CN117467378B - 一种快速交联poe封装胶膜及其制备方法、光伏组件 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及光伏组件技术领域，公开了一种快速交联POE封装胶膜及其制备方法、光伏组件，该封装胶膜的原料包括聚烯烃釜内合金和功能母粒；该封装胶膜交联度高，加工窗口宽，交联速度快，层压时间短，交联助剂少；该封装胶膜的原料中含有聚烯烃釜内合金，该聚烯烃釜内合金由一段反应和二段反应的两段共聚反应制得，一段反应将由芳香族烯烃、芳香族二烯烃和环烯烃提供的高活性基团引入到了聚烯烃共聚物的分子链中，二段反应在引入高活性基团的烯烃共聚物上原位聚合形成聚烯烃釜内合金；显著提高了POE封装胶膜的交联速度和交联度，显著缩短了POE封装胶膜的层压速度，显著提高了POE封装胶膜的剥离强度和耐老化性能。

Description

一种快速交联POE封装胶膜及其制备方法、光伏组件
技术领域
本发明涉及光伏组件技术领域，尤其涉及一种快速交联POE封装胶膜及其制备方法、光伏组件。
背景技术
光伏封装胶膜是光伏产业中极为重要的组成之一，其直接与光伏电池接触，起到保护电池片和粘接电池片、玻璃及背板的作用，其性能优劣直接影响到组件的使用寿命和发电功率；因此，高性能光伏封装胶膜备在光伏行业具有重要意义。
目前的光伏封装胶膜的原材料主要包括EVA材料和POE材料，POE材料与EVA材料相比水汽阻隔率、耐候性、抗PID性能高，是近年来本领域人员重点关注的材料；POE材料虽具有优异性能，但由于POE树脂为非极性聚合物且主链为饱和碳链，因此以POE为原材料制得的光伏封装胶膜存在交联反应慢、交联度低以及层压时间过长等问题；目前为了能够提高交联速度，本领域人员常采用的方式是增加高活性交联剂和助交联剂的比例，但该方法会导致封装胶膜出现层压气泡、助交联剂吸收困难、助交联剂容易迁移至膜表面等问题。
近年来本领域人员在不调整交联剂与助交联剂的基础上提出了一些新的能够提高POE封装胶膜交联速度的技术方案，如公开号CN110713798A公开的一种光伏组件用快速交联封装胶膜，该技术方案中通过辐射处理使胶膜使用前具有一定的交联度，再通过引入的带有活性基团的第一改性树脂和第二改性树脂，使得胶膜在层压过程中再进行交联，从而提高交联速度缩短层压时间，提高组件制作效率，该方案虽然规避了调整交联剂时产生的问题，但该方案中含有高活性基团的改性树脂实际与α-烯烃共聚物的相容性低，POE交联速度的提升有限，且该方案操作工艺复杂。
发明内容
本发明为了克服现有技术中POE封装胶膜存在交联速度慢、交联度低、层压时间长、工艺复杂的问题，提供了一种快速交联POE封装胶膜及其制备方法、光伏组件，该封装胶膜的交联度高、加工窗口宽、交联速度快、层压时间短、生产效率高且助交联剂含量少，该封装胶膜的原料含有聚烯烃釜内合金，该聚烯烃釜内合金通过一段反应和二段反应制得，一段反应将由芳香族烯烃、芳香族二烯烃和环烯烃高活性基团烯烃类单体提供的高活性基团引入到了聚烯烃共聚物的分子链中，二段反应在引入高活性基团的烯烃共聚物上原位聚合形成聚烯烃釜内合金，显著提高了POE封装胶膜的交联速度和交联度，显著缩短了POE封装胶膜的层压速度，显著提高了POE封装胶膜的剥离强度和耐老化性能。
本发明上述的技术问题是通过以下技术方案得以解决的：
一种快速交联POE封装胶膜，按质量份数计包括：聚烯烃釜内合金80～100份，功能母粒0～20份；
所述聚烯烃釜内合金由一段反应和二段反应制成；
一段反应为乙烯和高活性基团烯烃类单体在负载型茂金属催化剂和助催化剂存在下聚合制得烯烃共聚物的反应；所述高活性基团烯烃类单体包括芳香族烯烃、芳香族二烯烃和环烯烃中的一种；乙烯和高活性基团烯烃类单体的分压比为10～50：1，
二段反应为一段反应制得的烯烃共聚物与乙烯和烯烃共聚单体聚合制得聚烯烃釜内合金的反应；所述烯烃共聚单体包括丙烯、1-丁烯、1-己烯、1-辛烯、1，3-丁二烯、异戊二烯和2-甲基丙烯中的一种或几种；乙烯和烯烃类单体的分压比为5～20：1。
