CN117337958A - 一种柑橘油乳液及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本公开涉及一种柑橘油乳液及其制备方法和应用，该方法包括如下步骤：S1、使环糊精类化合物与果胶类化合物的水溶液和阳离子型纤维素纳米晶悬浮液混合，在目标条件下进行反应，得到壁材溶液；S2、使柑橘油与所述壁材溶液混合，使得到的混合物调整至pH值为1‑7后进行剪切处理，得到柑橘油乳液。该柑橘油乳液具有较好的缓释效果，且具有较高的粘度，提升了柑橘油乳液在口腔中的风味感知性能。

Description

一种柑橘油乳液及其制备方法和应用
技术领域
本公开涉及食品添加剂及功能食品技术领域，具体地，涉及一种柑橘油乳液及其制备方法和应用。
背景技术
目前，食用香精超过30%销售份额在饮料行业。在众多饮料产品中，柑橘风味香精始终占据主流市场。柑橘精油是柑橘香精的主要风味来源，其本身也可以作为天然香精直接添加到食品配方中改善产品的风味和口感。但是，柑橘精油稳定性差，挥发性高，在食品加工和储存过程中易受到光、热、氧气等外界环境影响而变质，发生风味劣变。且柑橘精油具有疏水性，不能直接应用于水基食品配方中，不能够满足其作为香精的实际应用需求。
乳液体系能够通过将柑橘精油包埋来降低不利环境因素对风味的负面影响，并提升柑橘精油的水溶性和释放性能，是解决以上问题的有效手段。传统O/W型乳液大多利用表面活性剂的两亲性来降低界面张力进而制备乳液。但是，它们通常属于热力学不稳定体系，且食品级的合成表面活性剂会改变肠道菌群的种类组成，导致肥胖、代谢综合征和其他慢性炎症疾病的发病率增加。由固体颗粒作为乳化剂不可逆地吸附在油水界面形成的Pickering乳液具有高度的抵抗聚结作用，且油水界面层非常稳定，能够有效提高乳液的稳定性，并降低柑橘精油风味化合物向体相的扩散速率，延长释放周期。然而缓释效果的提升导致风味物质在口腔中释放率降低，使其口腔中风味感知能力变弱。
食品级固体颗粒主要包括多糖颗粒、蛋白质类颗粒和复合颗粒等。然而，单一颗粒作为乳化剂的乳化效果可能并不理想，容易发生油滴的重力分层现象从而影响缓释效果。因此，一般需要对固体颗粒改性或与其他颗粒复合来达到预期效果。环糊精具有独特的疏水空腔和亲水的外表面，属于天然食品级添加剂。由于环糊精的特有包合作用和一定的乳化性能，近年来被广泛应用于饮料领域中除苦除涩、降低溶液分层，并能有效调整饮料的整体风味和稳定性。但是，环糊精的溶解度较差，其作为单一乳化剂稳定乳液的能力有限。尽管改性后的环糊精溶解度有所提升，但是添加量过多会影响产品色泽或超过规定剂量限度。纤维素是自然界中分布最广、含量最丰富的天然可再生聚合物，具有优异的稳定性、良好的生物相容性和可降解性，可通过多种改性方法获得性能更佳的纤维素衍生物。在文献Nanorod−Surfactant Assemblies and Their Interfacial Behavior at Liquid−LiquidInterfaces.ACS Macro Letters, 2019, 8, 512−518中验证了较高长径比的纤维素（如木浆-CNF、棉花-CNF和细菌纤维素）由于尺寸限制，并不能在油水界面层达到较高的覆盖率，因此并不能实现负载物的缓释效果。
发明内容
本公开的目的是提供一种柑橘油乳液及其制备方法和应用，该柑橘油乳液具有较好的缓释效果，且具有较高的粘度，提升了柑橘油乳液在口腔中的风味感知性能。
为了实现上述目的，本公开第一方面提供一种柑橘油乳液的制备方法，该方法包括如下步骤：
S1、使环糊精类化合物与果胶类化合物的水溶液和阳离子型纤维素纳米晶悬浮液混合，在目标条件下进行反应，得到壁材溶液；
S2、使柑橘油与所述壁材溶液混合，使得到的混合物调整至pH值为1-7后进行剪切处理，得到柑橘油乳液。
可选地，在步骤S1中，所述目标反应条件包括：搅拌速率为100-150rpm/min，搅拌时间为15-30min；在步骤S2中，所述pH值为3-7。
可选地，在步骤S1中，所述环糊精类化合物与果胶类化合物的水溶液和阳离子型纤维素纳米晶悬浮液的体积比为0.5-2：1；优选地，在所述环糊精类化合物与果胶类化合物的水溶液中，所述环糊精类化合物的质量分数为0.8-1.6重量%，所述果胶类化合物的质量分数为1.0-2.0重量%；在所述阳离子型纤维素纳米晶悬浮液中，所述阳离子型纤维素纳米晶的质量分数为0.02-0.40重量%；进一步优选地，所述阳离子型纤维素纳米晶的平均直径为200-300nm；
