CN117393198A - 一种极化3He玻璃气室及其灌制封装方法和应用 - Google Patents
一种极化3He玻璃气室及其灌制封装方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117393198A CN117393198A CN202311088833.3A CN202311088833A CN117393198A CN 117393198 A CN117393198 A CN 117393198A CN 202311088833 A CN202311088833 A CN 202311088833A CN 117393198 A CN117393198 A CN 117393198A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- glass
- pipeline
- filling
- alkali metal
- air
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000011521 glass Substances 0.000 title claims abstract description 319
- 230000010287 polarization Effects 0.000 title claims abstract description 60
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 57
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims abstract description 148
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 122
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims abstract description 122
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims abstract description 26
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims abstract description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 82
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 82
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 59
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 50
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 41
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 27
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 25
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 25
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 22
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 22
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 230000002262 irrigation Effects 0.000 claims description 20
- 238000003973 irrigation Methods 0.000 claims description 20
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims description 19
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 18
- 229910052701 rubidium Inorganic materials 0.000 claims description 18
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 16
- IGLNJRXAVVLDKE-UHFFFAOYSA-N rubidium atom Chemical compound [Rb] IGLNJRXAVVLDKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 16
- 230000003749 cleanliness Effects 0.000 claims description 11
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 claims description 7
- 239000012459 cleaning agent Substances 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 6
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 6
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 5
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 230000036961 partial effect Effects 0.000 claims description 5
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000011888 foil Substances 0.000 claims description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 4
- 238000005273 aeration Methods 0.000 claims description 3
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims description 3
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 claims description 3
