CN117466603B - 一种注浆加固专用的水泥基灌浆料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及建筑材料领域，具体是一种注浆加固专用的水泥基灌浆料及其应用。一种注浆加固专用的水泥基灌浆料由以下组分组成：普通硅酸盐水泥650~800kg/m3，自来水220~320kg/m3，ZIF‑67@CNTs0.5~10.0kg/m3，高效减水剂0.5~1.0kg/m3，膨胀剂5~15kg/m3，微硅粉3~10kg/m3。其中ZIF‑67@CNTs是一种由碳纳米管和立方体结构的ZIF‑67纳米颗粒组合而成的珠串结构ZIF‑67@CNTs，结合了碳纳米管的高强度和耐久性以及ZIF‑67的高比表面积和反应活性等特性，将其作为原料制备水泥基灌浆料具有提高强度、加速水化、填充孔隙的作用，并利用结构优势使ZIF‑67@CNTs保持较好的分散性，制备方法简单、效果显著、易于实施。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料领域，具体是一种注浆加固专用的水泥基灌浆料及其应用。
背景技术
水泥基灌浆料是一种由水泥、集料（或不含集料）、外加剂和矿物掺和等原材料组成的，用于特种设备基础灌浆、建筑加固各种裂缝空隙灌浆等的建筑材料，随着结构加固工程的迅速发展，水泥基灌浆料由于具有高流动性、早强高强以及无收缩膨胀等优良特性，能够有效适应加大截面加固法的施工要求，越来越多被应用于加固领域。针对现有研究和市售的水泥基灌浆料，往往有流动性差、强度低、不膨胀或者膨胀过量等缺点，纳米材料是增强水泥基材料机械性能和耐久性最具吸引力的选择之一，纳米材料由于其不同于宏观材料的独特物理化学性质受到广泛关注。
水泥浆体由水合物晶体、毛细孔和微小的水合硅酸钙(C-S-H)凝胶颗粒组成，大多数纳米材料能够提高C-S-H凝胶的填充密度，有效降低微孔结构孔隙率，抑制微裂缝的发展和其在基体中的转移，同时纳米颗粒在可以产生纳米核效应，增加水化成核位点，加速水化。碳纳米管作为最常用的纳米增强材料之一，能够提高水泥基材料的抗变形能力、脆性、抗拉强度等，但碳纳米管的分散问题依旧是使用受到局限的关键，碳纳米管分散性差易团聚，阻碍了碳纳米管在水泥基灌浆料中的均匀分布，而不能均匀分布的碳纳米管无法在基体内形成有效和连续的网格，以支持负载传递或减少裂缝的发展，同时会导致应力集中而出现裂缝；ZIF-67是一种金属有机骨架材料，由钴离子和2-甲基咪唑酸根构成，ZIF-67及其衍生物在吸附、分离、电化学和催化等领域备受关注，作为一种二维纳米材料，ZIF材料不仅具有高比表面积、可调的孔隙性及优异的热、化学稳定性，而且相较于其他二维纳米材料更具疏水性、接触时能够更好的排斥水，因此在水泥基材料中添加ZIF-67具有提高其耐久性和机械性能的潜力，但ZIF-67与碳纳米管一样，存在着用量过高时，发生ZIF-67颗粒的团聚，使得材料的孔隙增大，导致机械强度降低的问题。
发明内容
针对上述问题，为克服现有技术缺陷，本发明中提出了一种注浆加固专用的水泥基灌浆料及其应用，将ZIF-67纳米颗粒和碳纳米管结合起来作为一种新型纳米增强材料用于水泥基灌浆料，本发明中在常温常压下制备出ZIF-67@CNTs，由碳纳米管和立方体结构的ZIF-67纳米颗粒组合得到的珠串式纳米材料，具有提高强度、加速水化、填充孔隙、并使ZIF-67和碳纳米管保持较好的分散性的作用，并且制备方法简单易行。
为了实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种注浆加固专用的水泥基灌浆料由以下组分组成：普通硅酸盐水泥650~800kg/m3，自来水220~320kg/m3，ZIF-67@CNTs0.5~10.0kg/m3，高效减水剂0.5~1.0kg/m3，膨胀剂5~15kg/m3，微硅粉3~10kg/m3；
