粉碎至40目～80目过筛，取80目筛上物进行产品检测包装，40目筛的筛上物和80目筛的筛下物循环处理。
所得MC物料一次成粒率71％，其余指标满足质量指标要求。
实施例8
将经过醚化完成后经过洗涤离心的CMC物料按照100：8(w/w，物料重量：交联液重量)的比例添加浓度为30％(w/w，1,4丁二醇重量：丙酮混合液总重量)的交联剂溶液，在烘干温度为100℃～120℃环境下，烘干40min～90min，控制物料体系水含量为3％～9％；烘干后的CMC物料经过辊压设备18MPa加压；加压后的物料经粉碎设备粉碎至40目～130目过筛，取130目筛上物进行产品检测包装，40目筛的筛上物和130目筛的筛下物循环处理。
所得CMC物料一次成粒率62％，其余指标满足质量指标要求。
实施例9
将经过醚化完成后经过洗涤离心的CMC物料按照100：1(w/w，物料重量：交联液重量)的比例添加浓度为60％(w/w，1,4丁二醇重量：丙酮混合液总重量)的交联剂溶液，在烘干温度为100℃～120℃环境下，烘干80min～90min，控制物料体系水含量为0.1％～0.3％；烘干后的CMC物料经过辊压设备18MPa加压；物料呈散粉状，无法进行挤压。
实施例10
将经过醚化完成后经过洗涤离心的HEC物料按照1000：5(w/w，物料重量：交联液重量)的比例添加比例为1：2：3(w/w/w，乙烯基三乙氧基硅烷重量：乙二醛重量：丙酮重量)的交联剂溶液，在烘干温度为100℃～120℃环境下，烘干30min～70min，控制物料体系水含量为6％～8％；烘干后的HEC物料经过辊压设备25MPa加压；加压后的物料经粉碎设备粉碎至20目～120目过筛，取120目筛上物进行产品检测包装，20目筛的筛上物和120目筛的筛下物循环处理。
所得HEC物料一次成粒率86％，其余指标满足质量指标要求。
实施例11
将经过醚化完成后经过洗涤离心的CMC物料按照1000：1(w/w，物料重量：交联液重量)的比例添加100％浓度的N,N-亚甲基丙烯酰胺，在烘干温度为100℃～140℃环境下，烘干30min～60min，控制物料体系水含量为10％；烘干后的CMC物料经过辊压设备30MPa加压；加压后的物料经粉碎设备粉碎至5目～140目过筛，取140目筛上物进行产品检测包装，5目筛的筛上物和140目筛的筛下物循环处理。
所得CMC物料一次成粒率95％，其余指标满足质量指标要求。
Claims (7)
1.粒径可控的水溶性纤维素醚类产品的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、将水溶性纤维素醚和交联剂溶液按质量比1000：1～10：2混合，然后于60℃～140℃烘干10min～90min，控制物料水含量至1％～10％；
B、烘干后的物料经辊压和粉碎、过筛，即得成粒的水溶性纤维素醚类产品。
2.根据权利要求1所述的粒径可控的水溶性纤维素醚类产品的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述交联剂为三羟甲基丙烷三(3-吖丙啶基丙酸酯)、过氧化二异丙苯、1,4-丁二醇、乙二醛、乙烯基三乙氧基硅烷、N,N-亚甲基丙烯酰胺或聚乙二醇双丙烯酸酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的粒径可控的水溶性纤维素醚类产品的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述交联剂溶液的质量浓度为10％～100％。
4.根据权利要求1所述的粒径可控的水溶性纤维素醚类产品的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述交联剂溶液的溶剂为水、丙酮或95％乙醇。
5.根据权利要求1所述的粒径可控的水溶性纤维素醚类产品的制备方法，其特征在于：步骤A中，所述水溶性纤维素醚为羧甲基纤维素钠、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素或羟乙基纤维素。
6.根据权利要求1所述的粒径可控的水溶性纤维素醚类产品的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述辊压的加压范围为10MPa～30MPa。
7.根据权利要求1～6任一项所述的粒径可控的水溶性纤维素醚类产品的制备方法，其特征在于：步骤B中，所得成粒的水溶性纤维素醚类产品的粒径为5～140目。
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