- 230000008439 repair process Effects 0.000 claims description 3
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000004382 potting Methods 0.000 claims description 2
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 claims 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 15
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 abstract description 6
- 238000003303 reheating Methods 0.000 abstract 1
- 239000003570 air Substances 0.000 description 104
- 238000001956 neutron scattering Methods 0.000 description 7
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003708 ampul Substances 0.000 description 4
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 4
- DWPVVZZGGGCRRM-UHFFFAOYSA-N (4-methoxyphenyl)-(4-methylpiperazin-1-yl)methanone Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1C(=O)N1CCN(C)CC1 DWPVVZZGGGCRRM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 3
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 description 3
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 3
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 239000012080 ambient air Substances 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009172 bursting Effects 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 230000001427 coherent effect Effects 0.000 description 2
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 2
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 2
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 2
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 2
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 2
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 235000002639 sodium chloride Nutrition 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 2
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- RZVAJINKPMORJF-UHFFFAOYSA-N Acetaminophen Chemical compound CC(=O)NC1=CC=C(O)C=C1 RZVAJINKPMORJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000519995 Stachys sylvatica Species 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000005354 aluminosilicate glass Substances 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 239000005388 borosilicate glass Substances 0.000 description 1
- 230000003139 buffering effect Effects 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 239000011365 complex material Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 230000002452 interceptive effect Effects 0.000 description 1
- 150000008040 ionic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000007537 lampworking Methods 0.000 description 1
- 230000000670 limiting effect Effects 0.000 description 1
- 230000028161 membrane depolarization Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000005297 pyrex Substances 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000002336 repolarization Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
- 230000001360 synchronised effect Effects 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 210000005239 tubule Anatomy 0.000 description 1
