CN117488395A - 基于提拉法的双温区单晶生长装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于提拉法的双温区单晶生长装置，包括容器、双温区加热组件、隔热屏和阻流屏。双温区加热组件用于加热容器，双温区加热组件分别加热容器的下部和上部，使容器的下部形成用于熔化晶体原料的第一温度区域、容器的上部形成用于加热晶体的第二温度区域。隔热屏设置在容器内侧，隔热屏用于有间隙地围绕在晶体下端外侧，以隔开第一温度区域和第二温度区域。阻流屏设置在容器内侧，阻流屏用于固定在籽晶杆上，以阻挡晶体上方的低温气流。相比于现有技术，本发明的双温区单晶生长装置能够使固液界面附近的温度梯度增大、同时在保温腔内减小晶体温度梯度，以得到大尺寸高质量单晶。
Description
技术领域
本发明涉及晶体生长技术领域，特别是涉及一种基于提拉法的双温区单晶生长装置。
背景技术
提拉法(又称直拉法)是一种从熔体中制备大尺寸高质量单晶的传统单晶生长方法，常见晶体如硅单晶、锗单晶、蓝宝石、YAG(钇铝石榴石，Yttrium Aluminum Garnet)等通常采用提拉法进行单晶生长。采用提拉法生长单晶时，将晶体原料在坩埚中加热熔化，精确控制炉内温度分布，并将籽晶浸入熔体使籽晶与熔体间存在合适的温度梯度，以一定的速率提拉、旋转使熔体不断在固液界面处结晶。提拉法具有单晶生长尺寸大、单晶缺陷少等优点，并且方法简单易行，易实现工业化生产，拥有广阔的市场前景。
一方面，对于导热性较差的单晶材料如氧化镓单晶，当单晶尺寸较大时，随着单晶生长过程的进行，晶体生长至一定长度后，热量变得难以通过晶体散失从而积聚在生长界面处，使界面形状呈凹形，而凹界面生长会导致晶体尺寸变小，限制了大尺寸单晶的制备；此外，凹界面生长还容易引入杂质、气泡等缺陷。根据晶体学理论，晶体的轴向温度梯度越大则晶体生长速度越大，有利于促进固液界面凸向熔体。因此，需要设计一种方法来增大固液界面附近(指晶体下端)晶体的温度梯度，改善凹界面问题，有利于生长大尺寸单晶。
但另一方面，晶体温度梯度过大又会引起较大的热应力，导致晶体位错密度增高，甚至出现晶体开裂现象，降低晶体质量。使用提拉法时，生长出的晶体位于坩埚上部由保温材料组成的保温腔内，而保温腔顶盖通常会开孔使籽晶杆通过，外部低温气体会通过该孔进入保温腔内部，造成保温腔内温度不均匀，温度梯度过大，导致晶体热应力增大进而降低了晶体质量。因此，需设计一种方法来减小保温腔内晶体(指晶体顶端)的温度梯度，降低晶体热应力以提升晶体质量。
综上所述，需要设计一种使晶体上下两端形成大小不同的温度梯度，使固液界面附近的温度梯度增大、同时在保温腔内减小晶体温度梯度，能够有利于生长大尺寸高质量单晶的装置。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于提拉法的双温区单晶生长装置，使固液界面附近的温度梯度增大、同时在保温腔内减小晶体温度梯度，以得到大尺寸高质量单晶。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明公开了一种基于提拉法的双温区单晶生长装置，包括：
容器；
用于加热所述容器的双温区加热组件，所述双温区加热组件分别加热所述容器的下部和上部，使所述容器的下部形成用于熔化晶体原料的第一温度区域、所述容器的上部形成用于加热晶体的第二温度区域；
设置在所述容器内侧的隔热屏，所述隔热屏用于有间隙地围绕在晶体下端外侧，以隔开所述第一温度区域和所述第二温度区域；
设置在所述容器内侧的阻流屏，所述阻流屏用于固定在籽晶杆上，以阻挡晶体上方的低温气流。
优选地，所述容器包括位于下侧的坩埚和位于上侧的后加热器，所述后加热器的下端与所述坩埚的上端相抵且连通，所述后加热器的上端设置通孔，所述通孔供籽晶杆穿过。
优选地，所述双温区加热组件包括第一感应加热线圈和第二感应加热线圈；所述第一感应加热线圈卷绕于所述坩埚外侧，用于形成所述第一温度区域；所述第二感应加热线圈卷绕于所述后加热器外侧，用于形成所述第二温度区域。
