CN117417210A - 一种含纳米二氧化硅的木醋液水稻叶面喷施肥的制备方法、喷施肥及施肥方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含纳米二氧化硅的木醋液水稻叶面喷施肥的制备方法、喷施肥及施肥方法。所述制备方法包括以下步骤：（1）将苹果木在反应釜中进行干馏炭化，得到木醋液原液；（2）将步骤（1）中得到的木醋液原液用去离子水进行稀释，得到木醋液稀释液；（3）将纳米二氧化硅添加到步骤（2）中得到的所述木醋液稀释液中，得到含纳米二氧化硅的木醋液溶液；（4）将步骤（3）中得到的所述含纳米二氧化硅的木醋液溶液稀释至纳米二氧化硅浓度为1 mg/L，即得到含纳米二氧化硅的木醋液水稻叶面喷施肥。本发明将农业固体废弃物成功资源化利用，所制备的水稻叶面喷施肥对水稻生长和叶绿素含量有显著的促进作用。
Description
技术领域
本发明属于农业技术领域，具体来说，它涉及一种木醋液的提取以及用于促进水稻生长的纳米肥料制剂的制备和使用方法。
背景技术
水稻是一种重要的全球粮食资源，为世界上一半以上的人口提供主要食物和能源。水稻生长过程中不仅需要氮、磷、钾等大量元素，而且还需要中微量元素，如硅、镁、硼等元素。这些中微量元素虽然在水稻生长周期所需的全部元素中占比很小，但对水稻的生长发育发挥着重要作用。
值得注意的是，水稻是典型的富硅植物，在生长发育过程中对硅需求量较大。施用硅肥后，水稻碳代谢增强，光合作用提高，并且产量明显提升，平均增产8.7%。而在当前市场中，氮磷钾等大量元素肥料较多，而对于单一作物的微量元素肥料售卖较少，这就导致一些特殊作物在生长过程中缺乏必要的微量元素，从而降低了作物产量。另外，传统硅肥的施用往往因生物利用度低、不稳定性和不溶性而受到限制。
随着纳米技术的快速发展，许多工程纳米颗粒被用作肥料，以提高农作物产量和减轻农业生产过程中化肥过量施用造成的面源污染。纳米二氧化硅作为最常见的工程纳米材料之一，纳米二氧化硅可提高水稻对硅的吸收，进而促进植株生长和产量。
另外，农业生产过程中会产生大量的农业固体废弃物，如苹果木。这些固体废弃物或就地焚烧，或晒干后充当能源物质，造成大量的资源浪费。将这些废弃果树炭化生产木炭是一种资源化利用方式，木醋液是在这一过程中产生的副产品。这些木醋液含有大量有机酸和微量元素可作为植物生长调节剂有效改善水稻生长，并减少水稻的病虫害。
针对上述中的相关问题，本发明利用木醋液中的酸性环境可进一步提高纳米二氧化硅中硅的生物利用度和溶解度，增强植物对硅的吸收和积累，同时促进植物生长。这种含纳米二氧化硅的木醋液水稻叶面喷施肥的制备和应用在提高固体废弃物资源化利用的同时可降低肥料的施用量进而促进水稻营养生长，对农业可持续发展具有积极意义。
发明内容
为了减少资源浪费，促进水稻生长和提高叶绿素含量，本发明提供一种含纳米二氧化硅的木醋液水稻叶面喷施肥的制备方法、喷施肥及施肥方法。
根据本发明的第一方面，提供一种含纳米二氧化硅的木醋液水稻叶面喷施肥的制备方法，包括以下步骤：
（1）将含水率为10%-20%，长度25-40 cm，直径为2-15 cm的苹果木在反应釜中进行干馏炭化，干馏产生的混合气体进行收集储存、净化分离得到木醋液原液；
（2）将步骤（1）中得到的木醋液原液用去离子水按体积100倍的稀释倍数进行稀释，得到木醋液100倍的稀释液；
（3）将一定重量的纳米二氧化硅添加到步骤（2）中得到的所述木醋液100倍的稀释液中，室温下超声波混合1 小时，超声波混合过程中不断搅拌以充分混匀，得到含纳米二氧化硅的木醋液溶液；所述纳米二氧化硅为颗粒状，粒径为20-30 nm，纯度>99.9%；
（4）将步骤（3）中得到的所述含纳米二氧化硅的木醋液溶液稀释至纳米二氧化硅浓度为1 mg/L，即得到含纳米二氧化硅的木醋液水稻叶面喷施肥；
其中，所述步骤（1）包括：
干燥阶段，温度为20-110℃，此过程苹果木被完全干燥；
预热阶段，温度为110-250℃，此过程苹果木开始分解，此过程产生的气相木醋液成分经冷凝器冷却回收，形成部分木醋液原液；