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
- G21K—TECHNIQUES FOR HANDLING PARTICLES OR IONISING RADIATION NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; IRRADIATION DEVICES; GAMMA RAY OR X-RAY MICROSCOPES
- G21K1/00—Arrangements for handling particles or ionising radiation, e.g. focusing or moderating
- G21K1/16—Arrangements for handling particles or ionising radiation, e.g. focusing or moderating using polarising devices, e.g. for obtaining a polarised beam
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- High Energy & Nuclear Physics (AREA)
- Manufacture Of Electron Tubes, Discharge Lamp Vessels, Lead-In Wires, And The Like (AREA)
Abstract
一种极化3He玻璃气室及其灌制封装方法和应用，该种极化3He玻璃气室的灌制封装方法主要包括玻璃管路准备步骤、碱金属装填步骤、碱金属热驱灌装步骤、N2灌装步骤、3He灌装步骤、玻璃气室降压步骤以及玻璃气室封口步骤。碱金属热驱灌装步骤包括将碱金属驱至碱金属贮存管中，再热驱至玻璃气室中，N2和3He灌装步骤包括将N2和3He灌入玻璃气室中；玻璃气室降压步骤包括对充气后的玻璃气室进行降压降温，最后通过玻璃气室封口步骤将玻璃气室从玻璃管路中卸下并降至室温，至此得到极化3He玻璃气室，通过该方法获得的极化3He玻璃气室所依托的自旋交换光泵浦技术可实现谱仪线在线极化的目的，节约了中子束流资源并缩短了实验时间。
Description
技术领域
本发明涉及基于3He极化的中子极化技术，具体涉及一种极化3He玻璃气室及其灌制封装方法和应用。
背景技术
随着我国科技的发展，新材料在新能源、半导体等领域中的重要性日益凸显。材料的宏观性质由其微观的晶格与磁性的结构和动力学所决定，材料的微观结构和动力学包括核结构、磁结构、自旋、轨道、电荷、声子及其相互作用。中子、电子和电磁波(X射线、红外光谱、激光、同步辐射等)是探索和研究物质材料信息的重要探针，传统的中子散射技术无法明确分离不同的中子散射过程，而极化中子散射技术通过观测中子极化与散射时发生的散射截面极化率变化，可以明确区分相干或非相干核散射、磁性散射等过程，从而获得更丰富的物质内部结构信息，因此，极化中子散射技术是解决复杂材料研究技术瓶颈的独特的、且往往是唯一的实验探测手段。
目前，极化中子技术在以凝聚态物理学为主的诸多领域取得了丰硕的成果，其当前的应用主要包括磁结构和自旋密度、磁涨落和它们的本征态、测量大尺度结构、分离相干和非相干散射、非弹性散射、中子自旋调制、完全极化分析和极化中子成像等。极化中子散射的一个关键在于如何有效的极化中子和分析中子极化。现有技术中，实现中子极化和分析主要技术和途径有三种：极化超镜、极化单色器和3He中子极化装置。其中，3He中子极化技术又以大接收角、宽中子工作谱、均匀的极化分析能力以及高品质因子，已成为目前国际先进中子源最主流的选择，也是最有发展前景的技术。为实现基于3He极化的中子极化技术及极化分析技术，需要研发对应的3He极化装置及分析装置，其中的关键元器件是封装有N2、3He气体及碱金属(通常为K与Rb)的极化3He玻璃气室。
目前极化3He气室灌制方法是先将3He气体极化之后再行填充到玻璃容器中，并使用阀门将气体封存其中。这种方案依托的是亚稳态交换光泵技术(MetastabilityExchange Optical Pumping，简称MEOP)，该技术利用射频场将低压(1mbar左右)3He气体激发至亚稳态，之后利用光子将亚稳态3He原子极化，然后通过特殊设计的压缩泵将极化3He气体送入玻璃气室中并增压至所需压强。这种方案所依托的MEOP极化设备因其设计复杂而造价昂贵(千万元人民币量级)，其通常需使用高场磁铁作为导向磁场，且压缩泵在增压的同时需保持3He极化率。该类型极化3He气室在谱仪线使用一定时长之后，会出现由于3He极化率衰减而导致的中子束流极化率不足的情况，因此需暂停实验更换重新极化灌装的3He气室，这对珍贵的中子束流资源是一种浪费。基于此，亟待一种新的3He气室灌制方法，在灌制得到极化3He气室的同时，又能解决成本，另外，本申请的3He气室灌制方法使用了专利CN114408266A中的玻璃管路装置及专利CN115234829A中的灌气设备及灌气管路。
发明内容
本发明提供一种极化3He玻璃气室灌制封装方法，通过该方法获得的极化3He玻璃气室所依托的自旋交换光泵浦(Spin-Exchange Optical Pumping，简称SEOP)技术可实现谱仪线在线极化的目的，节约了中子束流资源并缩短了实验时间。
根据第一方面，一种实施例中提供一种极化3He玻璃气室的灌制封装方法,包括如下步骤:
玻璃管路准备步骤：对烧接得到的玻璃管路进行压力测试，然后对通过压力测试的玻璃管路进行清洗；再用真空泵对灌气管路及玻璃管路进行除杂，直至达到第一洁净度标准；在除杂过程中同时监测灌气管路及玻璃管路的气密性，若气密性不达标，则需要对玻璃管路或者灌气管路进行喷注进而对泄漏处进行修复；
碱金属装填步骤：将金属钾和金属铷单独放置在不同的碱金属试管中；然后用真空泵对灌气管路及玻璃管路除杂，直至灌气管路及玻璃管路达到第二洁净度标准；
碱金属热驱灌装步骤：先对金属钾和金属铷进行净化，然后将金属钾和金属铷热驱至碱金属贮存管；再停止对主玻璃管及碱金属贮存管加热，然后使用火焰分别将碱金属贮存管中的金属铷和金属钾分别驱行至主玻璃管与玻璃气室之间的中空小管的第一缩颈处，使碱金属冷凝成液态并滴入玻璃气室中；
N2灌装步骤：将玻璃管路上的玻璃螺旋冷阱浸没在液氮杜瓦中，然后打开并调节N2瓶阀门及针阀，以均匀的压力增加速率向玻璃管路中灌入50～70Torr的N2；最后关闭N2瓶阀门；
3He灌装步骤：关闭玻璃管路与灌气管路连通的阀门，利用真空泵将灌气管路中的N2抽除，再向灌气管路中通入3He气体，使灌气管路中的3He压强高于玻璃管路中的N2压强的3倍；然后向液氮杜瓦中补充液氮以保持玻璃螺旋冷阱浸没在液氮杜瓦中，打开玻璃管路与灌气管路连通的阀门，向玻璃管路中灌入3He气体，直至玻璃管路中的压强达到2～3bar(约合1500～2250Torr)，最后关闭3He瓶阀门；