在步骤S2中，相对于每100mL的所述壁材溶液，所述柑橘油的用量为1.0-10.0g，优选为1.0-5.0g；所述剪切处理的条件包括：剪切速度为8000-12000s-1，优选为10000-11000s-1；时间为2-5min，优选为3-5min。
可选地，该方法还包括：将纤维素纳米晶和水混合，得到纤维素纳米晶水溶液，向所述纤维素纳米晶水溶液中加入高碘酸钠进行第一反应和离心处理，移除上清液后向得到的沉淀中加入蒸馏水和吉拉尔特试剂T进行第二反应和透析处理，得到阳离子型纤维素纳米晶悬浮液；其中，所述高碘酸钠的纯度大于98%，所述吉拉尔特试剂T的纯度大于99%；所述第一反应的条件包括：温度为50-55℃，时间为3-4h，频率为200-300Hz；所述离心处理的条件为：温度为4-25℃，时间为5-10min，转速为5000-10000rpm；所述第二反应的条件包括：温度为60-65℃，时间为3-4h，频率为200-300Hz。
可选地，在所述纤维素纳米晶水溶液中，所述纤维素纳米晶的质量分数为1-3重量%；相对于每100mL所述纤维素纳米晶水溶液，所述高碘酸钠的添加量为2-6g；所述沉淀、蒸馏水和吉拉尔特试剂T质量比为1：200-300：1.5-4.5。
本公开第二方面提供一种第一方面所述的方法制备得到的柑橘油乳液。
本公开第三方面提供一种柑橘油乳液，所述柑橘油乳液包括水相和油相；其中，所述水相中含有环糊精类化合物、果胶类化合物和阳离子型纤维素纳米晶；所述油相中含有柑橘油；
以所述水相的总重量为基准，所述环糊精类化合物的含量为0.4-0.8重量%，所述果胶类化合物的含量为0.5-1.0重量%，所述阳离子型纤维素纳米晶的含量为0.01-0.20重量%；
以所述柑橘油乳液的总重量为基准，所述水相的含量为90.0-99.0重量%，所述油相的含量为1.0-10.0重量%。
可选地，所述环糊精类化合物为环糊精和/或环糊精衍生物；所述环糊精选自α-环糊精、β-环糊精和λ-环糊精中的至少一种；所述环糊精衍生物选自羟葡糖基-环糊精、羧甲基-β-环糊精和2-羟丙基-β-环糊精中的至少一种；所述果胶类化合物选自柑橘果胶、苹果果胶和甜菜果胶中的至少一种；所述柑橘油选自佛手柑油、橙花油、橙皮油、橘皮油、柚皮油和柠檬油中的至少一种。
本公开第四方面提供一种第二方面或第三方面所述的柑橘乳液在具有柑橘风味需求的产品中的应用。
可选地，所述产品选自食品和/或药品。
通过上述技术方案，本公开提供一种柑橘油乳液及其制备方法和应用。本公开的柑橘油乳液具备以下优点：
（1）在柑橘油乳液中的三元复合物能够吸附在油水界面，提高油水界面的覆盖率和该界面层的厚度，这不仅能够提高柑橘油乳液的稳定性，还能够阻碍柑橘油的扩散，延长柑橘精油的释放周期，有利于实现柑橘精油的缓释效果。
（2）本公开的柑橘油乳液具有较高的粘附性，提高了柑橘油乳液在舌头上的保留率，能够使柑橘风味保留在口腔中的时间较久，进而提升了柑橘油风味在口腔中的感知性能。
（3）本公开的柑橘油乳液的原料来源天然，制备方法简单，且有利于拓宽柑橘油作为香精香料在食品或药品领域的应用，有利于实现产业化并带来较好的经济效益。
本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：
图1为本公开的柑橘油乳液的光学显微镜图像。
图2为本公开实施例5和对比例1制备得到的柑橘油乳液油水界面的扫描电镜图像。
图3为本公开实施例和对比例制备得到的柑橘油乳液的粘度对比图。
图4为本公开的柑橘油乳液在贮藏期内的柑橘精油中W2S释放的相对强度。
具体实施方式
以下结合附图对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
本公开第一方面提供一种柑橘油乳液的制备方法，该方法包括如下步骤：
S1、使环糊精类化合物与果胶类化合物的水溶液和阳离子型纤维素纳米晶悬浮液混合，在目标条件下进行反应，得到壁材溶液；
S2、使柑橘油与所述壁材溶液混合，使得到的混合物调整至pH值为1-7后进行剪切处理，得到柑橘油乳液。