炭化过程，温度为250-400℃，此过程苹果木放热分解，混合气体和水蒸汽将继续释放，大部分混合气体和蒸汽被送入冷凝器中，冷凝后得到粗木醋液；
分离精制：所述粗木醋液和部分木醋液原液分别再被收集存储在各自的沉降池中，通过静置3个月以上进行分离精制得到全部木醋液原液。
根据本发明的第二方面，提供一种水稻叶面喷施肥，所述喷施肥由纳米二氧化硅、木醋液、去离子水组成，所述喷施肥根据本发明第一方面所述的方法制备而成。
根据本发明的第三方面，提供一种水稻叶面的施肥方法，利用本发明第二方面所述的水稻叶面喷施肥进行喷施，包括如下步骤：
在水稻分蘖期，将所述水稻叶面喷施肥在水稻生长的第23天到第28天之间连续喷施5天，每天喷施量为8mL/株，喷施结束后每株水稻的纳米二氧化硅接收量为0.04 mg~0.4mg；
喷施时间为每天的14点到18点之间，喷施部位为水稻叶面。
通过采用上述技术方案，采用木醋液作为叶面喷施肥的底液，在水稻分蘖期进行叶面喷施，并控制稀释倍数和喷施量，因木醋液中的酸性环境可以增加纳米二氧化硅中硅的生物可利用性和溶解性，且木醋液中含有大量的有益元素，通过改善水稻对硅元素和其他营养素的吸收来提高水稻叶绿素含量，促进水稻生长。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
（1）本发明提供的水稻喷施肥的主要成分是木醋液，原料通过农业废弃物资源化利用获得，详细来讲是农业固体废弃物苹果木在热解炭化后的产生的烟气经冷凝、回收、分离后获得。原料获取方便、成本低，符合农业可持续发展方向；
（2）本发明优先向木醋液中添加纳米二氧化硅制成叶面喷施肥，木醋液的酸性环境提高了纳米二氧化硅中硅的生物可利用性和溶解性，并减少了二氧化硅的使用量，在促进水稻生长的同时降低了肥料的使用；
（3）本发明提供的含纳米二氧化硅的木醋液水稻叶面喷施肥是一种环境友好型肥料，具有良好的生物相容性，并且与单一木醋液和纳米二氧化硅相比，含纳米二氧化硅的木醋液水稻叶面喷施肥具有更好的促生效果，表现出良好的新型农用投入品的特性，具有很好的应用潜力与推广前景，符合高产、高效、生态、安全等现代农业需求。
附图说明
图1为木醋液生产的工艺流程简图；
图2为本发明所采用的纳米二氧化硅的透射电镜图像；
图3和图4示出了在喷施不同浓度配比的含纳米二氧化硅的木醋液水稻叶面喷施肥后，水稻的生长状况（图3为地上部，图4为地下部）。注：1为空白对照，2为木醋液100倍稀释液处理组，3为木醋液500倍稀释液处理组，4为1 mg/L纳米二氧化硅处理组，5为10 mg/L纳米二氧化硅处理组，6为木醋液100倍稀释液+1 mg/L纳米二氧化硅处理组，7为木醋液100倍稀释液+10 mg/L纳米二氧化硅处理组，8为木醋液500倍稀释液+1 mg/L纳米二氧化硅处理组，9为木醋液500倍稀释液+10 mg/L纳米二氧化硅处理组；
图5示出了在喷施不同浓度配比的含纳米二氧化硅的木醋液水稻叶面喷施肥后，水稻的株高、根长、地上部和地下部生物量；
图6示出了在喷施不同浓度配比的含纳米二氧化硅的木醋液水稻叶面喷施肥后，水稻叶片的叶绿素含量。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做详细说明，实施例给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
木醋液的制备方法：
（1）木材加工：将苹果木进行预处理，加工为尺寸25-40 cm长，直径为2-15 cm的圆木或劈木，随后预烘干至含水量为10%-20%；
（2）生产过程：干燥阶段，温度20-110℃，此阶段苹果木吸收热量、释放水蒸汽；预热阶段，温度110-250℃，此阶段，苹果木中最终的少量水被蒸发，苹果木开始分解，释放出少量的一氧化碳、二氧化碳、醋酸等，这个过程苹果木仍然可以吸收热量。此阶段产生的气相木醋液成分经冷凝器冷却回收，形成液相木醋液原液；炭化阶段：温度250-400℃，此阶段，苹果木开始进行放热分解，混合气体和水蒸气将继续释放，并伴有一些粗木醋液产生；木醋液分离精制：粗木醋液和木醋液原液分别再被收集存储在各自的沉降池中，通过静置3个月以上进行分离精制，得到全部木醋液原液。其中，静置时间6个月为最佳。
