CN117507189A - 一种连续纤维织物增强热塑性复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合材料技术领域，公开了一种连续纤维织物增强热塑性复合材料及其制备方法。所述连续纤维织物增强热塑性复合材料由连续纤维和热塑性树脂制备而成；经放卷连续纤维、红外辐射烘烤、热塑性树脂热压到连续纤维表面、热压、高压定型、冷却、牵引输送、收卷步骤后，得到连续纤维织物增强热塑性复合材料。通过滚动热压，替代传统摩擦热压，可以保持纤维织物原有纹理，红外加热器快速预热纤维与熔融树脂直接浸润，防止形成皮芯结构，淋膜涂抹工艺使树脂均匀涂抹在纤维织物表面，热压浸润工艺将树脂充分压入纤维束内部，红外保温使树脂充分熔融与纤维紧密结合，高压定型，而且材料孔隙率低。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，特别涉及一种连续纤维织物增强热塑性复合材料及其制备方法。
背景技术
连续纤维增强热塑复合材料具有出色的力学性能、轻质化、耐腐蚀、设计自由度高等优势，使其在各种工业领域中得到广泛应用。连续纤维织物增强热塑预浸料的制备技术主要有溶剂法、粉末法、薄膜法及熔融浸渍法等，其中溶剂法需要多种溶剂，粉末法需要提前制备粉末，薄膜法需要制备薄膜，熔融浸渍法具有工艺简单，效率高的优势被广泛应用与工业化生产中。现有弯曲流道模具或弯曲熔体池无法提供较大的浸润压力，尤其是制备连续纤维织物预浸料时，导致树脂不能够充分的浸润纤维，预浸料存在较大的空隙率。中国专利CN116214967A公开了一种连续纤维编织布增强热塑薄板及其制备方法，其通过上下交错的多组辊反复挤压，然而上下交错的多组辊容易将织物中的横向纤维拉扯变形，导致织物纤维纹理紊乱丧失增强效果。中国专利CN115782254A公开了一种碳纤维热塑性预浸料熔渗复合装置，其通过异型平面腔体同样容易造成织物纤维纹理紊乱，且未预热的织物在树脂渗透过程容易形成皮芯结构，导致材料空隙率较大。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种连续纤维织物增强热塑性复合材料及其制备方法和设备。
本发明通过采用含有40～70％的连续纤维与30％-60％的热塑性树脂，使用淋膜热压浸润工艺制备一种连续纤维织物增强热塑性复合材料，该材料不仅具有较高的拉伸强度，而且具有较低的空隙率。本发明制备的复合材料可广泛应用于动力电池安全防护、轨道交通、航空航天等领域。
本发明所采取的技术方案如下。
一种连续纤维织物增强热塑性复合材料，由以下组分按照重量份数制备而成：连续纤维40～70％；热塑性树脂30-60％；
其中，连续纤维为单向纤维或者织物纤维，
进一步地，单向纤维为玻璃纤维、碳纤维或玄武岩纤维一种或多种；织物纤维为芳纶纤维，包括平纹、缎纹或斜纹。
其中，热塑性树脂由树脂30-40份，相容剂0-10份，润滑剂0～1份，抗氧剂0-0.5份组成。
进一步地，所述的树脂为PP、PE、HDPE、PA、PET、PC、PCTG、PPS、PEI或PEEK中的一种。
进一步地，所述的相容剂为马来酸酐改性热塑性相容剂或甲基丙烯酸缩水甘油酯改性热塑性相容剂。
进一步地，所述的润滑剂为硬脂酸锌或聚乙烯蜡。
进一步地，所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168或抗氧剂9228。
所述的一种连续纤维织物增强热塑性复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(A)搅拌混合得热塑性树脂：
按比例将树脂、相容剂、润滑剂、抗氧剂加入高速混合机搅拌均匀，搅拌时间3-5min；
(B)连续纤维织物增强热塑性复合材料制备：
B1：将连续纤维放入放卷装置，放卷装置为恒张力放卷装置；
B2：利用红外辐射烘烤装置，对放卷的连续纤维进行加热，分段控温使连续纤维温度保持在树脂熔融温度以上20-50℃，同时使连续纤维表面上的浆剂在高温下软化、挥发使纤维容易展开，便于树脂浸润渗透。红外辐射烘烤装置的红外辐射器为陶瓷红外或石英红外。
B3：通过挤出机和上、下淋膜装置的上下模头将步骤A的热塑性树脂均匀挤出到热辊并热压到连续纤维表面，压力设置0.5-0.8MPa，辊温设置在树脂熔融温度以上30-50℃。
B4：将步骤B3所得的连续纤维进入热对压装置，可调间隙加热辊，继续将热塑性树脂热压入玻纤束内部，压力设置2-5MPa使树脂充分浸润纤维，同时上下红外辐射烘烤装置5，使纤维温度维持在树脂熔融温度以上15-50℃。
B5：接着进入高压定型装置，可调间隙保温辊，压力设置5-10MPa，辊温设置在树脂热变形温度温度以下10-30℃；高压辊压合降低材料孔隙率，使产品表面平整光滑。
