CN117483426A - 一种宽幅n06625带材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种宽幅N06625带材的制备方法，包括：将原料和熔炼添加剂进行真空感应熔炼后，然后在氩气氛围下进行电渣重熔，最后再进行均匀化处理后，得到N06625铸锭；将N06625铸锭进行三火锻造，得到N06625板坯，再对该N06625板坯两火轧制后再进行两道次粗轧，得到N06625板材，对该N06625板材进行热连轧后在进行热处理及抛丸酸洗，得到白化N06625带材，对该白化N06625带材进行多道次冷轧，得到工艺要求厚度后再进行退火酸洗，得到成品N06625带材。通过以上工序，可得到综合性能满足核动力、新能源领域使用要求的N06625带材。

Description

一种宽幅N06625带材的制备方法
技术领域
本发明属于金属材料加工技术领域，具体涉及一种宽幅N06625带材的制备方法。
背景技术
UNS N06625(Inconel 625/GH3625)是一种Ni-Cr-Mo-Nb固溶强化合金，具有优异的疲劳性能、拉伸性能、高温蠕变性能及抗腐蚀性能。基于该合金力学性能、加工性能和耐蚀性能的特殊配合，使其在很多领域获得了广泛应用。
在核动力工业中，该材料具有良好的耐高温高压水的腐蚀性能，因此该材料是用于压水堆核电厂的重要结构材料。其耐高温最高可达1093℃，抗氧化性能优良，因其具有单一的镍基奥氏体组织，故在各种温度下具有良好的组织稳定性和使用可靠性，基于上述性能特点，UNS N06625又被称为“超合金”。
在新能源领域里，该合金发挥了出色的高温稳定性、耐腐蚀性、高温蠕变性能和机械性能，适用于光热发电场景中高温高压熔盐的恶劣环境，是导流系统及储存设施必备的材料。此外，该材料在航空航天、化工工业、电子工业、海洋工程、医疗器械、食品加工等领域发挥着不可替代的作用。
我国工业生产对镍基合金的需求量很大，尤其是高品质、宽幅带材的需求量非常巨大。国外的SMC(美、英)、ThyssenKruppVDM(德国)、ArceolMittal子公司的lmphy Alloys(欧洲)、Hitachi Metals(日)等对UNS N06625的研究和生产较早，其板材、带材工艺技术比较成熟，UNS N06625产品产量占到全球80％以上，已经广泛应用于航空航天、核电及民用领域。
近10年来，我国的镍基合金发展取得了一些成效。一些企业，包括抚钢、长钢、北京钢铁研究总院、太钢、宝钛集团、中航上大、隆达超合金等对镍基合金有了较深入的探索和研究，主要涉及镍基合金的板、棒、管、异型材等，国内仅宝钢集团在其配套的700mm炉卷热轧生产线，曾开展过宽幅≦500mm的UNS N06625热卷的研究。但最终因生产线淘汰，且坯料小、产能低、制备的合金存在明显的冶金缺陷，未有进一步的发展。综合以上，近20年来，我国针对UNS N06625合金的研究获得一些成果，一般民用的UNS N06625合金板材基本实现了国产化。但针对高端制造领域，例如核动力、新能源领域、复合材制造、航空航天结构材料及海洋工程所需UNS N06625合金板带材，因材料的纯净度、间隙元素控制、成分偏析、腐蚀性能较差等缺憾，致使材料品质不达标，尚处技术空白，仍旧高度依赖进口,尤其是关于高品质级别的Inconel625宽幅带材的研究，因冶金缺陷问题、热卷带生产线的能力限制等原因，一直处于停滞状态。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种宽幅N06625带材的制备方法。本发明要解决的技术问题通过以下技术方案实现：
一种宽幅N06625带材的制备方法，包括：
步骤1：将原料和熔炼添加剂加入到真空感应炉内进行真空感应熔炼，得到第一半成品N06625铸锭；其中，
所述原料包括电解镍、原料纯铁、金属铬、镍钼合金、镍铌合金、镍锰合金、纯钛、纯铝；
所述原料按以下重量百分比添加：电解镍42.5～52.5％；原料纯铁≤4.5％；金属铬20.5～22.5％；镍钼合金18.9～22.2％；镍铌合金6.8～8.0％；镍锰合金≤0.7％；纯钛≤0.35％；纯铝≤0.25％；
所述熔炼添加剂包括镍镁合金、硼铁合金、镧铈合金以及碳；
所述熔炼添加剂以所述原料的总重为基数按下述重量百分比添加：镍镁合金0.5％，硼铁合金0.03％，镧铈合金0.01％，碳≤0.03％；
步骤2：将得到的第一半成品N06625铸锭的头部锯切并烘烤后再在氩气的氛围下进行电渣重熔，得到第二半成品N06625铸锭；其中，烘烤温度为450～500℃，烘烤时间为6～7h；