玻璃气室降压步骤：保持真空灌气设备的压力变送器与玻璃管路连通，同时关闭其他阀门隔绝其余灌气管路；然后向液氮杜瓦中补充液氮，保持玻璃螺旋冷阱浸没在液氮杜瓦中，再将玻璃气室浸没在液氮杜瓦中，对玻璃气室进行降压降温，当压力变送器度数低于650Torr(合0.85atm)时，则固定玻璃气室与液氮杜瓦的相对位置，不作进一步降压；
玻璃气室封口步骤：采用火焰对中空玻璃管的缩颈熔封并退火，即将玻璃气室从玻璃管路上分离；最后采用均匀降温的方式使玻璃气室的温度降至环境温度，至此完成极化3He玻璃气室的灌制封装。
本申请通过SEOP技术对3He原子进行极化，在碱金属极化过程中，碱金属在部分能级之间的跃迁会发出干扰光子进而影响极化的进行，而玻璃气室中N2可充当缓冲气体的作用，吸收干扰光子，从而保证极化效率。在灌入3He的过程中，应避免玻璃管路中的N2倒灌流入灌气管路中，否则会导致最终玻璃气室中的N2分压不足，且N2的含量应当控制在一定范围内，因此应避免N2的倒灌流失，更极端情况下，N2可能会流入3He钢瓶中污染瓶中的3He气体。
在玻璃气室降压步骤中，不宜将玻璃气室的压力降得过低，原因在于：如果压力降得太低，由于内外压差过大，在后续封口的过程中，可能会导致软化的玻璃缩颈形变过于剧烈从而破碎。因此，当压力降得过低时，还应当适当减少杜瓦中的液氮。
需要补充的是，在玻璃气室封口步骤中，整个封口过程应在2min内完成，避免玻璃气室局部受火焰烘烤而升温，导致玻璃气室压强明显升高。压力的明显升高一则易引发爆裂，二则易使玻璃气室最终的压强超出预先设想的范围，由于气室的压强是根据实验需求提前计算设定的，压强超出设定范围则不符合实验需求。
一种实施例中，玻璃管路准备步骤中，按先后顺序依次采用弱酸性清洗剂、去离子水和无水乙醇对玻璃管路进行清洗。
需要说明的是，现有技术中一般会采用强酸如硝酸、浓盐酸，或者使用氢氟酸清洗玻璃，但是由于硝酸和氢氟酸都能蚀刻玻璃，使玻璃气室内表面变得粗糙，产生许多小间隙，进而增加了气室的内表面面积，会提高极化后的3He原子与内表面的碰撞几率，加速3He气体的退极化，从而导致极化3He玻璃气室中的3He极化率(高3He极化率可以获得高的中子极化率)低，3He极化弛豫时间(又称3He极化寿命，衡量3He极化率逐渐消退的时间)短，从而无法获得长时间稳定的、高极化率的中子束流。
优选地，在玻璃气室封口步骤中，在使用火焰对第一缩颈进行熔封前，在液氮液面覆盖3～4层铝箔，以避免第一缩颈熔封时液氮表面受热汽化，进而避免汽化的氮气上升流入火焰作业区域。
优选地，在碱金属装填步骤中，碱金属试管中的碱金属铷和碱金属钾在固体状态下的体积比为1：(12～36)。
一种实施例中，玻璃管路准备步骤中，对玻璃管路进行压力测试的具体步骤包括：将玻璃管路与真空灌气设备连接，并封合碱金属试管中的碱金属投放口，之后将玻璃管路封装在不锈钢防爆箱中，然后使用真空灌气设备以1bar/min的压强增加速度向玻璃管路中充入5bar N2，然后静止观察30min，如玻璃管未爆炸，则通过测试，否则压力测试失败；压力测试通过后，再通过真空灌气设备将玻璃管路中的气压降至大气压；最后断开玻璃管路与真空灌气管路的连接，并打开碱金属投放口。
对玻璃管路进行压力测试的目的是保证玻璃管路在后续灌制封装3He玻璃气室时不会发生爆炸，保证工艺正常进行。
一种实施例中，玻璃管路准备步骤中，对玻璃管路和灌气管路除杂的方法包括：先将玻璃管路与真空灌气设备连接，并封合碱金属试管中的碱金属投放口，然后通过真空灌气设备的螺旋干泵对灌气管路和玻璃管路粗抽真空，直至玻璃管路内无乙醇液滴，再换用真空灌气设备的涡轮干泵继续对灌气管路及玻璃管路精抽真空，并用真空灌气设备上的残余气体分析仪监测灌气管路及玻璃管路内的气态杂质含量，在精抽真空的同时需用加热带对灌气管路和玻璃管路加热。
本申请中真空泵包括螺旋干泵和涡轮干泵，螺旋干泵可对灌气管路及玻璃管路粗抽真空，其用时短，可节约时间；涡轮干泵可对灌气管路及玻璃管路精抽真空，其可使管路内的真空度达到预定标准。
一种实施例中，第一洁净度标准和第二洁净度标准为：残余气体分析仪显示玻璃管路及灌气管路中除H2、N2、H2O和CO2外无其他杂质，其中，H2O的含量小于或等于1.0×10- 9Torr，且玻璃管路和灌气管路的压强小于或等于1.0×10-8mbar。
一种实施例中，玻璃管路准备步骤中，检测所述玻璃管路及灌气管路的气密性的方法为：若对所述玻璃管路及灌气管路抽真空1h后O2被抽除，则所述玻璃管路及灌气管路的气密性达标；若对所述玻璃管路和灌气管路抽真空1h后仍能检测到O2且分压保持恒定不减弱，则气密性不达标，再使用He对玻璃管路或者灌气管路各处进行喷注，若在某处进行He喷注后能检测到He信号，则证明该处存在泄漏，进而需对泄露处进行修复。
采用He对玻璃管路或者灌气管路各处喷注，若某处存在泄漏，则残余气体分析仪可在管路中检测到He。
一种实施例中，N2灌装步骤中，灌入N2的压力增加速率为0.5Torr/s。
需要说明的是，将N2灌装速度控制在0.5Torr/s，是为了增加N2气体与液氮冷阱的接触时间，可以让冷阱尽可能地冷凝N2气体中的杂质。
根据第二方面，一种实施例中提供一种一种极化3He玻璃气室，极化3He玻璃气室采用第一方面的灌制封装方法灌制封装所得。
根据第三方面，一种实施例中提供一种第二方面保护的极化3He玻璃气室在中子极化中的应用。
本发明提供了一种极化3He玻璃气室灌制封装方法，本发明所灌制封装的极化3He玻璃气室所依托的SEOP方案可实现谱仪线在线极化，因此3He极化率可持续时间保持在较高水平而无需更换，可保障极化中子散射实验的连续性，减少了中子束流资源的浪费并缩短了实验时间。此外，由于本发明中极化3He玻璃气室在工作时碱金属为气态，其原子蒸汽可减少极化后的3He原子与玻璃气室壁面的碰撞次数，从而提高极化3He玻璃气室中3He气体的极化率，这也是基于MEOP技术的极化3He玻璃气室所不具备的优势。
附图说明
图1为本发明实施例中的玻璃管路；
图2为本发明实施例中使用的真空灌气设备；
图3为本发明的玻璃螺旋冷阱与组玻璃管的连接示意图；
图4为本发明的玻璃气室、中空小管和主玻璃管的连接示意图；
图5为本发明的碱金属管路的示意图；
图6为本发明的玻璃气室封口步骤中在液氦表面覆盖铝箔的示意图；
图7为本发明实施例灌制封装所得玻璃气室。
附图标记：玻璃管路-100，主玻璃管-110，玻璃气室-120，中空小管-130，第一缩颈-131，玻璃螺旋冷阱-140，碱金属贮存管-150，第二缩颈-151，碱金属净化管-160，碱金属试管-170，碱金属投放口-171；真空灌气设备-200，灌气管路-210，第一阀门-211，第二阀门-212，第三阀门-213，第四阀门-214，第五阀门-215，第六阀门-216，压力变送器-220，1/2”VCR不锈钢转接头-400，不锈钢波纹管-500，铝箔-600。
具体实施方式
下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。其中不同实施方式中类似元件采用了相关联的类似的元件标号。在以下的实施方式中，很多细节描述是为了使得本申请能被更好的理解。然而，本领域技术人员可以毫不费力的认识到，其中部分特征在不同情况下是可以省略的，或者可以由其他元件、材料、方法所替代。在某些情况下，本申请相关的一些操作并没有在说明书中显示或者描述，这是为了避免本申请的核心部分被过多的描述所淹没，而对于本领域技术人员而言，详细描述这些相关操作并不是必要的，他们根据说明书中的描述以及本领域的一般技术知识即可完整了解相关操作。