B6：然后进入对压冷却装置，可调间隙冷却辊，压力设置0.5-0.8MPa，辊温设置在15-35℃，压合冷却定型。
B7：然后进入牵引装置，保证预浸料向前水平输送。
B8：最后进入收卷装置，恒张力收卷收紧收齐。
与现有技术相比，本发明具有如下优点与技术效果：
本发明的连续纤维织物增强热塑性复合材料及其制备方法，通过滚动热压，替代传统摩擦热压，可以保持纤维织物原有纹理，红外加热器快速预热纤维与熔融树脂直接浸润，防止形成皮芯结构，淋膜涂抹工艺使树脂均匀涂抹在纤维织物表面，热压浸润工艺将树脂充分压入纤维束内部，红外保温使树脂充分熔融与纤维紧密结合，高压定型，而且材料孔隙率低。
附图说明
图1为连续纤维织物增强热塑性复合材料及其制备方法制备设备结构示意图；
附图标记说明：
1放卷装置，2红外辐射烘烤装置，3上、下淋膜装置，4热对压装置，5上下红外辐射烘烤装置，6高压定型装置，7对压冷却装置，8牵引装置，9收卷装置。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，以下结合实施例和说明书附图对本发明的具体实施作进一步的具体说明，但本发明的实施方式不限于此。
以下的1质量份均为1g。
对比例1：
一种连续纤维织物增强热塑性复合材料及其制备方法，配合比例见表1。
表1
| 组份 | 份数(质量份) |
| 玻璃纤维织物 | 60 |
| 热塑性树脂薄膜 | 40 |
将玻璃纤维织物和聚丙烯薄膜上下叠层进入特氟龙热压机，热压后冷却制备复合材料预浸料。
在本对比例中，连续纤维织物采用巨石集团的牌号为平纹EWR300，树脂的主料选择聚丙烯材料，熔指60～100g/10min。
对比例2：
聚丙烯材料，配合比例见表2。
表2
| 组份 | 份数(质量份) |
| 玻璃纤维 | 60 |
| 热塑性树脂 | 40 |
将玻璃纤维织物进入熔融树脂弯曲流道模具后冷却制备复合材料预浸料。
在本对比例中，连续纤维织物采用巨石集团的牌号为平纹EWR300，树脂的主料选择聚丙烯材料，熔指60～100g/10min。
实施例1：
一种连续纤维织物增强热塑性复合材料及其制备方法和设备，配合比例见表3和4。
表3
| 组份 | 份数(质量份) |
| 玻璃纤维 | 60 |
| 热塑性树脂 | 40 |
表4
在本实施例中，连续纤维织物采用巨石集团的牌号为平纹EWR300，树脂的主料选择聚丙烯材料，熔指60～100g/10min。
如图1所示，将连续纤维织物装载在放卷装置1上；
然后经过300℃红外辐射烘烤装置2，将纤维表面上浆剂软化、挥发使纤维容易展开，便于树脂浸润渗透，使出口纤维织物温度保持在180℃；
热塑性通过挤出机和上、下淋膜装置3挤出熔融树脂的模头挤出后，形成均匀薄膜状的一层树脂淋在热压辊，辊温220℃保持树脂熔融状态，辊压设置0.5MPa，纤维与热压辊上的树脂结合，
经过三组热对压装置4，设置辊温240℃，辊压力设置2MPa，上下红外辐射烘烤装置5设置175℃，
经过高压定型装置6，辊温设置90℃，压力设置5MPa，
对压冷却装置7辊温设置15℃，压力0.5MPa，牵引装置8调速15m/min，最后通过收卷装置9收卷得到最终的一种连续纤维织物增强聚丙烯复合材料。
在本实施例中，连续纤维织物采用巨石集团的牌号为平纹EWR300，树脂的主料选择聚丙烯材料，熔指60～100g/10min。
实施例2：
一种连续纤维织物增强热塑性复合材料及其制备方法和设备，配合比例见表5和6。
表5
| 组份 | 份数(质量份) |
| 玻璃纤维 | 70 |
| 热塑性树脂 | 30 |
表6
如图1所示，将连续纤维织物装载在放卷装置1上；
然后经过300℃红外辐射烘烤装置2，将纤维表面上浆剂软化、挥发使纤维容易展开，便于树脂浸润渗透，使出口纤维织物温度保持在180℃；
热塑性通过挤出机和上、下淋膜装置3挤出熔融树脂的模头挤出后，形成均匀薄膜状的一层树脂淋在热压辊，辊温230℃保持树脂熔融状态，辊压设置0.8MPa，纤维与热压辊上的树脂结合，
经过三组热对压装置4，设置辊温240℃，辊压力设置5MPa，上下红外辐射烘烤装置5温度设置185℃；
经过高压定型装置6，辊温设置90℃，压力设置10MPa，
对压冷却装置7辊温设置35℃，压力0.8MPa，牵引装置8调速30m/min，最后通过收卷装置9收卷得到最终的一种连续纤维织物增强聚丙烯复合材料。
在本实施例中，连续纤维织物采用巨石集团的牌号为平纹EWR300，树脂的主料选择聚丙烯材料，熔指60～100g/10min。
实施例3：
一种连续纤维织物增强热塑性复合材料及其制备方法和设备，配合比例见表7和8。
表7
| 组份 | 份数(质量份) |
| 碳纤维织物 | 65 |
| 热塑性树脂 | 35 |
表8
如图1所示，将连续纤维织物装载在放卷装置1上；
然后经过400℃红外辐射烘烤装置2，将纤维表面上浆剂软化、挥发使纤维容易展开，便于树脂浸润渗透，使出口纤维织物温度保持在350℃；
热塑性通过挤出机和上、下淋膜装置3挤出熔融树脂的模头挤出后，形成均匀薄膜状的一层树脂淋在热压辊，辊温380℃保持树脂熔融状态，辊压设置0.8MPa，纤维与热压辊上的树脂结合，
经过三组热对压装置4，设置辊温395℃，辊压力设置5MPa，上下红外辐射烘烤装置5温度设置385℃，
经过高压定型装置6，辊温设置200℃，压力设置10MPa，
对压冷却装置7辊温设置145℃，压力0.8MPa，牵引装置8调速10m/min，最后通过收卷装置9收卷得到最终的一种连续纤维织物增强聚醚醚酮复合材料。
在本实施例中，连续碳纤维织物采用：光威T300-CF3052，树脂的主料选择吉林中研聚醚醚酮材料(PEEK)，熔指80g/10min。
其力学性能结果分别见表9。
由表中可以看出实施例力学强度较高且高温后纤维之间黏连在一起形成硬壳。
表9
| 配方编号 | 对比例1 | 对比例2 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 拉伸强度/MPa | 270 | 280 | 350 | 420 | 800 |
| 空隙率 | 8％ | 7％ | 3.5％ | 1.2％ | 0.6％ |
| 纤维纹理 | 整齐 | 紊乱 | 整齐 | 整齐 | 整齐 |
注：拉伸测试标准按GBT1040.5。
Claims (9)
1.一种连续纤维织物增强热塑性复合材料，其特征在于，由以下组分按照重量份数制备而成：连续纤维40～70％；热塑性树脂30-60％。
2.如权利要求1所述的连续纤维织物增强热塑性复合材料，其特征在于，所述连续纤维为单向纤维或者织物纤维。
3.如权利要求2所述的连续纤维织物增强热塑性复合材料，其特征在于，单向纤维为玻璃纤维、碳纤维或玄武岩纤维一种或多种；织物纤维为芳纶纤维，包括平纹、缎纹或斜纹。
4.如权利要求1所述的连续纤维织物增强热塑性复合材料，其特征在于，所述热塑性树脂由树脂30-40份，相容剂0-10份，润滑剂0～1份，抗氧剂0-0.5份组成。
5.如权利要求4所述的连续纤维织物增强热塑性复合材料，其特征在于，
所述的树脂为PP、PE、HDPE、PA、PET、PC、PCTG、PPS、PEI或PEEK中的一种；
所述的相容剂为马来酸酐改性热塑性相容剂或甲基丙烯酸缩水甘油酯改性热塑性相容剂；
所述的润滑剂为硬脂酸锌或聚乙烯蜡；
所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168或抗氧剂9228。
6.如权利要求1～5任一项所述一种连续纤维织物增强热塑性复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(A)搅拌混合得热塑性树脂：
按比例将树脂、相容剂、润滑剂、抗氧剂加入高速混合机搅拌均匀；
(B)连续纤维织物增强热塑性复合材料制备：
B1：将连续纤维放入放卷装置；
B2：利用红外辐射烘烤装置，对放卷的连续纤维进行加热，分段控温使连续纤维温度保持在树脂熔融温度以上20-50℃；
B3：通过挤出机和上、下淋膜装置的上下模头将步骤A的热塑性树脂均匀挤出到热辊并热压到连续纤维表面，压力设置0.5-0.8MPa，辊温设置在树脂熔融温度以上30-50℃；
B4：将步骤B3所得的连续纤维进入热对压装置，可调间隙加热辊，继续将热塑性树脂热压入玻纤束内部，压力设置2-5MPa使树脂充分浸润纤维，同时上下红外辐射烘烤装置，使纤维温度维持在树脂熔融温度以上15-50℃；
B5：接着进入高压定型装置，可调间隙保温辊，压力设置5-10MPa，辊温设置在树脂热变形温度温度以下10-30℃；
B6：然后进入对压冷却装置，可调间隙冷却辊，压力设置0.5-0.8MPa，辊温设置在15-35℃，压合冷却定型；
B7：然后进入牵引装置，保证预浸料向前水平输送；
B8：最后进入收卷装置，恒张力收卷收紧收齐。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(A)中，搅拌时间为3-5min。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤B1中，放卷装置为恒张力放卷装置。
9.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤B2中，红外辐射烘烤装置的红外辐射器为陶瓷红外或石英红外。
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