在本公开中，当pH值在1-7的范围内时，尤其是pH值在3-7的范围内时，阳离子型纤维素带有正电荷，使阳离子型纤维素能够与环糊精类化合物和果胶类化合物通过静电相互作用形成三元复合物，该三元复合物的能够在pH值为3-7的环境中稳定存在。本公开利用该三元复合物与柑橘油复合制备柑橘油乳液，该三元复合物能够吸附在油水界面，提高油水界面的覆盖率和该界面层的厚度，这不仅能够提高柑橘油乳液的稳定性，还能够阻碍柑橘油的扩散，延长柑橘精油的释放周期，有利于实现柑橘精油的缓释效果。
在本公开中，调整pH值可以采用本领域技术人员所常规采用的物质，例如可以为盐酸。
在本公开的一种优选实施方式中，在步骤S1中，所述目标反应条件包括：搅拌速率为100-150 rpm/min，优选为120-150 rpm/min，搅拌时间为15-30min，优选为20-30min。在目标条件下进行反应时，可以采用本领域常规的装置，例如水浴锅。
根据本公开，环糊精类化合物与果胶类化合物的水溶液和阳离子型纤维素纳米晶悬浮液的体积比可以在较大的范围内变化。在本公开的一种具体实施方式中，在步骤S1中，所述环糊精类化合物与果胶类化合物的水溶液和阳离子型纤维素纳米晶悬浮液的体积比为0.5-2：1，优选为1：1。在本公开中，当环糊精类化合物与果胶类化合物的水溶液和阳离子型纤维素纳米晶悬浮液的体积比在上述实施方式的范围内时，更有利于阳离子型纤维素纳米晶、环糊精类化合物和果胶类化合物通过静电相互作用形成三元化合物，进一步提高柑橘油乳液的稳定性。
在本公开的一种优选实施方式中，在所述环糊精类化合物与果胶类化合物的水溶液中，所述环糊精类化合物的质量分数为0.8-1.6重量%，优选为1.6重量%，所述果胶类化合物的质量分数为1.0-2.0重量%，优选为2.0重量%；在所述阳离子型纤维素纳米晶悬浮液中，所述阳离子型纤维素纳米晶的质量分数为0.02-0.40重量%，优选为0.20-0.40重量%。在上述实施方式中，果胶类化合物的质量分数在上述实施方式的范围内时，更有利于果胶在体系中最大程度地分散，进而形成三元化合物。
根据本公开，阳离子型纤维素纳米晶的长径比可以在较大的范围内变化。在本公开的一种优选实施方式中，所述阳离子型纤维素纳米晶的平均直径为200-300nm。在本公开中，当平均直径在上述实施方式的范围内时，可以进一步促进柑橘油乳液的稳定性。这是有利于实现本公开的柑橘油具有缓释效果的原因之一。此外，阳离子型纤维素纳米晶的平均直径与平均长度的比值，也即阳离子型纤维素纳米晶的平均长径比为纳米级别时，能够很好地吸附在油水界面处改善乳液稳定性和油水界面屏障效果，避免了由于平均长径比过高导致的阳离子型纤维素纳米晶无法在油水界面吸附。
根据本公开，柑橘油的用量可以在较大的范围内变化。在本公开的一种实施方式中，在步骤S2中，相对于每100mL的所述壁材溶液，所述柑橘油的用量为1.0-10.0g，优选为1.0-5.0g。在本公开中，当柑橘油的用量在上述实施方式的范围内时，柑橘油和乳化剂的比例，能够达到最大的油水界面接触面积，有利于柑橘油与上述的三元复合物形成稳定的乳液体系。
在本公开的一种实施方式中，所述剪切处理的条件包括：8000-12000s-1，优选为10000-11000s-1；时间为2-5min，优选为3-5min。在本公开中，“剪切处理”可以采用本领域常规的装置和方法，在此不再赘述。
在本公开的一种实施方式中，该方法还包括：将纤维素纳米晶和水混合，得到纤维素纳米晶水溶液，向所述纤维素纳米晶水溶液中加入高碘酸钠进行第一反应和离心处理，移除上清液后向得到的沉淀中加入蒸馏水和吉拉尔特试剂T进行第二反应和透析处理，得到阳离子型纤维素纳米晶悬浮液；在本公开的一种优选实施方式中，所述高碘酸钠的纯度大于98%，所述吉拉尔特试剂T的纯度大于99%。在上述实施方式中，通过对纤维素纳米晶进行改性，使其表面接枝有阳离子疏水基团，改善了纤维素纳米晶自身亲水性的特点，得到的阳离子型纤维素纳米晶具有较好的两亲性，同时可以赋予纤维素纳米晶较高的正电荷，以提升与环糊精类化合物和果胶类化合物之间的静电相互作用，进而提高壁材溶液的乳化性能，进一步提高柑橘油乳液的稳定性。