步骤3：将得到的第二半成品N06625铸锭以100～150℃/h的速率升温至1100～1150℃，并保温30～32h，保温结束后将铸锭转至沙坑缓冷至室温，然后锯切头尾后得到成品N06625铸锭；
步骤4：将得到的成品N06625铸锭加热到930～970℃，保温3～4h后，再加热到1150～1200℃，并保温5～7h后，进行三火锻造，得到δ(180～220)mm×W(＞1000)mm×L(＞1500)mm的N06625板坯；其中，终锻温度不低于850℃，δ为厚度，W为宽度，L为长度；
步骤5：将得到的N06625板坯加热到1130～1170℃，保温3～4h后，进行两火轧制，得到δ(35～45)mm×W(＞1050)mm×L(＞5000)mm的第一半成品N06625板材；其中，终轧温度不低于800℃；
步骤6：将得到的第一半成品N06625板材加热到1160～1200℃，保温90～110min后进行两道次粗轧，得到δ(25～32)mm×W(＞1000)×L(＞8000)mm的第二半成品N06625板材；
步骤7：将得到的第二半成品N06625板材加热至1150～1190℃，并保温30～50min，然后进行热连轧，得到δ(6～7)mm×W(＞1000)mm的第一半成品N06625带材；
步骤8：将得到的第一半成品N06625带材进行热处理及抛丸酸洗，得到退火态的白化N06625带材；其中，退火温度为1130～1170℃，退火速度为7～8m/min；
步骤9：将得到的白化N06625带材经过多道次冷轧，得到δ(0.8～3.5)mm×W(＞1000)mm的第二半成品N06625带材，其中，总变形量为49.5～50％，单道次形变不超过15％；
步骤10：将得到的第二半成品N06625带材经连续热处理线进行退火，并经酸洗后，得到成品N06625带材；其中，退火温度为1100～1120℃，退火速度为3～3.5m/min。
进一步地，所述镍镁合金的化学成分重量比为：Ni 70％，Mg 30％；所述硼铁合金的化学成分重量比为：B 20％，Fe 80％；所述镧铈合金的化学成分重量比为：La 35％，Ce65％。
进一步地，所述步骤1包括：
步骤1.1：先将1/3～1/4的电解镍和碳加入真空感应炉内，然后加入金属铬、原料纯铁、镍锰合金、镍钼合金以及镍铌合金，最后装入剩余的电解镍，装完炉后开始抽真空，待炉内真空度高于5Pa后开始缓慢送电，并按50kw～150kw/30min的速度加热，保持功率在600kw以内，熔炼过程确保炉内真空度低于5Pa；
步骤1.2：待坩埚内所有物料熔化后，再加入纯钛和纯铝熔化后，开始精炼，精炼时间为80～90min，精炼过程中电磁搅拌2～3min，精炼结束后炉内真空度须高于0.5Pa；
步骤1.3：精炼结束后断电，一次性加入硼铁合金和镧铈合金，送电使硼铁合金和镧铈合金熔化后搅拌10min；然后降低功率使液体处于深红但不结膜状态，充氩气至0.85～0.9个大气压，充氩完毕后，加入镍镁合金，然后送电熔化；
步骤1.4：待液面平静并达到浇筑温度后进行浇注，开模冷却后得到第一半成品N06625铸锭；其中，浇注温度为1470～1500℃，浇注时间为2～3min。
进一步地，所述步骤8中，酸洗的酸液由浓度65％的硝酸、浓度40％的氢氟酸以及去离子水按照5:2:3的体积比混合而成。
进一步地，所述步骤10中，酸洗的酸液由浓度10％的硫酸、5％的重铬酸钾以及去离子水按照1:0.5:8.5的体积比混合而成。
本发明的有益效果：
1、采用真空感应熔炼+氩气保护电渣重熔两步法熔炼工艺，通过将镍镁合金、硼铁合金以及镧铈合金作为添加剂，通过合理的精炼制度、调制处理以及气氛保护重熔操作，确保铸锭得到充分的合金化，脱硫脱氧脱氮，纯洁度提升、组织细化、消除偏析，得到满足后续工艺能顺序进行的合金铸锭；
2、通过对N06625铸锭进行高温均匀化处理，进一步减少了合金偏析度，同时获得了优异的可锻性；
3、本发明利用热轧、板坯制备、粗轧、补温以及热连轧等工艺，最大限度的规避了热卷带生产线的风险，确保了热卷带成型质量良好，同时保障了设备安全；再通过合理的冷轧工续，顺利得到了成品冷轧带材，得到表面状态2B，化学成分满足ASME SB443、各项异性小、微观组织均匀、力学性能及腐蚀性优异的N06625合金带材，产品综合能够达到我国核动力、新能源领域的用料要求，可实现替代进口；
4、本发明的工艺突破了我国镍基合金领域的关键技术瓶颈，所制备产品填补了我国高品质、宽幅≧1000mm的N06625带材的产品空白，为我国核动力、新能源领域的关键材料提供技术支持。