另外，说明书中所描述的特点、操作或者特征可以以任意适当的方式结合形成各种实施方式。同时，方法描述中的各步骤或者动作也可以按照本领域技术人员所能显而易见的方式进行顺序调换或调整。因此，说明书和附图中的各种顺序只是为了清楚描述某一个实施例，并不意味着是必须的顺序，除非另有说明其中某个顺序是必须遵循的。
本文中为部件所编序号本身，例如“第一”、“第二”等，仅用于区分所描述的对象，不具有任何顺序或技术含义。而本申请所说“连接”、“联接”，如无特别说明，均包括直接和间接连接(联接)。
在本发明的实施例中，请参考图1-6，使用了专利CN114408266A中的玻璃管路100及专利CN115234829A中的真空灌气设备200和灌气管路210，其中，本发明中的玻璃管路100上同样设置有如专利CN115234829A中的玻璃螺旋冷阱140。
实施例1
玻璃管路烧接：烧制如图1所示的玻璃管路100。其中，玻璃气室120及连接玻璃气室120及主玻璃管110的中空小管130的材料为无硼铝硅酸盐玻璃，主玻璃管110、玻璃螺旋冷阱140、碱金属贮存管150、碱金属净化管160和碱金属试管170的材料均为Pyrex硼硅酸盐玻璃。玻璃管路100通过1/2”VCR不锈钢转接头400(Swagelok公司生产的6LV-8-VCR-3-8TB7管配合SS-8-VCR-1螺母)与真空灌气设备200连接，不锈钢波纹管500(壁厚0.14mm)则赋予玻璃管路100一定的方向灵活性，避免玻璃气室120制备过程中玻璃管因受应力而破裂。1/2”VCR转接头及波纹管内直径为1/2英寸(合12.7mm)。玻璃螺旋冷阱140(如3所示)由外径为6mm、壁厚1mm的细管绕制而成，其所绕制成的螺旋管直径为5～7cm，长度为8～12cm。主玻璃管110长度为55～70cm，外直径为12cm，壁厚2mm。玻璃气室120为圆柱形，长度为6～10cm，直径为5～13cm，壁厚为3.5～6.5mm，具体尺寸视实际中子散射实验需求而定，玻璃气室120通过中空小管130与主玻璃管110上的开口连通，请参考图4，中空小管130总长度为6～8cm，外径为6mm，壁厚1mm，中空小管130中间预先烧制一段第一缩颈131，第一缩颈131长度约1cm，外径5mm，壁厚1.5mm。请参考图1，由于极化3He玻璃气室120中需要K和Rb两种碱金属，因此在主玻璃管110的末端烧接两支相同的碱金属管路。碱金属管路包括碱金属贮存管150、碱金属净化管160和碱金属试管170，碱金属贮存管150为具有一段弯曲下沉的玻璃管，该弯曲下沉部分为碱金属贮存点，如图5所示，弯曲段的中心线曲率半径为20mm，外直径为12mm，壁厚2mm；其中碱金属贮存管150具有第二缩颈151，第二缩颈151长度为1cm，外径5mm，壁厚1.5mm。玻璃管路100中，碱金属净化管160与碱金属试管170相互垂直，其中，碱金属净化管160与水平面呈60°夹角(如图5所示)，碱金属净化管160长度为13～18cm，外径为12mm，壁厚2mm；碱金属试管170长度为10～15cm，外径15cm，壁厚2mm。
玻璃管路压力测试：对烧接后的玻璃管路100进行压力测试，先通过1/2”VCR不锈钢转接头400将玻璃管路100与真空灌气设备200连接，再使用火焰喷枪的1200℃火焰将碱金属试管170的碱金属投放口171封合，之后换用550℃火焰对封合处进行退火，然后将玻璃管路100整体封装在不锈钢防爆箱中。再通过真空灌气设备200以1bar/min的压强增加速度向玻璃管路100中充入5bar N2，静止观察30min，若在此过程中玻璃管爆裂，则压力测试失败；若静止观察30min后，玻璃管未爆裂，则其通过压力测试。然后通过真空灌气设备200的螺旋真空泵将玻璃管路100和灌气管路210的气压降至大气压附近，最后通过1/2”VCR不锈钢转接头400将玻璃管路100从真空灌气设备200上拆卸下来，然后使用火焰喷枪的1200℃火焰将封合的碱金属试管170的碱金属投放口171重新烧熔打开。
玻璃管路清洗步骤：对经过压力测试的玻璃管路100进行清洗。按先后顺序依次采用弱酸性清洗剂(如Alconox公司生产的酸性清洗剂)、去离子水和无水乙醇(浓度≥99.7％)对玻璃管路100进行清洗，弱酸性清洗剂和去离子水对玻璃管路100各清洗10～15次，无水乙醇对玻璃管路100清洗5～10次，本发明中采用弱酸性清洗剂可以去除玻璃管路100中的磁性杂质、避免灌制封装好的玻璃气室120在使用时，因磁性杂质与极化后的3He原子碰撞导致3He气体退极化，使用去离子水洗涤玻璃管路100目的是去除残留的弱酸性清洗剂泡沫，使用无水乙醇目的是去除玻璃管路100中残留的去离子水。清洗时的操作方法为：从1/2”VCR不锈钢转接头400向玻璃管路100中注入清洗液，将对玻璃管路100进行清洗后的清洗液从碱金属试管170的碱金属投放口171排出，如此清洗3～4次后，再反过来从碱金属试管170的碱金属投放口171注入清洗液，将对玻璃管路100进行清洗后的清洗液从1/2”VCR不锈钢转接头400倒出。每次注入清洗液时，当液体流入玻璃气室120并充满玻璃气室120体积的一半时即停止注入清洗液，然后分别把持玻璃管路100的两端，整体晃动玻璃管路100，使清洗液涮洗玻璃气室120内表面，然后将液体从玻璃气室120中倒入主玻璃管110中，继续清洗主玻璃管110、碱金属贮存管150、碱金属净化管160、碱金属试管170和玻璃螺旋冷阱140，最后将清洗液倒出玻璃管路100。
玻璃管路及灌气管路除杂步骤：通过1/2”VCR不锈钢转接头400重新将玻璃管路100与真空灌气设备200连接，然后使用火焰喷枪的1200℃火焰将碱金属试管170的碱金属投放口171封合，之后换用550℃火焰对封合处进行退火，再采用真空灌气设备200的螺旋干泵(Edwards公司生产的nXDS-10i型号螺旋干泵)对灌气管路210及玻璃管路100抽真空，在气压下降的过程中，玻璃管路100内部的残余乙醇会迅速汽化并被螺旋真空泵抽除，当玻璃管路100内无肉眼可见的乙醇液滴时(此时灌气管路210及玻璃管路100的真空度为mbar量级)，再换用真空灌气设备200的涡轮干泵(Pfeiffer公司生产的HiCube 80Eco型号涡轮干泵)继续对灌气管路210及玻璃管路100抽真空，与此同时，将加热带缠绕在灌气管路210及整个玻璃管路100上，并进行恒温加热，其中，灌气管路210上的加热带的温度为200℃，玻璃管路100上的加热带的加热温度为400℃。在对灌气管路210及玻璃管路100进行加热和抽真空的过程中，采用真空灌气设备200上的残余气体分析仪(Extorr公司生产的XT100型号残余气体分析仪)监控灌气管路210及玻璃管路100内的气态杂质含量，在抽真空的初始阶段，残余气体分析仪检测到管路中有O2属于正常现象，若O2在1h内能被涡轮干泵抽除，则证明玻璃管路100与真空灌气设备200整体气密性达标；若在1h后仍能检测到O2且分压恒定不减弱，则证明玻璃管路100与真空灌气设备200整体气密性不达标，如果玻璃管路100及真空灌气设备200整体气密性不达标，则需要使用He对玻璃管路100及灌气管路210各处进行喷注，如果在某处进行喷注后残余气体分析仪能检测到He信号，则证明该处存在泄漏，需要对该处进行修复。当残余气体分析仪显示玻璃管路100及灌气管路210中除H2、N2、H2O和CO2外无其他杂质，其中，H2O的含量小于或等于1.0×10-9Torr，且真空灌气设备200真空规(Pfeiffer公司生产的PKR361型号真空规)显示玻璃管路100和灌气管路210的压强小于或等于1.0×10-8mbar，则表示灌气管路210及玻璃管路100洁净度达标。
