CN117343399A - 一种具有润滑和抗静电效果的二氧化硅微球及其制备方法和应用 - Google Patents

一种具有润滑和抗静电效果的二氧化硅微球及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有润滑和抗静电效果的二氧化硅微球及其制备方法和应用。本发明的具有润滑和抗静电效果的二氧化硅微球的制备方法包括以下步骤：1)制备介孔二氧化硅纳米颗粒；2)制备表面氨基化的介孔二氧化硅纳米颗粒；3)制备含碳‑碳双键的介孔二氧化硅纳米颗粒；4)将含碳‑碳双键的介孔二氧化硅纳米颗粒、2‑甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱、链转移剂和引发剂混合进行RAFT聚合反应，再进行产物分离和干燥，即得目标产物。本发明的二氧化硅微球具有摩擦系数小、开口效果好、抗静电效果较好、触变性极高、流动性良好、分散性好等优点，且其制备方法比较简单，可以用于开口剂领域，适合进行大规模生产应用。

Description

一种具有润滑和抗静电效果的二氧化硅微球及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及二氧化硅材料技术领域，具体涉及一种具有润滑和抗静电效果的二氧化硅微球及其制备方法和应用。
背景技术
开口剂，也称爽滑剂、抗粘连剂、抗结剂等，常用在塑料薄膜料制品的生产过程中，具有提高薄膜的开口性能的效果。球形二氧化硅微球具有熔点低、流动性好、和树脂的相容性好、颗粒均匀、无锐角、填充性能好等优点，被广泛用于开口剂领域。然而，现有的球形二氧化硅微球普遍存在摩擦系数较大、开口效果不理想等问题，难以完全满足日益增长的实际应用要求，例如：CN 112384475 A公开了一种非多孔性球形二氧化硅开口剂，其存在摩擦系数大、开口效果不好等问题；CN 114455597 A公开了一种塑料薄膜用二氧化硅开口剂，其存在摩擦系数大、透明度低等问题。
因此，开发一种摩擦系数小、开口效果好的二氧化硅微球具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有润滑和抗静电效果的二氧化硅微球及其制备方法和应用。
本发明所采取的技术方案是：
一种具有润滑和抗静电效果的二氧化硅微球的制备方法包括以下步骤：
1)将阳离子表面活性剂和三乙醇胺分散在水中，再加入正硅酸乙酯和环己烷进行水解反应，再进行产物分离和干燥，得到介孔二氧化硅纳米颗粒；
2)将介孔二氧化硅纳米颗粒和含氨基的硅烷偶联剂分散在有机溶剂中进行改性处理，再进行产物分离和干燥，得到表面氨基化的介孔二氧化硅纳米颗粒；
3)将表面氨基化的介孔二氧化硅纳米颗粒分散在水中，再加入甲基丙烯酸酐进行反应，再进行产物分离和干燥，得到含碳-碳双键的介孔二氧化硅纳米颗粒；
4)将含碳-碳双键的介孔二氧化硅纳米颗粒、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱、链转移剂和引发剂混合进行RAFT聚合反应，再进行产物分离和干燥，即得具有润滑和抗静电效果的二氧化硅微球。
优选地，步骤1)所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)中的至少一种。
优选地，步骤1)所述阳离子表面活性剂、正硅酸乙酯的摩尔比为2.5～3.0:1。
优选地，步骤1)所述三乙醇胺(TEA)、水、正硅酸乙酯、环己烷的摩尔比为0.10～0.29:405.9～652.9:1:24.41～40.88。
优选地，步骤1)所述水解反应在温度为50℃～80℃的条件下进行，反应时间为60h～80h。
优选地，步骤1)所述产物分离的方式为离心分离。
优选地，步骤1)所述干燥的方式为真空干燥。
优选地，步骤2)所述含氨基的硅烷偶为3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)。
优选地，步骤2)所述介孔二氧化硅纳米颗粒、含氨基的硅烷偶联剂的质量比为1:4.5～10.0。
优选地，步骤2)所述改性处理在温度为90℃～115℃的条件下进行，处理时间为12h～24h。
优选地，步骤2)所述改性处理在保护气氛中进行。
优选地，所述保护气氛为氮气气氛。
优选地，步骤2)所述干燥的方式为冷冻干燥。