其中，普通硅酸盐水泥由以下质量分数的组分组成：CaO63.27%，SiO220.43%，Al2O36.57%，Fe2O33.8%，SO32.29%，MgO2.89%，LOSS0.75%；
ZIF-67@CNTs由以下原料制备而成：2-甲基咪唑1.6~1.7mol/L，六水合硝酸钴0.05~0.15mol/L，聚乙烯吡咯烷酮0.5×10-3mol/L，碳纳米管1.5~2.5g/L，甲醇400~500mL作为溶剂，其中，2-甲基咪唑、六水合硝酸钴均为99%纯，聚乙烯吡咯烷酮的Mw为4000g/mol，甲醇为分析纯，溶解2-甲基咪唑用甲醇100~150mL，溶解碳纳米管、聚乙烯吡咯烷酮和六水合硝酸钴用甲醇250~400mL。
进一步地，高效减水剂为聚羧酸系减水剂、木质素磺酸盐减水剂、萘系减水剂中的一种，膨胀剂为硫铝酸钙类膨胀剂、氧化钙类膨胀剂、氧化镁类膨胀剂和金属类膨胀剂中的一种，微硅粉的粒径为100nm~250nm，碳纳米管的长度为0.5~2μm、外径10~20nm、内径5~10nm。
进一步地，所述ZIF-67@CNTs的制备在常温常压下进行，包括以下步骤：
S1，称取六水合硝酸钴、聚乙烯吡咯烷酮一起溶解于甲醇中，置于超声机中超声溶解10~20min，得到溶液A；
S2，称取碳纳米管，加入步骤S1中获得的溶液A中，置于超声机中超声分散处理10~20min，得到溶液B；
S3，称取2-甲基咪唑，溶解于甲醇中，在超声机中超声10~20min至其溶解，得到溶液C；
S4，将步骤S2中制备得到的溶液B与步骤S3中制备得到的溶液C混合后搅拌，搅拌速为300~500rpm，搅拌时间40~80min，得到混合溶液D，并在室温下保存1天；
S5，将步骤S4中所得的混合溶液D转移至漏斗，在漏斗上设有孔径为0.2μm的微孔滤膜，通过循环水式真空泵进行抽滤，循环水式真空泵的真空度为-0.1MPa，抽滤结束后收集沉淀物；
S6，将步骤S5中收集到的沉淀物置于干燥容器中，在烘箱中60~80℃烘干10~20h，得到ZIF-67@CNTs。
一种注浆加固专用的水泥基灌浆料的制备方法包括以下步骤：
P1，将0.1~1wt%的ZIF-67@CNTs溶于自来水中，机械搅拌使其完全溶解，搅拌速度为200~300rpm，搅拌时间10~15min，得到ZIF-67@CNTs的水溶液；
P2，在步骤P1所得的ZIF-67@CNTs的水溶液中加入普通硅酸盐水泥、高效减水剂、膨胀剂和硅灰，机械搅拌进行拌合，搅拌速度为50~200rpm，搅拌时间5~15min，得到所述注浆加固专用的水泥基灌浆料。
一种注浆加固专用的水泥基灌浆料的应用，包括以下步骤：
Q1，施工前，对风化、腐蚀以及有淤泥的待加固区域进行清洗，冲洗采用高压水枪将待加固区域表面冲刷干净，确保待加固区域表面干燥、无尘、无油脂；
Q2，按照水泥基灌浆料配方进行配料、拌合，机械搅拌至混合均匀浆状状态，确保没有干粉和团块，搅拌时间为5~15min、搅拌速度为50~200rpm；
Q3，使用压力注浆机将水泥基灌浆料迅速注入待加固区域的混凝土结构中的裂缝、空隙和孔洞中，从下往上注浆，确保水泥基灌浆料充满空隙和孔洞；
Q4，使用振动器或撞击工具，轻轻敲打或振动灌浆加固部位的水泥基灌浆料，排除气泡并确保起均匀分布；
Q5，对灌浆加固部位进行湿润养护，使用湿润的布或喷雾器覆盖表面，防止快速脱水，养护时间为3至7天。
进一步地，夏天施工时，防止灌浆加固部位受阳光直射，保持温度低于35℃。
进一步地，冬季施工的日均温度低于5℃时，施工前对待加固区域进行预热至温度≥10℃，使用温水拌合水泥基灌浆料，所述温水温度＜65℃。
进一步地，所述压力注浆机的压力范围为10bar~40bar，流量范围为10L/min~50L/min。
本发明取得了如下有益效果：