本发明提供了一种快速交联POE封装胶膜，该封装胶膜的原料中含有聚烯烃釜内合金和功能母料，聚烯烃釜内合金为乙烯-α-烯烃共聚物，聚烯烃釜内合金通过一段反应和二段反应制得，一段反应将高活性基团直接引入到聚合物的分子链中，二段反应在引入高活性基团的聚合物上继续原位聚合制成目标分子量的聚合物，聚烯烃釜内合金与含高活性基团树脂共混改性的α-烯烃共聚物相比不会出现高活性基团树脂和α-烯烃共聚物共混后相容性低的问题，同时聚烯烃釜内合金的熔点低和熔融焓低，具有更宽的加工窗口，本发明中的高活性基团单体由高活性基团烯烃类单体：芳香族烯烃、芳香族二烯烃和环烯烃提供，这些高活性基团单体空间位阻大，对结晶程度的破坏更加显著，且这些高活性基团的相对分子体积更大，能够引入多个反应基团，引入高活性基团后POE封装胶膜的交联速度显著提高，显著缩短了层压时间，此外POE封装胶膜的交联度显著提高，显著提高了POE封装胶膜的剥离强度和抗老化性能。
现有技术中为了提高POE树脂交联速度常会增加助交联剂的比例，但上述方式会产生交联助剂迁移的问题导致封装胶膜性能下降；此外，为了POE树脂交联速度还常采用α-烯烃共聚物与含高活性基团聚烯烃树脂共混，但采用该种方式，α-烯烃共聚物与含高活性基团聚烯烃树脂比例需满足POE胶膜的性能需求，因此含高活性基团聚烯烃树脂在原材料中的比例并不高，交联速度提升并不显著，且含高活性基团聚烯烃树脂与烯烃共聚物还存在相容性差的问题，实际使用效果并不突出；因此针对上述问题，本发明提供了一种聚烯烃釜内合金的制备方法，该方法能够将高活性基团直接引入到α-烯烃共聚物分子链中，以聚烯烃釜内合金为原料制备的POE封装胶膜的交联速度显著提升，该方法利用负载型茂金属催化剂、助催化剂将高活性基团烯烃类单体与乙烯单体进行一段共聚反应制成引入高活性基团的烯烃共聚物，再通过二段聚合反应在引入高活性基团的烯烃共聚物上原位聚合制成聚烯烃釜内合金共聚物，采用茂金属催化剂催化聚烯烃合成方法能够更精准的获得目标分子量的烯烃共聚物，因此在一段聚合反应的过程中能够控制烯烃共聚物中引入高活性官能团的含量。
此外本发明的聚烯烃釜内合金制备方法采用了一段反应和二段反应的两段聚合反应，其目的是为了能够控制合成的烯烃共聚物的相对分子量，由于同时控制引入高活性特殊基团的含量和较高的聚烯烃相对分子量两种条件所需的工艺较为苛刻，并不利于实际生产，因此本发明提供了一种分段聚合的方式，一段共聚反应主要解决的问题是通过控制条件使含高活性官能团的聚烯烃更好地与乙烯形成含高活性基团的烯烃共聚物，形成的烯烃共聚物作为基础材料再通过二段共聚反应的原位聚合获得目标相对分子量的烯烃共聚物，通过两段聚合的方式能够更精准的把控各阶段聚合反应的条件，此外，分段聚合反应可显著提高聚合反应的活性，缩短聚合加工时间，降低工艺条件，提高生产的效率。
作为优选，所述高活性基团烯烃类单体优选环戊烯、环己烯、环庚烯、环辛烯、5-乙烯基双环[2.2.1]庚-2-烯、环庚三烯、乙烯基环己二烯、2，4-二甲基环己烯、2，4-二乙基环己烯、苯乙烯、二乙烯基苯、1，2-二苯乙烯中的一种或几种。
作为优选，所述烯烃共聚单体包括丙烯、1-丁烯、1-己烯、1-辛烯、1，3-丁二烯、异戊二烯和2-甲基丙烯中的一种或几种。
作为优选，所述一段反应的条件包括：反应压力为1～5 MPa，反应温度为60～80℃，反应时间为1～5 h。
作为优选，所述二段反应的条件包括：反应压力为1～10 MPa，反应温度为60～80℃，反应时间为1～10 h。
作为优选，所述负载型茂金属催化剂包括载体和茂金属催化剂，所述助催化剂为甲基铝氧烷，所述茂金属催化剂质量份数为0.01～1份、助催化剂的质量份数为0.1～10份。
作为优选，所述茂金属催化剂包括乙烯基双茚基二氯化锆、双环戊二烯二氯化锆和十甲基二茂二氯化锆中的一种；所述载体包括MgCl2和硅胶中的一种。
作为优选，所述烯烃共聚单体包括丙烯、1-丁烯、1-己烯、1-辛烯、1，3-丁二烯、异戊二烯和2-甲基丙烯中的一种或几种。
作为优选，所述功能母粒包括POE硅烷接枝物母粒和POE共混抗PID助剂母粒中的一种或两种。
一种上述快速交联POE封装胶膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将聚烯烃釜内合金以及助剂剪切分散制成混合物料a；
步骤2：将功能母粒与步骤1中制得的混合物料a混匀制成混合物料b；
步骤3：将步骤2中的混合物料b注入挤出装置中挤出制得快速交联POE封装胶膜。
作为优选，步骤1中所述剪切分散时间为30～120 min，所述混合物料a的粘度为1～300 mPa.s；
作为优选，步骤2中混匀的条件包括：混合速度300～800 rpm，混合时间30～90min；
作为优选，步骤3中挤出的条件包括：挤出温度70～120 ℃，挤出方式包括流延挤出和压延成型中的一种。
