CN117480419A - 涂层纤维中热退火的光栅及相关系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本文描述了用于通过光化辐射改性以增加反散射的涂层纤维的系统、方法和制造的制品，该涂层纤维在由于从涂层排出氢而足以显著降解涂层和/或显著降解光纤的暴露温度和时间下经历非常小的反散射衰减，其中光纤包含纤维长度；具有处理过的涂层重量的涂层，其中该处理过的涂层重量比退火处理之前的原始涂层重量少至少25％；以及沿该纤维长度在该纤维长度之上大于瑞利反散射的光学反散射，其中该光学反散射在暴露于退火处理之后沿该纤维长度减少不超过3dB。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求于2021年2月2日提交的美国临时申请号63/144,598的权益，并通过引用并入本文。
技术领域
本文描述了用于通过光化辐射改性以增加反散射的涂层纤维的系统、方法和制造的制品。
背景技术
已知各种类型的光化辐射(例如UV辐射或飞秒IR辐射)可以用于改变光纤的折射率，并且从而增加光纤中的反散射，或者甚至沿着纤维的光引导芯刻下一个或多个准周期性纤维光栅。已知光纤折射率的这种改变会随着时间的推移强度衰减，从而降低反射功率。
为了稳定化引起增强的反散射或布拉格光栅反射的折射率扰动，这类光栅通常在超过它们在其应用中工作的温度的温度下进行稳定化退火。这些高温通常超过包围纤维玻璃部分的保护涂层的可接受温度。例如，典型的锗硅酸盐光纤光栅会在150℃的温度下退火两天以稳定化纤维光栅反射率，以便在低于80℃的温度下工作多年。然而，包围纤维的典型双丙烯酸酯涂层在暴露于150℃两天后会显著降解，并且从而限制了写入纤维中的纤维光栅的有用性。可以将退火温度降低至与双丙烯酸酯涂层兼容的温度，通常低于100℃。然而，这种退火必须进行很长的时间，以确保在80℃下的一段时间内光栅反射率的衰减最小。
因此，需要在相对短的时间内稳定化光纤折射率的光化改性并且不降解光学涂层的方法。
发明内容
发明概述
本发明解决本领域的需要并且涉及通过光化辐射改性以增加反散射的涂层纤维，该涂层纤维在由于从涂层排出氢而足以显著降解涂层和/或显著降解光纤的暴露温度和时间下经历非常小的反散射衰减。
本发明的示例性实施方案采用制造的制品的形式，该制造的制品被配置为提供光纤，该光纤包含纤维长度；具有处理过的涂层重量的涂层，其中该处理过的涂层重量比退火处理之前的原始涂层重量少至少25％；以及沿该纤维长度在该纤维长度之上大于瑞利反散射的光学反散射(back-scatter)，其中该光学反散射在暴露于退火处理之后沿该纤维长度减少不超过3dB。
本发明的另外的示例性实施方案采用方法的形式，该方法被配置为在不去除或降解纤维涂层的情况下热稳定化纤维光栅，并且使氢释放。更具体地，这种方法包括在至少一个热源的入口处接收光纤，该光纤包括具有原始涂层重量的涂层和沿纤维长度的光学反散射，并且通过该至少一个热源在预定温度Ta下在预定时间ta期间对该光纤施加退火处理，其中该原始涂层重量在该退火处理期间减少至少25％至处理过的涂层重量，其中该光学反散射在该退火处理之后沿着该纤维长度减少不超过3dB。
本发明的其他和另外的实施方案和方面将在下面的讨论过程中并通过参考附图而变得显而易见。
附图说明
现在参考附图：
图1是示出了根据本发明的一种实施方案的涂层留存(survive)的示例性退火条件(包括时间和温度的数值)的曲线图；
图2示出了根据本发明的一种实施方案的用于纤维退火的示例性系统，其中纤维移动通过炉并且在离开炉之后返回到硬化的非粘性状态；
图3示出了根据本发明的一种实施方案的利用光化束引入折射率扰动、对光化折射率扰动进行退火并将涂层恢复到硬化和非粘性状态的示例性系统；
图4示出了根据本发明的一种实施方案的引入用于折射率扰动的光化辐射、施加涂层、对纤维进行退火以及使纤维在退火后冷却和再硬化的示例性系统；