优选地，步骤3)所述表面氨基化的介孔二氧化硅纳米颗粒、甲基丙烯酸酐的质量比为1:1.5～2.5。
优选地，步骤3)所述反应在室温(25℃±5℃)下进行，反应时间为12h～24h。
优选地，步骤3)所述在保护气氛中进行。
优选地，所述保护气氛为氮气气氛。
优选地，步骤3)所述干燥的方式为冷冻干燥。
优选地，步骤4)所述链转移剂为4-氰基-4-(硫代苯甲酰硫基)戊酸(CTA)、三氯乙烯、巯基乙醇中的至少一种。
优选地，步骤4)所述引发剂为4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)(ACVA)、偶氮二异丁腈中的至少一种。
优选地，步骤4)所述含碳-碳双键的介孔二氧化硅纳米颗粒、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱(MPC)的质量比为1:2.5～5.0。
优选地，步骤4)所述含碳-碳双键的介孔二氧化硅纳米颗粒、链转移剂、引发剂的质量比为1:0.1～0.4:0.1～0.2。
优选地，步骤4)所述RAFT聚合反应在温度为60℃～80℃的条件下进行，反应时间为12h～24h。
优选地，步骤4)所述干燥的方式为冷冻干燥。
一种具有润滑和抗静电效果的二氧化硅微球，其由上述制备方法制成。
一种开口剂，其包含上述具有润滑和抗静电效果的二氧化硅微球。
本发明的有益效果是：本发明的二氧化硅微球具有摩擦系数小、开口效果好、抗静电效果较好、触变性极高、流动性良好、分散性好等优点，且其制备方法比较简单，可以用于开口剂领域，适合进行大规模生产应用。
附图说明
图1为实施例1的二氧化硅微球的制备路线图。
图2为实施例1的二氧化硅微球的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种具有润滑和抗静电效果的二氧化硅微球，其制备方法如下(制备路线图如图1所示)：
1)将24g的十六烷基三甲基氯化铵和0.9g的三乙醇胺加入300mL的水中，在温度为60℃的条件下搅拌2h，再加入7.5mL的正硅酸乙酯和100mL的环己烷，在温度为60℃的条件下搅拌70h，自然冷却至室温，再在离心机转速为10000r/min的条件下离心15min，取离心得到的固体物置于温度为70℃的条件下真空干燥12h，得到介孔二氧化硅纳米颗粒(记为bMSNs)；
2)将1g的介孔二氧化硅纳米颗粒和5mL的3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入100mL的甲苯中，并置于氮气气氛中进行保护，在温度为110℃的条件下冷凝回流20h，自然冷却至室温，过滤，取固体物用甲醇洗涤3次，再置于温度为-180℃的条件下冷冻干燥24h，得到表面氨基化的介孔二氧化硅纳米颗粒(记为bMSNs@NH2)；
3)将1g的表面氨基化的介孔二氧化硅纳米颗粒加入100mL的水中，超声分散30min制成纳米颗粒分散液，并将1mL的甲基丙烯酸酐搅拌分散在10mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，再在持续搅拌的过程中逐滴加入纳米颗粒分散液，加完后置于N2气氛中室温反应24h，再加入浓度为0.4mol/L的盐酸溶液调节反应液的pH值至2.0，过滤，取固体物用水洗涤3次，再置于温度为-180℃的条件下冷冻干燥24h，得到含碳-碳双键的介孔二氧化硅纳米颗粒(记为bMSNs@NH-MAA)；
4)将0.5g的含碳-碳双键的介孔二氧化硅纳米颗粒、2g的2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱、0.1g的4-氰基-4-(硫代苯甲酰硫基)戊酸和0.05g的4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)混合，在温度为70℃的条件下反应24h，自然冷却至室温，过滤，取固体物用丙酮洗涤，再置于温度为-180℃的条件下冷冻干燥24h，即得具有润滑和抗静电效果的二氧化硅微球(记为bMSNs@NH-MAA-MPC)。
本实施例的二氧化硅微球(bMSNs@NH-MAA-MPC)的制备原理如下：