优选地，所述双温区加热组件还包括第一保温层和第二保温层；所述第一保温层套设于所述坩埚外侧，所述第一保温层位于所述第一感应加热线圈与所述坩埚之间；所述第二保温层套设于所述后加热器外侧，所述第二保温层位于所述第二感应加热线圈与所述后加热器之间。
优选地，所述基于提拉法的双温区单晶生长装置还包括提拉装置，所述提拉装置的下端连接所述隔热屏，所述提拉装置的上端向上伸出所述容器。
优选地，所述隔热屏包括第一环状层和第二环状层，所述第一环状层与所述第二环状层固定相连，所述第一环状层位于所述第二环状层下侧；所述第一环状层的材质为铱金属或铂铑合金；所述第二环状层的材质为低热导率且耐高温氧化的非透明材料。
优选地，所述第二环状层的材质为氧化锆或氧化铝。
优选地，所述第一环状层和所述第二环状层的内径均不小于晶体直径的110％。
优选地，所述阻流屏包括第一结构层和第二结构层，所述第一结构层与所述第二结构层固定相连，所述第一结构层位于所述第二结构层下侧；
所述第一结构层的材质为铱金属或铂铑合金；所述第二结构层的材质为低热导率且耐高温氧化的非透明材料。
优选地，所述基于提拉法的双温区单晶生长装置还包括机械传动与称重模块；所述机械传动与称重模块连接籽晶杆，能够对籽晶杆和晶体的整体重量进行实时称重及记录；并且，所述机械传动与称重模块能够对籽晶杆及晶体进行升降与旋转。
本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：
本发明利用隔热屏的隔热作用，使其上侧温度与下侧温度形成较大的温差。由于隔热屏位于晶体下端固液界面附近，从而提高晶体下端固液界面附近的温度梯度，有利于生长大尺寸晶体。
阻流屏能够有效阻挡其上方的低温气流，降低气体流动速度，避免低温气流直接冲击阻流屏下方的晶体，因而能够减小晶体上端的温度梯度，避免晶体产生较大应力，提高晶体质量。
另外，隔热屏和阻流屏能够减少向容器上方散失的热量，降低晶体生长过程中的能耗，从而降低成本；同时，由于减缓了热量散失的速度，坩埚与熔体的最高温度可相应降低，减轻熔体对坩埚的腐蚀，有利于降低设备的损耗。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例基于提拉法的双温区单晶生长装置的整体结构示意图；
图2是本发明实施例基于提拉法的双温区单晶生长装置的外观示意图；
图3是隔热屏与提拉装置的连接关系示意图；
图4是现有技术无隔热屏的单晶生长装置中晶体内部等温线分布示意图；
图5是现有技术有隔热屏无阻流板的单晶生长装置中晶体内部等温线分布示意图；
图6是本发明实施例基于提拉法的双温区单晶生长装置中晶体内部等温线分布示意图；
图7是隔热屏的示意图；
图8是阻流屏的示意图。
附图中的标号说明：
1-后加热器；2-第一保温层；3-第二保温层；4-第一感应加热线圈；5-第二感应加热线圈；6-坩埚；7-阻流屏；71-第一结构层；72-第二结构层；8-第一温度区域；9-第二温度区域；10-籽晶杆；11-隔热屏；111-第一环状层；112-第二环状层；113-提拉装置；12-第一温度梯度区；13-第二温度梯度区；14-熔体；15-晶体。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种基于提拉法的双温区单晶生长装置，使固液界面附近的温度梯度增大、同时在保温腔内减小晶体温度梯度，以得到大尺寸高质量单晶。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
参照图1～图3、图6～图8，本实施例提供一种基于提拉法的双温区单晶生长装置(以下简称为双温区单晶生长装置)，包括容器、双温区加热组件、隔热屏11和阻流屏7。