以下将结合附图及实施例对本发明做进一步详细说明。
附图说明
图1为电渣重熔后的第二半成品N06625铸锭的照片(该铸锭未切掉冒口和底部)；
图2为第二半成品N06625铸锭中N和O的含量检测报告；
图3为第一半成品N06625板材的照片；
图4为第一半成品N06625带材的照片；
图5为退火态的白化N06625带材的照片；
图6为白化N06625带材的性能检测报告；
图7为第二半成品N06625带材的照片；
图8～图10为成品N06625带材的性能检测报告；
图11为实施例2所得到的成品N06625带材的性能检测报告。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本发明实施例提供了一种δ3.4mm×W1050mm的供新能源用的宽幅N06625带材的制备方法，该方法包括如下步骤：
步骤1：将原料和熔炼添加剂加入到真空感应炉内进行真空感应熔炼，得到第一半成品N06625铸锭；其中，所述原料包括电解镍、原料纯铁、金属铬、镍钼合金、镍铌合金、镍锰合金、纯钛、纯铝；所述熔炼添加剂包括镍镁合金、硼铁合金、镧铈合金以及碳，其中各成分的添加量如表1所示，其中，原料中的各组分以原料的总重为基数进行添加，所述熔炼添加剂中的各组分以所述原料的总重为基数进行添加；镍锰合金的添加量为5.5kg，原料纯铁的添加量为63kg，金属铬的添加量为387kg，镍钼合金的添加量为344kg，镍铌合金的添加量为129kg，纯钛的添加量为5.5kg，纯铝的添加量为3.5kg；电解镍的添加量为862.5kg：碳的添加量为0.18kg，镍镁合金的添加量为9kg，硼铁合金的添加量为0.54kg，镧铈合金的添加量为0.18kg。
表1原料和熔炼添加剂的添加量
其中，所述镍镁合金的化学成分重量比为：Ni 70％，Mg 30％；所述硼铁合金的化学成分重量比为：B 20％，Fe 80％；所述镧铈合金的化学成分重量比为：La 35％，Ce 65％。
镍镁合金用于真空感应熔炼时的终脱氧，同时使微量镁分布于晶界，改善N06625合金的热塑性；硼铁合金可以提高N06625合金的细晶强化效果；镧铈合金能提高N06625合金的强度和延展性，同时增加了N06625合金的抗氧化性能及抗硫化性能，而且增加了高温强度和热塑性。
该真空感应熔炼过程具体包括：
步骤1.1.：熔炼前，确保真空感应炉达到真空度≤0.5Pa，漏气率＜0.5Pa/min；
步骤1.2：先将1/3～1/4的电解镍和碳加入真空感应炉内，然后加入金属铬、原料纯铁、镍锰合金、镍钼合金以及镍铌合金，最后装入剩余的电解镍，装完炉后开始抽真空，待炉内真空度高于5Pa后开始缓慢送电，并按50kw～150kw/30min的速度加热，保持功率在600kw以内，熔炼过程中确保炉内真空度低于5Pa；
步骤1.3：待坩埚内所有物料熔化后，再加入纯钛和纯铝熔化后，开始精炼，精炼时间为80～90min，精炼过程中电磁搅拌2～3min，精炼结束后炉内真空度须高于0.5Pa；
步骤1.4：精炼结束后断电，一次性加入硼铁合金和镧铈合金，送电使硼铁合金和镧铈合金熔化后搅拌10min；然后降低功率使液体处于深红但不结膜状态，充氩气至0.85～0.9个大气压，充氩完毕后，加入镍镁合金，然后送电熔化；充氩气后，能够确保镍镁合金不被快速挥发，充分在液体内反应，发挥脱氧和脱硫作用。
步骤1.5：待液面平静并达到浇筑温度后进行浇注，开模冷却后得到第一半成品N06625铸锭；其中，浇注温度为1470～1500℃，浇注时间为2～3min。
采用上述过程，本发明实施例采用2t真空感应熔炼，采用Φ440mm的钢模具，共计熔炼两炉，分别制备出两支单重为1753kg、1728kg的N06625第一半成品N06625铸锭。
步骤2：将得到的第一半成品N06625铸锭的头部锯切后，表面打磨处理，然后进行烘烤后再在氩气的氛围下进行电渣重熔，得到第二半成品N06625铸锭；其中，烘烤温度为450℃，烘烤时间为7h。
具体地，将烘烤过后的第一半成品N06625铸锭头尾焊接相连后作为重熔电极使用，要求焊接后电极表面光洁、无锈，不允许有毛刺、倒刺、水和油污；电渣重熔采用的结晶器规格为Φ530/Φ570×2300mm，使用前清洗内壁，引弧板使用N06625材质的板材，规格为Φ410×20mm，底垫要保持洁净、干燥；引弧剂为石墨粉+50％CaF2+50％TiO2，引弧剂纯度要求达到99％以上，用量为300g；所采用的渣料为预熔渣，渣牌号为ESR20，渣料总量100kg，渣料使用前须进行烘烤，烘烤温度为790～810℃，并保温6h，渣料出炉即用。
该电渣重熔过程具体包括：
