CN117339227A - 一种浓缩废酸配酸工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种浓缩废酸配酸工艺，属于废酸回收利用技术领域。本发明解决了现有技术中配酸后过滤去除黄亚铁时，导致98％酸浪费的问题，通过将浓后酸压滤后再进行配酸，压滤后的浓后酸温度低，降低了配酸温度，大大降低了熟化周期，一批大约可节约4小时，增加了熟化槽产能，同时也节约了电耗，浓后酸单独压滤，黄亚铁中游离酸全部为废酸，降低了98％酸的浪费。

Description

一种浓缩废酸配酸工艺

技术领域

本发明属于废酸回收利用技术领域，具体涉及一种浓缩废酸配酸工艺。

背景技术

废酸处理方式主要有两种：一是酸解浸取使用部分浓前酸替代98％酸，节约酸解98％酸用量；二是与98％酸配制成55％酸，1/3供酸解预混使用，2/3为磷化工代加工。我们将扣除酸解浸取使用的废酸全部用于与98％酸配制成55％酸。废酸通过煅烧尾气余热进行热交换提高废酸浓度，因煅烧尾气产能有限，废酸不能全部浓缩，酸浓偏低只有24.5％左右，导致98％酸消耗偏高，55％酸中废酸占比小，也致使废酸无法全部回用，部分仍需送污水站中和，因此采用双效浓缩装置，对废酸进行进一步提浓，浓后酸配酸的98％酸单耗也下降，55％酸中废酸比例增加，使得废酸利用率增加，从而降低了成本。

但是废酸经双效浓缩后的废酸，随着废酸浓度的提高，以铁为代表的杂质溶解度也随之降低，以固态的形式析出，主要成分为一水亚铁(占总固含量的62％左右)，我们称之为黄亚铁。在浓后酸中其固含量高达27％左右，若浓后酸直接用于和98％酸配制55％酸再进行过滤，黄亚铁中带走的游离酸占黄亚铁总量的11.67％，该部分游离酸除了废酸还含有一定量的98％酸，导致98％酸消耗的浪费。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供了一种浓缩废酸配酸工艺。

本发明采用的技术方案如下：

一种浓缩废酸配酸工艺，包括以下步骤：

步骤A：对废酸进行浓缩，得到浓后酸；

步骤B:对步骤A得到的浓后酸进行压滤，得到滤液；

步骤C：将步骤B得到的滤液用于配酸。

采用该技术方案后，浓后酸压滤后再进行配酸，压滤后的浓后酸温度低，降低了配酸温度，大大降低了熟化周期，一批大约可节约4小时，增加了熟化槽产能，同时也节约了电耗，浓后酸单独压滤，黄亚铁中游离酸全部为废酸，降低了98％酸的浪费。

作为优选，步骤A中对废酸浓缩的具体步骤如下：

步骤A1：将钛白粉水洗工序的稀废酸输送到原始酸储槽，通过原始酸泵将稀废酸输送到预热器A中，通过蒸发器凝结水预热后进入一效蒸发回路，由二效蒸发产出的微酸性二次蒸汽间接换热后，进入一效蒸发器脱水；

步骤A2：通过级间串联泵将步骤A1中脱水后的酸液打入预热器B，与蒸发器凝结水换热后进入二效蒸发回路，酸液在二效蒸发回路的加热器中，被经过减温减压器后的外管生蒸汽间接加热升温后，进入二效蒸发器脱水；

步骤A3：步骤A2得到的二效浓缩酸溢流进入三效蒸发回路，经绝热闪蒸脱水及降温后自流进入中转液封槽，得到浓后酸，中转液封槽中的浓后酸进入浓缩酸储槽储存。

采用该技术方案后，增设了三效步骤，三效主要作用是将二效酸再次浓缩提高酸浓度，也能大大降低二效酸的温度，便于后续配酸工段生产。通过增加三效提升酸浓度后，不仅酸浓度提高后续配酸工段就少加98％高浓度酸，以至于成本降低了；同时酸浓度进一步升高再跟98％酸混合，放热也就越少，降低对配酸设备的腐蚀；通过三效步骤将浓后酸的酸温降低，在配酸时对配制槽、压滤机滤布的腐蚀、高温形变减小，避免了将压滤步骤放到配酸前后，由于浓后酸温度较高导致的压滤机使用寿命减少的问题。

作为优选，步骤A3中还包括将中转液封槽中的浓后酸输送到石墨换热器冷却换热，再将换热后的浓后酸输送到浓缩酸储槽。

采用该技术方案后，采用真空负压双效浓缩工艺，利用蒸汽热能在石墨材质的预热器、换热器进行间接换热，将稀废酸中超过饱和度的硫酸亚铁析出，并使稀废酸浓度提高到可循环利用要求，为实现废酸综合利用创造条件。

作为优选，步骤A2得到的二效浓缩酸的温度为105-110℃，步骤A3中得到的浓后酸的温度为60-70℃。

作为优选，步骤B中采用压滤机进行压滤。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

1.浓后酸压滤后再进行配酸，压滤后的浓后酸温度低，降低了配酸温度，大大降低了熟化周期，一批大约可节约4小时，增加了熟化槽产能，具体可以增加68t55％H₂SO₄/h，同时也节约了电耗，浓后酸单独压滤，黄亚铁中游离酸全部为废酸，降低了98％酸的浪费。

2.增设了三效步骤，三效主要作用是将二效酸再次浓缩提高酸浓度，也能大大降低二效酸的温度，便于后续配酸工段生产，通过三效步骤将浓后酸的酸温降低，在配酸时对配制槽、压滤机滤布的腐蚀、高温形变减小，避免了将压滤步骤放到配酸前后，由于浓后酸温度较高导致的压滤机使用寿命减少的问题。

3.采用真空负压双效浓缩工艺，利用蒸汽热能在石墨材质的预热器、换热器进行间接换热，将稀废酸中超过饱和度的硫酸亚铁析出，并使稀废酸浓度提高到可循环利用要求，为实现废酸综合利用创造条件。

附图说明

图1为本发明的浓缩工段的工艺流程图；

图2为本发明的配酸工段的工艺流程图。

具体实施方式

为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。

如图1-图2所示，一种浓缩废酸配酸工艺，包括以下步骤：

步骤A：对废酸进行浓缩，得到浓后酸；

步骤A1：将钛白粉水洗工序的稀废酸输送到原始酸储槽，通过原始酸泵将稀废酸输送到预热器A中，通过蒸发器凝结水预热后进入一效蒸发回路，由二效蒸发产出的微酸性二次蒸汽间接换热后，进入一效蒸发器脱水；

步骤A2：通过级间串联泵将步骤A1中脱水后的酸液打入预热器B，与蒸发器凝结水换热后进入二效蒸发回路，酸液在二效蒸发回路的加热器中，被经过减温减压器后的外管生蒸汽间接加热升温后，进入二效蒸发器脱水，经检测二效浓缩酸的温度为108℃；

步骤A3：步骤A2得到的二效浓缩酸溢流进入三效蒸发回路，经绝热闪蒸脱水及降温后自流进入中转液封槽，经检验三效浓后酸的温度为65℃，通过液封槽物料泵入石墨换热器冷却换热后进入浓缩酸储槽，浓缩酸储槽中的浓后酸温度为60℃。

步骤B:对步骤A得到的浓后酸进行压滤，得到滤液，对滤液和滤饼中的铁含量和硫酸含量进行检测；

步骤C：将步骤B得到的滤液用于配酸。

具体操作步骤如下：

1稀废酸准备：

1.1关闭原始酸贮槽出口阀及底部放尽阀后，打开原始酸贮槽进酸管道阀门。

1.2通知钛回收岗位人员向废酸浓缩岗位送酸。

1.3当接到停止送酸通知后，通知钛回收岗位人员关闭泵出口阀门，停泵，关闭泵进口阀门，最后关闭原始酸贮槽进酸管道阀门。

2蒸汽减温减压系统开车

2.1打开蒸汽分汽缸的进出口阀门，关闭蒸发器蒸汽卸空阀，打开废酸浓缩系统供蒸汽主管和分气缸各疏水阀门，排尽蒸汽管道中及蒸汽分汽缸的冷凝水。

2.2关闭减温减压水的手动阀，排尽冷凝水后，在DCS减温减压画面上，根据工艺要求设定减温减压器的蒸汽压力，将压力设定为串级，温度设定为自动。

2.3缓慢打开供废酸浓缩系统蒸汽主管上的手动阀，对管道进行预热，当管道温度升高，管道无水击现象后，逐步开大蒸汽手动阀门；开蒸汽过程中蒸汽电动阀自动打开并调节蒸汽压力在设定的范围。

2.4启动减温水加压泵，泵运行正常后，打开减压水电动阀门后的手动阀门。

2.5在DCS减温减压画面的温度控制上，逐步调节温度设定值，确保减温电动阀平稳运行，防止蒸汽管道温度波动大。通过调节减温水阀门的开度控制减温减压后的温度满足工艺要求。

2.6开启二效蒸发系统蒸汽电动阀至30％，运行一段时间后，检测浓缩酸浓度是否达到工艺要求，并且根据浓度调节蒸汽电动阀的开度。

3废酸浓缩系统开车

3.1打开一效到二效底部联通阀后，打开原始酸贮槽出口阀，启动浓前酸给料泵对系统投加稀硫酸，至三效蒸发器溢流管溢出到浓缩酸液封槽进酸口以上约1.5m，停给料泵。关闭一、二效底部联通阀。

3.2按规范分别启动两台强制循环泵，原料酸液在各回路内被强制循环换热。再按规范(启动酸性循环水上、下水泵及冷却塔风机，调整上水泵出口阀门开度，使喷射雾化冷凝器进水压力满足工艺要求)启动雾化冷凝器使一效、二效负压满足工艺要求。(通过控制一效加热器冷凝器出水管路气相与负压管连接的阀门开度来实现。)

3.3开启二效加热器进蒸汽控制阀，调节开度至30％，二效加热器排空阀排汽2min后关闭。对二效循环回路的酸液进行升温，调节好进汽量使二效加热器升温速度严格控制在工艺要求范围内。

3.4当二效循环回路开始蒸发时，一效加热器进汽温度开始上升，二效蒸发器液位开始下降，说明二效循环回路已开始进入蒸发运行状态。产出的二次微酸性蒸汽开始向一效加热器供汽换热并使一效循环回路的酸液升温。控制二效加热器进汽量和系统的进料量，使一效加热器升温速度严格控制在工艺要求范围。

3.5一效液位由原始酸进料泵和一效蒸发器液位计来控制，二效液位由级间串联泵与二效蒸发器液位计来控制。

3.6当二效进入正常蒸发后，视蒸发器内液位下降情况，及时启动原始酸给料泵和一、二效级间串联泵缓慢向系统输送稀硫酸，保持一、二效蒸发器均处于正常液位。当二效浓度达到工艺要求后，将给料泵流量逐步加大到正常生产的进料流量范围。

3.7当装置进入正常运行状态后，流程线上的凝结水罐、级间预热器随着各蒸发回路正常运行而自动投入运行。密切注视级间预热器出水控制阀能否将凝结水收集罐的液位稳定控制在工艺要求的范围内。如不能，先改为手动控制，并立即通知电仪工检查修复，修复后再改为自动控制。

3.8密切注意运行过程中蒸发器气、液两相温度、压力及液位变化。及时采取措施调整运行工艺参数，保证装置安全经济运行。

3.9当液封槽硫酸浓度达工艺要求时，启动输送泵将浓缩后的硫酸送入浓缩酸石墨换热器，经冷却后的成品酸进入浓缩酸储槽。

3.10填写岗位原始记录表，并根据仪表运行参数变化，随时修正，使系统处于正常状态，确保成品浓缩酸连续不断的溢流进入液封槽。同时每隔两小时在现场巡回检查一次(按巡回检查表执行)，发现异常及时采取措施，确保系统运行正常。

3.11联系配酸岗位，确认可以输送浓缩酸后，打开浓缩酸储槽出口阀门，打开浓缩酸泵的进口阀门，启动浓缩酸泵，打开泵出口阀门，向配酸岗位送酸；当接到停止送酸通知后，关闭泵出口阀门，停泵，关闭泵进口阀门。