在本公开中，“第一反应”和“第二反应”可以在本领域常规的装置中进行，例如可以为超声仪，在本公开的一种具体实施方式中，所述第一反应的条件包括：温度为50-55℃，时间为3-4h，频率为200-300Hz；所述第二反应的条件包括：温度为60-65℃，时间为3-4h，频率为200-300Hz。“离心处理”可以采用本领域常规的装置和方法，在此不再赘述；在本公开的一种具体实施方式中，所述离心处理的条件为：温度为4-25℃，时间为5-10min，转速为5000-10000rpm。本公开对“移除上清液”的方法不做具体限制，可以采用本领域技术人员所常规采用的。“透析处理”以采用本领域常规的装置和方法，在此不再赘述。
在本公开的一种具体实施方式中，在所述纤维素纳米晶水溶液中，所述纤维素纳米晶的质量分数为1-3重量%；相对于每100mL所述纤维素纳米晶水溶液，所述高碘酸钠的添加量为2-6g；所述沉淀、蒸馏水和吉拉尔特试剂T质量比为1：200-300：1.5-4.5。
在上述实施方式中，还包括将得到的阳离子型纤维素纳米晶悬浮液在40-50℃条件下进行旋蒸40-200min，以得到含有所需质量分数的阳离子型纤维素纳米晶的阳离子型纤维素纳米晶悬浮液。其中，旋蒸可以采用本领域技术人员所常规采用的装置和方法。
本公开第二方面提供一种第一方面所述的方法制备得到的柑橘油乳液。
本公开第三方面提供一种柑橘油乳液，所述柑橘油乳液包括水相和油相；其中，所述水相中含有环糊精类化合物、果胶类化合物和阳离子型纤维素纳米晶；所述油相中含有柑橘油；
以所述水相的总重量为基准，所述环糊精类化合物的含量为0.4-0.8重量%，所述果胶类化合物的含量为0.5-1.0重量%，所述阳离子型纤维素纳米晶的含量为0.01-0.20重量%；
以所述柑橘油乳液的总重量为基准，所述水相的含量为90.0-99.0重量%，所述油相的含量为1.0-10.0重量%。
在本公开中，如图2所示，本公开的柑橘油乳液表面粗糙。该柑橘油乳液中含有由环糊精类化合物、果胶类化合物和阳离子型纤维素纳米晶形成的三元复合物，其中环糊精类化合物和果胶类化合物带负电荷，阳离子纤维素纳米晶带正电荷，三者以静电引力结合。且该三元复合物能够吸附在油水界面，提高油水界面的覆盖率和该界面层的厚度，这不仅能够提高柑橘油乳液的稳定性，还能够阻碍柑橘油的扩散，延长柑橘精油的释放周期，有利于实现柑橘精油的缓释效果。并且，本公开的柑橘油乳液具有较好的分散性和较高的粘附性，不仅提高了柑橘油乳液的稳定性，还提高了柑橘油乳液在舌头上的保留率，能够使柑橘风味保留在口腔中的时间较久，进而提升了柑橘油风味在口腔中的感知性能。
在本公开的一种优选实施方式中，以所述水相的总重量为基准，所述环糊精类化合物的含量为0.8重量%，所述果胶类化合物的含量为1%重量%，所述阳离子型纤维素纳米晶的含量为0.20重量%。
在本公开的一种具体方式中，所述柑橘油乳液的粘度为400-1400mPa·s。在上述实施方式中，可以进一步提高柑橘油乳液的柑橘风味在口腔中的保留时间，提升了柑橘油风味在口腔中感知性能。
在本公开中，阳离子型纤维素纳米晶的表面具有阳离子基团，可以赋予纤维素纳米晶正电荷，和天然带负电荷的环糊精类化合物和果胶类化合物通过静电相互作用形成三元复合物并作为乳化剂来稳定乳液；此外，阳离子基团作为疏水基团赋予纤维素纳米晶更好的两亲性，进一步提高了纤维素纳米晶自身的乳化效率，优化了壁材溶液的乳化性能，从而提高柑橘油乳液的稳定性。
根据本公开，环糊精类化合物与果胶类化合物和阳离子型纤维素纳米晶可以通过静电相互作用形成三元复合物，一方面可以作为乳化剂制备稳定的乳液体系，另一方面可以吸附在油水界面处作为物理屏障阻碍柑橘油在乳液中的扩散，减缓柑橘油的释放。在本公开的一种实施具体实施方式中，所述环糊精类化合物为环糊精和/或环糊精衍生物；所述环糊精选自α-环糊精、β-环糊精和λ-环糊精中的至少一种；所述环糊精衍生物选自羟葡糖基-环糊精、羧甲基-β-环糊精和2-羟丙基-β-环糊精中的至少一种。
根据本公开，果胶类化合物一方面可以与环糊精类化合物和阳离子型纤维素纳米晶通过静电相互作用形成三元复合物，另一方面可以提高柑橘油乳液的粘度，进一步有效的提高柑橘油乳液的稳定性以及通过提高在口腔中的粘附性从而增强风味感知性能。在本公开的一种实施方式中，所述果胶类化合物选自柑橘果胶、苹果果胶和甜菜果胶中的至少一种。
本公开第四方面提供一种第二方面或第三方面所述的柑橘乳液在具有柑橘风味需求的产品中的应用。
在本公开的一种实施方式中，所述产品选自食品和/或药品。其中，所述食品可以包括保健品。
