CN117448765A - 一种金色薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及薄膜技术领域，具体而言，涉及一种金色薄膜及其制备方法。本发明的金色薄膜的制备方法，包括以下步骤：在基底的表面沉积功能层；在所述功能层远离所述基底的表面上沉积颜色层，所述颜色层的沉积过程中，对反应气体进行瞬时跳气处理，得到基件，对所述基件进行氮氧化等离子体处理。本发明在颜色层的沉积过程中，采用瞬时跳气处理，可以更进一步匹配得到目标颜色值；采用氮氧化等离子体处理与瞬时跳气处理发挥协同作用，可获得更高的颜色b值的薄膜，薄膜表面颜色一致，防腐性能好。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜技术领域，具体而言，涉及一种金色薄膜及其制备方法。
背景技术
目前，磁控溅射是PVD中较为常用的涂层制备方法，相比较传统制备方法如电镀、化学镀，会造成严重污染，不利于环境保护；而磁控溅射镀膜技术无需化学溶剂，采用真空涂层技术即可在不同基材表面形成具有装饰效果、功能性涂层薄膜，具有工艺稳定，技术工艺环保的优势，更为绿色环保。而氮化钛(TiN)涂层在磁控溅射中应用尤为广泛，近多年来，广大研究者们对磁控溅射制备氮化钛薄膜进行了分别从其结构形貌、耐腐蚀性能、不同材料表面沉积氮化钛等方向的诸多研究，可见氮化钛涂层的性能优异且得到了广泛应用。
从装饰镀膜领域来看，颜色外观是尤为重要的指标，Lab色空间(即CIELab)为当前最为普遍应用的色空间之一，其中L表示亮度，a、b表示色度坐标(a：红色方向(正)，绿色方向(负)；b：黄色方向(正)，蓝色方向(负))。目前在磁控溅射氮化钛装饰镀膜应用中，其色空间Lab值(后面文中简称颜色值)中，b值峰值约为37～38左右(D65光源，包括以下提到颜色值均采用D65光源)。随着不同产品外观应用需求越来越苛刻，现有磁控溅射氮化钛(TiN)的色空间Lab值难以满足一些产品外观镀膜需要b值更高(即颜色更黄)的需求，如b值须大于40、甚至b值大于45的颜色值需求。
目前传统磁控溅射镀膜氮化钛工艺主要从改变溅射镀膜过程中的氮气流量以及靶材溅射功率以及成膜时间之间的配比来改变控制氮化钛薄膜的颜色值Lab，但是在现有工艺模式下，无论随着N2流量亦或是成膜时间的减少或增加，最终得到的氮化钛薄膜的颜色值b值峰值都在37～39左右，无法突破b>40目标。目前通过干涉薄膜，利用光学干涉原理可以达到b>40，但由于其为通过光学干涉所得颜色，所以其颜色对于膜层厚度非常敏感，这就导致3D货件四周由于膜厚差异而产生色差。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种金色薄膜的制备方法，可提高膜层的颜色b值，提高防腐性能。
本发明的另一个目的在于提供一种所述的金色薄膜，颜色b值高，防腐性能好。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种金色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
在基底的表面沉积功能层；在所述功能层远离所述基底的表面上沉积颜色层，所述颜色层的沉积过程中，对反应气体进行瞬时跳气处理，得到基件，对所述基件进行氮氧化等离子体处理。
在一种实施方式中，所述瞬时跳气处理之前进行第一稳定沉积，所述瞬时跳气处理之后进行第二稳定沉积。
在一种实施方式中，所述第一稳定沉积采用中频磁控溅射电源，Ti靶功率为3～12kW，工作气体包括氩气，工作气体的流量为200～800sccm；反应气体包括氮气，反应气体的流量为20～100sccm；偏压为50～400V，占空比为20％～80％；所述第一稳定沉积的时间为20～30min。
在一种实施方式中，所述瞬时跳气处理，具体包括：将反应气体的流量在1s内增加至所述第一稳定沉积的反应气体流量的1.1～1.4倍。
在一种实施方式中，所述第二稳定沉积采用所述瞬时跳气处理后的反应气体流量，所述第二稳定沉积的偏压大于所述第一稳定沉积中的偏压，所述第二稳定沉积的时间为10～30min。