图5示出了根据本发明的一种实施方案的具有多于一个炉或热源的示例性系统，每个炉或热源具有其自己的温度；和
图6A-6C示出了具有其相应降解的各种涂层图像。
具体实施方式
详细描述
如将在下文中详细讨论的，本发明涉及本文所述的示例性实施方案，涉及通过光化辐射改性以增加反散射的涂层纤维，该涂层纤维在由于从涂层排出氢而足以显著降解涂层和/或显著降解光纤的暴露温度和时间下经历非常小的反散射衰减。本文进一步描述了在不去除或降解纤维涂层的情况下使纤维光栅热稳定化并使氢释放的方法。
本文描述的示例性实施方案通过在允许涂层留存的时间和温度范围内进行稳定化退火来解决以上讨论的局限性。有几个表征在升高的温度下纤维降解的因素。其中的因素之一是涂层的热降解和热氧化降解，其导致涂层径向和轴向收缩以及涂层机械性能的改变。此外，涂层收缩在纤维上产生机械应力，这导致微弯曲和增加的光学损耗。其次，如果纤维缠绕在线轴上，相邻的线圈相互接触，那么在升高的温度下未反应的涂层组分的扩散可能导致相邻纤维股的粘附。该粘附进而会在进一步展开纤维时导致困难，包括潜在的纤维断裂。另外，另一种失效模式与可能包括分子氢的涂层降解产物有关。放出的氢气可能会扩散到纤维包层和芯中，这已知会导致增加的光学损耗。如果纤维被紧紧卷绕，纤维中的氢侵入会更强，这会阻碍放出的氢气释放到大气中，而是将其捕获在线轴中。
本发明的一种示例性实施方案涉及以“卷轴对卷轴”形式对纤维进行退火，同时纤维穿过具有升高的温度的空间，例如热烘箱(oven)或炉(furnace)。纤维的每一部分都暴露在非常高的温度下，但持续短的时间段。在穿过热区域之后，纤维在到达卷取线轴之前被冷却到室温-这样，基本上防止了相邻纤维线圈的粘着。接下来，一旦被退火的纤维部分与卷绕的纤维的其余部分分离，则放出的氢气主要释放到周围的大气中，而侵入到纤维中的要少得多。
如上所述，将纤维暴露在高温下会导致涂层的热降解。如上所述，涂层降解可以通过不同的参数来表征。为了简单起见，可以考虑涂层的单一性能。然而，本文所述的分析可以应用于任何涂层品质参数。例如，可以使用热重分析(或“TGA”)来表征涂层降解。将涂层样品加热到不同的温度，并记录样品的质量。然后通过重量损失的量来表征涂层寿命。例如，在给定温度Tmax下，寿命tlife的典型标准是25％的重量损失。对于低温来说，该寿命可指数级地长于更高温度下的寿命。例如，对于给定的丙烯酸酯基纤维涂层来说，给出25％重量损失的tlife和Tmax数值集合将会是由图1的曲线图100中的蓝色(实)线和箭头所示的那些。因此在该曲线图上，涂层将在蓝色(实)线110以下的所有tlife和Tmax中留存。
如图1的曲线图100所描述，蓝色(实)线110和箭头表示涂层留存的时间和温度值。橙色(虚)线120和箭头表示折射率扰动稳定的时间和温度。绿色(阴影)区域130是期望的稳定化退火区域，对于该区域来说，涂层留存并且折射率扰动已被热稳定化。
另一方面，光栅在较低温度下稳定所需的退火时间ta和退火温度Ta可以由分界能量表征：
Ed＝kBTaln(ν0ta) 公式1
其中，kB是Boltzmann常数并且ν0是特定系统的频率特性。根据公式1，给出Ed的期望值的ta和Ta的任何值将确保折射率扰动在较低操作温度下的期望稳定性。这意味着，由折射率扰动引起的芯引导光的反散射衰减为反向传播的芯引导光将被限制在期望的降低值，例如最多3dB。要指出的是，可以使用其他方式来关联光栅衰减对时间和温度的依赖性，例如拉伸指数曲线或甚至完全实验曲线。要指出的是，在使用过程中，折射率扰动在较低温度下减少是可以接受的，因此不一定需要绝对稳定性。然而，Ed的某个值将确保折射率扰动的任何进一步下降都保持在可接受的值。
1.45eV的分界能量和ν0＝1011.5Hz的值的ta和Ta的集合如图1的曲线图100中的橙色(虚)线所示。为了确保折射率扰动和反散射的稳定性，ta和Ta的值应该在该橙色(虚)线120上方。绿色(阴影)区域130则是稳定化退火期望的范围，因为它在蓝色(实)线110下方和橙色(虚)线120上方。因此，例如，在300℃下退火100秒将会稳定化光栅，同时仍保持涂层完好无损。