下面通过实施例来进一步说明本公开，但是本公开并不因此而受到任何限制。
以下实施例中，如无特殊说明，所使用的原料、试剂均为商购产品。
以下实施例中所采用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，结果取平均值。
以下实施例中所使用的柑橘精油（食品级）购于上海源叶生物科技有限公司，环糊精（分析纯）及果胶购于北京索莱宝科技有限公司，纤维素纳米晶（分析纯）购于浙江ScienceK科技有限公司，高碘酸钠和吉拉尔特试剂T购于上海麦克林生化科技股份有限公司。
阳离子纤维素纳米晶悬浮液的制备：以纤维素纳米晶为原料，称取1g纤维素纳米晶，加蒸馏水定容至200mL，室温下充分溶解，加入4g、纯度为98%的高碘酸钠后水浴超声（3h，55℃、300Hz）。然后，将溶液离心（9000rpm，3min，25℃），倒掉上清液后加蒸馏水重悬至原体积，再加入6g、纯度为99%吉拉尔特试剂T后水浴超声（100W，3h，65℃、300Hz），结束后透析3天（透析袋的截留分子量为8000Da），得到阳离子型纤维素纳米晶悬浮液。
实施例1
S1、称取1.6g的β-环糊精和2g的柑橘果胶，加蒸馏水定容至100mL，在45℃水浴锅中边加热边搅拌直至β-环糊精和果胶完全溶解，制得β-环糊精和柑橘果胶的水溶液，其中，β-环糊精的质量分数为1.6重量%，柑橘果胶的质量分数为2.0重量%。然后将阳离子型纤维素纳米晶悬浮液在45℃条件下进行旋蒸40min，得到质量分数为0.02重量%阳离子型纤维素纳米晶悬浮液，以β-环糊精和柑橘果胶的水溶液与阳离子型纤维素纳米晶悬浮液（0.02重量%，阳离子纤维素纳米晶的平均直径为300nm）的体积比为1：1进行混合，在搅拌速率为150rpm/min的条件下搅拌30min，得壁材溶液。
S2、以壁材溶液为水相，利用0.05mol/L的HCl调整水相pH值为5，柑橘精油为油相，在1g的柑橘油中加壁材溶液定容至100mL，在8000s-1的转速下高速剪切3min，制得柑橘油乳液S-1。
在柑橘油乳液S-1中，以水相的总重量为基准，β-环糊精的含量为0.8重量%、柑橘果胶的含量为1.0重量%、阳离子型纤维素纳米晶的含量为0.01重量%：以乳液的总重量为基准，油相的含量为1.0重量%，水相的含量为99.0重量%。
实施例2
S1、称取1.6g的α-环糊精和2g的苹果果胶，加蒸馏水定容至100mL，在45℃水浴锅中边加热边搅拌直至α-环糊精和果胶完全溶解，α-环糊精和苹果果胶的水溶液，其中，α-环糊精的质量分数为1.6重量%，所述苹果果胶的质量分数为2.0重量%。将阳离子型纤维素纳米晶悬浮液在45℃条件下进行旋蒸50min，得到质量分数为0.05重量%阳离子型纤维素纳米晶悬浮液，以α-环糊精和苹果果胶的水溶液与阳离子型纤维素纳米晶悬浮液（0.05重量%，阳离子纤维素纳米晶的平均直径为300nm）的体积比为1：1进行混合，在搅拌速率为100rpm/min的条件下搅拌30min，得壁材溶液。
S2、以壁材溶液为水相，利用0.05mol/L的HCl调整水相pH值为1，柑橘精油为油相，在2g的柑橘油中加壁材溶液定容至100mL，在9000s-1的转速下高速剪切4min，制得柑橘油乳液S-2。
在柑橘油乳液S-2中，以水相的总重量为基准，α-环糊精的含量为0.8重量%、苹果的含量为1.0重量%、阳离子型纤维素纳米晶的含量为0.025重量%：以乳液的总重量为基准，油相的含量为2.0重量%，水相的含量为98.0重量%。
实施例3
S1、称取1.6g的羟葡糖基-环糊精和2g的甜菜果胶，加蒸馏水定容至100mL，在45℃水浴锅中边加热边搅拌直至羟葡糖基-环糊精和果胶完全溶解，制得羟葡糖基-环糊精和甜菜果胶的水溶液，其中，羟葡糖基-环糊精的质量分数为1.6重量%，所述甜菜果胶的质量分数为2.0重量%。然后将阳离子型纤维素纳米晶悬浮液在45℃条件下进行旋蒸60min，得到质量分数为0.1重量%阳离子型纤维素纳米晶悬浮液，以羟葡糖基-环糊精和甜菜果胶的水溶液与阳离子型纤维素纳米晶悬浮液（0.1重量%，阳离子纤维素纳米晶的平均直径为300nm）的体积比为1：1进行混合，在搅拌速率为130rpm/min的条件下搅拌20min，得壁材溶液。
S2、以壁材溶液为水相，利用0.05mol/L的HCl调整水相pH值为3，柑橘精油为油相，在3g的柑橘油中加壁材溶液定容至100mL，在10000s-1的转速下高速剪切5min，制得柑橘油乳液S-3。