本发明中制备的ZIF-67@CNTs是将ZIF-67纳米颗粒结合到单个碳纳米管上，并且颗粒间保持一定距离，有效防止了ZIF-67纳米颗粒的聚集，同时增大了碳纳米管之间的距离，防止了碳纳米管之间过度缠绕而造成团聚；ZIF-67纳米颗粒和碳纳米管的组合物分布于水泥基灌浆料的各个部分，充当了填充物的作用，填充了水化反应中产生的孔隙，减少了孔隙的数量和大小，C-S-H凝胶量增加，形成更为致密的结构，并且借助碳纳米管自身的机械强度和稳定性，使得水泥基灌浆料的强度有所增强；适当用量的ZIF-67纳米颗粒的加入，有助于加速水泥基材料的水化反应，在使得材料结构更为致密的同时，由于ZIF-67纳米颗粒的高反应性导致水泥基材料水化过程中生成的氢氧化钙被快速消耗，基体更加致密，水难以渗透，吸水性下降；ZIF-67纳米颗粒和碳纳米管具有高比表面积，而珠串状的ZIF-67@CNTs从结构上一定程度避免了ZIF-67纳米颗粒间的团聚和碳纳米管之间的团聚，使得高比表面积的特性保留下来，这有利于C-S-H凝胶的进一步生长，并且诱导其在新区域的生长；良好分布得我碳纳米管在水泥基灌浆料的基体中形成连续相，能够支持负载传递、减少裂缝发展，同时加强了水泥基灌浆料的固有机械强度，使得其用于加固领域时有更好的效果；制备过程中使用表面活性剂加强分散性，而木质素磺酸盐减水剂不仅有利于水化进展、又对于碳纳米管的分散也表现出一定的增强效果。
附图说明
图1为流动度测试中第一层捣压位置示意图；
图2为流动度测试中第二层捣压位置示意图；
图3为不同样品抗压强度图的柱状图；
图4为不同样品的竖向膨胀率曲线；
图5为不同样品泌水率的柱状图。
具体实施方式
实施例1：0.1wt% ZIF-67@CNTs。
本实施例提出了一种注浆加固专用的水泥基灌浆料，由以下组分组成：普通硅酸盐水泥739.26kg/m3，自来水240kg/m3，ZIF-67@CNTs0.74kg/m3，高效减水剂0.7kg/m3，膨胀剂12kg/m3，微硅粉7.3kg/m3；
其中，普通硅酸盐水泥由以下质量分数的组分组成：CaO63.27%，SiO220.43%，Al2O36.57%，Fe2O33.8%，SO32.29%，MgO2.89%，LOSS0.75%，高效减水剂为木质素磺酸盐减水剂，膨胀剂为硫铝酸钙类膨胀剂，微硅粉的粒径为150nm。
其中，ZIF-67@CNTs通过以下方式制备得到：
S1，称取纯度为99%的六水合硝酸钴8.73g、Mw为4000g/mol的聚乙烯吡咯烷酮0.6g一起溶解于300mL甲醇（分析纯）中，置于超声机中超声溶解15min，得到溶液A；
S2，称取0.6g碳纳米管（碳纳米管的长度为1μm、外径15nm、内径10nm），加入步骤S1中获得的溶液A中，置于超声机中超声分散处理20min，得到溶液B；
S3，称取纯度为99%的2-甲基咪唑20.67g，溶解于150mL甲醇（分析纯）中，在超声机中超声15min至其溶解，得到溶液C；
S4，将步骤S2中制备得到的溶液B与步骤S3中制备得到的溶液C混合后搅拌，搅拌速为350rpm，搅拌时间60min，得到混合溶液D，并在室温下保存1天；
S5，将步骤S4中所得的混合溶液D转移至漏斗，在漏斗上设有孔径为0.2μm的微孔滤膜，通过循环水式真空泵进行抽滤，循环水式真空泵的真空度为-0.1MPa，抽滤结束后收集沉淀物；
S6，将步骤S5中收集到的沉淀物置于干燥容器中，在烘箱中70℃烘干15h，得到ZIF-67@CNTs。
本实施例还提出了一种注浆加固专用的水泥基灌浆料的制备方法，包括以下步骤：
P1，将0.1wt%的ZIF-67@CNTs溶于自来水中，机械搅拌使其完全溶解，搅拌速度为250rpm，搅拌时间10min，得到ZIF-67@CNTs的水溶液；
P2，在步骤P1中所得的ZIF-67@CNTs的水溶液中加入普通硅酸盐水泥、高效减水剂、膨胀剂和硅灰，机械搅拌进行拌合，搅拌速度为80rpm，搅拌时间5min，得到所述注浆加固专用的水泥基灌浆料。