在一种实施方式中，所述氮氧化等离子体处理采用的工作气体包括氩气、氮气和氧气；所述氩气的流量为400～600sccm，所述氮气的流量为400～600sccm，所述氧气的流量为100～200sccm。
在一种实施方式中，氧化等离子体处理的偏压为600～900V，占空比为75％～80％。
在一种实施方式中，所述氮氧化等离子体处理，具体包括：将所述基件置于等离子体处理设备的处理腔室中，对所述腔室进行抽真空处理，通入所述工作气体，控制偏压为600～750V，处理15～25s，再将偏压调高至750～900V，处理10～20min。
在一种实施方式中，所述功能层包括打底层，所述打底层的材质包括Cr和Ti中的至少一种。
在一种实施方式中，所述打底层的厚度为0.1～1μm。
在一种实施方式中，所述打底层的沉积条件包括：采用中频磁控溅射电源，功率为3～12kW；工作气体为氩气，氩气的流量为200～800sccm；偏压为50～400V，占空比为20％～80％。
在一种实施方式中，当所述打底层的材质为Cr时，所述功能层还包括过渡层；所述过渡层沉积于所述打底层远离所述基底的表面上。
在一种实施方式中，所述过渡层包括TiCrN、CrSiN和TiSiN中的至少一种。
在一种实施方式中，所述过渡层的厚度为0.2～1μm。
在一种实施方式中，所述过渡层的沉积条件包括：采用中频磁控溅射电源；偏压为50～400V，占空比为20％～80％；Cr靶功率为3～12kW，Ti靶功率为3～12kW；工作气体为氩气，氩气的流量为200～800sccm；反应气体为氮气，氮气的流量为50～150sccm。
在一种实施方式中，所述颜色层的材质包括TiN。
在一种实施方式中，所述颜色层的厚度为0.5～1μm。
在一种实施方式中，所述基底预先进行洗涤处理、热处理和弧靶轰击处理。
在一种实施方式中，所述热处理的温度为100～130℃，所述热处理的过程中，所述基底所处环境的真空压力不高于8.0×10-3Pa。
在一种实施方式中，所述弧靶轰击处理的条件包括：工作气体为氩气，所述氩气的流量为200～800sccm，偏压为200～600V，占空比为20％～80％，弧电流为40～100A，处理时间为1～10min。
如上所述的金色薄膜的制备方法制备得到的金色薄膜。
在一种实施方式中，所述金色薄膜的颜色值为：L＝71～73，a＝4～8，b＝40～49。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明在颜色层的沉积过程中，采用瞬时跳气处理，在该跳气模式下，可以使金属靶表面迅速进入更充分反应溅射状态，短时间内即可沉积更多的反应物膜层，可更进一步匹配得到目标颜色值；进一步对基件进行氮氧化等离子体处理，与瞬时跳气处理发挥协同作用，可获得更高的颜色b值，b值可达40～49(D65光源)，使膜层表面颜色一致，防腐性能优异。
(2)本发明得到的金色薄膜的颜色值为：L＝71～73，a＝4～8，b＝40～49，膜层均匀，防腐性能好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1～2、实施例4～5中的金色薄膜的结构示意图；
图2为本发明实施例3中的金色薄膜的结构示意图。
附图标记：
1-工件、2-打底层、3-过渡层、4-颜色层。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
根据本发明的一个方面，本发明涉及一种金色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
在基底的表面沉积功能层，在所述功能层远离所述基底的表面上沉积颜色层，在所述颜色层的沉积过程中，对反应气体进行瞬时跳气处理，得到基件，对所述基件进行氮氧化等离子体处理。
本发明在颜色层的沉积过程中，采用瞬时跳气处理，在该跳气模式下，可以使金属靶表面迅速进入更充分反应溅射状态，短时间内即可沉积更多的反应物膜层，可以更进一步匹配得到目标颜色值；进一步对基件进行氮氧化等离子体处理，与瞬时跳气处理发挥协同作用，可获得更高的颜色b值，b值可达40～49(D65光源)，使膜层表面颜色一致，防腐性能优异。