一种光伏组件，包括依次层叠设置的前板、第一封装胶膜、电池片阵列、第二封装胶膜和背板；所述的第一封装胶膜和第二封装胶膜中至少有一个为上述快速交联POE封装胶膜。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
（1）本发明公开的快速交联POE封装胶膜的原料中含有聚烯烃釜内合金，聚烯烃釜内合金中引入了高活性基团单体：芳香族烯烃、芳香族二烯烃和环烯烃提供的高活性基团，该共聚物的熔点低于65 ℃，熔融焓低于30 J/g，与普通α-烯烃共聚物相比具有更宽的加工窗口，能够在70～120 ℃下流延挤出，以聚烯烃釜内合金为原料制成的POE封装胶膜在145℃下的硫化性能优异，与普通α-烯烃共聚物制成的POE封装胶膜相比交联速度显著提高，层压时间显著缩短；此外以聚烯烃釜内合金为原料加工制成的POE封装胶膜的交联度显著提高，最高可达94 ％，显著提高POE封装胶膜的剥离强度和抗老化性能；
（2）本发明的聚烯烃釜内合金的制备方法采用茂金属催化合成工艺并采用了一段反应和二段反应的两段聚合反应工艺，该工艺将芳香族烯烃、芳香族二烯烃和环烯烃提供的高活性基团直接引入到α-烯烃共聚物分子链中，分段聚合的过程中能够精准控制引入高活性基团的引入含量，同时分段聚合能够更精准把控各个聚合阶段的工艺条件，提高聚合反应活性，缩短聚合时间，提高生产效率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述。
实施例1：
一种快速交联POE封装胶膜，原料包括：90 份聚烯烃釜内合金、10 份功能母粒和1.85 份助剂，助剂包括0.2 份光稳定剂、0.1 份紫外吸收剂、0.05 份抗氧剂、1 份交联剂和0.5 份助交联剂，功能母粒为POE共混抗PID助剂母粒，光稳定剂为光稳定剂770，紫外吸收剂为2，4-二羟基二苯甲酮，抗氧剂为2，4-二叔丁基苯酚，交联剂为过氧化二异丙苯，助交联剂为三聚氰酸三烯丙酯，胶膜厚度为0.2 mm；
聚烯烃釜内合金的制备方法包括以下制备方法：
步骤A：将0.05 份MgCl2负载的乙烯基双茚基二氯化锆、1 份甲基铝氧烷、乙烯和环烯烃（环庚三烯）在500 L反应釜中混合并进行一段反应得到乙烯-环庚三烯共聚物，反应压力为3 MPa，乙烯与环庚三烯的分压比为10：1，反应温度70 ℃，反应时间2 h；
步骤B：步骤A结束后，停止加入乙烯与环庚三烯，随后加入乙烯、1-己烯进行二段反应得到聚烯烃釜内合金，反应压力为5 MPa，乙烯与1-己烯的分压比为5：1，反应温度70℃，反应时间3 h；
一种上述快速交联POE封装胶膜的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤1：使用高速分散机将聚烯烃釜内合金、光稳定剂、紫外吸收剂、抗氧剂、交联剂和助交联剂剪切分散制成混合物料a，剪切分散时间30 min，混合助剂的粘度降低至100mPa.s；
步骤2：将功能母粒与步骤1中的混合物料a混匀制成混合物料b，混匀条件为：转速400 rpm，时间60 min；
步骤3：将混合物料b通过供料系统注入螺杆挤出机，90 ℃条件下流延挤出胶膜，胶膜牵引进入压花辊压合形成花纹，经冷却定型后分切、收卷，按要求包装制成快速交联POE封装胶膜；
一种光伏组件，包括依次层叠设置的前板、第一封装胶膜、电池片阵列、第二封装胶膜和背板；第一封装胶膜和第二封装胶膜为上述快速交联POE封装胶膜。
实施例2：
一种快速交联POE封装胶膜，原料包括：95 份聚烯烃釜内合金、5 份功能母粒和2.55 份助剂，助剂包括：0.1 份光稳定剂、0.1 份紫外吸收剂、0.1 份抗氧剂、1.5 份交联剂和0.75 份助交联剂，功能母粒为POE硅烷接枝物母粒，光稳定剂为光稳定剂994，紫外吸收剂为紫外吸收剂UV-531，抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚，交联剂为过氧化二苯甲酰，助交联剂为三异丙基异三聚氰酸酯，胶膜厚度为0.2 mm；
聚烯烃釜内合金的制备方法包括以下步骤：
步骤A：将0.02 份MgCl2负载的双环戊二烯二氯化锆、0.5 份甲基铝氧烷、乙烯和环烯烃（环己烯）在500 L反应釜中混合并进行一段反应制得乙烯-环己烯共聚物，反应压力为4 MPa，乙烯与环己烯的分压比为15：1，反应温度70 ℃，反应时间1.5 h；