碱金属装填步骤：该碱金属装填步骤也可参考专利CN114408266A中的内容，具体包括：当玻璃管路100及灌气管路210的洁净度达标后，将涡轮干泵与灌气管路210连通的阀门(Swagelok公司生产的SS-8BG-V47波纹管密封阀)关闭，暂时隔绝涡轮干泵，然后停止对两支碱金属试管170的加热，并拆除碱金属试管170上的加热带，其余缠绕有加热带的管路继续恒温加热，打开并调节N2瓶减压阀(Swagelok公司生产的KCY1FPF422A20G20型号压力调节阀)，以1bar/min的压力增加速率向玻璃管路100及灌气管路210中充入1.3bar的N2(纯度99.999％)，然后再使用火焰喷枪的1200℃火焰重新将封合的碱金属投放口171打开，同时迅速调节N2瓶减压阀，使减压阀低压端表压读数为0.3barg，确保有适量氮气持续从碱金属投放口171冲出，最大限度避免环境空气倒灌入玻璃管路100中。然后取用1g装的金属钾安瓿瓶(ThermoFisher SCIENTIFIC公司生产的最小规格钾单质，纯度99.95％)，并用金刚石刀具在空气中打开，然后以开口朝下的方式迅速投放入碱金属试管170中(在此过程中，金属K表面可能会被轻微污染)，再使用火焰喷枪的1200℃火焰将该碱金属投放口171重新封合，之后换用550℃火焰对封合处进行退火。取用1g装的金属铷安瓿瓶(ThermoFisherSCIENTIFIC公司生产的最小规格Rb单质，纯度99.75％)，并用金刚石刀具在空气中打开，然后以开口朝下的方式迅速投放入另一个碱金属试管170中(在此过程中，金属铷表面可能会被轻微污染)，之后使用火焰喷枪的1200℃火焰将该碱金属投放口171软化，在该碱金属投放口171重新封合时迅速关闭N2瓶减压阀，避免N2冲破未完全固化的碱金属试管170的封合处，并在3s内将碱金属投放口171封合，最后换用550℃火焰对碱金属试管170的封合处进行退火。需要说明的是，除了使用1g装的装有碱金属的安瓿瓶以外，还可以采用专利CN114408266A中的方法得到碱金属回收管，即将碱金属进行净化后，再对碱金属进行分装和回收，通过工艺可以将碱金属分成若干等分，即通过该工艺可以控制碱金属贮存管或碱金属回收管中的金属铷和金属钾在固体状态下的体积比为1：(12～36)，本申请可选择将碱金属回收管放入碱金属试管170中，使得最终在对极化3He玻璃气室120进行SEOP光学泵浦的时候，铷原子蒸汽与K原子蒸汽的比例在1：(2～6)。
玻璃管路及灌气管路二次除杂步骤：上述碱金属装填步骤会有少量环境空气倒灌入玻璃管路100中，所以，在碱金属装填步骤之后，使用真空灌气设备200的螺旋干泵对灌气管路210及玻璃管路100抽真空，当灌气管路210及玻璃管路100的真空度为mbar量级时，换用真空灌气设备200的涡轮干泵继续对灌气管路210及玻璃管路100抽真空，当残余气体分析仪显示管路中除H2、N2、H2O和CO2外无其他杂质，其中，H2O的含量小于或等于1.0×10- 9Torr，且真空灌气设备200真空规显示玻璃管路100和灌气管路210的压强小于或等于1.0×10-8mbar，则表示灌气管路210及玻璃管路100洁净度达标。
碱金属净化步骤：本发明实施例中的碱金属净化方法已在专利CN114408266A中公开，具体包括：在对玻璃管路100及灌气管路210进行二次除杂以后，停止对碱金属净化管160的加热，并拆除缠绕在碱金属净化管160上的加热带，然后使用火焰喷枪的500℃火焰将金属钾熔化，并持续对其加热使其汽化，金属钾蒸汽将上升到碱金属净化管160中，并冷凝成液态，继而回流至碱金属试管170中，由于火焰的加热，碱金属试管170中的金属钾又被重新汽化上升到碱金属净化管160中，如此循环，在这个相变循环的过程中，碱金属钾中的易汽化杂质将被汽化，并被残余气体分析仪检测到，同时被涡轮干泵抽除，不易汽化的固态杂质将沉积并附着在碱金属试管170的底部，当残余气体分析仪显示管路中除H2、N2、H2O和CO2外无其他杂质，其中，H2O的含量小于或等于1.0×10-9Torr，且真空灌气设备200真空规显示玻璃管路100和灌气管路210的压强小于或等于1.0×10-8mbar，则金属钾净化完毕。然后火焰温度提升至800℃，将金属钾汽化并驱行至碱金属贮存点，之后使用1500℃亮蓝色锋利富氧火焰将碱金属贮存点与碱金属净化管160之间的第二缩颈封合，切除碱金属净化管160及碱金属试管170，然后换用550℃火焰对第二缩颈151封合处进行退火。然后使用相同的方法净化金属铷，并将其驱行至碱金属贮存点、切除碱金属净化管160及碱金属试管170。需要说明的是，若不对安瓿中的碱金属进行净化处理，最终制备得到的玻璃气室含有杂质，3He极化率低，3He极化弛豫时间短。
碱金属热驱灌装步骤：在将碱金属净化步骤之后，停止对所有玻璃管路100及灌气管路210的加热，并拆除所有加热带。然后使用火焰喷枪的500℃火焰先后将金属铷和金属K分别汽化驱行至主玻璃管110与玻璃气室120之间的中空小管130的第一缩颈131处，使得碱金属冷凝成液态并滴入至玻璃气室120中。
N2灌装步骤：将涡轮干泵与灌气管路210连通的阀门关闭，暂时隔绝涡轮干泵，然后将玻璃螺旋冷阱140充分浸没在液氮杜瓦中，使玻璃螺旋冷阱140在液氮杜瓦中冷却10min后，打开并调节N2瓶减压阀及针阀(Swagelok公司生产的SS-20VF4型号针阀)，以0.5Torr/s的压力增加速率向灌气管路210及玻璃管路100中灌入50～70Torr的N2，在此过程中，N2中的微量杂质将被冷凝吸附在玻璃螺旋冷阱140内壁，灌装完毕后，关闭N2瓶总阀及减压阀。
3He灌装步骤：将玻璃管路100与灌气管路210连通的阀门关闭，将连通涡轮干泵与灌气管路210的阀门打开，使用涡轮干泵将灌气管路210中多余的N2抽除，然后重新关闭连通涡轮干泵与灌气管路210的阀门。再向浸没玻璃螺旋冷阱140的杜瓦中补充液氮，保持玻璃螺旋冷阱140充分浸没在其中，避免杂质汽化污染灌气管路210及玻璃管路100，再向玻璃管路100中灌入3He气体(纯度99.995％，同位素丰度99.9％)，使玻璃管路100中的压强达到2～3bar(约合1500～2250Torr)，在此过程中，玻璃螺旋冷阱140发挥气体钝化器的作用，此步骤耗时长，根据灌气压强的差异将持续1～3h，因此需要多次向浸没玻璃螺旋冷阱140的杜瓦中补充液氮，灌装完成后，关闭3He瓶总阀及减压阀。