在一种实施方式中，所述基底预先进行洗涤处理、热处理和弧靶轰击处理。本发明对基底依次进行洗涤处理，通过清洗，除掉工件表面的脏污、油渍及其它残留异物；将经检验清洗合格的基底放置到真空室内抽真空及热处理，所述热处理的温度为100～130℃，例如100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、130℃等；真空压力不高于8.0×10-3Pa，例如8×10- 3Pa、7×10-3Pa、6×10-3Pa等。在一种实施方式中，所述弧靶轰击处理的条件包括：工作气体为氩气(Ar)，所述氩气的流量为200～800sccm，例如200sccm、300sccm、400sccm、500sccm、600sccm、700sccm或800sccm等，偏压为200～600V，例如200V、300V、400V、500V、600V等，占空比为20％～80％，例如20％、30％、40％、50％、60％、70％或80％等，弧电流为40～100A，例如40A、50A、60A、70A、80A、90A、100A等；处理时间为1～10min，例如1min、2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min、10min等，通过弧靶轰击处理以活化工件表面，同时可更进一步清除工件表面的残留异物。
本发明通过基底依次进行洗涤处理、热处理和弧靶轰击处理，通过上述条件的设置，可更好地保证基底的清洁，活化基底表面，有利于后期功能层的沉积，保证功能层与基底的连接强度。
在一种实施方式中，所述功能层包括打底层，所述打底层的材质包括Cr和Ti中的至少一种。在一种实施方式中，所述打底层的厚度为0.1～1μm，例如0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.5μm、0.6μm、1μm等。
在一种实施方式中，所述打底层的沉积条件包括：采用中频磁控溅射电源，Cr靶功率为3～12kW，例如3kW、4kW、5kW、6kW、10kW、12kW等；工作气体为氩气，氩气的流量为200～800sccm，例如200sccm、300sccm、400sccm、500sccm、600sccm、700sccm或800sccm等；偏压为50～400V，例如50V、80V、100V、150V、200V、250V、300V、350V、400V等。占空比为20％～80％，例如20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％等。
在一种实施方式中，当所述打底层的材质为Cr时，所述功能层还包括过渡层；所述过渡层沉积于所述打底层远离所述基底的表面上，本发明的打底层的材质为Cr时，可通过沉积过渡层提高打底层与颜色层之间的结合力。在一种实施方式中，所述过渡层包括TiCrN、CrSiN和TiSiN中的至少一种；所述过渡层的厚度为0.2～1μm，例如0.2μm、0.3μm、0.4μm、0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm、1μm等。
优选地，所述过渡层的沉积条件包括：采用中频磁控溅射电源，工作气体为氩气，氩气的流量为200～800sccm，例如200sccm、250sccm、300sccm、350sccm、400sccm、500sccm、600sccm、700sccm、800sccm等；反应气体为氮气(N2)，氮气的流量为50～150sccm，例如50sccm、70sccm、80sccm、100sccm或150sccm等；偏压为50～400V，例如50V、80V、100V、120V、150V、200V、300V、400V等；占空比为20％～80％，例如20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％等；Cr靶功率为3～12kW，例如3kW、5kW、7kW、8kW、10kW、12kW等；Ti靶功率3～12kW，例如3kW、4kW、5kW、6kW、8kW、10kW、12kW等。本发明通过上述过渡层沉积中的各个条件的配合，进而保证打底层与颜色层之间的结合力，提高最终得到的膜层的力学性能。