步骤2.1：装炉前检查电极之间的焊接质量、同心度，装炉时先将底水箱表面及钢圈表面修磨干净，然后装入引弧板(引弧板不平整时加入少许石墨使底垫与底水箱接触紧实)，再将少许渣料填充至引弧板与钢圈之间，在引弧板上放入300g引弧剂，然后将结晶器吊装于钢圈之上，要求结晶器与钢圈错位＜2mm，然后将重熔电极吊于结晶器之中，并安装于把持器之上，通过调整大臂及台车位置使电极对中于结晶器；
步骤2.2：装炉完毕后，立即向炉内充氩气，待炉内氧氮分析仪显示O含量≤0.1％，开始起弧，起弧后快速加渣，并通过手动控制使电流、电压处于平稳状态，加渣在50min内完成，1小时内完成化渣，化渣期的工艺参数如表2所示；
步骤2.3：然后开始重熔，熔化期的工艺参数如表3所示，控制熔速在350～360kg/h内，重熔至电极剩余约180mm处开始补缩，补缩期的工艺参数如表4所示，补缩完成后断电，铸锭在结晶器内充氩状态下冷却1.5h后出炉缓冷，最终得到第二半成品N06625铸锭，经检验，如图1所示，得到的第二半成品N06625铸锭表面光洁，整体呈现银白色，未发生较严重的表面氧化，铸锭底端和冒口端质量良好，该第二半成品N06625铸锭的化学成分如表5和图2所示。
表2化渣期电渣重熔设备的工艺参数
阶段 1 2 3 4 5
电流(A) 5000 6500 8000 10000 11000
电压(V) 31 33 35 36 38
时间(min) 5 8 10 10 15
表3熔化期电渣重熔设备的工艺参数
阶段 1 2 3 4 5 6 7 8 9
电流(A) 10500 9500 9000 8500 8200 8000 8000 8000 8000
电压(V) 58 60 60 60 60 60 60 60 60
时间(min) 38 37 36 35 35 34 34 32 32
表4补缩期电渣重熔设备的工艺参数
阶段 1 2 3 4 5
电流(A) 8000 10000 9000 5000 4000
电压(V) 30 28 26 24 23
时间(min) 10 10 15 15 10
表5第二半成品N06625铸锭的化学成分(％)
该步骤中通过在氩气保护气氛下进行电渣重熔过程，能够获得O+N的含量≤30ppm、纯洁度高、致密性良好且晶粒细小的合金铸锭。
步骤3：将得到的第二半成品N06625铸锭放置于1200KW台车炉内，以100℃/h的速率升温至1120℃，并保温30h，保温结束后将铸锭转至沙坑缓冷至室温，然后锯切头尾后得到成品N06625铸锭。
重熔后的N06625铸锭存在明显的树枝晶和元素偏析，各元素的偏析程度大小为：Nb>Mo>Ti>Al>Cr，其中Nb元素偏析较严重。在高温均匀化处理后，元素基本已经扩散均匀；在高温均匀化过程中，随保温时间的延长，树枝晶和元素偏析逐渐被消除，γ′相、γ″相、δ相和碳化物回熔，从而有效改善了合金铸锭的热塑性，有益于后续加工。
步骤4：将得到的成品N06625铸锭置于63MN锻压机上进行锻造，锻造前采用620KW箱式电阻炉进行加热，当炉温低于700℃时将成品N06625铸锭装炉，加热温度为950℃，保温3.5h后，再加热到1170℃，并保温6h后，立即进行三火锻造，锻造过程确保抢温效果，便于减少热量损失，同时加盖保温棉；最终得到厚度为220mm、宽度为1110mm的N06625板坯；其中，终锻温度不低于850℃。
具体地，三火锻造按照以下工艺执行：将Φ530/570×L的成品N06625铸锭墩粗至Φ690×Lmm，然后经滚圆、压扁至厚度为380mm，然后回炉加热到1170℃，保温1.5h后继续压扁、展方至厚度为280mm，然后再回炉加热至1150℃，并保温1h后，对板坯进行锻打、倒棱拔长，最终锻制成厚度220mm、宽度1100mm的N06625板坯。
步骤5：对N06625板坯刨铣、修磨处理后，确保板坯表面平整无氧化皮、无压坑、折叠等缺陷，然后将该N06625板坯进行热轧，该热轧过程在宝钛集团的3300mm热轧机组上进行，加热用步进式天然气加热炉，加热温度为1150℃，保温3.5h后，出炉进行两火轧制，中间回炉时的加热温度为1150℃，保温时间为1h，最终得到厚度为40mm，宽度为1120mm，长度为8300mm的第一半成品N06625板材，并确保板型平整，其中，终轧温度不低于800℃；得到的第一半成品N06625板材的照片如图3所示。
步骤6：切除第一半成品N06625板材的头尾及侧边双鼓，然后采用机械法清理表面，具体包括刨铣、规整棱角，然后磨光处理表面，侧棱倒角45°，使得板材的四边及表面清洁且平整，无肉眼可见压入物、压坑、起皮、折叠等缺陷，经过机械处理后的第一半成品N06625板材的规格为厚度39.4mm、宽度1050mm、长度8012mm，坯重为2864kg。