3.12填写当班生产、设备、仪表运行情况，如实交接班记录，搞好岗位文明卫生。

3.13当系统的一效强制循环泵出口压力大于0.28Mpa或运行电流大于150A时，应停车用热水清洗系统无机盐积垢并检查、检修设备。

4浓缩酸压滤后配酸：

4.1打开浓缩酸中转槽循环冷却水进出口阀，打开进酸手动阀，关闭底部出口阀门，联系废酸浓缩岗位向中转槽进酸，液位达到搅拌下浆叶后启动搅拌。

4.2浓缩酸中转槽液位不得超过4.5m，当浓缩酸中转槽液位超过2.0m后可以压滤。

打开浓缩酸中转槽根部手动阀、电动阀，供料泵出口阀门开30％，打开压滤机浓缩酸进料气动阀，关闭55％酸进料气动阀，打开压滤机浓缩酸出液气动阀，关闭55％酸出液气动阀，关闭浓缩酸配酸槽根部手动阀、电动阀。启动供料泵开始进料，启泵后逐步开启泵出口手动阀至全开。

4.3压滤浓缩酸滤液进入配酸槽后，打开配酸槽循环冷却水进出口阀门，液位淹没下搅拌桨叶后启动搅拌，当液位达到3.0～3.2m后，停止压滤，向配酸槽内加入工艺要求方量的98％酸，控制最终酸浓度在53.0％～56.0％之间。

4.4待配酸槽酸温降温至工艺要求范围内，打开配酸槽根部阀门，将料浆放至55％酸料浆汇集槽，配酸槽内酸放尽后关闭根部阀门。

5联系硫酸大库岗位，准备接收55％酸，待55％酸大库的进酸阀门打开后，打开55％酸中转槽的底部出口阀，打开55％酸泵的进口阀，启泵，缓慢打开泵的出口阀，将55％酸送到55％酸大库，送完料后关闭55％酸泵出口阀，停泵；打开泵出口阀门待管道内存酸回流完后，关闭泵进出口阀，关闭55％酸中转槽出口阀门。

3.2.6不定期将酸性废水收集槽内污水送至污水处理站。

得到的数据如表1所示：

表1

从表1中可以看出，相较于浓缩酸配酸后压滤，先经过压滤再配酸可以使滤饼中携带更少的酸，且携带的都是废酸，有效避免了98％的硫酸的浪费，经过三效浓缩的废酸浓度可以达到47％，因亚铁溶解度随酸浓增加而降低，酸浓越高，铁的溶解度越低，因此通过压滤可以有效将废酸中的铁除去，铁含量≤0.5％，符合要求。

以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (5)

1.一种浓缩废酸配酸工艺，其特征在于：包括以下步骤：

步骤A：对废酸进行浓缩，得到浓后酸；

步骤B:对步骤A得到的浓后酸进行压滤，得到滤液；

步骤C：将步骤B得到的滤液用于配酸。

2.根据权利要求1所述的一种浓缩废酸配酸工艺，其特征在于：步骤A中对废酸浓缩的具体步骤如下：

步骤A1：将钛白粉水洗工序的稀废酸输送到原始酸储槽，通过原始酸泵将稀废酸输送到预热器A中，通过蒸发器凝结水预热后进入一效蒸发回路，由二效蒸发产出的微酸性二次蒸汽间接换热后，进入一效蒸发器脱水；

步骤A2：通过级间串联泵将步骤A1中脱水后的酸液打入预热器B，与蒸发器凝结水换热后进入二效蒸发回路，酸液在二效蒸发回路的加热器中，被经过减温减压器后的外管生蒸汽间接加热升温后，进入二效蒸发器脱水；

步骤A3：步骤A2得到的二效浓缩酸溢流进入三效蒸发回路，经绝热闪蒸脱水及降温后自流进入中转液封槽，得到浓后酸，中转液封槽中的浓后酸进入浓缩酸储槽储存。

3.根据权利要求2所述的一种浓缩废酸配酸工艺，其特征在于：步骤A3中还包括将中转液封槽中的浓后酸输送到石墨换热器冷却换热，再将换热后的浓后酸输送到浓缩酸储槽。

4.根据权利要求2所述的一种浓缩废酸配酸工艺，其特征在于：步骤A2得到的二效浓缩酸的温度为105-110℃，步骤A3中得到的浓后酸的温度为60-70℃。

5.根据权利要求1-4任一项所述的一种浓缩废酸配酸工艺，其特征在于：步骤B中采用压滤机进行压滤。