在一种实施方式中，所述颜色层的材质包括TiN。本发明中，TiN为本征色膜层，就是颜色不随膜厚变化而变化，避免了为了满足颜色要求而采用干涉薄膜所导致的3D货件色差问题。在一种实施方式中，所述颜色层的厚度为0.5～1μm，例如0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm、1μm等。
在一种实施方式中，所述瞬时跳气处理之前进行第一稳定沉积，所述瞬时跳气处理之后进行第二稳定沉积。在一种实施方式中，所述第一稳定沉积采用中频磁控溅射电源，靶功率为3～12kW，例如3kW、4kW、5kW、8kW、10kW、12kW等，工作气体包括Ar，流量为200～800sccm，例如200sccm、300sccm、400sccm、500sccm、600sccm、700sccm、800sccm等；反应气体包括N2，所述反应气体的流量为20～100sccm，例如20sccm、30sccm、40sccm、50sccm、60sccm、70sccm、80sccm、100sccm等；偏压为50～400V，例如50V、80V、100V、200V、300V、350V、400V等，占空比为20％～80％，例如20％、30％、40％、50％、60％、70％或80％等；所述第一稳定沉积的时间为20～30min，例如20min、22min、25min、28min、30min等。在一种实施方式中，所述瞬时跳气处理，具体包括：将反应气体的流量在1s内增加至所述第一稳定沉积的反应气体流量的1.1～1.4倍，例如1.1倍、1.2倍、1.3倍或1.4倍等。在一种实施方式中，所述第二稳定沉积采用所述瞬时跳气处理后的反应气体流量，所述第二稳定沉积偏压大于所述第一稳定沉积中的偏压，所述第二稳定沉积的时间为10～30min，例如15min、16min、18min、20min、22min或25min等。
本发明采用上述沉积条件制备颜色层，更有利于获取目标颜色值。
在一种实施方式中，所述氮氧化等离子体处理采用的工作气体包括氩气、氮气和氧气(O2)。所述氩气的流量为400～600sccm，例如400sccm、450sccm、500sccm、550sccm、600sccm、650sccm、700sccm、750sccm、800sccm等。所述氮气的流量为400～600sccm，例如400sccm、450sccm、500sccm、550sccm、600sccm、650sccm、700sccm、750sccm、800sccm等。所述氧气的流量为100～200sccm，例如100sccm、120sccm、130sccm、140sccm、150sccm、160sccm、170sccm、180sccm、190sccm或200sccm等。在一种实施方式中，氮氧化等离子体处理的偏压为600～900V，例如600、650V、700V、750V、800V、850V、900V等，占空比为75％～80％，例如75％、76％、77％、78％、79％或80％等。本发明通过采用适宜流量的氧气、氮气和氩气配合，采用适宜的偏压及占空比，形成的混合气体等离子体更有助于与瞬时跳气处理发挥协同作用，可获取目标颜色值，并使膜层表面颜色一致，可控制颜色层的组织，改善其性能，例如提高防腐性能。
在一种实施方式中，所述氮氧化等离子体处理，具体包括：开启设备全部高阀，关闭偏压电源、气体流量；将所述基件置于等离子体处理设备的处理腔室中，对所述腔室进行抽真空处理3～5min，例如3min、4min或5min，通入所述工作气体，控制偏压为600～750V，例如600V、650V、680V、700V或750V等，处理15～25s，例如15s、18s、20s、22s或25s等，再将偏压调高至750～900V，例如750V、780V、800V、820V、850V、880V、900V等，处理10～20min，例如10min、12min、15min、18min或20min等。本发明采用上述氮氧化等离子体处理条件，更有利于提高薄膜的颜色b值，改善膜层的理化性能。