本实施例还提出了一种注浆加固专用的水泥基灌浆料的应用，包括以下步骤：
Q1，施工前，对风化、腐蚀以及有淤泥的待加固区域进行清洗，冲洗采用高压水枪将待加固区域表面冲刷干净，确保待加固区域表面干燥、无尘、无油脂；
Q2，按照水泥基灌浆料配方进行配料、拌合，机械搅拌至混合均匀浆状状态，确保没有干粉和团块，搅拌时间为5min、搅拌速度为80rpm；
Q3，使用压力注浆机将水泥基灌浆料迅速注入待加固区域的混凝土结构中的裂缝、空隙和孔洞中，从下往上注浆，确保水泥基灌浆料充满空隙和孔洞，压力注浆机的压力范围为25bar，流量范围为15L/min；
Q4，使用振动器，轻轻振动灌浆加固部位的水泥基灌浆料，排除气泡并确保起均匀分布；
Q5，对灌浆加固部位进行湿润养护，使用湿润的布覆盖表面，防止快速脱水，养护时间为7天。
实施例2：0.5wt% ZIF-67@CNTs。
本实施例提出了一种注浆加固专用的水泥基灌浆料，由以下组分组成：普通硅酸盐水泥736.3kg/m3，自来水240kg/m3，ZIF-67@CNTs3.7kg/m3，高效减水剂0.7kg/m3，膨胀剂12kg/m3，微硅粉7.3kg/m3；
其中，普通硅酸盐水泥由以下质量分数的组分组成：CaO63.27%，SiO220.43%，Al2O36.57%，Fe2O33.8%，SO32.29%，MgO2.89%，LOSS0.75%，高效减水剂为木质素磺酸盐减水剂，膨胀剂为硫铝酸钙类膨胀剂，微硅粉的粒径为150nm。
其中，ZIF-67@CNTs通过以下方式制备得到：
S1，称取纯度为99%的六水合硝酸钴8.73g、Mw为4000g/mol的聚乙烯吡咯烷酮0.6g一起溶解于300mL甲醇（分析纯）中，置于超声机中超声溶解15min，得到溶液A；
S2，称取0.6g碳纳米管（碳纳米管的长度为1μm、外径15nm、内径10nm），加入步骤S1中获得的溶液A中，置于超声机中超声分散处理20min，得到溶液B；
S3，称取纯度为99%的2-甲基咪唑20.67g，溶解于150mL甲醇（分析纯）中，在超声机中超声15min至其溶解，得到溶液C；
S4，将步骤S2中制备得到的溶液B与步骤S3中制备得到的溶液C混合后搅拌，搅拌速为350rpm，搅拌时间60min，得到混合溶液D，并在室温下保存1天；
S5，将步骤S4中所得的混合溶液D转移至漏斗，在漏斗上设有孔径为0.2μm的微孔滤膜，通过循环水式真空泵进行抽滤，循环水式真空泵的真空度为-0.1MPa，抽滤结束后收集沉淀物；
S6，将步骤S5中收集到的沉淀物置于干燥容器中，在烘箱中70℃烘干15h，得到ZIF-67@CNTs。
本实施例还提出了一种注浆加固专用的水泥基灌浆料的制备方法，包括以下步骤：
P1，将0.5wt%的ZIF-67@CNTs溶于自来水中，机械搅拌使其完全溶解，搅拌速度为250rpm，搅拌时间10min，得到ZIF-67@CNTs的水溶液；
P2，在步骤P1中所得的ZIF-67@CNTs的水溶液中加入普通硅酸盐水泥、高效减水剂、膨胀剂和硅灰，机械搅拌进行拌合，搅拌速度为80rpm，搅拌时间5min，得到所述注浆加固专用的水泥基灌浆料。
本实施例还提出了一种注浆加固专用的水泥基灌浆料的应用，包括以下步骤：
Q1，施工前，对风化、腐蚀以及有淤泥的待加固区域进行清洗，冲洗采用高压水枪将待加固区域表面冲刷干净，确保待加固区域表面干燥、无尘、无油脂；
Q2，按照水泥基灌浆料配方进行配料、拌合，机械搅拌至混合均匀浆状状态，确保没有干粉和团块，搅拌时间为5min、搅拌速度为80rpm；
Q3，使用压力注浆机将水泥基灌浆料迅速注入待加固区域的混凝土结构中的裂缝、空隙和孔洞中，从下往上注浆，确保水泥基灌浆料充满空隙和孔洞，压力注浆机的压力范围为25bar，流量范围为15L/min；