双温区加热组件用于加热容器，双温区加热组件分别加热容器的下部和上部，使容器的下部形成用于熔化晶体原料的第一温度区域8、容器的上部形成用于加热晶体15的第二温度区域9。隔热屏11设置在容器内侧，隔热屏11用于有间隙地围绕在晶体15下端外侧，以隔开第一温度区域8和第二温度区域9。阻流屏7设置在容器内侧，阻流屏7用于固定在籽晶杆10上，以阻挡晶体15上方的低温气流。
本实施例双温区单晶生长装置的工作原理如下：
实际使用时，晶体原料形成的熔体14位于隔热屏11下侧，晶体15的绝大部分位于隔热屏11与阻流屏7之间，仅小部分晶体15(晶体15下端的固液界面附近)与隔热屏11等高或位于隔热屏11下侧。
利用隔热屏11的隔热作用，使其上侧温度与下侧温度形成较大的温差。由于隔热屏11位于晶体15下端固液界面附近，从而提高晶体15下端固液界面附近的温度梯度，有利于生长大尺寸晶体15。
阻流屏7能够有效阻挡其上方的低温气流，降低气体流动速度，避免低温气流直接冲击阻流屏7下方的晶体15，因而能够减小晶体15上端的温度梯度，避免晶体15产生较大应力，提高晶体15质量。
另外，隔热屏11和阻流屏7能够减少向容器上方散失的热量，降低晶体15生长过程中的能耗，从而降低成本；同时，由于减缓了热量散失的速度，坩埚6与熔体14的最高温度可相应降低，减轻熔体14对坩埚6的腐蚀，有利于降低设备的损耗。
图4～图6中，相邻等温线温差为10℃。等温线越稀疏则说明温度梯度越小、等温线越密集则说明温度梯度越大。在图4中晶体下端等温线整体较稀疏，说明无隔热屏无阻流屏情况下固液界面附近温度梯度小，容易出现凹界面问题，不利于生长大尺寸晶体。图5中晶体下端等温线密集，说明固液界面附近温度梯度大，有利于生长大尺寸晶体；但晶体上端等温线相对较密集，说明其温度梯度大，容易诱发较大热应力，增加晶体缺陷，降低晶体质量。图6中晶体15下端等温线密集，说明固液界面附近温度梯度大，有利于生长大尺寸晶体15；同时晶体15上端等温线稀疏，说明其温度梯度小，热应力较小，晶体15缺陷较少，晶体15质量高。因此，本实施例的双温区单晶生长装置同时具有隔热屏11和阻流屏7，既有利于生长大尺寸晶体15，又有利于提高晶体15质量。
作为一种可能的示例，容器包括位于下侧的坩埚6和位于上侧的后加热器1，后加热器1的下端与坩埚6的上端相抵且连通，后加热器1的上端设置通孔，通孔供籽晶杆10穿过。通过将坩埚6与后加热器1组装得到容器，避免对容器进行整体更换，可在需要时仅对坩埚6或后加热器1单独更换，降低设备的维护成本。另外，抵接的连接方式便于进行组装和拆卸。
作为一种可能的示例，双温区加热组件包括第一感应加热线圈4和第二感应加热线圈5。第一感应加热线圈4卷绕于坩埚6外侧，用于形成第一温度区域8。第二感应加热线圈5卷绕于后加热器1外侧，用于形成第二温度区域9。
作为一种可能的示例，双温区加热组件还包括第一保温层2和第二保温层3。第一保温层2套设于坩埚6外侧，第一保温层2位于第一感应加热线圈4与坩埚6之间。第二保温层3套设于后加热器1外侧，第二保温层3位于第二感应加热线圈5与后加热器1之间。第一保温层2和第二保温层3可减缓热量散失速度，从而降低能耗。有些情况下，后加热器1与坩埚6共轴线且内径相同，后加热器1的外径大于坩埚6的外径，此时后加热器1的下端同时与第一保温层2、坩埚6相抵。
作为一种可能的示例，双温区单晶生长装置还包括提拉装置113，提拉装置113的下端连接隔热屏11，提拉装置113的上端向上伸出容器。提拉装置113用于调整隔热屏11的高度，从而调整隔热屏11与熔体14的间距。隔热屏11一般水平设置，提拉装置113的下端与隔热屏11相互垂直且固定相连。
作为一种可能的示例，隔热屏11包括第一环状层111和第二环状层112，第一环状层111与第二环状层112固定相连，第一环状层111位于第二环状层112下侧。第一环状层111的材质为铱金属或铂铑合金。第二环状层112的材质为低热导率且耐高温氧化的非透明材料，例如氧化锆或氧化铝。第二环状层112通常为氧化物材料，容易掉渣，第一环状层111为金属材料，可以防止碎渣掉入坩埚6污染熔体14。第一环状层111朝向坩埚6的一面优选为进行抛光处理，以进一步增大隔热屏11的隔热效果。
作为一种可能的示例，第一环状层111和第二环状层112的外径与内径均相同。第一环状层111和第二环状层112的内径不小于晶体15直径的110％，以保证隔热屏11与晶体15的间距。
作为一种可能的示例，第一环状层111的厚度为0.5mm～4mm，第二环状层112的厚度不小于1mm。
作为一种可能的示例，阻流屏7包括第一结构层71和第二结构层72，第一结构层71与第二结构层72固定相连，第一结构层71位于第二结构层72下侧。第一结构层71的材质为铱金属或铂铑合金。第二结构层72的材质为低热导率且耐高温氧化的非透明材料，例如氧化锆或氧化铝。与隔热屏11类似地，第一结构层71也可以防止第二结构层72的碎渣掉入坩埚6污染熔体14；第一结构层71朝向坩埚6的一面优选为进行抛光处理，以进一步增大隔热屏11的隔热效果。
作为一种可能的示例，第一结构层71和所述第二结构层72的直径相同，且不小于晶体15的直径，以提高阻流效果。
作为一种可能的示例，第一结构层71的厚度不大于4mm，第二结构层72的厚度不小于1mm。
作为一种可能的示例，后加热器1的侧壁厚度为1mm～5mm。
作为一种可能的示例，第一保温层2及第二保温层3的材质可以是氧化锆或氧化铝。
作为一种可能的示例，双温区单晶生长装置还包括机械传动与称重模块。机械传动与称重模块连接籽晶杆10，能够对籽晶杆10和晶体15的整体重量进行实时称重及记录，从而得到重量与时间的关联曲线。并且，机械传动与称重模块也能够对籽晶杆10进行升降和旋转。例如，机械传动与称重模块的底端设置挂钩，籽晶杆10的顶端设置金属环，挂钩挂接在金属环上，以此实现二者的连接。
作为一种可能的示例，坩埚6的外径为50mm～200mm；第一感应加热线圈4形成的螺旋结构、第二感应加热线圈5形成的螺旋结构的内径均为80mm～320mm；隔热屏11的内径为28mm～112mm、第一环状层111的厚度为2mm、第二环状层112的厚度为5mm；阻流屏7的直径为25.5mm～102mm、第一结构层71的厚度为2mm、第二结构层72的厚度为5mm；第一保温层2和第二保温层3的外径为75mm～300mm，后加热器1的侧壁厚度为2mm。
本实施例双温区单晶生长装置的使用方法如下：
将双温区单晶生长装置进行组装，隔热屏11移动至坩埚6上端开口处，提拉装置113穿过后加热器1的上端通孔和第二保温层3的上端通孔，籽晶杆10的一端伸入在隔热屏11的内环中，阻流屏7位于后加热器1内，籽晶杆10穿过后加热器1的上端通孔和第二保温层3的上端通孔；
开启第一感应加热线圈4对坩埚6进行加热，升高温度将坩埚6中的晶体原料熔化并形成熔体14，熔体14的液面与隔热屏11下表面的间距为10mm～15mm；
通过第二感应加热线圈5对后加热器1进行加热，进而对第二温度区域9进行预热并保温预设时间(例如20min或30min)，且第二感应加热线圈5的功率不变；
基于包括引晶、缩颈、放肩及转肩阶段的提拉法单晶生长工艺进行晶体15生长，在等径生长阶段，根据重量与时间的关联曲线得到晶体15重量的增加速度，进而得到熔体14液面的下降速度，通过提拉装置113控制隔热屏11的高度，使得隔热屏11与熔体14液面始终保持第一距离，当晶体15生长进入等径生长阶段后期，若重量与时间的关联曲线中曲线斜率变小时，则控制第二感应加热线圈5功率变小，降低第二温度区域9的温度致使曲线斜率维持不变，其中，晶体15内部形成有效温度梯度区域，有效温度梯度区域包括相互连接的第一温度梯度区12和第二温度梯度区13，晶体15的下端处于第一温度梯度区12内，其余部分处于第二温度梯度区13内；
当晶体15的尺寸达到预设尺寸后，降低第二感应加热线圈5的功率大小致使第二温度区域9的温度降低，再降低第一温度区域8的温度。