步骤B：步骤A结束后，停止加入乙烯与环己烯，随后加入乙烯、1-丁烯进行二段反应制得聚烯烃釜内合金，反应压力为4 MPa，乙烯与1-丁烯的分压比为20：1，反应温度70℃，反应时间2.5 h；
一种上述快速交联POE封装胶膜的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤1：使用高速分散机将聚烯烃釜内合金、光稳定剂、紫外吸收剂、抗氧剂、交联剂以及助交联剂剪切分散制得混合物料a，剪切分散时间45 min，混合助剂的粘度降低至100 mPa.s；
步骤2：将功能母粒与步骤1中混合物料a混匀制成混合物料b，混匀条件为：转速500 rpm，时间50 min；
步骤3：将混合物料b通过供料系统注入螺杆挤出机，90 ℃条件下流延挤出胶膜，胶膜牵引进入压花辊压合形成花纹，经冷却定型后分切、收卷，按要求包装制成快速交联POE封装胶膜；
一种光伏组件，包括依次层叠设置的前板、第一封装胶膜、电池片阵列、第二封装胶膜和背板；第一封装胶膜和第二封装胶膜为上述快速交联POE封装胶膜。
实施例3：
一种快速交联POE封装胶膜，原料包括：98 份聚烯烃釜内合金、2 份功能母粒和3.65 份助剂，助剂包括：0.3 份光稳定剂、0.3 份紫外吸收剂、0.05 份抗氧剂、2 份交联剂和1 份助交联剂，功能母粒为POE硅烷接枝物母粒，光稳定剂为紫外吸收剂UV-2908，紫外吸收剂为紫外吸收剂BP-6，抗氧剂为丁基羟基茴香醚，交联剂为过氧化二碳酸二环己酯，助交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯，胶膜厚度为0.7 mm；
聚烯烃釜内合金的制备方法包括以下步骤：
步骤A：将0.03 份MgCl2负载的十甲基二茂二氯化锆、0.6 份甲基铝氧烷、乙烯和芳香族烯烃（苯乙烯）在500 L反应釜中混合并进行一段反应制得乙烯-苯乙烯共聚物，反应压力为5 MPa，乙烯与苯乙烯的分压比为40：1，反应温度70 ℃，反应时间2 h；
步骤B：步骤A结束后，停止加入乙烯与苯乙烯，随后加入乙烯、1-辛烯进行二段反应制的聚烯烃釜内合金，反应压力为6 MPa，乙烯与1-辛烯的分压比为5：1，反应温度70 ℃，反应时间2.5 h；
一种上述快速交联POE封装胶膜的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤1：使用高速分散机将聚烯烃釜内合金、光稳定剂、紫外吸收剂、抗氧剂、交联剂以及助交联剂剪切分散制成混合物料a，剪切分散时间50min，混合助剂的粘度降低至100mPa.s；
步骤2：将功能母粒与步骤1中混合物料a混匀制成混合物料b，混匀条件为：转速500 rpm，时间75 min；
步骤3：将混合物料b通过供料系统注入螺杆挤出机，90 ℃条件下流延挤出胶膜，胶膜牵引进入压花辊压合形成花纹，经冷却定型后分切、收卷，按要求包装制成快速交联POE封装胶膜；
一种光伏组件，包括依次层叠设置的前板、第一封装胶膜、电池片阵列、第二封装胶膜和背板；第一封装胶膜和第二封装胶膜为上述快速交联POE封装胶膜。
实施例4：
一种快速交联POE封装胶膜，原料包括：85 份聚烯烃釜内合金、15 份功能母粒和4.6 份助剂，助剂包括：0.6份光稳定剂、0.6份紫外吸收剂、0.4份抗氧剂、2份交联剂和1份助交联剂，功能母粒为10 份POE硅烷接枝物母粒和5 份POE共混抗PID助剂母粒，光稳定剂为光稳定剂770，紫外吸收剂为紫外吸收剂UV-327，抗氧剂为防老剂300，交联剂为过氧化二碳酸二环己酯，助交联剂为二甲基丙烯酸二乙二醇酯，胶膜厚度为0.5 mm；
聚烯烃釜内合金的制备方法包括以下步骤：
步骤A：将0.08 份MgCl2负载的十甲基二茂二氯化锆、4 份甲基铝氧烷、乙烯和环烯烃（乙烯基环己二烯）在500 L反应釜中混合并进行一段反应制成乙烯-乙烯基环己二烯共聚物，反应压力为5 MPa，乙烯与乙烯基环己二烯的分压比为40：1，反应温度70 ℃，反应时间1.2 h；
步骤B：步骤A结束后，停止加入乙烯与乙烯基环己二烯，随后加入乙烯、1，3-丁二烯进行二段反应制成聚烯烃釜内合金，反应压力为10 MPa，乙烯与1，3-丁二烯的分压比为12：1，反应温度70 ℃，反应时间2.8 h；
一种上述快速交联POE封装胶膜的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤1：使用高速分散机将聚烯烃釜内合金、光稳定剂、紫外吸收剂、抗氧剂、交联剂以及助交联剂剪切分散制成混合物料a，剪切分散时间50min，使混合物料a粘度降低至100 mPa.s；