根据本发明的另一个方面，本发明还涉及如上所述的金色薄膜的制备方法制备得到的金色薄膜。
本发明的金色薄膜的颜色值为：L＝71～73，a＝4～8，b＝40～49，膜层均匀，防腐性能好。
下面结合具体的实施例、对比例进一步解释说明。
实施例1
一种金色薄膜，如图1所示，包括工件1以及依次层叠于所述工件1表面的打底层2、过渡层3和颜色层4；其中，打底层2的厚度为0.5μm，过渡层3的厚度为0.5μm，颜色层4的厚度为0.6μm。
金色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将工件1进行前清洗，除掉工件1表面的脏污、油渍及其它残留异物；
(2)将经检验清洗合格的工件1放置到真空室内抽真空及预热，本底真空压力8.0×10-3Pa，预热温度为120℃。
(3)预热后再进行弧靶轰击处理，通入工作气体Ar，流量为600sccm，并对工件1施加偏压为300V，占空比为80％，弧电流60A，时间为4min，以活化工件1表面，同时可以更进一步清除工件1表面的残留异物。
(4)在上述工件1的表面沉积Cr打底层2，Cr靶接中频磁控溅射电源，通入工作气体Ar，流量为400sccm，偏压为100V，占空比为60％，Cr靶功率8.5kW，沉积时间为40min。
(5)在上述打底层2上沉积TiCrN过渡层3，Cr靶、Ti靶接中频磁控溅射电源，通入工作气体Ar，流量为400sccm，偏压为150V，占空比为50％，Cr靶功率8.5kW，Ti靶功率8kW，反应气体N2稳定80sccm沉积30min。
(6)在上述过渡层3上沉积TiN颜色层4，Ti靶接中频磁控溅射电源，靶功率8kW，通入工作气体Ar，流量为250sccm，反应气体N2流量80sccm，偏压为150V，占空比为50％，稳定沉积25min；最后N2从80sccm瞬时跳气至100sccm，偏压为200V，占空比为80％，稳定沉积20min。
(7)氮氧化等离子体处理，设备高阀全开，关偏压及气体，炉腔抽真空5min；通入工作气体Ar，流量为500sccm，600sccm N2和200sccm O2，偏压设置750V，占空比为75％，关闭1个高阀，稳定氮氧化等离子体处理20s，再将偏压设置提高至900V，占空比为75％，稳定氮氧化等离子体处理12min，得到金色薄膜。
本实施例的金色薄膜的典型颜色值为L:71.07，a:7.19，b:47.01，工件1表面颜色一致，防腐性能优良。具体性能测试结果如下表1所示。
实施例2
金色薄膜的制备方法，除步骤(7)中氮氧化等离子体处理反应气体流量为：N2400sccm和O2 100sccm，稳定氮氧化等离子体处理时间为11min，其他条件同实施例1。
本实施例中金色薄膜的典型的颜色值为L:72.4，a:5.98，b:43.55。
实施例3
一种金色薄膜，如图2所示，包括工件1以及依次层叠于所述工件1表面的打底层2和颜色层4；其中，打底层2的厚度为0.5μm，颜色层4的厚度为0.6μm。
金色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将工件1进行前清洗，除掉工件1表面的脏污、油渍及其它残留异物；
(2)将经检验清洗合格的工件1放置到真空室内抽真空及预热，本底真空压力8.0×10-3Pa，预热温度120℃。
(3)进行弧靶轰击处理，通入工作气体Ar，流量为600sccm，并对工件1施加偏压300V，占空比为80％，弧电流60A，时间4min，以活化工件1表面，同时可以更进一步清除工件1表面的残留异物。
(4)在上述工件1的表面沉积Ti打底层2，Ti靶接中频磁控溅射电源，通入工作气体Ar，流量为400sccm，偏压为100V，占空比为60％，Cr靶功率8.5kW，沉积时间为40min。
(5)在上述打底层2上沉积TiN颜色层4，Ti靶接中频磁控溅射电源，靶功率8kW，通入工作气体Ar，流量为250sccm，反应气体N2流量80sccm，偏压为150V，占空比为50％，稳定沉积25min；最后N2从80sccm瞬时跳气至100sccm，偏压为200V，占空比为80％，稳定沉积20min。