其中，以隔热屏11到熔体14液面的距离为第一距离，以隔热屏11的中心平面为参考面，则在晶体15内部自参考面的上侧第一距离至参考面下侧第一距离的区域为第一温度梯度区12，上侧第一距离处至生长的晶体15顶端的区域为第二温度梯度区13；
在第一温度梯度区12内，自参考面至上侧的第一距离处，以及自参考面至下侧的第一距离处，其温度梯度值(称为第一温度梯度值)渐进减小；
在第二温度梯度区13内，自参考面上侧的第一距离处至晶体15顶端，其温度梯度值(称为第二温度梯度值)渐进减小。并且，第二温度梯度值不大于第一温度梯度值。
本说明书中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种基于提拉法的双温区单晶生长装置，其特征在于，包括：
容器；
用于加热所述容器的双温区加热组件，所述双温区加热组件分别加热所述容器的下部和上部，使所述容器的下部形成用于熔化晶体原料的第一温度区域、所述容器的上部形成用于加热晶体的第二温度区域；
设置在所述容器内侧的隔热屏，所述隔热屏用于有间隙地围绕在晶体下端外侧，以隔开所述第一温度区域和所述第二温度区域；
设置在所述容器内侧的阻流屏，所述阻流屏用于固定在籽晶杆上，以阻挡晶体上方的低温气流。
2.根据权利要求1所述的基于提拉法的双温区单晶生长装置，其特征在于，所述容器包括位于下侧的坩埚和位于上侧的后加热器，所述后加热器的下端与所述坩埚的上端相抵且连通，所述后加热器的上端设置通孔，所述通孔供籽晶杆穿过。
3.根据权利要求2所述的基于提拉法的双温区单晶生长装置，其特征在于，所述双温区加热组件包括第一感应加热线圈和第二感应加热线圈；所述第一感应加热线圈卷绕于所述坩埚外侧，用于形成所述第一温度区域；所述第二感应加热线圈卷绕于所述后加热器外侧，用于形成所述第二温度区域。
4.根据权利要求3所述的基于提拉法的双温区单晶生长装置，其特征在于，所述双温区加热组件还包括第一保温层和第二保温层；所述第一保温层套设于所述坩埚外侧，所述第一保温层位于所述第一感应加热线圈与所述坩埚之间；所述第二保温层套设于所述后加热器外侧，所述第二保温层位于所述第二感应加热线圈与所述后加热器之间。
5.根据权利要求1所述的基于提拉法的双温区单晶生长装置，其特征在于，还包括提拉装置，所述提拉装置的下端连接所述隔热屏，所述提拉装置的上端向上伸出所述容器。
6.根据权利要求1所述的基于提拉法的双温区单晶生长装置，其特征在于，所述隔热屏包括第一环状层和第二环状层，所述第一环状层与所述第二环状层固定相连，所述第一环状层位于所述第二环状层下侧；所述第一环状层的材质为铱金属或铂铑合金；所述第二环状层的材质为低热导率且耐高温氧化的非透明材料。
7.根据权利要求6所述的基于提拉法的双温区单晶生长装置，其特征在于，所述第二环状层的材质为氧化锆或氧化铝。
8.根据权利要求6所述的基于提拉法的双温区单晶生长装置，其特征在于，所述第一环状层和所述第二环状层的内径均不小于晶体直径的110％。
9.根据权利要求1所述的基于提拉法的双温区单晶生长装置，其特征在于，所述阻流屏包括第一结构层和第二结构层，所述第一结构层与所述第二结构层固定相连，所述第一结构层位于所述第二结构层下侧；
所述第一结构层的材质为铱金属或铂铑合金；所述第二结构层的材质为低热导率且耐高温氧化的非透明材料。
10.根据权利要求1所述的基于提拉法的双温区单晶生长装置，其特征在于，还包括机械传动与称重模块；所述机械传动与称重模块连接籽晶杆，能够对籽晶杆和晶体的整体重量进行实时称重及记录；并且，所述机械传动与称重模块能够对籽晶杆及晶体进行升降与旋转。
Priority Applications (1)
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| CN202311759349.9A CN117488395A (zh) | 2023-12-19 | 2023-12-19 | 基于提拉法的双温区单晶生长装置 |
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