1)利用表面活性剂CTAC溶于水形成球形胶束，再加入环己烷形成两相体系(水为水相，环己烷为油相)，正硅酸乙酯作为有机硅源，三乙醇胺作为碱催化剂，使得正硅酸乙酯在水中不断水解、缩合形成纳米二氧化硅颗粒，该纳米颗粒随着时间推移和正硅酸乙酯的添加量不断增加而逐渐长大至粒径为100nm～400nm，甚至粒径更大的纳米颗粒；
2)表面活性剂CTAC(或CTAB)作为优良的抗静电剂可以赋予二氧化硅微球优异的抗静电效果；
3)利用甲基丙烯酸酐一端的双键和氨基化的二氧化硅微球反应引入双键，并利用可逆加成-断裂链转移剂聚合(RAFT)引入润滑剂2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱(MPC)，一方面利用二氧化硅微球自身的滑动效应降低摩擦力，另外一方面利用MPC具备的优异润滑性能增强润滑效果。
实施例2：
一种具有润滑和抗静电效果的二氧化硅微球，除了将步骤1)中的十六烷基三甲基氯化铵的添加量由24g调整为30g以外，其余制备过程完全同实施例1。
实施例3：
一种具有润滑和抗静电效果的二氧化硅微球，除了将步骤1)中的十六烷基三甲基氯化铵替换成等重量的十六烷基三甲基溴化铵以外，其余制备过程完全同实施例1。
对比例1：
一种二氧化硅微球，除了将步骤4)中的2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱的添加量由2g调整为0.5g以外，其余制备过程完全同实施例1。
对比例2：
一种二氧化硅微球，除了将步骤4)中的2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱的添加量由2g调整为1g以外，其余制备过程完全同实施例1。
对比例3：
一种二氧化硅微球，除了将步骤4)中未添加2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱以外，其余制备过程完全同实施例1。
对比例4：
一种二氧化硅微球，除了将步骤4)中未添加十六烷基三甲基氯化铵以外，其余制备过程完全同实施例1。
对比例5：
一种二氧化硅微球，除了将步骤1)中的十六烷基三甲基氯化铵的添加量由24g调整为20g以外，其余制备过程完全同实施例1。
性能测试：
1)实施例1的二氧化硅微球(bMSNs@NH-MAA-MPC)的扫描电镜(SEM)图如图2所示。
由图2可知：二氧化硅微球的粒径大小均一(平均粒径D50＝210nm)，表面具有明显的接枝现象。
2)实施例1～3和对比例1～5的二氧化硅微球的性能测试数据如下表所示：
表1二氧化硅微球的性能测试数据
测试项目 动摩擦系数 静摩擦系数 透光率(％) 开口性 表面电阻率(Ω)
实施例1 0.015 0.014 98.2 易开口 1500
实施例2 0.016 0.013 97.3 易开口 1000
实施例3 0.017 0.012 97.5 易开口 1010
对比例1 0.034 0.031 97.0 可揭开 1500
对比例2 0.023 0.021 97.6 易开口 1500
对比例3 0.270 0.250 96.8 难开口 1500
对比例4 0.020 0.018 96.0 难开口 10000
对比例5 0.017 0.016 97.8 易开口 2400
注：
动/静摩擦系数：参照“GB/T 10006-2021塑料薄膜和薄片摩擦系数测定方法”进行测试。
透光率：参照“GB/T 2410-2008透明塑料透光率和雾度的测定”进行测试。
开口性：将二氧化硅微球测试样品按照0.1wt％的添加量添加到聚丙烯(数均分子量为3000)中，混合均匀后吹膜，膜厚20μm，再采用薄膜开口性测试仪进行测试。
表面电阻率：参照“IEC 60909-3-2009”进行测试。
由表1可知：
a)实施例1～3的二氧化硅微球的动摩擦系数和静摩擦系数小、开口效果好，且具有较高的透光率和一定的抗静电性；
b)对比例1的二氧化硅微球(制备过程中MPC的添加量小)、对比例2的二氧化硅微球(制备过程中MPC的添加量小)和对比例3的二氧化硅微球(制备过程中未添加MPC)与实施例1的二氧化硅微球相比，动摩擦系数和静摩擦系数要高很多，说明MPC具有润滑的效果，可以显著降低二氧化硅微球的动摩擦系数和静摩擦系数；
c)对比例4的二氧化硅微球(制备过程中未添加CTAC)和对比例5的二氧化硅微球(制备过程中添加的CTAC较少)与实施例1的二氧化硅微球相比，表面电阻率要高很多，说明CTAC可以提高二氧化硅微球的抗静电性能；