Q4，使用振动器，轻轻振动灌浆加固部位的水泥基灌浆料，排除气泡并确保起均匀分布；
Q5，对灌浆加固部位进行湿润养护，使用湿润的布覆盖表面，防止快速脱水，养护时间为7天。
实施例3：1.0% ZIF-67@CNTs。
本实施例提出了一种注浆加固专用的水泥基灌浆料，由以下组分组成：普通硅酸盐水泥732.6kg/m3，自来水240kg/m3，ZIF-67@CNTs7.4kg/m3，高效减水剂0.7kg/m3，膨胀剂12kg/m3，微硅粉7.3kg/m3；
其中，普通硅酸盐水泥由以下质量分数的组分组成：CaO63.27%，SiO220.43%，Al2O36.57%，Fe2O33.8%，SO32.29%，MgO2.89%，LOSS0.75%，高效减水剂为木质素磺酸盐减水剂，膨胀剂为硫铝酸钙类膨胀剂，微硅粉的粒径为150nm。
其中，ZIF-67@CNTs通过以下方式制备得到：
S1，称取纯度为99%的六水合硝酸钴8.73g、Mw为4000g/mol的聚乙烯吡咯烷酮0.6g一起溶解于300mL甲醇（分析纯）中，置于超声机中超声溶解15min，得到溶液A；
S2，称取0.6g碳纳米管（碳纳米管的长度为1μm、外径15nm、内径10nm），加入步骤S1中获得的溶液A中，置于超声机中超声分散处理20min，得到溶液B；
S3，称取纯度为99%的2-甲基咪唑20.67g，溶解于150mL甲醇（分析纯）中，在超声机中超声15min至其溶解，得到溶液C；
S4，将步骤S2中制备得到的溶液B与步骤S3中制备得到的溶液C混合后搅拌，搅拌速为350rpm，搅拌时间60min，得到混合溶液D，并在室温下保存1天；
S5，将步骤S4中所得的混合溶液D转移至漏斗，在漏斗上设有孔径为0.2μm的微孔滤膜，通过循环水式真空泵进行抽滤，循环水式真空泵的真空度为-0.1MPa，抽滤结束后收集沉淀物；
S6，将步骤S5中收集到的沉淀物置于干燥容器中，在烘箱中70℃烘干15h，得到ZIF-67@CNTs。
本实施例还提出了一种注浆加固专用的水泥基灌浆料的制备方法，包括以下步骤：
P1，按照步骤S1~S6制备配方占比1.0wt%的ZIF-67@CNTs溶于自来水中，机械搅拌使其完全溶解，搅拌速度为250rpm，搅拌时间10min，得到ZIF-67@CNTs的水溶液；
P2，在步骤P1中所得的ZIF-67@CNTs的水溶液中加入普通硅酸盐水泥、高效减水剂、膨胀剂和硅灰，机械搅拌进行拌合，搅拌速度为80rpm，搅拌时间5min，得到所述注浆加固专用的水泥基灌浆料。
本实施例还提出了一种注浆加固专用的水泥基灌浆料的应用，包括以下步骤：
Q1，施工前，对风化、腐蚀以及有淤泥的待加固区域进行清洗，冲洗采用高压水枪将待加固区域表面冲刷干净，确保待加固区域表面干燥、无尘、无油脂；
Q2，按照水泥基灌浆料配方进行配料、拌合，机械搅拌至混合均匀浆状状态，确保没有干粉和团块，搅拌时间为5min、搅拌速度为80rpm；
Q3，使用压力注浆机将水泥基灌浆料迅速注入待加固区域的混凝土结构中的裂缝、空隙和孔洞中，从下往上注浆，确保水泥基灌浆料充满空隙和孔洞，压力注浆机的压力范围为25bar，流量范围为15L/min；
Q4，使用振动器，轻轻振动灌浆加固部位的水泥基灌浆料，排除气泡并确保起均匀分布；
Q5，对灌浆加固部位进行湿润养护，使用湿润的布覆盖表面，防止快速脱水，养护时间为7天。
对比例1：
基于实施例2，其不同之处在于不添加ZIF-67@CNTs，其余步骤与实施例2相同。
对比例2：
基于实施例2，其不同之处在于添加ZIF-67纳米颗粒而非ZIF-67@CNTs，不含步骤S2，S1中不添加聚乙烯吡咯烷酮。
对比例3：
基于实施例2，其不同之处在于添加碳纳米管而非ZIF-67@CNTs。
实验例：
1.抗压强度（GB/T 17671-2021）
试体为40mm×40mm×160mm的棱柱体，采用抗压强度试验机，在试样侧面进行试验。棱柱体中心与压力机压板受力中心差为0.5mm，棱柱体漏在压板外的部分为10mm。在整个加荷过程中以2400N/s的速率均匀地加荷直至破坏。
抗压强度按以下公式进行计算，受压面积计为1600mm2：
Rc= Fc/A；
Rc——抗压强度，单位为兆帕（MPa）；
Fc——破坏时的最大载荷，单位为牛顿（N）；
So——受压面积，单位为平方毫米（mm2）。
2.竖向膨胀率（GB50448-2015）
拌合水泥基灌浆料，将拌合料一次性倒满试模，浆体与试模上沿平齐，并在浆体表面中间位置放置一个激光反射薄片，将试模放置在激光测量探头的正下方，并应按仪器的使用要求操作；在拌合后5min内完成操作，并开始测量，记录3h和24h的读数，测量过程中采取保湿措施，避免浆体水分蒸发，在测量过程中，不能振动、接触或者移动试体和测试仪器；按下列公式计算竖向膨胀率：
εt = (ht-h0/h)×100；
εt——竖向膨胀率，精确至0.01；
h0——试件高度的初始读数（mm）；
ht——试件龄期为t时的高度读数（mm）；
h——试体基准高度100（mm）。
3.流动度（GB/T 2419-2005）
通过测量试样在规定振动状态下的扩展范围来衡量其流动性，测试仪器为水泥胶砂流动度测试仪，试模由截锥圆模和模套组成，圆模尺寸为：高度60mm、上口内径70mm、下口内径100mm、下口外径120mm、模壁厚5mm。
将拌合的试样分两层迅速装入试模，第一层装至截锥圆模高度约三分之二处，用小刀在相互垂直两个方向各划5次，用捣棒由边缘至中心均匀捣压15次（图1）；随后，装第二层试样，装至高出截锥圆模约20mm，用小刀在相互垂直两个方向各划5次，用捣棒由边缘至中心均匀捣压10次（图2）。捣压后，试样略高于试模。捣压深度，第一层捣至试样高度的二分之一，第二层捣实不超过已捣实底层表面。捣压完毕，去下模套，将小刀倾斜，从中间向边缘分两次以近水平的角度抹去高出截锥圆模的试样，并擦去落在桌面上的试样，将截锥圆模垂直向上轻轻提起，立即开动跳桌，以每秒钟一次的频率再25s内完成25次跳动。流动性测试试验，从试样加水开始到测量扩散直径结束，应在6min内完成，跳动完毕后用卡尺测量试样底面互相垂直的两个方向直径，计算平均值，取整数，该平均值即为该水量的水泥基灌浆料的流动度。
4.泌水试验（GB/T 50080-2016）
用湿布润湿容量筒内壁后立即称量，并记录容量筒的质量。拌合料试样按要求装入容量筒，并进行振实或插捣密实，振实或捣实的拌合料表面低于容量筒筒口30mm并用抹刀抹平，将筒口及外表面擦净，称量并记录容量筒与试样的总质量，盖好筒盖并开始计时。
在吸取拌合料表面泌水的整个过程中，容量筒保持水平、不受振动，除了吸水操作外，始终盖好盖子，室温保持20℃。计时开始后60min内，每隔10min吸取1次试样表面泌水；60min后，每隔30min吸取1次，直至不再泌水为止；每次吸水前2min，将一片35mm厚的垫块垫入筒底一侧使其倾斜，吸水后平稳地复原盖好；吸出的水盛放于量筒中并盖好塞子，记录每次的吸水量，并计算累计吸水量，精确至1mL。
拌合料泌水率按下列公式计算：
Ba = V/A；
B = 100×Vw/[(W/mT)×m]；
m = m2-m1；
Ba——单位面积拌合料的泌水量（mL/mm2），精确至0.01 mL/mm2；
V——累计的泌水量（mL）；
A——拌合料试样外露表面面积（mm2）；
B——泌水率（%），精确至1%；
Vw——泌水总量（mL）；
m——拌合料试样质量（g）；
mT——试验拌合料总质量（g）；
W——试验拌合料拌合用水量（mL）；
m2——容量筒及试样总质量（g）；
m1——容量筒质量（g）。
结果分析：
对实施例1-3及对比例1-3进行抗压强度测试，其结果如表1及图3所示，当ZIF-67@CNTs的添加量为0.5wt%时所制备的水泥基灌浆料具有最佳的抗压强度，与对比例1-3对比可见ZIF-67@CNTs对于提高水泥基灌浆料的强度有显著效果，添加0.5wt%ZIF-67@CNTs的样品的7d的抗压强度比不添加ZIF-67@CNTs的样品提高了40.7%，而比仅添加碳纳米管和仅添加ZIF-67纳米颗粒的样品分别提高了22.88%、20.24%，可见ZIF-67@CNTs对于提高水泥基灌浆料的抗压强度有显著效果，兼具ZIF-67纳米颗粒和碳纳米管良好的机械性能和高比表面积，均匀串联在碳纳米管上的ZIF-67纳米颗粒通过自身尺寸增大了碳纳米管之间的距离，同时珠串式结构使ZIF-67纳米颗粒之间也保持了一定的距离，极大降低了碳纳米管和ZIF-67发生自身团聚的可能性，ZIF-67@CNTs均匀分布于基体中，填充了缝隙和孔隙，同时有助于水化过程的加速，形成了致密结构，碳纳米管的连接使得裂缝难以持续发展，强度极大提升。
表1 抗压强度测试表
对实施例1-3及对比例1-3进行竖向膨胀率测试，其结果如表2及图4所示，从竖向膨胀率曲线中可以看出，水泥基灌浆料在整个过程中表现出正膨胀，膨胀率曲线呈先递增后取余稳定的走势。当ZIF-67@CNTs的添加量为0.5wt%时24h内竖向膨胀率最小，3h竖向膨胀率为0.12%、24h时为0.321%，相较于不添加ZIF-67@CNTs的对比例1、仅添加碳纳米管的对比例2和仅添加ZIF-67纳米颗粒的对比例3，竖向膨胀率有所优化，竖向膨胀率会对基体的耐久性、稳定性和强度产生影响。
表2 竖向膨胀率测试
对实施例1-3及对比例1-3分别进行流动度测试和泌水率测试，其结果如表3-4及图5所示，当水和高效减水剂的用量一定时，ZIF-67@CNTs的添加量为0.5wt%的水泥基灌浆料的流动度最大，并且30min流动度保留率最佳，流动度增大，灌浆料中游离水越多，毛细孔及凝胶孔中含水量越多；同时ZIF-67@CNTs的添加量为0.5wt%的水泥基灌浆料的泌水率也有所降低，ZIF-67@CNTs作为纳米增强材料，不仅具有更高的比表面积，并且能够产生纳米核效应增加水化成核位点，加速水化，减少了泌水的发生。
表3 流动度测试
表4 泌水率测试
以上对本发明及其实施方式进行了描述，描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，附图中所示也只是本发明中的众多实施方式之一。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例，基于此，本领域的技术人员受本技术方案的启示，未经创造性的劳动所获得的本发明的其他具体实施方式，都应落入本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种注浆加固专用的水泥基灌浆料，其特征在于，所述水泥基灌浆料由以下组分组成：普通硅酸盐水泥650~800kg/m3，自来水220~320kg/m3，ZIF-67@CNTs0.5~10.0kg/m3，高效减水剂0.5~1.0kg/m3，膨胀剂5~15kg/m3，微硅粉3~10kg/m3；
所述普通硅酸盐水泥由以下质量分数的组分组成：CaO63.27%，SiO220.43%，Al2O36.57%，Fe2O33.8%，SO32.29%，MgO2.89%，LOSS0.75%；
所述ZIF-67@CNTs由以下原料制备而成：2-甲基咪唑1.6~1.7mol/L，六水合硝酸钴0.05~0.15mol/L，聚乙烯吡咯烷酮0.5×10-3mol/L，碳纳米管1.5~2.5g/L，甲醇400~500mL作为溶剂，所述2-甲基咪唑、六水合硝酸钴均为99%纯，聚乙烯吡咯烷酮的Mw为4000g/mol，甲醇为分析纯，溶解2-甲基咪唑用甲醇100~150mL，溶解碳纳米管、聚乙烯吡咯烷酮和六水合硝酸钴用甲醇250~400mL；
