CN117447968A - 一种金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料及其制备方法 - Google Patents
一种金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料的制备方法，其包括以下步骤：S1：根据共晶盐相变温度需要，称取不同熔融盐，混合均匀后得到混合盐；S2：将其置于马弗炉中进行程序升温煅烧、研磨后制成共晶盐混合粉末；S3：将其与金属相变微胶囊、陶瓷材料和导热增强填料复配，混合均匀后装入研磨机，然后压铸成型得到复合相变材料预制样；S4：将其置于马弗炉中进行程序升温煅烧，得到所述金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料。本发明制备得到的复合相变材料，不仅解决了现有相变材料容易迁移泄漏出共晶盐的问题，而且其兼具有高热导率和高单位体积潜热以及长期循环稳定性等优异性能，可满足其长期使用的性能要求。
Description
技术领域
本发明涉及复合相变材料的技术领域，尤其涉及一种金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料及其制备方法。
背景技术
随着我国“双碳”战略的提出及全球可再生能源的发展，可平抑可再生能源波动的储能技术有巨大的需求，颇具经济优势的热能储存技术逐渐成为研究焦点。当前，基于相变材料的热能储存技术已广泛应用于可再生能源利用和工业余热回收等领域。在这些应用中，工业余热的100℃～300℃温度范围相当丰富。共晶盐是一种广泛应用的相变材料，然而，共晶盐在应用中泄漏的问题不容忽视。
为了解决这个问题，已有研究尝试通过将熔盐与陶瓷材料复合来防止泄漏。具体来说，有研究结合使用硅藻土与NaNO3，成功制备出具有115.79kJ/kg潜热储存密度和0.58W/(m·K)热导率的复合相变储热材料。另外，通过复合太阳盐和赤泥，也有研究成功制备出具有58kJ/kg潜热储存密度和0.77W/(m·K)热导率的新型复合相变储热材料。这些研究证明，共晶盐与陶瓷的复合可以有效解决共晶盐泄漏的问题，然而复合相变材料的热导率和单位体积潜热仍需进一步改进。
发明内容
鉴于上述技术的不足之处，本发明提供了一种金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料的制备方法，以解决现有基于共晶盐的相变材料容易迁移泄漏出共晶盐，及无法兼具高热导率和高单位体积潜热等技术问题。具体地说，发明人创新性地提出将金属相变微胶囊加入到共晶盐/陶瓷复合相变材料中，结合金属相变微胶囊高导热性、及共晶盐高单位体积潜热和单位质量高潜热等优点，采用冷压烧结法制备高导热性、高潜热储存密度的复合相变材料。此外，通过加入少量与金属相变微胶囊芯材相同的金属微粒作为导热增强填料，显著提高了金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料的导热性并提供了额外的潜热值。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
S1：根据共晶盐相变温度需要，称取质量比为10～90％的不同熔融盐，混合均匀后得到混合盐；
S2：按3～5℃/min的加热速率加热到100℃，将步骤S1制备得到的混合盐放入马弗炉中保温1～2小时，再以3～5℃/min的加热速率继续加热到300～400℃，保温1～2小时；取出后再次研磨，制成共晶盐混合粉末；
S3：按重量份数称取以下原料：10～30份步骤S2制备得到的共晶盐混合粉末、10～50份金属相变微胶囊和20～90份陶瓷材料，混合均匀后装入研磨机，并使用压片机在5～15MPa压力下压铸成型，得到金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料预制样；
S4：将步骤S3制备得到的金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料预制样置于马弗炉中，以3～5℃/min的加热速率加热至100℃，保温1～2小时，并以3～5℃/min的加热速率继续加热至300～400℃，保温2小时；冷却后得到所述金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料。
优选地，所述共晶盐混合粉末为硝酸锂复配氯化钠共晶盐、硝酸钙复配硝酸钠共晶盐、硝酸钠复配硝酸钾共晶盐、硫酸钠复配硫酸钾共晶盐、硝酸镁复配硝酸钠共晶盐中的至少一种混合物。
优选地，所述金属相变微胶囊的相变温度区间完全包含于共晶盐混合粉末的相变温度区间内。本发明金属相变微胶囊的相变温度区间在共晶盐的相变温度区间内，可以使得在共晶盐发生相变的过程中，金属相变微胶囊同时发生相变；在相同负载量的情况下，保证了复合相变材料具有更大的单位体积潜热值和单位质量潜热值。
优选地，所述金属相变微胶囊的相变温度区间为230.2～239.9℃。优选地，所述共晶盐混合粉末的相变温度区间为226.9～240.6℃。
优选地，所述金属相变微胶囊是以金属微粒为芯材，所述芯材外包覆无机壁材，所述芯材与无机壁材间存在热胀空腔，所述热胀空腔通过热处理方式或试剂溶解方式得到。
优选地，所述金属微粒为锡、铋、铅及包括锡、铋、铅元素的金属合金材料中的至少一种。
优选地，所述陶瓷材料为氧化铝、氧化镁、硅藻土、碳化硅、石英砂中的至少一种。
优选地，在步骤S3中，所述金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料预制样的原料还添加有1～7份导热增强填料。
优选地，所述导热增强填料与金属相变微胶囊中的金属微粒一致。本发明中的导热增强填料与金属相变微胶囊中的金属微粒一致，实现了复合相变材料循环稳定性、导热能力及蓄热能力的协同增强。
本发明的另外一方面是提供一种金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料，所述复合相变材料采用如上述的制备方法制备得到。
本发明的有益效果：
本发明制备得到的金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料，未添加金属微粒作为导热增强填料的条件下，相对于共晶盐/陶瓷复合相变材料，其导热系数由0.58W/(m·K)提高到0.95W/(m·K)。同时，复合相变材料熔化过程中单位体积潜热和单位质量潜热分别提高了56.72％和15.48％。