在柑橘油乳液S-3中，以水相的总重量为基准，羟葡糖基-环糊精的含量为0.8重量%、甜菜果胶的含量为1.0重量%、阳离子型纤维素纳米晶的含量为0.05重量%：以乳液的总重量为基准，油相的含量为3.0重量%，水相的含量为97.0重量%。
实施例4
S1、称取1.6g的β-环糊精和2g的柑橘果胶，加蒸馏水定容至100mL，在45℃水浴锅中边加热边搅拌直至β-环糊精和果胶完全溶解，制得β-环糊精和柑橘果胶的水溶液，其中，β-环糊精的质量分数为1.6重量%，所述柑橘果胶的质量分数为2.0重量%。然后将阳离子型纤维素纳米晶悬浮液在45℃条件下进行旋蒸90min，得到质量分数为0.2重量%阳离子型纤维素纳米晶悬浮液，以β-环糊精和柑橘果胶的水溶液与阳离子型纤维素纳米晶悬浮液（0.2重量%，阳离子纤维素纳米晶的直径为300nm）的体积比为1：1进行混合，在搅拌速率为150rpm/min的条件下搅拌30min，得壁材溶液。
S2、以壁材溶液为水相，利用0.05mol/L的HCl调整水相pH值为7，柑橘精油为油相，在4g的的柑橘油中加壁材溶液定容至100mL，在12000s-1的转速下高速剪切5min，制得柑橘油乳液S-4。
在柑橘油乳液S-4中，以水相的总重量为基准，β-环糊精的含量为0.8重量%、柑橘果胶的含量为1.0重量%、阳离子型纤维素纳米晶的含量为0.1重量%：以乳液的总重量为基准，油相的含量为4.0重量%，水相的含量为96.0重量%。
实施例5
S1、称取1.6g的β-环糊精和2g的果胶，加蒸馏水定容至100mL，在45℃水浴锅中边加热边搅拌直至β-环糊精和果胶完全溶解，制得β-环糊精和柑橘果胶的水溶液，其中，β-环糊精的质量分数为1.6重量%，所述柑橘果胶的质量分数为2.0重量%。然后将阳离子型纤维素纳米晶悬浮液在45℃条件下进行旋蒸120min，得到质量分数为0.4重量%阳离子型纤维素纳米晶悬浮液，以β-环糊精和柑橘果胶的水溶液与阳离子型纤维素纳米晶悬浮液（0.4重量%，阳离子纤维素纳米晶的直径为300nm）的体积比为1：1进行混合，在搅拌速率为150rpm/min的条件下搅拌30min，得壁材溶液。
S2、以壁材溶液为水相，利用0.05 mol/L的HCl调整水相pH值为5，柑橘精油为油相，将3g的柑橘油中加壁材溶液定容至100mL，在11000s-1的转速下高速剪切3min，制得柑橘油乳液S-5。
在柑橘油乳液S-5中，以水相的总重量为基准，β-环糊精的含量为0.8重量%、柑橘果胶的含量为1.0重量%、阳离子型纤维素纳米晶的含量为0.2重量%：以乳液的总重量为基准，油相的含量为3.0重量%，水相的含量为97.0重量%。
实施例6
采用与实施例5相同的方法制备柑橘油乳液，其不同之处仅在于，在步骤S1中，在pH值为2下进行反应。制得柑橘油乳液S-6。
实施例7
采用与实施例5相同的方法制备柑橘油乳液，其不同之处仅在于，β-环糊精和柑橘果胶的水溶液与阳离子型纤维素纳米晶悬浮液的体积比为3：1进行混合。制得柑橘油乳液S-7。
实施例8
采用与实施例5相同的方法制备柑橘油乳液，其不同之处仅在于，将阳离子型纤维素纳米晶悬浮液在45℃条件下进行旋蒸200min，得到质量分数为0.8重量%阳离子型纤维素纳米晶悬浮液。制得柑橘油乳液S-8。
对比例1
采用与实施例5相同的方法制备柑橘油乳液，其不同之处仅在于，不采用果胶化合物。制得柑橘油乳液D-1。
对比例2
采用与实施例5相同的方法制备柑橘油乳液，其不同之处仅在于，将阳离子化纤维素纳米晶悬浮液替换为纤维素纳米晶悬浮液。制得柑橘油乳液D-2。
对比例3
采用与实施例5相同的方法制备柑橘油乳液，其不同之处仅在于，不采用环糊精类化合物。制得柑橘油乳液D-3。
对比例4
采用与实施例5相同的方法制备柑橘油乳液，其不同之处仅在于，将阳离子化纤维素纳米晶悬浮液替换为细菌下纤维素悬浮液。制得柑橘油乳液D-4。
测试例1
本测试例用于说明本公开的柑橘油乳液具有缓释效果及高感知能力的表征。
（1）柑橘油乳液的光学显微镜观察：使用光学显微镜观察柑橘油乳液液滴的絮凝情况。取贮藏24h后的柑橘油乳液5μL滴于载玻片上，缓慢盖上盖玻片，避免产生气泡，并置于油镜下观察。结果如图1所示。