要注意的是，操作温度可以低得多。例如，可以要求温度为100℃持续106秒。在这个实施例中，涂层和折射率扰动二者均会留存。本发明的一个显著方面是涂层降解和退火之间的相对相互作用，因此，尽管图1的曲线图100显示了涂层降解和分界映射的特别描述，但基于细节和要求(例如使用的纤维应用、组成和设计等)可以使用表征由暴露于光化辐射引起的缺陷的涂层降解或退火的其他参数。
要注意的是，该示例性实施方案将在具有折射率扰动的给定纤维中可检测到。这种纤维将被放置在烘箱中设定的时间，并注意到涂层和纤维的降解。对于较高的温度将重复测量。当对于给定的温度来说涂层将显示失效而折射率扰动将仍然稳定时，本发明的示例性实施方案将是显而易见的。例如，涂层将显示大于25％的TGA重量损失，而来自折射率扰动的反散射将减少小于3dB。例如，如果在300℃下退火100秒的纤维在150℃下放置105.5秒，则涂层将失效，因为该点在图1中的蓝色(实)线110上方。另一方面，折射率扰动将保持稳定，因为该点在橙色(虚)线120下方。
进一步注意的是，如果退火在非常高的温度下进行，则其可以仅在非常短的时间内进行。因此，纤维可以在容器中退火，该容器允许去除从涂层或纤维任何不需要的排气。特别地，如果涂层在退火期间排出氢气，则可以通过使另一种气体或气体混合物流过纤维来从纤维附近去除氢气。此外，退火时间可以足够短，使得从涂层放出的任何氢气都没有足够的时间渗入玻璃纤维并与用于在纤维中引导光的芯材料反应。要注意的是，氢气在二氧化硅中的扩散系数和饱和水平以及氢气与芯的反应速率与温度相关，并且因此可以通过在退火步骤后改变局部纤维温度进行控制。
在又另一种实施方案中，例如图2中描述的系统200，纤维220在未封闭的炉230内部的退火温度下退火。根据图2中系统200的实施方案，纤维220移动通过炉230，并在离开炉230后返回到硬化的非粘性状态。从纤维220放出的任何氢气或其他挥发物在炉230的入口232和出口234处释放，或者在纤维220离开炉230之后不久并且在纤维220仅由卷取240卷绕之前释放。因此，纤维220可以从放线(payout)线轴210卷绕到管式炉230中，并且然后从管式炉230的出口234卷绕到卷取线轴240上。在该实施方案中，从纤维220排出的任何氢气在炉230中释放，或者在纤维220离开炉230之后不久释放，并且从炉230的入口232和/或出口234的开口逸出。
图3描述了替代系统300，用于利用光化束引入折射率扰动、对光化折射率扰动进行退火、并将涂层恢复到硬化和非粘性状态。如图3所示，折射率扰动可在炉340(例如入口开口342)之前从放线线轴310引入到系统300中的纤维320的部分中。此外，炉340(例如出口开口344)之后的区域可以具有系统350，以在卷取线轴360之前再硬化和恢复涂层。这样的系统350可以简单地通过暴露于环境空气来进行冷却。然而，它也可以是UV固化灯、第二低温炉、纤维冷却装置或在纤维涂层上流动恢复性气体的系统。这种系统350的目的是将涂层再硬化并恢复到在为纤维320指定的应用所要求的规格内的品质。
在另一种实施方案中，例如图4中描述的系统400，在纤维制造过程中在纤维460从预制炉420中的预制件410进行拉制时直接在拉制塔上进行该退火。系统400允许将用于折射率扰动的光化辐射引入至纤维460，将涂层施加至纤维460，对纤维460进行退火，并且使纤维460在退火之后随着纤维460行进到卷取线轴470而冷却和再硬化。具体地，示例性系统400将具有引入折射率扰动的光化束系统430、施加涂层的涂层系统440以及允许进行退火的退火炉450(具有入口开口452)。在炉450的出口开口454之后，将会使纤维460达到较低的温度并再硬化，使得其不再是粘性的或因高温退火而受损。要注意的是，尽管图4显示退火炉450在涂层施加之后，但炉450也可以在涂层施加系统440之前。