步骤2：将15份功能母粒与步骤1中的混合物料a混匀制成混合物料b，混匀条件为：转速500 rpm，时间80 min；
步骤3：将混合物料b通过供料系统注入螺杆挤出机，90 ℃条件下流延挤出胶膜，胶膜牵引进入压花辊压合形成花纹，经冷却定型后分切、收卷，按要求包装制成快速交联POE封装胶膜；
一种光伏组件，包括依次层叠设置的前板、第一封装胶膜、电池片阵列、第二封装胶膜和背板；第一封装胶膜和第二封装胶膜为上述快速交联POE封装胶膜。
实施例5：
一种快速交联POE封装胶膜，原料包括：99 份聚烯烃釜内合金、15 份功能母粒和3.4 份助剂余量，助剂包括：0.4 份光稳定剂、0.6 份紫外吸收剂、0.3 份抗氧剂、1.4 份交联剂以及0.7 份助交联剂，功能母粒为10 份POE硅烷接枝物母粒和5 份POE共混抗PID助剂母粒，光稳定剂为紫外吸收剂UV-531，紫外吸收剂为紫外吸收剂UV-329，抗氧剂为（2，4-二叔丁基苯基）亚磷酸三酯，交联剂为过氧化苯甲酸叔丁酯，助交联剂为交联剂TAIC，胶膜厚度为1 mm；
聚烯烃釜内合金的制备方法包括以下步骤：
步骤A：将0.04 份MgCl2负载的十甲基二茂二氯化锆、8 份甲基铝氧烷、乙烯和环烯烃（2，4-二甲基环己烯）在500 L反应釜中混合并进行一段反应制成乙烯-2，4-二甲基环己烯共聚物，反应压力为5 MPa，乙烯与2，4-二甲基环己烯的分压比为25：1，反应温度80℃，反应时间5 h；
步骤B：步骤A结束后，停止加入乙烯与2，4-二甲基环己烯，随后加入乙烯、异戊二烯进行二段反应制成聚烯烃釜内合金，反应压力为7 MPa，乙烯与异戊二烯的分压比为18：1，反应温度70 ℃，反应时间5.5 h；
一种上述快速交联POE封装胶膜的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤1：使用高速分散机将聚烯烃釜内合金、光稳定剂、紫外吸收剂、抗氧剂、交联剂以及助交联剂剪切分散制成混合物料a，剪切分散时间70 min，混合助剂粘度降低至100mPa.s；
步骤2：将功能母粒与步骤1中的混合物料a混匀制成混合物料b，混匀条件为：转速500 rpm，时间40 min；
步骤3：将混合物料b通过供料系统注入进螺杆挤出机，90 ℃条件下流延挤出胶膜，胶膜牵引进入压花辊压合形成花纹，经冷却定型后分切、收卷，按要求包装制成快速交联POE封装胶膜；
一种光伏组件，包括依次层叠设置的前板、第一封装胶膜、电池片阵列、第二封装胶膜和背板；第一封装胶膜和第二封装胶膜为上述快速交联POE封装胶膜。
实施例6：
一种快速交联POE封装胶膜，原料包括：97 份聚烯烃釜内合金、3 份功能母粒和5.55 份助剂余量，助剂包括：0.7 份光稳定剂、0.7 份紫外吸收剂、1.4 份抗氧剂、0.05 份交联剂、0.7 份助交联剂和2 份硅烷偶联剂，功能母粒为1 份POE硅烷接枝物母粒和2 份POE共混抗PID助剂母粒，光稳定剂为紫外吸收剂Chimassorb 81，紫外吸收剂为紫外吸收剂UV-320，抗氧剂为防老剂4010NA，交联剂为过氧化二碳酸二异丙酯，助交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，硅烷偶联剂为WD-72硅烷，胶膜厚度为0.1 mm；
聚烯烃釜内合金的制备方法包括以下步骤：
步骤A：将0.03 份MgCl2负载的十甲基二茂二氯化锆、2.7 份甲基铝氧烷、乙烯和环烯烃（5-乙烯基双环[2.2.1]庚-2-烯）在500 L反应釜中混合并进行一段反应制成乙烯-5-乙烯基双环[2.2.1]庚-2-烯共聚物，反应压力为5 MPa，乙烯与5-乙烯基双环[2.2.1]庚-2-烯的分压比为35：1，反应温度60 ℃，反应时间3 h；
步骤B：步骤A结束后，停止加入乙烯与5-乙烯基双环[2.2.1]庚-2-烯，随后加入乙烯、2-甲基丙烯进行二段反应制成聚烯烃釜内合金，反应压力为7 MPa，乙烯与2-甲基丙烯的分压比为12:1，反应温度80 ℃，反应时间6 h；
一种上述快速交联POE封装胶膜的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤1：使用高速分散机将聚烯烃釜内合金、光稳定剂、紫外吸收剂、抗氧剂、交联剂、助交联剂以及硅烷偶联剂剪切分散制成混合物料a，剪切分散时间50 min，使混合助剂粘度降低至100 mPa.s；