（2）柑橘油乳液油水界面的扫描电镜图像：所得柑橘油乳液冷冻干燥后的粉末用于SEM的测试。测试之前，利用离子溅射仪对样品真空喷镀铂金，喷镀后的样品利用扫描电镜（SEM）对样品表面形貌进行观察。实施例5和对比例1制备的乳液油水界面微观形态如图2所示。
（3）柑橘油乳液的表观粘度测试：采用流变仪（型号为MCR 301, Anton PaarInc.）检测制备的乳液表观粘度随剪切速率的变化。流变仪配备50mm不锈钢平板夹具，测试Gap值设为0.5mm，将1mL样品滴加到平行板上，测试时保证样品中无气泡，温度25±1℃。结果如图3所示。
（4）在贮藏期内的柑橘精油乳液中柑橘油的释放强度：采用电子鼻测定柑橘油的释放强度。取2mL乳液于20mL进样瓶中。以配备了10种不同的传感器的电子鼻来表征风味强度。将样品在平衡的顶空气体吸收到电子鼻中，然后通过传感器阵列在以下条件下进行分析：注射流量为200 mL/min，测量时间为60 s，冲洗时间为120 s；使用处理过的纯空气作为载气来清洁传感器阵列并使感受器响应返回零。感受器的响应值表示风味相对强度。响应值的大小反映挥发性物质含量的变化。传感器响应值大，即柑橘油乳液中所含的挥发性物质含量高；响应值小，即柑橘油乳液中所含的挥发性物质含量低。其中，W1C：芳香成分（苯类）；W5S：氮氧化合物；W3C：氨类，对芳香成分灵敏；W6S：氨气；W5C：烷烃芳香成分；W1S：短链烷烃；W1W：对无机硫化物灵敏；W2S对醇醚醛酮类灵敏；W2W：芳香成分，对有机硫化物灵敏；W3S：对长链烷烃灵敏。考虑到柑橘油中主要的风味物质为醇醚醛酮类化合物，结果以W2S感应器的响应值呈现，如图4所示。
（5）柑橘油乳液在口腔环境中柑橘精油的释放强度测试：将猪舌均匀分割（1×3cm），用生理盐水将表面冲洗干净，浸泡于乳液中1min，捞出后再置于生理盐水中简单漂洗，擦干除舌部以外部分残漏的乳液，将其置于20mL进样瓶中利用电子鼻测定风味强度。柑橘油乳液中所含的挥发性物质风味释放强度结果如表1所示。
（6）柑橘油乳液在贮藏期内的柑橘精油释放率测试：取1mL乳液于20mL样品瓶中，加入2mL的95%乙醇后用细胞破碎仪超声（400W，20min）。随后离心（5000rpm/min，5min）收集上层清液，用紫外分管光度计测定255nm处吸光度值，根据柑橘精油-95%乙醇标准曲线计算乳液在贮藏过程中释放的柑橘精油百分率，实施例1-8及对比例1-3的乳液的柑橘精油释放率列于表2所示。
表1
表2
由表1可知，实施例1-8的制备的柑橘油在口腔中的释放强度远高于对比例1-4，说明本公开发的乳液具有更好的口腔感知能力。
由表2可知，实施例1-8柑橘油的释放率低于对比例1-4，说明阳离子型纤维素纳米晶的添加对于阻碍柑橘油释放到顶空中具有重要作用，证明本公开制备的柑橘油乳液具有良好的缓释效果。
根据图1可知，实施例1-8中絮凝现象随着阳离子型纤维素纳米晶浓度的增加而逐渐改善，尤其是实施例4和5液滴分散性良好，而对比例1-4中液滴发生絮凝或部分絮凝。由实施例5和对比例1对比可知，对比例1中未添加果胶类化合物，但是其具有明显的絮凝，说明添加果胶类化合物能够提高柑橘油乳液的分散性；由实施例5和对比例3对比可知，对比例3中未添加环糊精类化合物，但是其具有明显的絮凝，说明添加环糊精类化合物能够提高柑橘油乳液的分散性。这也证明本公开制备的柑橘油乳液均一稳定。
根据图2可知，单一环糊精吸附的界面（对比例1）较为光滑平整，而环糊精/果胶/阳离子型纤维素纳米晶形成的三元复合物吸附的油水界面（实施例5）更为粗糙，说明三元复合物在水油界面的成功吸附。
根据图3可知，实施例1-8制备的柑橘油的粘度明显高于对比例1-4，说明本公开制备的乳液具有在口腔中高粘附性的应用潜力。而且即使对比例4制备的柑橘油具有较高的粘度，但是由表2和图1可知，其乳液稳定性和缓释效果较实施例1-8差，不利于实现在口腔中达到高风味感知的目的。
根据图4可知，实施例1-8制备的柑橘油中的W2S在储藏其释放的相对强度远低于对比例1-4，说明本公开发的乳液具有良好的缓释效果。
以上结合附图详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。

Claims (10)

1.一种柑橘油乳液的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