在图4中的系统400的实施方案中，热源也可能使纤维460上的涂层材料固化。例如，一些丙烯酸酯涂层需要UV暴露以完全固化。在该固化过程中，涂层和纤维460的温度可能升高。然后可能在这样的固化灯中调节UV照射的功率，使得涂层完全固化并且折射率扰动被稳定化。
在另一个实施例中，涂层可能需要热固化。例如，聚酰亚胺通常需要热固化。这样的过程也可以被调节，以使得聚酰亚胺完全固化并且折射率扰动被热稳定化。本文描述的本发明的示例性实施方案可以被施加许多不同类型的纤维涂层。这些包括丙烯酸酯、有机硅、聚酰亚胺、碳、陶瓷、金属以及它们的任何组合。这些材料中的任何一种在光化辐射的波长下都可以是透明的。要注意的是，该炉可以是任何热源或者多个在相同或不同温度下操作的热源。例如，它可以是一个或多个常规烘箱、微波炉、激光能源和/或其任何组合。
图5描述了系统500的另外的实施方案，该系统具有多于一个的炉或热源(例如炉530、540、550)，每个炉或热源都有自己的温度。线速度是指纤维520从放线线轴510通过炉(530、540、550)移动到卷取线轴560的速率。炉(530、540、550)在两端都是开放的，并且可以用例如氮气、氩气或氦气的气体吹扫。
在另一种实施方案中，具有来自光化暴露的折射率扰动的纤维在穿过一系列热炉(530、540、550)的同时被退火，如图5所示。这种方法的能力使用拉制的纤维来测试，所述纤维具有与以下专利中描述的涂层类似的涂层：“UV-curable silsesquioxane-containingwrite-through optical fiber coatings for the fabrication of optical fiberBragg gratings,and fibers made therefrom”，申请号15/326525，于2015年7月28日提交，并作为美国专利号10,655,034发布，其通过引用并入本文。
在第一实施例中，折射率扰动被刻在纤维中，使得芯引导模式的反散射比瑞利散射大25.88dB，在光化暴露之后立即测量。该反散射测量是使用商业OBR OFDR测量系统使用光学频率时域反射计(OFDR)进行的。芯模式背反射的这种增加也可被称为反散射对瑞利散射的增强，或者等效地称为反射率增强。本实施例的光化暴露是脉冲248nm准分子激光器。退火设置使用七个用氮气吹扫的65厘米长的热炉。温度Ta,i-Ta,7设置为350℃，并且退火试验的线速度为5、10、20和40m/min。在所有线速度下，热暴露不会对涂层造成显著损害，而对于5、10、20和40m/min的线速度，发现1550nm反射率增强分别降低到21.87、23.15、23.61和25.84dB的数值。线速度是纤维移动穿过炉的速率。
在第二实施例中，拉制纤维，所述纤维具有相同的涂层并且FBG被刻下26.26dB的增强反射率。使用图5中所示的系统500，用设定为450℃的7个氮气吹扫的热炉对具有刻下的FBG的纤维进行退火。用于退火的线速度为7.5、10、15和20m/min。在这些条件下，热暴露不会对涂层造成显著损害，而退火后测量的反射率增强分别为15.66、16.34、18.47和20.37dB。
在第三实施例中，拉制纤维，所述纤维具有相同的涂层，并且折射率扰动给出27.24dB的增强反射率。在设定为450℃的温度Ta,1-Ta,7和10m/min的线速度下，对纤维进行类似于前面实施例中所述的退火。退火后观察到的反射率增强为16.30dB。然后在160℃的空气中，在热炉中使退火的纤维经受高温退火89小时。使具有相同光化暴露和反射率增强且未在图5的系统500中退火的纤维长度经受相同的退火条件。在该退火之后，发现退火和未退火纤维的反射率增强分别为15.92和17.81dB。退火纤维老化后观察到的不存在显著反射率衰减(16.30-15.92＝0.38dB)证实通过使用图5中的系统500和本实施例中的参数获得的退火处理，刻下的FBG得到充分稳定化。
在该实施例中，在两次不同的退火之后测量涂层降解。在下面讨论的显微镜图像中，涂层变色是明显的降解。涂层外观越黄，涂层从其可见光谱中清晰可见的初始状态降解得越多。图6A-C描述了以下涂层图像：(图6A)在图5的系统500中用第三实施例的参数(退火450℃，线速度＝10米/分钟)退火之后；(图6B)在图5的系统500中用第三实施例的参数(退火450℃，线速度＝10米/分钟)退火然后在160℃下退火89小时之后；(图6C)仅在160℃下退火89小时的相同纤维。图6A示出在图5的系统500中退火后，涂层显示最小的降解。而图6B和6C示出在160℃下退火89小时后，涂层具有显著的降解。
本公开已参考其示例性实施方案进行了描述。描述了本公开中公开的所有示例性实施方案和条件说明旨在帮助本公开所属领域的技术人员理解本公开的原理和构思。因此，本公开所属领域的技术人员将理解，在不脱离本公开的精神和范围的情况下，本公开可以以修改的形式来实施。尽管这里描述了具有各种特征的许多实施方案，但是在本公开的实施方案的范围内，可以考虑在这里未讨论的其他组合中的这类各种特征的组合。
Claims (18)
1.光纤，其包含：
纤维长度；
具有处理过的涂层重量的涂层，其中该处理过的涂层重量比退火处理之前的原始涂层重量少至少25％；以及
沿该纤维长度在该纤维长度之上大于瑞利反散射的光学反散射，其中该光学反散射在暴露于该退火处理之后沿该纤维长度减少不超过3dB。
2.根据权利要求1所述的光纤，其中用于该光纤的芯引导模式的该光学反散射在该退火处理之前比瑞利反散射大至少25dB，并且在该退火之后测量的反射率增强为至少15dB。
3.根据权利要求1所述的光纤，其中该涂层和该光纤之一或二者在该退火处理之后表现出氢分子的排出。
4.根据权利要求1所述的光纤，其中该涂层在用于施加该光学反散射的光化辐射的波长下是透明的。
5.根据权利要求1所述的光纤，其中该涂层包含以下组分中的一种或多种：丙烯酸酯、有机硅、聚酰亚胺、碳、陶瓷和金属。
6.根据权利要求1所述的光纤，其中在热固化之后该涂层被完全固化并且该光学反散射被稳定化。
7.一种方法，其包括：
在至少一个热源的入口处接收光纤，该光纤包括具有原始涂层重量的涂层和沿纤维长度的光学反散射；以及
通过该至少一个热源在预定温度Ta下在预定时间ta期间对该光纤施加退火处理，
其中该原始涂层重量在该退火处理期间减少至少25％至处理过的涂层重量，
其中该光学反散射在该退火处理之后沿着该纤维长度减少不超过3dB。
8.根据权利要求7所述的方法，进一步包括：
在该退火处理之后使用冷却系统来恢复和再硬化该涂层。
9.根据权利要求7所述的方法，其中在退火处理之前通过光化辐射将该涂层施加至该光纤。
10.根据权利要求7所述的方法，其中该光学反散射在退火处理之前被刻在该光纤上。
11.根据权利要求7所述的方法，其中该至少一个热源包括多个使用各种预定温度Ta和预定持续时间ta的炉。
12.根据权利要求7所述的方法，其中该涂层和该光纤之一或二者在该退火处理之后表现出氢分子的排出。
13.根据权利要求7所述的方法，其中该至少一个热源是具有入口和出口的管式炉，使得氢经由该管式炉的该入口和出口排出。
14.根据权利要求7所述的方法，其中用于该光纤的芯引导模式的该光学反散射在该退火处理之前比瑞利反散射大至少25dB，并且在该退火之后测量的反射率增强为至少15dB。
15.根据权利要求7所述的方法，其中该涂层在用于施加该光学反散射的光化辐射的波长下是透明的。
16.根据权利要求7所述的方法，其中该涂层包含以下组分中的一种或多种：丙烯酸酯、有机硅、聚酰亚胺、碳、陶瓷和金属。
17.根据权利要求7所述的方法，其中在热固化之后该涂层被完全固化并且该光学反散射被稳定化。
18.根据权利要求17所述的方法，其中该热固化通过UV固化灯、低温炉、纤维冷却装置、使恢复性气体在该纤维涂层上流动的系统之一或其任何组合来进行。
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