此外，通过测试发现实施例1～3的二氧化硅微球还具有触变性极高、流动性良好、分散性好这几方面的优点。
注：
流动性：将一定量的二氧化硅微球样品装入漏斗，观察二氧化硅微球样品从漏斗落下的速度(落下速度越快，流动性越好)。
分散性：将2g的二氧化硅微球样品装入量筒(高度为6cm，直径为4cm)，再加入去离子配制成质量分数为4％的二氧化硅微球悬浮液，再磁力搅拌2min，再将超声均质仪的探头浸入二氧化硅微球悬浮液液面下4cm的深度后以其标称功率(振幅)的80％运行330s，再取二氧化硅微球悬浮液通过透射电子显微镜(TEM)观察，依据TEM图判断二氧化硅微球样品的分散性好坏。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有润滑和抗静电效果的二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将阳离子表面活性剂和三乙醇胺分散在水中，再加入正硅酸乙酯和环己烷进行水解反应，再进行产物分离和干燥，得到介孔二氧化硅纳米颗粒；
2)将介孔二氧化硅纳米颗粒和含氨基的硅烷偶联剂分散在有机溶剂中进行改性处理，再进行产物分离和干燥，得到表面氨基化的介孔二氧化硅纳米颗粒；
3)将表面氨基化的介孔二氧化硅纳米颗粒分散在水中，再加入甲基丙烯酸酐进行反应，再进行产物分离和干燥，得到含碳-碳双键的介孔二氧化硅纳米颗粒；
4)将含碳-碳双键的介孔二氧化硅纳米颗粒、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱、链转移剂和引发剂混合进行RAFT聚合反应，再进行产物分离和干燥，即得具有润滑和抗静电效果的二氧化硅微球。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种；步骤1)所述阳离子表面活性剂、正硅酸乙酯的摩尔比为2.5～3.0:1。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述水解反应在温度为50℃～80℃的条件下进行，反应时间为60h～80h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述含氨基的硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷；步骤2)所述介孔二氧化硅纳米颗粒、含氨基的硅烷偶联剂的质量比为1:4.5～10.0；步骤2)所述改性处理在温度为90℃～115℃的条件下进行，处理时间为12h～24h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)所述表面氨基化的介孔二氧化硅纳米颗粒、甲基丙烯酸酐的质量比为1:1.5～2.5。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于：步骤3)所述反应在室温下进行，反应时间为12h～24h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4)所述链转移剂为4-氰基-4-(硫代苯甲酰硫基)戊酸、三氯乙烯、巯基乙醇中的至少一种；步骤4)所述引发剂为4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)、偶氮二异丁腈中的至少一种；步骤4)所述含碳-碳双键的介孔二氧化硅纳米颗粒、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱的质量比为1:2.5～5.0。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于：步骤4)所述RAFT聚合反应在温度为60℃～80℃的条件下进行，反应时间为12h～24h。
9.一种具有润滑和抗静电效果的二氧化硅微球，其特征在于，由权利要求1～8中任意一项所述的制备方法制成。
10.一种开口剂，其特征在于，包含权利要求9所述的具有润滑和抗静电效果的二氧化硅微球。
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