实施例2
含纳米二氧化硅的木醋液水稻叶面喷施肥的制备
本实施例中采用的纳米二氧化硅形状为颗粒状，具体形貌参见图2，粒径为20-30nm，纯度>99.9%。
本实施例中采用的木醋液原液的pH为3.70，密度为1.08 kg·L-1，主要成分含量为有机酸46.02%（其中乙酸占39.84%）、酮类24.9%、酚类15.18%和醇类5.88%。考虑到水稻对木醋液的吸收特性，将木醋液原液分别使用去离子水稀释100倍和500倍得到木醋液100倍稀释液和木醋液500倍稀释液，室温保存，备用。称取100 mg纳米二氧化硅分别添加到1 L的去离子水、稀释100倍和500倍的木醋液中，超声1 h，在此期间用玻璃棒不断搅拌以充分混匀，得到含100 mg/L纳米二氧化硅的去离子水溶液、木醋液100倍稀释液和木醋液500倍稀释液。
采用梯度稀释法，使用对应的混合液，即去离子水、木醋液100倍稀释液和木醋液500倍稀释液，将3种100 mg/L纳米二氧化硅溶液分别稀释至10 mg/L和1 mg/L，即得到不同浓度配比的水稻叶面喷施肥。具体而言，取25 mL含100 mg/L纳米二氧化硅的木醋液100倍稀释液于250 mL容量瓶中，用木醋液100倍稀释液定容至250 mL，得到浓度配比为木醋液100倍稀释液、纳米二氧化硅浓度为10 mg/L的水稻叶面喷施肥。取25 mL含10 mg/mL纳米二氧化硅的木醋液100倍稀释液于250 mL容量瓶中，用木醋液100倍稀释液定容至250 mL，得到浓度配比为木醋液100倍稀释液、纳米二氧化硅浓度为1 mg/L的水稻叶面喷施肥。重复上述步骤得到浓度配比为木醋液500倍稀释液、纳米二氧化硅浓度为10 mg/L和木醋液500倍稀释液、纳米二氧化硅浓度为1 mg/L的水稻叶面喷施肥。所得水稻叶面喷施肥及对照的浓度配比如表1所示。
实施例3
含纳米二氧化硅的木醋液水稻叶面喷施肥的应用
试验所用的土壤为农田土，土壤风干后过2 mm筛去除大颗粒物和植物残体，置于阴凉处保存备用。将土壤称取500 g分装到塑料花盆中，并添加180 mg/kg N、90 mg/kg P以及270 mg/kg K作为基肥，以便后续水稻盆栽种植。
水稻种子在1%次氯酸钠溶液中浸泡15分钟消毒，去离子水冲洗三遍。消毒的种子均匀排列在育苗盘中，随后将种子置于恒温培养箱，温度25℃，70%湿度，光照/黑暗时间为16 h/8 h中催芽育苗。
培养15天后，选择植株大小相近的幼苗插秧在事先准备好的土壤中，所有盆栽均保持淹水状态，每隔2天浇一次去离子水维持水分含量。水稻培养过程在温室中进行，昼夜温度为28℃/26℃，湿度为70%。在水稻生长9天后追肥：180 mg/kg N、90 mg/kg P以及270mg/kg K，随后在一天的14点-18点之间用小喷壶进行为期5天的含纳米二氧化硅的木醋液水稻叶面喷施肥的叶面喷施实验，每天喷施8 mL。按照浓度配比，喷施试验共进行9个处理（参见表1）：1为空白对照组，2为木醋液100倍稀释液处理组，3为木醋液500倍稀释液处理组，4为1 mg/L纳米二氧化硅处理组，5为10 mg/L纳米二氧化硅处理组，6为木醋液100倍稀释液+1 mg/L纳米二氧化硅处理组，7为木醋液100倍稀释液+10 mg/L纳米二氧化硅处理组，8为木醋液500倍稀释液+1 mg/L纳米二氧化硅处理组，9为木醋液500倍稀释液+10 mg/L纳米二氧化硅处理组，每个处理3个重复。注意，叶面喷施肥在使用前需充分混匀以提高纳米材料的分散性。在喷施叶面肥后水稻继续生长3周后将其收获，培养结束后按照以下方法测定各项指标。
水稻表型和生理参数：使用卷尺和分析天平测定株高、根长、地上部和地下部生物量。水稻叶绿素含量测定：剪取200 mg水稻上部第二片发育完全、健康的叶片于95%无水乙醇中黑暗条件下浸提24 h，至叶片变白，浸提液于665 nm、649 nm和470 nm测定吸光度。
数据处理：所有实验均设置3个重复，每个处理的数据代表平均值±标准偏差（SD）。