所述高效减水剂为聚羧酸系减水剂、木质素磺酸盐减水剂、萘系减水剂中的一种，膨胀剂为硫铝酸钙类膨胀剂、氧化钙类膨胀剂、氧化镁类膨胀剂和金属类膨胀剂中的一种，微硅粉的粒径为100nm~250nm，碳纳米管的长度为0.5~2μm、外径10~20nm、内径5~10nm；
所述ZIF-67@CNTs的制备包括以下步骤：
S1，称取六水合硝酸钴、聚乙烯吡咯烷酮一起溶解于甲醇中，置于超声机中超声溶解10~20min，得到溶液A；
S2，称取碳纳米管，加入至步骤S1中获得的溶液A中，置于超声机中超声分散处理10~20min，得到溶液B；
S3，称取2-甲基咪唑，溶解于甲醇中，在超声机中超声10~20min至其溶解，得到溶液C；
S4，将步骤S2中制备得到的溶液B与步骤S3中制备得到的溶液C混合后搅拌，搅拌速为300~500rpm，搅拌时间40~80min，得到混合溶液D，并在室温下保存1天；
S5，将步骤S4中所得的混合溶液D转移至漏斗，在漏斗上设有孔径为0.2μm的微孔滤膜，通过循环水式真空泵进行抽滤，循环水式真空泵的真空度为-0.1MPa，抽滤结束后收集沉淀物；
S6，将步骤S5中收集到的沉淀物置于干燥容器中，在烘箱中60~80℃烘干10~20h，得到ZIF-67@CNTs。
2.根据权利要求1所述的注浆加固专用的水泥基灌浆料，其特征在于，ZIF-67@CNTs的制备在常温常压下进行。
3.一种如权利要求1~2任一项所述的注浆加固专用的水泥基灌浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
P1，将0.1~1wt%的ZIF-67@CNTs溶于自来水中，机械搅拌使其完全溶解，搅拌速度为200~300rpm，搅拌时间10~15min，得到ZIF-67@CNTs的水溶液；
P2，在步骤P1所得的ZIF-67@CNTs的水溶液中加入普通硅酸盐水泥、高效减水剂、膨胀剂和硅灰，机械搅拌进行拌合，搅拌速度为50~200rpm，搅拌时间5~15min，得到所述注浆加固专用的水泥基灌浆料。
4.一种如权利要求1~2任一项所述的注浆加固专用的水泥基灌浆料的应用，其特征在于，包括以下步骤：
Q1，施工前，对风化、腐蚀以及有淤泥的待加固区域进行清洗，冲洗采用高压水枪将待加固区域表面冲刷干净，确保待加固区域表面干燥、无尘、无油脂；
Q2，按照水泥基灌浆料配方进行配料、拌合，机械搅拌至混合均匀浆状状态，确保没有干粉和团块，搅拌时间为5~15min、搅拌速度为50~200rpm；
Q3，使用压力注浆机将水泥基灌浆料迅速注入待加固区域的混凝土结构中的裂缝、空隙和孔洞中，从下往上注浆，确保水泥基灌浆料充满空隙和孔洞；
Q4，使用振动器或撞击工具，轻轻敲打或振动灌浆加固部位的水泥基灌浆料，排除气泡并确保起均匀分布；
Q5，对灌浆加固部位进行湿润养护，使用湿润的布或喷雾器覆盖表面，防止快速脱水，养护时间为3至7天。
5.根据权利要求4所述的注浆加固专用的水泥基灌浆料的应用，其特征在于，夏天施工时，防止灌浆加固部位受阳光直射，保持温度低于35℃。
6.根据权利要求5所述的注浆加固专用的水泥基灌浆料的应用，其特征在于，冬季施工的日均温度低于5℃时，施工前对待加固区域进行预热至温度≥10℃，使用温水拌合水泥基灌浆料，所述温水温度＜65℃。
7.根据权利要求6所述的注浆加固专用的水泥基灌浆料的应用，其特征在于，所述压力注浆机的压力范围为10bar~40bar，流量范围为10L/min~50L/min。
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- 2023-11-09 CN CN202311482215.7A patent/CN117466603B/zh active Active
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