步骤7：将步骤6处理后的第一半成品N06625板材在1700mm-R1+F1-F8轧线的粗轧机上进行粗轧，粗轧前将第一半成品N06625板材置于步进梁天然气炉内进行加热，加热温度为1180℃，保温时间为100min，坯料出炉后进行两道次粗轧，带材厚度变化依次为39.4mm、35mm、30mm，从而得到厚度为30mm、宽度为1050mm的第二半成品N06625板材。
步骤8：将得到的第二半成品N06625板材返回步进梁天然气炉内进行短时补温，加热温度为1170℃，并保温40min后，坯料快速出炉进入连轧机组，在F1-F8连轧机组上进行热连轧，得到厚度为6.8mm、宽度为1055mm的第一半成品N06625带材，该第一半成品N06625带材的照片如图4所示。
在热连轧前进行补温，补偿坯料的热量损失，使得坯料加热至塑性区，降低坯料的变形抗力，从而具有良好的热加工型，确保轧线作业时的轧制力低于极限负荷。
步骤9：将得到的第一半成品N06625带材在退火酸洗作业线进行退火及抛丸酸洗，得到退火态的白化N06625带材，如图5所示；其中，退火温度为1150℃，退火速度为8m/min，酸洗的酸液由浓度65％的硝酸、浓度40％的氢氟酸以及去离子水按照5:2:3的体积比混合而成。且经过现场取样检测，该白化N06625带材的性能如表6和图6所示(其中，T2取样方向的检测结果以及腐蚀速率为申请人在单位试验室内自行完成，未出相应的试验报告)：
表6白化N06625带材的性能
步骤10：将得到的白化N06625带材在宝钛集团1350mm二十辊冷轧机组上完成冷轧工序，经过7道次冷轧，并切边后得到厚度3.4mm、宽度1050mm的第二半成品N06625带材，如图7所示，其中，总变形量49.7％，单道次形变不超过15％，最后一道次形变不超过5％。
在多道次冷轧工序中，需要在中途对N06625带材进行消除应力退火，从而消除加工硬化。
步骤11：将得到的第二半成品N06625带材经连续热处理线进行退火，再经酸洗后，得到成品N06625带材；其中，退火温度为1100℃，退火速度为3m/min。其中，酸洗的酸液配比为浓度10％的硫酸、5％的重铬酸钾以及去离子水按照1:0.5:8.5的体积比混合而成。
分别在成品N06625带材头尾部取样，进行力学性能、腐蚀率、夹杂物评定、晶粒度级别等综合性能检测，对标新能源用材采购标准：《N06625合金带材采购技术条件》，产品经三方验证，验收合格后包装、入库。
检测分析结果表明，本发明制备的N06625带材化学成分符合ASTM B443，Rm≥690MPa，Rp0.2≥300MPa，A50≥40，夹杂物评级符合A\B\C\D细系≤1.0、粗系≤0.5，横纵晶粒度不粗于5级，按照ASTM G28A法晶间腐蚀＜0.91mm/a，超过同等进口产品。该N06625的最终检验结果如表7、图8～图10所示(其中，L1和L2取样方向的检测结果为申请人在单位试验室内自行完成，未出相应的试验报告)：
表7实施例1中厚度为3.4mm的成品N06625带材检测结果
实施例2
本发明实施例提供了一种δ1.35mm×W1050mm的宽幅N06625带材的制备方法，该方法包括如下步骤：
步骤1：将原料和熔炼添加剂加入到真空感应炉内进行真空感应熔炼，得到第一半成品N06625铸锭；其中，所述原料包括电解镍、原料纯铁、金属铬、镍钼合金、镍铌合金、镍锰合金、纯钛、纯铝；所述熔炼添加剂包括镍镁合金、硼铁合金、镧铈合金以及碳，其中各成分的添加量如表8所示，其中，原料中的各组分以原料的总重为基数进行添加，所述熔炼添加剂中的各组分以所述原料的总重为基数进行添加；镍锰合金的添加量为5.3kg，原料纯铁的添加量为70kg，金属铬的添加量为378kg，镍钼合金的添加量为343kg，镍铌合金的添加量为125kg，纯钛的添加量为5.0kg，纯铝的添加量为3.7kg；电解镍的添加量为870kg：碳的添加量为0.20kg，镍镁合金的添加量为9kg，硼铁合金的添加量为0.54kg，镧铈合金的添加量为0.18kg。
表8原料和熔炼添加剂的添加量
其中，所述镍镁合金的化学成分重量比为：Ni 70％，Mg 30％；所述硼铁合金的化学成分重量比为：B 20％，Fe 80％；所述镧铈合金的化学成分重量比为：La 35％，Ce 65％。
镍镁合金用于真空感应熔炼时的终脱氧，同时使微量镁分布于晶界，改善N06625合金的热塑性；硼铁合金可以提高N06625合金的细晶强化效果；镧铈合金能提高N06625合金的强度和延展性，同时增加了N06625合金的抗氧化性能及抗硫化性能，而且增加了高温强度和热塑性。
该真空感应熔炼过程具体包括：
步骤1.1.：熔炼前，确保真空感应炉达到真空度≤0.5Pa，漏气率＜0.5Pa/min；
步骤1.2：先将1/3～1/4的电解镍和碳加入真空感应炉内，然后加入金属铬、原料纯铁、镍锰合金、镍钼合金以及镍铌合金，最后装入剩余的电解镍，装完炉后开始抽真空，待炉内真空度高于5Pa后开始缓慢送电，并按50kw～150kw/30min的速度加热，保持功率在600kw以内，熔炼过程中确保炉内真空度低于5Pa；
步骤1.3：待坩埚内所有物料熔化后，再加入纯钛和纯铝熔化后，开始精炼，精炼时间为80～90min，精炼过程中电磁搅拌2～3min，精炼结束后炉内真空度须高于0.5Pa；
步骤1.4：精炼结束后断电，一次性加入硼铁合金和镧铈合金，开阀送电使硼铁合金和镧铈合金熔化后搅拌10min；然后降低功率使液体处于深红但不结膜状态，充氩气至0.85～0.9个大气压，充氩完毕后，加入镍镁合金，然后送电熔化；充氩气后，能够确保镍镁合金不被快速挥发，充分在液体内反应，发挥脱氧和脱硫作用。
步骤1.5：待液面平静并达到浇筑温度后进行浇注，开模冷却后得到第一半成品N06625铸锭；其中，浇注温度为1470～1500℃，浇注时间为2～3min。
采用上述过程，本发明实施例采用2t真空感应熔炼，采用Φ440mm的钢模具，共计熔炼两炉，分别制备出两支单重为1750kg、1728kg的N06625第一半成品N06625铸锭。
步骤2：将得到的第一半成品N06625铸锭的头部锯切后，表面打磨处理，然后进行烘烤后再在氩气的氛围下进行电渣重熔，得到第二半成品N06625铸锭；其中，烘烤温度为500℃，烘烤时间为6h。
具体地，将烘烤过后的第一半成品N06625铸锭头尾焊接相连后作为重熔电极使用，要求焊接后电极表面光洁、无锈，不允许有毛刺、倒刺、水和油污；电渣重熔采用的结晶器规格为Φ530/Φ570×2300mm，使用前清洗内壁，引弧板使用N06625材质的板材，规格为Φ410×20mm，底垫要保持洁净、干燥；引弧剂为石墨粉+50％CaF2+50％TiO2，引弧剂纯度要求达到99％以上，用量为300g；所采用的渣料为预熔渣，渣牌号为ESR20，渣料总量100kg，渣料使用前须进行烘烤，烘烤温度为790～810℃，并保温6h，渣料出炉即用。
该电渣重熔过程具体包括：
步骤2.1：装炉前检查电极之间的焊接质量、同心度，装炉时先将底水箱表面及钢圈表面修磨干净，然后装入引弧板(引弧板不平整时加入少许石墨使底垫与底水箱接触紧实)，再将少许渣料填充至引弧板与钢圈之间，在引弧板上放入300g引弧剂，然后将结晶器吊装于钢圈之上，要求结晶器与钢圈错位＜2mm，然后将重熔电极吊于结晶器之中，并安装于把持器之上，通过调整大臂及台车位置使电极对中于结晶器；
步骤2.2：装炉完毕后，立即向炉内充氩气，待炉内氧氮分析仪显示O含量≤0.1％，开始起弧，起弧后快速加渣，并通过手动控制使电流、电压处于平稳状态，加渣在50min内完成，1小时内完成化渣；
步骤2.3：然后开始重熔，控制熔速在350～360kg/h内，重熔至电极剩余约180mm处开始补缩，补缩完成后断电，铸锭在结晶器内充氩状态下冷却1.5h后出炉缓冷，最终得到第二半成品N06625铸锭，将检验，得到的第二半成品N06625铸锭表面光洁，整体呈现银白色，未发生较严重的表面氧化，铸锭底端和冒口端质量良好。
该步骤中通过在氩气保护气氛下进行电渣重熔过程，能够获得O+N的含量≤30ppm、纯洁度高、致密性良好且晶粒细小的合金铸锭。
步骤3：将得到的第二半成品N06625铸锭放置于1200KW台车炉内，以150℃/h的速率升温至1150℃，并保温32h，保温结束后将铸锭转至沙坑缓冷至室温，然后锯切头尾后得到成品N06625铸锭。
重熔后的N06625铸锭存在明显的树枝晶和元素偏析，各元素的偏析程度大小为：Nb>Mo>Ti>Al>Cr，其中Nb元素偏析较严重。在高温均匀化处理后，元素基本已经扩散均匀；在高温均匀化过程中，随保温时间的延长，树枝晶和元素偏析逐渐被消除，γ′相、γ″相、δ相和碳化物回熔，从而有效改善了合金铸锭的热塑性，有益于后续加工。
步骤4：将得到的成品N06625铸锭置于63MN锻压机上进行锻造，锻造前采用620KW箱式电阻炉进行加热，当炉温低于700℃时将成品N06625铸锭装炉，加热温度为970℃，保温3h后，再加热到1200℃，并保温7h后，立即进行三火锻造，锻造过程确保抢温效果，便于减少热量损失，同时加盖保温棉；最终得到厚度为210mm、宽度为1110mm的N06625板坯；其中，终锻温度不低于850℃。
具体地，三火锻造按照以下工艺执行：将Φ530/570×L的成品N06625铸锭墩粗至Φ690×Lmm，然后经滚圆、压扁至厚度为385mm，然后回炉加热到1200℃，保温1.5h后继续压扁、展方至厚度为280mm，然后再回炉加热至1180℃，并保温1h后，对板坯进行锻打、倒棱拔长，最终锻制成厚度210mm、宽度1110mm的N06625板坯。
步骤5：对N06625板坯刨铣、修磨处理后，确保板坯表面平整无氧化皮、无压坑、折叠等缺陷，然后将该N06625板坯进行热轧，该热轧过程在宝钛集团的3300mm热轧机组上进行，加热用步进式天然气加热炉，加热温度为1170℃，保温4h后，出炉进行两火轧制，中间回炉时的加热温度为1170℃，保温时间为1h，最终得到厚度为38mm，宽度为1120mm，长度为8270mm的第一半成品N06625板材，并确保板型平整；其中，终轧温度不低于800℃。
步骤6：切除第一半成品N06625板材的头尾及侧边双鼓，然后采用机械法清理表面，具体包括刨铣、规整棱角，然后磨光处理表面，侧棱倒角45°，使得板材的四边及表面清洁且平整，无肉眼可见压入物、压坑、起皮、折叠等缺陷，经过机械处理后的第一半成品N06625板材的规格为厚度37.7mm、宽度1050mm、长度7982mm，坯重为2861kg。
步骤7：将步骤6处理后的第一半成品N06625板材在1700mm-R1+F1-F8轧线的粗轧机上进行粗轧，粗轧前将第一半成品N06625板材置于步进梁天然气炉内进行加热，加热温度为1200℃，保温时间为110min，坯料出炉后进行两道次粗轧，带材厚度变化依次为37.7mm、33.5mm、28.2mm，从而得到厚度为28.2mm、宽度为1050mm的第二半成品N06625板材。
步骤8：将得到的第二半成品N06625板材返回步进梁天然气炉内进行短时补温，加热温度为1190℃，并保温50min后，坯料快速出炉进入连轧机组，在F1-F8连轧机组上进行热连轧，得到厚度为6.1m、宽度为1055mm的第一半成品N06625带材。
在热连轧前进行补温，补偿坯料的热量损失，使得坯料加热至塑性区，降低坯料的变形抗力，从而具有良好的热加工型，确保轧线作业时的轧制力低于极限负荷。
步骤9：将得到的第一半成品N06625带材在退火酸洗作业线进行退火及抛丸酸洗，得到退火态的白化N06625带材；其中，退火温度为1170℃，退火速度为7m/min，酸洗的酸液由浓度65％的硝酸、浓度40％的氢氟酸以及去离子水按照5:2:3的体积比混合而成。
步骤10：将得到的白化N06625带材在宝钛集团1350mm二十辊冷轧机组上完成冷轧工序，经过两个轧程，共14道次冷轧，并且切边后得到厚度1.35mm、宽度1050mm的第二半成品N06625带材，其中，第一轧程的总变形量为49.5％，第一轧程结束后带材的厚度为3.2mm，第二轧程的总变形量为61％，单道次形变不超过15％；最后一个道次变形量不超过5％。
在多道次冷轧工序中，需要在中途对N06625带材进行消除应力退火，从而消除加工硬化。
步骤11：将得到的第二半成品N06625带材经连续热处理线进行退火，再经酸洗后，得到成品N06625带材；其中，退火温度为1120℃，退火速度为3.3m/min。其中，酸洗的酸液配比为浓度10％的硫酸、5％的重铬酸钾以及去离子水按照1:0.5:8.5的体积比混合而成。
分别在成品N06625带材头尾部取样，进行力学性能、腐蚀率、夹杂物评定、晶粒度级别等综合性能检测，对标新能源用材采购标准：《N06625合金带材采购技术条件》，产品经三方验证，验收合格后包装、入库。
检测分析结果表明，本发明制备的N06625带材化学成分符合ASTM B443，Rm≥690MPa，Rp0.2≥300MPa，A50≥40，夹杂物评级符合A\B\C\D细系≤1.0级、粗系≤0.5级，横纵晶粒度不粗于5级，按照ASTM G28A法晶间腐蚀＜0.91mm/a，超过同等进口产品。该N06625的最终检验结果如表9和图11所示：
表9实施例2中厚度为1.35mm的成品N06625带材检测结果
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种宽幅N06625带材的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：将原料和熔炼添加剂加入到真空感应炉内进行真空熔炼，得到第一半成品N06625铸锭；其中，
所述原料包括电解镍、原料纯铁、金属铬、镍钼合金、镍铌合金、镍锰合金、纯钛、纯铝；
所述原料按以下重量百分比添加：电解镍42.5～52.5％；原料纯铁≤4.5％；金属铬20.5～22.5％；镍钼合金18.9～22.2％；镍铌合金6.8～8.0％；镍锰合金≤0.7％；纯钛≤0.35％；纯铝≤0.25％；
所述熔炼添加剂包括镍镁合金、硼铁合金、镧铈合金以及碳；
所述熔炼添加剂以所述原料的总重为基数按下述重量百分比添加：镍镁合金0.5％，硼铁合金0.03％，镧铈合金0.01％，碳≤0.03％；
步骤2：将得到的第一半成品N06625铸锭的头部锯切并烘烤后再在氩气的氛围下进行电渣重熔，得到第二半成品N06625铸锭；其中，烘烤温度为450～500℃，烘烤时间为6～7h；
步骤3：将得到的第二半成品N06625铸锭以100～150℃/h的速率升温至1100～1150℃，并保温30～32h，保温结束后将铸锭转至沙坑缓冷至室温，然后锯切头尾后得到成品N06625铸锭；
步骤4：将得到的成品N06625铸锭加热到930～970℃，保温3～4h后，再加热到1150～1200℃，并保温5～7h后，进行三火锻造，得到δ(180～220)mm×W(＞1000)mm×L(＞1500)mm的N06625板坯；其中，终锻温度不低于850℃，δ为厚度，W为宽度，L为长度；
步骤5：将得到的N06625板坯加热到1130～1170℃，保温3～4h后，进行两火轧制，得到δ(35～45)mm×W(＞1050)mm×L(＞5000)mm的第一半成品N06625板材；其中，终轧温度不低于800℃；
步骤6：将得到的第一半成品N06625板材加热到1160～1200℃，保温90～110min后进行两道次粗轧，得到δ(25～32)mm×W(＞1000)×L(＞8000)mm的第二半成品N06625板材；
步骤7：将得到的第二半成品N06625板材加热至1150～1190℃，并保温30～50min，然后进行热连轧，得到δ(6～7)mm×W(＞1000)mm的第一半成品N06625带材；
步骤8：将得到的第一半成品N06625带材进行热处理及抛丸酸洗，得到退火态的白化N06625带材；其中，退火温度为1130～1170℃，退火速度为7～8m/min；
步骤9：将得到的白化N06625带材经过多道次冷轧，得到δ(0.8～3.5)mm×W(＞1000)mm的第二半成品N06625带材，其中，总变形量为49.5～50％，单道次形变不超过15％；
步骤10：将得到的第二半成品N06625带材经连续热处理线进行退火并酸洗后，得到成品N06625带材；其中，退火温度为1100～1120℃，退火速度为3～3.5m/min。
2.根据权利要求1所述的宽幅N06625带材的制备方法，其特征在于，所述镍镁合金的化学成分重量比为：Ni 70％，Mg 30％；所述硼铁合金的化学成分重量比为：B20％，Fe 80％；所述镧铈合金的化学成分重量比为：La35％，Ce 65％。
3.根据权利要求1所述的宽幅N06625带材的制备方法，其特征在于，所述步骤1包括：
步骤1.1：先将1/3～1/4的电解镍和碳加入真空感应炉内，然后加入金属铬、原料纯铁、镍锰合金、镍钼合金以及镍铌合金，最后装入剩余的电解镍，装完炉后开始抽真空，待炉内真空度高于5Pa后开始缓慢送电，并按50kw～150kw/30min的速度加热，保持功率在600kw以内，熔炼过程确保炉内真空度低于5Pa；
步骤1.2：待坩埚内所有物料熔化后，再加入纯钛和纯铝熔化后，开始精炼，精炼时间为80～90min，精炼过程中电磁搅拌2～3min，精炼结束后炉内真空度须高于0.5Pa；
步骤1.3：精炼结束后断电，一次性加入硼铁合金和镧铈合金，送电使硼铁合金和镧铈合金熔化后搅拌10min；然后降低功率使液体处于深红但不结膜状态，充氩气至0.85～0.9个大气压，充氩完毕后，加入镍镁合金，然后送电熔化；
步骤1.4：待液面平静并达到浇筑温度后进行浇注，开模冷却后得到第一半成品N06625铸锭；其中，浇注温度为1470～1500℃，浇注时间为2～3min。
4.根据权利要求1所述的宽幅N06625带材的制备方法，其特征在于，所述步骤8中，酸洗的酸液由浓度65％的硝酸、浓度40％的氢氟酸以及去离子水按照5:2:3的体积比混合而成。
5.根据权利要求1所述的宽幅N06625带材的制备方法，其特征在于，所述步骤10中，酸洗的酸液由浓度10％的硫酸、5％的重铬酸钾以及去离子水按照1:0.5:8.5的体积比混合而成。
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