步骤2：将功能母粒加入步骤1混合物料a混匀制成混合物料b，混匀条件为：转速500 rpm，时间30 min；
步骤3：将混合物料b通过供料系统注入螺杆挤出机，在90 ℃流延挤出，胶膜牵引进入压花辊压合形成花纹，经冷却定型后分切、收卷，按要求包装制成快速交联POE封装胶膜；
一种光伏组件，包括依次层叠设置的前板、第一封装胶膜、电池片阵列、第二封装胶膜和背板；第一封装胶膜和第二封装胶膜为上述快速交联POE封装胶膜。
实施例7：
一种快速交联POE封装胶膜，原料包括：97.5 份聚烯烃釜内合金、2.5 份功能母粒和3.06份助剂，助剂包括：0.3 份光稳定剂、0.6 份紫外吸收剂、0.06 份抗氧剂、0.8 份交联剂、0.3 份助交联剂和1 份硅烷偶联剂，功能母粒为POE共混抗PID助剂母粒，光稳定剂为光稳定剂770，紫外吸收剂为紫外吸收剂UV-329，抗氧剂为防老剂300，交联剂为过氧化叔戊酸叔丁酯，助交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯，硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷，胶膜厚度为0.2 mm；
聚烯烃釜内合金的制备方法包括以下步骤：
步骤A：将0.01 份MgCl2负载的双环戊二烯二氯化锆、1 份甲基铝氧烷、乙烯和芳香族二烯烃（二乙烯基苯）在500 L反应釜中混合并进行一段反应制成乙烯-二乙烯基苯共聚物，反应压力为4 MPa，乙烯与二乙烯基苯的分压比为35：1，反应温度60 ℃，反应时间3h；
步骤B：步骤A结束后，停止加入乙烯与二乙烯基苯，随后加入乙烯、丙烯进行二段反应制成聚烯烃釜内合金，反应压力为7 MPa，乙烯与丙烯的分压比为10：1，反应温度80℃，反应时间2 h；
一种上述快速交联POE封装胶膜的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤1：使用高速分散机聚烯烃釜内合金、光稳定剂、紫外吸收剂、抗氧剂、交联剂、助交联剂以及硅烷偶联剂剪切分散制成混合物料a，剪切分散时间90 min，混合物料a粘度降低至100 mPa.s；
步骤2：将功能母粒与步骤1中的混合物料a混匀制成混合物料b，混合条件为：转速500 rpm，时间30 min；
步骤3：将混合物料b通过供料系统注入螺杆挤出机，90℃条件下流延挤出胶膜，胶膜牵引进入压花辊压合形成花纹，经冷却定型后分切、收卷，按要求包装制成快速交联POE封装胶膜；
一种光伏组件，包括依次层叠设置的前板、第一封装胶膜、电池片阵列、第二封装胶膜和背板；第一封装胶膜和第二封装胶膜为上述快速交联POE封装胶膜。
实施例8：
一种快速交联POE封装胶膜，原料包括：100 份聚烯烃釜内合金和3.06 份助剂，助剂包括：0.3 份光稳定剂、0.6 份紫外吸收剂、0.8 份抗氧剂、0.06 份交联剂、0.3 份助交联剂和1 份硅烷偶联剂，光稳定剂为光稳定剂770，紫外吸收剂为紫外吸收剂UV-329，抗氧剂为防老剂300，交联剂为过氧化叔戊酸叔丁基酯，助交联剂为二甲基丙烯酸二乙二醇酯，硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷，胶膜厚度为0.2 mm；
聚烯烃釜内合金的制备方法包括以下步骤：
步骤A：将0.02 份MgCl2负载的十甲基二茂二氯化锆、4 份甲基铝氧烷、乙烯和芳香族烯烃（1，2-二苯乙烯）在500 L反应釜中混合并进行一段反应制成乙烯-1，2-二苯乙烯共聚物，反应压力为3 MPa，乙烯与1，2-二苯乙烯的分压比为25：1，反应温度60 ℃，反应时间3 h；
步骤B：步骤A结束后，停止加入乙烯与1，2-二苯乙烯，随后加入乙烯、1-丁烯进行二段反应制成聚烯烃釜内合金，反应压力为8 MPa，乙烯与1-丁烯的分压比为10：1，反应温度70 ℃，反应时间5 h；
一种上述快速交联POE封装胶膜的制备方法，包括以下制备步骤：
步骤1：使用高速分散机将聚烯烃釜内合金、光稳定剂、紫外吸收剂、抗氧剂、交联剂、助交联剂以及硅烷偶联剂剪切分散制成混合物料a，剪切分散时间90 min，使混合物料a粘度降低至100 mPa·s；
步骤2：将混合物料a通过供料系统注入进螺杆挤出机，90 ℃条件下流延挤出胶膜，胶膜牵引进入压花辊压合形成花纹，经冷却定型后分切、收卷，按要求包装制成快速交联POE封装胶膜；
一种光伏组件，包括依次层叠设置的前板、第一封装胶膜、电池片阵列、第二封装胶膜和背板；第一封装胶膜和第二封装胶膜为上述快速交联POE封装胶膜。
对比例1：（乙烯-丁烯共聚物光伏封装胶膜）
对比例1与实施例1相比区别是：将聚烯烃釜内合金替换为乙烯-丁烯共聚物，其余条件均与实施例1相同。
对比例2：（乙烯-丁烯/乙烯-辛烯共聚物光伏封装胶膜）
对比例2与实施例1相比区别是：将聚烯烃釜内合金替换为乙烯-丁烯/乙烯-辛烯共聚物，其余条件与实施例1相同。
对比例3：（α-烯烃共聚物与含高活性特殊基团的聚烯烃树脂共混光伏封装胶膜）
对比例3与实施例1相比区别是：将聚烯烃釜内合金替换为α-烯烃共聚物和含高活性特殊基团的聚烯烃树脂,其余条件与实施例1相同。
对比例4：（采用一段聚合工艺）
对比例4与实施例8相比区别是：聚烯烃釜内合金的制备工艺中采用了一段聚合工艺，其余条件与实施例8相同。
对比例5：（高活性基团引入量过多）
对比例5与实施例7相比区别是：聚烯烃釜内合金的制备工艺中乙烯与二乙烯基苯的分压比为25：1，其余条件与实施例相同。
对比例6：（高活性基团引入量不足）
对比例6与实施例7相比区别是：聚烯烃釜内合金的制备工艺中乙烯与二乙烯基苯的分压比为45：1，其余条件与实施例相同。
对比例7：
对比例7中一段反应采用的高活性基团为环二烯烃（1，3-环己二烯），其余条件均与实施例1相同。
对比例8：
对比例8中一段反应采用的高活性基团为共轭二烯烃（异戊二烯），其余条件均与实施例1相同。
测试例：
本发明对实施例1至8和对比例1至4的POE封装胶膜进行性能检测；检测项目包括：聚烯烃共聚物的熔点和熔融焓、封装胶膜的硫化性能以及封装胶膜的交联度；检测方法包括：聚烯烃共聚物的熔点和熔融焓由DSC（DSC 25，TA Instruments）测得，测试方法包括以下步骤：在氮气气氛下，首先将样品加热到 150 ℃并保持 2 min 以消除热历史，然后以10℃/min的速率冷却至0 ℃并保持 2 min，将样品以10 ℃/min的速率再次加热至150 ℃，记录升温过程的DSC 曲线，并根据第二次升温的曲线得到聚合物及其各级分的熔融温度和熔融焓；封装胶膜的硫化性能（TC10，TC90，ML和MH）通过硫化仪（RPA elite，TA Instruments）在145 ℃下测试15 min的硫化曲线得到；封装胶膜的交联度参考国标GB/T 29848-2013使用二甲苯萃取法测得，测试结果见表1；
表1 实施例1至8和对比例1至4的POE封装胶膜的性能结果
如表1所示，实施例1至8以聚烯烃釜内合金为树脂原料制得的POE封装胶膜；对比例1和对比例2分别为乙烯-丁烯共聚物和乙烯-丁烯/乙烯-辛烯共聚物制得的POE封装胶膜；结果显示，实施例1至8的熔点和熔融焓显著低于对比例1和对比例2，实施例1至8的TC10和TC90均显著低于对比例1和对比例2，这表明以本发明提供的聚烯烃釜内合金为原料制得POE封装胶膜加工窗口更宽，更易于加工；交联速度显著提高，可显著缩短层压时间，生产效率显著提高；此外，实施例1至8的交联度均高于对比例1和对比例2，实施例7最高可达94％，这表明本申请的聚烯烃釜内合金能够提高POE封装胶膜的交联度，可以达到快速交联的目的；
对比例3以α-烯烃共聚物与含高活性特殊基团的聚烯烃树脂共混原料制得的POE封装胶膜，经测试共混后的共聚物组分中两种组分的熔点分别为70.6 ℃和106.2 ℃，其中一个熔点超过100 ℃，这表明聚合物中含有结晶度较高的组分，共混后的两种聚合物的相容性差，且在制备POE封装胶膜时需要将挤出温度提升至100 ℃，设备能耗显著提升，同时由于相容性差导致POE封装胶膜制备过程中出现流动性差的问题，混合时间显著增加，生产效率下降20 ％，生产效率显著降低；
对比例4中未采用本申请的分段聚合工艺制备聚烯烃釜内合金，对比例4中在聚合反应时，聚合压力需提高至6MPa，聚合时间需要延长至15h，而实施例8中两段反应的总聚合时间为8h，上述结果表明本申请的分段聚合反应与一段聚合方法与相比的聚合活性高，聚合反应显著提高，聚合时间显著降低；
对比例7和对比例8中一段反应采用的高活性基团分别为环二烯烃（1，3-环己二烯）和共轭二烯烃（异戊二烯）；实施例1至8与对比例7和8的相比交联速度更快，加工窗口也更宽，交联度更高；说明使用芳香族烯烃、芳香族二烯烃和环烯烃作为高活性基团烯烃类单体能够显著提高PEO封装胶膜的交联速度和交联度更高。
本发明对实施例7、对比例5和对比例6制得POE封装胶膜的老化性能及交联度进行测试；老化项目包括：DH老化1000h，UV老化102kWh；老化性能检测项目包括剥离强度，黄变；检测方法包括：剥离强度由万能试验机（苏州牧象，MXS-100D）测得，色度值（黄变）由台式分光测色仪（彩谱，CS-826）测得，测试结果见表2；
表2 实施例7和对比例5～6的老化性能
如表2所示，对比例5中引入过量的高活性基团烯烃类单体，虽然对比例5剥离强度上高于实施例7，但其老化性能较差，在DH老化1000h后的剥离强度降低严重，仅为实施例7的一半左右，UV老化120kWh后的黄变值较大，老化较为严重；对比例6中引入了少量的高活性基团烯烃类单体，对比例6与实施例7相比，剥离强度、交联度等性能均显著降低，达不到封装胶膜的使用要求；
此外，对比例7和对比例8引入了双官能度的小空间位阻的高反应活性基团，因此在交联反应之后会残留部分官能团未进行反应，而残留的官能团为不饱和基团，其耐老化、耐黄变性能较差；相较而言，本发明中所使用的芳香族烯烃、芳香族二烯烃和环烯烃（实施例1至8）在交联反应之后不易残留不饱和的反应基团，因此在耐老化性能方面优于对比例7和对比例8，上述内容表明，本申请优选的芳香族烯烃、芳香族二烯烃和环烯烃与相对分子体积小的单体（环二烯烃和共轭二烯烃）能够显著提高POE封装胶膜的交联度，从而显著提高封装胶膜的剥离强度和抗老化性能。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (9)

1.一种快速交联POE封装胶膜，其特征是，原料按质量份数计包括：聚烯烃釜内合金80～100份，功能母粒0～20份；
所述聚烯烃釜内合金由一段反应和二段反应制成；
一段反应为乙烯和高活性基团烯烃类单体在负载型茂金属催化剂和助催化剂存在下聚合制得烯烃共聚物的反应；所述高活性基团烯烃类单体包括芳香族烯烃，所述芳香族烯烃为二乙烯基苯，乙烯和二乙烯基苯的分压比为35：1；
二段反应为一段反应制得的烯烃共聚物与乙烯和烯烃共聚单体聚合制得聚烯烃釜内合金的反应；乙烯和烯烃类单体的分压比为5～20：1。
2. 根据权利要求1所述的一种快速交联POE封装胶膜，其特征是，所述一段反应的条件为：反应压力为1～5 MPa，反应温度为60～80 ℃，反应时间为1～5 h。
3. 根据权利要求1所述的一种快速交联POE封装胶膜，其特征是，所述二段反应的条件为：反应压力为1～10 MPa，反应温度为60～80 ℃，反应时间为1～10 h。
4.根据权利要求1所述的一种快速交联POE封装胶膜，其特征是，所述负载型茂金属催化剂包括载体和茂金属催化剂，所述助催化剂为甲基铝氧烷，所述茂金属催化剂质量份数为0.01～1份，所述助催化剂的质量份数为0.1～10份。
5.根据权利要求4所述的一种快速交联POE封装胶膜，其特征是，所述茂金属催化剂包括乙烯基双茚基二氯化锆、双环戊二烯二氯化锆和十甲基二茂二氯化锆中的一种；所述载体包括MgCl2和硅胶中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种快速交联POE封装胶膜，其特征是，所述功能母粒包括POE硅烷接枝物母粒和POE共混抗PID助剂母粒中的一种或两种。
7.一种如权利要求1至6任一所述的快速交联POE封装胶膜的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
步骤1：将聚烯烃烯烃釜内合金以及助剂剪切分散制成混合物料a；
步骤2：将功能母粒与步骤1中制得的混合物料a混匀制成混合物料b；
步骤3：将步骤2中的混合物料b注入挤出装置中挤出制得快速交联POE封装胶膜。
8. 根据权利要求7所述的快速交联POE封装胶膜的制备方法，其特征是，步骤1中的剪切分散的时间为30～120 min，所述混合物料a的粘度为1～300 mPa.s；
步骤2中混匀的条件为：混合速度300～800 rpm，混合时间30～90 min；
步骤3中挤出的条件为：挤出温度70～120 ℃，挤出方式包括流延挤出和压延成型中的一种。
9.一种光伏组件，其特征是，包括依次层叠设置的前板、第一封装胶膜、电池片阵列、第二封装胶膜和背板；所述的第一封装胶膜和第二封装胶膜中至少有一个为权利要求1至6任一所述的快速交联POE封装胶膜。
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