(6)氮氧化等离子体处理，设备高阀全开，关偏压及气体，炉腔抽真空5min；通入工作气体Ar，流量为500sccm，600sccm N2和200sccm O2，偏压设置750V，占空比为75％，关闭1个高阀，稳定氮氧化等离子体处理20s，再将偏压设置提高至900V，占空比为75％，稳定氮氧化等离子体处理12min，得到金色薄膜。
本实施例中金色薄膜典型的颜色值为L:71.5，a:6.98，b:46.55。
实施例4
金色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将工件1进行前清洗，除掉工件1表面的脏污、油渍及其它残留异物；
(2)将经检验清洗合格的工件1放置到真空室内抽真空及预热，本底真空压力8.0×10-3Pa，预热温度110℃。
(3)进行弧靶轰击处理，通入工作气体Ar，流量为200sccm，并对工件1施加偏压200V，占空比为20％，弧电流40A，时间3min，以活化工件1表面，同时可以更进一步清除工件1表面的残留异物。
(4)在上述工件1的表面沉积Cr打底层2，Cr靶接中频磁控溅射电源，通入工作气体Ar，流量为200sccm，偏压为50V，占空比为50％，Cr靶功率3kW，沉积时间50min。
(5)在上述打底层2上沉积TiCrN过渡层3，Cr靶、Ti靶接中频磁控溅射电源，通入工作气体Ar，流量为200sccm，偏压为200V，占空比为60％，Cr靶功率3kW，Ti靶功率3kW，反应气体N2稳定50sccm沉积50min。
(6)在上述过渡层3上沉积TiN颜色层4，Ti靶接中频磁控溅射电源，靶功率3kW，通入工作气体Ar，流量为500sccm，反应气体N2流量60sccm，偏压180V，占空比为60％，稳定沉积20min；最后N2从60sccm瞬时跳气至70sccm，偏压220V，占空比为80％，稳定沉积20min。
(7)氮氧化等离子体处理，设备高阀全开，关偏压及气体，炉腔抽真空5min；通入工作气体Ar，流量为400sccm，400sccm N2和100sccm O2，偏压设置600V，占空比为50％，关闭1个高阀，稳定氮氧化等离子体处理15s，再将偏压设置提高至800V，占空比为65％，稳定氮氧化等离子体处理10min；得到金色薄膜。
本实施例中金色薄膜典型的颜色值为：L:71.98，a:4.37，b:41.71。
实施例5
金色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将工件1进行前清洗，除掉工件1表面的脏污、油渍及其它残留异物；
(2)将经检验清洗合格的工件1放置到真空室内抽真空及预热，本底真空压力8.0×10-3Pa，预热温度130℃。
(3)进行弧靶轰击处理，通入工作气体Ar，流量为800sccm，并对工件1施加偏压600V，占空比为80％，弧电流100A，时间5min，以活化工件1表面，同时可以更进一步清除工件1表面的残留异物。
(4)在上述工件1的表面沉积Cr打底层2，Cr靶接中频磁控溅射电源，通入工作气体Ar，流量为800sccm，偏压200V，占空比为60％，Cr靶功率12kW，沉积时间30min。
(5)在上述打底层2上沉积TiCrN过渡层3，Cr靶、Ti靶接中频磁控溅射电源，通入工作气体Ar，流量为800sccm，偏压400V，占空比为80％，Cr靶功率12kW，Ti靶功率12kW，反应气体N2稳定80sccm沉积50min。
(6)在上述过渡层3上沉积TiN颜色层4，Ti靶接中频磁控溅射电源，靶功率12kW，通入工作气体Ar，流量为800sccm，反应气体N2流量50sccm，偏压300V，占空比为70％，稳定沉积15min；最后N2从50sccm瞬时跳气至80sccm，偏压220V，占空比为80％，稳定沉积20min。
(7)氮氧化等离子体处理，设备高阀全开，关偏压及气体，炉腔抽真空5min；通入工作气体Ar，流量为600sccm，600sccm N2和200sccm O2，偏压设置650V，占空比为60％，关闭1个高阀，稳定氮氧化等离子体处理15s，再将偏压设置提高至840V，占空比为75％，稳定氮氧化等离子体处理10min，得到金色薄膜。
本实施例中金色薄膜典型的颜色值为：L:71.68，a:6.72，b:43.24。
对比例1
金色薄膜的制备方法，除步骤(6)中，反应气体N2流量采用传统步长加气模式，反应气体N2流量在20min内从80sccm升至100sccm；其他条件同实施例1。
本实施例中金色薄膜典型颜色值为L:75.11，a:6.19，b:36.07。
对比例2
金色薄膜的制备方法，按照实施例1中步骤(1)至(6)的方法进行制备。
本对比例中金色薄膜典型颜色值为L:73.21，a:5.12，b:35.01。
对比例3
金色薄膜的制备方法，除步骤(6)采用传统步长加气模式，并且无步骤(7)的氮氧化等离子体处理，其他条件同实施例1。
本比较例为传统TiN膜层反应磁控溅射成膜方法，其颜色值L:75.84，a:4.12，b:36.51(峰值)。
实验例
将上述各实施例及对比例得到的金色薄膜进行颜色和性能测试，具体测试包括：
一、颜色值测试：完成镀膜后的样品依照CIE-94标准进行L、a、b值测试，测试以D65为标准照明体。
二、百格测试：完成镀膜后的样品，在其表面使用切割刀具划1mm×1mm小网格，之后在网格处粘贴固定型号胶纸，以垂直样品表面角度用力拉掉胶纸，并重复粘贴-撕拉胶纸3次，以附着力达到或超过4B为合格。
三、水煮百格测试：将完成镀膜后的样品置于80℃±2℃的恒温纯净水中30min后进行百格测试，以外观无异常、无明显变化(如锈蚀、膜层脱落等)、附着力达到或超过4B为合格。
四、振动耐磨：将完成镀膜后的样品与陶粒、塑料粒等共同置于振动耐磨机中振动测试2H，以无镀层脱落、存在轻微刮伤为合格。
五、24H震盘：将完成镀膜后的样品与陶粒共同置于震盘测试机中测试24H，以无镀层脱落、存在轻微刮伤为合格。
六、DMGO TEST：样品完成镀膜后，在其表面擦拭丁二酮肟(Dimethylglyoxime,DMGO)溶液，以测试后样品不能变色为粉红色为合格。
七、72H盐雾测试：将完成镀膜后的样品置于盐水浓度为5％，测试温度为35℃±1℃的盐雾测试箱中进行测试72H，以测试后样品表面无腐蚀、无斑点、无脱色、无变色、无裂纹、无肿胀为合格。
八、72H氯水浸泡测试：将完成镀膜后的样品置于盐水和漂白剂混合溶液中浸泡72H，以测试后样品表面无腐蚀、无斑点、无脱色、无裂纹、无肿胀为合格。
九、72H高温高湿测试：将完成镀膜后的样品置于温度为85℃、湿度为95％的恒温恒湿箱中72H，以测试后样品表面无腐蚀、无斑点、无脱色、无变色、无裂纹、无肿胀为合格。
测试结果如表1所示。
表1测试结果
由表1可知，本发明采用瞬时跳气处理和氮氧化等离子体处理配合，可获得更高的颜色b值，b值可达41.71～49(D65光源)，膜层表面颜色一致，防腐性能好。
对比例1采用传统步长加气模式，对比例2不进行氮氧化等离子体处理，对比例3采用传统步长加气模式且不进行氮氧化等离子体处理，对比例1～3得到的金色薄膜的颜色b值均较低，无法获得目标颜色值。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种金色薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
在基底的表面沉积功能层，在所述功能层远离所述基底的表面上沉积颜色层，所述颜色层的沉积过程中，对反应气体进行瞬时跳气处理，得到基件，对所述基件进行氮氧化等离子体处理。
2.根据权利要求1所述的金色薄膜的制备方法，其特征在于，所述瞬时跳气处理之前进行第一稳定沉积，所述瞬时跳气处理之后进行第二稳定沉积；
优选地，所述第一稳定沉积采用中频磁控溅射电源，Ti靶功率为3～12kW，工作气体包括氩气，工作气体的流量为200～800sccm；反应气体包括氮气，反应气体的流量为20～100sccm；偏压为50～400V，占空比为20％～80％；所述第一稳定沉积的时间为20～30min；
优选地，所述瞬时跳气处理，具体包括：将反应气体的流量在1s内增加至所述第一稳定沉积的反应气体流量的1.1～1.4倍；
优选地，所述第二稳定沉积采用所述瞬时跳气处理后的反应气体流量，所述第二稳定沉积的偏压大于所述第一稳定沉积中的偏压，所述第二稳定沉积的时间为10～30min。
3.根据权利要求1所述的金色薄膜的制备方法，其特征在于，所述氮氧化等离子体处理采用的工作气体包括氩气、氮气和氧气；所述氩气的流量为400～600sccm，所述氮气的流量为400～600sccm，所述氧气的流量为100～200sccm；
优选地，氮氧化等离子体处理的偏压为600～900V，占空比为75％～80％。
4.根据权利要求3所述的金色薄膜的制备方法，其特征在于，所述氮氧化等离子体处理，具体包括：将所述基件置于等离子体处理设备的处理腔室中，对所述腔室进行抽真空处理，通入所述工作气体，控制偏压为600～750V，处理15～25s，再将偏压调高至750～900V，处理10～20min。
5.根据权利要求1所述的金色薄膜的制备方法，其特征在于，所述功能层包括打底层，所述打底层的材质包括Cr和Ti中的至少一种；
优选地，所述打底层的厚度为0.1～1μm；
优选地，所述打底层的沉积条件包括：采用中频磁控溅射电源，Cr靶功率为3～12kW；工作气体为氩气，氩气的流量为200～800sccm；偏压为50～400V，占空比为20％～80％。
6.根据权利要求5所述的金色薄膜的制备方法，其特征在于，当所述打底层的材质为Cr时，所述功能层还包括过渡层；所述过渡层沉积于所述打底层远离所述基底的表面上；
优选地，所述过渡层包括TiCrN、CrSiN和TiSiN中的至少一种；
优选地，所述过渡层的厚度为0.2～1μm；
优选地，所述过渡层的沉积条件包括：采用中频磁控溅射电源；偏压为50～400V，占空比为20％～80％；Cr靶功率为3～12kW，Ti靶功率为3～12kW；工作气体为氩气，氩气的流量为200～800sccm；反应气体为氮气，氮气的流量为50～150sccm。
7.根据权利要求1所述的金色薄膜的制备方法，其特征在于，所述颜色层的材质包括TiN；
优选地，所述颜色层的厚度为0.5～1μm。
8.根据权利要求1所述的金色薄膜的制备方法，其特征在于，所述基底预先进行洗涤处理、热处理和弧靶轰击处理。
9.根据权利要求8所述的金色薄膜的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为100～130℃，所述热处理的过程中，所述基底所处环境的真空压力不高于8.0×10-3Pa；
优选地，所述弧靶轰击处理的条件包括：工作气体为氩气，氩气的流量为200～800sccm；偏压为200～600V，占空比为20％～80％，弧电流为40～100A；处理时间为1～10min。
10.如权利要求1～9中任一项所述的金色薄膜的制备方法制备得到的金色薄膜；
优选地，所述金色薄膜的颜色值为：L＝71～73，a＝4～8，b＝40～49。
Priority Applications (1)
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| CN202311417921.3A CN117448765A (zh) | 2023-10-27 | 2023-10-27 | 一种金色薄膜及其制备方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311417921.3A CN117448765A (zh) | 2023-10-27 | 2023-10-27 | 一种金色薄膜及其制备方法 |
Publications (1)
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Family Applications (1)
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| CN202311417921.3A Pending CN117448765A (zh) | 2023-10-27 | 2023-10-27 | 一种金色薄膜及其制备方法 |
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