S1、使环糊精类化合物与果胶类化合物的水溶液和阳离子型纤维素纳米晶悬浮液混合，在目标条件下进行反应，得到壁材溶液；
S2、使柑橘油与所述壁材溶液混合，使得到的混合物调整至pH值为1-7后进行剪切处理，得到柑橘油乳液；
其中，所述环糊精类化合物为环糊精和/或环糊精衍生物；
所述环糊精选自α-环糊精、β-环糊精和λ-环糊精中的至少一种；所述环糊精衍生物选自羟葡糖基-环糊精、羧甲基-β-环糊精和2-羟丙基-β-环糊精中的至少一种；
所述果胶类化合物选自柑橘果胶、苹果果胶和甜菜果胶中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤S1中，所述目标反应条件包括：搅拌速率为100-150 rpm/min，搅拌时间为15-30min；
在步骤S2中，所述pH值为3-7。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤S1中，所述环糊精类化合物与果胶类化合物的水溶液和阳离子型纤维素纳米晶悬浮液的体积比为0.5-2：1；
在所述环糊精类化合物与果胶类化合物的水溶液中，所述环糊精类化合物的质量分数为0.8-1.6重量%，所述果胶类化合物的质量分数为1.0-2.0重量%；在所述阳离子型纤维素纳米晶悬浮液中，所述阳离子型纤维素纳米晶的质量分数为0.02-0.40重量%；
所述阳离子型纤维素纳米晶的平均直径为200-300nm；
在步骤S2中，相对于每100mL的所述壁材溶液，所述柑橘油的用量为1.0-10.0g；
所述剪切处理的条件包括：剪切速度为8000-12000s-1；时间为2-5min。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法还包括：将纤维素纳米晶和水混合，得到纤维素纳米晶水溶液，向所述纤维素纳米晶水溶液中加入高碘酸钠进行第一反应和离心处理，移除上清液后向得到的沉淀中加入蒸馏水和吉拉尔特试剂T进行第二反应和透析处理，得到阳离子型纤维素纳米晶悬浮液；
其中，所述高碘酸钠的纯度大于98%，所述吉拉尔特试剂T的纯度大于99%；所述第一反应的条件包括：温度为50-55℃，时间为3-4h，频率为200-300Hz；所述离心处理的条件为：温度为4-25℃，时间为5-10min，转速为5000-10000rpm；所述第二反应的条件包括：温度为60-65℃，时间为3-4h，频率为200-300Hz。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，在所述纤维素纳米晶水溶液中，所述纤维素纳米晶的质量分数为1-3重量%；
相对于每100mL所述纤维素纳米晶水溶液，所述高碘酸钠的添加量为2-6g；
所述沉淀、蒸馏水和吉拉尔特试剂T质量比为1：200-300：1.5-4.5。
6.权利要求1-5中任意一项所述的方法制备得到的柑橘油乳液。
7.一种柑橘油乳液，其特征在于，所述柑橘油乳液包括水相和油相；其中，所述水相中含有环糊精类化合物、果胶类化合物和阳离子型纤维素纳米晶；所述油相中含有柑橘油；
以所述水相的总重量为基准，所述环糊精类化合物的含量为0.4-0.8重量%，所述果胶类化合物的含量为0.5-1.0重量%，所述阳离子型纤维素纳米晶的含量为0.01-0.20重量%；
以所述柑橘油乳液的总重量为基准，所述水相的含量为90.0-99.0重量%，所述油相的含量为1.0-10.0重量%。
8.根据权利要求7所述的柑橘油乳液，其中，所述环糊精类化合物为环糊精和/或环糊精衍生物；
所述环糊精选自α-环糊精、β-环糊精和λ-环糊精中的至少一种；
所述环糊精衍生物选自羟葡糖基-环糊精、羧甲基-β-环糊精和2-羟丙基-β-环糊精中的至少一种；
所述果胶类化合物选自柑橘果胶、苹果果胶和甜菜果胶中的至少一种；
所述柑橘油选自佛手柑油、橙花油、橙皮油、橘皮油、柚皮油和柠檬油中的至少一种。
9.权利要求6或权利要求7-8中任意一项所述的柑橘乳液在具有柑橘风味需求的产品中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述产品选自食品和/或药品。
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