玻璃气室降压步骤：请参考图2，先保持真空灌气设备200的压力变送器220(MKS公司生产的系列压力变送器，量程2000Torr，精度0.1Torr)与玻璃管路100连通，关闭灌气管路210上除第一阀门211、第二阀门212、第三阀门213、第四阀门214、第五阀门215和第六阀门216以外的阀门，以隔绝灌气管路210；再向浸没玻璃螺旋冷阱的杜瓦中补充液氮，保持玻璃螺旋冷阱140充分浸没在液氮杜瓦中，避免杂质汽化污染玻璃气室120。然后将玻璃气室120逐渐浸没在液氮杜瓦中，对玻璃气室120进行降温降压；当压力变送器度数低于650Torr(合0.85atm)时，则固定玻璃气室120与液氮杜瓦的相对位置，不作进一步的降温降压。
玻璃气室封口步骤：先在手持钳的钳口包覆玻璃纤维布，玻璃纤维布的作用是缓冲不锈钢钳口与玻璃之间的硬接触，避免玻璃气室120爆裂；然后使用包覆有玻璃纤维布的不锈钢钳将玻璃气室120夹住，再使用火焰枪的500℃火焰对中空玻璃管的第一缩颈131处进行持续约15s的预热；然后再换用1500℃亮蓝色锋利富氧火焰对第一缩颈131进行熔封，第一缩颈131处熔化的玻璃将在内外压差(内部压强≤0.85atm，外部压强为1atm)的作用之下向内收缩闭合；之后使用不锈钢钳将玻璃气室120缓慢摘下。如果前述3He灌装步骤中灌入的3He气压过高(超过1atm)，则在将玻璃气室120压强降至650Torr(0.85atm)以下的过程中需要将玻璃气室120的大部分浸没在液氮中，导致液氮液面与中空玻璃管的第一缩颈131之间的距离过小，在使用火焰喷枪熔封第一缩颈131时会有大量的液氮受热汽化从而扑灭火焰，为了避免该现象的出现，请参考图6，可以使用3～4层铝箔600覆盖在液氮液面上，减少液氮表面的受热，同时隔离汽化后的氮气上升流入火焰作业区域。然后使用550℃火焰对第一缩颈131封口进行持续30s的退火操作，消除封口处的残余应力。最后将玻璃气室120放置在食盐堆中掩埋，利用食盐作为离子化合物导热性能优良的特点使玻璃气室120的温度均匀地回升至环境温度，至此完成极化3He玻璃气室120的灌制封装，成品如图7所示，其内表面上的银白色斑点即为碱金属。
以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。
Claims (10)
1.一种极化3He玻璃气室的灌制封装方法,包括如下步骤:
玻璃管路准备步骤：对烧接得到的玻璃管路进行压力测试，然后对通过压力测试的所述玻璃管路进行清洗；再用所述真空泵对灌气管路及玻璃管路进行除杂，直至达到第一洁净度标准；在除杂过程中同时监测所述灌气管路及玻璃管路的气密性，若气密性不达标，则需要对所述玻璃管路或者灌气管路进行喷注进而对泄漏处进行修复；
碱金属装填步骤：将金属钾和金属铷单独放置在不同的碱金属试管中；然后用所述真空泵对灌气管路及玻璃管路除杂，直至灌气管路及玻璃管路达到第二洁净度标准；
碱金属热驱灌装步骤：先对金属钾和金属铷进行净化，然后将金属钾和金属铷热驱至碱金属贮存管；再停止对主玻璃管及碱金属贮存管加热，然后使用火焰分别将所述碱金属贮存管中的金属铷和金属钾驱行至主玻璃管与玻璃气室之间的中空小管的第一缩颈处，使碱金属冷凝成液态并滴入玻璃气室中；
N2灌装步骤：将玻璃管路上的玻璃螺旋冷阱浸没在液氮杜瓦中，然后打开并调节N2瓶阀门及针阀，以均匀的压力增加速率向玻璃管路中灌入50～70Torr的N2；最后关闭N2瓶阀门；
3He灌装步骤：关闭所述玻璃管路与灌气管路连通的阀门，利用所述真空泵将灌气管路中的N2抽除，再向所述灌气管路中通入3He气体，使所述灌气管路中的3He压强高于玻璃管路中的N2压强的3倍；然后向液氮杜瓦中补充液氮以保持玻璃螺旋冷阱浸没在液氮杜瓦中，打开所述玻璃管路与灌气管路连通的阀门，向玻璃管路中灌入3He气体，直至玻璃管路中的压强达到2～3atm，最后关闭3He瓶阀门；
玻璃气室降压步骤：保持所述真空灌气设备的压力变送器与玻璃管路连通，同时关闭其他阀门隔绝其余灌气管路；然后向液氮杜瓦中补充液氮，保持玻璃螺旋冷阱浸没在液氮杜瓦中，再将玻璃气室浸没在液氮杜瓦中，对玻璃气室进行降压降温，当压力变送器度数低于650Torr(合0.85atm)时，则固定玻璃气室与液氮杜瓦的相对位置，不作进一步降压；
玻璃气室封口步骤：采用火焰对中空玻璃管的缩颈熔封并退火，即将所述玻璃气室从所述玻璃管路上分离；最后采用均匀降温的方式使玻璃气室的温度降至环境温度，至此完成极化3He玻璃气室的灌制封装。
2.如权利要求1所述的灌制封装方法，其特征在于，所述玻璃管路准备步骤中，按先后顺序依次采用弱酸性清洗剂、去离子水和无水乙醇对所述玻璃管路进行清洗；优选地，在所述玻璃气室封口步骤中，在使用火焰对第一缩颈进行熔封前，在液氮液面覆盖3～4层铝箔，以避免第一缩颈熔封时液氮表面受热汽化；优选地，在碱金属装填步骤中，碱金属试管中的碱金属铷和碱金属钾在固体状态下的体积比为1：(12～36)。
3.如权利要求1所述的灌制封装方法，其特征在于，所述玻璃管路准备步骤中，对玻璃管路进行压力测试的具体步骤包括：将玻璃管路与真空灌气设备连接，并封合碱金属试管中的碱金属投放口，之后将所述玻璃管路封装在不锈钢防爆箱中，然后使用真空灌气设备以1bar/min的压强增加速度向所述玻璃管路中充入5bar N2，然后静止观察30min，如玻璃管未爆炸，则通过测试，否则压力测试失败；压力测试通过后，通过真空灌气设备将玻璃管路中的气压降至大气压；最后断开所述玻璃管路与真空灌气管路的连接，并打开所述碱金属投放口。
4.如权利要求1所述的灌制封装方法，其特征在于，所述玻璃管路准备步骤中，对所述玻璃管路和所述灌气管路除杂的方法包括：先将玻璃管路与真空灌气设备连接，并封合碱金属试管中的碱金属投放口，然后通过所述真空灌气设备的螺旋干泵对所述灌气管路和所述玻璃管路粗抽真空，直至所述玻璃管路内无乙醇液滴，再换用真空灌气设备的涡轮干泵继续对所述灌气管路及所述玻璃管路精抽真空，并用所述真空灌气设备上的残余气体分析仪监测所述灌气管路及玻璃管路内的气态杂质含量，在精抽真空的同时需用加热带对所述灌气管路和玻璃管路加热。
5.如权利要求4所述的灌制封装方法，其特征在于，所述第一洁净度标准和第二洁净度标准为：所述残余气体分析仪显示所述玻璃管路及灌气管路中除H2、N2、H2O和CO2外无其他杂质，其中，H2O的含量小于或等于1.0×10-9Torr，且所述玻璃管路和所述灌气管路的压强小于或等于1.0×10-8mbar。
6.如权利要求1所述的灌制封装方法，其特征在于，所述玻璃管路准备步骤中，检测所述玻璃管路及灌气管路的气密性的方法为：若对所述玻璃管路及灌气管路抽真空1h后O2被抽除，则所述玻璃管路及灌气管路的气密性达标；若对所述玻璃管路和灌气管路抽真空1h后仍能检测到O2且分压保持恒定不减弱，则气密性不达标，再使用He对玻璃管路或者灌气管路各处进行喷注，若在某处进行He喷注后能检测到He信号，则证明该处存在泄漏，进而需对泄露处进行修复。