本发明制备得到的金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料，通过添加5wt％的与金属相变微胶囊芯材相同的金属微粒作为导热增强填料，进一步提高了复合相变材料的潜热和导热系数，并且由于Sn在熔融后填充复合相变材料内部的孔隙，导热系数大大提高；所述复合相变材料热导率可达1.48W/(m·K)，比共晶盐/陶瓷复合相变材料的热导率高115.17％。
本发明制备得到的金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料，经过100个热循环后，复合相变材料单位质量潜热最大下降为3.12％。具有热胀空腔的金属相变微胶囊未破碎，金属微粒未氧化。因此，具有热膨胀空腔的金属相变微胶囊保证了复合相变材料的热可靠性。复合相变材料和单个部件具有良好的化学相容性和热可靠性。
总的来说，本发明采用冷压烧结工艺制备得到以共晶盐、金属相变微胶囊、陶瓷和金属微粒为原料复配的复合相变材料，不仅确保了复合相变材料高潜热值和泄漏防护，而且通过协同增强使其具备优异的导热和热存储性能，以及循环稳定性。因此，该材料为储热系统提供了一种高效的储热介质，有助于满足长期使用需求。
附图说明
图1为本发明实施例1金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料的样品形貌照片。
图2为本发明实施例1金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料的扫描电子显微镜(SEM)照片。
图3为本发明实施例1金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料及对比例1共晶盐/陶瓷复合相变材料，两者差示扫描量热仪(DSC)的对比照片。
图4为本发明实施例1金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料及对比例1共晶盐/陶瓷复合相变材料，两者热导率的对比示意图。
图5为本发明实施例1金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料的元素分布图照片。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1
本实施例金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1：根据共晶盐相变温度需要，称取质量比为88％的硝酸锂和12％的氯化钠两种熔融盐，混合均匀后得到混合盐；
S2：按5℃/min的加热速率加热到100℃，将步骤S1制备得到的混合盐放入马弗炉中保温2小时，再以5℃/min的加热速率继续加热到400℃，保温2小时；取出后再次研磨，制成共晶盐混合粉末；
S3：按重量份数称取以下原料：30份步骤S2制备得到的共晶盐混合粉末(其相变温度为：226.9～240.6℃)、30份金属相变微胶囊(其相变温度为：230.2～239.9℃)、40份氧化镁陶瓷材料和5份导热增强填料(金属锡微粒)，混合均匀后装入直径30毫米的研磨机，并使用压片机在10MPa压力下压铸成型，得到金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料预制样；本实施例的金属相变微胶囊是以金属锡微粒为芯材，所述芯材外包覆无机壁材(SiO2)，所述芯材与无机壁材间存在热胀空腔，所述热胀空腔通过热处理方式得到，简记为Sn@Void@SiO2；具体制备方法可参考本申请人在先申请并公开的发明专利文献说明书记载的内容，其公开号为CN112473579A，专利名称为“一种具有热胀空腔的金属相变微胶囊及其制备方法”。
S4：将步骤S3制备得到的金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料预制样置于马弗炉中，以5℃/min的加热速率加热至100℃，保温2小时，并以5℃/min的加热速率继续加热至400℃，保温2小时；冷却后得到所述金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料，如图1和图2所示。
测试结果表明，如图3至图4所示，通过对金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料的差示扫描量热仪测试显示，本实施例制备得到的金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料单位质量潜热值为119.5J/g，单位体积潜热值为252J/cm3。本实施例得到的复合相变材料的热导率为1.48W/(m·K)。本实施例制备得到的金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料在100次热循环后单位质量潜热值为116.9J/g。另外，图5说明了金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料中元素分布，发现复合相变材料中所有关键元素：N、O、Na、Mg、Si、Cl、Sn均存在且呈均匀分布。此外，Sn元素的分布是区域分布的，团聚部分为金属相变微胶囊Sn@Void@SiO2的核心，分散部分为Sn。
对比例1
本对比例复合相变材料的制备方法，同实施例1基本相同，不同之处在于，本对比例复合相变材料的制备方法，在步骤S3中，复合相变材料中未添加金属相变微胶囊和金属锡微粒。
测试结果表明，如图3至4所示，本对比例得到的复合相变材料的单位质量潜热为102.1J/g，单位体积潜热值为151.3J/cm3 。本对比例得到的复合相变材料的热导率为0.58W/(m·K)。
实施例2
本实施例金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1：根据共晶盐相变温度需要，称取质量比为88％的硝酸锂和12％的氯化钠两种熔融盐，混合均匀后得到混合盐；
S2：按5℃/min的加热速率加热到100℃，将步骤S1制备得到的混合盐放入马弗炉中保温2小时，再以5℃/min的加热速率继续加热到400℃，保温2小时；取出后再次研磨，制成共晶盐混合粉末；
S3：按重量份数称取以下原料：30份步骤S2制备得到的共晶盐混合粉末、30份金属相变微胶囊和40份氧化镁陶瓷材料，混合均匀后装入直径30毫米的研磨机，并使用压片机在10MPa压力下压铸成型，得到金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料预制样；本实施例的金属相变微胶囊同实施例1；
S4：将步骤S3制备得到的金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料预制样置于马弗炉中，以5℃/min的加热速率加热至100℃，保温2小时，并以5℃/min的加热速率继续加热至400℃，保温2小时；冷却后得到所述金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料。
测试结果表明，如图3至图4所示，通过对金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料的差示扫描量热仪测试显示，本实施例制备得到的金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料单位质量潜热值为117.9J/g，单位体积潜热值为237.1J/cm3，本实施例得到的复合相变材料的热导率为0.93W/(m·K)。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1：根据共晶盐相变温度需要，称取质量比为10～90％的不同熔融盐，混合均匀后得到混合盐；
S2：按3～5℃/min的加热速率加热到100℃，将步骤S1制备得到的混合盐放入马弗炉中保温1～2小时，再以3～5℃/min的加热速率继续加热到300～400℃，保温1～2小时；取出后再次研磨，制成共晶盐混合粉末；
S3：按重量份数称取以下原料：10～30份步骤S2制备得到的共晶盐混合粉末、10～50份金属相变微胶囊和20～90份陶瓷材料，混合均匀后装入研磨机，并使用压片机在5～15MPa压力下压铸成型，得到金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料预制样；
S4：将步骤S3制备得到的金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料预制样置于马弗炉中，以3～5℃/min的加热速率加热至100℃，保温1～2小时，并以3～5℃/min的加热速率继续加热至300～400℃，保温2小时；冷却后得到所述金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料。
2.如权利要求1所述的金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料的制备方法，其特征在于，所述共晶盐混合粉末为硝酸锂复配氯化钠共晶盐、硝酸钙复配硝酸钠共晶盐、硝酸钠复配硝酸钾共晶盐、硫酸钠复配硫酸钾共晶盐、硝酸镁复配硝酸钠共晶盐中的至少一种混合物。
3.如权利要求1所述的金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料的制备方法，其特征在于，所述金属相变微胶囊的相变温度区间完全包含于共晶盐混合粉末的相变温度区间内。
4.如权利要求1所述的金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料的制备方法，其特征在于，所述金属相变微胶囊的相变温度区间为230.2～239.9℃；所述共晶盐混合粉末的相变温度区间为226.9～240.6℃。
5.如权利要求1所述的金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料的制备方法，其特征在于，所述金属相变微胶囊是以金属微粒为芯材，所述芯材外包覆无机壁材，所述芯材与无机壁材间存在热胀空腔，所述热胀空腔通过热处理方式或试剂溶解方式得到。
6.如权利要求1所述的金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料的制备方法，其特征在于，所述金属微粒为锡、铋、铅及包括锡、铋、铅元素的金属合金材料中的至少一种。
7.如权利要求1所述的金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料的制备方法，其特征在于，所述陶瓷材料为氧化铝、氧化镁、硅藻土、碳化硅、石英砂中的至少一种。
8.如权利要求1所述的金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料预制样的原料还添加有1～7份导热增强填料。
9.如权利要求8所述的金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料的制备方法，其特征在于，所述导热增强填料与金属相变微胶囊中的金属微粒一致。
10.一种金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料，其特征在于，所述复合相变材料采用如权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到。
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|---|---|---|---|
| CN202311375902.9A CN117447968A (zh) | 2023-10-23 | 2023-10-23 | 一种金属相变微胶囊/共晶盐/陶瓷复合相变材料及其制备方法 |
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN117701255A (zh) * | 2024-02-06 | 2024-03-15 | 中国石油大学(华东) | 一种钻井液降温用相变胶囊及其制备方法与应用 |
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2023
- 2023-10-23 CN CN202311375902.9A patent/CN117447968A/zh active Pending
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| CN117701255A (zh) * | 2024-02-06 | 2024-03-15 | 中国石油大学(华东) | 一种钻井液降温用相变胶囊及其制备方法与应用 |
| CN117701255B (zh) * | 2024-02-06 | 2024-04-19 | 中国石油大学(华东) | 一种钻井液降温用相变胶囊及其制备方法与应用 |
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