结果显示，与空白对照相比，木醋液和纳米二氧化硅单施对水稻生长表现出中性或负面影响。但，木醋液100倍稀释液+1 mg/L纳米二氧化硅处理组、木醋液100倍稀释液+10mg/L纳米二氧化硅处理组、木醋液500倍稀释液+1 mg/L纳米二氧化硅处理组、木醋液500倍稀释液+10 mg/L纳米二氧化硅处理组分别使水稻株高和地上部生物量分别增加31.83%、2.82%、8.78%、13.56%和12.05%、6.09%、3.15%、-0.89%。由此可见，最佳的实施例是浓度配比为木醋液100倍稀释液、1 mg/L纳米二氧化硅的叶面喷施肥，明显促进了水稻的生长（图3-5）。
综上所述，木醋液与纳米二氧化硅混施减少了植物生产过程中的纳米材料的使用量，在促进水稻生长的同时实现农业的可持续发展。
对于叶绿素含量，与对照相比，1 mg/L和10 mg/L纳米二氧化硅单施分别使总叶绿素含量降低1.63%和增加17.80%、木醋液稀释100倍和500倍单施分别使总叶绿素含量增加11.60%和降低10.44%（图6）。然而，木醋液100倍稀释液+1 mg/L纳米二氧化硅处理组、木醋液100倍稀释液+10 mg/L纳米二氧化硅处理组、木醋液500倍稀释液+1 mg/L纳米二氧化硅处理组、木醋液500倍稀释液+10 mg/L纳米二氧化硅处理组分别使叶绿素a，叶绿素b，类胡罗卜素和总叶绿素含量增加17.19%、14.31%、22.25%、10.07%，20.73%、23.11%、14.42%、11.44%，40.13%、17.94%、82.35%、21.09%，和19.60%、17.82%、22.08%、11.11%（图6）。
综合考虑植物表型和叶绿素含量指标，含纳米二氧化硅的木醋液水稻叶面喷施肥的最佳浓度配比为木醋液100倍稀释液、1 mg/L纳米二氧化硅，在此浓度配比下的叶面喷施肥在促进植物叶绿素含量，提高光合潜力以及营养生长方面优于单一木醋液或纳米二氧化硅肥料。
Claims (3)
1.含纳米二氧化硅的木醋液水稻叶面喷施肥的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将含水率为10%-20%，长度25-40 cm，直径为2-15 cm的苹果木在反应釜中进行干馏炭化，干馏产生的混合气体进行收集储存、净化分离得到木醋液原液；
（2）将步骤（1）中得到的木醋液原液用去离子水按体积100倍的稀释倍数进行稀释，得到木醋液100倍的稀释液；
（3）将一定重量的纳米二氧化硅添加到步骤（2）中得到的所述木醋液100倍的稀释液中，室温下超声波混合1 小时，超声波混合过程中不断搅拌以充分混匀，得到含纳米二氧化硅的木醋液溶液；所述纳米二氧化硅为颗粒状，粒径为20-30 nm，纯度>99.9%；
（4）将步骤（3）中得到的所述含纳米二氧化硅的木醋液溶液稀释至纳米二氧化硅浓度为1 mg/L，即得到含纳米二氧化硅的木醋液水稻叶面喷施肥；
其中，所述步骤（1）包括：
干燥阶段，温度为20-110℃，此过程苹果木被完全干燥；
预热阶段，温度为110-250℃，此过程苹果木开始分解，此过程产生的气相木醋液成分经冷凝器冷却回收，形成部分木醋液原液；
炭化过程，温度为250-400℃，此过程苹果木放热分解，混合气体和水蒸汽将继续释放，大部分混合气体和蒸汽被送入冷凝器中，冷凝后得到粗木醋液；
分离精制：所述粗木醋液和部分木醋液原液分别再被收集存储在各自的沉降池中，通过静置3个月以上进行分离精制得到全部木醋液原液。
2.一种水稻叶面喷施肥，其特征在于，所述喷施肥由纳米二氧化硅、木醋液、去离子水组成，所述喷施肥根据权利要求1所述的方法制备而成。
3.一种水稻叶面的施肥方法，其特征在于，利用权利要求2中所述的水稻叶面喷施肥进行喷施，包括如下步骤：
在水稻分蘖期，将所述水稻叶面喷施肥在水稻生长的第23天到第28天之间连续喷施5天，每天喷施量为8mL/株，喷施结束后每株水稻的纳米二氧化硅接收量为0.04 mg~0.4 mg；
喷施时间为每天的14点到18点之间，喷施部位为水稻叶面。
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