7.如权利要求1所述的灌制封装方法，其特征在于，在所述N2灌装步骤中，灌入N2的压力增加速率为0.5Torr/s。
8.如权利要求1所述的灌制封装方法，其特征在于，所述玻璃气室封口步骤中，对所述玻璃气室进行均匀降温的方法具体包括：将所述玻璃气室放置在食盐中并掩埋，使所述玻璃气室的温度均匀地回升至环境温度。
9.一种极化3He玻璃气室，其特征在于，所述极化3He玻璃气室采用如权利要求1-8中任一项所述的方法灌制封装所得。
10.一种如权利要求1-8中任一项所述的方法灌制封装所得的极化3He玻璃气室在中子极化中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311088833.3A CN117393198A (zh) | 2023-08-28 | 2023-08-28 | 一种极化3He玻璃气室及其灌制封装方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311088833.3A CN117393198A (zh) | 2023-08-28 | 2023-08-28 | 一种极化3He玻璃气室及其灌制封装方法和应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117393198A true CN117393198A (zh) | 2024-01-12 |
Family
ID=89435144
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311088833.3A Pending CN117393198A (zh) | 2023-08-28 | 2023-08-28 | 一种极化3He玻璃气室及其灌制封装方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117393198A (zh) |
-
2023
- 2023-08-28 CN CN202311088833.3A patent/CN117393198A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Becker et al. | Study of mechanical compression of spin-polarized 3He gas | |
| Hannappel et al. | Apparatus for investigating metalorganic chemical vapor deposition-grown semiconductors with ultrahigh-vacuum based techniques | |
| Winkler et al. | Adsorption kinetics for hydrogen adsorption on nickel and coadsorption of hydrogen and oxygen | |
| Thiemens et al. | Production of isotopically heavy ozone by ultraviolet light photolysis of O2 | |
| US20120258022A1 (en) | Helium Barrier Atom Chamber | |
| Chung et al. | Properties of clean silicon surfaces by paramagnetic resonance | |
| Yamada et al. | Pressure-resisting cell for high-pressure, high-resolution nuclear magnetic resonance measurements at very high magnetic fields | |
| TW200422265A (en) | Method and system for supplying high purity fluid | |
| CN112963728B (zh) | 电子级三氟化氯的充装装置及其充装方法 | |
| TWI539030B (zh) | 供應氟之方法 | |
| JP2003506173A (ja) | 希ガスの核スピンを過偏極させるための高圧ポーラライザー | |
| CN111060088A (zh) | 一种高压原子气室制造系统及方法 | |
| CN114408266B (zh) | 用于制备氦三中子极化玻璃气室的玻璃管路装置及其应用 | |
| Jacob et al. | He3 spin exchange cells for magnetic resonance imaging | |
| CN117393198A (zh) | 一种极化3He玻璃气室及其灌制封装方法和应用 | |
| Ohmi et al. | Trace moisture analysis in specialty gases | |
| Kouchi et al. | UV-induced formation of ice XI observed using an ultra-high vacuum cryogenic transmission electron microscope and its implications for planetary science | |
| CN114560624B (zh) | 用于制备极化氦三玻璃气室的玻璃管路装置及玻璃气室的制备方法 | |
| EP2656350B1 (en) | Methods of generating energy and/or he-4 using graphene based materials | |
| Akimov et al. | Purification of liquid xenon with the spark discharge technique for use in two-phase emission detectors | |
| Findley et al. | A polarized 3He+ ion source | |
| Geynisman et al. | Design of the cryogenic systems for the Near and Far LAr-TPC detectors of the Short-Baseline Neutrino program (SBN) at Fermilab | |
| CN203549376U (zh) | 一种充氦气设备 | |
| CN214369275U (zh) | 电子级三氟化氯的充装装置 | |
| Tope et al. | Extreme argon purity in a large, non-evacuated cryostat |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |